Formulacion-y-caracterizacion-mecanica-electrica-termica-y-microscopica-de-un-nanocompuesto-a-base-de-polipropileno

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Engenharias

Ingeniería Fácil

14/7/2022

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

“FORMULACIÓN Y CARACTERIZACIÓN MECÁNICA, ELÉCTRICA,
TÉRMICA Y MICROSCÓPICA DE UN NANOCOMPUESTO A BASE DE
POLIPROPILENO.”
T E S I S

QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE
INGENIERA QUÍMICA

PRESENTA
AURORA CRISEYDA PONCE SÁNCHEZ

ASESOR DE TESIS
DR. ANTONIO SÁNCHEZ SOLÍS

MÉXICO D.F. AÑO 2015

UNAM – Dirección General de Bibliotecas
Tesis Digitales
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mencionando el autor o autores. Cualquier uso distinto como el lucro,
reproducción, edición o modificación, será perseguido y sancionado por el
respectivo titular de los Derechos de Autor.

AGRADECIMIENTOS.

A la Universidad Nacional Autónoma de México por la oportunidad de pertenecer a ella y
formarme como profesionista y ser humano.
A la Facultad de Estudios Superiores Zaragoza y a sus docentes, por brindarme la
oportunidad de formarme profesionalmente y por los conocimientos y experiencias
compartidas
Al Instituto de Investigaciones en Materiales por abrirme las puertas y permitirme desarrollar el
presente trabajo.
Al Dr. Antonio Sánchez Solís por compartir su amplia experiencia en la Ciencia e Ingeniería
de polímeros, por sus consejos y por su gran apoyo para la realización del presente trabajo y
por impulsarme a continuar mi formación académica.
Al Dr. Octavio Manero Brito por sus consejos para el desarrollo del presente trabajo.
A los investigadores del IIM que colaboraron en este proyecto.
Ingeniero Ernesto Sánchez Colín por su colaboración en la determinación de propiedades
mecánicas.
Dr. Fausto Calderas y M en C. Leonardo Moreno por la determinación de las propiedades
reológicas, por sus consejos y apoyo para la realización del presente trabajo.
Q. Miguel Ángel Canseco por la determinación de las propiedades eléctricas.
Dr. Omar Novelo Peralta por las determinaciones microscópicas realizadas.

Dedicatorias.
A mis padres y hermano por su incondicional apoyo y por hacer de mí el ser humano que soy.
A mi padre Ruben Ponce Rodriguez, por ser el ser humano más, comprensivo, sabio,
persistente, valiente y una gran persona de la cual estoy sumamente orgullosa. Por su
infinito apoyo pese a cualquier circunstancia por difícil que fuera y por qué siempre creyó y ha
creído en mí. Por sus sabios consejos y porque hasta el día de hoy sigue guiando mi camino.
A mi madre Criseyda Sánchez Gómez por su infinito apoyo, porque hasta el día de hoy está
conmigo y jamás me ha dejado sola, por sus innumerables consejos que han guíado mis
pasos y me han hecho ser la persona que soy.
A mi esposo Daniel Santillán, por su gran apoyo para realizarme como persona y
profesionalmente, por impulsarme día con día a salir adelante, por creer en mí, por su
compañía hasta largas horas de la noche mientras estudiaba, por todo su esfuerzo para hacer
esto posible, del cual estoy sumamente impactada y orgullosa.
A mi hijo Luca Matteo que no me ayudaba mucho precisamente…. pero sin duda lo amo con
todo mi corazón y es mi principal motor y razón, para seguir creciendo como persona y
profesionalmente.
A mi suegra Arcelia López porque a pesar de la distancia jamás me ha faltado su apoyo y sus
consejos.
A mis amigos de la facultad, porque fueron una maravillosa experiencia en mi vida, porque
junto con ellos viví momentos de tristeza, enojo y sobre todo alegría. Por su incondicional
apoyo, y porque siempre que los necesite estuvieron ahí.
A mis compañeros y grandes amigos del IIM, Ricardo (Richi) y Leonardo (La doña) por todos
esos momentos divertidos, porque siempre estuvieron para aconsejarme y guiarme.
A todos ellos y a todos los que hicieron posible este gran logro para mí.
¡MUCHAS GRACIAS!

ÍNDICE

ÍNDICE
ABREVIATURAS ................................................................................................................................................................... 6

RESUMEN. ............................................................................................................................................................................. 7

INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................................................. 8

OBJETIVOS E HIPÓTESIS ......................................................................................................................................... 10

CAPÍTULO I GENERALIDADES ................................................................................................................................. 11

1.1 Polímeros ............................................................................................................................................................. 11
1.2 Poliolefinas .......................................................................................................................................................... 11
1.3 Polipropileno (PP) ............................................................................................................................................ 12
1.3.1 Polipropileno homopolímero ............................................................................................................ 13
1.3.2 Polipropileno copolímero de impacto ....................................................................................... 13
1.3.3 Polipropileno copolímero Random ............................................................................................... 14
1.4 Producción del polipropileno .................................................................................................................. 15
1.5 Nanocompuestos ............................................................................................................................................. 16
1.5.1 Grafito ............................................................................................................................................................ 18
1.5.2 Nanotubos de carbono ...................................................................................................................... 19
1.5.3 Grafeno ......................................................................................................................................................... 20
1.5.4 Arcillas ........................................................................................................................................................... 21
1.5.4.1 Arcilla MMT modificada con L-lisina ...................................................................................... 24
1.6 Ultrasonido ......................................................................................................................................................... 25
1.7 Conductividad eléctrica en polímeros ............................................................................................... 26
1.7.1 Constante dieléctrica en condensadores ............................................................................... 27

CAPÍTULO II. PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACION DE POLIMEROS ....................................... 30

2.1 Procesamiento de polímeros ...................................................................................................................30
2.1.1 Extrusión ...................................................................................................................................................... 30
2.1.2 Extrusión asistida por ultrasonido .............................................................................................. 31
2.1.3 Moldeo por inyección ......................................................................................................................... 32
2.2 Caracterización de polímeros ................................................................................................................. 34
2.2.1 Pruebas mecánicas ............................................................................................................................... 34
2.2.1.1 Ensayo de tracción ...................................................................................................................... 35
2.2.1.1 Resistencia a la tensión ........................................................................................................... 37
ÍNDICE

2.2.1.2 Resistencia a la fractura .......................................................................................................... 37
2.2.1.3 Tenacidad ........................................................................................................................................... 38
2.2.1.4 Módulo de Young .......................................................................................................................... 38
2.3 Resistencia al impacto Izod ..................................................................................................................... 38
2.4 Análisis térmicos ............................................................................................................................................. 39
2.5 Termogravimetría (TGA) .............................................................................................................................. 39
2.6 Caracterización eléctrica ............................................................................................................................ 40
2.7 Análisis microscópicos................................................................................................................................. 40
2.7.1 Microscopía electrónica de barrido ........................................................................................... 40
2.8 Reología ................................................................................................................................................................ 41

CAPÍTULO III DESARROLLO EXPERIMENTAL.................................................................................................. 43

3.1 Materiales............................................................................................................................................................. 43
3.2 Equipo .................................................................................................................................................................... 43
3.3 Metodología experimental.......................................................................................................................... 45
3.3.1 Preparación del compatibilizante ...................................................................................................... 47
3.4 Procesamiento .................................................................................................................................................. 47
3.4.1 Extrusión, inyección y caracterización ..................................................................................... 47
3.5 Caracterización mecánica ......................................................................................................................... 50
3.6 Análisis eléctrico. ............................................................................................................................................ 52
3.7 Análisis termogravimétrico ........................................................................................................................ 52
3.8 Análisis reológico............................................................................................................................................ 52
3.9 Medición del índice de fluidez .............................................................................................................. 52

CAPÍTULO IV ANÁLISIS DE RESULTADOS ...................................................................................................... 53

4.1 Propiedades mecánicas .............................................................................................................................. 53
4.2 Microscopía electrónica de barrido (SEM)...................................................................................... 65
4.3 Medición de la constante dieléctrica. ............................................................................................... 74
4.4 Análisis termogravimétrico. ....................................................................................................................... 76
4.5 Medición del índice de fluídez (MFI) .................................................................................................. 80
4.6 Pruebas reológicas ........................................................................................................................................ 81
4.7 Costo de producción…………………………………………………………………………………………… 89
CONCLUSIONES ............................................................................................................................................................. 91
TRABAJO FUTURO ....................................................................................................................................................... 93
BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................................................................................... 94

ABREVIATURAS

ABREVIATURAS.

Polipropileno
PP-g-MAIA Anhídrido Maleíco injertado en
Polipropileno
BPO

Peróxido de Benzoilo
Grafito US Grafito con 7 días de tratamiento
con ultrasonido
Phr

Partes por cien de resina
Tg

Temperatura de transición vítrea
MMT

Montmorillonita
MWCNT

Nanotubos de carbón de multipared
SWCNT

Nanotubos de carbón de una sola
pared
TGA

Análisis termo gravimétrico
SEM

Microscopía electrónica de barrido
MFR

Índice de fluidez
RESUMEN

RESUMEN
En el presente trabajo se analizaron los cambios en las propiedades
mecánicas, térmicas, eléctricas y morfológicas producidos por la adición de
nanopartículas a una matriz de polipropileno.
Para ello se elaboraron 2 grupos de formulaciones, el primer grupo con
concentraciones de 1, 2, 3 y 4 phr de arcilla modificada, y el segundo grupo con
concentraciones de 1,2 ,3 y 4 phr de nanotubos de carbono (MWNCT), donde se
mantuvo una concentración constante de grafito tratado con ultrasonido (grafito
US) en ambos grupos.
De acuerdo a la caracterización se encontró que tanto para el grupo de
arcillas como para el grupo de MWCNT que al aumentar la concentración de
nanopartículas aumentaba el valor numérico de la constante dieléctrica, el módulo
de Young y resistencia a la fractura. Además, de lograr una disminución en la
viscosidad con un valor por debajo de la viscosidad del polipropileno.
Posterior a esto se eligieron las mejores formulaciones de cada grupo y se
realizaron las posteriores formulaciones, que ya contenían grafito US, arcilla y
MWNCT.
Con las formulaciones elegidas se elaboraron2 nuevas, AN1 y AN3, las
cuales presentaron un aumento en sus propiedades térmicas, eléctricas y
resistencia a la fractura. Además de la disminución de la viscosidad con un valor
en general por debajo del valor de polipropileno puro. Esto repercute en una
disminución de los requerimientos iniciales de energía en procesos tales como la
inyección y la extrusión.
INTRODUCCIÓN

INTRODUCCIÓN.
Actualmente los polímeros sintéticos son materiales de gran utilidad debido
a sus múltiples aplicaciones. Entre los polímeros más importantes se encuentra el
polipropileno, que ocupa el tercer lugar en aplicaciones a nivel mundial, siendo
uno de los más baratos y el más ligero con una densidad de 0.905 g/cm3.
Los polímeros son una alternativa de uso de los materiales cerámicos
tradicionales utilizados en la fabricación de condensadores, debido a su fácil
procesamiento, bajo costo y bajo peso. Los condensadores poliméricos están
hechos de películas delgadas de polímeros dieléctricos, que se obtiene entre otros
métodos, por extrusión1.
El primer uso de una sustancia polimérica, fue para el primer teléfono
transatlántico en 1860, hay decenas de polímeros que sirven como aislantes, sin
embargo existe otra gamma en donde los polímeros pueden volverse conductores
o semiconductores, estos exhiben propiedades especiales2.
Los nanocompuestos poliméricos son una mezcla entre un polímero y
partículas de tamaño manométrico (nanopartÍculas). Los nanocompuestos han
atraído la atención a causa de sus sorprendentes propiedades, con respecto a
polímeros puros debido a que se modifica la estructura molecular por la
combinación de las dos o más fases.
Desde el descubrimiento de las nanopartículas como los nanotubos de
carbón, el grafeno y arcilla, han despertado gran interés en los campos de la
química, física, ciencia de materiales e ingeniería eléctrica debido a las mejoras
que proveen en comparación a los materiales puros.
Hoy en día la electricidad forma parte de la vida moderna. Es usada en
maquinarias, transporte, comunicación, procedimientos médicos, investigaciones
etc. Los polímeros son materiales esenciales en aplicaciones eléctricas1.

INTRODUCCIÓN

Como mencionan K Han y Q Wang (2010)1, los más utilizados son
polímeros como el polipropileno, poliéster, policarbonato, polifenil sulfato. Los
cuales tienen constantes dieléctricas muy bajas de 2.2 a 3.0, lo que además
representa una mayor resistencia dieléctrica, confiriéndoles la propiedad de ser
sumamente aislantes. Con la adición de nanopartículas, como grafito, arcilla y
nanotubos de carbono, se reduce dicha propiedad aislante del polímero,
provocando un aumento en la conductividad, viendo el aumento reflejado en el
aumento de la constante dieléctrica.
Otra ventaja de agregar nanopartículas a los polímeros es la mejora en sus
propiedades mecánicas como mencionan Isayev et al. (2008)3 en su estudio de
extrusión en doble husillo asistida por ultrasonido en compuestos poliméricos que
incluyen MWCNT donde se presenta un aumento en el módulo de Young y en la
resistencia a la tracción. También F. Thiébaud, J.C. Gelin (2009)4 y Pingan Song
et al. (2011)5 mencionan el aumento de las mismas propiedades por la adición de
MWCNT en una matriz de polipropileno, mejorando dichas propiedades con el
aumento de carga de MWNCT.
La adición de arcilla en polímeros también confiere mejora en las
propiedades mecánicas, y térmicas como mencionan Vertuccio et al. (2008)6.
El presente trabajo se realizó con el objetivo de formular un nanocompuesto
con base en polipropileno y nanopartículas como grafito, MWCNT y arcilla
modificada y determinar el efecto en la constante dieléctrica, propiedades
mecánicas y reológicas.

OBJETIVOS E HIPÓTESIS

OBJETIVOS E HIPÓTESIS.
Objetivo general.
 Formular y caracterizar un nanocompuesto a base de polipropileno, grafito,
nanotubos de carbono y arcilla.

Objetivos particulares.
 Determinar el efecto que produce la adición de distintas concentraciones de
arcilla modificada en el comportamiento mecánico, reológico, eléctrico y
térmico.
 Determinar el efecto que produce la adición de distintas concentraciones de
MWCT en el comportamiento mecánico, reológico, eléctrico y térmico
 Caracterizar las formulaciones del nanocompuesto a base de polipropileno-
grafito (US)-arcilla y nanotubos de carbono.
 Elegir la mejor formulación en base a los resultados en sus propiedades.
Hipótesis.
La adición de nanopartículas con gran área superficial a un polímero en estado
fundido ocasionará mayor afinidad en la interfase, en conjunto con ultrasonido se
obtendrá mayor dispersión de nanopartículas que ocasionará efectos en propiedades
mecánicas, térmicas, eléctricas y reológicas.

GENERALIDADES

I. GENERALIDADES

1.1 Polímeros7.
Un polímero es una macromolécula formada por la repetición de pequeñas
unidades químicas simples unidas por enlaces covalentes, estas unidades
químicas se conocen como monómeros. La unión de monómeros puede resultar
en largas cadenas lineales, ramificadas o interconectadas formando retículos
tridimensionales. La unidad repetitiva del polímero es usualmente equivalente o
casi equivalente al monómero de partida de que se forma el polímero. Los
polímeros de origen sintético están formados por la combinación de entre 1 y 3
monómeros.
Los polímeros son formados por reacciones de polimerización, cuando
existe 1 solo tipo de monómero en la cadena polimérica este se conoce como
homopolímero, cuando existen dos o más tipos se tiene entonces un copolímero.

1.2 Poliolefinas7
Las poliolefinas son termoplásticos parcialmente cristalinos, se distinguen
por su baja densidad, su alta estabilidad química, baja absorción de agua, entre
otras. Dentro de este grupo encontramos al Pp.
Las poliolefinas se producen a partir de petróleo o gas natural mediante un
proceso de polimerización en el que las cadenas cortas de los productos químicos
(monómeros) se unen en presencia de un catalizador para crear cadenas largas
(polímeros).

GENERALIDADES

1.3 Polipropileno (PP)7, 8, 9
El polipropileno es un homopolímero formado por adición, el cual parte del
monómero propileno (H2C=CH–CH3). El Polipropileno fabricado de manera
industrial es un polímero lineal, en donde en uno de los carbonos de la unidad
monomérica se encuentra ramificado un grupo metilo, esto permite distinguir tres
formas isómeras del polipropileno: atáctica, isotáctica y sindiotáctica (Fig. 1.1).

Figura 1. 1 Clasificación del polipropileno según su tacticidad.

El polipropileno isotáctico presenta una estereoquímica y conserva sus
grupos metilo del mismo lado del plano a lo largo de la cadena, el polipropileno
sindiotáctico conserva sus grupos metilo alternados a lo largo de la cadena de
manera ordenada estéreo químicamente y por último el polipropileno atáctico no
hay ninguna regularidad estereoquímica: la disposición de los grupos metilo es
completamente al azar.

Isotáctico
Atáctico
Sindiotáctico

GENERALIDADES

Fue hasta la década de los 50 que pudo obtenerse polipropileno isotáctico
para emplearse industrialmente. La cristabilizidad de este le hace ser la única
forma con propiedades de interés comercial.
Su alta cristalinidad le proporciona una elevada resistencia a la tracción,
rigidez y dureza, en productos terminados este tipo de polipropileno presenta un
brillo nuevo y una alta resistencia al deterioro.
En base a las materias primas utilizadas en su elaboración él polipropileno,
puede también clasificarse como homopolímero, copolímero de impacto y
copolímero Random.

1.3.1 Polipropileno homopolímero8.
Presenta alta resistencia a la temperatura, puede esterilizarse por medio de
rayos gamma y óxido de etileno, tiene buena resistencia a los ácidosy bases a
temperaturas debajo de 80ºC, pocos solventes orgánicos lo pueden disolver a
temperatura ambiente. Posee buenas propiedades dieléctricas, su resistencia a la
tensión es excelente en combinación con la elongación, su resistencia al impacto
es buena a temperatura ambiente, pero se vuelve frágil y quebradizo debajo de
temperaturas de 0°C. Es utilizado para tuberías industriales a presión, películas,
rafia y productos médicos.

1.3.2 Polipropileno copolímero de impacto7, 8.
Estructuralmente está formado por una parte de homopolímero y otra de
hule copolímero propileno-etileno el cual presenta excelente resistencia a bajas
temperaturas, es más flexible que el Pp homopolímero, en combinación con
materiales como el hule mejora las propiedades mecánicas como la resistencia al

GENERALIDADES

impacto que depende del tipo, cantidad y fase elastomérica (etileno-propileno) y
propiedades como la resistencia a la tensión, elongación correspondientes a la
matriz del polipropileno. Presenta baja resistencia química a altas temperaturas.
Se utiliza en tubería doméstica, juguetes, recipientes para alimentos, cajas,
hieleras, electrodomésticos y en la industria automotriz.

1.3.3 Polipropileno copolímero Random7, 8.
Es un polímero en el cual al añadirse entre 5 % y 30 % de etileno en la
polimerización con alta transparencia, flexibilidad y resistencia al impacto. Posee
un índice de fluidez desde 1g/10min para soplado, hasta 30 g/10min para
inyección. Entre sus aplicaciones es usado para botellas, películas, popotes, etc.
El polipropileno es uno de los polímeros sintéticos más importantes, ocupa
el tercer lugar en aplicaciones a nivel mundial y es uno de los más baratos, es
resistente al ácido clorhídrico, amoníaco, aceites vegetales y minerales, los
jabones líquidos y el vinagre. Es el más ligero de los plásticos con una densidad
de 0.905 g/cm3.
El polipropileno copolímero de alto impacto utilizado en este proyecto es el
denominado TI4007A de Sunoco Chemicals y presenta las siguientes
propiedades:

GENERALIDADES

Tabla 1. Propiedades del polipropileno
(Hoja de seguridad SUNOCO CHEMICALS)
1.4 Producción del polipropileno9, 10, 11,12.
Como se mencionó con anterioridad el polipropileno se obtiene por la
polimerización del propileno en presencia de un catalizador alquilo metálico.
El proceso de obtención comienza por la destilación de gas LP el cual en su
mayoría contiene componentes muy livianos como propano y propileno. Durante
esta etapa, se eliminan anhídrido carbónico y mercaptanos, para después eliminar
componentes livianos como metano, etano o nitrógeno. La siguiente etapa es la
más compleja pues consiste en separar propano de propileno ambos con pesos
específico muy parecido, por lo que se requiere un sistema de destilación con gran
Polipropileno
Propiedad Unidades Valor
Velocidad de flujo de fusión nominal g/10 min 0.7
Resistencia a la tensión en el punto
límite (50 mm/min)
MPa 29
Módulo de flexión (1.3 mm/min) MPa 1207
Punto de fusión oC + 160
Impacto Izod ranurado 23°C J/m No rompe
Fluidez (MFR) g/10 min 0.7
Densidad g/cm3 0.905
Temperatura de fusión °C 170-175
Resistencia a la tracción kg/cm2 330
Conducción Térmica kcal/mhC° 0.19
Resistencia dieléctrica kV/mm 75
Contante dieléctrica a 1 kHz 2.2
* Viscosidad cm3/g 450

GENERALIDADES

cantidad de platos, por último se separan componentes residuales obteniendo así
el propileno.
La reacción de polimerización se lleva a cabo en un reactor de lecho
fluidizado, en donde se alimenta el monómero en forma continua además de un
catalizador diseñado para obtener polipropileno Atáctico e isotáctico. Este proceso
de polimerización es del tipo Ziegler – Natta utiliza normalmente el catalizador Ti –
Cl3 / (C2H5)3Al. La forma activa del catalizador tiene un sitio vacante en el metal, en
donde ocurre la coordinación del propileno al titanio y el propileno coordinado se
inserta en el enlace carbono-titanio para extender la cadena del alquilo. Un nuevo
sitio de coordinación se abre durante el paso de inserción, por lo que el proceso se
repite indefinidamente.
1.5 Nanocompuestos13, 14,15.
Una nanopartícula es una agrupación de tamaño nanométrico de átomos y
en la que ninguna de sus dimensiones tiene relevancia particular respecto de las
otras.
Los nanocompuestos son materiales formados por dos o más fases donde
al menos una de estas fases tienen una de sus tres dimensiones en escala
nanométrica de 10-9m.
Los nanocompuestos dependiendo de su naturaleza pueden ser,
cerámicos, metálicos o poliméricos.
De acuerdo al número de dimensiones que encuentren en el régimen
nanométrico, los nanomateriales se pueden clasificar en 4 tipos:
 Materiales de dimensión cero: las 3 dimensiones se ubican en el régimen
nanométrico, las nanopartículas pertenecen a este grupo.
 De una dimensión: Teniendo una longitud variable, conservan una sola
dimensión en el régimen de los nanómetros, como es el caso de los
nanoalambres o nanotubos.

GENERALIDADES

 De dos dimensiones: Con áreas de tamaño indefinido mantienen su
espesor en el orden de 1 a 100 nm, como lo son películas delgadas, el
grafeno y las arcillas.
 De tres dimensiones: en la que los sólidos tridimensionales están formados
por unidades nanométricas, generalmente partículas esféricas
Las propiedades de los materiales nanocompuestos dependen de las
propiedades de sus patrones individuales de su morfología y de sus
características interfaciales.
Los nanocompuestos a base de polímero han atraído la atención a causa de
sus sorprendentes propiedades mecánicas, térmicas y eléctricas con respecto a
polímeros puros. Esto se debe en parte a la gran interacción de los materiales en
escalas nanométricas con la matriz polimérica, pues presentan mayor superficie
de interacción que los materiales convencionales, mejorando así las propiedades
en un nanocompuesto, con tan solo usar de 1 % a 5 % de carga, contra el 40 % de
carga usando materiales convencionales
La adición de cerámicos además de ser baratos, al funcionar como rellenos
pueden mejorar el módulo de compresión, disminuir la permeabilidad y aumentar
la dureza superficial.

GENERALIDADES

1.5.1 Grafito 10, 14,15.
El grafito se presenta en forma de láminas de
anillos de benceno fusionados hexagonalmente (Fig.1.
2). Los enlaces que mantienen unidos los anillos
bencénicos fusionados son covalentes, mientras que los
enlaces entre láminas resultan del solapamiento débil de
orbitales pi. De acuerdo, con esto muchas de las
propiedades del grafito son anisótropas
Las propiedades del grafito dependen de las condiciones empleadas en su
fabricación, por ejemplo los procesos en donde se obtiene grafito con muchos
defectos, será un grafito muy permeable, procesos como la pirolisis a altas
temperaturas, dan lugar a un grafito poco permeable a la fase gaseosa.
El grafito conduce la electricidad, no arde con facilidad, es inerte incluso a
altas temperaturas, es buen conductor de calor, es estable en presencia de
ácidos por ello es usado en contactos eléctricos industriales (electrodos), crisoles.
El grafito es la materia prima principal para la fabricación de los diamantes
sintéticos. Entre sus múltiples aplicaciones es usado también como refuerzo en
materiales termoplásticos y termoestables.
Cuando se desea mejorar la conductividad eléctrica puede usarse grafito
exfoliado, en adición de 5% de carga es suficiente para modificar las propiedades
mecánicas. Además de que con cargas bajas hasta 1% es posible obtener
mejoras en sus propiedades térmicas.

Figura 1.2. Estructura química del grafito

GENERALIDADES

1.5.2 Nanotubos de carbono 15, 16, 17.
Los nanotubos de carbón son canales tubulares huecos formados ya sea
por una solapared SWCNTs o por multiparedes MWCNTs, estos últimos son
resultado de láminas de grafeno enrolladas las cuales van desde los 10 a 50 nm
de diámetro y una longitud de más de 10 µm, presentan hibridaciones sp2. Desde
el momento de su descubrimiento, se dedujo que las láminas de grafeno que
constituyen los nanotubos pueden enrollarse según diferentes orientaciones para
dar nanotubos con diferente helicidad. En los nanotubos con pared múltiple, cada
una de las capas puede presentar una diferente helicidad.
Los MWNCT se pueden expresar por su ángulo quiral (Ө) y su vector quiral
(𝑐 ⃗ n). En términos de su quiralidad se distinguen; armchair (n, m) = (n, n) y
configuraciones zigzag (n, m) = (n, 0) (fig.1. 3). Los nanotubos de carbón pueden
ser conductores dependiendo su quiralidad.

Los nanotubos de carbón han atraído un gran interés tanto en la ciencia,
como la industria por sus aplicaciones en áreas tales como la electrónica,
biomateriales, almacenamiento de energía, etc., debido a sus extraordinarias
propiedades eléctricas, físicas, químicas y las propiedades estructurales. Por lo
que un polímero puede mejorar sus propiedades mecánicas confiriendo de 10 a
100 veces la fuerza del acero con mucho menos peso, así como también
Figura 1.3. Quiralidad en los nanotubos de carbono

GENERALIDADES

mejorando su conductividad eléctrica y térmica, mediante la introducción de
pequeñas cantidades de nanotubos.
Dependiendo de su pureza, método de síntesis y ubicación geográfica, el
precio varía desde 1.5 dólares hasta 1500 dólares por gramo.
En esta investigación los nanotubos de carbón usados, pertenecen a una
familia de nanotubos de multipared (MWCNT) que se encuentran insertados en
una matriz polimérica hecha de polipropileno, esta matriz presenta baja viscosidad
y alto flujo, por lo que es ideal para procesos de extrusión y moldeo por inyección,
presenta excelente conductividad térmica con baja carga, y son usados
principalmente en partes conductoras eléctricas, automotrices e industriales.

1.5.3 Grafeno18, 19, 20.
El grafeno generalmente se describe como una estructura densa en forma
de panal (Fig.1. 4), una hoja plana de un átomo de grosor, la cual presenta
enlaces sp-2 en sus átomos de carbono, está configuración le permite que los
electrones presentes en el grafeno se muevan con gran facilidad, lo que confiere
su propiedad de nanomaterial conductor.

El grafeno es el elemento estructural básico de algunos alótropos del
carbono, incluyendo el grafito, nanotubos de carbón y fulerenos.
El grafeno posee una superficie extremadamente grande de alrededor de
2630 m2g-1, alta movilidad intrínseca de aprox. 200 000 cm2V-1s-1, gran módulo de
Figura 1.4. Estructura del grafeno

GENERALIDADES

Young cerca de 1TPa, buena conductividad térmica alrededor de 5000 mu.m.-1K-1
y 97.7 % de transmitancia óptica.
Existen varias técnicas para la producción de grafeno. En el descubrimiento
original el grafeno se obtiene por medio de una cinta adhesiva, este método sólo
es útil con propósitos de investigación. Un segundo método implica el crecimiento
de SiC epitaxial seguido de un tratamiento térmico para producir una capa de
grafeno. También encontramos el método químico que implica la fuerte oxidación
del grafito para producir óxido de grafeno, seguido de una fuerte reducción
química, la oxidación del grafeno parece prometedora sin embargo el material de
partida para este método es demasiado costoso. Otra vía para materiales
nanoestructurados y el grafeno es un método que implica la pirólisis de polímeros.
En un enfoque ligeramente diferente a la exfoliación de grafito, los fluidos
supercríticos se utilizan para lograr la exfoliación. Sin embargo todos ellos suelen
ser caros además de que presentan dificultad para llevar a escala industrial, sin
embargo existe otro método del cual no se tienen muchos reportes que consiste
en la dispersión del grafito asistido de ultrasonido y agentes surfactantes.

1.5.4 Arcillas 21,22.
Las arcillas son también utilizadas para la producción de nanocompuestos,
debido a las mejoras resultantes en polímeros, además de que tienen costos
mucho más bajos, comparados con otros nanomateriales.
Una de las arcillas más usadas en este campo es la Montmorillonita (MMT),
la cual es el componente principal de la bentonita. La MMT tiene tamaños de
partículas extremadamente pequeños. La MMT cálcica es la más abundante en la
naturaleza y posee como ión cambiante al calcio, al agregar carbonato de sodio se
convierte en MMT-Na+ que es preparada por intercambio iónico de calcio-sodio

GENERALIDADES

por sedimentación, centrifugación, secado y finalmente intercambio con carbonato
de sodio.
Las arcillas minerales son una clase de sólidos lamelares, con notables
capacidades para intercalar cationes o moléculas neutras entre sus capas, están
formadas por una extensa red de cristales de silicato y aluminio. Esto crea una
superficie iónica que se auto ensambla en una estructura en capas, cada capa
presenta carga balanceada por átomos de sodio. Una partícula de arcilla consiste
en un grupo de placas, en donde cada placa tiene 1nm de espesor y 50 a 1000 nm
de largo. La arcilla presenta estructuras similares a los nanotubos de carbono con
extensas superficies, la mayor diferencia entre los nanotubos y las arcilla es que
estás no son huecas y tampoco tubulares. La estructura base permite un
incremento del área superficial comparado con los nanotubos, este aumento en el
área superficial crea mayor cantidad de sitios de unión mejorando así la interface
de reacción entre la superficie de la arcilla y el compuesto a reaccionar. La
funcionalización química de la superficie de las arcillas, como el intercambio de
cationes inorgánicos por orgánicos permite hacer coincidir la polaridad en la
superficie de la arcilla y el polímero facilitando la mejor dispersión y a su vez
incrementado la separación intercapa de las arcillas, incrementando la capacidad
de transferencia de carga en la arcilla.
Las arcillas son materiales cerámicos que al usarse como rellenos de
materiales poliméricos son capaces de mejorar el módulo de compresión, reducir
la permeabilidad e incrementar la dureza superficial, su estructura base ayuda a
mantener la unión entre capas y prevenir la separación.
La estructura de las arcillas parte del tetraedro (SiO4)4- (Fig.1.5.4), el
desequilibrio de cargas presente da lugar a que los oxígenos de la cara basal se
coordinen con un átomo de silicio dando lugar a una capa de tetraedros
generando una estructura tipo T, uno de los vértices tetraedro puede a su vez
combinarse con un octaedro con un magnesio o aluminio en el centro el cual en
sus vértices puede estar unido a iones OH u O. Estos tetraedros pueden también

GENERALIDADES

estar descompensados, ya que la carga en el caso del aluminio es de 3+ contra 12
posibles cargas negativas de los vértices, por lo tanto al igual que los tetraedros,
los octaedros se unirán entre ellos compartiendo sus vértices generando una
estructura tipo O (Fig. 1.5). Si ambas hojas T y O interactúan estas se unen al
compartir radicales oxígenos o hidroxilos, formando así una lámina con estructura
2:1, T: O: T, el caso de la MMT, en donde entre cada lámina existe agua
interlaminar y cationes intercambiables como Na+, K+ y Ca2+ (Fig. 1.5).

Y = OXÍGENOS Y = SILICIO
Y = OXÍDRILOS = ALUMINIO Y MAGNESIO

GENERALIDADES

1.5.4.1 Arcilla MMT modificada con L-lisina 23.
La estructura de la MMT es altamente hidrofílica, y por lo tanto no es
miscible con los polímeros. Sin embargo el intercambio de cationes inorgánicos en
la intercapa por cationes orgánicos da lugar a una superficie organofílica.
La L-lisinaes un aminoácido con dos grupos amino y un carboxilo, este
aminoácido puede unirse con la arcilla por varios mecanismos; intercambio de
cationes; transferencia de protones (en el cual el aminoácido se convierte en un
catión por protonación dentro de la intercapa); por la interacción dipolo del
aminoácido con los cationes de las intercapas; con las superficies de las capas de
arcilla; con enlaces entre hidrógenos y por fuerzas hidrofóbicas entre los
aminoácidos. El mecanismo que se lleve a cabo dependerá del estado de
Figura 1.5. (a) Capa tetraédrica de (SiO4)4-, (b) Capa octaédrica de (Si(OH)6), (c) Lamina de arcilla T:O:T.
CATIONES INTERCAMBIABLES Y AGUA INTERLAMINAR
OXÍGENO ALUMINIO HIERRO MAGNESIO
Y SOLICIO OXÍDRILO

GENERALIDADES

protonación del aminoácido (este depende del pKa de los grupos funcionales en el
aminoácido y el pH), la concentración del aminoácido en solución, y la naturaleza
de los cationes presentes en la arcilla.
De esta manera la arcilla es modificada siendo exfoliada uniéndose así con
el polímero.

1.6 Ultrasonido 3, 24, 25, 26.
El oído humano es capaz de percibir ondas de sonido con frecuencias de
15 a 15000 Hz, sobre este rango las vibraciones emitidas son conocidas como
ultrasonido. Existen diversas formas para generar ultrasonido, una de las más
usadas es utilizando piezoeléctricos, los piezoeléctricos convierten la energía
eléctrica a energía mecánica, le energía eléctrica proviene de un generador de
onda cuadrada, en el cual la frecuencia y amplitud de onda pueden ser libremente
manipuladas.
La radiación ultrasónica es una alternativa para la reducción de tamaño,
incluso para obtener tamaños en escala nanométrica. La propagación de ondas
acústicas en líquidos genera efectos físicos severos, puede romper y reducir el
tamaño de las partículas en tiempos muy cortos.
Las ondas ultrasónicas son generadas y aplicadas con el fin de producir
efectos permanentes en el medio tratado, los efectos producidos por las ondas se
deben a la variación de la presión de gran amplitud, tales como la presión de
radiación, cavitación, agitación, calor, fricción, difusión y rotura mecánica.
Al propagarse una onda acústica en un medio fluido no homogéneo en
presencia de obstáculos, se ponen en manifiesto fuerzas que actúan sobre los
obstáculos, esto se conoce como presión de radiación. La presión de radiación
está ligada a cualquier proceso ondulatorio y tiene su origen en el cambio de
momento que experimenta la onda al llegar a las proximidades del obstáculo.

GENERALIDADES

Estás fuerzas son intensas para ondas acústicas dando lugar a procesos de
arrastre e interacción.
La cavitación acústica es causante de la formación, pulsación y colapso de
cavidades de gas o vapor. Las ondas ultrasónicas aplicadas a un líquido pueden
producir pequeñas cavidades o burbujas debido a las fluctuaciones de la presión.
En particular las bajas frecuencias de ultrasonido (20-100 KHz) favorecen la
aparición de efectos físicos, como la reducción de tamaño, las ondas de choque,
eficiencia, mezclado y transporte de masa a través de la cavitación. La cavitación
es generada por campos acústicos muy intensos produciendo un violento colapso
de las burbujas generadas, el cual es causante de la erosión, dispersión y ruptura
mecánica.

1.7 Conductividad eléctrica en polímeros 27.
Generalmente la conductividad eléctrica en los polímeros es muy baja. Sin
embargo, algunos materiales especiales tienen una conducción limitada e incluso
buena.
Las impurezas y las vacancias que puedan presentarse en los materiales
incrementan la conductividad eléctrica. Las impurezas difunden y auxilian en la
conducción de corriente.
En el caso de los polímeros, estos presentan una banda con una gran
brecha de energía, ya que sus electrones están involucrados en enlaces
covalentes, lo cual conduce a una conductividad eléctrica baja. En algunos casos
la baja conductividad eléctrica es un inconveniente, debido a que puede
acumularse electricidad estática, ocasionando severos daños debido a las
descargas que se producen. Una manera de resolver este problema es fabricando
un polímero con mejor conducción eléctrica, por medio de la introducción de algún
aditivo.

GENERALIDADES

Los compuestos con matrices poliméricas que contienen compuestos de
carbono combinan un aumento de rigidez y mejora de la conductividad.
La introducción en una matriz polimérica de partículas conductoras permite,
que los electrones se promuevan a niveles más altos de energía y que además se
reduzca la brecha de energía, dando como resultado un aumento en la
conductividad eléctrica.

1.8 Constante Dielectrica en condensadores 1, 2, 28, 29.
Los condensadores son dispositivos que consisten comunmente de 2
placas conductoras paralelas entre sí, separadas por un material dieléctrico o
aislante. Debido a la aplicación de un diferencial de potencial, un campo eléctrico
es aplicado através de el material aislante. En los cuerpos conductores perfectos,
que coinciden con gran aproximación a los metales, al ser sometidos a un campo
eléctrico, los electrones se mueven hasta que se anula el campo eléctrico en su
interior. En los dieléctricos, las cargas no tienen libertad de movimiento y los
electrones están fuertemente ligados a sus moléculas, pero son capaces del
producir pequeños desplazamientos. La capacidad de un condensador se define
como:

C =
𝑞
𝑉

Donde C es la capacidad del condensador y q la carga total, en ausencia de un
material dieléctrico, con un vacío entre las placas, la capacidad del condensador
es:
C = 𝜖𝑜
𝐴
𝑑

GENERALIDADES

Donde 𝜖𝑜 es la permitividad en el espacio libre, A es el área de las placas y d la
distancia entre ellas, si se introduce un dieléctrico entre las placas tenemos que:

C = 𝜖𝑜𝜖
𝐴
𝑑

En donde 𝜖 es la constante dieléctrica del material. Esta constante
dieléctrica es la capacidad de un medio para conducir electricidad, comparada con
el vacío, en el caso de los polímeros amorfos la constante dieléctrica suele ser
mayor debido a la alta movilidad de cargas. Con el aumento de la constante
dieléctrica se permite que el material tienda a conducir la corriente electrica. Los
dieléctricos con constantes dieléctricas disminuyen la resistencia del material.
Algunos de los materiales dieléctricos más usados son aceites minerales, resinas
polares, papel parafinado, etc. Los valores de la constante dieléctrica oscilan
desda la unidad para el vacío, de 2 a 7 para aislantes ordinarios, 35 para alcohol
etílico, 80 para el agua y de 1000 a 10000 para materiales ceramicos a base de
titanatos.

GENERALIDADES

En la siguiente tabla podemos observar la constante dieléctrica de algunos
materiales:

Constante dieléctrica
𝜖 (𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑖𝑒𝑙é𝑐𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎)
Vacío 1.0
Teflón 2.1
Polipropileno 2.3
Poliestireno 2.5
Vidrio de silice 3.8
Vidrio Pyrex 5.1
Resinas fenolicas 4 – 15
Papel parafinado 2.5 – 3.6
Agua 80
Poliuretano 5.7
Titanatos 50-10000

Tabla 1.2. Constante dieléctrica de los materiales más comunes

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

II. PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

2.1 Procesamiento de polímeros
El procesamiento de polímeros es la transformación de la materia prima con
la finalidad de incrementar la utilidad en un producto terminado. Los métodos más
empleados para la transformación de los polímeros son la inyección, extrusión,
soplado, moldeo rotacional, compresión y termoconformado. En la presente
investigación los procesos empleados son la extrusión y posteriormente la
inyección.

2.1.1 Extrusión 30, 31, 32.
La extrusiónes un proceso continuo en cual un polímero en forma de
pellets es alimentado por medio de una tolva. Por lo general suelen ser
termoplásticos, debido a que estos se suavizan al elevar las temperaturas. Suele
usare también para recubrimiento de superficies y en el moldeo por soplado y
termoconformado par a la obtención de preformas.
En la figura 2.1 se muestra el esquema de un extrusor monohusillo, este
cuenta con un husillo, una especie de tornillo que se encuentra girando y arrastra
el material, en ocasiones el polímero se adhiere al husillo, por lo que gira junto con
el husillo evitando la salida del polímero, así que la fricción entre el material y las
paredes internas del extrusor evitan que el polímero siga rotando con el husillo, de
esta manera el material siguen fluyendo, y al final se le hace pasar por un dado,
para darle la forma o perfil requeridos. El orificio del dado puede considerarse
como una resistencia al flujo pues entre más pequeño sea opondrá mayor
resistencia al paso del fluido, requiriendo mayor potencia para el flujo del material.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

En cada proceso de extrusión, dadas las especificaciones requeridas
existen variables específicas a controlar como la temperatura, las resistencias
eléctricas, plástico fundido, velocidad de giro del husillo, y la presión generada por
el plástico o fundido.

2.2.2 Extrusión asistida por ultrasonido 3, 24, 25.
El procesamiento de polímeros es muy importante en la industria, sin
embargo en algunos casos presenta inconvenientes, por lo que es necesario
buscar nuevas tecnologías e implementarlas a los procesos existentes para así
optimizarlos.
La extrusión es una de las operaciones principales para el procesamiento
de polímeros. Uno de los problemas que presenta es la resistencia al flujo a lo
largo del extrusor, debido a las altas viscosidades de los polímeros en fundido, por
lo que se propone como solución la extrusión asistida por ultrasonido, reduciendo
dicha resistencia al flujo y la viscosidad del fluido, además de mejorar la dispersión
de las nanopartículas en el polímero, optimizando el proceso.
Un extrusor comprende 3 zonas; la alimentación, la compresión y la
dosificación, en la zona de dosificación anterior al dado se encuentra un cabezal,
el cual está provisto de 6 piezoeléctricos conectados a un generador de onda
Figura 2.1. Extrusor convencional

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

cuadrada, el cual hace pasar energía eléctrica en los piezoeléctricos, para que
cumplan con la función de convertir la energía a energía mecánica. En la figura 2.2
podemos observar el esquema de dicho extrusor.

2.1.3 Moldeo por inyección 32, 33.
El moldeo por inyección es un proceso de transformación ya sea cíclico o
intermitente, para moldear plásticos. Dicho proceso implica dos etapas, la primera
comprende los pasos básicos que son, transportar los sólidos, fundir, mezclar,
presurizar, y dirigir el flujo hacia la unidad de inyección de la máquina de moldeo,
en la segunda etapa, el fluido es llevado y estructurado, tomando la forma de la
cavidad del molde.
En el moldeo por inyección son muy importantes las características del
polímero, tales como el peso molecular y distribución, configuración química y
morfología, cristalinidad, viscosidad, etc. pues en base a dichas propiedades,
Figura 2.2 Equipo de extrusión monohusillo asistido por ultrasonido.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

pueden establecerse las condiciones de operación durante el proceso de
inyección.
En las máquinas convencionales, como la que se muestra en la Figura 2.3,
el material en forma de gránulos o pellets entra en el cilindro de calefacción a
través de una tolva de alimentación situada en la parte posterior al cilindro. El
material se calienta y se funde el cilindro de calefacción y circula gracias al tornillo
presente dentro del cilindro, como en el proceso de extrusión, sin embargo durante
la inyección el material fundido se va acumulando en la parte anterior del tornillo,
para lo cual el tornillo debe retroceder lentamente mientras gira. Una vez que hay
suficiente material acumulado delante del tornillo, se detiene el giro y el tornillo
realiza un movimiento axial hacia adelante, por lo que el material fundido sale por
la boquilla de inyección hacia el molde, que en ese momento debe encontrarse
cerrado. El molde se encuentra refrigerado y el momento de inyección este debe
encontrarse cerrado, el tornillo retornara a su lugar original hasta que el material
en el molde tenga la suficiente consistencia evitando el retroceso hacia la máquina
de inyección. Una vez que el tornillo retrocede comienza a plastificar para el
siguiente ciclo.

Figura 2.3. Inyectora convencional

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

2.2 CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS.

2.2.1 Pruebas mecánicas 27, 34.
Un polímero puede mostrar todas las características de un vidrio, un sólido
frágil o un material elástico o un líquido viscoso, esto depende de las condiciones
de ensayo, del estado físico del material y si el ensayo es realizado por encima o
por debajo de la temperatura de transición vítrea, por debajo de ella los materiales
presentan estructuras rígidas y con la aplicación de una carga es más fácil romper
el material que deformarlo, es por esa razón que a iguales temperaturas muchos
polímeros suelen ser más frágiles que otros. Esto puede observarse en una curva
de esfuerzo contra deformación, este tipo de curvas nos permiten obtener gran
cantidad de información, es posible conocer la resistencia, la ductilidad y dureza
del material. En la Figura 2.4, observamos el comportamiento en los distintos tipos
de polímeros.

(A)
(B)
(C)
Figura 2.4. Diagrama esfuerzo-deformación para las distintas clases de
polímeros
Polímero amorfo o semicristalinos
por debajo de la Tg.

Polímero amorfo o semicristalinos
por debajo de la Tg.
Polímero semicristalino por
encima de la Tg.

Elastómeros

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

En primer caso observamos que polímeros en estado vítreo o que
presentan regiones amorfas o en estado vítreo, tienen valores más altos del
módulo (pendiente de curva esfuerzo-deformación) que aquellos polímeros que se
encuentran por encima de su Temperatura de transición vítrea (Tg) a las
temperaturas a las que las estemos considerando (es decir aquellas regiones de
tipo elastómero).
En la curva (A) podemos observar que no existe ninguna deformación
plástica y la fractura se presenta con deformaciones por debajo del 10%, en la
curva (B) existe una fractura dúctil debido a que se presenta una deformación
plástica debido a la coexistencia de las fases amorfa y cristalina y en la curva (C)
la carga se eleva hasta el punto de ruptura con una relación sigmoidal a la
deformación ya la ruptura ocurre con deformaciones muy altas desde
aproximadamente 30% hasta 1000%.
Podemos realizar distintos ensayos para conocer las característica
estructurales del material, en este proyecto se realizaron ensayos de tracción y de
impacto.
2.2.1.1 Ensayo de tracción 27, 32, 35.
El ensayo consiste en someter la probeta a dos fuerzas extensoras,
crecientes hasta la rotura, registrando las tensiones y los alargamientos unitarios
en un sistema de ejes coordenados, en una curva esfuerzo-deformación (Fig. 2.5).

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

Al comienzo de la curvase observa una línea recta con la misma pendiente,
está línea esta descrita por la ley de Hooke que dice que para la deformación será
directamente proporcional al esfuerzo proporcionado. En este punto la
deformación será elástica, de manera que al dejar de aplicar tensión sobre la
probeta, esta regresaa su forma original. En la zona del esfuerzo de cedencia, se
obtienen grandes deformaciones como poco incremento del esfuerzo, en este
punto la deformación elástica, se convierte en deformación plástica, debido a la
posible presencia de impurezas que impiden el deslizamiento adecuado
provocando dislocaciones, deformándose hasta la fractura.
El esfuerzo y la deformación dependen del tamaño de la probeta para ello el
esfuerzo y la deformación son normalizadas la tensión o esfuerzo nominal se
define mediante la relación.
𝜎 =
𝐹
𝐴𝑜

En donde F es la carga instantánea aplicada perpendicularmente a la
sección de la probeta, en unidades de Newton (N) y A0 es el área de sección
original antes de aplicar la carga (m2 o pulg2), de manera que la tensión también
puede ser expresada en MPa.
Figura 2.5. Curva típica esfuerzo-deformación.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

La deformación nominal se define como:
∈=
𝑙𝑖 − 𝑙𝑜
𝑙𝑜
=
∆𝑙
𝑙𝑜

en donde l0 es la longitud inicial antes de aplicar la carga, y li es la longitud
instantánea, la deformación no tiene unidades y a veces es expresada como
porcentaje.
La curva esfuerzo-deformación nos permite conocer datos como, la
resistencia y deformación a la tensión, resistencia y deformación en el punto de
fractura, módulo de Young, tenacidad.

2.2.1.1 Resistencia a la tensión 27,32.
La resistencia a la tensión es la tensión en el máximo del diagrama tensión-
deformación nominales. Esto corresponde a la máxima tracción que puede
soportar una estructura sometida a tracción, si esta tensión es aplicada y
mantenida se producirá la fractura. Hasta llegar a ese punto la deformación en
uniforme en la región estrecha de la probeta. Sin embargo cuando se alcanza la
tensión máxima se observa que se empieza a formar una disminución localizada
en el área de sección transversal en algún punto de la probeta, conocida como
cuello o estricción.

2.2.1.2 Resistencia a la fractura 27, 32.
La deformación subsiguiente esta confinada a la zona de estricción, hasta el
punto en que se presenta falla en el material y se fractura, dicha tensión
corresponde a la tensión de fractura.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

2.2.1.3 Tenacidad 27.
La tenacidad es una medida de la capacidad de absorber energía antes de
la fractura. Es el área bajo la curva esfuerzo-deformación, hasta la fractura, sus
unidades son energía por unidad de volumen de material. Para que un material
sea tenaz, debe poseer tanto alta resistencia como ductilidad. La tenacidad es el
área bajo la curva esfuerzo-deformación de un material y se define como:
Ʈ= 𝜎 𝜖 𝑑𝜖𝜖𝑟
0

En donde ϵ es la deformación máxima del material, ϵ la tensión máxima y ϵr
la deformación en la fractura.

2.2.1.4 Módulo de Young 27.
El módulo de elasticidad o módulo de Young se puede definir a partir de la
ley de Hooke. Esta ley establece que cuando las deformaciones son pequeñas, la
deformación es prácticamente proporcional a la tensión. El módulo de Young
puede definirse de la siguiente manera:
𝜎 =Ε∈
En donde ∈ es la deformación unitaria en cualquier punto de la barra y no
presenta unidades, 𝜎 es el esfuerzo ejercido sobre el área de sección transversal
del objeto y E es el módulo de elasticidad o módulo de Young.
2.3 Resistencia al impacto Izod 36.
La resistencia al impacto es una medida de la energía necesaria para
romper una muestra. Es determinado por medición de la energía requerida para
fracturar una muestra bajo condiciones normalizadas.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

El ensayo de impacto Izod emplea un espécimen cuadrado con una muesca
en forma de V, de 2 mm de profundidad de acuerdo a las especificaciones de la
norma D256-97 de ASTM. La muestra se sujeta en la base de un aparato de
ensayo de péndulo de forma que se extienda hacia arriba con la entalla en la
dirección del impacto. Se suelta el péndulo desde una altura determinada para
romper la muestra. La fuerza necesaria para romper la muestra se calcula
entonces a partir de la altura y el peso del péndulo necesarios para romper la
muestra y el resultado pueden expresarse en unidades de J/m. El ensayo Izod
puede indicar la necesidad de evitar las esquinas en el producto acabado,
evitando así la propagación de la fractura.

2.4 Análisis térmicos 36.
El análisis térmico en la medida de los cambios físicos o químicos que
ocurren en una sustancia en función de la temperatura mientras la muestra se
calienta (o enfría) con un programa de temperaturas controlado.

2.5 Termogravimetría (TGA) 37, 38.
Además de ser función de la temperatura, la termogravimetría puede o no
estar además en función del tiempo. Existen 3 modos de desarrollar el análisis
termogravimétrico; termogravimetría isotermal, en la cual una muestra másica, es
analizada como una función del tiempo a temperatura constante; termogravimetría
quasi-isotérmica, en la cual la muestra se calienta hasta obtener una masa
constante para cada serie de incrementos de temperatura; y la termogravimetría
dinámica, en la cual la muestra es calentada bajo cierta atmosfera en la cual la
temperatura va cambiando de una manera predeterminada, preferentemente en
una rango lineal.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

Para hacer dicho estudio se emplea una termobalanza la cual estudia la
viabilidad para mantener la masa de una sustancia bajo ciertas condiciones.
Este tipo de análisis nos indican la estabilidad térmica de material, es decir
cuánto puede mantener sus propiedades sin cambio ante un calentamiento.
Las aplicaciones del TGA incluyen la comparación de la estabilidad térmica
relativa, los efectos de aditivos en la estabilidad térmica, la humedad y el
contenido de aditivos, estudios de degradación cinética, análisis directos
cuantitativos de sistemas de copolímeros, oxidación y muchas otras.

2.6 Caracterización eléctrica 3.
El análisis eléctrico se llevó por medio de la medición de la constante
dieléctrica, en un condensador de placas paralelas, bajo la norma ASTM D150

2.7 Análisis microscópicos.
La microscopía se usa comúnmente para conocer característica
microestructurales de todo tipo de materiales. La microscopia electrónica se utiliza
para estudios en materiales con estructuras demasiado finas o pequeñas, que no
pueden analizarse por microscopia óptica.

2.7.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM) 35.
El procedimiento consiste en examinar la superficie de una muestra, la cual
se barre con un haz de electrones y el haz reflejado de electrones (“back-
scattered”) se recoge y se muestra con la misma velocidad de barrido en un tubo
de rayos catódicos (una pantalla similar a la de la TV). La imagen que aparece en
la pantalla, que puede fotografiarse, representa las características de la muestra.

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

La superficie debe ser eléctricamente conductora, de no ser así puede recubrirse
con algún material conductor, como el oro. Son posibles de 10 a 50 000 diámetros,
con gran profundidad de campo. Equipado con ciertos accesorios, consigue el
análisis químico elemental cualitativo y semicuantitavo de áreas superficiales muy
localizadas.

2.8 Reología 7, 10, 39.
La reología es la rama de la ciencia que se dedica al estudio de la
deformación y el flujo de los materiales, es un método físico de caracterización de
la estructura de los materiales. Incluye dos ramas, la mecánica de fluidos y la
mecánica de sólidos.
La componente elástica es dominante en los sólidos y sus propiedades
pueden describirse mediante la ley de Hooke, que afirma que el esfuerzo aplicado
(𝜎) es proporcional a la deformación resultante (𝛾), pero independiente de la
velocidad de deformación (𝑑𝛾
𝑑𝑡
).
𝜎 =G𝛾

El esfuerzo es igual a lafuerza por unidad de área, y la deformación o
alargamiento unitario es el alargamiento por unidad de longitud, para un sólido
isotrópico, el alargamiento unitario viene definido por el módulo de Poisson, 𝑉 =
𝛾𝑖/𝛾𝑤, donde 𝛾𝑖 es el alargamiento unitario longitudinal en tanto por ciento y 𝛾𝑤 es
el alargamiento unitario lateral en tanto por ciento.
Para el caso de los líquidos la componente viscosa, es la componente
dominante y por tanto sus propiedades pueden describirse mediante la ley de
Newton, que establece que el esfuerzo aplicado (𝜎) es proporcional a la velocidad

PROCESAMIENTO Y CARACTERIZACIÓN DE POLÍMEROS

de deformación (𝑑𝛾
𝑑𝑡
) pero es independiente del alargamiento o del gradiente de
velocidades aplicado.

𝜎 = 𝜂
𝑑𝛾
𝑑𝑡

Tanto la ley de Hooke, como la ley de Newton son válidas, sólo cuando hay
pequeñas variaciones de la deformación o velocidad de deformación. Pero ambas
leyes son útiles para el estudio de los materiales viscoelásticos.
Los polímeros usualmente se describen como materiales viscoelásticos, un
término genérico el cual se refiere al punto intermedio entre líquido viscoso y
sólido elástico.
La combinación de las leyes de Hooke y Newton, resultan en nuevos
modelos, como el modelo de Maxwell y el modelo de Kelvin-Voigt, que con el uso
y combinación apropiados, explican el flujo viscoelástico de los polímeros.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
43

III DESARROLLO EXPERIMENTAL.

3.1 Materiales
1. Copolímero de Polipropileno. TI4007A, Sunoco Chemicals.
2. Concentrado de Nanotubos de carbono. Plasticyl- Nanocyl pp-2001, con
una concentración de 20 % p/p.
3. Anhídrido maleíco grado analítico, Aldrich con temperatura de fusión de 60º
C y de ebullición de 200ºC.
4. Peróxido de benzoilo (BPO), de la compañía Promotores y Catalizadores
Orgánicos de México, P.M. 242.23 g/gmol y punto de fusión 104-106ºC.
5. Arcilla bentonita modificada con la sal L-lisina.
6. Grafito tratado con ultrasonido.

3.2 Equipo
1. Extrusor monohusillo de la marca Haake Rhecord Torque Reomether, con
un diámetro de tornillo de 30 mm, potencia de 1.5 HP, control de velocidad
variable, control de velocidad de 4 zonas y un L/D 24, adaptado a un
cabezal provisto de 6 piezoeléctricos que emiten ondas ultrasónicas a una
frecuencia de 28.2 kHz y un voltaje de 333 V.
2. Generador de onda cuadrada con potencia de hasta 350 V y frecuencia de
20-150 KHz.
3. Máquina de moldeo por inyección “Mannesman Demag”, modelo Ergotech
50-200 compact, con un diámetro de husillo de 25 mm y una relación L/D
de 20.

4. Molino de cuchillas de alta velocidad.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
44

5. Máquina de pruebas universales Instron, modelo 1125. Usando una
velocidad de deformación de 50 mm/min.
6. Máquina de impacto tipo Izod-Notched.
7. Analizador termogravimétrico, Dupont Instruments, modelo 915.
8. Evaporador al vacío para recubrir muestras con oro para SEM (scanning
electron microscope) marca Fine Coat Ion Sputter, modelo JSM-1100 Jeol.
9. Microscopio electrónico de barrido de emisión de campo para SEM
(microscopía electrónica de barrido) modelo Jeol JSM-7600F
10. Reómetro de esfuerzos controlados, con cámara ambiental, modelo AR-
G2, marca TA Instrument. Con geometría de 25 mm.
11. Equipo para medición de índice de fluidez
12. Analizador dieléctrico Du Pont Instruments modelo DA 2970.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
45

3.3 Metodología experimental.

Investigación bibliográfica.

Elaboración de compatibilizante.

Formulación de muestras
Pp + Pp-g-MAIA + grafito US + arcilla

Pp + grafito US + arcilla

Caracterización mecánica y elección de la mejor formulación, para las
posteriores formulaciones.

Formulación del primer grupo de muestras con polipropileno + grafito +
compatibilizante + distintas concentraciones de arcilla.

Formulación de muestras
Pp + Pp-g-MAIA + grafito US + MWNCT

Pp + grafito US + MWNCT

Extrusión asistida por ultrasonido, inyección y medición de propiedades
mecánicas, eléctricas, térmicas y reológicas para el polipropileno puro.

Determinación de parámetros de formulación.

Investigación bibliográfica.
Desarrollo de formulaciones.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
46

Caracterización mecánica y elección de la mejor formulación, para las
posteriores formulaciones.

Formulación del segundo grupo de muestras con polipropileno + grafito +
compatibilizante + distintas concentraciones de nanotubos.

Caracterización mecánica y eléctrica de ambos grupos.

Selección de las mejores formulaciones.

Formulación del tercer grupo con las muestras previamente seleccionadas.
Combinando Pp + grafito US + arcilla + compatibilizante + MWNCT.

Caracterización mecánica, eléctrica y térmica de las nuevas formulaciones.

Medición del índice de fluidez, caracterización reológica, térmica de los 3
grupos.

SEM (microscopía electrónica de barrido) de las muestras más
representativas.

Análisis de los resultados

Conclusiones

DESARROLLO EXPERIMENTAL
47

3.3.1 Preparación del compatibilizante
Como primer paso se elaboró el compatibilizante el cual permite una mejor
interacción entre la arcilla con el polipropileno. Este fue preparado mezclando 1
phr de anhídrido maleíco con 0.2 phr de peróxido de benzoilo, previamente el
anhídrido maleíco se disolvió en acetona anhidra.

3.4 Procesamiento
3.4.1 Extrusión, inyección y caracterización.
Las muestras preparadas fueron mezcladas manualmente y después
extruidas en un extrusor monohusillo; con los parámetros de proceso mostrados
en la Tabla 3.1. El extrusor está provisto de un mezclador estático, con 6
piezoeléctricos, conectados a un generador de onda cuadrada utilizando una
frecuencia de 28.2 kHz y un voltaje de 333 V.

Zona Perfil de temperaturas para el
polipropileno (oC)
Alimentación 210
Compresión 220
Dosificación 230
Dado 240

Las formulaciones realizadas se extruyeron, con el fin de mezclar todos los
componentes adicionados al polipropileno y sometidas a ultrasonido, para que el
Tabla 3.1 Perfil de temperaturas de extrusión a 50 RPM

DESARROLLO EXPERIMENTAL
48

efecto de cavitación y flujos de alto corte ocasionados por las ondas ultrasónicas
dispersaran y distribuyeran las partículas a través del polipropileno.
Las muestras extruidas fueron las siguientes (Tabla 3.2):

BLOQUE I: Muestras con y sin compatibilizante.
AC: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 1 phr arcilla modificada.
AA: PP + 3 phr grafito US + 1 phr arcilla modificada.
.

BLOQUE II: Formulaciones variando la concentración de arcilla.
A1: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 1 phr arcilla modificada.
A2: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 2 phr arcilla modificada.
A3: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 3 phr arcilla modificada.
A4: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 4 phr arcilla modificada.

BLOQUE III
NC: PP + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 2 phr MWNT
NN: PP + 3 phr grafito US + 2 phr MNT

BLOQUE IV: Formulaciones variando la concentración de nanotubos
N1: PP + 3 phr grafito US + 1 phr MNT
N2: PP + 3 phr grafito US + 2 phr MNT
N3: PP + 3 phr grafito US + 3 phr MNT
N4: PP + 3 phr grafito US + 4 phr MNT

BLOQUE V
C: Pp + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 2 phr arcilla + 1 phr MNT
D: Pp + 3 phr grafito US + 2 phr PP-g-MAIA + 2 phr arcilla + 3 phr MNT

Polipropileno puro.

Tabla 3.2 Formulaciones preparadas

DESARROLLO EXPERIMENTAL
49

Posterior a la extrusión las muestras fueron molidas y moldeadas por
inyección.Con el fin de preparar las probetas normalizadas para la
caracterización, mecánica, térmica, eléctrica, microscópica, reológica e índice de
fluidez.
Las condiciones de operación del equipo de inyección y el perfil de
temperaturas se especifican en las Tablas 3.2 y 3.3. Estas condiciones están
predeterminadas para el uso del polipropileno. Las presiones con las que se operó
la inyectora variaron desde 15 124 psi hasta 16 327 psi.

Zona Perfil de temperaturas para el
polipropileno (oC)
Alimentación 210
Compresión 220
Dosificación 230
Dado 230

Tabla 3.2 Perfil de temperaturas de inyección

DESARROLLO EXPERIMENTAL
50

Condiciones de operación de la inyectora
Presión de inyección 14 993 Psi
Velocidad de inyección 40 cm3/s
Tiempo de ciclo 59.9 – 63 cm3/s
Tiempo pres post. 6 S
Tiempo de bloqueo 99 S
Presión posterior 4002 Psi
Tiempo de enfriamiento 20 S
Retroceso 73 cm3
Volumen posterior 7 cm3
Parada dosificación 67 – 70 cm3
Revoluciones 60 u/min

3.5 Caracterización mecánica.
El ensayo de tensión se llevó a cabo de acuerdo a la norma ASTM D-638
con medidas de 3.03 mm de espesor y 12.44 mm de ancho (Fig. 3.1) a una
velocidad de deformación de 50 mm/min. Fueron analizadas 5 probetas por
formulación para obtener un valor promedio.

El ensayo de impacto, se realizó bajo la norma ASTM D-256, con probetas
ranuras como la que se muestra en la figura 3.2.

Figura 3.1. Probeta para ensayo de tracción.
Figura 3.2. Probeta para ensayo de impacto.
Tabla 3.3 Condiciones de operación de la inyectora

DESARROLLO EXPERIMENTAL
51

Se analizaron las propiedades mecánicas con el fin de seleccionar la
formulación adecuada. Una vez seleccionada, fueron preparadas las muestras del
bloque II, utilizando el copolímero de Polipropileno, TI4007A, grafito tratado con
ultrasonido, compatibilizante y arcilla modificada en concentraciones de 1-2-3-4
phr.
Posterior a esto se analizó el bloque III, en el cual también se partió de 2
formulaciones (NC, NN). Con base en las propiedades mecánicas obtenidas, se
formularon las muestras del bloque IV, utilizando Copolímero de Polipropileno.
TI4007A, Sunoco Chemicals, grafito tratado con ultrasonido y nanotubos de
carbono en concentraciones de 1-2-3-4 phr.
Se midió la constante dieléctrica para los bloques II y IV, en función de la
concentración de nanopartículas.
Posteriormente se seleccionaron las muestras A1, A4 del bloque II y N1, N4
del bloque IV para analizar la dispersión de partículas, mediante microscopía
electrónica de barrido (SEM) (recubiertas con oro mediante un evaporador de
vacío), dado que su comportamiento eléctrico fue el adecuado.
Con base en los resultados obtenidos, se eligieron las mejores muestras
para combinarse entre ellas, utilizando polipropileno Copolímero de Polipropileno.
TI4007A, Sunoco Chemicals, grafito tratado con ultrasonido, nanotubos de
carbono y arcilla modificada. Para este bloque, después de inyectar las muestras
se caracterizó su comportamiento mecánico, reológico y eléctrico, además se
realizó un análisis termogravimétrico, para observar los efectos en la degradación
térmica, por la adición de nanopartículas.

DESARROLLO EXPERIMENTAL
52

3.6 Análisis eléctrico.
La medición de la constante dieléctrica fue hecha a una temperatura
constante de 30º C, durante 120 minutos, utilizando una frecuencia de 1 kHz, y un
diferencial de potencial fijo de 1 V.

3.7 Análisis termogravimétrico
El análisis termogravimétrico se realizó en presencia de nitrógeno (N2)
desde temperatura ambiente hasta 600ºC.

3.8 Análisis reológico.
Para el análisis reológico del polipropileno y las muestras de los bloques II,
IV y V se realizaron pruebas de corte simple en estado estacionario en una
ventana de observación de 0.1 a 10 s-1 y pruebas oscilatorias de baja amplitud en
el régimen de viscoelasticidad lineal a una temperatura constante de 220°C.

3.9 Medición del índice de fluidez
También para los mismos grupos se midió el índice de fluidez a una
temperatura de 230ºC, usando una carga de 2060 g.

ANÁLISIS DE RESULTADOS

IV ANÁLISIS DE RESULTADOS
En el presente apartado se muestran los resultados obtenidos durante la
caracterización mecánica, eléctrica, microscópica, térmica, reológica y de índice
de fluidez para las formulaciones realizadas. Dichos resultados se comparan entre
ellos para analizar el efecto producido por distintas concentraciones de
nanopartículas.

4.1 Propiedades mecánicas.
El primer paso fue elaborar las formulaciones X1 y X2, donde se mantuvo fija
la cantidad de polipropileno, grafito y arcilla, a la primera de ellas se le adiciono
compatibilizante PP-g-MAlA. Los resultados de las pruebas mecánicas se
muestran en la Tabla 4.1.
X1: PP + 2 phr PP-g-MAIA + 3 phr grafito US + 2 phr arcilla modificada
X2: PP+ 3 phr grafito US + 2 phr arcilla modificada

Propiedades mecánicas muestras bloque I
Muestra Resistencia
a la tensión
(MPa)
Deformación
a la tensión
(%)
Módulo
de Young
(MPa)
Resistencia
a la
fractura
(MPa)
Deformación
a la fractura
(%)
Tenacidad
(MPa)
Impacto
Izod
ranurado
(J/m)
X1 24.1 12.8 625 11.2 166 29.6 368-28
X2 24.8 12.5 652.2 12.6 171 31.5 341-58

Tabla 4.1 Propiedades mecánicas para formulaciones con y sin compatibilizante

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se comprueba que la presencia del compatibilizante no afecta las
propiedades mecánicas por lo cual se utilizará en todas las formulaciones
posteriores.
En la Tabla 4.2 se muestran las propiedades mecánicas del polipropileno
puro extruido en presencia de ultrasonido. Los resultados obtenidos sirven como
punto de comparación con las distintas formulaciones.

Propiedades mecánicas del polipropileno puro
Propiedad Resistencia
a la tensión
(MPa)
Deformación
a la tensión
(%)
Módulo de
Young
(MPa)
Resistencia
a la fractura
(MPa)
Deformación
a la fractura
(%)
Tenacidad
(MPa)
Impacto
Izod
ranurado
(J/m)
PP puro 23 12 602 11 168 29 574±77

En la tabla 4.3 se observan las propiedades mecánicas de las siguientes
formulaciones:
A1: PP + 2phr PP-g-MAIA + 3phr grafito (US) + 1phr arcilla modificada
A2: PP + 2phr PP-g-MAIA + 3phr grafito (US) + 2phr arcilla modificada
A3: PP + 2phr PP-g-MAIA + 3phr grafito (US) + 3phr arcilla modificada
A4: Pp + 2phr PP -g-MAIA + 3phr grafito (US) + 4phr arcilla modificada

Tabla 4.2. Propiedades mecánicas del polipropileno
Tabla 4.3 Propiedades mecánicas para las formulaciones A1, A2, A3 y A4

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Propiedades mecánicas muestras bloque II
Muestra Resistencia
a la tensión
(MPa)
Deformación
a la tensión
(%)
Módulo
de Young
(MPa)
Resistencia
a la
fractura
(MPa)
Deformación
a la fractura
(%)
Tenacidad
(MPa)
Impacto
Izod
ranurado
(J/m)
A1 24 12 623 12 188 31 368±28
A2 24 12 643 16 162 30 341±58
A3 24 12 612 14 165 30 336±45
A4 24 11 658 14 100 18 293±24

Durante la extrusión de estas muestras se observó que entre mayor era la
concentración de arcilla, la muestra obtenida era menos homogénea. Siendo las
muestras A3 y A4 las muestras que presentaban material extruído no homogéneo
en ciertos momentos durante la extrusión, y una superficie mucho más áspera al
salir del dado final. Desde el punto de vista de procesamiento, las muestras A1 y
A2 fueron las más fáciles de procesar debido a que la concentración de arcilla era
más baja y resultó un material mucho más homogéneo.
Al analizar las propiedades mecánicas se encontró que las propiedades
como la resistencia y deformación a la tensión presentan valores similares entre
las muestras con distinta concentración de arcilla. Cabe mencionar que estos
valores son muy parecidos al valor de