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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO PROGRAMA DE POSGRADO EN CIENCIAS DE LA TIERRA INSTITUTO DE GEOFÍSICA Estudio paleomagnético detallado de un flujo de lava del volcán Xitle mediante el empleo del protocolo “Multi-specimen domain-state corrected” (MSP-DSC) TESIS QUE PARA OPTAR POR EL GRADO DE: MAESTRO EN CIENCIAS PRESENTA: MANUEL ALEJANDRO BRAVO AYALA TUTOR DE TESIS DR. LUIS MANUEL ALVA VALDIVIA INSTITUTO DE GEOFÍSICA .. Mayo, 2018 Veronica Texto escrito a máquina CD.MX. UNAM – Dirección General de Bibliotecas Tesis Digitales Restricciones de uso DERECHOS RESERVADOS © PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN TOTAL O PARCIAL Todo el material contenido en esta tesis esta protegido por la Ley Federal del Derecho de Autor (LFDA) de los Estados Unidos Mexicanos (México). 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ARM a partir de un estado magnético NRM 27 CAPÍTULO 2. ANTECEDENTES 29 2.1. Geología 29 2.1.1 Campo Volcánico Chichinautzin. 29 2.1.2. Volcán Xitle y su relación con la cultura de Cuicuilco. 31 2.2. Estudios magnéticos previos 33 2.2.1. Propiedades magnéticas. 33 2.2.2. Paleointensidad. 35 CAPÍTULO 3. METODOLOGÍA 37 3.1. Muestreo 37 3.2. Caracterización de propiedades magnéticas 39 3.2.1. Desmagnetización por campos alternos. 39 3.2.2. Desmagnetización térmica. 40 3.2.3. Cálculo Declinación e Inclinación. 41 3.2.4 Susceptibilidad vs. Temperatura. 41 3.2.5. Ciclo de histéresis y FORC. 41 3.3. Método de Multiespécimen (protocolo MSP-DSC) 42 3 3.3.1. Pasos para el protocolo MSP-DSC. 42 Cálculo de los cocientes Q 44 3.4. Protocolo ARM 44 3.5. Datación 44 CAPITULO 4. RESULTADOS 46 4.1. Propiedades magnéticas 46 4.1.1. Desmagnetización por campos magnéticos alternos. 47 4.1.2. Desmagnetización térmica. 50 4.1.3. Dirección. 53 4.1.4. χ vs. T. 54 4.1.5. Histéresis. 57 4.1.5. FORC. 61 4.2. Método de multiespécimen 63 4.3. Protocolo de magnetización anisterética (ARM) 69 4.4. Datación 72 CAPÍTULO 5. DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES 75 5.1. Propiedades magnéticas 75 5.2. Paleointensidad 78 Protocolo ARM 79 Comparación entre modelos de trabajos previos y MSP-DSC. 79 5.3. Datación 81 Comparativo con trabajos previos en el Xitle 86 5.4. Conclusiones 87 BIBLIOGRAFÍA 89 Apéndice 1. Propiedades magnéticas de algunos minerales. 94 Apéndice 2. Mineralogía del volcán Xitle. 96 Apéndice 3. Tablas de datos. 97 Tabla 1. Dirección. 97 Tabla 2. Histéresis. 100 Tabla 3. Protocolo MSP-DSC. 101 Tabla 4. Datación. 103 Tabla 5. Valores del protocolo ARM. 107 4 AGRADECIMIENTOS A la Universidad Nacional Autónoma de México y su Posgrado en Ciencias de la Tierra con sede en el Instituto de Geofísica. Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología por la beca otorgada durante los estudios de maestría. Al proyecto del PAPIIT IN113117: Paleomagnetismo en rocas volcánicas y materiales arqueológicos del norte de México: variaciones temporales del campo geomagnético e implicaciones geodinámicas. Al proyecto ANR-CONACyT (Francia-México) 237564: Acrónimo: Secular variation and paleointensity in México during the Plio-Quaternary”. A mi tutor, el Dr. Luis Manuel Alva Valdivia por el tiempo, paciencia y gran apoyo que me brindó durante la realización de este trabajo. Al Laboratorio de Geomagnetismo, departamento de Geociencias de la Universidad de Montpellier 2, en particular al Dr. Pierre Camps y al Dr. Thierry Poidrás por su apoyo y asesoría. Al M. en C. Antonio González y al técnico Víctor Hugo Macías del Laboratorio de Geomagnetismo de la UNAM, por su ayuda y consejos durante el trabajo de laboratorio. A mis sinodales: Dra. Ana Lilian Martin del Pozzo, Dra. Ana María Soler Arechalde, Dr. Harald Böhnel, Dr. Esteban Arce. Al personal del Instituto de Geofísica y del Posgrado en Ciencias de la Tierra: Dr. Gustavo Tolson, Dra. Elizabeth Solleiro, Graciela Solache, Araceli Chamán y Laura Mendoza, por su continuo y total apoyo. A mis padres, mi hermano y su familia: Froylan, Yolanda, Froy y Flor, por su infinito apoyo y paciencia. A mis dos abuelitas: David y Licha. A los amigos y compañeros quienes de alguna manera formaron parte importante de este proceso: Sack Nicté, Kamar Ch., Adriana M., Lucero H., Bernardo G., Paola, Temilotzin, Lili, María R., Alex, Valerie, Iisel D., Wendy, Miriam V., Lorena B., Mariela, Fercho, Diego K., Ana Q., Tamara C., Azaymi, Sachenka, Mario Islas, Alejandra C., Ahmed N., Monica Paty, Verónica L., Elia E., Brenda R., Gildo, Arnaldo C., Circe y Casandra, Ana R. y Jorge R., Rodrie M., Marion Z., Azalia y Rochin, Jovanny V., Jose Carlos J., Alvaro, Blanca R. y Andrés. 5 RESUMEN Se analizaron las propiedades magnéticas de un flujo del volcán Xitle denominado RM al interior de Ciudad Universitaria (UNAM). Se obtuvieron 72 núcleos de cuatro perfiles: un perfil vertical (V) y tres horizontales (HS, HM, HI). Este análisis sugiere el predominio de titanomagnetitas de dominios pseudosencillos (PSD). Cada uno de los perfiles mostro variaciones en las propiedades magnéticas como se describe a continuación: en el perfil vertical se distinguen tres zonas sugeridas por un cambio en el tipo de dominios magnéticos, predominando dominios sencillos (SD) en la zona superior, pseudo dominios simples (PSD) en la zona media, y PSD más multidominio (MD) en la zona inferior. Hay diferencias puntuales en el grado de oxidación deutérica: predomina titanomagnetita baja en titanio en la zona superior y se oxida para dar paso a titanomagnetita variable en titanio en las zonas media e inferior, siendo mayor que en la parte superior. Estos resultados son comparables a los reportados en estudios previos de distintos flujos. Los perfiles horizontales muestran también cambios: en todos se presenta un crecimiento en el grado de oxidación de la titanomagnetita original hacia el este; en el superior un aumento en SD hacia el oeste, mientras que en el medio e inferior es un aumento en los MD en la misma dirección. Se aplicó el primer método ‘Multiespécimen’ (Dekkers y Böhnel, 2006) original a muestras de los cuatro perfiles. Los resultados de las propiedades magnéticas nos permitieron elegir las muestras más apropiadas para aplicar el segundo protocolo ‘Multiespécimen corregido por estado de dominios’ (MSP-DSC por sus siglas en inglés). Además se utilizó el protocolo MSP-DSC en los perfiles horizontales medio e inferior (HM, HI), así como a muestras representativas de los otros dos perfiles (HS,V). Con el primer protocolo, se reconoció un valor de paleointensidad para cada perfil: 65.6 ± 5.5 μT (HS), 69.3 ± 8.9 μT (HM), 62.3 ± 5.7 μT (HI) y 65.3 ± 5.5 μT (V). Los valores de paleointensidad en los dos perfiles del segundo protocolo son: 60.7 ± 4.3 μT (HS) y 69.8 ± 2.5 μT (V). El valor medio de paleointensidad de los dosperfiles ( V y HS) por el método MSP-DSC es de 59.5 ± 2.9 μT, similar al obtenido en trabajos previos. Finalmente, a partir de datos de dirección y de paleointensidad, su intervalo de error y modelo de variación paleosecular (ARCH3k.1, SHA.DIF.14k y CALS3k.3) se obtuvieron edades para cada perfil mediante la versión actualizada del software Archaeomagnetic Dating (Pavón-Carrasco et. al., 2011). Las edades obtenidas con declinación e inclinación se agrupan en distintos intervalos, con rangos: 2070 - 1970 aP y 1700 - 1600 aP. Las edades calculadas, de acuerdo con cada modelo y con datos de MSP-DSC, resultan: 2198 ± 56 aP, 2005 ± 60.5 aP y 1676 ± 49 aP (ARCH3k.1); 2038 ± 74 aP (CALS3k.3); y 2014.5 ± 35.5 aP (SHA.DIF.14k). A excepción de la primera, las edades se aproximan a la estimación obtenida por la mayoría de los estudios realizados a partir del método de 14C. Debido a 6 las mejoras en el modelo SHA.DIF.14k, la edad considerada más apropiada es 2014.5 ± 35.5 aP. 7 INTRODUCCIÓN El objetivo general fue realizar un estudio paleomagnético detallado de un flujo de lava para obtener un valor confiable de paleointensidad del campo geomagnético. Para esto se propuso utilizar el procedimiento multi-espécimen corregido por el estado de dominio (MSP-DSC, por sus siglas en inglés). Se eligió un flujo de lava del volcán Xitle, en el campus principal de la Universidad Nacional Autónoma de México y geológicamente dentro del Campo Volcánico Chichinautzin (CVC). Como objetivos particulares se propusieron: a) Determinar las propiedades magnéticas de las muestras dentro del flujo y analizar su relación con la posición de los perfiles vertical y horizontales; b) Obtener resultados de paleointensidad con la finalidad de observar las variaciones en cada zona del flujo; c) Comparar el valor promedio con otros obtenidos por otros métodos, tales como: Thellier- Thellier, Shaw y Microondas; d) Aportar datos de declinación, inclinación e intensidad a la curva de variación paleosecular de la región (PSV por sus siglas en inglés); e) Con base en estas curvas de PSV, calcular la edad de la erupción del volcán Xitle. Las propiedades magnéticas de los materiales magnéticos se comenzaron a estudiar desde principios del siglo XX por Weiss (1928) con su teoría de campo molecular, y Bitter et al. [1930] con sus trabajos sobre producción de electroimanes y la visualización de los dominios magnéticos. A la par del estudio de materiales magnéticos, Koenigsberger et al. (1938), Thellier et al. (1938) y Nagata et al. (1943) iniciaron el estudio en minerales magnéticos de grano fino en arcillas y rocas, y con esto, el estudio del mecanismo de la magnetización termoremanente (TRM). Thellier posteriormente describió sus tres leyes de la magnetización parcial termoremanente (pTRM), mientras que Néel et al. (1949) propusieron el concepto de temperatura de bloqueo (TB). Poco después, Hospers et al. (1951) y Khramov et al. (1958) establecen las bases de la magnetoestratigrafía al correlacionar los sedimentos y flujos de lava con edades radiométricas, para posteriormente generar la curva de PSV. A partir del diagrama de Zijderveld (1967) se definen de manera eficiente las diversas componentes del vector de magnetización. Se determinó el comportamiento de las distintas familias de minerales magnéticos (por ej. titanomagnetitas y titanohematitas) respecto a las diversas condiciones de temperatura y campos magnéticos. Además, se utilizaron técnicas como desmagnetización por campos alternos, desmagnetización térmica, histéresis, curvas de inversión de primer orden (FORC), curvas de susceptibilidad vs. temperatura, entre otras, para precisar la mineralogía magnética presente en la muestra. Desde sus inicios en los años 40’s y hasta la actualidad, los estudios paleomagnéticos se han realizado en arcillas quemadas, secuencias de sedimentos lacustres y rocas volcánicas. En general, los estudios en rocas volcánicas han aportado resultados confiables. Sin embargo, el empleo de cualquier 8 método de paleointensidad, requiere que se cumplan criterios mínimos de calidad en las propiedades magnéticas de las muestras. Así, se requieren muchas muestras y mucho tiempo previo a la medición de la paleointensidad. Sin embargo, aún así, los resultados presentan dispersión dentro de un mismo flujo de lava. El método de Thellier-Thellier, desarrollado durante los años 40’s (Thellier et al., 1942 y 1946) ha sido el más empleado para establecer la TRM de una roca o artefacto arqueológico. Coe et al. (1967a y 1967b) propusieron modificaciones al protocolo de Thellier-Thellier para minimizar el efecto de oxidación producido por el calentamiento en las muestras. Se sugirieron procesos de magnetización remanente anisterética (ARM) [De Groot et al., 2012] para determinar el grado de variación en los valores de magnetización de las muestras, y así obtener un parámetro de corrección. También se han realizado comparaciones entre métodos [Thomas et al., 2004 y Böhnel et al., 2003 y 2009] para tener una mejor compresión acerca de cómo funciona cada uno en un mismo sitio de estudio. Sin embargo los resultados son poco concluyentes. Por un lado, algunos muestreos son aleatorios, realizados en todo el flujo, así que se obtienen resultados ponderados. Por otro lado, los estudios llevados a cabo en perfiles verticales no muestran relación entre un trabajo y otro, no se observa un método que funcione mejor que otro y tampoco se observa una relación entre el valor de paleointensidad mas confiable y la posición dentro del flujo. El método más reciente es el protocolo multi-espécimen [Dekkers y Böhnel, 2006] y su modificación por Fabian y Leonhardt (2010) llamado Multi-espécimen Corregido por el Estado de Dominio (MSP-DSC, por sus siglas en inglés). Se plantea el empleo de este protocolo puesto que, aunque se requieren experimentos para determinar la calidad magnética de las muestras, se reduce la alteración térmica ya que se aplican únicamente cuatro ciclos de calentamiento-enfriamiento. Los valores de paleointensidad obtenidos para los perfiles Horizontal Superior y Vertical son 60.7 ± 4.3 y 69.8 ± 2.5 µT, respectivamente; mientras que el valor promedio obtenido para los perfiles V y HS juntos es de 59.5 ± 2.9 µT. En este trabajo, el protocolo MSP-DSC muestra una clara mejoría con respecto a los métodos de paleointensidad ya establecidos. Aunque, nuevamente no se observa una relación con mayor certidumbre entre la posición dentro del flujo y la paleointensidad. Las edades calculadas, según el modelo, para cada perfil mediante el software Archaeomagnetic Dating, basadas en datos de dirección e intensidad (QDSC) son: : 2198 ± 56 aP, 2005 ± 60.5 aP y 1676 ± 49 aP (ARCH3k.1), 2038 ± 74 aP (CALS3k.3) y 2014.5 ± 35.5 aP (SHA.DIF.14k). Estos valores se comparan con aquellos obtenidos por el método de 14C y se observa que la mayoría concuerda con las edades obtenidas por la mayoría de los trabajos que emplearon este método. Se calculan también fechas con los datos paleomagnéticos de trabajos previos en el Xitle y se 9 obtienen tres intervalos principales, similares a los que se obtienen con el valor de QDB. Se observa que entran en juego todas las variables de las que depende el cálculo de una edad por lo que es recomendable realizar un estudio particular para inferir la edad más confiable. 10 CAPÍTULO 1 FUNDAMENTOS TEÓRICOS DE PALEOMAGNETISMO 1.1. Campo magnético terrestre Aproximadamente el 90% del campo magnético de la Tierra B se forma en el núcleo externo (campo dipolar, Butler, 1995). El otro 10% se produce tanto en la misma superficie (por los óxidos de fierro contenidos en la roca) como en la interfaz manto núcleo [campo no-dipolar]. B depende tanto del tiempo t (con variaciones que abarcan períodos que pueden ser desde millones de años hasta fracciones de segundo),como del espacio en cada punto sobre la superficie de la Tierra. B se puede modelar empleando la solución de la ecuación de onda; los armónicos esféricos, en coordenadas esféricas con origen en el centro de la Tierra, r = radio, θ = colatitud ψ = longitud. En general, los valores de los coeficientes de Gauss se obtienen por aproximación de mínimos cuadrados aplicados a mediciones satelitales y terrestres del campo magnético (Tauxe, 2010). La I(D)GRF es la encargada de obtener dichos valores. En la actualidad se tienen calculados valores para el coeficiente angular l = 131. 1.1.1. Campo dipolar terrestre. La solución dipolar corresponde a imaginar un imán situado en el centro de la Tierra con eje paralelo al eje de rotación. Para un período aproximado de 104 años, el campo magnético de la Tierra es de tipo Geocéntrico, Axial y Dipolar (GAD). Así, éste produce líneas de campo uniformes sobre la superficie de la Tierra (figura 1a). Con esta aproximación se define el vector de campo magnético 𝐁(BN, BE, BV) para un punto 𝐏(𝑋, 𝑌, 𝑍) en la superficie terrestre, figura (1b), donde: X= Norte geográfico Y= Este geográfico 1 El coeficiente angular ‘l’ es un parámetro que resulta de la obtención de la solución de armónicos esféricos 11 Z = r = constante, equivalente al radio de la Tierra Se definen los ángulos I (Inclinación) y D (Declinación) en analogía con las coordenadas esféricas, de tal manera que: D = φ I = θ De modo que: 𝐵𝑁 = 𝐵𝑐𝑜𝑠(𝐼)𝑐𝑜𝑠(𝐷) 𝐵𝐸 = 𝐵𝑐𝑜𝑠(𝐼)𝑠𝑒𝑛(𝐷) 𝐵𝑉 = 𝐵𝑠𝑒𝑛(𝐼) A partir de estos vectores se define el vector de momento dipolar cuyo eje es similar al del GAD y forma el campo denominado Campo Geomagnético. Por otro lado, de BV y BN y D = 0, se obtiene la “fórmula del dipolo”: tan(I) = BV BN = 2cot(θ) = 2tan(λ) que relaciona la colatitud (θ) con la inclinación (I) producida por un campo dipolar geocéntrico y axial. Figura 1. a) Representación vectorial del campo magnético en un punto P. b) La proyección del campo B en los planos horizontal y vertical para definir la Declinación D y la Inclinación I (Tomado de Tauxe, 2010). 12 1.1.2. Modelo Dipolar Geocéntrico Axial . Aun cuando se puede definir un modelo Dipolar Geocéntrico Axial (DGA) se sabe que el campo cambia a través del tiempo, en intervalos del orden de millones de años, y se conoce como variación paleosecular (PSV, por sus siglas en inglés). Recientemente Korte (2005) creó el primer modelo de variación paleosecular denominado PSVMOD1.0, el cual fue calibrado con mediciones de la dirección del campo geomagnético para intervalos de 100 años. Actualmente (Korte, 2009) existen diversos modelos de armónicos esféricos que calculan los valores de los coeficientes de Gauss a partir de distintas aproximaciones y que se emplean para el cálculo del modelo DGA a nivel regional o global: CALSxK.n (Modelo Continuo de datos arqueomagéticos, flujos de lava y sedimentos lacustres para los pasados X años, n-ésima versión, por sus siglas en español) de Korte y Constable (2009). Este modelo se emplea en este trabajo para obtener una edad de emplazamiento del flujo de lava VI. SEDxK.n de Korte et al. (2009). Basado en datos de sedimentos lacustres. ARCHxK.n de Korte et al. (2009). Se basa en datos obtenidos en sedimentos lacustres y datos arqueomagnéticos. Esta es una base de datos global diseñada para obtener una edad con base en datos de la declinación, inclinación e intensidad a nivel local pero extrapola a escala general. Este modelo se emplea en este trabajo para obtener una edad de emplazamiento del flujo de lava VI. SCHA.DIF.xK de Pavón-Carrasco (2011). Basado en datos arqueomagnéticos y flujos de lava. La versión más reciente, SCHA-DIF.14K cuenta con una base de datos actualizada y se emplea también en este trabajo con el fin de comparar resultados obtenidos con los modelos CALSxK.n y ARCHxK.n. La dispersión calculada de la PSV depende de la edad del material de estudio. Para edades mayores a 5 Ma es recomendable realizar una corrección debido al efecto de la deriva continental. Sin embargo, en este trabajo no es necesario llevarla a cabo. 1.1.3. Cálculo de edad a partir de los modelos de PSV. Pavón-Carrasco et al. (2011) desarrollan un software que permite calcular intervalos de edad de una muestra a partir de los datos del vector de campo magnético y de su posición. Para esto se define 13 un elemento arqueomagnético sin fechar D el cual se considera como una distribución normal para un intervalo de tiempo fijo t. Con su valor medio 𝐺𝐷(𝑡) y desviación estándar σ2 se define al elemento como D~N(GD(t), σD2 ). Por otro lado, para el mismo intervalo t se define el elemento de campo geomagnético a partir de la curva de PSV: GD(t)~N(GD(t), σG2 (t)), que se supone también como una distribución normal con valor medio y desviación estándar GD(t) y 𝜎𝐺. Finalmente se calcula la función de densidad de probabilidad condicional de la observación 𝑃𝐷𝐹𝐷(𝑡), para el intervalo t, a partir de la “sobreposición” ó proyección del elemento en 𝐺𝐷(𝑡) de 𝐻𝐿𝑎𝑏, como sigue: 𝑃𝐷𝐹𝐷(𝑡) = 𝑝(𝐷 ∨ 𝐺𝐷 , 𝑡) = ∫ 𝑝(𝐷 ∨ 𝐺𝐷 , 𝐺𝐷 , 𝑡) ∙ 𝑝(𝐺𝐷 ∨ 𝐺𝐷 , 𝑡) ∙ 𝑑𝐺𝐷 +∞ −∞ 1.2. Magnetización y parámetros magnéticos El proceso de magnetización para partículas magnéticas ideales es relativamente sencillo de explicar mediante el empleo de las ecuaciones del electromagnetismo, sin embargo, a la fecha no se ha podido encontrar un modelo satisfactorio para el comportamiento magnético de materiales más complejos, tales como las rocas o los minerales. Es por esto que han surgido distintas teorías que han tratado de explicar dicho proceso desde distintos puntos de vista: cuántico y termoquímico entre otros. Otro acercamiento de tipo fenomenológico que ha sido ampliamente utilizado gracias a su practicidad es el propuesto por Koenigsberger et al. (1928) y Thellier et al. (1938) con su teoría de la Magnetización Termoremanente (TRM por sus siglas en inglés). En este apartado se resume la teoría acerca de la magnetización y los métodos para determinar el tipo de mineral magnético contenido en un flujo de lava. Estos se separan en dos procesos: a) Magnetización por campos externos, a temperatura constante. b) Magnetización por temperatura, cuando el mineral se enfría a partir de una temperatura T. También se describen los conceptos básicos que se emplean en los métodos de paleointensidad de Thellier-Thellier, Thellier modificado por Coe, Shaw y microondas. 1.2.1. Magnetización por campos externos (a temperatura constante). A partir de la teoría electromagnética, es posible modelar el comportamiento magnético de los materiales, sin embargo, la magnetización en los átomos y en los minerales depende casi exclusivamente del espín magnético, propiedad única de los átomos, misma que surge de la teoría cuántica. 14 En presencia de un campo magnético externo Hext aplicado en los elementos cuyo espín esté apareado, el momento magnético se debe al momento angular de los electrones en su órbita. Éste se alinea y es proporcional a Hext ya sea de manera paralela (fenómeno llamado paramagnetismo) o antiparalela (diamagnetismo). La constante de proporcionalidad χ se llama susceptibilidad magnética. De manera ideal, se denominan ferromagnéticos a los elementos que tengan un espín residual (no apareado), como los del nivel 3d (n=3). Los minerales ferrimagnéticos muestran un menor grado de alineamiento debido a su estructura cristalina, misma que crea espines residuales con distinta dirección y magnitud, por lo que la magnetización será de menor intensidad con respecto a un mineral ferromagnético. Finalmente, el antiferromagnetismo aparece cuando los espines se alinean de tal manera que cancelan el campo externo (figura 2). En un mineral ferromagnético, el conjuntode espines se alineará creando una magnetización no lineal. La magnitud de la magnetización se comporta de acuerdo a la curva de Histéresis (figura 3) en la que se observa que la susceptibilidad χ no es constante. En éste mineral, el campo externo alinea los espines individuales hasta llegar a una magnetización de saturación Ms, donde la mayoría de éstos se encuentran alineados. Cuando Hext disminuye hasta cero, una fracción de los espines sigue alineada manteniendo una magnetización residual Mrs. El campo con el cuál la magnetización se vuelve cero se denomina HC. Finalmente, el campo HCR es el necesario para que el mineral obtenga un estado permanente de desmagnetización. Figura 2. Ordenamiento de los espines no apareados formando ensambles: a) Ferromagnéticos, b) Anti ferromagnéticos, c) Antiferromagnetismo parasito y d) Ferrimagnéticos. (Tomado de Tauxe, 2010). En las rocas, los espines residuales de las dos familias principales de minerales magnéticos, a saber, las titanomagnetitas y las titanohematitas, presentan distintos grados de alineamiento. Esto va a depender de la estructura cristalina que presenta cada familia, la cual depende de los procesos de oxidación-reducción que hayan sufrido y que cambiarán su contenido de titanio. 1.2.2. Dominios magnéticos. La interacción de los espines crea los dominios magnéticos. A mayor tamaño del cristal que forma el mineral, mayor será la cantidad y tamaño de dominios magnéticos. Estos afectan la forma de la 15 curva de histéresis. Mediante el diagrama de Day (Day et al. 1977, Dunlop, 2002), es posible establecer un criterio con el cual se reconoce el tipo de dominios que contiene la muestra. Éste se basa en la relación de los cocientes Hcr/Hc y Mrs/Ms con los que se establecen los siguientes límites: Dominio Sencillo (SD por sus siglas en inglés). Para el siguiente intervalo de valores: Mrs/Ms > 0.5 y Hcr/Hc < 1.5 Dominio pseudosencillo (PSD). Para el siguiente intervalo de valores: Mrs/Ms = [0.1, 0.5] y Hcr/Hc >1.5 Multidominio (MD). Para el siguiente intervalo de valores: Mrs/Ms < 0.02 y Hcr/Hc ≥ 5 Morales (1997) muestra el diagrama de Day para caracterizar los dominios magnéticos de distintos flujos del Xitle. Sus resultados muestran que los dominios magnéticos son, en su mayoría, de tipo PSD, sin embargo también aparecen partículas SD y MD. 16 Figura 3. a) Diagrama de histéresis para un ensamble de partículas magnéticas. MS es la magnetización de saturación. Mrs es la magnetización remanente. HC: la coercitividad o el campo Hext necesario para que MS=0. b-e) Partículas SD en distintos puntos del ciclo de histéresis (Tomado de Butler, 1995). 1.2.3. FORC. Otro método para identificar el tipo de dominios que posee un mineral, consiste en aplicar un campo Hext con una dirección constante hasta obtener una magnetización de saturación MS. A partir de ahí se disminuye el campo externo hasta un valor de inversión Hri y nuevamente aumenta hasta obtener MS. Al hacer una serie de n semiciclos para i valores distintos de Hr, tales que Hi-1> Hi>···>Hr-n (donde Hn satura hasta -Ms), se obtendrá una red de semiciclos. La envolvente puede ser un ciclo de histéresis sólo si se alcanza la magnetización de saturación del mineral. La curva de magnetización desde Hri hasta Hs se denomina FORC (Pike, 1999) y se grafica en el espacio de ejes ortogonales HC, Hi. De acuerdo a Roberts et al. (2014) la gráfica obtenida en este espacio va a 17 depender del tipo de dominio y la interacción entre dominios. Si ésta muestra una distribución cercana al eje Hi entonces predominan las partículas tipo MD, mientras más se disperse lejos del origen mayor será la concentración e interacción de este tipo de dominios. Por el contrario, si se presenta una distribución lejana del origen, sobre el eje HC y con poca dispersión hacia el eje vertical, entonces se reconoce la existencia de partículas tipo SD con poca interacción. Y por último, los PSD son el caso intermedio, es decir, si el máximo de la distribución es cercano al origen entonces se presentan estos dominios, si se distribuyen lejos del origen hay más SD y si se distribuyen hacia el origen y/o hacia ambas direcciones del eje vertical entonces hay más MD. 1.2.4. Desmagnetización por campos magnéticos alternos. Una herramienta más para la caracterización de minerales magnéticos consiste en la desmagnetización por campos magnéticos alternos (CA) (Tauxe, 2010); se aplica una serie de campos Hi, −Hi−1 a un material tal que ‖H1‖ < ‖H2‖ < ‖Hn‖. Cada campo aplicado disminuye en magnitud de manera senoidal con lo que se logra una desmagnetización realizada por pasos. Los valores de desmagnetización en cada paso dependen de la coercitividad del mineral. Cuando estos valores son bajos y el mineral se desmagnetiza por debajo de 30mT 2 se debe a la presencia de dominios múltiples mientras que para valores altos, y una desmagnetización por encima de HCR = 60mT representa la presencia de dominios sencillos. Con este método se puede determinar la Magnetización Característica Remanente (ChRM) al graficar cada paso de desmagnetización en un diagrama de Zijderveld (1967). A partir de este diagrama también es posible determinar la inclinación I y la Declinación D del vector de ChRM. En la práctica esto se realiza con distintos programas informáticos. En este trabajo en particular se emplea el software Remasoft. 1.2.5. Magnetización termoremanente. En analogía con la ecuación de Boltzman los espines magnéticos de un mineral magnético que se encuentra a temperatura T se consideran como un sistema termodinámico. El mineral tratará de encontrar un equilibrio entre su energía térmica ETotal = m02μ0N y su magnetización debido al campo externo Hext. Por lo tanto, la probabilidad de que el ensamble a temperatura Ti se magnetize o desmagnetize en un tiempo τ es proporcional al factor de Boltzman a través de la ecuación de 2 En este proceso los valores son aproximados y no hay un consenso sobre qué valor de HC es el adecuado para determinar el tipo de dominio magnético del mineral. 18 Arrhenius-Néel, de la cuál se desprende el concepto de tiempo de relajación τ 1 𝜏 = 𝑓0𝑒𝑥𝑝( 𝐸𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑘𝑇 ) donde f0 = 109 s-1 y k es la constante de Boltzman. A partir de esta ecuación se definen: a) la magnetización espontánea, misma que da pie a la temperatura de Curie TC, b) la temperatura de bloqueo TB y de desbloqueo y TUB, que son aquellas en las cuales se magnetiza o desmagnetiza el mineral, respectivamente, por debajo de TC. 1 𝜏 , TB y TUB van a depender también del tamaño de las partículas dentro del sistema y son parte fundamental en la teoría de magnetización térmica así como de los métodos de obtención de la paleointensidad. A partir del efecto de magnetización espontánea se definen: Magnetización Remanente Natural (NRM por sus siglas en inglés). Esta se mide antes de cualquier proceso de laboratorio. Magnetización Termoremanente (TRM). Es la alineación espontánea de los espines magnéticos de un mineral al enfriarse por debajo de la temperatura de Curie, mientras están expuestos al campo magnético terrestre. Magnetización Parcial Termoremanente (pTRM). Es una magnetización que se efectúa en una muestra pero solamente en algún intervalo de temperatura (Ti, Ti+1) siempre que sean menores a TC. 1.2.6. Magnetización Característica. Al aplicar en una muestra los métodos de desmagnetización térmica y por campos alternos es posible deducir si ésta tiene componentes de magnetización secundaria, que no pertenezcan a la magnetización original. Al determinar si éstas componentes existen entonces es posible, en ocasiones, eliminarlas de las mediciones de dirección e intensidad de campo geomagnético, con lo que se obtiene la Magnetización Característica Termoremanente (ChRM, por sus siglas en inglés).1.2.7. Desmagnetización térmica. La temperatura de Curie (TC) es un parámetro que se emplea como indicador para reconocer el tipo de mineral ferrimagnético y se obtiene mediante el proceso de desmagnetización por temperatura. 19 De manera general éste proceso consiste en el calentamiento-enfriamiento de una muestra hasta una temperatura Ti y posteriormente una medición de la magnetización remanente. Esto se realiza aumentando la temperatura en cada paso de calentamiento-enfriamiento hasta alcanzar una magnetización igual a cero, misma que se considera como la temperatura de Curie. La temperatura de Néel (TN) es análoga a TC pero aplica para minerales antiferromagnéticos. 1.2.8. Susceptibilidad vs. temperatura. La susceptibilidad χ dependiente de la temperatura es un parámetro más para determinar la naturaleza mineralógica de una muestra. Ésta se obtiene mediante un proceso de calentamiento y enfriamiento continuo de una muestra mientras se le aplica un campo Hext que oscila con una frecuencia determinada y una amplitud fija. La temperatura puede variar desde -192 °C a 0 ºC (baja temperatura) y de temperatura ambiente hasta los 700 °C (alta temperatura). Dependiendo del mineral magnético se definirán valores como la temperatura de Curie (580 ºC,) la temperatura de Néel (650ºC), que corresponden a temperaturas en las que la magnetita y la hematita, respectivamente, se transforman en paramagnéticos. También se pueden identificar la transición de Verwey (124 K) y la transición de Morin (260 K) que corresponden a cambios en la estructura molecular de la magnetita y la hematita, respectivamente. Este experimento también es útil para determinar la estabilidad magnética de una roca durante un ciclo de calentamiento-enfriamiento ya que se pueden deducir procesos de oxidación y reducción (es por esto que los resultados son determinantes en el método de Thellier-Thellier puesto que es posible elegir las muestras con mayor estabilidad). En este trabajo se hace uso de esta técnica. 1.3. Métodos de paleointensidad Se resumen los métodos de paleointensidad más importantes empleados en trabajos previos; Thellier-Thellier, Thellier-Coe y el método de Microondas. Así mismo se resume el protocolo MSP- DSC. Se sabe que para 𝐻𝑒𝑥𝑡 < 100μT y T0 < T < TC se cumple la ecuación: M = χHlab con χ = constante Esta relación se cumple también para una pTRM, es decir; dado un intervalo de temperatura 20 (Ti, Ti−1) = ΔTi, con Ti < TC: pTRM(Ti, Ti−1) = χ𝐻𝑙𝑎𝑏(Ti, Ti−1) Por lo tanto, si aplicamos un campo externo y arbitrario de laboratorio (𝐇𝐋𝐚𝐛) a una muestra que alcanzó su TRM bajo el campo externo antiguo HAnt: 𝑝𝑇𝑅𝑀(𝑇𝑖 , 𝑇𝑖−1) 𝐻𝐿𝑎𝑏(𝑇𝑖, 𝑇𝑖−1) = 𝑇𝑅𝑀 𝐻𝐴𝑛𝑡 = 𝜒 Donde HLab y HAnt representan la magnitud de 𝐇𝐋𝐚𝐛 y 𝐇𝐀𝐧𝐭 respectivamente. La gráfica TRM vs pTRM debe tener una recta cuya pendiente es 𝑚 = χ. A esta se le llama Diagrama de Arai. De manera ideal: TRM ≃ 1 − pTRM. La medición en laboratorio del diagrama de Arai presenta desviaciones a la recta (figura 4) debido al efecto de la serie ciclos de calentamiento-enfriamiento que se requieren, ya que en este proceso los minerales pueden sufrir procesos de oxidación-reducción creando colas de magnetización. Dunlop (2007) presenta un compendio de las técnicas que están enfocadas a corregir esta no-linealidad. Estas se resumen a continuación: 1. Una elección de muestras magnéticamente estables para poder aplicar este protocolo a aquellas que presenten menos procesos de oxidación durante el ciclo calentamiento- enfriamiento. Para esto se emplean las técnicas de desmagnetización por temperatura y campos alternos, susceptibilidad vs. temperatura y finalmente el análisis de las curvas de Arai, diagramas de Zijderveld y de FORC. En todos los trabajos de paleomagnetismo que se han llevado a cabo en el Xitle se han realizado varios de estos procedimientos. 2. Cambios en el campo aplicado durante el ciclo de calentamiento-enfriamiento: 3. Calentamiento y/o enfriamiento ante 𝐻𝑙𝑎𝑏 ≠ 0 tal que H‖TRM. 4. Calentamiento y/o enfriamiento ante campo nulo para determinar la cola de magnetización. 5. Enfriamiento ante campo nulo o campo −𝐻𝑙𝑎𝑏‖TRM o bien ante 𝐻𝑙𝑎𝑏 ⊥ TRM. 6. Recalentamiento para verificar cambios químicos durante el experimento. 21 7. Mediante técnicas de corrección para la velocidad de enfriamiento que se llevan a cabo después del método de Thellier-Thellier, por ejemplo: Morales (2006). Figura 4. Datos de Levi (1977). Los datos muestran el cambio en la curva de Arai con el aumento en el tamaño de grano. ‘NRM rem’ se refiere a la magnetización remanente natural de acuerdo a la notación de Levi (1977). Números en paréntesis representan el campo destructivo medio. (Modificado de Dunlop, 2011). Los puntos (a) y (b) se emplean en las técnicas IZ, ZI e IZZI [Tauxe, 2010] 3 . En éstas técnicas se realizan calentamientos y/o enfriamientos de los especímenes bajo un campo aplicado Los puntos c y d se llevan a cabo en los experimentos de Thellier-Thellier modificados por Coe, la mayoría de los experimentos de paleointensidad que se han hecho en el Xitle son de este tipo (Urrutia- Fucugauchi, 1994, Böhnel et al., 1997, Alva-Valdivia, 2005 y Morales et al., 2006). Los resultados han variado y se reportan valores de paleointensidad que van de 56.1 T (Nagata, 1962) a 72.6 T (Böhnel et al., 1997). 3 Esta nomenclatura corresponde a lo siguiente: a) I (In field); calentamiento (o enfriamiento) de la muestra bajo un campo𝐻𝑙𝑎𝑏 ≠ 0, b) Z (Zero field); calentamiento (o enfriamiento) de la muestra en campo nulo. El orden de la nomenclatura corresponde a un proceso de calentamiento inicial (primera inicial I ó Z), después un proceso de enfriamiento (segunda inicial I ó Z), la tercera inicial corresponde nuevamente a un calentamiento y la cuarta a un proceso de enfriamiento. 22 1.3.1. Técnica de Shaw [Shaw, 1970]. En esta técnica primero se mide la NRM de la muestra, posteriormente se desmagnetiza por campos alternos para determinar el espectro de coercitividad de la magnetización NRM. Después se aplica una ARM* la cual se puede considerar como un análogo a la TRM original [Dunlop, 1997]. La magnetización MARM1 se desmagnetiza nuevamente por campos alternos y se compara con NRM. Finalmente se aplica una TRM (que crea una magnetización TRM1) y se vuelve a desmagnetizar por campos alternos. 1.3.2. Técnica de calentamiento por microondas [Walton, 1994]. Esta técnica puede ser usada tanto en el método de Thellier-Thellier como en el de Shaw. En éste, un haz de radiación electromagnética en la longitud de onda de las microondas se emite hacia la muestra y los espines de los minerales magnéticos son los que se excitan por resonancia, por ende, se calientan, evitando así el calentamiento de la matriz que los contiene. Este método es comparado con el de Thellier-Coe por Böhnel et al. (1997) obteniendo un valor de paleointensidad de 58.3 T, que interpreta como una mejoría además de mostrar una mayor precisión y rapidez. 1.3.3. Multiespécimen. A diferencia del método de Thellier-Thellier, en este método se lleva a cabo una remagnetización a n especímenes, mediante un campo externo distinto para cada espécimen, bajo una sola temperatura Ti**. Protocolo Dekkers-Böhnel Bajo la misma suposición que el método de Thellier-Thellier; para 𝐻𝑙𝑎𝑏 < 100μT y T0 < T < TC se cumple la ecuación: M = χH con χ = constante En el protocolo original se mide la NRM de un espécimen. Al someterlo a un ciclo de calentamiento-enfriamiento, bajo una temperatura Ti < TC, se desmagnetizará la porción que tenga 23 una temperatura de desbloqueo TUB < T. Cuando se aplica un campo externo 𝐻𝑗 ∥ 𝑁𝑅𝑀 durante el ciclo, el espécimen adquiere una remanencia magnética parcial, que esproporcional a Hj, y que se sumará a la porción restante (NRMr) que no se desmagnetizó (ya que su temperatura de desbloqueo es mayor que Ti). Así, la magnitud de la magnetización total MT4 del espécimen será: 𝑀𝑇 = 𝑝𝑇𝑅𝑀𝑗(𝑇0, 𝑇𝑖) + 𝑁𝑅𝑀𝑟 donde pTRMj(T0, Ti) representa la magnetización parcial para el intervalo de temperaturas (T0, Ti) bajo un j-ésimo campo Hj. En este protocolo se elige un conjunto de n especímenes cogenéticos e1, e2,…, ej,…, en. Cada uno con NRMj correspondiente. Se asume que para cualquier par de especímenes (ej, ej+1) se cumple: NRMj ≈ NRMj+1. Todos son sometidos al mismo ciclo de calentamiento-enfriamiento a la temperatura Ti. Durante el proceso, a cada espécimen ej se le aplica un campo Hj ∥ NRM tal que H1 <H2 <…< Hj <…< Hn. Por lo tanto se cumple: [𝑝𝑇𝑅𝑀1(𝑇0, 𝑇𝑖) + 𝑁𝑅𝑀𝑟] < [𝑝𝑇𝑅𝑀2(𝑇0, 𝑇𝑖) + 𝑁𝑅𝑀𝑟] < ⋯ < [𝑝𝑇𝑅𝑀𝑛(𝑇0, 𝑇𝑖) + 𝑁𝑅𝑀𝑟] es decir: MT1 < MT2 < ⋯ < MTn La figura 5a-c muestra un ejemplo de magnetización de un espécimen mediante la notación de Fabian (2000). La figura 5d-f muestra el efecto de la magnetización bajo la acción de campos de distinta magnitud. Al graficar MT– NRM vs Hlab 5 se obtiene una recta como la de la figura 6, de la que se calcula el valor de paleointensidad del espécimen Hant6 cuando MT =NRM, es decir, en la intersección de la recta con el eje horizontal. De acuerdo a Dekkers (2006), dicha recta se obtiene a partir del cálculo de la regresión lineal de los datos. Es posible obtener el intervalo de error calculando la desviación estándar 𝜎 (95% de confianza) del conjunto de datos. Así, la paleointensidad queda como 𝐻𝑎𝑛𝑡 ± ∆H𝑎𝑛𝑡 = 𝐻𝑎𝑛𝑡 ± 𝜎. 4 En el trabajo original pTRM*H, Hlab(T) 5 Hext se denomina como Hlab. 6 Se denomina como Hant al valor de paleointensidad del espécimen. 24 Protocolo modificado MSP-DSC (Fabian, 2010) El protocolo original presenta problemas que generalmente provocan una disminución en la pendiente de la recta de la gráfica en la figura 6, por lo que el valor de paleointensidad calculado Hant es mayor que el esperado. Esto es provocado por: a) la suma de las colas de magnetización la cuales no son lineales, b) cambios mineralógicos durante el calentamiento/enfriamiento de las muestras, c) diferencia de la temperatura de bloqueo y desbloqueo entre especímenes debido al contenido de partículas con dominios PSD. Figura 5. Representación bajo la notación de Fabian (2000) para partículas SD. a) NRM. b) Calentamiento bajo campo nulo a temperatura Ti. c) Calentamiento a temperatura T bajo un campo H=40 μT. d-f) Similar a la de la figura 5c; pT R M i bajo distintos campos. Aquí se observa como el reemplazo en la magnetización no es total (área blanca) por lo que incluso para H=50 μT ocurre que MTi < NRM (Tomado de Fabian, 2010). Figura 6. Grafica de Hlab vs pTRM ∗H , Hlab (T). Se muestra la recta generada por los distintos valores de MTi . La intersección de la recta con el eje Hlab proporciona el valor de paleointensidad esperado. 25 Es por esto que el protocolo se replantea parcialmente y se propone medir cinco parámetros. Los pasos realizados en este trabajo, de acuerdo a Fabian (2010), se describen a continuación: Previo a cada uno de los pasos del protocolo se lleva a cabo una limpieza de VRM calentando todos los especímenes a baja temperatura. Con esto, en lugar de medir la NRM se mide la magnetización remanente característica ChRM. La temperatura Ti se elige de acuerdo a los resultados de los experimentos de desmagnetización por campos alternos y por temperatura, de los que se obtiene el campo destructivo medio y la temperatura destructiva media. También se emplean las mediciones de susceptibilidad vs. temperatura, con las que se puede determinar la estabilidad magnética de los especímenes. Este protocolo también requiere de un proceso de selección de los especímenes. Los autores proponen los siguientes pasos: 1) Encontrar la temperatura óptima T para que, durante el experimento no haya alteración del espécimen. 2) Remoción de magnetización viscosa. 3) Normalización de la remanencia. 4) Cuantificación del estado de los dominios. 5) Cuantificación de la estabilidad térmica durante los ciclos de calentamiento/enfriamiento. 6) Corrección de la sobreestimación de la paleointensidad la cual depende de los estados de dominio. 7) Evaluación estadística de la medición y de su intervalo de incertidumbre. Una vez elegidos los especímenes, los pasos para medir el valor de paleointensidad corregida se aplican para cada uno de los especímenes ei: 1. Se mide la ChRM, denominada 𝑚0, para cada espécimen. 2. Se mide la TRM, 𝑚1, después de un ciclo de calentamiento-enfriamiento con campo aplicado 𝐻𝑙𝑎𝑏(𝑇𝑖) tal que 𝐻𝑙𝑎𝑏 ∥ 𝑁𝑅𝑀. De donde se calcula 𝑄𝐷𝐵: 26 𝑄𝐷𝐵 = 𝑚1−𝑚0 𝑚0 A partir de la recta ajustada por mínimos cuadrados, al conjunto de valores de 𝑇1, se obtiene el valor de paleointensidad al igualar 𝑄𝐷𝐵 = 0 y despejar 𝐻𝑙𝑎𝑏. 3. Se mide la remanencia 𝑚2 después de un ciclo de calentamiento-enfriamiento a 𝑇1 bajo un campo −𝐻𝑙𝑎𝑏 ∥ 𝑁𝑅𝑀. Para calcular: 𝑄𝐹𝐶 = 2 𝑚1 − 𝑚2 2𝑚0 − 𝑚1 − 𝑚2 Con esto se elimina la fracción f de magnetización de la 𝑝𝑇𝑅𝑀. Al lograr esto la pendiente de las gráficas se ajusta mejor al valor esperado. De igual manera se ajusta la recta y se iguala 𝑄𝐹𝐶 = 0 4. Se mide la remanencia 𝑚3 después de un calentamiento en campo cero y enfriamiento bajo 𝐻𝑙𝑎𝑏 ∥ 𝑁𝑅𝑀. De donde: 𝑄𝐷𝑆𝐶 = 2 (1 − 𝛼)𝑚1 − 𝑚0 − 𝛼𝑚3 2𝑚0 − 𝑚1 − 𝑚2 𝛼 es una fracción que indica que tanto afecta el tamaño del dominio magnético. También se refleja en el valor del ajuste de la recta Los autores recomiendan iniciar con 𝛼 = 0.5. 𝑄𝐷𝑆𝐶 es un cociente enfocado en corregir el efecto de aumento del valor de M provocado por los distintos dominios magnéticos, en especial los tipo PSD. Nuevamente, se ajusta la recta y se iguala 𝑄𝐷𝑆𝐶 = 0. 5. Se mide la remanencia 𝑚4 obtenida después de repetir el procedimiento del paso 1 para obtener 𝑚1. Si 𝑚1 ≈ 𝑚4 indica que los cambios termoquímicos ocurridos son poco significativos. Las ecuaciones están normalizadas. Para obtener el valor de paleointensidad Hant se lleva a cabo un ajuste lineal por mínimos cuadrados. El error absoluto para 𝐻𝑎𝑛𝑡 se encuentra mediante la propagación del error Gaussiano aplicado a la ecuación 38: ( 𝛥𝐻 𝐻𝑎𝑛𝑡 ) 2 = [∑𝑖=1 𝑁 ( 𝐻𝑖 ∕ 𝐻 𝛥𝑄𝑖 ) 2 ] −1 27 1.4. ARM a partir de un estado magnético NRM Existen datos que confirman la presencia de cambios mineralógicos debido al ciclo de calentamiento-enfriamiento. En este trabajo se lleva a cabo un protocolo propuesto por De Groot (2012), donde se realizan dos mediciones de ARM, una antes y una después de un calentamiento a la misma temperatura T aplicada durante el protocolo MSP-DSC, de tal manera que si se observan cambios en la ARM (y por lo tanto en la coercitividad) implica que habrá cambios en la medición de la paleointensidad por el calentamiento del espécimen. En este protocolo se elige un grupo de cuatro especímenes a los que se les desmagnetiza por campos alternos y se le suma un campo externo 𝐻𝐶𝐷 constante (proporcionado por una corriente directa CD constante). Es decir, la magnetización está dada por: 𝑀 = 𝐴𝑅𝑀 = (𝑇𝑅𝑀 − 𝜒𝐻𝑖) + 𝜒𝐻𝐶𝐷 De Groot propone dos ecuaciones para obtener los valores de ARM y la NRM, por separado, durante el experimento: 𝑁𝑅𝑀´𝑅𝑒𝑚𝑎𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝑀𝑝´−𝑀𝑎𝑝´ 2 y 𝐴𝑅𝑀´𝐴𝑑𝑞𝑢𝑖𝑟𝑖𝑑𝑎 = 𝑀𝑝´ + 𝑀𝑎𝑝´ 2 donde 𝑀𝑝 es la magnetización promedio adquirida por el grupo de especímenes tales que 𝑁𝑅𝑀‖𝐻𝐶𝐷, 𝑀𝑎𝑝 es la magnetización promedio adquirida por el grupo de especímenes tales que 𝑁𝑅𝑀‖−𝐻𝐶𝐷 . Se denomina como 𝐴𝑅𝑀𝐶a aquellos especímenes que adquirieron una ARM posterior al proceso de calentamiento (C = calentamiento), y 𝐴𝑅𝑀𝑃 a los especímenes sin calentamiento (P= prístinos). Al graficar ARMc vs. ARMP se obtiene una curva. Si ésta es la identidad entonces no hubo cambios en la coercitividad, lo cuál indica que no habrá cambios en las propiedades magnéticas durante el proceso de calentamiento/enfriamiento . Los experimentos realizados por De Groot (2012) muestran una variación más grande en los datos de NRM en comparación con los de ARM, que es cuando el valor de 𝐻𝐶𝐷 ≃ 0, así que se introduce un parámetro 𝑎 ∈ [0,1] el cuál es la normalización de la magnitud de NRMAdquirida, que se define como: 28 𝑎 = [ 𝑀𝑝´−𝑀𝑎𝑝´ 2 ]0 1 29 CAPÍTULO 2 ANTECEDENTES Se presenta una síntesis de las investigaciones realizadas de geología, mineralogía y geomagnetismo en el área de estudio. 2.1. Geología 2.1.1 Campo Volcánico Chichinautzin. La Faja Volcánica Transmexicana (FVTM), mostrada en la figura 7, comenzó su actividad en el Oligoceno y continúa a la fecha. Se formó por la subducción de la placa de Cocos por debajo de la placa de Norteamérica, así como por la apertura del Golfo de México al este, evento que generó fallas en la corteza con dirección predominante N-S y NO-SE. La FVTM se divide en: Oriental, Central y Occidental [Delgado et al., 1998, Gómez et al., 2005]. Figura 7. Faja Volcánica Transmexicana en color verde. Se indica la Sierra de Chichinautzin en negro y la estrella amarilla marca la ubicación aproximada del volcán Xitle. Se observan también la zona de subducción de la placa de Cocos así como la frontera entre la placa de Norteamérica y la del Caribe. 30 Figura 8. Sitio de muestreo en el extremo norte del flujo VI, dentro de Ciudad Universitaria. La línea amarilla indica la frontera de dicho flujo. Las flechas amarillas indican la dirección del flujo. Se indica también el sitio de Cuicuilco (tomado de Delgado et al., 1998). En la parte central de la FVTM se encuentra el Campo Volcánico de la Sierra del Chichinautzin (CVC) (figura 7). Martin del Pozzo (1982), Martin del Pozzo et. al. 1997) reporta más de 300 volcanes de escoria, flujos de lava, secuencias de tefra, campos de lava intercalados con sedimentos aluviales, así como el estratovolcán llamado “Ajusco”. El CVC cubre cerca de 2500 km2. La composición predominante es de tipo andesítico, basáltico y dacítico definiendo así una serie de tipo calco-alcalino. El CVC comenzó a formarse durante el Cron de Brunhes [Martin del Pozzo, 1982; Márquez y De Ignacio, 2002; Siebe 2000]. El volcán Xitle se localiza al suroeste de la Ciudad de México, aproximadamente 4 km al noreste del volcán Ajusco. Éste forma parte de un sistema de volcanes formados por una fisura que corre en dirección Este-Oeste [Vega, 1979]. Es un cono de escoria de 140 m de altura y 500 m de diámetro en su base. Ambos volcanes se encuentran en la parte central de la FVTM en el CVC . Autores como Felix et al.(1890), Martin del Pozzo et al. (1997), Urrutia-Fucugauchi (1994), Delgado et al. (1998) y Siebe (2003) coinciden en que la composición química del magma es de tipo calco-alcalino, las erupciones fueron de tipo estromboliano y, en analogía con los volcanes Paricutín y Jorullo, su actividad duró aproximadamente una década. Los mismos autores reportan también una gran cantidad de vesículas en la parte superior de cada flujo que no se encuentran en las dos terceras 31 partes inferiores salvo pequeñas vesículas de pipa. Esto define tres zonas: vesicular superior, central masiva y vesicular inferior. La primera se distingue por vesículas con longitudes desde milímetros hasta decenas de centímetros, la segunda carece casi completamente de vesículas y la tercera muestra vesículas de pipa muy pequeñas (máximo hasta unos 2 cm) que siguen la dirección de movimiento del flujo. Uno de los primeros estudios acerca de la distribución de las lavas del Xitle fue realizado por Martin del Pozzo (1982). Actualmente, uno de los más detallados es de Delgado et al. (1998), quien reconoce siete flujos principales que corren en dirección N-NE hasta alcanzar una distancia de 13 km desde el cráter. Estos cubren una superficie total de 70 km2 (figura 8), distribuyéndose sobre las barrancas formadas en las faldas del volcán Ajusco [Siebe, 2000]. Martin del Pozzo (1997), Siebe, (2000) y Delgado et al. (1998) describen que el magma del Xitle tiene una composición química que varía de andesítico a basalto-andesítico. De acuerdo a Delgado et. al (1998) el flujo VI tiene un contenido en SiO2 de que varía de 51% a 54% y concentraciones de MgO con 8.06%, TiO2 con 1.92%, FeO con 6.72% de y Fe2O3 de 2.56%. En el flujo V la cantidad de vesículas aumenta con respecto a los demás flujos. Las cenizas se distribuyeron principalmente en la zona SO del cráter [Delgado et al., 1998]. El flujo VI es el segundo más extenso, cubre un área de 18.8 km2, tiene un espesor promedio de 10 m [Delgado et al., 1998]. Las muestras para este trabajo se obtuvieron de este flujo que se encuentra expuesto en una zona que tiene un espesor aproximado de 4.5 m. Como se indica en la figura 8, la dirección del flujo en este sitio es de este a oeste. 2.1.2. Volcán Xitle y su relación con la cultura de Cuicuilco. De acuerdo con Medina (2008), el ambiente lacustre generado por la actividad volcánica del CVC ayudó al establecimiento de numerosos asentamientos humanos alrededor de los lagos. En particular, al suroeste de la cuenca de México, lugar donde se formó un delta, producto de un río que nacía en las faldas del Ajusco. En este sitio se fundó lo que sería la civilización de Cuicuilco. Dada la gran diversidad de ambientes y riqueza de recursos, esta civilización pudo desarrollarse y construir una serie de estructuras arquitectónicas con dirección hacia ciertos alineamientos astronómicos y puntos prominentes del paisaje circundante. La estructura arquitectónica más conocida actualmente es la gran pirámide circular. Siebe (2000) sugiere que la decadencia de Cuicuilco comenzó hacia el 200 a.C., debido parcialmente a dos erupciones del volcán Popocatépetl (200 a.C. y 50-100 d. C.). Sin embargo, Grove (2000), Vargas (2004), Badillo (2005), entre otros, aseguran que Cuicuilco fue abandonado debido a la erupción del volcán Xitle, cuyas cenizas y lava (principalmente el flujo V) cubrieron casi totalmente las edificaciones construidas hasta la orilla del lago. La gran estructura circular fue rodeada por un flujo de tres a cuatro metros de espesor. Posterior al enfriamiento de la lava hubo diversos 32 grupos humanos que usaron los remanentes de la estructura circular con fines rituales hasta la actualidad. Diversos estudios realizados desde principios del siglo XX, y resumidos por Siebe (2000), han propuesto edades de erupción del Xitle desde 6750 ± 90 aP (Fergusson et al., 1963) hasta 1430 ± 200 aP (Crane y Griffin, 1958). En la tabla 1 se muestran todas las fechas obtenidas hasta ahora por el método de 14C. Dicho rango tan amplio es debido a los siguientes factores: 1) La diversidad de sitios en los que se han obtenido las muestras, con distintos niveles de intemperismo y, por lo tanto, alteración. 2) La profundidad a la que se encontraban las muestras por debajo del flujo. Las fechas mayores a 2000 aP se determinaron de muestras encontradas a profundidades de 10 cm [White et al, 1990] hasta 6.7 m [Fergusson y Libby, 1964] por debajo de la primera capa de cenizas o flujo de lava. 3) Diversidad de objetos como: muestras de madera quemada entre la ceniza o justo debajo de un flujo de lava, así como cerámicas obtenidas de debajo de los flujos de lava. 4) De acuerdo con Siebe (2000) la mayoría de los objetos fechados no tuvieron un control estratigráfico bien definido por lo que la mayoría de las fechas obtenidas (alrededory mayores de 2000 aP) deberían ser descartadas. La edad más reciente obtenida por 14C es de 245 a 315 dC ó 1670 ± 35 aP [Siebe, 2000], fue medida a partir de restos de madera quemada que se encontraban en la capa de cenizas inmediatamente por debajo de un flujo de lava. De aquí que, Siebe (2000) concluye que el abandono de Cuicuilco había comenzado previamente a la erupción del Xitle. Sin embargo, Córdoba et. al. (1994) realizó un muestreo justo por debajo del flujo de lava, con un buen control estratigráfico. Si Cuicuilco se encontraba en decadencia aproximadamente en el año 2150 aP, es posible descartar las fechas previas obtenidas por 14C. Además las fechas superiores a 1635 dC también se descartan debido a que no se encuentran restos de esta cultura, o de encontrarse, son restos quemados en cuevas formadas por los flujos de lava o bien en sitios por encima de éste. Con esto, se observa en la tabla 1 que la mayoría de las fechas se encuentran dentro del intervalo de 2035 aP al año 1950 aP, mientras que las restantes 6 se distribuyen entre el año 1950 y el 1650 aP. Así, la distribución se concentra en el intervalo de 2015 aP a 1650 aP con el máximo entre 2050 aP a 1950 aP. 33 Fechamiento Autor, año. Fechamiento Autor, año. 1430 ± 200 Crane and Griffin, 1958. 2300 ± 70 Fergusson and Libby, 1963. 1536 ± 65 Fergusson and Libby,1963. 2422 ± 50 Arnold and Libby, 1951. 1665 ± 65 Siebe, González, 2000. 2490 ± 100 Fergusson and Libby,1964. 1675 ± 40 Siebe, González, 2000. 2560 ± 80 Fergusson and Libby,1964. 1785 ± 55 Delgado et al., 1998. 2560 ± 100 Fergusson and Libby, 1964. 1790 ± 65 Fergusson and Libby, 1963. 2560 ± 70 Fergusson and Libby, 1963. 1925 ± 60 Deevey et al., 1959. 2965 ± 85 Delgado et al., 1998. 1945 ± 55 Cervantes and Molinero, 1995. 3250 ± 50 Kirianov et al. 1990. 1950 ± 80 Fergusson and Libby, 1963. 3320 ± 100 Fergusson and Libby, 1964. 1960 ± 70 White et al., 1990. 3820 ± 100 Fergusson and Libby,1964. 1960 ± 70 Urrutia Fucugauchi, 1996. 3850 ± 200 Fergusson and Libby, 1964. 1995 ± 60 González et al., 2000. 3930 ± 100 Fergusson and Libby, 1964. 2025 ± 55 Cervantes and Molinero, 1995. 3980 ± 100 Fergusson and Libby, 1963. 2030 ± 60 Córdoba et al., 1994. 4050 ± 75 Fergusson and Libby, 1963. 2065 ± 78 White et al., 1990. 4110 ± 120 Fergusson and Libby, 1963. 2090 ± 70 Córdoba et al., 1994. 4690 ± 70 Córdoba et al., 1994. 2100 ± 75 Fergusson and Libby, 1963. 6715 ± 90 Fergusson and Libby, 1963. 2190 ± 80 Fergusson and Libby, 1964. 2230 ± 80 Fergusson and Libby, 1964. 2295 ± 115 González et al. 2000. Tabla 1. Fechas obtenidas mediante 14C en trabajos previos realizados en el Xitle. Se ordenan desde la fecha más reciente hasta la más antigua en años ‘antes del Presente’ (aP). Otros autores obtienen edades a partir de materiales tomados debajo de depósitos de ceniza del Xitle, de estratos de un grosor menor a 20cm, cerca de la zona arqueológica de Cuicuilco. Por ejemplo, Córdoba et. al. (1994) reporta las edades obtenidas para dos sitios son: 2090 ± 70 aP para el sitio XM- 5, 2030 ± 60 aP para el sitio XM6. 2.2. Estudios magnéticos previos 2.2.1. Propiedades magnéticas. En general, las propiedades magnéticas que se han reportado de los flujos de lava del Xitle presentan similitudes. Los diagramas vectoriales muestran una dirección característica predominante y en algunos casos una magnetización secundaria que se elimina fácilmente al aplicar campos menores a 10 mT o calentar las muestras a temperaturas menores a 100 °C. Los estudios de κ-T muestran en la mayoría de los casos alta reversibilidad, indicando una gran estabilidad térmica de las propiedades magnéticas. En los experimentos de histéresis se observa que el tipo de dominios predominante es el PSD, salvo en algunas excepciones. Las observaciones mineragráficas comprueban el predominio de titanomagnetita con un grado de oxidación de C2 a C5 así como ilmenita y titanomaghemita con grado 34 de oxidación de R2 a R4 (Haggerty, 1976). Urrutia-Fucugauchi (1996) describe un aumento en la precisión de los resultados direccionales conforme se aleja del cráter debido a que la velocidad de emplazamiento del flujo es mayor cerca del cráter puesto que la pendiente es más pronunciada. Por otro lado, las propiedades magnéticas para perfiles verticales (Böhnel et al., 1997; Caballero- Miranda et al. 2016; Morales et al. 2006; Cañón-Tapia et al. 1995 y Urrutia-Fucugauchi 1996) distinguen tres zonas con ligeros cambios, que son independientes de aquellas marcadas por las vesículas (figura 9). Es posible que estas zonas se hayan formado debido a un gradiente de temperatura durante el enfriamiento del flujo. Esto llevaría a una oxidación diferencial en el flujo el cual tenía un contenido inicial de titanomagnetita bajo en titanio. La zona con mayor oxidación se da en la zona media del flujo. Estos resultados sugieren lo siguiente para los perfiles verticales de los flujos ya estudiados por dichos autores: En la parte superior del flujo se obtuvieron valores altos de susceptibilidad. Las curvas de κ vs. T presentan comportamiento prácticamente reversible debido posiblemente a la presencia de titanomagnetita pobre en titanio y la predominancia de partículas SD. Esto también llevaría a los valores más altos de MS y NRM, sin embargo, hay mucha variación (0.3 a 1.2 A/m, Urrutia- Fucugauchi, 1996). La magnetita e ilmenita presentan estados de oxidación C2, C3 y R1*, respectivamente (Haggerty, 1976). En la zona media, las curvas κ -T son casi reversibles aun cuando hay alto contenido de titanomaghemita. Se presenta una mayor concentración de PSD. La NRM y MS disminuyen en magnitud y presentan menor variación (Böhnel et al., 1997; Caballero-Miranda et al. 2016; Morales et al. 2006; Cañón-Tapia et al. 1995 y Urrutia-Fucugauchi 1996). Los óxidos en esta zona presentan un aumento en el tamaño de los cristales de titanomagnetita (promedio 40 micras) así como de ilmenita. Su estado de oxidación aumenta a C3-C5 y R2-R6 (Böhnel et al., 1997; Morales et al., 1996; y Caballero Miranda et al., 2016). En la zona inferior la coercitividad presenta valores intermedios entre los de la zona superior y media. Los valores de NRM aumentan respecto a la zona media, pero hay una gran variación en sus valores (0 a 4 Am2/kg). El tamaño de los cristales de titanomagnetita e ilmenita disminuye y se registra una mayor cantidad de partículas PSD + MD. Los estados de oxidación dominantes, son C2. Estudios de AMS, Cañón-Tapia (1995) y Caballero-Miranda et al. (2016) reconocen que la declinación e inclinación en las zonas superior e inferior muy posiblemente estén afectadas por el espesor del flujo, la velocidad de emplazamiento y la fugacidad de oxígeno (presencia de vesículas). De los resultados reportados se deduce que las rocas de la zona superior del flujo son las más indicadas para realizar mediciones de paleointensidad, esto por la gran cantidad de magnetita SD y su 35 estabilidad térmica (Cañón-Tapia, 1995; Caballero-Miranda et al., 2016). Por otro lado, la zona media presenta una mayor precisión en la inclinación y declinación (mismos autores), además de alta anisotropía, por lo que sería la mejor zona de estudio para la determinación de la dirección aun cuando sea menos estable térmicamente y contenga mayor cantidad de PSD. 2.2.2. Paleointensidad. En casi todos los trabajos efectuados en el Xitle el muestreo fue efectuado aleatoriamente dentro del flujo con el fin de obtener un resultado promedio de paleointensidad. El método más empleado para medir paleointensidad ha sido el de Thellier-Thellier modificado por Coe. Este necesita cumplir altos estándares de calidad que reducen el número de muestras disponibles para la medición. Si bien, la titanomagnetita baja en titanio es predominante en las lavas del Xitle, la gran mayoría de las muestras no cumplen con el requisito fundamentalde contener dominios tipo SD, por lo que es de esperar que existan dificultades al momento de aplicar el método de Thellier-Thellier. Con el fin de hacer comparaciones, y mejorar posiblemente la calidad de las mediciones, se han empleado otros métodos y alternativas: 1) El método de Shaw ha sido empleado por Urrutia-Fucugauchi (1996) obteniendo valores menores que con el método de Thellier-Coe (50.1 ± 3.0 µT). Sin embargo sólo reporta dos resultados. 2) Thellier-Coe con el método de calentamiento por microondas (Böhnel, 2003) en un perfil vertical, aplicando campos paralelos y perpendiculares, reporta un resultado similar al del método de Thellier convencional: 58.3 ± 9.5 µT y 67.5 ± 9.8 µT, respectivamente. Böhnel concluye que el método de microondas es más apropiado que el de Thellier debido a que puede analizar un mayor número de muestras con menor alteración producida durante el experimento, y en un tiempo más corto. 3) Morales et al. (2006) y Alva-Valdivia (2005) realizan una corrección por velocidad de enfriamiento del flujo de lava para el método de Thellier-Coe. Mediante esta corrección logran disminuir el intervalo de error de paleointensidad de 7.2 µT a 3.5 µT, aunque con esto se reduce aún más el número de muestras que se pueden emplear para el cálculo de paleointensidad. Por otro lado, Böhnel et al. (1997), Urrutia-Fucugauchi (1996) y Morales et al. (1995) son de los primeros en reportar datos específicos para uno o varios flujos con el fin de determinar cómo los cambios en mineralogía, dirección y velocidad del flujo afectan los parámetros de dirección e intensidad. En estos trabajos se reconocen de nuevo tres zonas marcadas por propiedades magnéticas, pero no presentan relación con las zonas determinadas por la cantidad de vesículas, lo que sugiere que 36 no hay relación entre el valor de paleointensidad y la posición en el perfil vertical (figura 9). Figura 9. Perfiles verticales de distintos trabajos: a) Böhnel (1997), b) Caballero-Miranda (2016), c) Cañón-Tapia (1995), d) Urrutia-Fucugauchi (1996). Se marcan en azul y amarillo las zonas en donde ocurren cambios evidentes en distintas propiedades magnéticas. 37 CAPÍTULO 3 METODOLOGÍA 3.1. Muestreo El muestreo se realizó en un flujo de lava basáltica expuesto desde la base hasta la cima y que tiene un espesor aproximado de 4.5m, dentro de la Ciudad Universitaria de la UNAM (figura 10). Las coordenadas geográficas del sitio se obtuvieron con un GPS marca Garmin cuyo Datum se basa en el sistema WGS84 (Latitud: 19.328 N y Longitud: 99.189 O). Con el fin de dar continuidad a los estudios detallados en un sólo flujo de lava se obtuvieron 72 núcleos en cuatro perfiles (figura 10): Un perfil vertical denominado con la letra ‘V’, compuesto por 43 núcleos. Tres perfiles horizontales denominados: Horizontal Superior (HS) con 11 núcleos, Horizontal Medio (HM) con 10 núcleos, y Horizontal Inferior (HI) con 11 núcleos. Se empleó una perforadora portátil con motor a gasolina, barrena con corona de diamante y enfriada por agua. Los núcleos se orientaron con un inclinómetro y una brújula Brunton, con los que se midieron la inclinación y el azimut del núcleo (dirección X), respectivamente. Los núcleos midieron entre 5 y 10 cm de longitud por 2.5 cm de diámetro. Con el propósito de tener mayor detalle de los cambios de mineralogía y propiedades magnéticas, la distancia entre las muestras fue de 5 a 10 cm. La dirección del flujo es de oeste a este por lo que en la figura 10 el flujo corresponde de izquierda derecha. 38 Figura 10. Perfil de muestreo. Flujo de lava con escala (1m). Se observan dos zonas a simple vista: la zona superior con vesículas, la zona central masiva. Una tercer zona inferior presenta vesículas de pipa. A los núcleos se les asignó la nomenclatura: 12RM##, donde ## es el número de cada núcleo comenzando por el 01. 39 3.2. Caracterización de propiedades magnéticas En el Laboratorio de Paleomagnetismo del Instituto de Geofísica de la UNAM los núcleos fueron cortados en especímenes de 2.2 cm de longitud y se realizaron experimentos de propiedades magnéticas a varios especímenes piloto para caracterizarlas e identificar los minerales magnéticos contenidos. Dichos experimentos son: 1. Desmagnetización por campos alternos a 10 especímenes; cuatro para el perfil V, dos para el HS, dos para el HM y dos para el HI. 2. Desmagnetización por térmica a 28 especímenes; quince para el perfil V, cuatro para el HS, cuatro para el HM y cinco para el HI. 3. Susceptibilidad vs. temperatura a 8 especímenes; dos para el perfil V, dos para el HS, dos para el HM y dos para el HI. 4. Histéresis a 10 especímenes; dos para el perfil V, tres para el HS, dos para el HM y dos para el HI. 5. FORC a 8 especímenes; tres para el perfil V, uno para el HS, dos para el HM y dos para el HI. Por otro lado, en el Laboratorio de Paleomagnetismo del Departamento de Geociencias de la Universidad de Montpellier, Francia, se llevaron a cabo experimentos de caracterización magnética y el protocolo de paleointensidad, a saber: 1. Susceptibilidad a baja y alta temperatura en tres especímenes: Uno para el perfil HS, uno para el perfil HM y uno para el perfil V. 2. Protocolo MSP en 37 especímenes. Estos fueron cortados a la mitad reduciendo el largo a 1.1 cm para poder ser calentados. 3. Protocolo MSP-DSC en 19 especímenes. Estos fueron cortados a la mitad reduciendo el largo a 1.1 cm para poder ser calentados. 4. Adquisición de IRM en 8 especímenes. Estos experimentos se describen con detalle a continuación. 3.2.1. Desmagnetización por campos alternos. Para este experimento se empleó un desmagnetizador por campos magnéticos alternos marca Molspin. Se seleccionó el espécimen de la parte central de la muestra (o núcleo) para tratar de evitar 40 alteraciones por efectos de intemperismo. La desmagnetización se llevó a cabo aplicando campos magnéticos alternos (Hext) con incrementos progresivos de 5 mT hasta alcanzar 100 mT, en cada paso se midió la remanencia residual (Mr) con el magnetómetro de giro JR-5. Al final, los datos de cada espécimen fueron procesados con el software Remasoft 3.0 (Chadima, 2006). Con éste se hizo la corrección por la orientación del núcleo (inclinación y azimut). Una vez corregidos, se obtuvieron los diagramas vectoriales, las gráficas de proyección estereográfica y la gráfica de intensidad vs. Hext. Con el diagrama vectorial y el software mencionado se determinaron las componentes de magnetización de cada espécimen, por lo que se eligieron los puntos que corresponden a una recta y se descartaron aquellos que la desviaran e hicieran que el valor de desviación angular máxima (MAD por sus siglas en inglés) excediera los 3º. Con la gráfica de intensidad vs. Hext y el diagrama vectorial, se determinó el valor del campo Hext en el cual se elimina la magnetización secundaria (si es que está presente) y se define la ChRM obteniendo su declinación e inclinación. Por otro lado, es posible obtener el valor de Campo Destructivo Medio (CDM) de cada espécimen y observar el comportamiento de la coercitividad en cada perfil. Todo esto es indicador del posible comportamiento del espécimen durante el protocolo MSP-DSC. Los valores medios de la declinación, inclinación y 95 se determinaron por medio de la estadística Fisher, para cada perfil dentro del flujo. 3.2.2. Desmagnetización térmica. Se empleó un desmagnetizador térmico modelo ASC TD-48. Se midió la NRM y posteriormente se llevó a cabo el ciclo de calentamiento-enfriamiento. Este se hizo por pasos progresivos cada 50 °C desde 100°C y hasta 500 °C. Posteriormente en temperaturas específicas de 530, 560 y 580 °C para aumentar la precisión en la medición de TC de los especímenes. La medición de la magnetización remanente residual se hizo en cada calentamiento con los magnetómetrosde giro JR-5 y JR-6. Nuevamente, con el diagrama vectorial y el software Remasoft 3.0 se determinó la estabilidad de la TRM de cada espécimen al observar los posibles cambios en la dirección (declinación e inclinación magnética). De forma similar al procedimiento de desmagnetización por campos alternos, con la gráfica de intensidad vs. temperatura y el diagrama vectorial se determinó la temperatura en la que se eliminan las magnetizaciones secundarias (si es que existen), y así se aísla la ChRM. Con éste experimento se obtienen los rangos de TC de los minerales magnéticos contenidos en la roca, mismos que aparecen como cambios en la pendiente en el espectro de intensidad cerca de la TC de cada mineral. Por otro lado, es posible obtener el valor de Temperatura Destructiva Media (TDM), misma que se emplea para 41 determinar la temperatura de calentamiento del espécimen durante la aplicación del protocolo MSP- DS. Si los especímenes se calientan a una temperatura mayor que la TDM, la cola de desmagnetización podría alterar la magnetización remanente y por lo tanto el valor de paleointensidad perdería confiabilidad. 3.2.3. Cálculo Declinación e Inclinación. Se calculó la declinación e inclinación aplicando la estadística Fisher para cada uno de los especímenes de cada perfil y para todo el flujo. Antes de hacer este cálculo, primero fue necesario corregir por la orientación del núcleo respecto al azimut del eje ‘x’ e inclinación respecto a la vertical. En segundo lugar se corrigió la declinación magnética del sitio, medida con la brújula, empleando la Calculadora Geomagnética de la NOAA la cual tiene un error de 30 segundos de arco (0.5º). En ésta, se introduce la fecha de muestreo y las coordenadas del sitio. Al dato proporcionado por esta página se resta del valor obtenido en la primera corrección y se hace de manera manual para cada espécimen antes de introducirlo en Remasoft 3.0. 3.2.4 Susceptibilidad vs. Temperatura. Se llevaron a cabo experimentos de susceptibilidad magnética vs. altas y bajas temperaturas con un medidor MS2 de Bartington y un MFK1 de Agico, respectivamente. En ambos medidores se empleó una muestra de entre 5 y 10 gm de peso. Estos son un método alternativo ayudan a determinar la TC de los distintos minerales magnéticos contenidos en la roca, a través de distintas fases de decaimiento en rangos específicos de temperatura. Mediante el ciclo de calentamiento-enfriamiento se pueden observar procesos de oxidación o reducción ocurridos en nuestra muestra durante el experimento. Esto contribuye a determinar si la muestra es apropiada para ser analizada por algún método de paleointensidad (en general, si la curva es reversible implica que la muestra es factible de usar). Como se mencionó en el capítulo 1, el comportamiento de la susceptibilidad a bajas temperaturas define las transiciones de fase de Verwey y Morin, por la presencia de magnetita y hematita, respectivamente. 3.2.5. Ciclo de histéresis y FORC. Para el ciclo de histéresis se empleó el magnetómetro de micromuestras AGFM (Alternating Gradient Force Magnetometer), para el cual se emplean muestras de 5 a 40 mg de peso. Este aparato obtiene la curva de histéresis y los parámetros relacionados MS, Mr, Hc, Hcr, de donde se calcularon las relaciones Mr/MS y Hcr/Hc. Con estos datos se graficó el diagrama de Day para determinar de modo 42 cualitativo los dominios magnéticos de los minerales portadores de la remanencia magnética, que constituyen nuestra muestra. Con base en los agrupamientos definidos en el diagrama de Day, se seleccionaron ocho muestras para realizar los experimentos de FORC, los cuales fueron después analizados con el software FORCinel (Harrison et. al., 2008). Se emplearon parámetros estándar para obtener la configuración de FORC. Con éstos resultados se hace un análisis visual para determinar con mayor precisión el tipo de dominios magnéticos predominantes. 3.3. Método de Multiespécimen (protocolo MSP-DSC) Los experimentos de paleointensidad por el método MSP-DSC se realizaron durante una estancia de tres semanas en la Universidad de Montpellier, Francia, y por restricciones de tiempo, no fue posible realizar todos los pasos propuestos por Fabian et al. (2010) en los cuatro perfiles. Así, este protocolo fue realizado por completo en los perfiles HS y V, se midió QFC en los perfiles HM y HI y se seleccionaron 10 especímenes de los cuatro perfiles para medir el valor de paleointensidad. Las diferencias en el tipo de dominio magnético que se encontraron en este trabajo no son tan relevantes para este protocolo de paleointensidad gracias a la corrección para dominios magnéticos propuesta por Fabian et al. (2010). Mientras que los resultados de susceptibilidad vs. temperatura, así como los de desmagnetización térmica y por campos alternos muestran una gran estabilidad a lo largo de los perfiles, a excepción de los resultados del perfil HI. Aun así se eligen entre 8 y 10 especímenes de todos los perfiles para observar el comportamiento del protocolo propuesto por Dekkers et al. (2006). 3.3.1. Pasos para el protocolo MSP-DSC. Para llevar a cabo el calentamiento de los especímenes, se empleó un nuevo horno ultra rápido denominado FureMag, el cual exige que la longitud de la muestra a analizar sea la mitad (1.1 cm) de la longitud estándar de los especímenes. Una vez que fueron cortados los 39 especímenes, y de acuerdo al protocolo MSP-DSC, se efectúan los siguientes pasos: 1. Se midió la NRM (m0) de cada espécimen con un magnetómetro criogénico (2G). Un espécimen a la vez. 2. En el horno FureMag: a. Se introduce el espécimen j-ésimo con una orientación específica marcada en el horno. b. Se selecciona la dirección de m0 a la que se va a aplicar el campo Hlab. c. Se selecciona la intensidad del j-ésimo campo externo Hlab. 43 d. Se lleva a cabo el ciclo de calentamiento-enfriamiento. Un espécimen a la vez. La temperatura de calentamiento T = 400 °C fue elegida a partir de los datos de Temperatura Destructiva Media. 3. Empleando un horno de campo nulo, se realizó un lavado magnético calentando todos los especímenes de un perfil a temperatura T=100°C con el propósito de eliminar efectos de remanencia magnética por viscosidad. 4. Se mide la TRM (m1) con el magnetómetro criogénico 2G. Para obtener m2, m3 y m4, correspondientes a la obtención de QDB, QFC y QDSC, se repiten los pasos 1 a 4. Es importante mencionar lo siguiente: I. Los pasos 2a y 2b se especifican a través del software del horno FureMag, con el cual se indica si es un proceso de calentamiento-enfriamiento bajo un campo Hlab (para obtener QDB), bajo un campo - Hlab (para obtener QFC) o si es un ciclo con enfriamiento bajo campo nulo (para obtener QDSC). II. Como se mencionó en el capítulo 2, a cada uno de los especímenes se les aplica un campo Hext distinto. El intervalo de valores utilizado fue de 10 a 80 μT. Figura 11. Gráfica donde se compara la rapidez del ciclo de calentamiento-enfriamiento dentro del FureMag (30°C/min) contra la mayoría de los hornos actuales (2.5°C/min). La curva con pendiente positiva representa el calentamiento mientras que las curvas con pendiente negativa representan el enfriamiento. 44 El tiempo de calentamiento-enfriamiento en el horno FureMag, para cada espécimen, dura 45 minutos (figura 11) Cálculo de los cocientes Q Los datos de m0, m1, m2, m3 y m4 fueron parámetros de entrada a dos programas distintos desarrollados en Matlab y Excel. Con ambos se graficaron las curvas Hlab vs. QDB, QFC y QDSC (similares a la gráfica 3 del Apéndice 1). Así mismo se aplicó una rutina de mínimos cuadrados para obtener la recta que mejor se ajusta. Finalmente se calculó el valor de paleointensidad en cada paso del protocolo. 3.4. Protocolo ARM Se eligieron ocho especímenes y se cortaron por mitad. De esta manera