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DETERMINACION DE COBRE METODO IODOMETRICO
I. INTRODUCCIÓN
La yodometria es una técnica de análisis volumétrico que cuantifica un agente oxidante mediante una valoración o titulación indirecta con yodo. Es una de las valoraciones redox más recurrentes en química analítica. Aquí la especie de mayor interés no es propiamente el yodo elemental, sino sus aniones yoduros, , los cuales son buenos agentes reductores.
Los en presencia de agentes oxidantes fuertes reaccionan rápida, completa y cuantitativamente, lo que origina una cantidad de yodo elemental equivalente a la del agente oxidante o analito en cuestión. Así, volando o titulando este yodo con un titulante redox, comúnmente tiosulfato de sodio, , se determina la concentración del analito.
En esta experiencia se trabaja con el Cu electrolítico y una muestra dada, logrando apreciar los cambios de color debido a las sustancias agregadas, analizando dichos colores se ha podido concluir que a las impurezas y presencia del cobre Cu, anotando los volúmenes gastados y con los datos dados pasamos a hacer los cálculos respectivos.
II. OBJETIVOS
Objetivo principal
· Determinación de cobre presente en una muestra de mineral utilizando una solución valorada de tiosulfato de sodio.
Objetivos secundarios
· Entender los procesos empleados para la obtención del cobre con una mayor pureza.
· Aprender la correcta manipulación de los instrumentos de medición de volumen, con el fin de evitar errores en la titulación.
III. MARCO TEORICO
YODOMETRIA
El yodo es soluble en agua en la proporción de 0.001 moles por litro a la temperatura ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta su solubilidad por formación del complejo triyoduro.
NORMALIZACION DE LA DISOLUCION DE TIOSULFATO SODICO
Consiste en tratar un oxidante con un exceso de yoduro potásico y valorar el yodo liberado con la disolución de tiosulfato sódico. Para cada uno de los métodos siguientes el alumno debe deducir y justificar el peso equivalente del patrón primario.
COBRE METALITO
Si el tiosulfato sódico va a ser utilizado principalmente para la determinación de cobre, es recomendable su normalización contra cobre. Se disuelve en ácido nítrico cobre electrolítico puro, existente en l mercado de forma de lámina.
ALMIDON
El almidón no puede utilizarse como indicador en disolución fuertemente acida, pues su descomposición hidrolítica se ve acelerada por el ácido. La sensibilidad al yodo disminuye también por acción del alcohol y el color azul no aparece en presencia de concentraciones alcohólicas superiores al 50%. El color azul desaparece a temperaturas ligeramente superiores al ambiente, pero vuelve a formarse al enfriarse la mezcla
DETERMINACIÓN DE COBRE
Una de las técnicas más utilizadas para la determinación del cobre en ciertos minerales, es la de yodometría, la cual se basa en el equilibrio que existe entre compuestos oxidantes, que es el yodo y el triyoduro, con el ion reductor yoduro. Se produce una cantidad equivalente de yodo, que es titulado, con la solución de tiosulfato de sodio, previamente estandarizada.
IV. PROCEDIMIENTO
A. Valoración de la solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3)
Pesar 25 gr deNa2S2O3 disolver en 1 lt de agua destilada.
1. Pesar 0.2 gr de cobre electrolítico.2.
2. Disolver con 5 ml de HNO3 16N, calentar ligeramente, observe el desprendimiento de vapores nitrosos.3.
3. Añadir 25 ml de H2O destilada. Cuidadosamente por las paredes del recipiente luego añada gotas de NH4OH 15N hasta que la solución se torne de un color azul intenso, calentar unos segundos hasta debilitar el olor amoniacal; añadir 5 ml de CH3COOH (30%), hervir unos segundos. Enfriar
4. Titulación
Añadir 15 ml de KI (10%) agregar algo (1 – 2ml) de tiosulfato de sodio hasta que el color de la solución se debilite (anotar el volumen) en seguida adicionar 10 ml de almidón en solución. Se sigue titulando con solución de tiosulfato de sodio.
B. Análisis del concentrado de cobre en una muestra de mineral.
1. Pesar 0,2 gr de muestra, finamente pulverizada (-m100).
2. Añadir 5 ml de HCLO4 (70%) calentar hasta observar que la disolución dela muestra sea la mayor posible, evitar la sequedad. Enfriar.
3. Adicionar 30 ml de H2O destilada. Luego unos ml de NH4OH 15N, hasta observar la presencia de cierto precipitado, no excederse. Calentar hasta debilitar el olor amoniacal.
4. Añadir 10 ml de CH3COOH (30%), hervir por unos segundos.
5. Agregar 10 ml de NH4 F (Na) (20%). ¿Que observa? Enfriar.
6. Titulación
Similar a la parte A.
CUESTIONARIO
1.¿En qué conceptos se basa este método?	
Los conceptos para tratar en este método son: determinación de oxidantes, reacción con exceso, valoración en medio ligeramente ácido, reductor patrón, entre otros. Esto se puede definir como un método indirecto.
La determinación de cobre en un mineral o en otras muestras muchas veces se puede llevar a cabo por un método yodométrico. Según este método se procede a la disolución de la muestra, oxidación del cobre de la misma a cobre(ll), adición de un exceso de ioduro potásico y liberación de una cantidad equivalente de iodo por el cobre (ll) de la muestra y, finalmente, valoración del iodo liberado con disolución de tiosulfato sódico. El antimonio, el arsénico y el hierro en sus estados de oxidación máximos oxidan también el ioduro a iodo, y para evitar su interferencia se tiene que impedir de algún modo que puedan llevar a cabo esta oxidación. Para ello, el hierro(lll) se convierte en el complejo Fe F−3 y, regulando el pH de la disolución a 3.5 o mayor, se impide que el arsénico y el antimonio tengan el poder oxidante adecuado para convertir el yoduro en yodo.
2.¿Qué reacciones se lleva a cabo?
Reacciones:
Precipitación-Neutralización:
Reacciones de titulación:
3.¿Ventajas y desventajas de este método?
Ventajas:
· Posee una gran sensibilidad y facilidad para detectar el punto final, en este método indirecto se refiere a la desaparición del yodo que se valora.
· El yodo también funciona como auto indicador (color amarillo). Cuando los otros componentes de la mezcla reaccionante son incoloros, el yodo puede servir como su propio indicador.
Desventajas:
· Existen métodos aún más sensibles.
· El yodo es algo volátil, se puede minimizar este error añadiendo un exceso de yoduro potásico. Nunca se realiza en caliente, ya que incrementa la pérdida de yodo por volatilización.
· El ion yoduro se oxida con el oxígeno del aire.
· El yodo ataca lentamente a la materia orgánica, por lo que sus soluciones no deben ponerse en contacto con polvos y humos de naturaleza orgánica.