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CIFRAS SIGNIFICATIVAS Nomenclatura Las cifras significativas en cualquier medición son los dígitos que se conocen con certeza, más un dígito incierto Los ceros al principio de un número no son significativos. Simplemente ubican el punto decima NÚMEROS EXACTOS NÚMEROS MEDIDOS Son números sin incertidumbre ni error. Ejemplo: número 100 que se usa para calcular porcentajes Regla Nº1 Regla Nº2 Son números que se obtienen a través de procesos de medición, por lo que suelen tener cierto grado de incertidumbre o error Las cifras significativas aportan información sobre el resultado de medición. Ellas representan el uso de una o más escalas de incertidumbre en determinadas aproximaciones. REGLAS DE LAS CIFRAS SIGNIFICATIVAS Los ceros dentro de un número son significativos Los ceros al final de un número, después del punto decimal, son significativos En el caso de enteros sin punto decimal, que terminan con uno o más ceros ,se usa notación científica 0.0254 3 cifras significativas 2705.0 5 cifras significativas 104.6 4 cifras significativas 5.0x102 2 cifras significativas 5.00x102 3 cifras significativas Multiplicación-División Dejar tantas C.S como la menor cantidad de C.S CIFRAS SIGNIFICATIVAS EN OPERACIONES MATEMÁTICAS 2.4x3.65 =8.76 =8.8 2 cifras significativas Suma-Resta Deje el mismo número de posiciones decimales como cantidad con menos decimales 157-5.5 =151.5 =152 3 cifras significativas Si el primer dígito a desechar es menor que 5, deje el dígito anterior como está. Si el primer dígito a desechar es 5 o más, incremente en 1 el dígito anterior REGLAS PARA REDONDEAR Sabemos que medir,directa o indirectamente, consiste siempre en comparar dos magnitudes,la que queremos medir y la que hemos adoptado convencionalmente como patrón de medida. EXAC TITUD PRECISIÓN Cuanto más estrecha es la distribución de resultados,menor será la desviación típica de la misma y mayor la precisión de la medida La exactitud es la proximidad entre el valor medido y el valor verdadero 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 H G F E D C B A ESPOCH Proyecto: Mapa Mental Descripción: UNIDAD I ''Análisis De Datos'' SIZE: A3 SCALE: N/S Dibujo número: 001 sheet 1 of 3 rev 1 Curso: ''B'' Fecha: 11-11-2021 Nombre : Casigña Parra Mauricio Alexander Facultad: Ciencias Nivel: Cuarto Semestre Carrera: Ingeniería Química ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO H G F E D C B A Calificación Código: 984422 Asignatura: Análisis Instrumental Parámetros Estadísticos En la cuantificación de analítos, los datos y resultados numéricos que se obtienen están sujetos a incertidumbre. Las pruebas cualitativas se pueden realizar mediante reacciones químicas La evaluación se debe realizar mediante herramientas de control estadístico,probabilístico y totalmente confiables. Cuando se realiza cualquier medición pueden cometerse errores. Por este motivo es necesario evaluar los datos y justificar las conclusiones ERRORES INDETERMINADOS ERRORES DETERMINADOS Son aquellos se atribuyen a causas definidas,como fallas en los materiales o equipos,impurezas en las substancias y reactivos,propiedades físicas o químicas no consideradas en las muestras,o cambios físicos inducidos a éstas últimas,como sobrecalentamiento. Son provocados por variaciones aleatorias o fortuitas,que pueden variar dependiendo del analista observador o factores ambientales no controlables,impredecibles o imperceptibles Prueba EspecíficaPrueba Selectiva Reacción con otras sustancias Pero con grado de prefrencia por la sustancia que interesa Análisis Cualitativos Ocurre solo con la sustancia que interesa. Pocas reacciones son específicas PERSONALES CLASIFICACIÓN Cálculos ERROR ABSOLUTO Atribuibles al experimentador 1. Error en la lectura 2. Anotar el dato 3. Errores de manipulación 4. Transvasar materiales 5. Contaminación de muestras INSTRUMENTALES Atribuibles a imperfecciones de las herramientas Buretas,pipetas,matraces aforados Pueden proporcionar volúmenes que difieren del indicado en su graduación METÓDICOS Atribuibles a las limitaciones propias Son errores más difíciles de corregir o minimizar, puesto que son inherentes al mismo método ER RR OR ES El error es la diferencia numérica entre el valor medido (experimental) y el valor real El error es la diferencia numérica entre el valor medido (experimental) y el valor real ERROR RELATIVO Se obtiene a partir del error absoluto %DE INCERTIDUMBRE Se obtiene a partir del error relativo, multiplicado por 100 PRUEBAS DE SIGNIFICATIVIDAD Necesitaremos de distintos conceptos estadísticos como: La prueba F y el t de Student son métodos estadísticos diseñados para averiguar si existe significatividad entre los dos métodos Para desarrollar un nuevo método analítico se hace necesario comparar los resultados de dicho método con los obtenidos con un método aceptado. PRUEBA F T DE STUDENT Son aquellos se atribuyen a causasdefinidas,como fallas en los materiales o equipos,impurezas en las substancias y reactivos,propiedades físicas o químicas no consideradas en las muestras,o cambios físicos inducidos a éstas últimas,como sobrecalentamiento. La diferencia significativa entre los métodos se define entérminos de las varianzas de los métodos,en donde la varianza es el cuadrado de la desviación estándar Media Aritmética x Desviación Estándar s Cálculos RECHAZO DE VALORES DUDOSOS PRUEBA Q Esta regla tiene valor estadístico y se aplica de la siguiente manera CONFIABILIDAD DE LA MEDIDA Esta inquietud se puede despejar estadísticamente dentro de los términos de los que se conoce como límites de confianza RANGO DE CONFIABILIDAD a. Se ordenan los valores en forma ascendente. b. Se encuentra la diferencia entre el valor dudoso y el inmediato. c. Se calcula el rango de la serie incluyendo el valor dudoso. d. Se obtiene el cociente entre la diferencia (literal b) y el rango (literal c). PROPAGACIÓN DE ERRORES En el trabajo experimental cuando se hace una medida esta con lleva siempre un error. Este error lo podemos expresar como el intervalo donde estamos seguros que está el valor de la medida (x±∆x) Sumas y diferencias Errores Indeterminados Productos Cocientes Cuando se realizan múltiples mediciones de cada variable, estas mediciones pueden promediarse y determinarse la desviación normal(s). Esta desviación puede ser menor, mayor o igual que la incertidumbre. Sumas y diferencias Productos Cocientes 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 H G F E D C B A ESPOCH Proyecto: Mapa Mental Descripción: UNIDAD I ''Análisis De Datos'' SIZE: A3 SCALE: N/S Dibujo número: 002 sheet 2 of 3 rev 1 Curso: ''B'' Fecha: 11-11-2021 Nombre : Casigña Parra Mauricio Alexander Facultad: Ciencias Nivel: Cuarto Semestre Carrera: Ingeniería Química ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO H G F E D C B A Calificación Código: 984422 Asignatura: Análisis Instrumental CURVAS DE CALIBRACIÓN Representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analíto. FÓRMULAS FUNCIONES La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo de línea recta. la recta de calibrado que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se encuentra definido por una variable “x,y” ECUACIÓN Curva Calibraciónsencilla 1. ''X'' variable independiente-Concentración 2. ''Y'' variable dependiente-Respuesta Instrumental 3. Pendiente-''m'' 4. Origen-''b'' las expresiones matemáticas para calcular la pendiente (m) y la ordenada al origen (b), así como el coeficiente de determinación (r2) son: PENDIENTE ORDENADA ALORIGEN COEFICIENTE DE DETERMINACIÓN En el procedimiento se compara una propiedad del analito con la de estándares de concentración conocida del mismo analito Sirven para determinar la concentración de una sustancia en un determinado intervalo de trabajoSe requiere utilizar métodos y equipos apropiados para la resolución del problema de acuerdo al analito que se desee determinar. TIPOS DE DISOLUCIONES BLANCO PATRÓN - ESTÁNDAR Algunos compuestos de coordinación pueden exhibir uno o ambos tipos de isomería. Muchos de ellos no tienen esteroisómeros. Métodos de calibrado Adición de patrón Tipos Adición a una muestra de cantidades crecientes de patrón y cálculo de la concentración de analito por extrapolación Patrón interno Similar al calibrado directo, pero añadiendo una cantidad conocida de “patrón interno” Calibrado directo Se obtiene la función analítica midiendo los patrones y calculando la concentración de analito por interpolación Contiene cantidades conocidas de analito Contiene todos los reactivos y disolventes usados en el análisis (matriz), pero sin él 1. Se resuelve por mínimos cuadrados o ecuación de la recta 2. Interpolación 3. ¡¡ Se usa en equipos que la señal analítica y la concentración sean proporcionales !! ¿Qué busca? Haga que la suma de los cuadrados de las distancis verticales entre cada punto experimental y la recta de calibrado sea mínima o tienda a 0 Método Adición Estándar El método de adiciones estándar es un método de análisis cuantitativo . Muestra de interés tiene varios componentes que resultan en efectos de matriz, Los componentes adicionales, reducen o aumentan la señal de absorbancia. Validación Es el proceso de definir una necesidad analítica y confirmar que el método en cuestión tiene capacidades de desempeño consistentes con las que requiere la aplicación. Sensibilidad Es una medida de la capacidad de un instrumento o método, de diferenciar pequeñas variaciones en la concentración del analito. limitaciones: Construción de una curva de calibración · La pendiente de la curva de calibrado. · La reproducibilidad o precisión del sistema de medida. Linealidad Se refiere al intervalo de concentraciones del analito en el que la respuesta del sistema de medición es una función lineal de la concentración.. Intervalo lineal Es el que comprende desde el límite de cuantificación hasta el límite de linealidad. Desviación 5%-límite superior LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN RECOBRO LÍMITE DE DETECCIÓN Concentración mínima de un analito en la matriz de una muestra que puede ser detectada. Es aquel valor de concentración mínimo que puede obtenerse con una imprecisión aceptable. ROBUSTEZ El porcentaje de recuperación (%R) entre las muestras fortificadas y sin fortificar se calcula como: Es la medida de su capacidad para permanecer inalterado por pequeñas variaciones 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 121 H G F E D C B A ESPOCH Proyecto: Mapa Mental Descripción: UNIDAD I ''Análisis De Datos'' SIZE: A3 SCALE: N/S Dibujo número: 003 sheet 3 of 3 rev 1 Curso: ''B'' Fecha: 11-11-2021 Nombre : Casigña Parra Mauricio Alexander Facultad: Ciencias Nivel: Cuarto Semestre Carrera: Ingeniería Química ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO H G F E D C B A Calificación Código: 984422 Asignatura: Análisis Instrumental Mapa_U1_1.pdf (p.1) Layout1 Mapa_U1_2.pdf (p.2) Layout1 Mapa_U1_3.pdf (p.3) Layout1
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