Caracterizacion-microestructural-de-la-aleacion-eutectica-Al-Ni-solidificada-rapidamente

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Agradecimientos
A mis padres David Eduardo Romero Fernández e Irma Garćıa Adame. A Adriana Tejeda
Cruz por su apoyo en las pruebas de difracción de Rayos X, a Josué Esau Romero Ibarra por
su apoyo en el proceso de fabricación y análisis de las muestras en el Microscopio Electrónico
de Transmisión de Alta Resolución y a Gabriel Ángel Lara Rodŕıguez por su apoyo en la
fabricación y preparación de las muestras por ”melt spinning”. A Omar Novelo Peralta por su
apoyo durante todo el proceso de mis estudios de maestŕıa.
1
2
Resumen.
El presente trabajo consiste en caracterizar las estructuras formadas en una aleación de
Aluminio-Nı́quel solidificada rápidamente, debido a que se forma una fase metaestable y la
influencia de esta cambia radicalmente sus propiedades. Además se relaciona la influencia de
la velocidad de enfriamiento con la formación de precipitados en la frontera de grano. Por otro
lado, se determina la influencia del Al9Ni2 en la matriz de aluminio y sobre el Al3Ni, debido a
que el ńıquel aumenta la dureza del aluminio (aunque reduce su ductilidad) sin aumentar mucho
su densidad. Esta aleación se usa preferentemente en aplicaciones que requieren un trabajo a
elevada temperatura; ya que, a altas temperaturas, tiene una elevada resistencia a la tracción,
una elevada dureza y el coeficiente de expansión térmico es menor que la del aluminio. Además
tiene una alta absorsción de neutrones, lo que le permite ser usada en reactores atómicos.
Estas aleaciones se producen mediante la técnica de “melt spinning”, que consiste en fabricar
la aleación en un horno de inducción al vaćıo. Cuando la aleación se encuentra en estado ĺıquido,
se expulsa el ĺıquido mediante la presión de un gas inerte (como Argón o Helio), el ĺıquido pasa
a través de un pequeño orificio. El ĺıquido expulsado entra en contacto con un disco de cobre
que gira a determinada velocidad con el propósito de obtener cintas de Al-Ni con una alta
rapidez de solidificación. Se trabaja sobre la aleación eutéctica (Al+Al3Ni) que se encuentra a
6.1% en peso de Nı́quel.
Se caracteriza el material obtenido utilizando las técnicas de: Microscoṕıa electrónica de
barrido (MEB), microscoṕıa electrónica de transmisión de alta resolución (METAR) y difracción
de rayos X. Mediante la caracterización del material se determinó la microestructura: Con los
rayos X se determina la presencia del Al9Ni2 y se observa la influencia de la misma, con la
técnica MEB se determinó el porcentaje de precipitado que se encuentra en la frontera de
grano y el que se encuentra dentro del grano, con la técnica de microscoṕıa electrónica de
barrido se determinó donde precipita el Al3Ni y donde precipita el Al9Ni2.
3
Índice general
1. Fundamento teórico. 17
1.1. Propiedades del aluminio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
1.1.1. Aplicaciones de aluminio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.2. Propiedades del Nı́quel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
1.3. Aleación Al-Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
1.3.1. Transformación eutéctica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.4. Solidificación rápida. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24
1.5. Fase metaestable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
1.6. Precipitado metaestable Al9Ni2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2. Desarrollo experimental. 29
2.1. Fabricación de cintas y preparación de la muestra. . . . . . . . . . . . . . . . . . 29
2.2. Equipo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.2.1. Microcopio Electrónico de Barrido (MEB). . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.2.2. Microscopio Electrónico de Transmisión de Alta Resolución (METAR). . 35
2.2.3. Rayos X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
2.3. Metodoloǵıa para el análisis de muestras. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
2.3.1. Análisis de los resultados del MEB. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
2.3.2. Análisis de los resultados de rayos X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
2.3.3. Cálculo de distancias interatómicas del aluminio. . . . . . . . . . . . . . 37
2.3.4. Cálculo de las distancias interatómicas del Al3Ni. . . . . . . . . . . . . . 40
2.3.5. Cálculo de las distancias interatómicas del Al9Ni2. . . . . . . . . . . . . . 40
2.3.6. Cálculo de los ángulos de los planos interatómicos. . . . . . . . . . . . . . 41
3. Resultados y Análisis. 43
3.1. Microscoṕıa electrónica de barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.2. Rayos X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.2.1. Celda monocĺınica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.3. Microscoṕıa electrónica de transmisión de Alta Resolución. . . . . . . . . . . . . 57
3.3.1. Precipitado dentro del grano (Al9Ni2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
3.3.2. Precipitado dentro del grano Al3Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63
3.3.3. Precipitado Al9Ni2 y matriz de aluminio. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
3.3.4. Precipitado Al9Ni2 y Al3Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.3.5. Precipitado en la frontera de grano (Al3Ni). . . . . . . . . . . . . . . . . 81
5
6 ÍNDICE GENERAL
4. Conclusiones. 87
4.1. Morfoloǵıa y distribución. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
4.2. Formación de fase metaestable. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
4.3. Ubicación del precipitado Al9Ni2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87
4.4. Trabajo a futuro. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
Apéndice 89
Índice de figuras
1.1. Sección del diagrama de fases Al-Ni donde se observa el punto eutéctico. . . . . 20
1.2. Estructura cristalina diseñada mediante el programa VESTA. Esta imagen se
basa en los datos reportados de la estructura Al3Ni. Los átomos azules represen-
tan los átomos de aluminio mientras los átomos grises representan los átomos de
ńıquel. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21
1.3. Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje a. . . . . . . . . . . 21
1.4. Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje b. . . . . . . . . . . 21
1.5.Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje c. . . . . . . . . . . 21
1.6. Diagrama de fases de Al-Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
1.7. Metalograf́ıa de la composición eutéctica de la aleación Al-Ni. . . . . . . . . . . 23
1.8. Estructura cristalina diseñada mediante el programa VESTA. Esta imagen se
basa en los datos reportados de la estructura Al9Co2. Los átomos azul claro
representan los átomos de aluminio mientras los átomos azul fuerte representan
los átomos de cobalto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
1.9. Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje a. . . . . . . . . . 27
1.10. Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje b. . . . . . . . . . 28
1.11. Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje c. . . . . . . . . . 28
2.1. Equipo de Melt Sipinning utilizado para fabricar aleaciones eutécticas de Al-Ni
por solidificación rápida. En la cámara al vaćıo se encuentra el crisol, el horno
de inducción, la aleación y se introduce el gas inerte. . . . . . . . . . . . . . . . 30
2.2. Microscopio electrónico de Barrido. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
2.3. Micromaquinado asistido por haz de iones utilizado para fabricar las muestras
que se analizan en el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución. . 32
2.4. Dispositivo para crear la punta con la que se obtiene la muestra que se fabrica
en el micromaquinado asistido por haz de iones. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32
2.5. Dispositivo para redondear la punta con la que se obtiene la muestra que se
fabrica en el micromaquinado asistido por haz de iones. . . . . . . . . . . . . . . 33
2.6. Microscopio en el cual está montado un soporte, donde se monta la punta de
vidrio y el cual se puede mover en los 3 ejes mediante la perilla que se muestra
en la imagen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
2.7. Microscopio electrónico de transmisión. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34
2.8. Equipo utilizado para las pruebas de rayos X. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
2.9. Imagen obtenida después de aplicar la FFT a una imagen obtenida mediante el
microscopio electrónico de transmisión de alta resolución. . . . . . . . . . . . . . 38
2.10. Selección de un punto de FFT para ver sus planos interatómicos. . . . . . . . . . 38
2.11. Planos interatómicos, encontrados por la inversa de la FFT. . . . . . . . . . . . 39
7
8 ÍNDICE DE FIGURAS
2.12. Histograma para determinar la distancias de los planos interatómicos, encontra-
dos por la inversa de la FFT. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.1. Acercamiento de grano de la aleación Al-Ni eutéctica. Se puede observar una
estructura tipo perlita. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.2. Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 25 000 X tomada con MEB.
Esta aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 10 m/s (cara
brillante). Se observan precipitados en las fronteras de los granos y dentro de los
granos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45
3.3. Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 25 000 X tomada con MEB.
Esta aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 30m/s(cara
brillante). Se observan precipitados en la frontera de grano y dentro el grano. . . 45
3.4. Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 50 000 X tomada con MEB.
Esta aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 40m/s(cara
brillante). Se observan precipitados dentro de los granos y en la frontera de los
mismos. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46
3.5. Contraste de la figura 3.1. Se analiza el porcentaje del intermetálico Al3Ni en el
material enfriado a temperatura ambiente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47
3.6. Contraste de la figura 3.2. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado
que se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 10 m/s de
velocidad de disco. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.7. Contraste de la figura 3.3. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado
que se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 30 m/s de
velocidad de disco. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
3.8. Contraste de la figura 3.4. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado
que se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 40 m/s de
velocidad de disco. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
3.9. Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de
rayos X de todos los materiales. Mostrando de manera ascendente: Material de
fundición, material enfriado a 20 m/s, a 30 m/s y a 40 m/s. . . . . . . . . . . . 51
3.10. Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de
rayos X de la muestra de fundición. Se muestran las indexaciones del Al y del
Al3Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53
3.11. Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de
rayos X de la muestra de fundición y la muestra solidificada a la velocidad de 20
m/s. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.12. Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de
rayos X de la muestra de fundición y la muestra solidificada a la velocidad de 40
m/s. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54
3.13. Acercamiento de la figura 3.12. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55
3.14. Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de Rayos X de la
muestra enfriada a 20 m/s y la muestra solidificada a la velocidad de 40 m/s. . . 56
3.15. Acercamiento de la figura 3.14. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56
3.16. Acercamiento de una muestra, donde se observa la formación de precipitados
dentro y en la frontera de grano. Aqúı se observa que los precipitados que se
encuentran en la frontera de grano son más grandes que los que se encuentran
dentro del grano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
ÍNDICE DE FIGURAS 9
3.17. Análisis de precipitado: a) Zona de precipitado que se analizará, b) FFT de
precipitado,c) Máscara de precipitado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
3.18. FFT Inversa de cada plano de la figura 3.17c a) Primer plano, b) Segundo plano. 60
3.19. Histograma de los 3 planos: a) Histograma del primer plano b) Histograma del
segundo plano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
3.20. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el plano rosa es el (311) y el amarillo es el (031). El eje de zona
es el [2̃ 3̃ 9]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61
3.21. Comparación de la IFTT de los resultados encontrados; a) Foto original, b) Foto
procesada diferenciando la celda monocĺınica del resto de la foto. . . . . . . . . . 62
3.22. Aproximación de un precipitado dentro de un grano, d) Máscara para determinar
los planos. De la máscara solo se utilizaron los puntos señalados. . . . . . . . . . 63
3.23. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano. . . . . . . . . . . . . 64
3.24. Inversa de IFTT: a) Primer plano, b) Segundo plano. . . . . . . . . . . . . . . . 64
3.25. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el plano rosa es el (121) y el azul es el (102). El eje de zona es [4
1̃ 2̃]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . . . . . 65
3.26. Comparación de la IFFT de los resultados encontrados; a) Foto original, b) Foto
procesada diferenciando la celda ortorrómbica del resto de la foto. . . . . . . . . 66
3.27. Acercamiento de un precipitado dentro del grano, donde se alcanza a observar
un cambio de fases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
3.28. En la imagen a) se observa la sección que se analiza y en la imagen b) se observa
la máscara que se aplica a la imagen. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67
3.29. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano, c)Tercer plano. . . . 68
3.30. FFT inversa de cada planos: a) Primer plano, b)Segundo plano. . . . . . . . . . 68
3.31. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el azul es el (033) y el amarillo es el (212). El eje de zona es [1 2 2̃]. 69
3.32. Resultado final del análisis de la ubicación 1: a)Foto de la ubicación 1, d) FFT
inversa de la celda monocĺınica en la imagen completa. . . . . . . . . . . . . . . 70
3.33. Resultado final del análisis de la ubicación 2: a) Foto de la ubicación 2, d) FFT
inversa de la celda cúbica en la imagen completa. . . . . . . . . . . . . . . . . . 71
3.34. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano. . . . . . . . . . . . . 71
3.35. FFT inversa de cada planos: a) Primer plano, b)Segundo plano. . . . . . . . . . 72
3.36. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el plano rosa es el (220) y el amarillo es el (202). El eje de zona
es [1 1̃ 1̃]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73
3.37. Resultado final del análisis de la figura 3.27: FFT inversa de la imagen completa
marcando las celdas cúbica y monocĺınica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74
3.38. a) Precipitado dentro del grano, b) Acercamiento de precipitado, c) Fotograf́ıa
en la que se analiza el precipitado Al3Ni, d) Fotograf́ıa en la que se analiza el
preciitado Al9Ni2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75
3.39. a) Foto de la ubicación 1, d) FFT del precipitado Al9Ni2. . . . . . . . . . . . . . 76
3.40. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano. . . . . . . . . . . . . 76
3.41. FFT inversa de cada planos: a) Primer plano, b)Segundo plano. . . . . . . . . . 77
3.42. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el plano rosa es el (203) y el azul es el (323). El eje de zona es [6̃
3 4]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78
10 ÍNDICE DE FIGURAS
3.43. a) Zona que se analiza, b) Máscara e ı́ndices de Miller. . . . . . . . . . . . . . . 79
3.44. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano, c) Tercer plano. . . 79
3.45. FFT inversa de cada planos: a) Primer plano, b)Segundo plano, c) Tercer plano. 79
3.46. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el plano rosa es el (011) y el verde es el (031). El eje de zona es
[1̃ 0 0]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
3.47. Las imágenes a) y b) Muestran Acercamiento de un precipitado que se encuentra
en la frontera del grano, la figura c) Muestra la zona que se analiza y la figura
d) Muestra la máscara de la FTT aplicada. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 82
3.48. Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano, c) Tercer plano. . . 83
3.49. Inversa de IFTT: a) Primer plano, b) Segundo plano, c) Tercer plano. . . . . . . 83
3.50. Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante
VESTA donde el azul es el (210) y el amarillo es el (130). El eje de zona es [0 0 1]. 84
3.51. Comparación de la FFT de los resultados encontrados; a) Foto original, b) Foto
procesada diferenciando la celda ortorrómbica del resto de la foto. . . . . . . . . 85
Índice de tablas
1.1. Posiciones atómicas del intermetálico Al3Ni. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
1.2. Puntos invariantes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
1.3. Posiciones atómicas de la fase metaestable Al9Co2. . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
3.1. Resultados del Análisis de las figuras 3.2, 3.3 y 3.4, para la medición de porcentaje
de precipitado que se encuentra en la frontera y dentro del grano. . . . . . . . . 49
3.2. Resultados del Análisis de las figuras 3.1, 3.3 y 3.4, para la medición del tamaño
de grano. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.3. Resultados del Análisis de la figura 3.17. Planos Coincidentes . . . . . . . . . . 58
3.4. Resultados del Análisis de la figura 3.17. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 58
3.5. Resultados del análisis de la figura 3.22. Planos coincidentes. . . . . . . . . . . 64
3.6. Resultados del análisis de la figura 3.22. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 64
3.7. Resultados del análisis de la figura3.32. Planos Coincidentes. . . . . . . . . . . . 67
3.8. Resultados del análisis de la figura 3.32. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 68
3.9. Resultados del análisis de la figura3.33. Planos Coincidentes . . . . . . . . . . . 71
3.10. Resultados del análisis de la figura 3.33. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 72
3.11. Resultados del análisis de la figura 3.39. Planos coincidentes . . . . . . . . . . . 77
3.12. Resultados del análisis de la figura 3.39. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 77
3.13. Resultados del Análisis de la figura 3.43. Planos Coincidentes . . . . . . . . . . 80
3.14. Resultados del análisis de la figura 3.43. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 80
3.15. Resultados del Análisis de la figura 3.47. Planos Coincidentes . . . . . . . . . . 83
3.16. Resultados del Análisis de la figura 3.51. Angulos coincidentes. . . . . . . . . . . 83
A1. Distancias interplanares para la celda cúbica de aluminio, la celda ortorrómbica
Al3Ni y la celda monocĺınica Al9Ni2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
11
Introducción
El aluminio es un material ampliamente utilizado debido a la relación de sus propiedades
mecánicas y f́ısicas con su densidad. Dos de estas propiedades son la dureza y la resistencia a
la tensión (otras propiedades se mencionan en el capíıtulo de antecedentes). Estas propiedades
aumentan al alearse con ńıquel. La microdureza del aluminio es de aproximadamente 22 HV y
su resistencia a la tensión es de 75 MPa. La microdureza de una aleación con una composición
de 5.7% en peso de ńıquel es de 55 en la escala de dureza Vickers y la resistencia a la tracción
es de 289.3 MPa <Kaya et al., 2012>. Ambas propiedades van aumentando con la adición de
ńıquel hasta alcanzar 100 de dureza en escala Vickers y 378.5 MPa de resistencia a la tensión a
una composición de 9.2% en peso de ńıquel <Tonejc et al., 1971; Barclay et al., 1971>. Por el
aumento de estas propiedades se enfoca este estudio en comportamiento de la aleación Al-Ni.
Uno de los procesos que cambian drásticamente las propiedades de la aleación Al-Ni, es
el de solidificación rápida. Un proceso part́ıcular de la solificación rápida consiste en fundir la
aleación en un horno de inducción. Este horno se encuentra al vaćıo para evitar que la muestra
interactúe con el medio ambiente. El crisol consta de un orificio en la base. El material fundido
es presionado por un gas inherte, como helio o argón, haciendo que el ĺıquido sea expulsado
como un chorro a alta velocidad. El ĺıquido entra en contacto con un disco de cobre, el cual se
encuentra girando y enfŕıa instántaneamente el material, solidificándolo en forma de listones.
El proceso de solidificación rápida aumenta la dureza de la aleación y la resistencia a la
tracción. Este cambio radical en la dureza del material se debe a que el proceso de solidificacón
rápida cambia la microestructuradel material (alguno de los cambios generados por la solidi-
ficación rápida se exponen en el caṕıtulo 1), generando tensiones dentro de la red de aluminio.
Estas tensiones son generadas por alguna de los cambios microestructurales que se presentan
debido a la velocidad de enfriamiento. Aunque se han identificado que se presentan precipita-
dos, como Al3Ni y Al9Ni2 después del enfriamiento rápido, se desconoce donde se ubican estos
precipitados en la microestructura del material. Debido a este cambio de propiedades se estudia
en el presente trabajo la ubicación de cada precipitado que se está presente en el material.
Para determinar la ubicación y morfoloǵıa de los precipitados que se presentan en la
aleación, se utilizará la técinca de MEB, difracción de rayos X y microscoṕıa electrónica de
transmisión de alta resolución.
Aśı, se caracterizara la aleación mediante microscoṕıa para determinar la posición de los
compuestos y su morfoloǵıa. Para lograr esto se interpreta la difracción de electrones que se
aplicara a la aleación en los puntos donde se encuentren los precipitados.
La estructura del presente trabajo es la siguiente:
Caṕıtulo I: En este caṕıtulo se establecen los fundamentos teóricos, aśı como las propiedades
de los materiales involucrados y sus compuestos. Además de las investigaciones previas respecto
al tema.
Caṕıtulo II: En este caṕıtulo se describe el desarrollo experimental. La fabricación de las
cintas, el proceso de corte para obtener las muestras que se observan en el microscopio y el
proceso a seguir para realizar el análisis de los resultados.
Caṕıtulo III: En este caṕıtulo se muestran los resultados obtenidos durante la experimen-
tación y el análisis de los mismos.
Caṕıtulo IV: Este es el último caṕıtulo y aqúı se concluye la invstigación con base en los
resultados y los objetivos planteados.
Objetivos
Objetivo general:
Realizar la caracterización microestructural de la aleción Al-Ni en la
composición eutéctica solidificada rápidamente y relacionar el contenido de
precipitado, aśı como su ubicación dentro de la microestructura, mediante las
técnicas de difracción de rayos X, Microscoṕıa Electrónica de Barrido y
Microscoṕıa Electrónica de Transmisión.
Objetivos espećıficos:
1.- Determinar la morfoloǵıa y distribución de los precipitados presentes en la
aleación eutéctica Al-Ni antes y después de ser solidificada rápidamente,
relacionándolos con la velocidad del disco de cobre mediante la técnica de
Microscoṕıa electrónica de Barrido, aśı como el tamaño de grano.
2.- Relacionar la formación de la fase metaestable Al9Ni2 mediante la técnica
de difracción de rayos X. Aśı como la influencia del Al9Ni2 dentro de la matriz
de Aluminio y sobre el intermetálico Al3Ni.
3.- Determinar, mediante la técnica de Microscoṕıa Eletrónica de Transmisión,
la ubicación del precipitado Al9Ni2 y del Al3Ni (dentro o en la frontera del
grano).
15
Caṕıtulo 1
Fundamento teórico.
En el presente caṕıtulo se exponen los antecedentes de la aleación
Al-Ni. Se muestran algunas propiedades del aluminio y del ńıquel. Se
describe el proceso de solidificación rápida y algunos ejemplos de este
método de solidificación. Además, se mencionan las fases presentes
en la aleación a estudiar.
1.1. Propiedades del aluminio.
Las aleaciones de aluminio tienen propiedades que se han ido descubriendo
y desarrollando a lo largo de los avances tecnológicos. Una de estas propiedades
es su costo, siendo más barato de producir que el acero y el cobre. Otra es
su ligereza, por lo que es más barato y más fácil de transportar que el acero
y el cobre, entre otros materiales. Además de usarse para fines industriales,
automoviĺısticos y aeronáuticos, el aluminio también tiene aplicaciones de
uso diario como son: utencilios de cocina, espejos y decorativos <Committee,
1990>.
Las caracteŕısticas que hacen del aluminio un material atractivo son: apa-
riencia, maleabilidad, ligereza, propiedades f́ısicas, propiedades mecánicas y re-
sistencia a la corrosión <Committee, 1990>.
El aluminio tiene una densidad de 2.7 g/cm3. Tiene buena resistencia a la
corrosión en la mayoŕıa de los ambientes. La superficie tiene una alta reflexión.
Refleja enerǵıa radiante, luz visible, calor radiante y ondas electromagnéticas.
Las conductividad eléctrica y térmica del aluminio son casi el doble que la del
cobre si se hace la comparación con base en la densidad de ambos materiales.
Además de ser no ferromagnético, es no flamable y no tóxico. Tiene una estruc-
tura FCC con plano de deslizamiento (111), dirección de deslizamiento [110],
17
18 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
punto de fusión 660.4 ◦C, punto de ebullición 2494 ◦C, el calor espećıfico a 25 ◦C
es de 0.9 KJ/kg*K, conductividad térmica 247 W/m*K, módulo de Young de
62 GPa y módulo de corte de 25 GPa a 25 ◦C, grupo espacial Fm-3m (número
225). Ya que el aluminio es una celda FCC, y tiene un parámetro de red de
a=0.404nm se tiene un volumen de V = 0.0659 nm 3 <Committee, 1990>:
1.1.1. Aplicaciones de aluminio.
Una de las apicaciones del aluminio es como base para fabricar vidrios metáli-
cos. Estos vidrios son compuestos por una base de aluminio (80%) y alguna
tierra rara. Un ejemplo de estos vidrios metálicos es el Al88Ni4Sm8. Este vi-
drio metálico alcanza hasta 370 HV<Gloriant and Greer, 1998> . Otro ejemplo
de vidrio metálico en el que se usa el aluminio como base es el Al85Ni5Y8Co2,
el cual alcanza hasta 350HV. El Al82Ni15Y2 es otro ejemplo de estos vidrios
metálicos. Estos vidrios metálicos tienen que ser endurecidos por envejecimien-
to para obetener sus máximas propiedades. Aśı, estos materiales tienen una
alta resistencia a la tensión (1 GPa) a elevadas temperaturas (300 ◦C) <Inoue
et al., 1990; Zhong et al., 1997; Shen and Perepezko, 2017> . También se ha
utilizado como elemento aleante en algunas aleaciones de memoria de forma,
como Cu-11.92% en peso de Al-3.78% en peso de Ni, <Sarı and Kırındı, 2008>.
También se ha utilizado como elemento aleante para aumentar la resistencia de
la aleación que contiene 51.63% en peso de Fe, 24.34% de peso en Nı́quel, 14%
de peso en Al y 10% de peso en Cr. El aluminio forma precipitados con el Hierro
(FeAl)y el Nı́quel (NiAl), alcanzando una resistencia de cedencia de aproxima-
damente 1 GPa <Stallybrass and Sauthoff, 2004>. Además el aluminio puede
formar precipitados para endurecer una matriz de acero ferŕıtico b.c.c., forman-
do barreras para impedir el movimiento de las dislocaciones, endureciendo el
material. Este endurecimiento se debe a que el precipitado NiAl es coherente
con la matriz ferŕıtica <Jiao et al., 2014>.
1.2. Propiedades del Nı́quel.
El ńıquel es un elemento que se puede alear con la mayoŕıa de los metales, la
estructura cúbica centrada en las caras permite el endurecimiento por solución
sólida, precipitación de carburos o endurecimiento por precipitados. El cobalto,
hierro, molibdeno, tungsteno, vanadio, titanio y aluminio son metales puros que
pueden formar soluciones sólidas que endurecen una matriz de ńıquel. Algunos
de los carburos que se pueden formar en las aleaciones de base ńıquel son MC,
1.3. ALEACIÓN AL-NI. 19
M6C, M7C3, M23C6, donde M es el elemento metálico que forma el carburo. La
precipitación de Ni3(Al,Ti) endurece la aleación en base ńıquel de manera sig-
nificativa. Esta fase intermetálica tiene una estructura FCC similar a la matriz
de ńıquel, con una diferencia en la celda cristalina menor al 1%. Esta similitud
tiene como resultado una enerǵıa baja de superficie y una buena estabilidad
<Committee, 1990>.
El ńıquel tiene una estructura FCC a 20 ◦C con un parámetro de red
a=0.35167 nm, una densidad de 8.9 g/cm3 a 25 ◦C, un punto de fusión de
1453 ◦C, punto de ebullición de 2730 ◦C, calor espef́ıfico de 0.471 kJ/kg*K,
conductividad térmica de 82.9 W/m*K, módulo de Young de 207 GPa, módulo
de corte de 76 GPa y un coeficientede Poisson de 0.31 a 35 C. Y un volumen
de celda V=0.04349 nm3 <Committee, 1990>:
1.3. Aleación Al-Ni.
La aleación que se muestra en la figura 1.1 <Baker, 1992> muestra el
porcentaje en peso de la aleación eutéctica que corresponde a 6.1% en peso de
ńıquel. Como se puede ver en la figura 1.1, las fases que corresponden a esta
aleación es el Al y el Al3Ni y tiene una temperatura de fusión de 639.9
◦C. Se ha
encontrado que la enerǵıa de activación del Al3Ni es de -27.2 kJ/(átomo*mol)
<Blobaum et al., 2003>. También se ha identificado que se puede reducir la co-
rrosión mediante un método de ECAP1 de una aleación aluminio-ńıquel <Zhang
et al., 2007>. Además se ha encontrado, mediante la solidifcación rápida, una
estructura decagonal <Pohla and Ryder, 1997>. Entre otras propiedades, se ha
encontrado que el grosor y la distribución de las laminas eutécticas afectan la
resistencia a la corrosión de la aleación, siendo que las laminas más gruesas de
Al3Ni favorecen a la resistencia a la corrosión <Osório et al., 2010>. El coefi-
ciente de expansión térmica del NiAl es de 11.9 (10−6/K) y del Ni3Al es de 12.3
(10−6/K) <Wang et al., 2004>. Sin embargo, las aleaciones Al-Ni tienen baja
ductilidad a bajas temperaturas.
Se sabe que el Al3Ni tiene una estructura cristalina ortorrómbica primitiva
con 16 átomos por celda (oP16), tiene un grupo espacial Pnma <Paufler, 1987>
y se forma a 42% de porcentaje en peso de ńıquel como un intermetálico.
Su estrucutra cristalina es parecida a la de Fe3C. Su solidificación comienza
aproximadamente a los 854 ◦C <Baker, 1992>. Sus parámetros de red son
1ECAP (equal-channel angular pressing) es un proceso utilizado para obtener deformación plastica severa.
20 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Figura 1.1: Sección del diagrama de fases Al-Ni donde se observa el punto eutéctico.
Tabla 1.1: Posiciones atómicas del intermetálico Al3Ni.
Átomos x y z Número de átomos
Ni 0.869 0.25 0.945 4
Al1 0.011 0.25 0.415 4
Al2 0.174 0.053 0.856 8
a=0.6611 nm, b=0.7366 nm y c=0.4811 nm <Paufler, 1987>. Para la celda
ortorrómbica se tiene una matriz métrica2 de <Julian, 2015> :
G =
⎡
⎣
a2 0
0 b2 0
0 0 c2
⎤
⎦ =
⎡
⎣
(0,6611nm)2 0 0
0 (0,7366nm)2 0
0 0 (0,4811nm)2
⎤
⎦ (1.2)
V =
√
det(G) = 0,2343nm3
Las posiciones atómicas del Al3Ni <Paufler, 1987> se muestran en la tabla
1.1.
Con base en lo establecido anteriormente sobre la estructura cristalina del
intermetálico Al3Ni (tabla 1.1), y mediante un programa llamado VESTA
<Koichi MOMMA, 2014>, se trazan las estructuras cristalinas reportadas en
las referencias para tener una visualización de estas. En la figura 1.2 se muestra
la celda unitaria de la estructura Al3Ni. En las figuras 1.3, 1.4 y 1.5 se muestran
las persectivas de la celda unitaria Al3Ni desde los ejes a, b y c respectivamente.
2
G =
⎡
⎣
a ∗ a a ∗ b a ∗ c
b ∗ a b ∗ b b ∗ c
c ∗ a c ∗ b c ∗ c
⎤
⎦ (1.1)
Donde a, b y c son los vectores base.
1.3. ALEACIÓN AL-NI. 21
Figura 1.2: Estructura cristalina diseñada mediante el programa VESTA. Esta imagen se basa
en los datos reportados de la estructura Al3Ni. Los átomos azules representan los átomos de
aluminio mientras los átomos grises representan los átomos de ńıquel.
Figura 1.3: Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje a.
Figura 1.4: Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje b.
Figura 1.5: Estructura cristalina Al3Ni vista desde la perspectiva del eje c.
22 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Tabla 1.2: Puntos invariantes.
Transfroamción fases iniciales fases resultantes.
Eutéctica Ĺıquido Sólido 1 + sólido 2
Eutectoide Sólido 1 Sólido 2 + sólido 3
Peritéctica Sólido 1 + ĺıquido Sólido 2
Peritectoide Sólido 1 + sólido 2 Sólido 3
Monotéctica Ĺıquido 1 Ĺıquido 2 + sólido
Metatética Sólido 1 Ĺıquido + sólido 2
1.3.1. Transformación eutéctica
Debido a que en el presente trabajo se realiza en una compisición eutéctica,
se explica brevemente la tranformación eutéctica.
La transformación eutéctica es una reacción invariante que consiste en una
transformación de un ĺıquido a dos sólidos <Reed-Hill, 1973>. Las transforma-
ciones eutécticas tienen una temperatura de solidificación menor que el comien-
zo de la liquidus3 . Los puntos invariantes se muestran en la tabla 1.2. Algunas
de las ventajas que tienen las aleaciones eutécticas son: a) Bajas temperaturas
de fundición, lo que facilita el proceso de fusión y el proceso de soldadura. b)
Pequeños rangos de tiempo de enfriamiento; debido a la enerǵıa de activación
de la rapidez de enfiramiento, lo que disminuye o elimina la formación de den-
dritas, reduciendo la segregación. c) La posibilidad de formar los compuestos
ı̈n-situ”.
En la figura 1.6 se muestra el diagrama de fases binario del Al-Ni. A
un temperatura de 639.9 ◦C se observa una transformación eutéctica que va
de un ĺıquido a dos sólidos (Al+Al3Ni). Un ejemplo de una transformación
peritéctica se observa en la figura 1.6 a una temperatura de 1133 ◦C, donde hay
una transformación de una fase ĺıquida + AlNi a Al3Ni2. Un ejemplo de una
transformación peritectoide se observa a aproximadamente 700 ◦C, donde dos
sólidos (AlNi + AlNi3) tranforman a un solo sólido (Al3Ni5).
En la figura 1.7 se observa una metalograf́ıa que muestra una microestruc-
tura tipo perlita, la cual consiste en láminas intercaladas en todo el material.
Estás laminas son 2 fases distintas. La fase clara es el intermetálico4 Al3Ni y la
otra fase es Al.
3Ĺınea donde comienza la solidificación de la aleación. Entre la ĺınea liquidus y la ĺınea solvus, coexisten la
fase sólida y ĺıquida
4Un intermetálico es un compuesto de 2 elementos (metal-metal) que es la única fase presente en el material
a una composición espećıfica
1.3. ALEACIÓN AL-NI. 23
Figura 1.6: Diagrama de fases de Al-Ni.
Figura 1.7: Metalograf́ıa de la composición eutéctica de la aleación Al-Ni.
24 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
1.4. Solidificación rápida.
Al observar el cambio de microestructura y propiedades del material debi-
do a la alta velocidad de enfriamiento , se han buscado otras formas de realizar
la solidificación rápida. La solidificación rápida disminuye la formación de den-
dritas durante el enfriamiento. Y también existe la posibilidad de formar otros
compuestos dentro de la misma mezcla de fases. En 1972 tanto Adam y Hogan
como Gughes y Jones <G.R and Jones, 1979> en 1979, realizaron una gráfica
de un sistema de aluminio-hierro donde se muestran la fase estable de Al3Fe
y la formación de una fase metaestable debida a un enfriamiento rápido de
la aleación Al-Fe. La fase metaestable Al6Fe se forma durante el enfriamiento
rápido que desciende desde una temperatura aproximada de 920 K <CAHN
and GREER, 1996>.
El primero en observar el refinamiento de grano debido a un superenfriamien-
to fué Walker <Corbett et al., 1959> en 1959. Walker trabajó con muestras de
500 gramos, bajo una atmósfera inerte, contenidas en un refractario de silica
para reducir la nucleación en las paredes. Aśı encontró un refinamiento de grano
con un superenfriamiento de 300 a 145 Kelvin, reduciendo el diámetro de grano
de 20 mm a 2 mm. También en 1964 encontró una transición similar con cobalto
con una direfencia de temperatura de 180 K.
Los procesos de enfriamiento han ido evolucionando desde la década de los 60.
Duwez <Klement et al., 1960> diseñó un método para realizar la solidificación
rápida que consiste en golpear una gota de material fundido contra un bloque
de cobre fŕıo.
Los métodos que se utilizan para llevar a cabo la solidificación rápida se
dividen en 3 categoŕıas:
1) Atomización: Este método consiste en golpear el metal fundido con un
fluido con alta velocidad. Entonces ocurrirá la atomización debido a la trans-
ferncia de enerǵıa cinética. Este método es conveniente para formar polvo de
metales.
2) Método de sólido fŕıo: El método más utilizado parallevar a cabo la
solidificación rápida es el método de ”melt spinning”debido a la facilidad de su
ejecución y a que la velocidad de enfriamiento es comparable con otros métodos.
El método consiste en que un chorro del metal fundido impacta con un disco de
cobre que se encuentra girando, produciendo la solidificación rápida al entrar
en contacto con el disco.
3) Auto enfriamiento: En este método se utiliza una fuente de enerǵıa; co-
mo un pulso láser, un haz de electrones focalizado o una chispa de descarga;
1.5. FASE METAESTABLE. 25
que derrite una pequeña sección de la superficie del metal y esta se solidifica
nuevamente por el contacto con el resto del material.
La solidificación rápida puede traer como consecuencia la extensión de la
solubilidad del estado sólido; el refinamiento del tamaño de grano, con posibles
modificaciones de texturas y formas; reducción o eliminación de microsegrega-
ción; formación de fases metaestables; altas densidades de defectos puntuales;
aleación superficial <CAHN and GREER, 1996>.
Estos métodos de enfriamiento rápido se utilizan para modificar las propie-
dades de los materiales como en el caso del Al88Ni4Sm8 que se fabrica un vidrio
metálico mediante la técnica de melt-spinning <Gloriant and Greer, 1998>, o
el Al85Ni5Y8Co2 <Inoue et al., 1990>.
El método de solidifcación rápida que se utiliza en el presente trabajo es
el de melt spinning, ya que es el método que fabrica las muestras más accesi-
bles para caracterizar. Sin embargo, las cintas delgadas (fabricadas mediante el
proceso de ”melt spinning”) siguen requiriendo un proceso para poder ser anali-
zadas. Esta formación de cintas delgadas complica las aplicaciones del material.
Las cintas llegan a tener un grosor que va de los 10 a 100 μm con una velocidad
de enfriamiento aproximada de 105-106 K/s. Más adelante se profundiza en el
proceso de las cintas para ser caracterizadas.
1.5. Fase metaestable.
Una fase metaestable es aquella que tiene una enerǵıa libre de Gibbs ma-
yor a la enerǵıa libre de Gibbs de la fase estable. La fase metaestable puede
ser lograda por varios métodos: Se puede alcanzar por medio de una reacción
qúımica, por deformación mecánica severa, por tratamiento térmico y por soli-
dificación rápida. Para fines de este trabajo se utiliza la solidificación rápida.
En un sistema que se encuentra bajo un cambio constante y encuentra un
equilibrio (o varios) antes de alcanzar su estado con mı́nima enerǵıa, se dice que
este estado de equilibrio es un estado metaestable. La metaestabilidad puede
vernir de 3 tipos básicos: a) Metaestabilidad morfológica: que esta asociada a i)
El incremento de la concentración de defectos y; ii) refinamiento microestruc-
tural, b) Metaestabilidad de composición: que está relacionada a la extensión
de la solubilidad sólida, y c) Metaestabilidad estructural: que esta relaciona-
da con i) Las fases cristalinas metaestables y ; ii) Los vidrios metálicos. En el
presente trabajo se estudiará una fase metaestable relacionada con la metaes-
tabilidad estructural, en espećıfico de una fase cristalina metaestable <CAHN
and GREER, 1996; Turnbull, 1981>.
26 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
1.6. Precipitado metaestable Al9Ni2.
En 1997 se encontró, mediante un proceso de envejecido de una fase de
aluminio-ńıquel, que es enfriado súbitamente, la presencia de un precipitado
fuera del diagrama de equilibrio de aluminio-ńıquel <Yamamoto and Tsuba-
kino, 1997> . Sin embargo el precipitado Al9Ni2 que se reporta mediante este
procedimiento, se presenta en forma de agujas, y hace que este material sea
frágil. Se han reportado resultados sobre la formación del precipitado Al9Ni2
que ha sido clasificado como isomorfo a la estructura Al9Co2 <Douglas, 1950>
. Se ha reportado la fabricación de la aleción mediante el método de ”melt
spinning”<CAHN and GREER, 1996> , lo que produce que no exista un pre-
cipitado con forma de aguja sino 2 precipitados globulares <Gonzalez et al.,
2008> . Se han reportado pruebas de dureza realizadas a la aleación solidifi-
cada rápidamente, y comparándola con la dureza de la aleación eutéctica se
encuentra que la dureza aumenta de 55 a 130 HV. También se realizaron prue-
bas de tensión que dieron resultados de un aumento de 75 MPa (Aluminio) a
274 MPa (Aleación Al-Ni solidificada rápidamente <Villalobos, 2015>. Se ha
encontrado una enerǵıa de activación de -28 kJ/(mole*atom) <Blobaum et al.,
2003>.
La estructura Al9Co2 es una estructura monocĺınica <Douglas, 1950> con
una matriz métrica de <Julian, 2015> :
G =
⎡
⎣
a2 0 ac cos(β)
0 b2 0
ac cos(β) 0 c2
⎤
⎦ (1.3)
Se han reportado los parámetros de red de la estructura Al9Ni2 con los
siguientes datos: a=0.86393 nm, b=0.62206 nm, c=0.61811 nm, β = 95,98◦,
α = 90◦, γ = 90◦ <Gonzalez et al., 2008>.
Aśı el volumen de la celda de Al9Ni2 es:
V =
√
det(G) =
√
0,11154nm6 = 0,3304nm3 (1.4)
Para representar las celdas cristalinas de la fase Al9Ni2 se sigue el mismo
proceso que se utilizó para la estructura de Al3Ni. Ya que se establece que la
fase Al9Ni2 es isomorfa a la fase Al9Co2, se utilizan las posiciones atómicas de
la fase Al9Co2 <Paufler, 1987> . En la tabla 1.3 se muestran las posiciones
atómicas del Al9Co2 <Paufler, 1987> y en la figura 1.8 se muestra un esbozo
de la celda unitaria de la aleación Al9Co2 con base en la tabla 1.3 . Esta
estructura es mP22 y tiene un grupo espacial P21/c <Paufler, 1987>. En las
1.6. PRECIPITADO METAESTABLE AL9NI2. 27
Tabla 1.3: Posiciones atómicas de la fase metaestable Al9Co2.
átomos x y z Número de átomos por celda
Al1 0 0 0 2
Al2 0.5956 0.9619 0.8638 4
Al3 0.9111 0.2899 0.1420 4
Al4 0.6109 0.1931 0.6095 4
Al5 0.7841 0.6148 0.8258 4
Co 0.7354 0.6149 0.0689 4
Figura 1.8: Estructura cristalina diseñada mediante el programa VESTA. Esta imagen se basa
en los datos reportados de la estructura Al9Co2. Los átomos azul claro representan los átomos
de aluminio mientras los átomos azul fuerte representan los átomos de cobalto.
figuras 1.9, 1.10 y 1.11 se muestra la celda unitaria desde las perspectivas de
los ejes a, b y c respectivamente.
Figura 1.9: Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje a.
28 CAPÍTULO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO.
Figura 1.10: Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje b.
Figura 1.11: Estructura cristalina Al9Co2 vista desde la perspectiva del eje c.
Caṕıtulo 2
Desarrollo experimental.
En este caṕıtulo se establece la metodoloǵıa utilizada para fabri-
car las cintas mediante el método de ”melt spinning”. Los equipos
utilizados para la fabricación de las cintas y su caracterización.
2.1. Fabricación de cintas y preparación de la muestra.
Para fabricar las cintas de aleación eutéctica de Al-Ni se utiliza una
técnica de melt spinning. El equipo utlizado se muestra en la figura 2.1. Esta
técnica consiste en fundir la aleación en un crisol al vaćıo. El metal ĺıquido es
empujado dentro de un crisol (el cual se encuentra arriba de la posición de un
disco de cobre) por un gas inherte que se inyecta en la cámara al vaćıo para
lanzar un chorro delgado de la aleación ĺıquida, a través de un orificio, que
entra en contacto con un disco de cobre. El disco de cobre se encuentra girando
a determinada velocidad, para que el chorro, al ser tan delgado, solidifique
de manera instantánea. Durante la fabricación de estas cintas se utilizan
velocidades de 10 m/s, 20 m/s, 30 m/s y 40 m/s.
Para preparar las muestras que se analizan en el MEB, se debe tener la
muestra con un acabado de pulido a espejo, y que no sobrepase las dimensiones
del portamuestras. Sin embargo, al tener cintas muy delgadas, no se necesitó
llevar a cabo ninguna preparación. Para la preparación de las muestras de la
aleación eutéctica de fundición, se encapsulan las muestras en resina y se des-
bastan las dos bases de la misma para que presente conductividad eléctrica.
Una vez desbastadas las bases, se llevo a caboun proceso metalográfico 1 para
poder observar las muestras en el MEB.
1El proceso metalográfico consiste en desbastar la muestra gradualmente hasta obtener un acabado tipo
espejo. Después se sumerge en el ácido correspondiente al metal hasta que se pueda observar su microestructura
en un microscopio óptico.
29
30 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Figura 2.1: Equipo de Melt Sipinning utilizado para fabricar aleaciones eutécticas de Al-Ni por
solidificación rápida. En la cámara al vaćıo se encuentra el crisol, el horno de inducción, la
aleación y se introduce el gas inerte.
El método de preparación de la muestra para aplicar la difracción de rayos
X es la siguiente: Las cintas se pegan en un vidrio, antes de ser introducidas al
equipo de difracción de rayos X, para obtener una superficie plana.
Para la preparación de las muestras (que se introducen al microscopio
electrónico de transmisión de alta resolución) se utiliza un micromaquinado
asistido por haz de iones, con el cual podemos obtener grosores de hasta 100
nm, que es el espesor que se utiliza en el microscopio. Este equipo se muestra en
la figura 2.3. Este equipo trabaja con iones de Galio. El haz de iones focalizado,
tiene un diámetro menor a 10 nm. La imagen que muestra el equipo, es generada
mediante un microscopio electrónico de barrido (MEB). Las enerǵıas que se
utilizan para emitir el haz de iones son de un rango de 1 a 50 keV. Para fabricar
la muestra se coloca una sección de la cinta que se va a trabajar en un porta
muestras. Después se coloca el porta muestras en una cámara a la que se aplica
vaćıo. Después se hace una deposisción de platino con forma rectangular a una
sección de la muestra. Alrededor del platino, se desbasta el material, teniendo
un desbaste con forma de caja. Esto se hace arriba y abajo de los parámetros
con mayor longitud del rectangulo de platino. Después de desbastar la caja, se
2.1. FABRICACIÓN DE CINTAS Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. 31
Figura 2.2: Microscopio electrónico de Barrido.
hacen cortes más finos para llegar a un grosor menor a 100 nm de la muestra
que está protegida por el platino. La muestra a extraerse se visualiza, en este
momento, como una ĺınea. Terminando de adelgazar la muestra, se hace un
corte transversal a la muestra (paralelo a la longitud de la ĺınea) en el fondo
de la caja y se hacen los cortes laterales para dejar la muestra lista para la
extracción.
Para sacar la muestra que se ha maquinado con el haz de iones, se utiliza
una punta de vidrio que se fabrica con los dispositivo mostrados en las figura
2.4 y 2.5.
Una vez fabricada la punta de vidrio, se procede a sacar la muestra. Esto
se logra con un microscopio como el que se muestra en la figura 2.6. En es-
te microscopio se monta la punta de vidrio y se coloca el portamuestras que
contiene la muestra de espesor de 100 nm o menos. La punta de vidrio se va
descendiendo mediante las perillas que tiene el microscopio hasta que se puedan
enfocar la punta y la muestra al mismo tiempo. Cuando esto sucede se procede
a retirar la muestra del portamuestras.
Una vez obetnida la muestra, esta se lleva al microcopio electrónico de
transmisión de alta resolución que se muestra en la figura 2.7.
32 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Figura 2.3: Micromaquinado asistido por haz de iones utilizado para fabricar las muestras que
se analizan en el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución.
Figura 2.4: Dispositivo para crear la punta con la que se obtiene la muestra que se fabrica en
el micromaquinado asistido por haz de iones.
2.1. FABRICACIÓN DE CINTAS Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. 33
Figura 2.5: Dispositivo para redondear la punta con la que se obtiene la muestra que se fabrica
en el micromaquinado asistido por haz de iones.
Figura 2.6: Microscopio en el cual está montado un soporte, donde se monta la punta de vidrio
y el cual se puede mover en los 3 ejes mediante la perilla que se muestra en la imagen.
34 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Figura 2.7: Microscopio electrónico de transmisión.
2.2. Equipo.
En esta sección se mencionan los equipos utilizados para la caracterización
de las cintas.
2.2.1. Microcopio Electrónico de Barrido (MEB).
El MEB (figura 2.2) es un equipo de análisis que se usa como apoyo para
llevar a cabo la caracterización de la aleación eutéctica Al-Ni con 6.1% de peso
de Nı́quel. El funcionamiento, en términos generales, del MEB es el siguiente:
Se usa un cátodo de tungsteno para emitir el haz de electrones con el que se
traza el patrón de rastreo. Para intensidades de corriente más grandes se pue-
de usar un compuesto de hexaboro de lantano LaB6. Se hace que el haz de
electrones de diámetro pequeño trace un patrón de rastreo sobre la superficie
de la muestra. Para reproducir la imagen sobre un monitor, se usan amplifica-
dores electrónicos para amplificar las señales, los cuales son desplegados como
variaciones de brillo en el monitor. Cada pixel de la memoria de v́ıdeo de la
computadora está sincronizado con la posición del rayo sobre el especimen en el
microscopio. Cuando el haz de electrones del patrón de rastreo golpea la super-
ficie de la muestra, los electrones de baja enerǵıa de la muestra son expelidos
de la superficie, siendo la intensidad una función del ángulo entre el haz y la
superficie del patrón de rastreo de la muestra. Esta imagen que se forma es una
topograf́ıa de la superficie. Una ventaja del MEB es que las muestras metálicas
pueden ser investigados directamente si están limpios, libres de deformación en
la sección a análizar y sin grietas. Para materiales que no son conductores se
deposita una capa delgada de un material conductor, como oro. <Verhoeven,
2.2. EQUIPO. 35
1975; CAHN and GREER, 1996>.
2.2.2. Microscopio Electrónico de Transmisión de Alta Resolución
(METAR).
El METAR (figura 2.7)es un equipo que se utiliza para la caracterizacón
de materiales. Las ventajas que tiene sobre el MEB es la resolución y la in-
formación que se puede obtener por el efecto de los electrones que golpean la
muestra. Sin embargo, la preparación de la muestra es mucho más laboriosa
que para el MEB. El funcionamiento del METAR (en términos generales) es
el siguiente: Se emite un haz de electrones por medio de un material al que se
le aplica un potencial. El haz de electrones lleva una longitud única. Los elec-
trones que van viajando llevan una carga y pueden ser enfocados mediante un
campo electromagnético. El haz de electrones pasa a través de un par de lentes
condensadores que se ocupan de enfocar el haz sobre la muestra y controlar el
tamaño del mismo. El haz golpea la muestra y los electrones que pasan através
de la muestra son recolectados con los lentes objetivos. A partir de la informa-
ción recolectada se construye la imagen final. Aśı tenemos que los componentes
se puede dividir en 3 partes esenciales: 1) El sistema de iluminación, que está
compuesto por el arma y las lentes condesadoras que producen un haz de elec-
trones fino para golpear la muestra; 2) Los lentes objetivos, que se encuentran
después de la muestra y producen un patrón de difracción, haciendo una pri-
mera imagen con este, 3) El sistema de maginificación, que produce la imagen
final. Algunas de las caracteŕısticas que el METAR ofrece son: La recolección de
electrones retrodispersados, la recolección de datos que se obtienen a partir de
los rayos X que emite la muestra al ser golpeada por el haz de electrones y los
electrones secundarios. Con los electrones que pasan a través de la muestra, se
pueden construir las imágenes que determinan la estructura de la muestra que
se está observando <Verhoeven, 1975; CAHN and GREER, 1996; Reed-Hill,
1973; Williams and Carter, 2009>.
2.2.3. Rayos X.
Los rayos X, son emisiones de enerǵıa que suceden cuando un electrón es
excitado mediante un suministro de enerǵıa, y al regresar a su estado basal
emite enerǵıa en forma de fotones. Estosfotones emitidos por el cambio de
estado de un electrón son los rayos X. Como cada material necesita una enerǵıa
part́ıcular para que sus electrones cambien de estado, se han construido tablas
con las enerǵıas de cada material. Mediante la aplicación de rayos X se puede
36 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Figura 2.8: Equipo utilizado para las pruebas de rayos X.
medir la intensidad con que la estructura cristalina refleja los rayos X que
inciden en él. Al recibir los rayos X que son reflejados, se puede saber que
tipo de material es el que se tiene, ya que cada material tiene una enerǵıa
caracteŕıstica <Eisberg and Resnick, 1992; CAHN and GREER, 1996; Reed-
Hill, 1973>. La preparación de la muestra para ser analizada por rayos X se
lleva a cabo mediante la pulverización del material. En la figura 2.8 se muestra
una fotograf́ıa del equipo utilizado para realizar las pruebas de rayos X.
2.3. Metodoloǵıa para el análisis de muestras.
En esta sección se explican las metodoloǵıas utilizadas para analizar las
muestras y se divide en: ’Análisis de los resultados del MEB’, ’Análisis de los
resultados de rayos X’ y ’Análisis de los resultado del microscopio electrónico
de barrido’.
2.3.1. Análisis de los resultados del MEB.
Con los resultados obtenidos mediante el MEB, se realizaron análisis de
porcentaje de precipitado en la frontera de grano y de cambio de tamaño de
grano. Mediante un programa llamado ’ImageJ’ se obtiene el porcentaje de
precipitado en la frontera de grano. Se mide el área que ocupan los precipitado
y esta área se divide entre el área total de la imagen, teniendo como escala la
que se establece en la imagen.
Porcentaje de precipitado =
Área de precipitado
Área total
∗ 100
2.3. METODOLOGÍA PARA EL ANÁLISIS DE MUESTRAS. 37
Para determinar el tamaño de grano se midieron las áreas de los granos
con la escala establecida en la imagen.
2.3.2. Análisis de los resultados de rayos X.
Mediante la ley de Bragg (ecuacion 2.1) y el cálculo de las distancias inter-
planares (ecuación 2.2) de la celda monocĺınica y ortorrómbica, se corroborarán
los parámetros de red y el ángulo de la celda monocĺınica β . Se usan las si-
guientes ecuaciones para el análisis:
sin2(θ) =
n2λ2
4d2
(2.1)
1
d2
=
1
sin2(β)
(
h2
a2
) +
k2sin2(β)
b2
− 2lcos(β)
ac
+
l2
c2
)
1
dhkl
2 =
h2
a2
+
k2
b2
+
l2
c2
A partir de los ángulos que corresponden a los picos mostrados en la
gráfica, se comparan con los ángulos determinados mediantes las distancias
interatómicas teóricas. Los ángulos que coincidan con los picos de mayor inten-
sidad, pertenecen a los planos que corresponden con la distancia interatómica.
Llegando aśı, a determinar las estructuras presentes en el material.
En el METAR se toman las fotograf́ıas correspondientes de las fronteras
de grano y de los centros de los granos. Las fotograf́ıas obtenidas en formato
”.dm4”se analizan con el programa Gatan, con el cual se le aplica la tranformada
rápida de Fourier (FFT2).
Después de aplicarle la FFT a la imagen, se selecciona uno de los puntos
más brillantes en la FFT y el reflejo del mismo (figura 2.10). Se aplica la FFT
inversa para mostrar los planos que pertenecen a esos puntos, como se muestra
en la figura 2.11. Se traza una ĺınea y el programa muestra un histograma,
mediante el cual se mide la distancia interplanar, como se muestra en la figura
2.12
2.3.3. Cálculo de distancias interatómicas del aluminio.
A continuación se determinan las distancias interatómicas del aluminio
para poder comparar con los resultados obtenidos de la FFT y determinar
2Fast Fourier Transformation
38 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Figura 2.9: Imagen obtenida después de aplicar la FFT a una imagen obtenida mediante el
microscopio electrónico de transmisión de alta resolución.
Figura 2.10: Selección de un punto de FFT para ver sus planos interatómicos.
2.3. METODOLOGÍA PARA EL ANÁLISIS DE MUESTRAS. 39
Figura 2.11: Planos interatómicos, encontrados por la inversa de la FFT.
Figura 2.12: Histograma para determinar la distancias de los planos interatómicos, encontrados
por la inversa de la FFT.
40 CAPÍTULO 2. DESARROLLO EXPERIMENTAL.
los planos entre los cuales se está llevando a cabo la medición. Las distancias
cristalinas se determinan mediante el uso de la matriz métrica3. Para determinar
las distancias interatómicas se utilizó el lenguaje de programación python.
1
dhkl
2 =
[
h k l
]
G∗
⎡
⎣
h
k
l
⎤
⎦ (2.2)
Finalmente, el inverso de la distancia interatómica para la celda cúbica es:
1
dhkl
2 =
a2
h2 + k2 + l2
(2.3)
Con la ecuación 2.3 se construye la tabla A1.
En el apéndice se muestra el código que se desarrolló para determinar las
distancias interatómicas para la celda del aluminio.
2.3.4. Cálculo de las distancias interatómicas del Al3Ni.
Para calcular las distancias interatómicas de la celda ortorrómbica del
Al3Ni se utiliza la ecuación 2.2. Al ser una celda ortorrómbica se tienen diferen-
tes parámetros de red y todos los ángulos son de 90 ◦, por lo tanto se tiene una
matriz métrica como la de la ecuación 1.2. Utilizando la ecuación 1.2 se llega a
que la ecuación del inverso de la distancia interatómica es:
1
dhkl
2 =
h2
a2
+
k2
b2
+
l2
c2
(2.4)
Aśı, las distancias interatómicas para determinados planos se muestran en
la tabla A1
Para determinar las distancias interatómicas de la celda ortorrómbica se
usa el código mostrado en el apéndice.
2.3.5. Cálculo de las distancias interatómicas del Al9Ni2.
Ya que la celda del Al9Ni2 es monocĺınica, se utiliza la ecuación 1.3 para
encontrar el inverso cuadrado de la distancia interatómica para determinado
plano. Usando la ecuación 2.2 tenemos que:
G∗ = 1a2b2c2(1−cos2(β))
⎡
⎣
b2c2 0 −b2ac cos(β)
0 a2c2 − ac cos(β) 0
−b2ac cos(β) 0 a2b2
⎤
⎦ (2.5)
3G*
Sustituyendo 2.5 en 2.2 tenemos que:
1
dhkl
2 = (hkl)
1
a2b2c2(1−cos2(β))
⎡
⎣
b2c2 0 −b2ac cos(β)
0 a2c2 − ac cos(β) 0
−b2ac cos(β) 0 a2b2
⎤
⎦
⎡
⎣
h
k
l
⎤
⎦ (2.6)
=
1
sin2(β)
(
h2
a2
+
k2 sin2(β)
b2
− 2lh cos(β)
ac
+
l2
c2
) (2.7)
Aśı con la ecuación 2.7 Se contruye la tabla A1.
Para calcular las distancias interatómicas de la celda monocĺınica se
desarrlló el código mostrado en el apéndice.
2.3.6. Cálculo de los ángulos de los planos interatómicos.
Para corroborar que los planos que encontramos (y que coinciden con las
distancias interatómicas de de dichos planos) son los que pertenecen a alguna
de las estructuras buscadas, se encuentra el ángulo teórico y se compara con los
ángulos determinados experimentalmente. Se utiliza la siguiente ecuación para
determinar el ángulo teórico:
cos(θ) =
[
u1 v1 w1
]
G∗
⎡
⎣
u2
v2
w2
⎤
⎦
H1H2
(2.8)
Donde H1 y H2 son las magnitudes de los vectores, θ es el ángulo entre
los planos y u, v, w son las coordendas del plano. Para determinar los ángulos
de forma eficiente se diseñó un programa para cada una de las celdas. En el
apéndice se muestra el programa para la celda monocĺınica del Al9Ni2, para la
celda ortorrómbica del Al3Ni y para la celda cúbica de aluminio. Aśı como la
comparación de ángulos.
42
Caṕıtulo 3
Resultados y Análisis.
Los resultados serán divididos en 3, los que se han obtenido por medio
del MEB, los que se han obtenido por medio de difracción de rayos X y los
obtenidos por microscoṕıa electrónica de transmisión de alta resolución.
3.1. Microscoṕıa electrónica de barrido.
En la figura 3.1 se observa la aleación eutéctica después de enfriar la fun-
dición a temperatura ambiente. Con el MEB se observan las cintas fabricadas
mediante solidificación rápida. Se observa la cara que entra en contacto con el
disco. La cara que entra en contacto con el disco resulta ser brillante y lisa. En
la figura 3.2 se observa la formación de precipitados en las orillas de los granos.
Esta imagen es de la aleación que fue solidificada a una velocidad del disco de
cobre de 10m/s.
43
Figura3.1: Acercamiento de grano de la aleación Al-Ni eutéctica. Se puede observar una es-
tructura tipo perlita.
Figura 3.2: Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 25 000 X tomada con MEB. Esta
aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 10 m/s (cara brillante). Se observan
precipitados en las fronteras de los granos y dentro de los granos.
En la figura 3.3 vemos la imagen de la parte brillante de una cinta que se
enfŕıa cuando el disco de cobre esta girando a una velocidad de 30m/s.
Figura 3.3: Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 25 000 X tomada con MEB. Esta
aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 30m/s(cara brillante). Se observan
precipitados en la frontera de grano y dentro el grano.
En la figura 3.4 se muestra una imagen a 50,000X de la parte brillante de la
cinta que se obtiene con una velocidad de disco de 40m/s.
En las fotograf́ıas del material después de la solidificación rápida con velo-
cidades de disco de 10 m/s, 30 m/s y 40 m/s (figuras 3.2, 3.3 y 3.4 ) se observa
que hay un cambio de estructura en los precipitados que se forman dentro de
los granos, respecto al material de fundición (figura 3.1), además de formar
preciptados en el ĺımite de grano.
45
Figura 3.4: Imagen de la aleación eutéctica Aluminio-Nı́quel a 50 000 X tomada con MEB. Esta
aleación fué enfriada por melt spinning a una velocidad de 40m/s(cara brillante). Se observan
precipitados dentro de los granos y en la frontera de los mismos.
Haciendo un análisis por contraste, con el programa ImageJ <Pérez and
Pascau, 2013>, de área al material de fundición (figura 3.1) se calcula el por-
centaje de Al3Ni. La figura 3.5 muestra un análisis de contraste para determinar
el área del intermetálico Al3Ni. El área del intermetálico corresponde al 15.54%
del área total.
46
Figura 3.5: Contraste de la figura 3.1. Se analiza el porcentaje del intermetálico Al3Ni en el
material enfriado a temperatura ambiente.
Mediante un proceso similar al anterior, se analiza el material solidificado
a una velocidad de disco de 10 m/s (figura 3.2). En la figura 3.6 se muestra
la figura bajo el contraste con el que se trabajó. El porcentaje de área de los
precipitados más grandes (que son los que se encuentran en la frontera de grano)
es de 8.38%. El porcentaje de área de los precipitados que se encuentran dentro
del grano es de 11.47%.
Al material solidificado a una velocidad de disco de 30 m/s (figura 3.3) se
le hizo un análisis con contraste. La figura 3.7. Este análisis muestra que los
precipitados de mayor tamaño, que son las se encuentran en el ĺımite de grano,
ocupan un porcentaje de 3.04%. Los precipitados que se encuentran dentro del
grano forman el 22.17% del área total.
También se hizo un análisis similar al anterior, al material que solidificó a
una velocidad de disco de 40 m/s (figura 3.4). La figura 3.8 muestra el contraste
para realizar el análisis. El porcentaje de área de los precipitados en la frontera
de grano es de 1.48% y el porcentaje del precipitado que se encuentra dentro
del grano es de 41.05%. Aśı podemos observar que conforme se aumenta la ve-
locidad del disco, disminuye la cantidad de precipitado que se forma en el ĺımite
de grano (tabla 3.1) y aumenta la cantidad del precipitado que se encuentra
dentro del grano.
Además se realizó una medición del cambio del tamaño de grano con res-
47
Figura 3.6: Contraste de la figura 3.2. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado que
se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 10 m/s de velocidad de disco.
Figura 3.7: Contraste de la figura 3.3. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado que
se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 30 m/s de velocidad de disco.
Figura 3.8: Contraste de la figura 3.4. Se contabiliza el porcentaje de área del precipitado que
se encuentra en la frontera de grano, del material solidificado a 40 m/s de velocidad de disco.
Tabla 3.1: Resultados del Análisis de las figuras 3.2, 3.3 y 3.4, para la medición de porcentaje
de precipitado que se encuentra en la frontera y dentro del grano.
Velocidad del disco % de en la frontera de grano % de dentro del grano
10 m/s 8.38% 11.47%
30 m/s 3.04% 22.17%
40 m/s 1.48% 41.05%
pecto a la velocidad. La tabla 3.2 muestra que el tamaño de grano se va redu-
ciendo de 348.28 a 0.302 μm2 (del material de fundición al material enfriado a
una velocidad de disco de 40 m/s).
49
Tabla 3.2: Resultados del Análisis de las figuras 3.1, 3.3 y 3.4, para la medición del tamaño de
grano.
Velocidad del disco Tamaño de grano (μm2)
Fundición 348.28
30 m/s 0.584
40 m/s 0.302
3.2. Rayos X.
Debido a los precipitados observados en las imágenes obtenidas mediante
el MEB, se aplica una prueba de difracción de rayos X a los diferentes mate-
riales obtenidos. Después de aplicar la prueba de difracción de rayos X al
material se determina la figura 3.9. Estas pruebas se le aplicaron al material de
fundición, al material enfriado a una velocidad de 20 m/s, de 30 m/s y de 40
m/s respectivamente.
50
Figura 3.9: Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de rayos
X de todos los materiales. Mostrando de manera ascendente: Material de fundición, material
enfriado a 20 m/s, a 30 m/s y a 40 m/s.
Debido a los precipitados observados en los resultados de los materiales
solidifcados a velocidades de disco de 20 m/s, 30 m/s y 40 m/s se realizan los
análisis de difracción de rayos X para determinan si hay un cambio en la red
del material. Se observa en la sección anterior que el porcentaje del precipitado
que se forma en la frontera de grano va disminuyendo conforme aumenta la
velocidad del disco (tabla 3.1).
De la tabla A1 se calculan los θ correspondientes a las distancias inter-
atómicas del Al9Ni2 y del Al3Ni. Los θ de los precipitados se comparan con los
θ que se muestran en las figuras del material de fundición y de los materiales
solidificados velocidades de disco de 20 m/s, de 30 m/s y de 40 m/s (figura 3.9
) .
En la figura 3.10 se muestran los picos que corresponden al Aluminio y al
Al3Ni.
52
Figura 3.10: Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de rayos
X de la muestra de fundición. Se muestran las indexaciones del Al y del Al3Ni.
3.2.1. Celda monocĺınica.
Con las gráficas de difracción de rayos X del material de fundición y el
material enfriado a una velocidad de disco de 20 m/s (figura 3.9), podemos
observar la fase Al9Ni2. Esto se logra sobreponiendo las gráficas. En la figura
3.11 se observa que aparecen nuevos picos. Estos picos corresponden a la fase
Al9Ni2
Si se sobreponen las figuras de los materiales de fundición y de solidifica-
ción rápida a una velocidad de disco de 40 m/s (figura 3.9) se obtiene la figura
3.12. Esto se hace con el fin de observar una diferencia de ancho entre los picos.
Haciendo un acercamiento a la figura con el material de fundición y el enfriado
a una velocidad de disco de 40 m/s (figura 3.13) se observa que los picos de
aluminio de la muestra solidificada a 40 m/s son más anchos que los picos de
la muestra de fundición. Esto significa que la matriz de aluminio esta siendo
distorcionada, deformando los planos de difracción.
53
Figura 3.11: Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de rayos
X de la muestra de fundición y la muestra solidificada a la velocidad de 20 m/s.
 0
 100
 200
 300
 400
 500
 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
In
te
ns
id
ad
2θ
Fundicion
40 m/s
Figura 3.12: Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de difracción de rayos
X de la muestra de fundición y la muestra solidificada a la velocidad de 40 m/s.
Figura 3.13: Acercamiento de la figura 3.12.
Sobreponiendo las figuras del material solidificado a una velocidad de dis-
co de 20 m/s y la de 40 m/s (figura 3.9) se contruye la figura3.14. En la figura
3.15 se tiene un acercamiento de la figura 3.14. En este acercamiento se puede
observar que los picos del Al3Ni se mueven hacia la derecha conforme se au-
menta la velocidad de enfriamiento. Lo que significa que el precipitado Al3Ni
va cambiando sus parámetros de red debido a la velocidad del disco.
55
 0
 100
 200
 300
 400
 500
 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
In
te
ns
id
ad
2θ
20 m/s
40 m/s
Figura 3.14: Gráfica elaborada a partir de los datos que arrojó la prueba de Rayos X de la
muestra enfriada a 20 m/s y la muestra solidificada a la velocidad de 40 m/s.
Figura 3.15: Acercamiento de la figura 3.14.
3.3. Microscoṕıa electrónica de transmisión de Alta Re-
solución.
Al realizar las pruebas de difracción de rayos X se observa la aparición de
un nuevos picos en las gráficas. Para determinar la ubicación de ambos precipi-
tados (ya que en la sección del MEB observamos que precipitan en la frontera de
grano y en el interior del mismo) su utiliza el microscopio eléctronico de trans-
misión. Despúes de haber trabajado las muestras por micromaquinado asistido
por haz de iones, se toman fotograf́ıas por medio del microscopio electrónico de
transmisión. En la figura 3.16 se observa la muestra que se trabajó.
(a) (b) (c)
Figura 3.16: Acercamiento de una muestra, donde se observa la formación de precipitados dentro
y en la frontera de grano. Aqúı se observa que los precipitados que se encuentran en la frontera
de grano son más grandes que los que se encuentran dentro del grano.
3.3.1. Precipitado dentro del grano (Al9Ni2).
A partir de lo observado en los resultados, se determina cuales son las fases
que se presentan en la aleación eutéctica de Al con 6.1% de peso en Ni y cual
es la preferencia (dentro o en la frontera del grano) de cada una de ellas. De la
figura 3.17a (donde se muestra un precipitado dentro del grano) se hace la FFT
en la zona que se muestra en la figura 3.17a y se obtiene la figura 3.17b. De la
FFT se selecciona la máscara mostrada en la figura 3.17c. Al aplicar la FFT
inversa a la figura 3.17b se encuentra el arreglo atómico de la zona marcada,
mostrada en la figura3.20a.
Los planos correspondientes a cada punto de la figura 3.17c están mostrados
en la figura 3.18.
Los histogramas de los planos se encuentran en la figura 3.19. Para determi-
nar la distancia interplanar se toman 10 picos de los mostrados en el histograma
57
correspondiente y esa es la distancia interplanar dada en angstroms.
Aśı, al comparar las distancias interplanares de la figura 3.19 con las dis-
tancias de la tabla A1; y usando el programa para la comparación de los pla-
nos, se observa que los planos aproximados a la distancia encontrada con los
histograma son los (311) y (031) de la celda Monocĺınica. En la figura 3.21 se
muestra el precipitado del Al9Ni2. En las tablas 3.3 y 3.4 se muestra el resumen
del análisis de los planos y ángulos encontrados.
Tabla 3.3: Resultados del Análisis de la figura 3.17. Planos Coincidentes
dhkl práctico dhkl teórico Plano
Primer plano 2.231 2.25882429193 311
Segundo plano 2.088 2.01566985564 031
Tabla 3.4: Resultados del Análisis de la figura 3.17. Angulos coincidentes.
Angulo práctico 1er plano 2do plano 311 031
(311) -73.33 No aplica 59.55 No aplica 59.95
(031) 47.12 59.55 No aplica 59.95 No aplica
Con base en los resultados de las tablas 3.3 y 3.4 se diseña la perspectiva
de la celda del Al9Ni2. Esta perspectiva se diseña mediante el programa VESTA.
En la figura 3.20 se comparan el diseño de la celda con el resultado obtenido. Se
puede observar una similitud en el arreglo vertical de los átomos de la imagen
tomada mediante el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución
y la imagen del diseño.
En la figura 3.21 se observa que los planos que se encuentra dentro del
precipitado, se prolongan fuera del mismo, con una ligera variación de ángulo.
58
(a) (b)
(c)
Figura 3.17: Análisis de precipitado: a) Zona de precipitado que se analizará, b) FFT de pre-
cipitado,c) Máscara de precipitado.
(a) (b)
Figura 3.18: FFT Inversa de cada plano de la figura 3.17c a) Primer plano, b) Segundo plano.
(a) (b)
Figura 3.19: Histograma de los 3 planos: a) Histograma del primer plano b) Histograma del
segundo plano.
(a)
(b)
Figura 3.20: Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante VES-
TA donde el plano rosa es el (311) y el amarillo es el (031). El eje de zona es el [2̃ 3̃ 9].
(a)
(b)
Figura 3.21: Comparación de la IFTT de los resultados encontrados; a) Foto original, b) Foto
procesada diferenciando la celda monocĺınica del resto de la foto.
3.3.2. Precipitado dentro del grano Al3Ni.
Siguiendo el mismo procedimiento que se utilizó en la sección anterior se
analiza la figura 3.22
(a) (b)
(c) (d)
Figura 3.22: Aproximación de un precipitado dentro de un grano, d) Máscara para determinar
los planos. De la máscara solo se utilizaron los puntos señalados.
63
(a) (b)
Figura 3.23: Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano.
(a) (b)
Figura 3.24: Inversa de IFTT: a) Primer plano, b) Segundo plano.
Tabla 3.5: Resultados del análisis de la figura 3.22. Planos coincidentes.
dhkl práctico dhkl teórico Plano
Primer plano 2.8639 2.72441572455 121
Segundo plano 2.368 2.46001198981 102
Tabla 3.6: Resultados del análisis de la figura 3.22. Angulos coincidentes.
Angulo práctico 1er plano 2do plano 121 102
(121) -80.52 No aplica 49.4 No aplica 48.64
(102) 50.08 49.4 No aplica 48.64 No aplica
La figura 3.23 se observan los histogramas que se utilizan para determinar
las distancias interplanares y en la figura 3.24 se observan los planos que se de-
terminan mediante la IFFT. En las tablas 3.5 y 3.6 se muestran los resultados
de los planos y ángulos respectivamente. Se observa en la figura 3.25 la perse-
64
(a)
(b)
Figura 3.25: Comparación: a) Resultado obtenido experimentalmente, b) Diseño mediante VES-
TA donde el plano rosa es el (121) y el azul es el (102). El eje de zona es [4 1̃ 2̃].
pectiva teórica de los planos que se determinan mediante la determinación de
las distancias y ángulos interplanares; se compara con la imagen obtenida me-
diante el microscopio electrónico de transmisión de alta resolución y se observa
una similitud en los planos, tanto en la imagen del microscopio electrónico de
transmisión de alta resolución como en diseño teórico. Mientras en la figura 3.26
podemos observar que en la orilla de la formación del precipitado, los planos se
vuelven discontinuos.
65
(a)
(b)
Figura 3.26: Comparación de la IFFT de los resultados encontrados; a) Foto original, b) Foto
procesada diferenciando la celda ortorrómbica del resto de la foto.
3.3.3. Precipitado Al9Ni2 y matriz de aluminio.
Siguiendo el mismo procedimiento que se utilizó en la sección anterior se
analiza la figura 3.27.
Esta figura contiene 2 fases, por lo que se dividirá la seccion en 2 partes:
Al9Ni2 y Aluminio.
66
(a) (b) (c)
Figura 3.27: Acercamiento de un precipitado dentro del grano, donde se alcanza a observar un
cambio de fases.
Al9Ni2.
En esta sección se analizará una de las 2 fases presentes en la figura 3.27. En
la figura 3.28 se muestra la sección que se analiza para determinar el precipitado
que se encuentra en esta zona. Aśı como la máscara aplicada.
(a) (b)
Figura 3.28: En la imagen a) se observa la sección que se analiza y en la imagen b) se observa
la máscara que se aplica a la imagen.
La figura 3.29 muestra los histogramas que determinan la distancia in-
terplanar del Al9Ni2, y la figura 3.30 mustra los planos interatómicos que se
analizan.
Tabla 3.7: Resultados del análisis de la figura3.32. Planos Coincidentes.
dhkl práctico dhkl teórico Plano
Primer plano 1.612 1.59662411609 033
Segundo plano 2.478 2.42430133013 212
67
(a) (b)
Figura 3.29: Longitud de los planos: a) Primer plano, b) Segundo plano, c)Tercer plano.
(a) (b)
Figura 3.30: