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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA “ELABORACIÓN DE GUIONES EXPERIMENTALES DE LA COLUMNA DE DESTILACIÓN BRIGHTON-COOPER DEL LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA” TESIS QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO PRESENTA Javier Vanegas Terrones MÉXICO, D.F. 2012 UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). El uso de imágenes, fragmentos de videos, y demás material que sea objeto de protección de los derechos de autor, será exclusivamente para fines educativos e informativos y deberá citar la fuente donde la obtuvo mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro, reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el respectivo titular de los Derechos de Autor. JURADO ASIGNADO: PRESIDENTE: Profesor: Dr. Enrique Rodolfo Bazúa Rueda VOCAL: Profesor: Dr. Antonio Valiente Barderas SECRETARIO: Profesora: I.Q. María Luisa Galicia Pineda 1er. SUPLENTE: Profesor: Dr. José Fernando Barragán Aroche 2° SUPLENTE: Profesor: Dr. Martín Rivera Toledo SITIO DONDE SE DESARROLLÓ EL TEMA: LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA ASESOR DEL TEMA: Dr. Enrique Rodolfo Bazúa Rueda SUPERVISOR TÉCNICO: I.Q. María Luisa Galicia Pineda SUSTENTANTE: Javier Vanegas Terrones “Conócete a ti mismo, conoce a tu enemigo y vencerás; conócete a ti mismo, no conozcas a tu enemigo, y puede ser que vencerás; no te conozcas, no conozcas a tu enemigo, prepárate para la derrota” Sun Tzu AGRADECIEMIENTOS Verónica Rojas Por estar a mi lado en los buenos momentos, pero sobre todo en las malas situaciones. Teresa Terrones y Gustavo Vanegas Porque sin su apoyo y ánimo no habría logrado lo que soy hoy en día. Luis Vanegas y Alejandro Vanegas Porque aunque sé que soy el hermano mayor, ustedes también me han enseñado bastante. A mi familia leonesa Por su cariño y apoyo incondicional durante mi estadía en la UNAM. Jesús Santos Porque un verdadero karateka siempre lo es dentro y fuera del tatami. Dormi, Godo, Berni Porque aunque ya no nos veamos tan seguido, su amistad la tengo presente cada día. Pau, Lili, Dana, Suna, Master, Nury, Samantha, Edith, Niltze, Any Pau, Geras, Salva, Kapa, Marcos, Alfredo, Omar, Arnold, Roy, Diego, Toño Por su valiosa amistad en estos años de vida universitaria, y lo que falta. Ma Luisa, Bazúa, Valiente Por enseñarme más que Ingeniería Química, enseñarme como enfrentar la vida. PAPIME Por su apoyo económico para el proyecto de mantenimiento y la elaboración de esta tesis. ÍNDICE 1. Justificación ......................................................................................1 2. Objetivo General .............................................................................3 2.1. Objetivos Particulares .............................................................3 3. Marco Teórico ..................................................................................4 3.1. Generalidades .........................................................................4 3.2. Método Mc Cabe-Thiele ..........................................................7 3.3. Control Básico en una Columna de Destilación ......................11 3.4. Simuladores de Procesos Químicos .......................................13 4. Proyecto de Mantenimiento Mecánico .............................................15 4.1. Diagnóstico del equipo ............................................................15 4.2. Mantenimiento mecánico .......................................................18 5. Proyecto de Instrumentación y Control ............................................20 6. Desarrollo Experimental ..................................................................22 6.1. Descripción del Equipo ..........................................................22 6.2. Selección de la Mezcla ..........................................................24 6.3. Operación de la Columna de Platos ......................................26 6.4. Rutina de Simulación ..............................................................29 6.5. Calibración de la Válvula de retorno de Alimentación ............31 6.6. Resultados Experimentales ...................................................33 7. Análisis de Resultados .....................................................................66 7.1. Análisis de Resultados Experimentales ..................................66 7.2. Análisis de la Simulación ........................................................68 8. Conclusiones Finales .......................................................................70 9. Bibliografía .......................................................................................72 Anexo A. Objetivos de los guiones experimentales. .............................73 Anexo B. Guiones experimentales .......................................................76 Anexo C. Guión “Dinámica de una Columna”.......................................95 Anexo D. Predicción del comportamiento de la columna modificando la temperatura de alimentación ........................................96 Anexo E. Experimentación PG-MEG ....................................................97 Anexo F. Sistema de vacío...................................................................99 Anexo G. Fotografías del mantenimiento mecánico ............................101 1 1. JUSTIFICACIÓN Dentro de la Ingeniería Química, la destilación es una operación unitaria ampliamente utilizada en plantas químicas, desde la industria petroquímica hasta la industria farmacéutica. El Laboratorio de Ingeniería Química (LIQ) es el lugar donde los alumnos se enfrentan por primera vez a problemas prácticos al tener que operar diversos equipos en los cuales se estudian las operaciones unitarias típicas de la Ingeniería Química, entre ellas la destilación. El LIQ cuenta desde su fundación con el equipo de destilación tamaño plata piloto marca Brighton-Copper, en el cual se programaban (alrededor de 1970) prácticas de destilación continua en la columna de platos y de destilación diferencial en la olla vaporizadora. Al pasar el tiempo ha quedado fuera del programa del LIQ, debido a la falta de presupuesto para mantenimiento lo que provocó gran deterioro principalmente en las tuberías, válvulas, bombas, aislamiento, entre otras más, por este motivo en el presente plan de estudios ya no se realizan prácticas con los alumnos. Por la importancia que el estudio de la destilación tiene en la formación de Ingenieros Químicos, se recurrió al programa institucional de la Universidad Nacional Autónoma de México “Programas de Apoyo a Proyectos a la Investigación y Mejora de la Enseñanza” (PAPIME). Este programa brinda la oportunidad a estudiantes de licenciatura a participar en las de las actividades dentro del proyecto. El presente trabajo de tesis tiene como propósito elaborar el material didáctico escrito que comprende la columna de platos, primero se procederá al mantenimiento de la columna, después la experimentación en el equipo para encontrar su rango de operación y contar con la información experimental para establecer los objetivos académicos de los guiones experimentales propuestos. 2 Más que adentrarse en la teoría de destilación, se pretende hacer un estudio delcomportamiento general del equipo. Cabe mencionar que la empresa Emerson Process Management apoya al LIQ con el proyecto “Instrumentation and Control of the Chemical Engineering Laboratory by Emerson Process Management”, en el cual está incluido el módulo Brigthon- Copper; por lo que además de dar mantenimiento al equipo es necesario elaborar un diagrama de Tuberías e Instrumentación en común acuerdo con Emerson, para instalar los instrumentos de medición y control, y conectarlos al sistema de control distribuido del LIQ. De esta manera el equipo Brigthon-Copper tendrá una tecnología moderna en instrumentación y control, lo que permitirá contar con un equipo a la vanguardia para la experimentación en destilación. 3 2. OBJETIVO GENERAL Elaborar guiones experimentales del módulo de destilación Brigthon-Copper que comprenda los temas: destilación continúa en columna de platos, eficiencia de plato, factores que afectan la destilación, dinámica de una columna de platos; con base en la experimentación para que incorporarlos en el programa del LIQ. 2.1. OBJETIVOS PARTICULARES Apoyar en el proyecto de mantenimiento y actualización del módulo de destilación Brigthon-Copper. Apoyar en el proyecto de instrumentación y control del equipo Brigthon- Copper. Experimentar para encontrar el rango de operación de la columna de platos. Analizar los resultados experimentales para encontrar las condiciones de operación que garanticen el buen funcionamiento del equipo y que los objetivos de los guiones se cumplan. Incorporar el uso del simulador de procesos Aspen Hysys en los guiones experimentales. 4 3. MARCO TEÓRICO 3.1. GENERALIDADES La destilación es una operación unitaria en la que se busca separar dos o más sustancias en función de la diferencia de temperaturas de ebullición de los componentes. Los componentes que tienen una menor temperatura de ebullición se les conoce como ligeros, mientras que los componentes con mayor temperatura de ebullición se les llaman pesados. Las tres corrientes principales en una columna de destilación son las siguientes: Alimentación, que contiene la mezcla a separar. Destilado, producto del domo de la columna rico en componentes ligeros. Fondos, producto del fondo de la columna rico en componentes pesados. Las partes principales de una columna de destilación: Platos, lugar físico de la columna en donde están en contacto la fase líquida y vapor. Hervidor, proporciona la energía para evaporar la mezcla, en la parte inferior de la columna. Condensador, retira energía para condensar los vapores de la mezcla, en la parte superior de la columna. Esto se puede ver en la figura 3.1. 5 Hervidor Condensador Destilado Fondos Alimentación Figura 3.1. Esquema general de un proceso de destilación continúa con rectificación La columna de destilación consta de dos secciones: Zona de rectificación, se localiza en la parte superior del plato de alimentación y tiene por objetivo concentrar los componentes ligeros de la corriente de vapor que asciende por el interior de la columna. Para lograr esto se requiere que exista una corriente de líquido que descienda por la columna. Zona de agotamiento, se localiza en la parte inferior de plato de alimentación y tiene por objetivo concentrar los componentes pesados de la corriente de líquido que desciende por el interior de la columna. Con relación al reflujo se tienen los siguientes conceptos: Reflujo total, operación de la columna en la cual todo el destilado se regresa a la columna; no hay flujos de alimentación, destilado y fondos. Reflujo mínimo, es el flujo mínimo de destilado que se puede regresar a la columna. Relación de reflujo, el flujo de líquido que regresa a la columna entre el flujo de destilado. 6 Las metodologías para resolver problemas de destilación se dividen en dos: Métodos rigurosos: consisten en resolver los balances de materia y energía, y las relaciones de equilibrio plato por plato. Métodos aproximados: no son tan precisos como los métodos rigurosos pero dan buenas resultados si se aplican correctamente. Aunque los métodos rigurosos son más exactos que los métodos aproximados, estos últimos son recomendables para la enseñanza ya que se pueden apreciar conceptos teóricos de manera gráfica, como el número de platos, plato de alimentación, condición de la alimentación, relación de reflujo. Dentro de los métodos aproximados están los métodos gráficos de Mc Cabe- Thiele y de Ponchon-Savarit. En el primero se representan los balances de masa como líneas de operación, mientras que en el segundo se representan los balances de energía. Los guiones propuestos tendrán como soporte teórico el método de Mc Cabe- Thiele, pero los cálculos se realizarán con el simulador de procesos, el cual utiliza un método riguroso. 7 3.2. MÉTODO MC CABE-THIELE El método McCabe-Thiele es un método gráfico para problemas de destilación binaria en el cual se utilizan diagramas de equilibrio x-y, y se representan las ecuaciones del balance de masa como líneas de operación. Este método hace las siguientes suposiciones: El flujo de líquido y de vapor son constantes para la zona superior e inferior del plato de alimentación. El calor molar de vaporización es el mismo para los dos componentes. Es un proceso adiabático. De esta manera se pueden escribir las líneas de operación que representan las ecuaciones de balance de masa de una columna de destilación de acuerdo a la figura 3.2. LB xB La xa D xD Va ya VB yB F xF n Vn+1 yn+1 Ln xn Lm xm Vm+1 ym+1 m B xB Figura 3.2. Diagrama de balance de materia para una columna de platos 8 En donde: F, es el flujo molar de alimentación con una concentración xF. D, es el flujo molar de destilado con una concentración xD. B, es el flujo molar de fondos con una concentración y xB. V y L, son flujo molar de vapor y líquido en la parte superior del plato de alimentación. V´ y L´, es el flujo molar de vapor y líquido en la parte inferior del plato de alimentación. Va, es el flujo molar de vapor que entra al condensador con una ya. La, es el flujo molar del reflujo con una concentración xa. Vb, es el flujo molar de vapor que se produce en el hervidor con una concentración yb. Línea de operación de la zona de rectificación: ………(1) Línea de operación de la zona de agotamiento: ………(2) La pendiente L/V se le conoce como la relación interna de reflujo y se relaciona directamente con la cantidad de destilado que regresa a la columna. ………(3) ………(4) La línea de operación de la corriente de alimentación: ………(5) 9 Donde q es la relación entre la energía para convertir un mol de alimentación en vapor saturado con respecto al calor molar de vaporización de la alimentación. ………(6) En donde: HV, es la entalpía por mol del vapor saturado a las condiciones de alimentación. HL, es la entalpía por mol del líquido saturado a las condiciones de alimentación. HF, es la entalpía por mol de la corriente de alimentación. La relación q, tiene los siguientes valores dependiendo de la temperatura de alimentación, como se muestra en la figura 3.3: Líquido subenfriado, q > 1. Líquido en equilibrio, q = 1. Mezcla líquido-vapor, 0 < q < 1. Vapor saturado, q = 0. Vapor sobrecalentado, q < 0. y ( fr a c c ió n m o l e n e l v a p o r) x (fracción mol en el líquido) q > 1 q = 1 0 < q < 1 q = 0 q < 0 Figura 3.3. Distintas líneas de operaciónde la corriente de alimentación. 10 La eficiencia de Murphree, también conocida como eficiencia de plato, es muy utilizada en diagramas de equilibrio x-y para mezclas binarias. Esta se define como la relación entre la separación experimental en el plato o real entre la separación ideal. ………(7) En donde: yn, es la concentración del vapor que deja al plato n. yn+1, es la concentración del vapor que entra al plato n. yn*, es la concentración del vapor en equilibrio con el líquido que sale de la plato. De esta manera, se pueden represar la líneas de operación alimentación, rectificación y agotamiento en un diagrama de equilibrio x-y, como se muestra en la figura 3.4. y ( fr a c c ió n m o l e n e l v a p o r) x (fracción mol en el líquido) Líne a de Rec tifica ción L ín e a d e A g o ta m ie n to Línea de A lim entación Figura 3.4. Representación de las líneas de alimentación, rectificación y agotamiento. 11 3.3. CONTROL BÁSICO EN UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN Para asegurar que una columna de destilación opere a régimen permanente, además de que se obtengan los productos de fondos y destilado con la concentración requerida, es necesario controlar las variables de operación más importantes. Un lazo de control es un sistema que consta de 3 partes fundamentales: Instrumento de medición: termómetros, manómetros, niveles. Cerebro de control: computadora que toma una acción. Elemento final de control: válvulas impulsadas por un actuador. El lazo de control tiene como objetivos: Modificar el proceso según lo necesario. Evitar en el proceso alteraciones por perturbaciones. Para representar los instrumentos de medición y control se emplea la siguiente nomenclatura: Símbolo Significado PI Indicador de presión PIC Indicador y controlador de presión TI Indicador de temperatura TIC Indicador y controlador de temperatura FI Indicador de flujo FIC Indicador y controlador de flujo LI Indicador de nivel LIC Indicador y controlador de nivel Válvula de control impulsada por un actuador 12 Los lazos de control básicos de columna de destilación se puede observar en la figura 3.5. y son los siguientes: El flujo de fondos se controla con nivel del hervidor. El vapor de calentamiento alimentado al hervidor se controla con el flujo o presión del mismo. La presión en del domo de la columna se controla con la condensación de los vapores, o con un venteo a la atmósfera. El flujo de destilado se controla en base al nivel del tanque que recibe el destilado. El destilado que se regresa a la columna se controla con el flujo del mismo, o con la temperatura de alguno de los platos. Alimentación Hervidor Fondos LC Vapor FC Condensador PC LC Destilado FC Figura 3.5. Columna de destilación con sistema de control básico. 13 3.4. SIMULADORES DE PROCESOS QUÍMICOS Generalmente un proceso industrial tiene un gran número de equipos, y en cada equipo se tiene que resolver los balances de materia y energía; y ligados a estos existen ecuaciones constitutivas, ecuaciones de equilibrio químico, entre muchas más. Por lo que existen una gran cantidad de ecuaciones que tienen que ser resultas simultáneamente. Una herramienta moderna que se creó para estos fines son programas de computadora llamados simuladores de procesos, los cuales resuelven los balances del mismo. En los simuladores está incluida una gran variedad de modelos termodinámicos para el cálculo de propiedades, además de rutinas de iteración para resolver ecuaciones matemáticas. Los simuladores están pensados para resolver las ecuaciones de los balances de materia y energía de equipo a equipo, o visto de esta manera cada operación unitaria del proceso. Cada equipo está representado por un ícono en el cual ya está programada la rutina de cálculo que se tiene que seguir para resolver los balances, especificando las variables necesarias de acuerdo a los grados de libertad que presente el equipo. De esta manera se puede predecir las temperaturas, presiones y composiciones de cada corriente de proceso y las temperaturas y presiones de operación de cada equipo. En este trabajo de tesis, se propone el uso de Aspen Hysys como apoyo en la resolución de guiones experimentales de LIQ, como se verá más adelante. Al resolver los balances de materia y energía de una columna de destilación usando Aspen Hysys, se tiene como resultado una gran cantidad de información. 14 Algunos de los resultados más importantes son: Perfil de concentración del líquido y vapor de los platos. Perfil de temperaturas de los platos. Flujos internos de líquido y vapor. Presión a lo largo de la columna. Carga térmica en el hervidor y condensador. De todos estos resultados calculador por el simulador, solo se hace uso del perfil de concentración del líquido de los platos, ya que son los únicos datos experimentales que se pueden medir y por lo tanto con los que se puede comparar los datos calculados. 15 4. PROYECTO DE MANTENIMIENTO MECÁNICO El equipo de destilación Brighton-Copper está integrado por una columna de 20 platos y una olla vaporizadora. Ambos comparten las líneas de proceso de alimentación, destilado y fondos, y las líneas de servicio de agua de enfriamiento y vapor de calentamiento. También comparten equipos auxiliares como bomba de alimentación, tanques de destilado y fondos, condensadores, precalentadores, filtros. Como se mencionó en la Justificación, al pasar el tiempo el equipo ha sufrido un gran deterioro en las partes que lo integran: válvulas, tuberías, bombas, aislamiento, entre otras más, por lo que operar el equipo en estas condiciones dejo de ser recomendable. 4.1. DIAGNÓSTICO DEL EQUIPO Antes de realizar el mantenimiento fue necesario hacer un diagnóstico para detectar las partes dañadas del equipo. Para llevar a cabo el diagnóstico se realizó lo siguiente: Se puso en marcha el equipo de destilación continua y por lotes de acuerdo a una corrida de experimentación normal usando la mezcla Monoetilenglicol- Agua. Se observó todas las partes del equipo, detectando y registrando las fallas ocurridas durante la experimentación. Se observaron las válvulas de las líneas de proceso de alimentación, destilado y fondos, así como las válvulas de las líneas de servicios auxiliares: agua de enfriamiento y vapor. También se manipularon y revisaron las válvulas con las que se controlan las variables del equipo (presión, temperatura, nivel, flujo) y los instrumentos de medición correspondientes (manómetros, termómetros, rotámetros). 16 Los resultados del diagnóstico del equipo se dividen en tres apartados: Corrosión, Fugas y Operabilidad. En la parte de corrosión se encontró que las partes del equipo que presentan un mayor daño son la base de la olla y la base de la columna. En la parte de fugas, la mayoría se presentó en las válvulas de las líneas de proceso y de servicio, además de las trampas de vapor pertenecientes al hervidor de la columna y de la olla, y la bomba de la línea de fondos. En la parte de operabilidad se encontró lo siguiente: El aislamiento en las líneas de vapor y en la olla vaporizadora se encuentra deteriorado. Las temperaturas que maneja la columna están entre 90°C-160°C, por lo que el aislamiento es necesario para evitar quemaduras, además de evitar pérdidas de calor al ambiente, lo cual resulta en una mejor operación de la torre y aprovechamiento de la energía del vapor de calentamiento. Aunque la bomba de la línea de alimentación no presentó ningún problema durante el diagnóstico, es necesario cambiarla por el tiempo que tiene de uso (más de 50 años) para evitar problemas posteriores. Los filtros de la línea de alimentación presentan un deterioro y suciedad interna; debido a la antigüedad de los mismos no hay refacciones de las partes internas por lo que es necesario su cambio total. El antiguo panel de mediciones en el que se encuentran los rotámetros, manómetros y termómetros, esta deteriorado a tal grado que es imposible realizar alguna medición confiable. 17 Para el sistema control, la válvula de control neumática para el vapor del precalentador de la alimentación ya no funciona, además de que es obsoleta, por lo que se realiza el control manual el cual presenta dificultades en regular flujos durante la operación del equipo, además de que las demás variables (flujo y nivel) también se controlan manualmente, y se encuentran lejos de ser representativas de la operación moderna por lo que tienen que ser actualizadas. También se visualizó que era necesario modificar las tuberías de alimentación, fondos y destilado para poder instalar los nuevos instrumentos al equipo. Las imágenes del diagnóstico del equipo se muestran en el anexo G. 18 4.3. MANTENIMENTO MECÁNICO Una vez identificadas las partes que tienen que ser rehabilitadas o cambiadas se procedió a elaborar un proyecto de mantenimiento. Como primer paso fue entrevistar diversas empresas dedicadas a mantenimiento de equipo y seleccionar una con base a las cotizaciones presentadas. La empresa seleccionada fue Generatoris S.A. de C.V. debido, principalmente, al interés mostrado en la participación en este proyecto, a la capacidad técnica para efectuar los trabajos, y a que la cotización presentada no rebasó el presupuesto asignado. Se elaboró una lista señalando las partes dañadas del equipo con sus especificaciones para proceder a su compra. Se elaboró un primer Diagrama de Tuberías e Instrumentación (DTI) para tener una comunicación más eficiente, especificar que partes del equipo se cambiarán y establecer el plan de trabajo. Este primer DTI no se muestra en esta tesis, pero si la tercera versión del mismo en la cual se representó el equipo después de finalizado el mantenimiento mecánico. Se supervisó el mantenimiento del equipo para asegurarse que se llevara a cabo de acuerdo al plan de trabajo, se cambiaran las partes dañadas por las solicitadas y que el proyecto avanzara en tiempo y presupuesto. Se realizaron las pruebas de cada parte remplazada o modificada en individual para verificar su correcta instalación. Una vez finalizado el mantenimiento, se realizaron pruebas del equipo mediante la operación total del mismo para nuevamente verificar cada parte y asegurarse del buen funcionamiento del equipo. Las imágenes del mantenimiento del equipo se muestran en el anexo G. Para cerrar el proyecto, se actualizó el DTI mencionado al principio del mantenimiento mecánico. Este DTI concuerda con el equipo al finalizar el mantenimiento; la última versión del DTI se muestra en la figura 4.1. 1 9 F ig u ra 4 .1 . D ia g ra m a d e T u b e ría s e In s tru m e n ta c ió n d e l M ó d u lo d e D e s tila c ió n B rig h to n -C o p p e r, d e s p u é s d e e fe c tu a r lo s tra b a jo s d e m a n te n im ie n to . 20 5. PROYECTO DE INSTRUMENTACIÓN Y CONTROL Emerson Process Management, es una empresa dedicada a la venta de instrumentos de medición así como sistemas de control para procesos industriales. El LIQ tiene un proyecto en conjunto con dicha empresa con el nombre de “Instrumentation and Control of the Chemical Engineering Laboratory by Emerson Process Management”; en el cual se compromete modernizar la instrumentación de diferentes equipos e integrarlos a un sistema de control distribuido. Esto permite tener datos confiables en tiempo real, graficar tendencias, comparar diferentes principios de medición, operar equipos de forma automática, estudiar lazos de control y parámetros de sintonización, identificar perturbaciones en equipos, entre otros. Entre los equipos que serán modernizados, se encuentra el módulo de destilación Brigthon-Copper. Al igual que el mantenimiento mecánico se realizó en conjunto con la empresa Generatoris, también fue necesario trabajar en conjunto con la empresa Emerson para establecer qué tipo de instrumentos y controladores serán instalados, así como su ubicación física. Después de varias correcciones por ambas partes, se realizó un DTI que se muestra en la figura 5.1. Este DTI contempla todos los instrumentos así como el tipo y medida de cada uno. Se espera que para el siguiente año se termine de colocar la instrumentación mencionada. 2 1 F ig u ra 5 .1 . D ia g ra m a d e T u b e ría s e In s tru m e n ta c ió n d e l m ó d u lo B ig h to n -C o p p e r c o n in s tru m e n ta c ió n y s is te m a d e c o n tro l. 22 6. DESARROLLO EXPERIMENTAL 6.1. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO El módulo de destilación Brighton-Copper tamaño planta piloto está construido principalmente en bronce, consta de: Una olla vaporizadora (alambique) con un volumen de 170 litros para realizar experimentaciones sobre destilación diferencial. Una columna de destilación con 20 platos cada uno con una bajante, tres campanas y válvulas de toma de muestra de líquido y vapor, para realizar experimentaciones sobre destilación continúa. Ambos equipos comparten condensadores, bomba de alimentación y líneas de tuberías de alimentación y destilado así como los servicios auxiliares de vapor de calentamiento y agua de enfriamiento. A continuación se describen las partes principales del equipo con clave correspondiente al Diagrama de Tuberías e Instrumentación de la figura 4.1. Clave Parte del equipo Características T-1 Torre de destilación Cilíndrica vertical de 0.193m de diámetro, 4.22m de altura, 20 platos con tres campanas cada uno, en arreglo triangular, material de fundición de bronce. P-1 Precalentador de la alimentación Vertical con 8 tubos de ¾´´ de diámetro por 0.5m de longitud y 0.119m2 de área de calentamiento, material cobre. C-1 Primer condensador de destilado Vertical con 30 tubos de ¼´´ de diámetro por 1.22 m de longitud y 0.739m2 de área de contacto, material cobre. 23 Clave Parte del equipo Características C-2 Segundo condensador de destilado Vertical con 30 tubos de ¼´´ de diámetro por 1.22m de longitud y 0.729m2 de área de contacto, material cobre. C-3 Tercer condensador de destilado Vertical con 30 tubos de ¼´´ de diámetro por 0.609m de longitud y 0.365m2 de área de contacto, material cobre. S-1 Subenfriador de destilado Vertical con 8” (0.2m) de diámetro por 0.35m de longitud. E-1 Enfriador de fondos Horizontal con 8 tubos de ¾´´ de diámetro por 0.5m de longitud y 0.119m2 de área de contacto, material cobre. R-1 Tanque de alimentación Cilindro vertical con 236 litros de capacidad, 0.576m de diámetro por 0.905m de longitud, material de acero inoxidable. R-2 Tanque recibidor de destilado Cilindro horizontal con 97.7 litros de capacidad, 41cm de diámetro por 74cm de longitud, material acero al carbón. R-3 Tanque recibidor de fondos Cilindro horizontal con 97.7 litros de capacidad, 41cm de diámetro por 74cm de longitud, material acero al carbón. F-1, F-2, F-3 Filtros de alimentación Filtros de PVC con malla de acero inoxidable. B-1 Bomba de alimentación Bomba centrifuga tipo magnética de ¼ HP marca ProMinent. 24 Clave Parte del equipo Características B-2 Bomba de fondos Bomba centrifuga tipo magnética de ⅛ HP marca ProMinent. - Agitador de tanque de alimentación Tipo hélice con motor eléctrico de ½ HP. La descripción de equipo no considerala instrumentación ya que todavía no está instalada por lo que se queda pendiente de agregarse a esta lista. 6.2. SELECCIÓN DE LA MEZCLA La mezcla que debe de ser utilizada en el módulo de destilación debe de cumplir con las normas del Reglamento de Higiene y Seguridad del LIQ. De manera general, la mezcla a utilizar debe reunir las siguientes características: no ser cancerígena, no toxica, no inflamable, no explosiva, no muy volátil. La mezcla que se utiliza desde el principio del proyecto es Monoetilenglicol (MEG) y agua. Los resultados de la operación de la columna que se presentan en la sección 6.6 fueran realizados con esta mezcla. Sin embargo, debido a la gran diferencia en sus temperaturas de ebullición (MEG, 196°C; Agua, 100°C; a 1 atm) es poco didáctica, se separan fácilmente y no se pueden apreciar muchos conceptos de destilación, como el grado de separación modificando la relación de reflujo. Por lo que se decidió buscar una nueva mezcla a utilizar. Inicialmente se realizó una búsqueda bibliográfica de mezclas a destilar; en general las mezclas con bajas temperaturas de ebullición (cercanas a 100°C) son explosivas, corrosivas. Las mezclas más seguras tienen altas temperaturas de ebullición (cercanas a 200°C). 25 Acido acético: Temperatura de ebullición (1 atm), 118°C. ph, 2.4 a concentración 1M. Causa severa irritación y quemaduras de piel, ojos, tracto respiratorio y digestivo Isopropanol. Temperatura de ebullición (1 atm), 83°C. Flash point*, 11.7°C. Propilenglicol. Temperatura de ebullición (1 atm), 188°C. * Flash point, temperatura a la cual se evapora un sustancia y forma una mezcla explosiva con el aire. La mezcla etanol-agua se usa hoy en día en las prácticas de destilación que se realizan en el equipo Pignat. Solo que por ser de tamaño laboratorio se usan cantidades alrededor de 20L de mezcla con un concentración del 20-30% en masa. El más grande inconveniente del etanol es tiene un flash point de 17°C; lo cual trasladado a la columna planta piloto representa un gran riesgo por las cantidades que se emplearían (alrededor de 150 L) y el equipo no cuenta con medidas de seguridad contra incendios y antiexplosivas. Una mezcla que cumple con todas las características es Propilenglicol (PG) y Monoetilenglicol. Se realizaron experimentaciones de esta mezcla en el Laboratorio de Orgánica I en equipo Quifit a vacío con el propósito de estudiar si se separada adecuadamente y se obtuvieron buenos resultados (Anexo E). El inconveniente de esta sustancia es la alta presión de vapor de calentamiento que se debe alcanzar para que ebullan. El equipo Brigthon-Coppper tiene una antigüedad de 50 años y hacer que opere a dichas presiones hace que el equipo corra el riesgo de que rompa la calandria del hervidor. La única opción para usar esta mezcla es realizar una destilación a vacío, como la realizada en el laboratorio de orgánica; el equipo cuenta con un sistema de vacío el que no se ha utilizado por los menos en los últimos 30 años por lo que no se sabe si funciona, realizar las pruebas experimentales y de ser necesario modificarlo se saldría de tiempo y de presupuesto para esta etapa. 26 Se propone en trabajos futuros continuar con las pruebas a vacío con la mezcla Propilenglicol-Monoetilenglicol. Debido a las razones antes expuestas, se decidió continuar usando la mezcla MEG-agua; sin embargo, esta mezcla es poco didáctica, por lo que un objetivo de los guiones experimentales será obtener MEG lo más puro posible. 6.3. OPERACIÓN DE LA COLUMNA DE PLATOS A partir de las pruebas experimentales se generó la siguiente técnica de operación. Cabe resaltar que la columna opera a presión atmosférica y con control manual. Preparación del equipo: Carga de mezcla a la columna 1. Preparar en el tanque de alimentación 150 litros aproximadamente, de una mezcla de MEG-Agua a una concentración del 30% en masa de MEG. 2. Encender el agitador para homogenizar la mezcla. 3. Encender el swich de suministro de energía eléctrica al equipo. 4. Alinear la tubería de alimentación desde el tanque de alimentación al plato No.3 la columna de destilación, haciéndola pasar por los 3 filtros sin precalentamiento. 5. Alinear la línea destilado, mandando las vaporizaciones del domo de la columna a los condensadores y el total de esos condensados a la columna por la línea de reflujo. 6. Cerrar la válvula de descarga de fondos de la columna. 7. Alinear el vapor desde la caldera hasta la línea de purga, haciéndolo pasar por la válvula reguladora de presión de la columna. 8. Alinear el agua de enfriamiento al subenfriador del destilado y a los tres condensadores, descargándola a la rejilla recolectora. 27 Operación a reflujo total 1. Alimentar la mezcla mediante la bomba 1 hasta inundar el plato No. 3, contando de abajo hacia arriba; en ese momento apagar la bomba y cerrar la válvula del plato. 2. Alimentar agua de enfriamiento al subenfriador de destilado y a los condensadores. 3. Alimentar vapor y purgar la línea de condensado hasta que se eliminen. 4. Una vez eliminado el condensado, cerrar la válvula de by pass y abrir las válvulas que activan la trampa de vapor. 5. Controlar la presión del vapor de calentamiento a 1.0 kg/cm2. Esperar a que las vaporizaciones de la mezcla asciendan por la columna, que pasen por los tres condensadores y regresen a la columna para iniciar la operación a reflujo total durante 10 minutos. 6. Incrementar la presión en intervalos de 0.2 kg/cm2 cada 5 minutos hasta llegar al valor de 1.5 kg/cm2. 7. Abrir totalmente la válvula de destilado totalmente para concentrar la mezcla dentro la columna. La operación se termina cuando el nivel de mezcla se encuentra en el plato No. 1 y la concentración sea al 60% de MEG; ambas cosas, generalmente, coinciden. 8. Cerrar totalmente la válvula del destilado y opere la columna, nuevamente a reflujo total por 10 minutos. Operación en continuo 1. Reiniciar la alimentación de la mezcla por el plato No. 3, contando de abajo hacia arriba, con un flujo entre 0.5-1.0 L/min. 2. Controlar el flujo de destilado requerido (400, 300, 200, 100 ml/min), y regresar el resto del destilado a domo de la columna como reflujo. Establecer la relación de reflujo L/D de operación con base al flujo de destilado medido en el punto 7 de la operación a reflujo total. 3. Alimentar agua de enfriamiento al enfriador de fondos. 28 4. Controlar el nivel de la mezcla en el plato No. 1 abriendo o cerrando la válvula de flujo de fondos. 5. Mantener la presión de vapor de calentamiento para estas condiciones en 1.5 kg/cm2 en el hervidor. 6. Una vez logrado controlar estas condiciones de operación, esperar 30 min y tomar los siguientes datos experimentales: Flujo de destilado, fondos y alimentación. Concentración de destilado, fondos y alimentación. Presión de vapor de calentamiento y flujo de condensado de vapor de calentamiento. Concentración del líquido de todos los platos. Paro del equipo 1. Cerrar la válvula de suministro de vapor al hervidor de la columna. 2. Apagar la bomba 1 y cerrar la válvula de alimentación del plato No. 3. 3. Regresar al destilado al tanque de alimentación. 4. Descargar el residuo de la columna al tanque de almacenamiento. 5. Cerrar la válvula de suministro de agua de enfriamiento. Consideraciones de la técnica de operación Al implementar esta técnica de operación todavía no se cuenta con la instrumentación y sistema de control, se trabaja el equipo a control manual así como la toma de mediciones. El flujo de alimentación se estima con una calibración de la de posición de la válvula de retorno de la bomba de alimentación. Se tienen dos calibraciones del flujo de alimentación de la bomba ya que unas experimentaciones se realizaron antesde que se cambiara la bomba de alimentación y se colocara la válvula de aguja en esta línea para regular el flujo. 29 En las experimentaciones con la anterior bomba de alimentación se vio la necesidad de hacer una alimentación intermitente ya que no se contaba con una válvula a la descarga para regular el flujo. El flujo de destilado se midió con cronómetro y probeta antes de que entre al tanque receptor de destilado y se acumula en cubetas. El flujo de fondos se midió con cronómetro y probeta a la salida del tanque receptor de fondos. Estas dos corrientes se regresan al tanque de alimentación una vez finalizada la experimentación, esto para prevenir que se altere la concentración de alimentación. El flujo de condensado de vapor se midió con una probeta y cronómetro a la descarga de la trampa de vapor. Las concentraciones de las muestras de alimentación, destilado, fondos y platos se miden por refractometría, de acuerdo a la siguiente ecuación que es una calibración previa que se realizó para las prácticas del LIQ: % MEG = 1013.17(IR) – 1350.56 ………(8) Donde: IR: índice de refracción % MEG: por cierto en masa de MEG La carga térmica del hervidor se calcula con la λ de vaporización (calor latente de vaporización) a la presión absoluta del sistema, la suma de la presión manométrica más la presión atmosférica a la Ciudad de México (585 mmHg). 6.4. RUTINA DE SIMULACIÓN Para predecir los datos obtenidos experimentalmente se utilizó el programa de simulación de procesos Aspen Hysys con la siguiente rutina de cálculo. Solo se sometieron al simulador los datos experimentales que presentaban mejor tendencia, con base en el perfil de concentración del líquido de los platos. 30 1. Abra un nuevo archivo de Aspen Hysys. 2. Seleccione los componentes agua y etilenglicol. 3. Seleccione el modelo termodinámico NRTL (Non Random Two Liquids) con el cálculo de la fase vapor como gas ideal. Esto ya que la mezcla se puede predecir aceptablemente con el modelo ideal. Cambie los parámetros de iteración Aij: -301.637, 268.082, αij: 0.3. Entre al modo de simulación. 4. En la paleta de iconos seleccionar la fecha azul correspondiente a las corrientes de materia y crear tres corrientes con los siguientes nombres: Alimentación, Destilado y Fondos. Seleccionar la fecha roja, corrientes de energía, y crear dos corrientes con los siguientes nombres: Q condensador, Q hervidor. 5. Insertar el modulo de columna de destilación, especifique 10 platos (ya que esto sucede experimentalmente) y realice las conexiones de las corrientes y la alimentación de acuerdo a la experimentación. Seleccionar un hervidor regular, la presión del domo es de 78kPa (presión atmosférica de la Cuidad de México) y la presión del fondo es de 89kPa. Ignore las caídas de presión. 6. Especifique las condiciones de la corriente de alimentación con una presión de 90kPa (esto para evitar problemas de dirección del fluido) y de acuerdo al balance de materia con datos experimentales de flujo de destilado y fondos. 7. Para resolver los balances de materia y energía de la columna, tiene dar especificaciones que pueden ser una de las siguientes: Carga en el hervidor y flujo de destilado. Relación de reflujo y flujo de destilado. Se realizaron simulaciones con ambos casos 8. Especificar la relación de reflujo de acuerdo al dato experimental, y el flujo de destilado con base al agua contenida en el flujo de la alimentación. 31 9. Comparar los datos experimentales con los datos calculados por el simulador. Ajustar los datos calculados con una misma eficiencia para todos los platos. 6.5. CALIBRACIÓN DE LA VÁLVULA DE RETORNO DE ALIMENTACIÓN Se tiene un retorno de la corriente de alimentación ya que los flujos que se necesitan son muy pequeños y la bomba está sobredimensionada. Si se redujera el flujo de descarga de la bomba a lo requerido por el equipo, se estaría castigando la misma y esto compromete su integridad física. Al hacer un retorno de la alimentación se evita este castigo y se puede obtener el flujo deseado. Fue indispensable realizar esta calibración al no contar con la instrumentación para obtener el flujo de la bomba ante la necesidad de operar el equipo e iniciar las experimentaciones para la obtención de datos. El sistema de retorno original, devolvía el flujo de alimentación de la descarga de la bomba a la succión de la misma. Con la asesoría de Generatoris S.A. de C.V. se modifico de la descarga de la bomba al tanque de alimentación, figura 6.5. Calibración de la anterior bomba y válvula de retorno Válvula de retorno totalmente abierta 2.5 vueltas Posición de la válvula Flujo de alimentación (L/min) 2. 5 vueltas 4.92 2 vueltas 5.16 1 vuelta 5.64 Cerrada 11.04 Las corridas experimentales realizadas con esta calibración llevan indicado (*) 32 Calibración de la nueva bomba, válvula de retorno y válvula de regulación Válvula de by-pass totalmente abierta 5 vueltas Válvula de regulación totalmente abierta 3 ¾ vueltas Posición válvula de regulación Posición válvula de retorno Flujo de alimentación (L/min) 3.75 Cerrada 4400 3.75 0.25 1480 3.75 0.5 380 3.75 0.38 1400 3.75 0.38 1400 2.75 0.38 1400 1.75 0.38 1240 1 0.38 1300 1 0.44 680 1.5 0.44 680 2 0.44 680 1 0.44 680 Las corridas experimentales realizadas con esta calibración llevan indicado (**) Se observa que entre el flujo de 680 y 1300 ml/min, solo se abrió ligeramente la válvula de retorno, por lo que es esta zona el flujo de alimentación es muy sensible a la apertura de dicha válvula. 33 Tanque de alimentación Bomba de alimentación Alimentación a la columna Válvula de retorno (A) Tanque de alimentación Bomba de alimentación Alimentación a la columna Válvula de retorno (B) Válvula de regulación Figura 6.5. (A) Anterior arreglo de retorno. (B) Nuevo arreglo de retorno. 6.6. RESULTADOS EXPERIMENTALES Se realizaron 22 corridas experimentales, todas se muestran a continuación. En cada una de ellas se muestran las condiciones de operación: Flujo de alimentación. Concentración de la alimentación. Plato de alimentación. Flujo de destilado. Presión de vapor de calentamiento. Posteriormente se muestran los datos experimentales medidos: Flujo de fondos. Concentración de fondos. Concentración del destilado. Flujo de condensado de vapor de calentamiento. Carga térmica en el hervidor. Perfil de concentración del líquido de los platos. 34 Se realizaron los cálculos con el simulador de procesos Aspen Hysys para las corridas 9, 15, 16, 18, 20, 21 22; ya que en estas experimentaciones el perfil de concentración de líquido de los platos mostro una mejor tendencia. En cada corrida que se realizaron cálculos, se muestran las especificaciones con las que se corrió la simulación: Flujo de alimentación. Concentración de la alimentación. Relación de reflujo L/D. Flujo de destilado. Eficiencia de plato. Carga térmica calculada. Perfil de concentración del líquido calculado. El comportamiento general de los resultados calculados por el simulador se muestran en la figura 6.6. Esta figura corresponde a los resultados de la corrida experimental 21 y muestra diversos perfiles de concentración del líquido calculados por el simulador con diferentes flujos de destilado, las demás variables son constantes. Figura 6.6. Sensibilidad del perfil de concentración del líquido en la columna para diferentes de flujo de destilado. -20.00 0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00 0 2 4 6 8 10 12 % m as a d e M EG Plato Exp 35 kg/h 34.95 kg/h 34.9 kg/h 34.5 kg/h 35 Como se observa, para variaciones pequeñas del orden del 1% en el flujo dedestilado, el perfil de concentración del líquido de los platos varia significativamente. Por otro lado, el error experimental el medir el flujo de destilado se estima que es alrededor del 5%. Las gráficas de cada corrida experimental se encuentran a partir de la pagina 58. Corrida Experimental 1. Operación a reflujo total Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) - Plato de alimentación - Flujo de destilado (L/min) - Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.402 69.90 2 1.397 64.84 3 1.387 54.71 4 1.379 46.60 6 1.351 18.23 7 1.347 14.18 8 1.344 11.14 9 1.337 4.05 10 1.335 2.02 36 Corrida Experimental 2 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 4.92 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 32.32 Plato de alimentación 7 Flujo de destilado (ml/min) 180 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 3.84 Concentración de MEG en fondos (% masa) 37.48 Flujo de fondos (kg/h) 243.34 Flujo de destilado (kg/h) 10.80 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 800 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 104800 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.369 36.47 2 1.368 35.46 3 1.365 32.42 4 1.363 30.39 6 1.361 28.36 7 1.362 29.38 8 1.335 2.02 9 1.334 1.01 10 1.333 0.00 37 Corrida Experimental 3 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 4.92 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 32.32 Plato de alimentación 10 Flujo de destilado (ml/min) 200 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 4.5 Concentración de MEG en fondos (% masa) 35.46 Flujo de fondos (kg/h) 284.54 Flujo de destilado (kg/h) 12.0 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 800 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 104800 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.37 37.48 2 1.366 33.43 3 1.364 31.40 4 1.363 30.39 6 1.364 31.40 7 1.363 30.39 8 1.362 29.38 9 1.364 31.40 10 1.338 5.06 11 1.336 3.04 12 1.333 0.00 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 Se observa que en las corridas experimentales 2 y 3, se modificó el plato de alimentación. No se concentró el MEG en la corriente de fondos. Solo se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 38 Corrida Experimental 4 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 2.46 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 31.4 Plato de alimentación 13 Flujo de destilado (ml/min) 200 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 1.4 Concentración de MEG en fondos (% masa) 35.46 Flujo de fondos (kg/h) 88.52 Flujo de destilado (kg/h) 12.0 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 800 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 104800 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.37 37.48 2 1.369 36.47 3 1.369 36.47 4 1.361 28.36 6 1.359 26.34 7 1.358 25.32 8 1.358 25.32 9 1.359 26.34 10 1.358 25.32 11 1.358 25.32 12 1.351 18.23 13 1.35 17.22 14 1.334 1.01 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 39 Corrida Experimental 5 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 2.46 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 31.4 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 180 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 1.2 Concentración de MEG en fondos (% masa) 34.44 Flujo de fondos (kg/h) 75.77 Flujo de destilado (kg/h) 10.8 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 740 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 97000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.368 35.46 2 1.366 33.43 3 1.362 29.38 4 1.357 24.31 6 1.356 23.30 7 1.356 23.30 8 1.357 24.31 9 1.357 24.31 10 1.356 23.30 11 1.356 23.30 12 1.356 23.30 13 1.356 23.30 14 1.35 17.22 15 1.339 6.07 16 1.355 22.29 17 1.348 15.19 Se observa que en las corridas experimentales 4 y 5, se disminuyó el flujo de alimentación y se modificó el plato de alimentación. No se concentró el MEG en la corriente de fondos. Nuevamente, solo se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 40 Corrida Experimental 6 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 2.46 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 31.4 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 280 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.94 Concentración de MEG en fondos (% masa) 34.44 Flujo de fondos (kg/h) 59.35 Flujo de destilado (kg/h) 16.8 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 740 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 97000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.369 36.47 2 1.365 32.42 3 1.358 25.32 4 1.356 23.30 6 1.356 23.30 7 1.356 23.30 8 1.355 22.29 9 1.356 23.30 10 1.356 23.30 11 1.356 23.30 12 1.356 23.30 13 1.356 23.30 14 1.356 23.30 15 1.352 19.25 16 1.356 23.30 17 1.353 20.26 41 Corrida Experimental 7 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 2.46 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 33.43 Plato de alimentación 10 Flujo de destilado (ml/min) 290 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 1.48 Concentración de MEG en fondos (% masa) 36.47 Flujo de fondos (kg/h) 93.58 Flujo de destilado (kg/h) 17.4 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 800 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 104800 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.369 36.47 2 1.367 34.44 3 1.363 30.39 4 1.357 24.31 6 1.358 25.32 7 1.358 25.32 8 1.358 25.32 9 1.356 23.30 10 1.353 20.26 11 1.337 4.05 12 1.334 1.01 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 42 Corrida Experimental 8 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 2.46 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 33.43 Plato de alimentación 1 Flujo de destilado (ml/min) 300 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 1.65 Concentración de MEG en fondos (% masa) 34.44 Flujo de fondos (kg/h) 104.18 Flujo de destilado (kg/h) 18 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 840 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 110000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.369 36.47 2 1.368 35.46 3 1.368 35.46 4 1.367 34.44 6 1.366 33.43 7 1.346 13.17 8 1.35 17.22 9 1.349 16.21 10 1.348 15.19 13 1.333 0.00 17 1.333 0.00 Se observa que en las corridas experimentales 6, 7 y 8, se modificó el plato de alimentación. No se concentró el MEG en la corriente de fondos. Nuevamente, solo se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 43 Corrida Experimental 9 (*). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 23.3 Plato de alimentación1 Flujo de destilado (ml/min) 400 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.54 Concentración de MEG en fondos (% masa) 56.73 Flujo de fondos (kg/h) 35.03 Flujo de destilado (kg/h) 24 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (l/min) 580 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 76000 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 59 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 34 Relación de reflujo 0.6 Flujo de destilado (kg/h) 35.8 Eficiencia de plato 0.57 Carga térmica calculada (kJ/h) 104000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.39 57.75 74.60 2 1.379 46.60 51.46 3 1.366 33.43 37.25 4 1.345 12.15 27.31 6 1.341 8.10 13.85 7 1.340 7.09 6.60 8 1.338 5.06 3.04 9 1.336 3.04 1.35 10 1.333 0.00 0.57 11 1.333 0.00 12 1.333 0.00 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 Se observa que en la corrida experimental 9, se disminuyó el flujo alimentación. Se obtuvo MEG concentrado en la corriente de fondos. 44 Corrida Experimental 10 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 25.83 Plato de alimentación 10 Flujo de destilado (ml/min) 420 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.24 Concentración de MEG en fondos (% masa) 56.73 Flujo de fondos (kg/h) 15.61 Flujo de destilado (kg/h) 25.2 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 680 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 89000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.39 57.75 2 1.382 49.64 3 1.358 25.32 4 1.355 22.29 6 1.355 22.29 7 1.353 20.26 8 1.353 20.26 9 1.354 21.27 10 1.353 20.26 11 1.3395 6.58 12 1.335 2.02 13 1.335 2.02 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 45 Corrida Experimental 11 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 25.83 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 400 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.22 Concentración de MEG en fondos (% masa) 57.75 Flujo de fondos (kg/h) 14.31 Flujo de destilado (kg/h) 24 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 720 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 94300 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.391 58.76 2 1.381 48.63 3 1.349 16.21 4 1.347 14.18 6 1.351 18.23 7 1.353 20.26 8 1.353 20.26 9 1.353 20.26 10 1.353 20.26 11 1.351 18.23 12 1.3455 12.66 13 1.343 10.13 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.335 2.02 Se observa que en las corridas experimentales 10 y 11, se modificó el plato de alimentación. No se obtuvo MEG más concentrado en la corriente de fondos, solo se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 46 Corrida Experimental 12 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 25.83 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 250 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.4 Concentración de MEG en fondos (% masa) 50.65 Flujo de fondos (kg/h) 26.02 Flujo de destilado (kg/h) 15 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 700 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 91700 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.383 50.65 2 1.378 45.59 3 1.358 25.32 4 1.353 20.26 6 1.351 18.23 7 1.351 18.23 8 1.351 18.23 9 1.351 18.23 10 1.351 18.23 11 1.351 18.23 12 1.351 18.23 13 1.35 17.22 14 1.348 15.19 15 1.343 10.13 16 1.348 15.19 17 1.383 50.65 47 Corrida Experimental 13 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 10 Flujo de destilado (ml/min) 150 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.96 Concentración de MEG en fondos (% masa) 48.63 Flujo de fondos (kg/h) 62.44 Flujo de destilado (kg/h) 9 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 800 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 105000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.377 44.58 2 1.375 42.55 3 1.362 29.38 4 1.354 21.27 6 1.352 19.25 7 1.351 18.23 8 1.35 17.22 9 1.35 17.22 10 1.347 14.18 11 1.336 3.04 12 1.335 2.02 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 48 Corrida Experimental 14 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 140 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.58 Concentración de MEG en fondos (% masa) 34.44 Flujo de fondos (kg/h) 37.72 Flujo de destilado (kg/h) 8.4 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 1300 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 170000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.363 30.39 2 1.359 26.34 3 1.351 18.23 4 1.348 15.19 6 1.346 13.17 7 1.345 12.15 8 1.347 14.18 9 1.347 14.18 10 1.346 13.17 11 1.345 12.15 12 1.345 12.15 13 1.345 12.15 14 1.344 11.14 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 Se observa que en las corridas experimentales 12, 13 y 14, se modificó el plato de alimentación y el flujo de destilado. Se obtuvo MEG menos concentrado en la corriente de fondos, y nuevamente se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 49 Corrida Experimental 15 (*). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 130 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 1.2 Concentración de MEG en fondos (% masa) 35.46 Flujo de fondos (kg/h) 78.05 Flujo de destilado (kg/h) 7.8 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 890 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 117000 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 85 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 32 Relación de reflujo 3.5 Flujo de destilado (kg/h) 58 Eficiencia de plato 0.65 Carga térmica calculada (kJ/h) 104000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.366 33.43 46.95 2 1.362 29.38 25.44 3 1.354 21.27 9.74 4 1.346 13.17 3.70 6 1.336 3.04 1.37 7 1.339 6.07 0.5 8 1.334 1.01 0.18 9 1.333 0.00 0.07 10 1.333 0.00 0.02 11 1.333 0.00 0.01 12 1.333 0.00 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 50 Corrida Experimental 16 (*). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 360 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.3 Concentración de MEG en fondos (% masa) 52.67 Flujo de fondos (kg/h) 19.51 Flujo de destilado (kg/h) 21.6 Concentraciónde MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 740 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 97000 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 41 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 28 Relación de reflujo 0.5 Flujo de destilado (kg/h) 29 Eficiencia de plato 0.65 Carga térmica calculada (kJ/h) 85300 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Datos del simulador (% masa de MEG) 1 1.3885 56.23 57.40 2 1.3625 29.88 35.53 3 1.3575 24.82 25.73 4 1.343 10.13 11.77 6 1.334 1.01 4.76 7 1.3335 0.50 1.86 8 1.333 0.00 0.71 9 1.333 0.00 0.27 10 1.333 0.00 0.10 11 1.333 0.00 12 1.333 0.00 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 Se observa que en la corrida experimental 16, nuevamente se obtiene MEG concentrado en la corriente de fondos y un buen perfil de concentración del líquido de los platos. 51 Corrida Experimental 17 (*). Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 17 Flujo de destilado (ml/min) 360 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.18 Concentración de MEG en fondos (% masa) 54.71 Flujo de fondos (kg/h) 11.71 Flujo de destilado (kg/h) 21.6 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 600 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 79000 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.385 52.68 2 1.356 23.30 3 1.353 20.26 4 1.352 19.25 6 1.354 21.27 7 1.349 16.21 8 1.341 8.10 9 1.348 15.19 10 1.347 14.18 11 1.336 3.04 12 1.333 0.00 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 Se observa que en la corrida experimental 17, se obtiene MEG concentrado en la corriente de fondos y se alarga el perfil de concentración del líquido de los platos. 52 Corrida Experimental 18 (*). Se Simuló con estos datos experimentales. En esta corrida experimental se midió la concentración de los primeros 4 platos cada 10 minutos, para determinar el tiempo en el que se estabiliza en el equipo. También se muestreo la fase vapor de los platos. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 340 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.43 Concentración de MEG en fondos (% masa) 43.56 Flujo de fondos (kg/h) 27.97 Flujo de destilado (kg/h) 20.4 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 780 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 102000 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 48 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 26 Relación de reflujo 0.55 Flujo de destilado (kg/h) 35 Eficiencia de plato 0.55 Carga térmica calculada (kJ/h) 85500 Concentración del líquido de los platos a distintos tiempos de operación 0 min 10 min 20 min 30 min Plato IR % masa de MEG IR % masa de MEG IR % masa de MEG IR % masa de MEG 1 1.378 45.59 1.378 45.59 1.3775 45.08 1.376 43.56 2 1.379 46.60 1.379 46.60 1.379 46.60 1.376 43.56 3 1.376 43.56 1.375 42.55 1.373 40.52 1.369 36.47 53 Perfil de Concentración del líquido de los platos (40 min) Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.3885 42.55 47.12 2 1.3625 29.88 32.26 3 1.3575 21.78 24.74 4 1.343 4.55 14.57 6 1.334 5.06 7.32 7 1.3335 3.04 3.55 8 1.333 0.00 1.69 9 1.333 0.00 0.78 10 1.333 0.00 0.34 11 1.333 0.00 0.13 12 1.333 0.00 0.03 13 1.333 0.00 14 1.333 0.00 15 1.333 0.00 16 1.333 0.00 17 1.333 0.00 Perfil de Concentración del vapor de los platos (40 min) Plato IR % masa de MEG 1 1.37 37.48 2 No salía muestra 3 1.342 9.11 4 1.34 2.02 6 1.344 11.14 7 1.336 3.04 8 No salía muestra 9 1.341 8.10 10 1.338 5.06 Se observa que en la corrida experimental 18, no se tiene una tendencia clara del perfil de concentración del vapor de los platos. Esto se debe a la dificultad que presenta el obtener una muestra representativa del vapor. 54 Corrida Experimental 19 (*). En esta corrida experimental se muestreo la fase vapor de los platos. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1.23 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 24.31 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 90 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.78 Concentración de MEG en fondos (% masa) 40.52 Flujo de fondos (kg/h) 50.73 Flujo de destilado (kg/h) 5.4 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 1080 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 141500 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.373 40.52 2 1.362 29.38 3 1.35 17.22 4 1.3365 3.54 Perfil de Concentración del vapor de los platos Plato IR % masa de MEG 1 1.367 34.44 2 No salía muestra 3 1.3445 11.65 4 1.336 3.04 55 Corrida Experimental 20 (**). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 30.39 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 400 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.4 Concentración de MEG en fondos (% masa) 52.68 Flujo de fondos (kg/h) 26.01 Flujo de destilado (kg/h) 24 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 810 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 106100 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 50 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 27.4 Relación de reflujo 0.8 Flujo de destilado (kg/h) 36 Eficiencia de plato 0.67 Carga térmica calculada (kJ/h) 112300 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.385 52.68 61.56 2 1.3795 47.11 35.35 3 1.359 26.34 23.42 4 1.346 13.17 8.75 6 1.3375 4.55 3.24 7 1.337 4.05 1.17 8 1.335 2.02 0.42 9 1.333 0.00 0.15 10 1.333 0.00 0.05 11 1.333 0.00 56 Corrida Experimental 21 (**). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 2 Flujo de alimentación (L/min) 1 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 30.39 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 400 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.4 Concentración de MEG en fondos (% masa) 57.746 Flujo de fondos (kg/h) 26.01 Flujo de destilado (kg/h) 24 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 400 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 52300 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 50 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 30 Relación de reflujo 0.9 Flujo de destilado (kg/h) 34.5 Eficiencia de plato 0.8 Carga térmica calculada (kJ/h) 117800 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.385 57.75 64.73 2 1.3795 39.51 31.47 3 1.359 21.78 20.81 4 1.346 6.07 3.03 6 1.3375 2.02 0.71 7 1.337 1.01 0.16 8 1.335 0.00 0.04 9 1.333 0.00 0.01 10 1.333 0.00 0.00 11 1.333 0.00 Se observa que en las corridas experimentales 20 y 21, se tiene una mayor presión de vapor de calentamiento y que el perfil de de la corrida 21 se encuentra por debajo del perfil de la corrida 20. Se puede apreciarun aumento en la eficiencia de plato. 57 Corrida Experimental 22 (**). Se Simuló con estos datos experimentales. Condiciones de operación Presión de vapor de calentamiento (kg/cm2) 1.5 Flujo de alimentación (L/min) 1 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 30.39 Plato de alimentación 3 Flujo de destilado (ml/min) 160 Datos Experimentales Flujo de fondos (L/min) 0.78 Concentración de MEG en fondos (% masa) 32.417 Flujo de fondos (kg/h) 50.73 Flujo de destilado (kg/h) 9.6 Concentración de MEG en destilado (% masa) 0 Condensado de vapor de calentamiento (ml/min) 780 Carga térmica del hervidor (kJ/h) 102200 Especificaciones para el simulador Flujo de alimentación (kg/h) 60 Concentración de MEG en alimentación (% masa) 27 Relación de reflujo 0.9 Flujo de destilado (kg/h) 42.5 Eficiencia de plato 0.75 Carga térmica calculada (kJ/h) 98900 Perfil de Concentración del líquido de los platos Plato IR % masa de MEG Resultados del simulador (% masa de MEG) 1 1.365 32.42 41.36 2 1.36 27.35 23.24 3 1.352 19.25 17.74 4 1.3358 2.83 2.40 6 1.3356 2.63 0.68 7 1.335 2.02 0.19 8 1.334 1.01 0.05 9 1.333 0.00 0.01 10 1.333 0.00 0.00 11 1.333 0.00 58 Gráfica 1. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 1. Gráfica 2. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 2. Gráfica 3. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 3. 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 80.00 0 5 10 15 % m as a M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 % m as a M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 % P /P M EG Plato Exp Se observa que hay un salto en la concentración en el plato que se alimenta. 59 Gráfica 4. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 4. Gráfica 5. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 5. Gráfica 6. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 6. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 60 Gráfica 7. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 7. Gráfica 8. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 8. Gráfica 9. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 9. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp Calc 61 Gráfica 10. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 10. Gráfica 11. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 11. Gráfica 12. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 12. 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 70.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 62 Gráfica 13. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 13. Gráfica14. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 14. Gráfica 15. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 15. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 50.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp -5.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp Calc 63 Gráfica 16. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 16. Gráfica 17. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 17. Gráfica 18. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 18. -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp Calc -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato S… -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 20 % P /P M EG Plato Exp Calc 64 Gráfica 19. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 19. Gráfica 20. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 20. Gráfica 21. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 21. 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00 0 1 2 3 4 5 % P /P M EG Plato Exp -10.00 0.00 10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 60.00 0 5 10 15 % P /P M EG Plato Exp Calc -5.00 5.00 15.00 25.00 35.00 45.00 55.00 65.00 0 5 10 15 % P /P M EG Plato Exp Calc 65 Gráfica 22. Perfil de concentración del líquido de los platos de la corrida 22. -5.00 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 0 5 10 15 % P /P M EG Plato Exp Calc 66 7. ANÁLISIS DE RESULTADOS 7.1. ANÁLISIS DE RESULTADOS EXPERIMENTALES Con base en las gráficas y tendencias de los resultados experimentales, se concluye lo siguiente: La mezcla MEG-agua, debido a su gran diferencia de temperaturas de ebullición, se separa en 9 platos de la columna, en el resto de los platos solo se muestrea agua. Se puede tomar muestra del líquido de cada unos de los platos sin ningún inconveniente y es adecuado utilizar la técnica de refractometría para el medir su concentración. Es muy complicado tomar una muestra de la fase vapor de cada uno de los platos ya que las válvulas de toma de muestra no están diseñadas para tal función, además de que por el mismo burbujear de los platos se obtiene líquido además de vapor. El equipo tarda aproximadamente en llegar al régimen estacionario entre 30-40 minutos, esto debido a que los flujos de la corrientes de proceso son muy pequeños en comparación con el volumen que ocupa la mezcla dentro del equipo, se tiene un gran tiempo de residencia. La variable de operación de temperatura de alimentación no se menciona debido a que no es posible controlarla con la instrumentación con la que cuenta el equipo actualmente, esta se podrá anexar hasta que se tenga la nueva instrumentación. Las variables de operación que tienen un mayor efecto sobre el equipo son: el flujo de destilado, el flujo de alimentación, la presión de vapor de calentamiento. 67 Las variables que limitan la operación física del equipo son el flujo de destilado y la presión de vapor de calentamiento. Se tienen un flujo de destilado máximo, 0.6 L/min, a partir del cual se secan los platos. Una presión de vapor de calentamiento de 2 kg/cm2 provoca que se inunden los platos, una presión de 0.8 kg/cm2 provoca que se sequen los platos. Si se tiene una alimentación mayor a 1 L/min no se separa la mezcla. El flujo de fondos es consecuencia del flujo de alimentación y de destilado. Modificar el plato de alimentación no afecta en la separación de la mezcla, solo hace que se alargue
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