Prelab 1 Cromatografia de gases-Dorian Alejandro de León Santoyo

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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE SAN LUIS POTOSÍ 
 
 
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS 
 
 
LABORATORIO DE FUNDAMENTOS DE ANÁLISIS 
INSTRUMENTAL 
 
PRELABORATORIO: #1 
PARÁMETROS CROMATOGRAFICOS 
 
 
ALUMNO: DORIAN ALEJANDRO DE LEÓN SANTOYO 
 
 
MAESTRA: LILIA ESTHER LANDIN RODRIGUEZ 
 
 
FECHA: 04/02/2022 
 
 
GRUPO: VIERNES 14:00-16:00 
 
Objetivos: 
• Integra los elementos estructurales de un cromatógrafo de gases 
• Calcula los parámetros cromatográficos a partir de la información 
experimental proporcionada 
• Interpreta los resultados obtenidos y selecciona las condiciones 
experimentales para el análisis de una muestra 
Introducción: 
La cromatografía de gases es una técnica utilizada para separar los diferentes 
compuestos volátiles de una muestra. La muestra se volatiliza y se inyecta en la 
cabeza de una columna cromatográfica (fase estacionaria). La elución se produce 
por el flujo de una fase móvil de un gas inerte, el cual no interacciona con las 
moléculas de la muestra; su única función es la de transportar el analito a través 
de la columna. En cromatografía de gases se usan dos tipos de columnas, las 
empaquetadas, o de relleno y las tubulares abiertas, o capilares. Entre los 
detectores más usados se encuentra el detector FID (ionización de llama) y el 
detector TCD (conductividad térmica). 
 
Resumen de la investigación teórica: 
 
1.- Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la fase 
móvil y la estacionaria. 
 
La cromatografía comprende un conjunto de técnicas que tienen como finalidad la 
separación de mezclas basándose en la diferente capacidad de interacción de 
cada componente en otra sustancia. De forma general, consiste en pasar una fase 
móvil (una muestra constituida por una mezcla que contiene el compuesto 
deseado en el disolvente, puede ser un gas o un líquido) a través de una fase 
estacionaria fija sólida, que puede ser un líquido o un sólido. La fase estacionaria 
retrasa el paso de los componentes de la muestra, de forma que los componentes 
la atraviesan a diferentes velocidades y se separan en el tiempo. Cada uno de los 
componentes de la mezcla presenta un tiempo característico de paso por el 
sistema, denominado tiempo de retención. 
En la cromatografía en capa fina (CCF) la fase estacionaria consiste en una 
capa delgada de un adsorbente (como por ejemplo gel de sílice, alúmina o 
celulosa) depositada sobre un soporte plano como una placa de vidrio, o una 
lámina de aluminio o de plástico. 
La cromatografía en columna utiliza una columna de vidrio vertical que se llena 
con un soporte sólido adsorbente (fase estacionaria: los más utilizados son gel de 
sílice (SiO2) y alúmina (Al2O3). La muestra que se quiere separar se deposita en 
la parte superior de este soporte. El resto de la columna se llena con el eluyente 
(disolvente que constituye la fase móvil) que, por efecto de la gravedad, hace 
mover la muestra a través de la columna. Se establece un equilibrio entre el soluto 
adsorbido en la fase estacionaria y el disolvente eluyente que fluye por la columna. 
Debido a que cada uno de los componentes de una mezcla establecerá 
interacciones diferentes con la fase estacionaria y la móvil, serán transportados a 
diferentes velocidades y se conseguirá su separación. 
 
2.- A) Clasifica las columnas cromatográficas: 
Existen 2 tipos de columnas cromatográficas: 
• Las columnas empaquetadas o de relleno 
 
• Las columnas capilares o tubulares abiertas (empleadas en la 
cromatografía de gases y gas-líquido) 
 
B) Menciona por lo menos cinco características para las 
columnas cromatográficas: 
Columna empaquetada: 
1.- Fabricadas con tubos de vidrio, metal, acero inoxidable, cobre, aluminio o 
teflón. 
2.- Longitud de 1 a 3 m 
3.- Diámetro de 2 a 4 mm 
4.- Rellenos de material sólido compacto 
5.- Menos efectividad 
 
Columna capilar: 
1.- Recubiertos de una película liquida 
2.- Hechas de acero inoxidable, cobre, plástico o vidrio 
3.- Gran efectividad 
4.- Diámetro de 320 a 350 micrómetros 
5.- longitud de 5 a 30 
3.- Para los métodos de cromatografía de gases: 
a) ¿Cómo se selecciona una columna? 
Se elige dependiendo de la muestra a examinar debido a la naturaleza y polaridad 
de la sustancia. Por las fases estacionarias (si es polar o no polar la muestra), 
diámetro de la columna, longitud de la columna, espesor de la película de la 
columna. Un componente polar requerirá una columna con fase estacionaria polar, 
y una no polar con una columna no polar. 
b) Describe el proceso de medición de los diferentes tipos de 
muestras: sólidas, líquidas y gaseosas 
• Solidas: Se utilizan solventes para introducir la muestra al cromatógrafo, 
si no se disuelve, la muestra no puede atravesar las columnas y puede 
dañarse el equipo, ya disuelta la muestra se inyecta, debido a las altas 
temperaturas se vuelve gas y pasa por las columnas hasta el detector. 
• Líquidas: Se inyecta por medio de una goma en un puerto calentado a 
mas de 50°C por encima del punto de ebullición del componente menos 
volátil de la mezcla. 
• Gaseosa: Se usan jeringas de mayor capacidad, regularmente se miden 
por presiones, si la muestra es volatilizable, la fase móvil puede 
transportar el analito por la columna. 
C) ¿Cómo se selecciona un detector? 
Según la muestra se determinan: 
• La sensibilidad 
• La fiabilidad 
• La estabilidad 
• El tiempo de respuesta 
• El manejo 
4. La temperatura de la columna, el flujo del gas de arrastre, el 
volumen de muestra y la naturaleza de la fase estacionaria, son 
algunos de los factores en las separaciones por cromatografía de 
gases; explica la influencia de cada uno de ellos. 
 
• La temperatura que tendrá la columna depende totalmente de la naturaleza 
de la muestra, es decir, de su punto de ebullición y del grado de separación 
que se requiere. 
• El flujo de gas de arrastre permite separar mezclas de solutos con una 
amplia gama de puntos de ebullición en tiempos más cortos. Si el flujo es 
muy lento o demasiado rápido puede ser que los componentes no se 
separen bien y los resultados de la prueba cromatográfica sean deficientes. 
• El volumen de la muestra requieres ser de una proporción adecuada ya 
que, si la inyección se hace demasiado lento o el volumen es mucho, se 
crean dispersiones en las bandas y por lo tanto una mala resolución. 
• La naturaleza de la fase estacionaria es necesaria para que ocurra la 
separación, la polaridad de esta debe corresponder con la de la muestra. 
 
5.- ¿Qué es un cromatograma, como se elabora y que información 
analítica proporciona? 
 
Un cromatograma es una representación gráfica de la respuesta del detector, de la 
concentración del o los analitos en el efluente u otra cantidad usada como una 
medida de concentración en el efluente en función del volumen de este o del 
tiempo. 
 
g) Define los siguientes parámetros cromatográficos, y expresa la 
ecuación para calculo a partir de un cromatograma. 
 
1.- Tiempo de retención y tiempo muerto: El tiempo de retención es el tiempo que 
trasncurre entre la inyección de la muestra y la aparicio de la respuesta máxima. 
El timpo muerto es el tiempo requerido para la elución de un componente no 
retenido. 
 
2.- Tiempo de retención corregido:Es la diferencia entre el tiempo de retención de 
un componente con respecto al de una sustancia no retenida. 
 
3.- Factor de capacidad: Es el resultado de dividir la cantidad de sustancia en la 
fase estacionaria entre la cantidad de sustancia en la fase móvil o también como el 
tiempo de la sustancia en la fase estacionaria entre el tiempo de la sustancia en la 
fase móvil. 
 
4.-Número de platos teóricos: Este se relaciona con la eficiencia de la columna y 
representa equilibrios de la muestra. 
 
5.- Altura equivalente de cada plato teórico: Es la representación de la distancia 
que recorre el soluto mientras se realiza una distribución.Se puede hacer una 
comparación entre una columna de relleno y una de platos y a partir de esta 
comparación se determina cual es la altura de relleno mediante el número de 
platos. 
 
6.- Selectividad o retención relativa: La selectividad es el resultado de el tiempo de 
retención ajustado de un componente entre el tiempo de retención del otro 
componente bajo las mismas condiciones. 
 
7.- Factor de asimetría (T o As): Es lo que mide si las condiciones experimentales 
son adecuadas para la elución. 
 
H) 1.- Fundamento y diagrama descriptivo de un cromatógrafo de 
gases. 
 
Se inyecta una cantidad pequeña de la muestra que se quiere separar en una 
corriente de un gas inerte a elevada temperatura, la corriente de gas pasa por una 
columna cromatográfica que separará los componentes de la mezcla mediante un 
mecanismo de partición, adsorción o por medio de ambos. 
 
 
 
 
 
2.- Fundamento y diagrama descriptivo de un detector de 
conductividad térmica. 
Este detector relaciona la diferencia de 
conductividad térmica que existe entre el 
gas portador puro y el gas portador 
mezclado con otra sustancia; el tamaño 
de la reacción depende de la diferencia de 
conductividad térmica entre el compuesto 
de la columna y el gas portador. Se 
fundamenta en que la temperatura de un 
filamento depende de la temperatura del 
gas que lo rodea. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
BIBLIOGRAFIA: 
 
• FLASHCKA, H.A., Química Analítica Cuantitativa, vol. 1, C.E.C.S.A., 7ª 
reimpresión, 1981, México. 
• https://www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/croma
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• http://www.anmat.gov.ar/webanmat/mercosur/ACTA01-
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• C. (2019, 21 marzo). Tipos de columnas cromatográficas y sus 
características. Blog Cosmos Online*. Recuperado 3 de febrero de 
2022, de https://www.cosmos.com.mx/blog/tipos-de-columnas-
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• Operaciones Básicas en el Laboratorio de QuÃmica. CromatografÃa. 
CromatografÃa en Capa Fina y en Columna. (s. f.). Ub.Edu. 
Recuperado 3 de febrero de 2022, de 
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olumna