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Manual-16207-LAQC LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207) Reporte de Práctica de Laboratorio No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Form a P-3 CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO-BASE 30-04-2021 F-03 COMPETENCIA: Elaborar una curva de titulación potenciométrica para determinar el punto de equivalencia en una reacción ácido-base, empleado muestras problema. Experimento realizado por: MATRICULA NOMBRE FIRMA 1273534 Dueñas Medina Paola Fernanda 0295731 Flores Zapotl Gladiz Berenisse 1272095 Martínez Valle Juan Javier 1272369 Mercado Espinoza Sofia Ximena 1274279 Sanchez Osorio Daniel Guadalupe Manual-16207-LAQC FUNDAMENTOS La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. (1) Las ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a disoluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. (1) La titulación potenciométrica consiste en medir el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución (2) Titulación ácido-base La titulación o valoración es un procedimiento para determinar la concentración de una disolución mediante otra de concentración conocida, denominada disolución patrón. Para ello se consideran tres tipos de reacciones: valoraciones que incluyen un ácido y una base fuertes, valoraciones que incluyen un ácido débil y una base fuerte y valoraciones que incluyan un ácido fuerte y una base débil. Las valoraciones en las que participan un ácido y una base débiles son más complicadas porque hay hidrólisis tanto del catión como del anión de la sal formada. (3) La reacción entre el HCl, un ácido fuerte, y el NaOH, una base fuerte, se representa por: Antes de agregar el NaOH, el pH de la disolución ácida está dado por el –log (0.1), es decir un pH igual a 1. Cuando se agrega NaOH, al principio, el pH aumenta muy poco. Sin embargo, cerca del punto de equivalencia, el pH comienza a aumentar más rápido y en el punto de equivalencia (es decir, el punto en el cual han reaccionado cantidades equimolares del ácido y de la base), la curva sube casi verticalmente. En una valoración entre un ácido y una base fuertes, las concentraciones de los iones hidrógeno e hidróxido son muy pequeñas en el punto de equivalencia (alrededor de 1 x 10-7 M); por consiguiente, la adición de una sola gota de base puede ocasionar un gran incremento de [OH-] y del pH de la disolución. Más allá del punto de equivalencia, el pH vuelve a aumentar lentamente con la adición de NaOH. Es posible calcular el pH de la disolución Manual-16207-LAQC en cada punto de la valoración si conocemos las concentraciones de las soluciones que están reaccionando. (3) Valoraciones ácido débil- base fuerte Considere la reacción de neutralización entre el ácido acético (un ácido débil) y el hidróxido de sodio (base fuerte): El ion acetato se hidroliza de la siguiente forma: Por tanto, en el punto de equivalencia, cuando sólo hay iones acetato, el pH será mayor que 7 debido al exceso de iones OH- formados. (3) La reacción de neutralización es: ECUACIÓNES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO a) Reacción de un Ácido fuerte (analito) con una base fuerte (titulante) HCl + NaOH NaCl + H2O Manual-16207-LAQC b) Reacción de un Ácido débil (analito) con una base fuerte (titulante) CH3 + COOH CH3COONa + H2O c) Reacción del indicador ácido-base con el titulante DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO Muestra utilizada en el análisis: HCl Volumen de la muestra, Vmuestra: -- Volumen de la alícuota, Valicuota: 100 mL HCl 0.1 M Factor de dilución (FD): --- Molaridad del NaOH, mol/L: CM, NaOH = 0.1 M DATOS OBTENIDOS EN EL EXPERIMENTO Y DETERMINACIÓN DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA (nota: HCl) Medición Lectura bureta, mL Vol de NaOH adicionado, mL pH Primera derivada Segunda derivada Vinici al Vfinal V´NaO H, mL ∆𝑝 𝐻 ∆𝑉 V´´NaO H, mL ∆𝑝𝐻 ∆ ( ∆𝑉 ) ∆𝑉´ 0 0 0 0 1 5 0.009 10 0 1 0 10 10 1.09 15 0.009 20 0 2 10 20 20 1.18 25 0.009 30 0.0001 Manual-16207-LAQC 3 20 30 30 1.27 35 0.01 40 0.001 4 30 40 40 1.37 45 0.11 50 0.001 5 40 50 50 1.48 55 0.011 60 0.0004 6 0 10 60 1.6 65 0.015 70 0.0003 7 10 20 70 1.75 75 0.02 80 0.0013 8 20 30 80 1.95 85 0.033 88.75 0.0038 9 30 40 90 2.28 92.5 0.062 94.5 0.0185 10 40 45 95 2.59 96.5 0.136 97.5 0.082 11 45 48 98 3 98.5 0.3 98.8 0.333 12 48 49 99 3.3 99.1 0.5 99.2 0.5 13 49 49.2 99.2 3.4 99.3 0.6 99.4 1.5 14 49.2 49.4 99.4 3.52 99.5 0.9 99.6 -4 15 49.4 49.6 99.6 3.7 99.7 0.1 99.775 19.333 16 49.6 49.8 99.8 4 99.85 3 99.8875 42.8571 17 49.8 49.9 99.9 4.3 99.92 6 99.95 840 18 49.9 49.95 99.95 4.6 99.97 48 100 0 19 49.95 50 100 7 100.02 48 100.05 -840 20 50 50.05 100.0 5 9.40 100.07 6 100.112 5 -37.5 21 50.05 50.1 100.1 9.7 100.15 3 100.225 -10 22 50.1 50.2 100.2 10 100.3 1.5 100.45 -2.5 23 50.2 50.4 100.4 10.3 100.6 0.75 100.75 -833 24 50.4 50.8 100.8 10.6 100.9 0.5 101.2 -0.333 25 50.8 51 101 10.7 101.5 0.3 102.5 -0.085 26 51 52 102 11 103.5 0.13 105.5 -0.02 27 52 55 105 11.3 9 107.5 0.05 111.25 -0.004 28 55 60 110 11.6 8 115 0.02 122.5 -0.0006 29 60 70 120 11.9 6 130 0.01 30 70 90 140 12.2 2 Manual-16207-LAQC GRAFICAS DE LA TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA a) Grafica normal (VNaOH, pH) b) Grafica de la primera derivada (V´NaOH, mL, ∆𝑝𝐻 ∆𝑉 ) 0 2 4 6 8 10 12 14 0 20 40 60 80 100 120 140 160 p H Volumen de NaOH Curva de Titulación 0 10 20 30 40 50 60 0 20 40 60 80 100 120 140 (∆ 𝑝 ^𝐻 )/ ∆ 𝑉 Volumen de NaOH Primera Derivada Manual-16207-LAQC c) Grafica de la segunda derivada (V´´NaOH, mL, ∆( ∆𝑝𝐻 ∆𝑉 ) ∆𝑉´ DISCUSION DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES: La primera grafica presenta una curva relativa a la valoración tipo sigmoideo, en la cual se observa el punto de inflexión donde cambia la concavidad a un PH de 7, y un volumen de 100 mL. En la segunda grafica que representa la primera derivada del PH con respecto al volumen presentar un valor máximo para el punto de inflexión de la curva pH vs V. Se observó un volumen de 100.02 mL. En la tercera grafica que representa segunda derivada del PH con respecto al volumen, alcanza el valor 0 en el punto final de la valoración, encontrándose un volumen de 99.99 mL. -1000 -800 -600 -400 -200 0 200 400 600 800 1000 0 20 40 60 80 100 120 140 ∆ 𝑝 𝐻 ∆ ( ∆ 𝑉 ) ∆ 𝑉 ´ Volumen de NaOH 2da Derivada Manual-16207-LAQC ANEXO DIAGRAMA DE FLUJO DEL EXPERIMENTO CURVA DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ÁCIDO-BASE Curva de titulación de un ácido fuerte con una base fuerte (HCl con NaOH) Curva de titulación de un ácido débil con una base fuerte (CH3COOH con NaOH). Armar el sistema para titulación potenciométrica. Verificar potenciómetro amortiguadoras de pH 4.00, pH 7.00 y pH 10.00. Enjuague el electrodo. Secar electrodo. Colocar la barra magnética en el vaso añadir 50 mL de HCl y 3 gotas de fenolftaleína. Colocar el vaso sobre el agitador magnético introducir el electrodo en la disolución.Equilibrar el electrodo durante 1 minuto. Bureta con NaOH 0.10 M. Medir pH antes de adicionar NaOH 0.10 M. Adicione mL en mL, agite y homogenice por 2 minutos, mida el pH Verifique potenciómetro amortiguadoras de pH 4.00, pH 7.00 y pH 10.00. Enjuague el electrodo Seque el electrodo. Coloque la barra magnética en un vaso y añada 50 mL CH3COOH y 3 gotas de fenolftaleína. Coloque el vaso de precipitado sobre el agitador magnético e introducir el electrodo en la disolución 6. Deje que el electrodo se equilibre durante 1 minuto. bureta con la disolución estandarizada de NaOH 0.10 M Mida el pH antes de adicionar NaOH 0.10 M. adicione de mL en mL y registre el pH obtenido de cada mL que adicione de NaOH. Manual-16207-LAQC CUESTIONARIO 1.- ¿Qué representa una curva de valoración ácido- base? Representación gráfica del pH en función del volumen de valorante añadido durante una valoración. 2.- Señale las semejanzas y diferencias entre las curvas de valoración de un ácido débil y uno fuerte con NaOH. En la valoración con ácido débil-base fuerte, el punto de equivalencia está en la zona básica, valor pH mayor a 7, y en el ácido fuerte, base fuerte, el ácido y la base reacciona para formar una solución neutra, el punto de equivalencia resulta en un PH de 7. Es necesario en las 2 evitar titular soluciones muy diluidas. 3.- ¿Cómo se determina el punto de equivalencia a partir de la curva de valoración? Por observación de las variaciones de potencial medido. La curva de valoración muestra un punto de inflexión en el punto de equivalencia. 4.- Describa brevemente el funcionamiento del potenciómetro y el electrodo de vidrio. Potenciómetro: Nos permite hacer mediciones de potencial, consta de una resistencia variable, cambia de valor a medida que aumenta la corriente. Esta resistencia posee 3 terminales a las cuales se conectan el voltaje a medir. Una en cada extremo y una tercera conexión a un control deslizante. El control permitirá aumentar o disminuir la resistencia. El valor entre las conexiones se puede hacer variar girando la parte móvil del potenciómetro. Al variar la resistencia, varia la diferencia de potencial entre los terminales. Por lo tanto, el valor del voltaje queda determinado por la variación de la resistencia. El electrodo de vidrio es un electrodo no convencional, cuya diferencia de potencial se desarrolla a través de una membrana que conecta iónicamente 2 soluciones. Una interna (propia del electrodo) y otra externa (que es la de medida). Este potencial es sensible a los cambios en la actividad del ion hidrógeno en la disolución problema. Manual-16207-LAQC 5.- Señale las fuentes de errores que se cometen en la medición de pH con un electrodo de vidrio. Almacenar con el electrodo seco Limpieza del vidrio Almacenamiento del electrodo en agua destilada No limpiar el electrodo Errores de calibración Selección del electrodo No aflojar la tapa del llenado Nivel de relleno del electrolito Inadecuada sumersión del electrodo Uso de un electrodo viejo / caducado. 6.- Se valoran 20 mL de una disolución de ácido acético 0.10 M con una disolución de NaOH 0.10 M: a) Determine el pH de la disolución cuando se han agregado: (0, 7, 10, 20, 30) mL de la base. VNaOH NaOH (mmol) HA (mmol) pH pOH 0 0 2.5 4.69 - 7 0.7 1.8 4.28 9.72 10 1 1.5 4.51 9.49 20 2 0.5 5.29 8.71 30 3 0 11.96 2.04 Manual-16207-LAQC b) Construya la gráfica del pH Vs el volumen agregado de base. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Qu, C. (2020b). Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. 1–246.Titulación Potenciométrica (uprh.edu) 2. Raymond Chang, Williams College; Química; Séptima Edición; Editorial McGraw- Hill; 2002; México; pags. 602, 605, 607-609, 660-661. 3. Curso de Analisis Farmaceutico: Ensayo Del Medicamento - Kenneth A. Connors - Google Libros 4. Curvas de.. (slideshare.net) 5. Muhye, A. (2018, 16 mayo). Potenciómetro (pHmetro): Para Qué Sirve y Cómo 6. Funciona. Lifeder. https://www.lifeder.com/potenciometro/ 7. Hannah Instruments. (2016, 21 octubre). Principales errores que cometemos a la hora de medir el pH (1a parte). aguasresiduales.info. https://www.aguasresiduales.info/revista/blog/principales-errores-que- cometemos-a-la-hora-de-medir-el-ph http://www.uprh.edu/~royola/index_htm_files/%5b7%5d_Titulacion_Potenciometrica.pdf http://www.uprh.edu/~royola/index_htm_files/%5b7%5d_Titulacion_Potenciometrica.pdf https://books.google.com.mx/books?id=HRhFUkEUlyAC&pg=PA30&dq=que+representa+una+curva+de+valoracion+acido+base&hl=es-419&sa=X&ved=2ahUKEwjJhIn7pY7wAhVV7J4KHR6bBLIQ6AEwA3oECAQQAg#v=onepage&q=que%20representa%20una%20curva%20de%20valoracion%20acido%20base&f=true https://books.google.com.mx/books?id=HRhFUkEUlyAC&pg=PA30&dq=que+representa+una+curva+de+valoracion+acido+base&hl=es-419&sa=X&ved=2ahUKEwjJhIn7pY7wAhVV7J4KHR6bBLIQ6AEwA3oECAQQAg#v=onepage&q=que%20representa%20una%20curva%20de%20valoracion%20acido%20base&f=true https://es.slideshare.net/mnilco/curvas-de https://www.lifeder.com/potenciometro/ https://www.aguasresiduales.info/revista/blog/principales-errores-que-cometemos-a-la-hora-de-medir-el-ph https://www.aguasresiduales.info/revista/blog/principales-errores-que-cometemos-a-la-hora-de-medir-el-ph
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