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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS PROPUESTA DE UNA PRÁCTICA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDA EN UNA ETAPA PARA EL LABORATORIO DE INTRODUCCIÓN A LOS PROCESOS DE SEPARACIÓN T E S I S QUE PARA OBTENER EL TÍTULO DE INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL P R E S E N T A IRENE CASILLAS NAVARRETE DIRECTORA DE TESIS: M. EN C. NORA ARGELIA TAFOYA MEDINA MÉXICO, D.F. JUNIO DE 2014 …el amor se prueba con hechos, no con palabras.- Carlos Fuentes, Las buenas conciencias. Testimonio de ello es este trabajo concluido con el apoyo incondicional y ternura de mi madre, mi amado padre, mis indispensables hermanos, mis necesarios familiares y de mi cariñosa Lucy. …¿Qué no conseguirá el hombre cuando desea una cosa?.- Herman Melville, Moby-Dick. Al Instituto Politécnico Nacional. A la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas. A la Academia de Operaciones Unitarias. A todos los profesores que me dieron apoyo y oposición desde el inicio de mis estudios hasta el final de este trabajo. A mi asesora y amiga, M. C. Nora Argelia Tafoya Medina. …que es grandísimo el riesgo a que se pone el que imprime un libro, siendo de toda imposibilidad imposible componerlo tal, que satisfaga y contente a todos los que lo leyeren.- Cervantes, Don Quijote. Gracias Raúl. http://es.wikipedia.org/wiki/Herman_Melville http://es.wikipedia.org/wiki/Herman_Melville EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Í N D I C E PÁGINA OBJETIVOS RESUMEN INTRODUCCIÓN CAPÍTULO I: GENERALIDADES 1 1.1.- Conceptos teóricos sobre Extracción Líquido-Líquido 1 1.1.1.- Uso de la Extracción Líquido-Líquido, ejemplo industrial 2 1.1.2.- Definiciones 6 1.1.3.- Campos de utilidad 8 1.2.- Equilibrio de Fases 9 1.2.1.- Coeficientes de distribución 9 1.3.- Representación del Diagrama Ternario 11 1.3.1.- Sistemas ternarios de interés en la Extracción Líquido- Líquido 12 1.3.2.- Correlación de las líneas de operación para sistemas ternarios 15 1.3.2.1.- Interpolación y extrapolación de los datos de líneas de operación 15 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 1.3.2.2.- Interpolación gráfica en el diagrama triangular 15 1.4.- Construcción del diagrama triangular o de fases 17 1.5.- Elección del disolvente 21 1.6.- Recuperación del disolvente 25 1.7.- Equipos de Extracción Líquido-Líquido 26 CAPÍTULO II: EXPERIMENTACIÓN 50 2.1.- Desarrollo experimental a escala laboratorio 50 2.1.1.- Material, equipo y sustancias 50 2.1.2.- Desarrollo experimental 51 2.2.- Datos obtenidos de la experimentación 54 CAPÍTULO III: CÁLCULOS 55 3.1.- Secuencia de cálculos de la Extracción Líquido-Líquido 55 3.1.1.- Puntos de los productos y sus composiciones 66 3.1.2.- Resultados finales 78 3.2.- Gráficas de operaciones 84 3.2.1.- Lectura de las Gráficas de operaciones 91 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO CAPÍTULO IV: ANÁLISIS DE RESULTADOS 96 4.1.- Índice de Refracción 96 4.2.- Desarrollo experimental de sustancias puras 97 4.2.1.- Materia, equipo y sustancias 97 4.2.2.- Desarrollo experimental 99 4.3.- Secuencia de cálculos de sustancias puras 101 4.4.- Gráficas de operaciones 106 4.5.- Método analítico de las muestras de Extracción Líquido- Líquido 108 CAPÍTULO V: PROPUESTA DE PRÁCTICA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 118 CONCLUSIONES 157 FUENTES CONSULTADAS ANEXOS EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO ÍNDICE DE FIGURAS PÁGINA Figura 1.- Extracción con disolvente del Ácido Acético en Agua. Figura 2.- Extracción con flujos cruzados. 7 Figura 3.- Extracción con flujos en contracorriente. 7 Figura 4.- Extracción fraccionaria. 7 Figura 5a.- Diagrama de equilibrio líquido-líquido del sistema Etilenglicol, Furfural y Agua. 11 Figura 6.- Tipos comunes de sistemas ternarios: (a) Tipo I, un par inmiscible; (b) Tipo II, dos pares inmiscibles. 12 Figura 7.- Efecto de la temperatura en los equilibrios ternarios. 14 Figura 8.- Uso de las curvas conjugadas para interpolar las líneas de ataduras: (a) Método de International Critical Tables. (b) Método de T.K. Sherwood. 16 Figura 9.- Curvas de distribución. 17 Figura 10.- Parte externa de un diagrama ternario. 18 Figura 11.- Cuadrícula del diagrama ternario. 19 Figura 12.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será de Etanol. 19 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Figura 13.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será del Agua. 20 Figura 14.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será del Ciclohexano. 20 Figura 15.- Extracción selectiva de B, de C, por medio del disolvente A. 21 Figura 16.- Efecto de la solubilidad del disolvente sobre la extracción. 23 Figura 17.- Tanques de mezcla y tabiques. 30 Figura 18.- Agitador en compartimientos para operación continua. 30 Figura 19.- Impulsores para la mezcla. Figura 20.- Columna de chorro acodado con orificios. 33 Figura 21.- Mezclador de crudos Duo-Sol. 33 Figura 22.- Mezclador con inyector. 34 Figura 23.- Mezclador con inyector. 35 Figura 24.- Boquillas de mezcla. 36 Figura 25.- Mezcladores con orificios. 36 Figura 26.- Mezclador agitado. 37 Figuras 27.- Sedimentador por gravedad. 38 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Figura 28.- Ciclón. 39 Figura 29.- Torre de riego. 41 Figura 30.- Torres con tabique: (a) flujo de lado a lado; (b) flujo de centro a centro; (c) flujo de centro a lado. 42 Figura 31.- Extractor de placas perforadas dispuesto para dispersión del líquido ligero. 43 Figura 32.- Extractor anular rotatorio. 44 Figura 33.- Extractor de contacto de discos rotatorios (RDC). 45 Figura 34.- Extractor Mixco Lightnin CMContactor. 46 Figura 35.- Aparatos para pulsación. 47 Figura 36.- Extractor centrífugo de Podbielniak. 49 Figura 37.- Refracción. 96 Figura 38.- Refracción, rayo de luz que incide en un cuerpo de agua. 97 Figura 39.- Refracción, rayo de luz que sale del agua y entra en el aire. 97 Figura 40.- Sistema de embudos en serie. Conclusiones EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO ÍNDICE DE TABLAS PÁGINA Tabla 1.- Procesos representativos de la Industria de Extracción Líquido- Líquido. 4 Tabla 2.- Características de los mezcladores sedimentadores. 2 Tabla 3.- Volúmenes de las muestras a experimentar. 53 Tabla 4.- Resultados de los Índices de Refracción de las muestras a experimentar. 54 Tabla 5.- Valores finales de las mezclas ternarias. Concentración masa. 78 Tabla 6.- Valores finales de las mezclas ternarias. Concentración moles. Tabla 7.- Composiciones de RN y E1 de cada muestra leídos de los Diagrama Ternarios y resultados de los balances de masa. 91 Tabla 8.- Volúmenes de las muestras a experimentar. 99 Tabla 9.- Resultados de los Índice de refracción. 100 Tabla 10.- Valores experimentales de los sistemas ternarios. 108 Tabla 11.- Resultados de lecturas en % Masa de Gráfica 9 y Gráfica 10. 111 Tabla 12.- Comparación de % Masa, teórico vs % Masa, experimental 116 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO ÍNDICE DE ECUACIONES PÁGINA Ecuación (1) 9 Ecuación (2) 10 Ecuación (3) 10 Ecuación (4) 10 Ecuación (5) 22 Ecuación (6) 55 Ecuación (7) 57 Ecuación (8) 60 Ecuación (9) 60 Ecuación (10) 63 Ecuación (11) 66 Ecuación (12) 66 Ecuación (13) 78 Ecuación (14) 93 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Ecuación (15) 93 Ecuación (16) 101 ÍNDICE DE GRÁFICAS PÁGINA Gráfica 1.- Gráfica Ternaria para la Muestra 1. 85 Gráfica 2.- Gráfica Ternaria para la Muestra 2. 86 Gráfica 3.- Gráfica Ternaria para la Muestra 3. 87 Gráfica 4.- Gráfica Ternaria para la Muestra 4. 88 CAPÍTULO 5 Gráfica 5.- Gráfica Ternaria para la Muestra 5. 89Gráfica 6.- Gráfica Ternaria para la Muestra 6. 90 Gráfica 7.- Valores Índice de Refracción vs %masa de sustancias puras fase acuosa. 106 Gráfica 8.- Valores Índice de Refracción vs %masa de sustancias puras fase orgánica. 107 Gráfica 9.- Valores Índice de Refracción de la Mezcla Ternaria, Fase Acuosa. 110 Gráfica 10.- Valores Índice de Refracción de la Mezcla Ternaria, Fase Orgánica. 110 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO O B J E T I V O S 1.- Establecer el procedimiento para el desarrollo de una práctica del Laboratorio de Operaciones de Separación, constituido por la Extracción Líquido-Líquido en una etapa, las lecturas de Índice de Refracción de las fases extraídas y la comparación de los valores de extracción teóricos con los experimentales, para observar la modificación de las composición de las soluciones y mezclas mediante métodos de transferencia de masa. 2.- Demostrar la Extracción Líquido-Líquido, mediante el método analítico y la elaboración de gráficas del Índice de Refracción con las soluciones Etanol-Agua y Etanol-Ciclohexano, para realizar operaciones de transferencias de masa, rápidas y fáciles. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO R E S U M E N En este trabajo se presenta una propuesta de práctica experimental para la Unidad de Aprendizaje (UA), Introducción a los Procesos de Separación, que se imparte en la Academia de Operaciones Unitarias de la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas del Instituto Politécnico Nacional. En dicha práctica se estudia la extracción líquida en una etapa de una mezcla etanol-agua, utilizando como solvente de extracción al ciclohexano. Para estudiar el comportamiento que tendrá dicho sistema ternario, se proponen seis mezclas a diferentes concentraciones de etanol (16-76% masa). A partir de ello se determinó con la ayuda de los diagramas ternarios de equilibrio, las concentraciones y cantidades de cada una de las especies en los puntos de mezcla, extracto y refinado. La cuantificación de las especies, tanto en la alimentación como en los productos, se llevó a cabo a través del índice de refracción, que guarda una relación directa con la composición química de los compuestos. Los resultados obtenidos en la experimentación fueron contrastados con los obtenidos a través del diagrama ternario de equilibrio. De las seis muestras que se trabajaron, se determinó que las muestras tres y seis, no se puede llevar acabo su lectura de % masa en la gráficas de I.R, debido a que los valores de I.R. de extracción en dichas muestras se salen de las gráficas de I.R., lo que impide su lectura y por lo tanto, no se puede realizar la comparación con los valores obtenidos teóricamente. Sin embargo, no se deben descartar dichas extracciones de la práctica, ya que esta dificultad permite analizar y deducir el comportamiento de dichas muestras; con ello orientar a los estudiantes para que elaboren conclusiones y recomendaciones sobre la práctica realizada. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO I N T R O D U C C I Ó N Recientemente se ha llevado a cabo el rediseño curricular en todas las carreras que ofrece el Instituto Politécnico Nacional (IPN). Las unidades de aprendizaje de Operaciones Unitarias no han sido la excepción y se han introducido nuevos temas, tal es el caso de la unidad de aprendizaje (UA) de Introducción a los Procesos de Separación, donde se contempla el tema de Extracción Líquida en una etapa; dado que dicha UA es del tipo teórico-práctica, el laboratorio correspondiente debe incluir una práctica experimental de dicha operación unitaria. De acuerdo al Modelo Educativo Institucional, se requiere mejorar la calidad de la educación centrándose en el aprendizaje del alumno. De aquí la necesidad de llevar a cabo la reestructuración de planes y programas de estudio, lo cual incluye la generación de nuevas prácticas de laboratorio para complementar lo que se aprende en la parte teórica de las unidades de aprendizaje. Actualmente, en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas no se llevan a cabo prácticas de extracción líquida, pero ante la inclusión de este tema en la parte teórica de los cursos de operaciones de separación se tiene la necesidad de generar prácticas de laboratorio donde se estudie dicho fenómeno desde el punto de vista de la termodinámica y el balance de materia a nivel macroscópico. Derivado de esta situación, se desprende el presente trabajo, donde se propone una práctica experimental de extracción líquida en una etapa, parcial y completamente inmiscibles. Para ello se inicia con la revisión de la teoría que comprende identificar la nomenclatura del proceso de extracción y de los puntos a ubicar en el diagrama triangular, así como entender el trazo de interpolación gráfica de dicho diagrama. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Después se aborda la experimentación, detallando la especificación de evitar, a toda costa, la contaminación de muestras por uso inapropiado de los materiales y sustancias a experimentar. Complemento de la experimentación se especifican los cálculos, los cuales se realizaron cuidando no cometer errores en las conversiones de concentraciones de las muestras a experimentar; es decir, utilizar correctamente las unidades necesarias para cada compuesto, tanto para concentración masa como para concentración mol. Con todo lo anterior se realiza el análisis de resultados, haciendo referencia a las aplicaciones del método analítico, Índice de Refracción. Construcción de las gráficas correspondientes e interpretación de los valores obtenidos. Por último, en las conclusiones se expresa lo logrado, la extracción óptima de las muestras propuestas para poderse utilizar con fines académicos. Lo pendiente, para facilitar y mejorar la extracción líquido-líquido adquirir materiales más adecuados y modificar la experimentación a escala laboratorio a escala piloto. Se espera que el presente trabajo contribuya para llevar a cabo más prácticas de extracción líquida en una etapa, múltiple etapa y de contacto continuo, con el diseño correspondiente de los equipos a nivel piloto que se utilizarán para dichos fines; por tal razón se agrega la lista de las fuentes consultadas; en los anexos, datos estequiométricos de las sustancias a experimentar y diferentes tablas (imágenes, fórmulas, gráficas y ecuaciones). EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 1 C A P Í T U L O I GENERALIDADES 1.1.- CONCEPTOS TEÓRICOS SOBRE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO. La extracción líquido-líquido es un proceso para separar componentes en solución por su distribución entre dos fases líquidas inmiscibles. En la extracción líquido-líquido, una alimentación líquida de dos o más componentes se pone en contacto con una segunda fase líquida, llamada disolvente, que tiene mayor afinidad por uno de ellos, siendo la característica que permite la separación. Por lo tanto, el disolvente incorpora parcialmente ciertas especies de la alimentación líquida, efectuando al menos una separación parcial de los componentes de la alimentación. El disolvente puede ser un compuesto puro o una mezcla. Si la alimentación es una solución acuosa, se utiliza un disolvente orgánico, y si la alimentación es orgánico, el disolvente es a menudo el agua. La extracción se ha practicado desde la época de los Romanos, utilizaban plomo fundido para separar el oro y la plata del cobre fundido por extracción. Esto fue seguido por el descubrimiento de que el azufre podría disolver selectivamente la plata de una aleación con oro. Sin embargo, no fue hasta la década de 1930 que L. Edeleanu inventó el primer proceso de extracción a gran escala, se trato de la eliminación de compuestos aromáticos y azufre del queroseno líquido utilizandodióxido de azufre líquido de 10 a 20 º F. Esto dio lugar a un queroseno de combustión más limpia. La extracción líquido-líquido ha crecido en importancia desde entonces, debido a la demanda de los productos sensibles a la temperatura, los requisitos de mayor pureza, mejor equipo, y es un método usado con frecuencia en bioseparaciones. Este trabajo cubre la extracción líquido-líquido más simple, que implica sólo un sistema ternario, consiste en: alimentación de miscibles (C) y el soluto (A), más EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 2 el disolvente (S), un compuesto puro. Los componentes C y S no son solubles, pero el soluto A es completa o parcialmente soluble en S. Durante la extracción, la transferencia de masa de A desde la alimentación a la del disolvente se produce: con menos transferencia de C al disolvente, o S para la alimentación. La transferencia completa de A al disolvente rara vez se logra en sólo una etapa. 1.1.1.- USO DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO, EJEMPLO INDUSTRIAL. Aquí manejaremos un ejemplo de extracción líquido-líquido eficaz, desde el punto de vista de costos, ya que incluye la recuperación del ácido acético en agua utilizando éter etílico o acetato de etilo, Figura 1. El disolvente se recupera por destilación y el refinado se desolvata mediante separación con vapor. Para lograr un consumo reducido de energía, el disolvente de extracción podría tener una temperatura o punto de ebullición mas elevado que el soluto; sin embargo, una acumulación de componentes pesados en el disolvente recirculado puede crear otros problemas. Cuando una solución de ácido acético en agua se agita con acetato de etilo, parte del ácido, pero relativamente poca agua, entrará en la fase éster. Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del éster son diferentes en el equilibrio, se separarán al cesar la agitación o por decantación. Puesto que ahora la relación de ácido a agua en la capa de éster es diferente de la relación de la solución original y distinta también de la relación de la solución acuosa residual, se ha logrado cierto grado de separación. La utilización del reflujo, como en la destilación (llama rectificación), puede mejorar más aún la separación final. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 3 Figura 1.- Extracción con disolvente del Ácido Acético en Agua.1 La industria del petróleo representa la aplicación de mayor volumen para la extracción líquido-líquido. A finales de 1960, más de 100 000 m3/día de materias primas líquidas se estaban procesando. Los procedimientos de extracción son muy adecuadas para la industria del petróleo debido a la necesidad de separar líquidos sensibles al calor según el tipo de producto químico (alifático, aromático, nafténico) en lugar del peso molecular o la presión de vapor. La Tabla 1 enumera algunos procesos representativos de la industria de extracción. Existen otras aplicaciones en la industria de la bioquímica, incluyendo la separación de los antibióticos y la recuperación de proteínas a partir de sustratos naturales, en la industria química inorgánica, donde se necesita recuperar a partir de soluciones acuosas los constituyentes de alto punto de ebullición tales como ácido fosfórico, ácido bórico e hidróxido de sodio. 1 Robert H. Perry & Don W. Green. (2001) Operaciones de Extracción Líquido-Líquido. En Manual del Ingeniero Químico. (pp. 5-15). Madrid: McGraw.Hill. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 4 En general, se prefiere la extracción más que destilación para: 1-. Disolventes o sustancias inorgánicas complejas en soluciones orgánicas o acuosas. 2.- Cuando exista alguna impureza en un agua residual, puede ser más económica que la destilación o que la separación con arrastre de vapor. 3-. Recuperación de materiales sensibles al calor, donde la extracción puede ser menos costosa que la destilación al vacío. 4-. Separación de mezclas según el tipo de producto químico en lugar de su volatilidad relativa. 5.- Cuando la destilación es impracticable o demasiado costosa. La clave para un proceso de extracción efectiva es un disolvente adecuado. Además de ser estable, no tóxico, barato y fácilmente recuperable, un disolvente debe ser relativamente inmiscible con otros componentes de la alimentación que el soluto, y tienen una densidad diferente de la alimentación para facilitar la separación de fases por gravedad. Tabla 1.- Procesos representativos de la Industria de Extracción Líquido-Líquido. Soluto (A) Acarreador (C) Solvente (S) Ácido Acético Agua Acetato de etilo Ácido Acético Agua Acetato de isopropilo Amoníaco Butenos Agua Aromáticos Parafinas Dietilenglicol Aromáticos Parafinas Furfural EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 5 Aromáticos Queroseno Dióxido de azufre Aromáticos Parafinas Dióxido de azufre Asfáltenos Aceite de hidrocarburo Furfural Ácido Benzoico Agua Benceno Ácidos grasos Aceite Propano Formaldehído Agua Éter isopropílico Ácido fórmico Agua Tetrahidrofurano Glicerol Agua Alcoholes Naftenos Aceite destilado Nitrobenceno Naftenos aromáticos Aceite destilado Fenol Fenol Agua Benceno Fenol Agua Cloro benceno Vainilla Licores oxidados Tolueno Vitamina A Aceite de hígado de pescado Propano Vitamina E Aceite vegetable Propano Agua Metil etil cetona Cloruro de calcio Etanol Agua Ciclohexano EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 6 1.1.2.- DEFINICIONES. La alimentación a un proceso de extracción líquido- líquido es la disolución que contiene los componentes a ser separados. El componente líquido principal en la corriente de alimentación se conoce como el disolvente de la alimentación. Los componentes menores presentes en la solución se denominan como solutos. El disolvente de extracción o simplemente el disolvente, es el líquido inmiscible que se agrega al proceso con el propósito de extraer uno o varios solutos de la corriente de alimentación. La fase disolvente de extracción que abandona o sale de un contactor líquido- líquido se llama el extracto. El refinado es la fase líquida que queda de la corriente de alimentación después de haber establecido contacto con la segunda fase. El disolvente lavador es el líquido agregado a un proceso de fraccionamiento líquido-líquido para lavar o enriquecer la pureza del soluto en la fase del extracto. Una etapa teórica o de equilibrio es un dispositivo o una combinación de dispositivos que realizan el efecto de mezclar íntimamente dos líquidos inmiscibles hasta alcanzar las concentraciones de equilibrio y, después, se separan físicamente las dos fases en dos capas inmiscibles. La extracción con flujo cruzado (Figura 2) es una cascada o una serie de etapas en las que el refinado R procedente de una etapa de extracción hace contacto con disolvente fresco adicional S en la etapa subsiguiente. La extracción con flujo a contracorriente (Figura 3) es un esquema de una posible serie de extracciones simples, en el que el disolvente S entra en la etapa de extracción mas extrema y alejada al de la corriente de alimentación F, y las dos fases circulan a contracorriente entre si. El objetivo es la transferencia de uno o más componentes de la solución de alimentación F al extracto E. Cuando se utiliza una serie de etapas de contacto, en cada una de ellas las dos fases se mezclan, con las gotículas de una fase suspendidas en la otra, pero dichas fases son separadas antes de salir de cada una de las etapas. Cuando se utiliza un aparato, o contactor diferencial, una de las fases puede permanecer dispersa en forma de gotículas o nieblas en todo el contactor, a medida que las EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 7 fases pasan a contracorriente. Luego se permite la coalescencia de la fase dispersa, al final del dispositivo, antes de descargarla. La extracciónfraccionaria (Figura 4), es un sofisticado sistema para la casi completa separación de un soluto desde un segundo soluto, por extracción líquido-líquido. Los dos líquidos inmiscibles se desplazan en contracorriente a través del equipo, con la alimentación de los solutos cerca del centro del mismo. La relación de las velocidades de flujo de ambos líquidos inmiscibles se lleva de tal manera que una de las fases descarga el primer soluto en uno de los extremos del contactor, en tanto que la otra fase descarga al segundo soluto en el extremo opuesto del mismo. Otro modo de describir la operación es que un disolvente primario S extrae o separa preferencialmente al primer soluto de la alimentación F, y un disolvente lavador W depura el extracto libre desde el segundo soluto indeseable. El segundo soluto sale del contactor en la corriente de refinado. Figura 2.- Figura 3.- Figura 4.-2 Extracción con flujos cruzados. Extracción con flujos en contracorriente. Extracción fraccionaria. 2 Idem. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 8 1.1.3.- CAMPOS DE UTILIDAD. Las aplicaciones de la extracción liquida se pueden clasificar en: 1.- En competencia con otras operaciones de transferencia de masa. La destilación y la evaporación son métodos directos de separación; los productos obtenidos están formados básicamente de sustancias puras. Por otra parte, la extracción líquida produce nuevas soluciones, que a su vez deben separase. Sin embargo, por ejemplo, es difícil separar por destilación, al ácido acético de una solución diluida con agua; en cambio, puede separarse con relativa facilidad mediante la extracción con un disolvente adecuado y la destilación posterior de extracto. En particular, para las soluciones más diluidas en las cuales el agua debe evaporarse por destilación, la extracción es más económica; especialmente, porque el calor de evaporación de la mayoría de los disolventes orgánicos es sustancialmente menor que el del agua. La extracción también puede resultar aconsejable como alternativa frente a la destilación al alto vacío, a temperaturas muy bajas, para evitar la descomposición térmica. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga pueden separarse de los aceites vegetales mediante destilación al alto vacío, pero se separan en forma mas económica por extracción con propano líquido. 2.- Como un sustituto de métodos químicos. Los métodos químicos consumen reactivos y con frecuencia conducen a una costosa eliminación de los subproductos químicos. La extracción líquida, que no provoca gastos químicos o eliminación de subproductos, puede ser menos costosa. Aún los metales menos costosos como cobre y sustancias químicas inorgánicas como ácido fosfórico, ácido bórico y similares, se pueden purificar de manera económica mediante extracción líquida, a pesar de que el costo de recuperación del disolvente debe incluirse en las cuentas finales. 3.- Para separaciones que por ahora no se pueden realizar por otros métodos. En la destilación, en donde la fase vapor se crea a partir del líquido por adición de calor, el vapor y el líquido están compuestos necesariamente de las mismas EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 9 sustancias; por lo tanto, son muy similares químicamente. Entonces, las separaciones producidas dependen de las presiones de vapor de las sustancias. En contraste, en el caso de la extracción líquida, los componentes principales de las dos fases son muy distintos químicamente; por esto, son posibles las separaciones de acuerdo con el tipo de químico. Por ejemplo, los hidrocarburos aromáticos y parafínicos de aproximado peso molecular no se pueden separar por destilación, ya que sus presiones de vapor son casi iguales; sin embargo, pueden separarse fácilmente por extracción con distintos disolventes, como dióxido de azufre líquido, dietilenglicol o sulfolano. Muchos productos farmacéuticos-penicilina, por ejemplo, se producen en mezclas tan complejas que sólo la extracción líquida es un método adecuado de separación. 1.2.- EQUILIBRIO DE FASES. La separación de los componentes por medio de la extracción líquido-líquido depende básicamente de la distribución del equilibrio termodinámico de los componentes en las dos fases líquidas. El conocimiento de estas relaciones de distribución es esencial para seleccionar el disolvente de extracción respecto a la alimentación, y para la evaluación de las velocidades de transferencia de masa o las eficiencias de las etapas teóricas logradas en el equipo de proceso. 1.2.1.- COEFICIENTES DE DISTRIBUCIÓN. En el equilibrio se conoce como coeficiente de distribución o de reparto K, Ecuación (1), al cociente de la fracción en peso del soluto en la fase del extracto y, dividida por la fracción en peso del soluto en la fase de refinado x: 𝐾 = 𝑦 𝑥 (1)3 Desde el punto de vista termodinámico, el coeficiente de distribución Kº se obtiene en función de las fracciones molares de yº y xº, Ecuación (2): 3 idem EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 10 𝐾𝑜 = 𝑦𝑜 𝑥𝑜 (2) 4 Para cálculos abreviados, se prefiere el coeficiente de distribución K´ utilizando la razón del peso del soluto respecto al disolvente de extracción en la fase del extracto Y, y la razón de peso del soluto respecto al disolvente de alimentación en la fase del refinado X, Ecuación (3): 𝐾´ = 𝑌 𝑋 (3)5 En los cálculos abreviados, también se utiliza la pendiente m de la línea de equilibrio, Ecuación (4): 𝑚 = 𝑑𝑌 𝑑𝑋 (4)6 Para bajas concentraciones, en las que la curva de equilibrio es una recta, el valor de K´ es igual a m. El valor de K´ es uno de los principales parámetros que se pueden utilizar en un proceso de extracción para establecer la relación mínima de disolvente de extracción respecto al de la alimentación. Por ejemplo, si el coeficiente de distribución K´ es igual a 4, un extractor a contracorriente requiere 0.25 kg o más del flujo del disolvente de extracción, para eliminar todo el soluto de 1 kg de flujo de disolvente de alimentación. 4 idem 5 idem 6 idem EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 11 1.3.- REPRESENTACIÓN DEL DIAGRAMA TERNARIO. Para representar las composiciones, puede usarse un triángulo equilátero y hacer uso del hecho de que la suma de las perpendiculares desde cualquier punto dentro del triángulo a los tres lados es igual a la altura. Entonces se hace que la altura represente la composición del 100% y la longitud de las perpendiculares, desde cualquier punto, los porcentajes de los tres componentes. Véase la Figura 5a, los vértices del triángulo representan los componentes puros, A, B y C, respectivamente. Figura 5a.- Diagrama de equilibrio líquido-líquido del sistema Etilenglicol, Furfural y Agua. 7 7 J. D. Seader & Ernest J. Henley. (2006). Ternary Liquid Systems, En Separation Process Principles (p. 133). USA: John Wiley & Sons, Icn. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 12 1.3.1.- SISTEMAS TERNARIOS DE INTERÉS EN LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO. Para sistemas ternarios, el diagrama más común es del Tipo I (Formación de un par de líquidos parcialmente miscibles), que se muestra en la Figura 6a y los menos comunes son sistemas de Tipo II (Formación de dos pares de líquidos parcialmente miscibles), Figura 6b. Figura 6.- Tipos comunes de sistemas ternarios: (a) Tipo I, un par inmiscible; (b) Tipo II, dos pares inmiscibles. 8 Para el Tipo I, es la combinación mas frecuente, se ilustra en la Figura 5a, un diagrama para el sistema Agua (A), Etilenglicol (B) y Furfural (C), sistema a 25ºC y una presión de 101kPa, que estápor encima de la presión del punto de burbuja, por lo que no existe una fase de vapor. Los pares de líquidos Agua- Etilenglicol y Furfural-Etilenglicol son miscibles en todas proporciones a la temperatura que prevalece. Sólo el par líquido Furfural-Agua es parcialmente miscible. El Furfural se puede usar como un disolvente para eliminar el soluto, Etilenglicol, del Agua; la fase rica de Furfural será el extracto, y la fase rica en Agua será el refinado. Todo punto dentro o sobre un lado del triángulo representa una composición de mezcla. Todas las mezclas de los componentes representadas por puntos en el área por fuera de la curva DEPRG son soluciones homogéneas, de una sola fase líquida, mientras las mezclas en el 8 Ibid, p. 308 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 13 interior del área limitada por la curva y la línea DG forman dos capas líquidas insolubles. La curva DEPRG representa las soluciones saturadas y se llama curva de solubilidad o binodal. Una mezcla de composición total M formará las dos soluciones líquidas inmiscibles de composiciones E y R, respectivamente, y por ello el punto M esta en la línea recta ER, la cual es una línea de operación o interconexión. El área de heterogeneidad ha de imaginarse como llena de un número infinito de líneas de operaciones, de las cuales se muestran unas cuantas solamente en la Figura 5a. Estas líneas no son paralelas y de ordinario cambian de pendiente lentamente en una dirección al cambiar la concentración. En el caso del sistema de la Figura 5a, es evidente que, cuando se añade el componente C a una mezcla líquida heterogénea de A y B, se distribuye desigualmente entre las dos capas conjugadas, con mayor concentración en las soluciones ricas en B. A medida que se agrega más C a una de estas mezclas, aumenta la solubilidad mutua de A y B. En el punto P, punto de pliegue, se juntan las dos ramas de la curva de solubilidad, colocando el extracto a la izquierda y el refinado a la derecha, de ordinario no en el valor máximo de C en la curva. Las líneas de operación disminuyen de longitud a concentraciones más altas de C, hasta que se desvanecen en el punto de pliegue. Como en este punto se forman dos capas líquidas de composición y densidad idénticas, el punto es una verdadera condición crítica. EFECTO DE LA TEMPERATURA. Para mostrar dicho efecto, se requiere una figura tridimensional, como se ve en la Figura 7a. En este diagrama la temperatura esta graficada verticalmente; se ve que los triángulos isotérmicos son secciones a través del prisma. Para muchos sistemas de este tipo, la solubilidad mutua de A y B aumenta al aumentar la temperatura; arriba de cierta temperatura t4, a temperatura crítica de solución, A y B se disuelven completamente. El aumento de solubilidad a temperaturas más altas influye considerablemente sobre el equilibrio ternario; esto se muestra mejor proyectando las isotermas hasta la base del triángulo, como se muestra en la EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 14 Figura 7b. No solo decrece el área de heterogeneidad a temperaturas más altas, sino que también cambian las pendientes de las líneas de operación. (b) Figura 7.- Efecto de la temperatura en los equilibrios ternarios. 9 EFECTO DE LA PRESIÓN. Excepto a presiones muy elevadas, el efecto de la presión sobre el equilibrio es tan pequeño que generalmente puede ignorarse. Sin embargo, si la presión se redujese lo suficiente para que fuera menor que la presión de vapor de las soluciones, aparecería una fase vapor, y el equilibrio líquido se interrumpiría. Para el Tipo II, es la combinación menos frecuente, se ilustra en la Figura 6b. En este caso, a la temperatura del trazado de la gráfica, ambos pares de líquidos, C-S y S-A, son parcialmente miscibles y A se disuelven en C en todas proporciones. El área en el interior de la banda que atraviesa el triángulo representa mezclas que forman dos capas líquidas y cuyas composiciones están en los extremos de las líneas de interconexión que pasan por los puntos que representan las mezclas como conjunto. En este tipo de diagrama no puede haber punto de pliegue. 9 Robert E. Treybal. (2003). Equilibrio líquido. En Operaciones de Transferencia de Masa. (p. 536) México: McGraw Hill. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 15 1.3.2.- CORRELACIÓN DE LAS LÍNEAS DE OPERACIÓN PARA SISTEMAS TERNARIOS. 1.3.2.1.- INTERPOLACIÓN Y EXTRAPOLACIÓN DE LOS DATOS DE LÍNEAS DE OPERACIÓN. Solo fueron determinadas experimentalmente unas cuantas líneas de operación. La interpolación y extrapolación directa de estos datos en el diagrama triangular, conducen a resultados muy inexactos y por ello no deberán intentarse. Sin embargo, se han ideado varios métodos para manejar este problema. Y estos métodos tienen extraordinaria utilidad en el trabajo de extracción en fase líquida. 1.3.2.2.- INTERPOLACIÓN GRÁFICA EN EL DIAGRAMA TRIANGULAR. En la Figura 8a, si DE es una línea de operación, se puede trazar la línea DG paralela a CB y la línea EF paralela a AC; las dos líneas se cortan en H. Entonces se traza una curva de correlación de la líneas de operación, o curva de conjugación, PHJ, que pasa por las intersecciones obtenidas a partir de las líneas de operación conocidas. Desde todo punto en la curva de correlación de líneas de operación, dos líneas paralelas, respectivamente, a AC y BC cortarán la curva de solubilidad en concentraciones correspondientes a las soluciones conjugadas. La línea PHJ no es recta, aunque de ordinario la curvatura es pequeña y pasa necesariamente por el punto de pliegue. El método es excelente para interpolación en los casos en que se conocen por lo menos tres o cuatro líneas de operación, pero no es muy preciso para extrapolación. Se puede hallar por extrapolación la posición del punto de pliegue solo cuando se conocen líneas de operación muy próximas al punto de pliegue. La modificación mostrada en la Figura 8b, es cómoda por la circunstancia de que la curva de correlación de las líneas de operación no cae fuera de la hoja en que ordinariamente se dispone de gráficas triangulares. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 16 Figura 8.- Uso de las curvas conjugadas para interpolar las líneas de ataduras: (a) Método de International Critical Tables. (b) Método de T.K. Sherwood. 10 CURVAS DE DISTRIBUCIÓN. Se han ideado muchos métodos para trazar gráficamente las concentraciones de soluciones conjugadas, una frente a otra, con objeto de correlacionar datos y facilitar la interpolación. Es preferible que estas gráficas sean rectilíneas para todos los sistemas, pues entonces no sólo se facilita la extrapolación, sino que, además, se pueden usar dos líneas de operación determinadas para predecir con seguridad las posiciones de todas las demás líneas. La curva de distribución mas sencilla es una gráfica de la concentración de C en la fase rica en A (XCA) en función de la concentración de equilibrio de C en la fase rica en B (XCB), en coordenadas aritméticas. Véase la Figura 9, en (a), para un sistema representativo del Tipo I, el punto D en el diagrama de distribución corresponde a la línea de operación RE y la curva en que está incluido D representa entonces todas estas líneas de operación. La curva asciende, pasa por un máximo y necesariamente vuelve a la diagonal a 10 J. D. Seader & Ernest J. Henley, Op. cit., p. 312 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 17 45º en G, correspondiente al punto de pliegue P. La razón XCB/XCA, en cualquier punto de la curva es el coeficiente de distribución, o razón de distribución, m, que en este caso baja constantementeal aumentar la concentración de C, y finalmente es igual a la unidad en el punto de pliegue. En (b), se ve la curva de distribución para un sistema del Tipo II, la cual se detiene en la línea de operación correspondiente a la mutua solubilidad en el binario BC. Figura 9.- Curvas de distribución. 11 1.4.- CONSTRUCCIÓN DEL DIAGRAMA TRIANGULAR O DE FASES. Representa gráficamente los valores de tres variables como las posiciones en un triángulo equilátero, y se utiliza en química para mostrar la composición de sistemas o soluciones compuestas de tres especies. En un diagrama ternario, la suma de las proporciones de las variables a, b y c es igual a una constante K, que se suele representar como 1.0 o 100%. Aunque hay tres variables, hay una que depende de las otras (por ejemplo, se puede representar c como K-a-b), 11 Robert E. Treybal. (1968). Correlación de las líneas de interconexión para sistemas ternarios. En Extracción en Fase Líquida. (p. 35) México:UTEHA. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 18 sólo se requiere de dos coordenadas para encontrar el punto correspondiente a una muestra. Ya teniendo los datos obtenidos experimentalmente, se procede a ubicarlos en un diagrama ternario, para esto se requieren varios pasos: 1. Construcción del marco exterior. 2. Construcción de la cuadrícula interna. 3. Construcción de las líneas de atadura. 4. Construcción de la envolvente. El marco es la parte exterior del diagrama ternario, véase la Figura 10: Figura 10.- Parte externa de un diagrama ternario. 12 12 Soler Camargo, David Esteban. Construcción del diagrama de fases. Recuperado el 20 de mayo de 2014, en http://es.scribd.com/doc/190167719/Construccion-del-diagrama-de-fases EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 19 La cuadrícula es la parte del diagrama que nos ayudará a ubicar con mayor facilidad cada uno de los puntos de composición. Ver Figura 11. Figura 11.- Cuadrícula del diagrama ternario. 13 En la Figura 12, se explica cómo se lee el diagrama ternario, para el componente que se encuentra en composición igual a 0 o 0% en la base y a composición igual 1 o 100% en fracción molar o másica o volumétrica en la punta. Figura 12.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será de Etanol. 14 13 Idem. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 20 Figura 13.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será del Agua. 15 Por último, para leer por completo el diagrama, se necesita la composición de la sustancia que se encuentra sobre la diagonal izquierda y derecha, ver Figura 13 y Figura 14: Figura 14.- Ejemplo de la lectura del diagrama de fases, para nuestro sistema será del Ciclohexano. 16 14 Idem. 15 Idem. 16 Idem. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 21 1.5.- ELECCIÓN DEL DISOLVENTE. Varios principios pueden ser utilizados como guía en la elección de un disolvente para un proceso de extracción en fase líquida. Estos principios están a menudo en conflicto y puede decirse con certeza que no hay una sola substancia que posea todas las propiedades deseables para este objeto. Ello obliga, en lo que sigue, examinar la importancia relativa de los diversos factores del problema. 1.- Selectividad (β). Es la capacidad de un disolvente para extraer un componente de una solución con preferencia a otro. El disolvente mejor será el que disuelve un máximo de un componente y un mínimo del otro. Considere el sistema ternario de la Figura 15, en el cual el punto F representa una solución de C y B, que se planea separar por medio del disolvente A. Por adición de A la solución F, el punto M representa la composición de la mezcla total de dos fases resultante. Después de enérgica agitación, para tener la seguridad de haber alcanzado el equilibrio y sedimentación, resultan las dos capas insolubles, en equilibrio, R y E. Figura 15.- Extracción selectiva de B, de C, por medio del disolvente A. 17 La línea RE es, lógicamente, una línea de operación que une las concentraciones conjugadas. Si se separa A completamente de R, resulta la solución binaria en D, mientras J representa la solución, exenta de disolvente, correspondiente a E. Por este procedimiento, la solución original en F ha sido 17 Robert E. Treybal. (1968). Op. cit., p. 138 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 22 separa en dos soluciones, representadas en D y J, de las cuales la primera es más rica en C y la segunda más rica en B. Evidentemente es de desear que D y J estén separados a la máxima distancia posible para que la operación tenga máxima eficacia. Se determina como se muestra en la Ecuación (5): 𝛽𝐶,𝐴 = 𝑋𝐶𝐵𝑋𝐴𝐴 𝑋𝐶𝐴𝑋𝐴𝐵 (5)18 Donde: βC,A=selectividad de un disolvente para extraer la substancia C de una solución A-C. X=concentración, fracción en peso. x=concentración, fracción molar. AB=A en una solución o fase rica en B. Para todas las operaciones de extracción útiles la selectividad, β, debe ser mayor de uno, cuanto más sea, mejor. Si la selectividad es uno, la separación no es posible. 2.- Coeficiente de distribución (m). Este es un factor importante, pues influye en la selectividad, debe ser un coeficiente m>1, conducirán a una selectividad más favorable. 3.- Solubilidad del disolvente. En sistemas del Tipo I, se necesita alto grado de mutua insolubilidad del disolvente B con el no cosoluto A. En los dos sistemas mostrados en la Figura 16, es posible usar B para separar los componentes de soluciones de A y C sólo dentro de los límites de A puro para M, pues sólo en este intervalo de concentraciones resultarán dos fases líquidas por adición de B. Es evidente que las posibilidades en el sistema representado en (a) son mucho mayores que en el sistema representado en (b). 18 Ibid., p. 143 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 23 Figura 16.- Efecto de la solubilidad del disolvente sobre la extracción. 19 4.- Densidad. Es esencial que exista diferencia en las densidades de las fases en contacto, y esta diferencia ha de ser lo mayor posible. No sólo aumenta la velocidad a que se separan mutuamente las capas inmiscibles a causa de esta mayor diferencia, sino que también aumenta la capacidad del equipo de contacto. 5.- Tensión interfacial. La tensión interfacial entre fases inmiscibles que han de sedimentar o separarse mutuamente, tiene que ser alta para producir rápida coalescencia. Una tensión interfacial muy alta exige considerable energía para la dispersión de un líquido en otro, pero esta necesidad suele estar dentro de nuestros medios. En cambio, una tensión interfacial demasiado baja puede conducir a la formación de emulsiones estables, con las que en general puede hacerse muy poco. 6.- Reactividad química y estabilidad. Son indeseables reacciones químicas entre el disolvente y los componentes de la solución tratada, aumentan los problemas de recuperación y pueden resultar perdidas del disolvente. Pocas veces se busca una reacción química tal que aumente el coeficiente de distribución del soluto que reacciona. 7.- Corrosión. A fin de reducir el costo del equipo, el disolvente no habrá de causar graves problemas de corrosión de los materiales de construcción 19 Ibid., p. 146 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO24 comunes o de los que se usan de ordinario para manejar las soluciones en el proceso de extracción o para introducir la solución de alimentación en el extractor. 8.- Viscosidad. Baja demanda de energía para bombeo y agitación, rápida extracción, rápida sedimentación de dispersiones y altas velocidades de transferencia de calor y de masa. 9.- Presión de vapor. De ordinario es de desear un disolvente de presión de vapor baja a fin de que sean posibles las operaciones de almacenamiento y extracción a la presión atmosférica o, a lo sumo, a presiones moderadamente altas y para que la perdida de disolvente sea mínima. 10.- Punto de congelación. El disolvente ha de tener un punto de congelación suficiente bajo para poder almacenarlo cómodamente y manejarlo a la temperatura del aire libre en tiempo frío. 11.- Inflamabilidad. La baja inflamabilidad es naturalmente de desear por razones de seguridad, y es frecuentemente el uso del punto de inflamación como indicación numérica de esta propiedad. 12.- Toxicidad. Las substancias de alta toxicidad son difíciles de manejar en la industria. A menos que se planeen artificios complicados de seguridad en la planta, con inspección medica frecuente del personal, habrán de evitarse las substancias toxicas. 13.- Costos. En general, el bajo costo y la fácil disponibilidad en cantidades suficientes guardan mutuo paralelismo y son, como es lógico, atributos deseables en un disolvente. Aunque sea cierto que los disolventes se recuperan de las soluciones del producto, habrá, no obstante, que reponer disolventes para reemplazar pérdidas inevitables del mismo. De todas las propiedades deseables descritas, la selectividad favorable, la recuperabilidad, la tensión interfacial, la densidad y la reactividad química EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 25 convenientes son esenciales para el proceso, incluso para poder efectuarlo. Las demás propiedades, aunque no necesarias desde el punto de vista técnico, merecen ser examinadas como parte del buen trabajo de ingeniería y del cálculo del costo. 1.6.- RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE. Casi siempre es necesaria la separación del disolvente de los productos de un proceso de extracción, no sólo para que el disolvente quede disponible para volver a usarlo, sino también para obtener productos exentos de disolvente. En muchos casos, la operación de recuperación del disolvente es la operación más costosa de todo el plan de separación y por ello ha de concedérsele atención especial. 1.- Métodos de destilación. La recuperación del disolvente por destilación se emplea cuando los componentes de las soluciones son todos volátiles. Los disolventes pueden tener una temperatura de ebullición más alta o más baja que los demás componentes del sistema, y a cuál de estos tipos pertenezca un disolvente tiene importante influencia en el proceso de recuperación. Como es probable que el disolvente constituya la mayor parte del extracto, la demanda de calor y el tamaño del equipo de destilación serán probablemente menores si el disolvente es de punto de ebullición alto y no ha de ser evaporado por completo. 2.- Evaporación. Si el soluto extraído es no volátil, puede evaporarse el disolvente del extracto por los métodos normales, sin rectificación, y destilarse del refinado. En tales casos, el disolvente ha de tener punto de ebullición relativamente bajo y pequeño calor latente de vaporización. En algunos casos, cuando la volatilidad relativa del soluto extraído es muy baja, pero no despreciable, puede dejarse evaporar la mayor parte del disolvente sin uso de reflujo y entonces sólo es necesario eliminar del producto los últimos residuos del disolvente por métodos de rectificación ordinarios o por otros medio. Esto se hace, por ejemplo, cuando se usan disolventes de punto de ebullición bajo, EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 26 como propano o dióxido de azufre, para separar los componentes de aceites petrólicos de alto punto de ebullición. 3.- Cristalización. Por enfriamiento del extracto tal vez sea posible cristalizar el soluto en forma sólida. En estos casos, la recuperación del disolvente se haría probablemente por destilación. 4.- Reacción química. En especial, si el compuesto resultante de una reacción química es útil, el soluto extraído se puede separar del disolvente por reacción química. Se usa especialmente una reacción química porque proporciona un disolvente recuperado exento de soluto. 1.7.- EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LíQUIDO-LíQUIDO. Para efectuar la separación del soluto de una mezcla de alimentación, se hace necesario el contacto de los líquidos insolubles (alimentación y solvente) para llevar a cabo la transferencia de materia. Para lograr dicho contacto se debe utilizar equipos de extracción líquido-líquido, estos equipos los podemos clasificar como sigue: I.- Equipos de contacto por etapas (mezcladores-sedimentadores) I.I.- Mezcladores A.- Recipiente con agitación B.- Mezcladores de flujo o tubería I.II.- Sedimentadores A.- No mecánicos B.- Mecánicos C.- Auxiliares del sedimentador II.- Equipos de contacto continuo (diferencial) EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 27 II.I.- Extractores que funcionan por gravedad A.- Sin piezas móviles que funcionen mecánicamente B.- Extractores agitados mecánicamente II.II.- Extractores centrífugos A continuación se describirá cada uno de los equipos enlistados. I.- Equipos de contacto por etapas (mezcladores-sedimentadores). Una etapa es todo aparato o grupo de aparatos en que se ponen en contacto (se mezclan) los líquidos inmiscibles, en donde ocurre transferencia de masa entre los líquidos con tendencia al equilibrio entre ellos y en donde los líquidos resultantes se separan uno del otro mecánicamente (sedimentación) y son extraídos. Esta operación puede efectuarse por lotes o con los líquidos en corriente continua. Si la operación es por lotes, es probable que el mismo recipiente sirva para las dos cosas: mezcla y sedimentación; si es continua, es costumbre, aunque no de modo necesario, que la mezcla y la sedimentación se hagan en distintos recipientes. Los aparatos mixtos llevan el nombre de “mezcladores sedimentadores”. De ordinario, la mezcla supone la dispersión de uno de los líquidos, en forma de finas gotitas (la fase dispersa) que quedan inmersas en el otro líquido (la fase continua). La primera de las fases mencionadas puede ser el líquido más denso o el más ligero, el disolvente (extracto) o la solución de alimentación (refinado). En la Tabla 2 se muestran las ventajas y desventajas de los mezcladores sedimentadores. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 28 Tabla 2.- Características de los mezcladores sedimentadores. VENTAJAS DESVENTAJAS Se puede establecer el grado de dispersión o la intensidad de la turbulencia a cualquier nivel por agitación mecánica, sin riesgo de “inundación” ni reducción de la capacidad del equipo. La instalación horizontal común ocupa mucho espacio del piso. Puede manejarse fácilmente cualquier proporción de los dos líquidos, con uno u otro como fase dispersa, y la razón de los dos líquidos en el mezclador puede gobernarse a voluntad. La necesidad de agitación requiere energía y equipo de agitación para cada etapa, lo cual puede ser costoso en inversión, operación y mantenimiento. Los sólidos en suspensión se manejan mejor. El volumen de los sedimentadores suele ser grande y esto eleva el primer costo del equipo. La instalación horizontal de cascadas multietapas es útil cuando el techo de la sala es bajo y permite agregar más etapas, si fuera necesario. Casi siempre es posible un alto grado de acercamiento al equilibrio (eficiencia por etapa), y por eso el proyecto merece mas confianza y se establecen garantías mas fácilmente. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO29 I.I.- Mezcladores. Para la extracción en fase líquida, por lo general se usa alguna forma de impulsor rotatorio, y unos cuantos aparatos usan agitación por gas. El balanceo y la agitación solo se aplican en los aparatos de laboratorio más pequeños. Lo que interesa es establecer los mejores tamaños y forma del recipiente, método de agitación, construcción interna y aplicación de energía para conseguir la mejor velocidad de extracción con el costo mínimo. A.- Recipientes con agitación. Tanques de mezcla. El tanque es un cilindro vertical con la superficie interna lisa, salvo posibles tabiques, preferiblemente con el fondo cóncavo por dentro. Los tanques rectangulares de fondo plano suelen producir regiones de estancamiento y son mucho menos eficaces. Para obtener los mejores resultados, la profundidad del líquido ha de ser por lo menos igual o algo mayor que el diámetro del tanque. En procesos por lotes, el volumen del recipiente ha de ser el del lote más el correspondiente al espacio muerto por encima de la superficie del líquido (de ordinario 30 cm como mínimo para recipientes descubiertos, pero podría ser menor para lotes pequeños). Para proceso continuo: 𝜐 = 𝑄𝜃[=]𝑝𝑖𝑒𝑠3, donde υ es el volumen del líquido, Q es la velocidad volumétrica de flujo [pies3/hora] y θ es el tiempo de residencia, se establece por la velocidad de extracción y la eficiencia de etapa prevista [horas]. En Figura 17 y en Figura 18 se muestran tanques representativos. De ordinario, su contenido se agita por un impulsor (Figura 19), dispuesto en un eje vertical que entra por la parte superior del tanque. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 30 Figura 17.- Tanques de mezcla y tabiques. 20 Figura 18.- Agitador en compartimientos para operación continua. 21 20 Ibid., p. 471 21 Ibid., p. 472 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 31 Figura 19.- Impulsores para la mezcla. 22 Impulsores. En general, hélices, turbinas, palas y sus variantes se disponen de modo que entren por la parte superior del recipiente. Las hélices de entrada lateral, usadas para mezclar líquidos miscibles en grandes tanques, no son útiles para el contacto con los líquidos. Las hélices, que producen flujo axial, se usan para líquidos de baja viscosidad haciéndolas girar de manera que empujen el líquido hacia abajo. Las turbinas y palas producen flujo radial si se usan tabiques verticales, como en la Figura 17a, o flujo rotacional en torno del eje del impulsor si no se disponen tabiques. Probablemente las turbinas son el tipo de impulsor que se presta más a la mayoría de las situaciones en los procesos de extracción, y entre los tipos de turbinas figuran las que están provistas de aletas planas radiales, de aletas curvas inclinadas y turbinas espirales. 22 Ibid., p. 473 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 32 Agitación por aire. El aire se introduce por el fondo del mezclador, por una boquilla sobre la cual se coloca un tubo vertical provisto de medios para la admisión de los líquidos en el fondo del tubo. El tubo se alza aproximadamente hasta dos tercios de la profundidad del líquido. La agitación por aire es útil por el hecho de que ninguna pieza móvil está en contacto con líquidos posiblemente corrosivos o radiactivos. Los inconvenientes obvios son la volatilización del disolvente, necesidad de descontaminar el aire efluente. B.- Mezcladores de flujo o tubería. Los mezcladores de flujo o mezcladores “de línea” son aparatos en que se efectúa dispersión de un líquido en otro mientras las fases, ya en las proporciones debidas, fluyen por el aparato. Se usan sólo para operación continua o en semicontinua (en donde un líquido fluye continuamente y el otro vuelve al ciclo continuamente). Se usan mucho en el refinado de destilados de petróleo ligeros, en que la razón entre la cantidad de disolvente o de líquido para el tratamiento y la del líquido que ha de tratarse es pequeña. Hay cuatro tipos principales de estos mezcladores: 1.- Mezcladores de chorro o aparatos que se basan en el choque de un líquido sobre el otro para lograr mezcla íntima de ambos. De ordinario son los menos satisfactorios para mezclar líquidos inmiscibles, aunque tienen éxito en la mezcla de gases. Su uso está restringido a líquidos cuya densidad difiere muy poco y de baja tensión interfacial, y en este caso los mezcladores más eficaces producen emulsión. En su forma más simple, el mezclador de chorro consiste en tubos conectados en forma de Y, en los cuales se bombean por separado los dos líquidos a las ramas para que fluyan juntos por el vástago. Sin embargo, parece casi esencial causar rompimiento más positivo de uno de los líquidos. La acción de un mezclador de chorro, como el mostrado en la Figura 20, se mejora al suplementarlo con boquillas de mezcla u orificios del tipo que se describe más adelante. Un mezclador (Figura 21) que puede considerarse dentro de esta categoría ha resultado particularmente satisfactorio para la EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 33 mezcla inicial de aceite y disolvente en el proceso Duo-Sol para el refinado de aceites lubricantes. Figura 20.- Columna de chorro acodado con orificios. 23 Figura 21.- Mezclador de crudos Duo-Sol. 24 23 Ibid., p. 505 24 Ibid., p. 506 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 34 2.- Inyectores, en que se induce el movimiento de uno de los líquidos por la corriente del otro, de lo que al mismo tiempo resulta la mezcla de ambos. Estos aparatos funcionan en principio de manera análoga al bien conocido inyector de vapor, esto es: el flujo de uno de los líquidos, que se bombea por el aparato, induce el flujo del otro líquido y la mezcla de ambos. En la Figura 22a, el inyector va incorporado a la cámara de sedimentación de la etapa. La cámara está llena de una mezcla sedimentada de los dos líquidos insolubles, con la interfase aproximadamente en el centro. El líquido denso de una etapa anterior es bombeado al inyector, como se muestra, y con ello induce el flujo del líquido ligero desde la mezcla sedimentada a la cámara. La Figura 22b muestra una disposición similar, pero con el mezclador montado por fuera. Otra versión, representada en la Figura 23, se usa en forma de operación semicontinua para lavar un aceite con otro líquido. Figura 22.- Mezclador con inyector. 25 25 Ibid., p. 507 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 35 Figura 23.- Mezclador con inyector. 26 3.- Orificios y boquillas, que producen mezcla y dispersión por causar un alto grado de turbulencia en la corriente de los líquidos que fluyen. Los mezcladores de boquilla son aparatos relativamente sencillos, que pueden instalarse en tuberías, como se muestra en la Figura 24. Los dos líquidos son bombeados simultáneamente por la boquilla, o por varias boquillas en serie, y la mezcla se basa en el desarrollo de alto grado de turbulencia a expensas de la presión de los líquidos que entran en la boquilla. Los mezcladores de orificios funcionan a base del mismo principio (Figura 25), y se usan mucho en el refinado de destilados ligeros de petróleo. 4.- Aparatos que se basan en agitación mecánica al igual que en el flujo. Las bombas han sido usadas extensamente como mezcladores. En la disposición ordinaria, los dos líquidos que han de mezclarse se introducen por el 26 Idem. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 36 lado de aspiración de la bomba y la acción del impulsor producela dispersión; al mismo tiempo, los líquidos son bombeados al sedimentador que se encuentra a continuación. Otro tipo de mezclador de flujo agitado es el que se muestra en la Figura 26. Este mezclador ha prestado gran servicio en procesos de refinado del petróleo y procesos farmacéuticos, entre otros. Figura 24.- 27 Figura 25.- 28 Boquillas de mezcla. Mezcladores con orificios. 27 Ibid., p. 508 28 Idem EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 37 Figura 26.- Mezclador agitado. 29 I.II.- Sedimentadores. El corte primario de una dispersión es ordinariamente tan rápido que sólo un breve período sin agitación suele ser suficiente para separar las fases. En procesos efectuados por lotes, la mezcla suele sedimentarse en el mismo recipiente en que se agitó. En procesos continuos, de ordinario se deja fluir la mezcla en un recipiente aparte u otro para la separación de las fases. A.- No mecánicos. Sedimentadores por gravedad. El sedimentador por gravedad más sencillo, o decantador, suele ser un recipiente horizontal dispuesto como en la Figura 27. El tabique para choque, ya sea ranurado o perforado, puede usarse para proteger el contenido del recipiente de la perturbación que produciría la entrada de un chorro de la dispersión. La espita en el extremo final de la corriente de líquido sirve para extraer periódicamente la nata de partículas de polvo y otros sólidos que se reúnen en la interfase, aunque los líquidos que entran parezcan estar limpios. En algunos casos se usan cilindros verticales en vez de 29 Ibid., p. 510 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 38 horizontales, y se ha asegurado que se obtienen ventajas al colocarlos en ángulo con el plano horizontal. Figuras 27.- Sedimentador por gravedad. 30 Ciclones. Estos aparatos ofrecen la ventaja de bajos tiempos de residencia, del orden de unos segundos, siempre que pueden hacerse funcionar de manera satisfactoria. En la Figura 28 se muestra un ciclón representativo, en que la separación de las fases se produce por la fuerza centrífuga producida por la acción del vórtice. El líquido ligero tiende a fluir por la parte superior (rebosa) y el líquido denso por el fondo (desagüe). B.- Mecánicos. Centrífugas. Son máquinas que giran mecánicamente y que, al substituir la fuerza gravitatoria por la fuerza centrífuga, permiten sedimentación continua rápida de dispersiones, aunque la diferencia de densidad entre las dos fases sea pequeña. C.- Auxiliares del sedimentador. Entre ellos figuran el uso de coalescedores, membranas de separación, aparatos eléctricos y la adición de reactivos para cortar emulsiones permanentes. Estas presentan tantos problemas que las operaciones de extracción en fase líquida 30 Ibid., p. 515 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 39 en que intervienen emulsiones permanentes no pueden ser consideradas de ordinario en el trabajo industrial. Figura 28.- Ciclón. 31 II.- Equipos de contacto continuo (diferencial). El equipo en el cual los líquidos insolubles fluyen a contracorriente en continuo contacto, sin sedimentación periódica ni separación física entre ellos, puede construirse de manera que contenga el equivalente de tantas etapas como se desee. Como casi siempre lo que se desea son efectos de multietapas, la regla general es, por ende, el flujo a contracorriente. 31 Ibid., p. 520 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 40 II.I.- Extractores que funcionan por gravedad. A.- Sin piezas móviles que funcionen mecánicamente. Torres de paredes mojadas y tipos similares. Se deja fluir por el interior de un estrecho tubo circular vertical una fina película de un líquido (de ordinario el más denso) y se mantiene en un núcleo central un flujo a contracorriente del otro líquido. Torres de riego. Son los extractores más simples de todos los que suponen dispersión de uno de los líquidos, y, como se muestra esquemáticamente en la Figura 29, son simplemente cascos vacíos provistos de medios para la introducción de los líquidos y para la salida de mismos. Al no haber estructura interior en toda la parte activa de la torre (entre los distribuidores de líquidos), la fase continua tiene relativa libertad para circular de arriba abajo (mezcla axial) y ello conduce a velocidades de extracción reducidas, por destrucción de las diferencias de concentración en la verdadera contracorriente entre los líquidos. Torres con tabiques. Estas torres son cascos cilíndricos que contienen tabiques o pantallas horizontales para dirigir el flujo de los líquidos. Las mostradas en la Figura 30 son representativas de los diseños más simples. En otra disposición se usan tabiques de “disco y rosco”, que son anillos (roscos) alternantes, unidos al casco de la torre, y discos circulares centrados apoyados en barras verticales o en brazos que se prolongan hasta el casco. La finalidad de los tabiques es principalmente reducir la circulación vertical a la cual está expuesta la torre vacía y procurar tiempo de residencia algo más largo para la fase dispersa. Torres con relleno. El casco de la torre de extracción provisto de material de relleno reduce la mezcla axial y tuerce el curso de las gotitas del líquido disperso, lo cual promueve altas velocidades de transferencia de masa. La mayoría de las instalaciones usan los rellenos ordinarios como anillos de EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 41 Raschig, Lessing y Pall y albardillas de Berl y de Intalox, echados al azar en la torre. Figura 29.- Torre de riego. 32 Torres con placas perforadas (placas cribosas). En estas torres se dispersa repetidamente uno de los líquidos y se hace coalescer, lo que causará su flujo por una serie de bandejas en las cuales se han hecho, por taladro o por punzón, pequeños agujeros en gran número. La velocidad de extracción aumenta por la dispersión repetida, básicamente una multiplicación de los efectos terminales. En la Figura 31 se muestra un Extractor de placas perforadas dispuesto para dispersión del líquido ligero. 32 Ibid., p.553 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 42 Figura 30.- Torres con tabique: (a) flujo de lado a lado; (b) flujo de centro a centro; (c) flujo de centro a lado. 33 33 Ibid., p. 567 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 43 Figura 31.- Extractor de placas perforadas dispuesto para dispersión del líquido ligero. 34 B.- Extractores agitados mecánicamente. En esta clase se incluyen extractores en los cuales piezas movidas mecánicamente, dentro del extractor, agitan los líquidos a medida que pasan por el extractor, y también los extractores en que la agitación es transmitida hidráulicamente al contenido del extractor. En la extracción en fase líquida, en que son más probables las diferencias de 34 Ibid., p. 584 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 44 densidad, no se puede lograr dispersión suficiente en sistemas de alta tensión interfacial sin aplicación de energía externa. Extractores anulares rotatorios. Estos extractores, de los que se muestra uno esquemáticamente en la Figura 32, constan de un cilindro exterior estacionario, dentro del cual gira un cilindro concéntrico. El contacto líquido-líquido ocurre en el espacio anular entre los dos. Este es probablemente el tipo más simple de los extractores agitadosmecánicamente y ha despertado interés en el campo de los procesos con energía atómica por su sencillez y porque promete corto tiempo de residencia por etapa. Figura 32.- Extractor anular rotatorio. 35 35 Ibid., p. 596 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 45 Extractores de disco rotatorio (RDC). Este extractor, se muestra en la Figura 33. Fijados al casco de la torre hay varios “anillos estatores” horizontales, tabiques en forma de anillo que dividen el extractor en varios pequeños compartimientos, cada uno da altura. Una serie de discos planos, dispuestos en un eje central en cada compartimiento, giran para proporcionar la agitación mecánica. Como se muestra en la Figura 33, el líquido ligero es el que se dispersa y la principal interfase líquido-líquido está en la parte superior, pero también puede dispersarse el líquido denso. Figura 33.- Extractor de contacto de discos rotatorios (RDC). 36 36 Ibid., p. 598 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 46 Extractores Mixco (Lightnin CMcontactor) y similares. Este extractor se muestra esquemáticamente en la Figura 34. Consta de varios compartimientos formados por tabiques de anillo de estator, cada uno provisto de cuatro tabiques verticales y un impulsor de turbina de paletas planas colocado en el eje. Figura 34.- Extractor Mixco Lightnin CMContactor. 37 37 Ibid., p. 604 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 47 Extractores de pulsación. En los extractores de pulsación se aplica al contenido líquido un movimiento alternativo de amplitud relativamente corta. Su método trata el uso de placas perforadas horizontales que se mueven hacia arriba y hacia abajo mecánicamente mientras los líquidos pasan por el extractor. Otro método trata el mantenimiento de la estructura inferior del extractor en reposo mientras los líquidos son “pulsados” por un mecanismo externo, cuyo movimiento es transmitido a los líquidos hidráulicamente. Hay dos categorías principales de extractores pulsados hidráulicamente: los corrientes (esto es, de riego, con relleno, de placas perforadas, etc.), en los cuales la pulsación es impuesta, y un diseño especial de placas cribosas que es único para columnas pulsadas. Figura 35.- Aparatos para pulsación. 38 Medios de impulsión. Véase la Figura 35. El mecanismo de impulsión más obvio se muestra en la Figura 35a y podría consistir en una bomba recíproca ordinaria de la cual han sido eliminadas las válvulas de retención, o un aparato similar fabricado especialmente para este objeto. Esta simple disposición permite fácil ajuste de la amplitud de la pulsación, por el ajuste de la carrera del 38 Ibid., p. 611 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 48 émbolo de la bomba y de la frecuencia mediante una caja de transmisión. En la Figura 35b, un fuelle de metal o de plástico (que puede ser también un diafragma flexible) se mueve con movimiento recíproco mecánicamente, hidráulicamente o incluso por un transductor electrónico. Este aparato puede unirse directamente al extractor, como se muestra, o por un tubo de conexión directamente al extractor o por un tubo de conexión, como en a. Estos dos artificios tienen el inconveniente de que el mecanismo de pulsación está en contacto directo con lo que pudiera ser un líquido muy corrosivo y están sujetos a cavitación. II.II.- Extractores centrífugos. Las pequeñas diferencias de densidad, se traducen en pequeñas cantidades de energía disponible para dispersión, y, como se ha demostrado, se usa como complemento la agitación mecánica. En los extractores ordinarios se mantiene el flujo a contracorriente por la fuerza de gravedad que actúa en virtud de la diferencia de densidad y, por consiguiente, son imposibles grandes velocidades de los líquidos. La substitución de la fuerza de gravedad por una fuerza centrifuga grande, varios miles de tantos mayor que la primera, creada por máquinas que giran rápidamente, hace posibles, de modo lógico, altas velocidades y volúmenes pequeños del extractor en correspondencia. Los pequeños volúmenes del extractor con altas capacidades de flujo que ofrecen los extractores centrífugos, se traducen en otras ventajas como el ahorro de espacio. Extractores de Podbielniak. Indiscutiblemente son los más importantes de esta categoría. Véase Figura 36. La rotación es en torno de un eje horizontal. El cuerpo del extractor es un tambor cilíndrico, cuya construcción interior puede variar considerablemente. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 49 Figura 36.- Extractor centrífugo de Podbielniak. 39 39 Ibid., p. 620 EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 50 C A P Í T U L O I I EXPERIMENTACIÓN 2.1.- DESARROLLO EXPERIMENTAL A ESCALA LABORATORIO. 2.1.1.- MATERIAL, EQUIPO Y SUSTANCIAS. En seguida, se enlista el material, el equipo y las sustancias a utilizar para la experimentación. Material: - Libreta - Lapicero Equipo: - 6 Embudos de separación - 3 Vasos de precipitado - 3 Pipetas graduadas - 1 Perilla de tres vías - 6 Soportes universal - 6 Pinzas de nuez - 2 Probetas - Refractómetro Sustancias: - Ciclohexano 50mL EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 51 - Alcohol Etílico Absoluto 50mL - Agua destilada 50mL 2.1.2.- DESARROLLO EXPERIMENTAL. A continuación, se detalla el procedimiento que se sigue para la realización del experimento: 1.- Etiquetar los 3 vasos de precipitados y las 3 pipetas a emplear con el nombre de las sustancias a utilizar, esto se hace con la finalidad de evitar la contaminación de las sustancias puras. 2.- Enumerar los embudos de separación, del 1 al 6, para identificar la muestra a experimentar. 3.- Respectivamente, de cada sustancia a experimentar (Ciclohexano, Etanol y Agua destilada) vaciar 50mL en cada vaso etiquetado. 4.- Como se indica en la Tabla 3, con las 3 pipetas etiquetadas, auxiliándonos con la perilla de tres vías, se procede a depositar los volúmenes correspondientes en los 6 embudos respectivos. 5.- Al término de la colocación de los volúmenes en el primer embudo, agitar vigorosamente, por lo menos 10 segundos. Al concluir, con la ayuda de una pinza de nuez colocarlo en un soporte universal. Dejar reposar el embudo para poder apreciar la separación de fases. 6.- Individualmente, conforme se vayan colocando los volúmenes correspondientes en cada embudo y su debida agitación, colocarlos en cada soporte universal con la ayuda de las pinzas de nuez. Mientras se van preparando los otros embudos, eso dará tiempo para que se separen las fases de manera óptima. EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO 52 7.- Cuando se tenga los seis embudos sostenidos en cada soporte universal, apreciar la apariencia de cada fase, notar si es turbia o no. Apreciar si se ven partículas suspendidas en las fases, si la línea que separa las fases es definida o no. 8.- Terminado la apreciación de las fases, colocar en una probeta la fase acuosa y en la otra probeta la fase orgánica. 9.- Con las fases ya separadas, en cada embudo de separación, tomar su índice de refracción y anotar los valores obtenidos. Recordando que se coloca un pequeño volumen que llene el prisma de refracción, no inundarlo ni que se derrame, el liquido a analizar, por las orillas al momento de sobreponer el prisma de incidencia. 10.- Realizar la lectura de índice de refracción para las muestras restantes. Al término de la lectura de la muestra, lavar y secar
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