BQAN_U1_A2_MACJ - Martin Contreras

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Universidad Abierta y a Distancia de México 
 
Ingeniería en Biotecnología 
 
Química Analítica 
 
Grupo: BI-BQAN-2101-B2-003 
 
Unidad 1: Introducción a la química analítica 
 
 Actividad 2-Calibracion de material volumétrico 
 
Martin Contreras Jiménez 
ES202117326 
 
Fecha de entrega 
20/04/2021 
 
 
 
 
2-Explicar y definir los criterios a evaluar en una calibración de material 
volumétrico. 
La calibración material volumétrico es una operación propia de un sistema de calidad. Los 
materiales volumétricos son elementos normalmente de vidrio para facilitar una dosificación 
o formulación apropiada. El material volumétrico cuantifica un volumen determinado 
mediante una escala impresa, o mediante mecanismos de dosificación. 
 
4-Elaborarun manual donde especifique lo más representativo que debe reunir 
al verificar el material volumétrico. 
Calibración de material volumétrico 
Métodos de medición 
Método gravimétrico: El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio 
utilizada para determinar la masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio 
en la masa. El químico que estamos tratando de cuantificar suele llamarse el analito. 
Hay 2222 tipos comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del 
analito para separarlo del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa. 
Método geométrico: Consiste en pesar el sólido y medir sus dimensiones (si tiene una 
forma geométrica regular). Si se trata de un paralelepípedo, el volumen corresponde al 
producto: V= a x b x c, donde, a, b, y c corresponden a las dimensiones. Si el objeto es 
cilíndrico: V= π r2 h, donde r es el radio y h es la altura. Si el objeto es esférico: V= 4/3 π 
r3. 
Mediante instrumentos de medición: Es la manera más empleada, consiste en estimar 
el volumen mediante la indicación del instrumento. Los instrumentos de laboratorio han sido 
desarrollados especialmente para mediciones exactas del volumen de fluidos. 
 
Mediciones de masa 
Balanzas analíticas 
Las balanzas analíticas son instrumentos muy delicados que deben ser manipulados con 
extremo cuidado. Deben mantenerse siempre limpias y cerradas, en lugares libres de 
corrientes de aire. Las balanzas que pueden encontrarse en un laboratorio analítico se 
clasifican según su capacidad en: 
• Macrobalanzas: son las balanzas más comúnmente presentes en los laboratorios 
analíticos y tienen una capacidad máxima que oscila entre 160gy 200g, con una 
precisión de 0.1mg. 
• Balanzas semimicroanalíticas: tienen una carga máxima de 10ga 30g con una 
precisión de 0.01mg. 
• Balanzas microanalíticas: tienen una capacidad de 1ga 3g, con una precisión de 
0.001mg. 
Consideraciones para la correcta medición de masa 
➢ Medición de masa de una DROGA SÓLIDA: para la medición de masa de una droga 
sólida es importante trabajar en un ambiente libre de humedad, para evitar errores 
en la lectura. Por lo tanto, el pesa sustancia se debe acondicionar previamente en 
un ambiente seco. Para asegurar un ambiente libre de humedad en todo el proceso 
de medición, momentos antes de utilizar la balanza se coloca un agente desecante 
en su interior, que no esté en contacto con el plato de medición, y se mantiene 
cerrada el mayor tiempo posible. Es importante que la medición de masa se realice 
en un tiempo relativamente corto a fin de evitar el ingreso de humedad al desecador 
y a la balanza. 
➢ Medición de masa de un LÍQUIDO: a diferencia de lo mencionado para una droga 
sólida, la balanza debe encontrarse en un ambiente saturado de humedad, a fin de 
evitar errores por evaporación. Por lo tanto, momentos antes de la medición se 
coloca un recipiente con agua en el interior de la balanza, que no esté en contacto 
con el platillo de medición, a fin de saturar de humedad su interior. Los recipientes 
a utilizar para las mediciones deben estar en las mismas condiciones que los 
mencionados anteriormente: limpios, secos y libres de humedad. 
Medición de volúmenes líquidos 
Material de vidrio para la medición de vidrio 
-Clasificación 
El material de laboratorio para medición de volumen se distingue según el número de 
marcas indicadoras de volumen que contiene: 
• Aforados: el material presenta una o dos marcas indicadoras (aforo)de volumen y 
puede leerse solo un volumen fijo establecido; por ejemplo: pipetas aforadas de 
simple y doble aforo, matraz aforado de 100.0mL. 
• Graduados: el material presenta varias marcas indicadoras de volumen y permite la 
medición de un volumen variable entre un máximo y un mínimo; por ejemplo: pipetas 
graduadas, buretas, probetas graduadas. 
Cada material de vidrio es ajustado al volumen correcto y calibrado por su fabricante de 
manera individual y siguiendo normas específicas. Dependiendo de la manera en que se 
realizó el ajuste de volumen y su calibración, los materiales se clasifican como: 
• Para contener (TC: “To Contain”): el volumen del líquido contenido en el recipiente 
es exactamente la cantidad indicada mediante una marca que presenta el material 
en su exterior. Ejemplos: matraz aforado, probetas graduadas y pipetas capilares. 
• Para dispensar (TD: “To Deliver”): la cantidad de líquido vertida corresponde 
exactamente al volumen indicado mediante una marca que presenta el material en 
su exterior. La cantidad de líquido que permanece adherida a la pared del material 
es considerada al realizar la calibración. Ejemplos: pipeta graduada, bureta. 
Según la Organización Internacional de Estandarizaciones (ISO) los materiales TC son 
designados como “In”, en referencia al volumen contenido en el interior del material y los 
TD son indicados como “Ex” en referencia al volumen extraído o dispensado. La 
denominación del material puede estar marcada en el recipiente, indicándose además la 
temperatura a la cual se ha realizado la calibración (TC 20ºC o In 20ºC). 
Además, los materiales volumétricos se puede clasificar como: 
➢ Clase A: material volumétrico para trabajos de alta precisión. Los materiales TD 
pueden presentar la designación adicional ‘S’ que significa de vaciado rápido. 
➢ Clase B: material volumétrico para análisis que acepten menor grado de precisión. 
Temperatura de referencia 
La temperatura de referencia normalizada, generalmente 20ºC, es la temperatura a la cual 
el instrumento debe contener o dispensar el volumen nominal indicado. En caso de que la 
calibración o la medición de volumen se realicen a temperatura diferente, los valores 
medidos deberán ser corregidos. Sin embargo, dado el bajo coeficiente de dilatación del 
vidrio, en la práctica la temperatura tiene baja relevancia ya que las desviaciones en la 
medición causada por la dilatación del volumen de los instrumentos de vidrio es 
despreciable en relación al límite de error establecido. 
Límite de error o tolerancia 
El límite de error o tolerancia es un valor establecido por las normas oficiales e indica la 
desviación máxima permitida por el instrumento con respecto a su valor nominal. Estos 
valores son especificados para el material de vidrio calibrado y dependerá de la clase a la 
que pertenezca. Los materiales clase A y clase AS presentan el mismo límite de error y 
siempre deberán tener indicado el tiempo de espera. Los de clase B tienen un error 
aproximadamente dos veces mayor a los materiales de clase A. 
Tiempo de espera y de escurrimiento 
Para el material de vidrio volumétrico TD o Ex, el volumen dispensado es siempre menor al 
volumen contenido debido a la humectación de la superficie interior, por lo que una parte 
de líquido quedará retenida en las paredes del material. La proporción de volumen retenido 
dependerá del tiempo de escurrimiento, el cual es considerado durante la calibración del 
material. El tiempo de escurrimiento es el periodo de tiempo necesario para el descenso 
del líquido por efecto de la gravedad desde el aforo superior hasta el inferior. Este tiempodebe tener contemplado, además, el tiempo de espera. El tiempo de espera es el tiempo 
que debe esperarse desde el momento en el cual el menisco permanece quieto a la altura 
de la marca de volumen inferior o bien de la punta del instrumento una vez vertido el líquido. 
En el tiempo de espera se escurren restos de líquido retenido en la pared del instrumento. 
Codificación impresa en materiales volumétricos 
Todo material de vidrio tiene impresa en su cuerpo la información específica que refiere a 
su fabricación y calidad. La información codificada que debe estar indicada en cada 
instrumento es: 
• Marca: refiere al fabricante 
• Volumen nominal: volumen máximo capaz de ser medido por el instrumento 
• Unidad de medición: en mL o cm3 
• Temperatura de referencia: generalmente, 20 ºC 
• Tipo de calibración: TD o TC (Ex o In) 
• Clase: A, AS, B 
• Tiempo de espera: indicado como, por ejemplo, “Ex + 5s” 
Adicionalmente, pueden estar impresos los siguientes datos: 
• Límite de error: tolerancia 
• Norma: código que especifica los requerimientos metrológicos y de construcción del 
material. 
 
 
Tipos de error en calibración 
Al hacer mediciones, las medidas que se obtienen nunca son exactamente iguales, aun 
cuando se efectué por la misma persona, sobre misma pieza, con el mismo instrumento, el 
mismo método y el mismo ambiente, en sentido estricto, es imposible hacer una medición 
totalmente exacta por lo tanto siempre se presentan errores al hacer las mediciones. 
 Medida del error 
Cualquier medición de una magnitud difiere respecto al valor real, produciéndose una serie 
de errores que se pueden clasificar en función de las distintas fuentes donde se producen. 
El error experimental siempre va a existir y depende básicamente del procedimiento elegido 
y la tecnología disponible para realizar la medición. 
Error absoluto = valor leído – valor convencionalmente verdadero correspondiente. 
• Error absoluto. Es la diferencia entre el valor de la medida y el valor tomado como 
exacto. Puede ser positivo o negativo, según si la medida es superior al valor real o 
inferior (la resta sale positiva o negativa). Tiene unidades, las mismas que las de la 
medida. 
• Error relativo. Es el cociente (la división) entre el error absoluto y el valor exacto. 
Si se multiplica por 100 se obtiene el tanto por ciento (%) de error. Al igual que el 
error absoluto puede ser positivo o negativo (según lo sea el error absoluto) porque 
puede ser por exceso o por defecto. no tiene unidades. 
 
Clasificación de errores 
Atendiendo al origen donde se producen el error, puede hacerse una clasificación general 
de estos en errores causados por el instrumento de medición (errores humanos) y causados 
por el medio ambiente en que se hace la medición. 
Errores por el instrumento o equipo de medición 
Las causas de errores atribuibles al instrumento, pueden deberse a defectos de fabricación 
(dado que es imposible construir aparatos perfectos). Estos pueden ser deformaciones, 
falta de linealidad, imperfecciones mecánicas, falta de paralelismo. El error instrumental 
tiene valores máximos permisibles, establecidos en normas o información técnica de 
fabricantes de instrumentos, y puede determinarse mediante calibración. 
 
Errores del operador o por el método de medición 
Las causas del error aleatorio se deben al operador, falta de agudeza visual, descuido, 
cansancio, alteraciones emocionales. Para reducir este tipo de errores es necesario 
adiestrar al operador, otro tipo de error son debidos al método o procedimiento con que se 
efectúa medición, el principal es falta de un método definido y documentado. 
 
Error por el uso de instrumentos no calibrados 
Los instrumentos no calibrados o cuya fecha de calibración esta vencida, así como 
instrumentos sospechosos de presentar alguna anormalidad en su funcionamiento no 
deben utilizar para realizar mediciones hasta que no sean calibrados y autorizados para su 
uso. Para efectuar mediciones de gran exactitud es necesario corregir s lecturas obtenidas 
con un instrumento o equipo de medición, en función del error instrumental determinado 
mediante calibración. 
 Error por fuerza ejercida al efectuar mediciones (flexión a lo largo de la 
superficie de referencia) 
La fuerza ejercida al efectuar mediciones puede provocar deformaciones en pieza por 
medir, el instrumento o ambos, por lo tanto, es un factor importante que debe considerarse 
para elegir adecuadamente el instrumento de medición para cualquier aplicación particular. 
 
Error por método de sujeción del instrumento 
El método de sujeción del instrumento puede causar errores, un indicador de caratula está 
sujeto a una distancia muy grande del soporte y al hacer medición fuerza ejercida provoca 
una desviación del brazo. La mayor parte del error se debe a deflexión del brazo, no del 
soporte para minimizarlo se debe colocar siempre el eje de medición lo más posible al eje 
del soporte. 
 
Error por posición 
Este error lo provoca coloración incorrecta de s caras de medición de los instrumentos, con 
respecto de s piezas por medir. 
 
Error por desgaste 
Los instrumentos de medición como son cualquier otro objetivo, son susceptibles de 
desgaste, natural o provocado por el mal uso. En caso concreto de los instrumentos de 
medición el desgaste puede provocar una serie de errores durante su utilización, 
deformaciones de sus partes, juego entre sus ensambles falta de paralelismo o plenitud 
entre sus caras de medición. 
 
Error por condiciones ambientales 
Entre las causas de errores se encuentran las condiciones ambientales en que se 
hace medición; entre las principales destacan temperatura, humedad, el polvo y s 
vibraciones o interferencias (ruido) electromagnéticas extrañas. 
 
Ejemplos de calibración 
Calibración de pipeta 
1. Pese en una balanza analítica el matraz cónico con el tapón y anote en su libreta. 
2. Transfiera el volumen contenido en una pipeta de 10 mL al matraz cónico y pese el 
matraz. Anote la pesada. 
3. Descarte el agua del matraz cónico y repita los pasos del 1al 3 al menos dos veces 
más. 
Calibración matraz aforado 
1. Pese el matraz “limpio y seco”, el valor obtenido será el empleado en todas las filas 
de la columna tercera de la correspondiente tabla a rellenar. 
2. Llénelo hasta la marca con agua destilada y vuelva a pesar. 
3. Repita este proceso de llenado y pesada hasta completar 5 ensayos. 
4. La calibración del matraz aforado (clase A) debe estar en un margen de error de 
±0.05 mL. De acuerdo con sus resultados experimentales calcule el intervalo de 
confianza al 95%, comprobando si dicho intervalo incluye el intervalo teórico 
suministrado por el fabricante. 
Calibración bureta 
P ara la calibración de la bureta se requiere seguir un procedimiento similar al de la pipeta, 
pero, en este caso, deberán extraerse volúmenes diferentes de acuerdo al siguiente 
procedimiento. 
• Llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden 
atrapadas burbujas de aire en la punta; para eliminarlas se deja que el agua escurra 
por la bureta con la llave abierta. Además, comprobar que no escape agua por la 
llave para lo cual debe observarse que no varíe el menisco el cual deberá quedar 
en la marca de 0.00mL. 
• Transferir lentamente 10 mL de agua al matraz aforado de 50 mL, previamente 
pesado, y tapar rápidamente para evitar pérdidas por evaporación. Pesar el matraz 
y su contenido; la diferencia entre esta masa y el valor del matraz vacío proporciona 
la masa del agua transferida. Se repite el procedimiento extrayendo otros dos 
volúmenes de agua (hasta un volumen total de 20 y 30 mL)3 y se corrige el peso 
medido. Para cada juego de datos se corrige el peso observado utilizando la tabla 
anexa Para fines prácticos la corrección de volumen que ha de aplicarse a cada 
lectura de la bureta es la diferencia entre el volumen real (obtenido después de la 
corrección)y el volumen leído en las marcas de la bureta 
6-Colocar una conclusión al final de la actividad 
En esta actividad entendí que los equipos de laboratorio se calibran para obtener 
mediciones mas exactas, las cuales nos dan la oportunidad de realizar un mejor trabaja y 
obtener resultados mas certeros, los cuales podemos interpretar de mejor manera. La 
calibración debe de seguir un procedimiento el cual debe estar certificado por la norma 
ISO9000 la cual nos indica que el proceso por el cual estamos calibrando nuestros 
instrumentos cuenta con la calidad necesaria, la cual nos ayudara a realizar mejores 
experimentos y a la vez obtener resultados exactos. 
 
Referencias 
Tipos de Errores de Medición | Metrologia y Normalizacion Wiki . . .. (s. f.). Metrologia y 
Normalizacion Wiki. Recuperado 20 de abril de 2021, de 
https://metrologiaynormalizacion.fandom.com/es/wiki/Tipos_de_Errores_de_Medici%C3%
B3n 
Laboratorio Caltex Sistemas. (2018, 15 marzo). Calibración material volumétrico. CALTEX 
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