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Medición de viscosidad de poliamidas
Alumno: Diego Antonio Escobar Reiniak
Profesor: MSC. Rosa María Morel
Cátedra: Procesos II
UNIVERSIDAD NACIONAL DE ASUNCIÓN
FACULTAD POLITÉCNICA
INGENIERÍA EN CIENCIAS DE LOS MATERIALES
San Lorenzo, Paraguay
Abril, 2020
Introducción
La viscosidad de un fluido es una medida de su resistencia a las deformaciones graduales producidas por tensiones cortantes o tensiones de tracción. Debido a que los polímeros en forma de fluidos son sometidos a tales tensiones durante los procesos de conformación, es importante saber su comportamiento reológico como también cuanto resiste a las tensiones, o sea la medida de su viscosidad. En esta guía de laboratorio, se describe los procesos para llevar a cabo la medida de viscosidad de un polímero en solución, así como también el fundamento del viscosímetro rotacional para su uso correcto.
Objetivo General
· Obtener la viscosidad dinámica o absoluta de una poliamida en solución, utilizando el viscosímetro rotacional.
Objetivos Específicos
· Identificar los husillos y la velocidad adecuada para la realización de los ensayos.
· Redactar técnicas de uso correcto del viscosímetro rotacional.
· Interpretar las normas técnicas referentes al ensayo a realizar.
Marco teórico
La viscosidad es expresada en dos formas distintas:
a. Viscosidad absoluta o dinámica
b. Viscosidad cinemática
La viscosidad dinámica es la fuerza tangencial por unidad de área requerida para deslizar una capa A en contra de otra capa B como se muestra en la figura, cuando las dos capas son mantenidas a una unidad de distancia.
Como la viscosidad dinámica de un fluido es definida y medida en cuanto resiste el fluido a fluir, en forma matemática puede ser descrita como:
Tensión cortante = η(deformación)
Si σ es la tensión cortante y ė es la deformación, entonces la expresión se vuelve:
σ= η. ė
la deformación generalmente es expresada como 
Donde x es la longitud y dx/dt es la velocidad v.
Por lo tanto, la viscosidad puede escribirse como:
La viscosidad cinemática requiere el conocimiento de la densidad del líquido a esa temperatura y presión y es definida como: 
En el sistema internacional, la unidad de la viscosidad dinámica es de Pa.s. la viscosidad cinemática es reportada utilizando Stokes que sería m2/s.
Los fluidos en los que la velocidad es la misma para una tensión dada se llaman fluidos newtonianos. 
Los fluidos en los que la velocidad de deformación no es la misma para una misma tensión son los fluidos no newtonianos.
Polímeros líquidos
Para poder medir la viscosidad de un polímero en estado líquido a distintas temperaturas es necesario formar soluciones. 
En definitiva, no son newtonianos, y para describir su comportamiento se necesita cierta terminología adicional de viscosidad.
Viscosidad relativa: Relación de las viscosidades de la solución del polímero y el solvente puro a la misma temperatura.
Viscosidad inherente: Relación del logaritmo natural de la viscosidad relativa y la concentración C.
Viscosidad específica: Viscosidad relativa de una solución del polímero menos 1.
Viscosidad reducida: Viscosidad específica dividida entre la concentración.
Viscosidad intrínseca: Relación de la viscosidad específica a la concentración, extrapolada a la concentración cero. La viscosidad relativa se mide a varias concentraciones, y la línea de tendencia que resulta de las viscosidades específicas se extrapola a la concentración cero. La viscosidad intrínseca es una medida del peso molecular del polímero o el grado de polimerización.
Viscosímetro rotacional o de Brookfield
El viscosímetro de Brookfield es un viscosímetro rotacional, basado en el principio de medida del torque de un husillo girando en una muestra a una velocidad determinada.
La viscosidad de un fluido, esto es la resistencia que opone el líquido al avance del movimiento del husillo, crece proporcionalmente a la velocidad de rotación del husillo y al tamaño del mismo. Por tanto, discos grandes a bajas velocidades van a ser apropiados para sistemas muy viscosos, y discos pequeños a velocidades altas se utilizan para medir las viscosidades más bajas.
Partes del Viscosímetro
Tipos de husillos
Los husillos están estandarizados y vienen exclusivamente según el modelo de viscosímetro.
Existen 3 modelos de viscosímetro rotacional de la marca fungilab pro series, estos modelos son L R y H.
Para el modelo L, los husillos son: L1, L2, L3 y L4
Para el modelo R y H: los husillos son: R2, R3, R4, R5, R6, R7.
Selección del tipo de husillo
Para seleccionar el tipo de husillo, se debe tener en cuenta que la viscosidad obtenida debe de estar entre el 15 y el 95% del rango del torque y es aconsejable que sea mayor del 50 %, para cualquier combinación del husillo/velocidad de rotación. 
No es recomendable trabajar por debajo del 15% del fondo de escala debido a que el error potencial de viscosidad del 1% es relativamente grande comparado con la lectura del equipo.
Las combinaciones de la velocidad y viscosidad máxima que se puede obtener con los husillos tipo L están dadas en la siguiente tabla:
Para seleccionar la combinacion de husillo y velocidad, se debe de conocer el valor de viscosidad aproximado del fluido y comparar con la viscosidad máxima de la tabla. 
Si no se conoce la viscosidad aproximada del fluido se sigue la regla de que la lectura del torque entre el 5% y el 95%.
Utilización del Viscosímetro
Algunas consideraciones previas a tener en cuenta para la correcta utilización del equipo son:
· Tamaño del contenedor de la muestra: Se recomienda trabajar con contenedores de un diámetro interior de 83 mm o mayor. El contenedor habitual es un vaso de precipitados de 600 ml. Si se utiliza un contenedor menor, los valores de viscosidad pueden ser mayores sobre todo con fluidos de poca viscosidad.
· La muestra debe de estar libre de burbujas de aire.
· La temperatura constante y uniforme. La muestra, el husillo y el protector deben de estar a la misma temperatura. 
· Inmersión del husillo: Los husillos deben de sumerjirse hasta la mitad de la marca en el eje. Una mala inmersión puede incurrir en los resultados de viscosidad.
Pasos para la utilizacion del viscosímetro
1) Colocar el husillo seleccionado por el eje del viscosímetro.
2) Colocar la muestra bajo el viscosímetro y luego ajustar la nuez para que el viscosímetro baje hasta que el husillo se sumerja en la muestra sin pasar la mitad de la marca en el husillo.
3) Una vez que esté todo colocado, se procede a encender el viscosímetro.
4) Seleccionar en el menú el tipo de husillo y su velocidad. Para eso la máquina consta de teclado con botones de selección y una pantalla que muestra las configuraciones. Las velocidades vienen predeterminadas, son en total 20 opciones de velocidades.
5) Realizar el ensayo.
Preparación de la muestra
Se elige la norma ASTM D789-15 que lleva como nombre Pruebas estándares para la determinación de la viscosidad de las poliamidas en solución.
El solvente utilizado es el ácido fórmico con la limitación de que no puede ser utilizado para los grupos de poliamidas PA 11, PA 12 y PA 6,12.
El nylon es un ejemplo de poliamida que se puede utilizar en este ensayo.
La solución que se debe de realizar consiste en 22g de poliamida diluida en 200 ml de ácido fórmico al 90% y la mezcla debe estar sellada con una tapa de metal con un retén de polietileno.
Luego esta mezcla debe ser calentada a 50 °C. Luego la mezcla debe ser agitada hasta que toda la poliamida se disuelva.
Luego la mezcla debe ser puesta en un baño a temperatura constante de 25°C por no menos de 1 hora.
Selección del husillo y la velocidad para el ensayo
Para la selección de la velocidad del ensayo, necesitamos hallar la viscosidad absoluta para poder comparar este valor con los valores de la tabla 1, para ello utilizamos la siguiente tabla en donde se puede observar la viscosidad relativa promedio de dos tipos de poliamidas, la poliamida 6 y la poliamida 66.
Para hallar la viscosidad absoluta, multiplicamos este valor por la viscosidad absoluta delácido fórmico, para eso debemos de hallar previamente esta viscosidad.
Bibliografía
ASTM D789-15: Standard Test Methods for Determination of Solution Viscosities of Polyamide (PA)1
Mott, Robert (2006). Mecánica de fluidos 6ta edición. México. Pearson Education.
Dabir S. Viswanath, Tushar K. Ghosh (2007). Viscosity of liquids: Theory, Estimation, Experiment, and Data. Paises bajos. Springer