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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL. ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN. TESIS ANÁLISIS MECÁNICO - METALÚRGICO DEL MATERIAL CON MEMORIA DE FORMA Ni-Ti (NITINOL) APLICADO EN LA SOLDADURA GTAW.” PARA OBTENER EL GRADO DE: MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERIA MECÁNICA OPCIÓN DISEÑO. PRESENTA: ING. RICARDO RODRÍGUEZ FIGUEROA. DIRECTORA: M. EN C. ALLA KABATSKAIA IVANOVNA MÉXICO D.F. 2005 INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL COORDINACION GENERAL DE POSGRADO E INVESTIGACION CARTA SESION DE DERECHOS En la Ciudad de México, Distrito Federal, el día 14 del mes Octubre del año 2005 , el (la) que suscribe Ricardo Rodríguez Figueroa , alumno(a) del Programa de Maestría en Ciencias de Ingeniería Mecánica, opción Diseño, con número de registro B991177 adscrito a la Sección de Estudios de Posgrado e Investigación de la ESIME Unidad Zacatenco, manifiesta que es autor(a) intelectual del presente Trabajo de Tesis bajo la dirección de la M. en C. Alla Kabatskaia Ivanovna, y cede los derechos del trabajo intitulado: “Análisis mecánico – metalúrgico del material con memoria de forma Ni-Ti (NITINOL) aplicado en la soldadura GTAW” al Instituto Politécnico Nacional para su difusión, con fines académicos y de investigación. Los usuarios de la información no deben reproducir el contenido textual, graficas o datos del trabajo sin el permiso expreso del autor y/o director del trabajo. Este puede ser obtenido escribiendo a la siguiente dirección: ricardorf74@hotmail.com . Si el permiso se otorga, el usuario deberá dar el agradecimiento correspondiente y citar la fuente del mismo. Ing. Ricardo Rodríguez Figueroa.. Nombre y firma INDICE INDICE I INDICE DE FIGURAS V INDICE DE TABLAS VII RESUMEN VIII ABSTRACT IX INTRODUCCION X OBJETIVO XI JUSTIFICACIÓN XII CAPITULO I. ESTADO DEL ARTE. 1 1.1 Materiales en el desarrollo tecnológico. 2 1.1.1 Diversidad de materiales. 3 1.1.2 Unión de los metales. 3 1.2 Procesos de soldadura. 4 1.2.1 Proceso de soldadura “Gas Tungsten Arc Welding” (GTAW). 4 1.3 Fenómenos de la unión soldada con proceso GTAW. 6 1.3.1 Estructura de la unión soldada. 6 1.3.1.1 Proceso de solidificación de la soldadura. 6 1.3.1.2 Comportamiento del metal base. 7 1.3.1.3 Fenómenos químicos que ocurren en la zona de fusión. 8 1.3.2 Fallas de soldadura. 8 1.3.3 Tratamiento térmico posterior en las uniones soldadas. 8 1.4 Materiales que se sueldan con proceso GTAW. 9 1.4.1 Características de los materiales de aporte. 10 1.4.2 Aplicación del titanio en la industria contemporánea. 10 1.4.3 Aplicación de los nuevos materiales. 11 CAPITULO II. GENERALIDADES SOBRE MATERIAL DE MEMORIA 12 DE FORMA. 2.1 Materiales con memoria de forma. 13 2.1.1 Principio de memoria de forma. 13 2.1.2 Propiedades mecánicas de los materiales con memoria de forma 14 2.2 Tipos de materiales de memoria de forma. 15 2.2.1 Materiales metálicos. 16 2.2.2 Materiales plásticos. 16 2.2.3 Materiales cerámicos. 16 2.2.4 Materiales ferromagnéticos. 17 2.3 Aplicación de los materiales con memoria de forma. 17 2.4 Características del NITINOL. 18 2.4.1 Propiedades mecánicas. 18 2.4.2 Propiedades fisicoquímicas. 19 2.4.3 Aplicación del nitinol en la soldadura. 20 CAPITULO III. METODOLOGIA DEL EXPERIMENTO 21 3.1 Aplicación de la soldadura con proceso GTAW. 22 3.1.1 Preparación de los materiales para realizar la soldadura GTAW. 22 3.1.2 Definición del régimen de la corriente. 23 3.1.3 Aplicación de la soldadura. 23 3.2 Análisis metalúrgico de las probetas soldadas. 24 3.3 Análisis de microdureza a las probetas soldadas. 26 3.4 Aplicación del tratamiento térmico. 27 3.4.1 Definición del régimen de temperatura. 27 3.4.2 Determinación del enfriamiento. 28 3.5 Análisis metalográfico posterior a cada tratamiento térmico. 29 3.5.1 Preparación de la probeta. 29 3.6 Análisis cuantitativo de fases. 29 3.7 Análisis de microdureza posterior a cada tratamiento térmico. 29 CAPITULO IV. DETERMINACIÓN Y CÁLCULO DE LAS VARIABLES 30 DEL PROCESO GTAW. 4.1 Variables del proceso de soldadura GTAW. 31 4.2 Definición del régimen de la corriente. 31 4.3 Modelado matemático del proceso. 32 4.3.1 Parámetros utilizados para la aplicación de la soldadura GTAW. 33 4.3.2 Resultados del cálculo de energía producida en la soldadura. 34 CAPITULO V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 35 5.1 Aplicación de la soldadura con el proceso GTAW. 36 5.1.1 Preparación de las probetas. 36 5.1.2 Soldadura. 37 5.1.3 Preparación de las probetas. 38 5.1.4 Análisis microestructural de la soldadura. 42 5.2 Tratamiento térmico para las probetas soldadas. 43 5.2.1 Descripción del horno. 43 5.2.2 Definición de la temperatura. 44 5.2.3 Determinación del enfriamiento. 45 5.3 Estudio metalográfico. 45 5.4 Análisis de microdureza. 45 5.4.1 Preparación de las probetas. 45 5.5 Análisis cuantitativo de fases. 46 5.6 Análisis de microdureza. 46 5.6.1 Medición de la dureza. 46 CAPITULO VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 48 6.1 Resultados del cálculo. 49 6.2 Análisis metalográfico. 50 6.3 Análisis metalográfico de las probetas soldadas por proceso GTAW. 51 6.3.1 Probeta GTAW a 75 A. 51 6.3.2 Probeta GTAW a 125 A. 52 6.3.3 Probeta GTAW a 175 A. 53 6.4 Análisis metalográfico después del tratamiento térmico a 640º C. 54 6.4.1 Probeta GTAW 75 A. 54 6.4.2 Probeta GTAW 125 A. 56 6.4.3 Probeta GTAW 175 A. 57 6.5 Análisis metalográfico después del tratamiento térmico a 1100º C. 58 6.5.1 Probeta GTAW 75 A. 58 6.5.2 Probeta GTAW 125 A. 59 6.5.3 Probeta GTAW 175 A. 60 6.6 Análisis metalográfico después del tratamiento térmico a 1250º C. 61 6.7 Análisis cuantitativo de las fases. 62 6.8 Dureza. 64 6.8.1 Medición de dureza Vickers por barrido. 64 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES. 70 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS. 72 ANEXOS 74 INDICE DE FIGURAS. Número Descripción Página Figura 1. Soldadura de arco eléctrico de tungsteno y gas 5 Figura 2. Esquema de un tratamiento térmico típico. 9 Figura 3. El titanio y el proceso GTAW se aplica en la industria aérea y aeroespacial. 11 Figura 4. Mecanismo de la recuperación de forma. 14 Figura 5. Diagramas de la Súperelasticidad y relación temperatura- carga-deformación. 15 Figura 6. Clasificación de los materiales con memoria de forma. 15 Figura 7. La soldadura con rayo láser en las uniones de nitinol. 20 Figura 8. Zonas para observación microscópica vertical. 25 Figura 9. Zonas para observación microscópica horizontal. 26 Figura 10. Diagrama metaestable del Nitinol. 28 Figura 11. Esquema del número de pasadas en el proceso GTAW. 38 Figura 12. Esquema del corte que se realizó a las probetas. 38 Figura 13. El desbaste se realizó con lijas en un banco de desbaste. 39 Figura 14. Máquina pulidora Labopol-5 STRUERS 39 Figura 15. Probetas GTAW pulidas; (a) 75 A, (b) 125 A, (c) 175 A.40 Figura 16. Campana de extracción para ataque químico. 42 Figura 17 Microscopio de campo claro. 42 Figura 18. Microscopio con programa de cómputo para fotografiar microestructuras. 43 Figura 19. Horno eléctrico THERMOLYNE. 44 Figura 20. Máquina de prueba de dureza Vickers (Rockwell). 47 Figura 21. Material de aporte, Nitinol. (a) 100 x, (b) 200 x. 50 Figura 22. Material base, Titanio grado uno (a) 100 x (b) 200 x. 50 Figura 23. Zonas de análisis en probeta obtenida por proceso GTAW con 75 A. (a)Cordón de soldadura, (b) material base. 51 (c) Zona Afectada por el Calor. 52 Figura 24. Zonas analizadas en la probeta obtenida por GTAW con 125 A (a) Cordón de soldadura, (b) material base. 52 Micrografía tomada a la interfase y (c) zona afectada por el calor. 53 Figura 25. Micrografías del (a) cordón de soldadura, (b) material base, GTAW 175 A. 53 Micrografía de la zona afectada por el calor (c), probeta GTAW 175 A. 54 Figura 26. Estructura del la soldadura a 75 A después de tratamiento térmico a 640ºC. (a) Cordón de soldadura, (b) Interfase de la unión soldada, (c) Material base. 55 Número Descripción Página Figura 27. Estructuras de la probeta GTAW a 125 A, después de tratamiento térmico a 640º C. (a) Cordón de soldadura, (b) Interfase de la unión soldada, (c) Material base. 56 Figura 28. Estructura del la soldadura a 175A después de tratamiento térmico a 640ºC (a) Cordón de soldadura, (b) Interfase de la unión soldada, (c) Material base. 57 Figura 29. Estructuras de la unión soldada a 75 A, después del tratamiento térmico 1100º C por 30 minutos; (a) Cordón de soldadura, (b), Zona Afectada por el Calor y (c) el metal base. 58 Figura 30. Probeta GTAW 125 A, cordón de soldadura (a), Zona Afectada por el Calor (b) y el metal base (c) después de TT 1100º C/ 30 minutos. 59 Figura 31. Probeta GTAW 175 A, cordón de soldadura (a), Zona Afectada por el Calor (b) y el metal base (c) después de TT 1100º C / 30 minutos. 60 Figura 32. Cordón de soldadura (a), ZAC (b) y metal base (c), probeta GTAW 75 A con 1250ºC por 90 min. 61 Figura 33. Cordón de soldadura (a), ZAC (b) y metal base (c), probeta GTAW 125 A con 1250ºC por 90 min. 62 Figura 34. Cordón de soldadura (a), ZAC (b) y metal base (c), probeta GTAW 175 A con 1250ºC por 90 min. 62 Figura 35. Cuantificación de fases presentes en el material de aporte, probeta sin tratamiento térmico. 63 Figura 36. Microestructura formada en las probetas después del tratamiento a 1250º C. 64 Figura 37. Gráfica de dureza Vickers de las probetas después del proceso GTAW. 65 Figura 38. Gráfica de dureza de las probetas tratadas térmico a 640º C por 20 minutos. 66 Figura 39. Gráfica de dureza Vickers en las probetas con tratamiento térmico de 1100º C por 30 minutos. 67 Figura 40. Curvas de dureza Vickers de probetas hechas a 75, 125 y 175 A con tratamiento térmico de 1250º C durante 90 minutos. 68 1 INDICE DE TABLAS Número. Descripción. Página. Tabla 1. Propiedades mecánicas del nitinol. 19 Tabla 2. Parámetros para la aplicación de la soldadura con proceso GTAW. 33 Tabla 3. La energía presente en cada proceso de soldadura. 34 Tabla 4. Ajuste de parámetros en la consola de la máquina. 36 Tabla 5. Tabla de reactivos LECO corporation. 41 Tabla 6. Resultados de la en los procesos GTAW con diferente corriente eléctrica. 49 Tabla. 7 Composición de fases en el cordón de soldadura para cada experimento. 63 2 RESUMEN En el presente trabajo se analizaron propiedades mecánicas-metalúrgicas del Nitinol (NiTi), el cual fue aplicado como material de aporte en la unión soldad de piezas de titanio grado uno, mediante el proceso de soldadura de arco de tungsteno y gas (GTAW), conocido en México como TIG. El proceso se realizó considerando variaciones de la corriente eléctrica, específicamente se aplicaron: 75, 125 y 175 Amperes. Posterior a la soldadura, en el material de aporte la estructura inicial de grano ferrítico, cambio a una estructura dendrítica, como resultado de los fenómenos térmicos involucrados en el proceso. Con el propósito de modificar la microestructura y mejorar las propiedades mecánicas de la unión soldada, las probetas fueron sometidas a tratamientos térmicos bajo tres distintas condiciones: a 640º C durante 20 minutos, con posterior enfriamiento al aire a 20º C; a 1100º C por 30 minutos con posterior enfriamiento en agua a 15º C y a 1250º C por 90 minutos con posterior enfriamiento en agua a 1º C. El análisis metalográfico mostró cambios estructurales en la unión soldada, esto es, metal base, metal de aporte y zona afectada por el calor, lo que generó aumento de dureza en las tres zonas. Los ensayos de tratamiento térmico y análisis mecánico-metalúrgico mostraron los aspectos del comportamiento del nitinol y del titanio, uno positivo que consiste en la homogenización de estructura y de dureza, pero por otro lado, uno negativo que consiste en el aumentó de la dureza, que es un resultado no deseable. Es necesario realizar más ensayos dirigidos a disminuir cambios en las propiedades mecánicas-metalúrgicas en los materiales base y de aporte. 3 ABSTRACT In the present work mechanical-metallurgical properties of the Nitinol were analyzed (NiTi), which was applied as material of contribution in the union weld of degree one Titanium pieces, by means of the gas tungsten arc welding (GTAW), known in Mexico like TIG. The process was made considering variations of the electrical current, specifically were applied: 75, 125 and 175 Amperes. Later to the weld, in the contribution material the initial ferrítico grain structure, change to one dendritic structure, like result of the involved thermal phenomena in the process. In order to modify the microstructure and to improve the mechanical properties of the welded union, the pieces were put under heat treatments under three different conditions: to 640º C during 20 minutes, with later cooling to the air to 20º C; to 1100º C by 30 minutes with later water cooling to 15º C and 1250º C by 90 minutes with later water cooling to 1º C. The metallographic analysis showed structural changes in the welded union, that is to say, metal bases, metal of contribution and zone affected by the heat, which generated increase of hardness in the three zones. The tests of heat treatment and mechanical-metallurgical analysis showed the aspects of the behavior of nitinol and titanium, one positive that consists of the homogenization of structure and hardness, but, other one negative that consists of increased of the hardness, that is not desirable result. More tests are required to enrich the results obtained until this point, with the purpose to reduce changes in the mechanical-metallurgical properties in the material ones it bases and of contribution. Therefore, the work in this direction should be continued. 4 INTRODUCCIÓN La industria mundial se beneficia con desarrollo de materiales con mejores propiedades que se obtienen en los laboratorios. Entre los materiales revolucionarios se encuentran los de “memoria de forma”, los cuales tienen cada día aumenta en uso en los países tecnológicamente avanzados. Las aleaciones con memoria de forma, pueden ser deformadas cerca del 10 % y recuperar su forma original cuando cesa el esfuerzo y reciben unaenergía externa, como puede ser, calor, corriente eléctrica, eliminación de esfuerzo y otras. Estas propiedades son llamadas “Efecto de memoria de forma” y “Súperelasticidad”, que son posibles por el cambio de fase “Transformación martensítica termoleástica”. Dado que las aleaciones con memoria de forma responden peculiarmente a los cambios de temperatura y tensión, son clasificados como “materiales inteligentes”. Las aplicaciones potenciales de estos dos principales comportamientos son enormes, pueden ser usados para generar fuerza o movimientos o almacenar energía. Como la superelasticidad puede almacenar energía de deformación, actualmente, la mayoría de las aplicaciones se centran en el campo superelástico, donde no se requiere tanta precisión en las temperaturas de transformación como en el efecto de memoria de forma. Pese a que originalmente se supuso la aplicación más importante de las aleaciones con memoria de forma, no ha sido la más exitosa desde el punto de vista técnico ni económico, debido a las insuficiencias técnicas y al costo, aún cuando se han realizado avances en el descubrimiento de nuevas aleaciones metálicas con las propiedades mencionadas arriba, en este momento el nitinol es la aleación comercial, debido a su buena estabilidad al ciclado, biocompatibilidad, resistencia a la corrosión y capacidad de recuperar grandes deformaciones. De ahí la necesidad de seguir investigando las propiedades de los materiales con memoria de forma cuando se emplean en los procesos industriales. 5 OBJETIVO Realizar análisis mecánico-metalúrgico del material de memoria de forma en la unión soldada, donde en este caso, NITINOL es material de aporte y de base es Titanio grado uno con aplicación del proceso GTAW. Esta investigación pretende desarrollar la tecnología de aplicación del material de memoria de forma Nitinol en los procesos de soldadura con el propósito de mejorar las propiedades mecánicas-metalúrgicas de la unión soldada. 6 JUSTIFICACIÓN En la tecnología moderna se utilizan nuevos materiales, entre estos se encuentran los materiales con memoria de forma. Los países tecnológicamente avanzados aplican dichos metales en las industrias que están a la vanguardia. Por esta razón, México requiere renovar y modificar sus tecnologías incluyendo la aplicación de éstos aleaciones. Éste trabajo se enfoca en analizar las características mecánicas-metalúrgicas del material con memoria de forma Nitinol aplicado como material de aporte en la soldadura GTAW y base Titanio grado uno. Esta investigación es el inicio para el desarrollo tecnológico de aplicación de nuevos aleaciones en la soldadura y, particularmente, en el proceso GTAW. . 7 CAPITULO I Estado del arte 8 I. ESTADO DEL ARTE 1.1 Materiales en el desarrollo tecnológico. A través de la historia es posible observar la importancia que los materiales han tenido en la vida del hombre. Si bien los primeros materiales que utilizó fueron aquellos que estaban a su alcance, materiales naturales, éstos fueron rápidamente modificados y adaptados a sus necesidades. Tal ha sido el impacto de los materiales que algunas etapas de la civilización han sido denominadas por el tipo de materiales que el hombre utilizó, así recordamos la edad de piedra (hasta 2000 AC), la edad de bronce (2000-700 AC) y la edad del hierro (700 AC- 100 DC). Durante algunos siglos, el desarrollo de la Ciencia de Materiales fue muy lento. No fue sino hasta finales del Siglo XIX, gracias al descubrimiento de los rayos-X por Wilhelm Roentgen en 1895 y a las aplicaciones realizadas por Von Laue, en 1912, y por Bragg, en 1915, sobre la estructura cristalina, que la ciencia de materiales logró un avance impresionante. En base a su arreglo atómico, la materia podía ser clasificada por su estructura cristalina en dos grandes grupos; los materiales amorfos, que presentan un orden atómico a muy corto alcance y los materiales cristalinos que poseen un orden atómico a largo alcance. Un cristal está constituido por átomos dispuestos según un modelo que se repite periódicamente en tres dimensiones y que forman una red, la característica importante de una red, es que cada punto de la red tiene alrededores idénticos, existen 14 tipos de redes que proveen ciertas propiedades a un material. Esencialmente, es materia y uso, los criterios para designar adecuadamente un material. Los metales son de los materiales con mayor utilización en el desarrollo industrial. Por ello, se requieren conocer las propiedades físicas, químicas, mecánicas y tecnológicas que determinan el comportamiento de un material [1]. 9 1.1.1 Diversidad de materiales. Los principales metales utilizados en la fabricación de productos son: aluminio, acero inoxidable, hierro colado, hierro fundido, plomo, magnesio, aceros débilmente aleados, aceros al carbono, cobre, níquel, monel, iconel, titanio y aleaciones entre éstos. Pero, las tecnologías modernas asociadas a la producción industrial contemporánea, demandan un desarrollo de productos cuya realización está vinculada al uso de materiales con propiedades muy bien determinadas y a la selección de procedimientos mejor adaptados al éxito económico. Las nuevas líneas generales de producción, tienden a conformar materiales más fiables ligeros y resistentes con una economía de recursos óptima. Entre éstas líneas está el desarrollo de: • Aleaciones metálicas resistentes a altas temperaturas. • Metales amorfos. • Cerámicas técnicas. • Polímeros especiales. • Materiales compuestos Todos estos constituyen los llamados Nuevos Materiales, los cuales resultan de un control óptimo de su microestructura o de la combinación de diversos materiales [2]. 1.1.2 Unión de los metales. Con frecuencia, para armar o construir máquinas-herramienta, edificios, u otras piezas metálicas, se requiere unir elementos individuales que conforman un total, para ello, se emplean dos tipos de unión: una es temporal, donde se utilizan tornillos, pernos, y pijas principalmente y la otra es la unión permanente, como la soldadura, la unión por productos adhesivos y el remachado [3]. El desarrollo tecnológico ofrece mayor número de procesos de unión, pero la correcta elección de éstos se refleja en el resultado final del trabajo La soldadura es la forma más eficaz y la única posible de unir dos o más piezas de metal para hacerlas actuar como una sola, por esto, el proceso de la unión de metales por soldadura es de los más requeridos. La soldadura es un proceso para la unión de 10 dos metales por medio de calor y/o presión y se puede definir como la liga metalúrgica entre átomos de dos metales y éste es el principio básico de los más modernos y sofisticados métodos de soldar [4]. La Sociedad Americana de Soldadura, “American Welding Society”, (AWS), define al proceso de soldadura como “un proceso de unión que produce coalescencia de los materiales calentándolos a temperatura de soldado con o sin la aplicación de presión, con la aplicación de presión solamente y con o sin la aplicación de metal de aporte [5]. 1.2 Procesos de soldadura. Cada uno de los diferentes procesos de soldadura tiene características particulares, la AWS, define un proceso como “una acción o serie de acciones progresivas y distintivas, implícitas en el curso de producir un tipo básico de resultado”. Ésta sociedad, ha agrupado a los proceso de acuerdo con el “modo de transferencia de energía”, como consideración primaria. Un segundo factor es la “influencia de la atracción capilar al efectuar la distribución del metal de aporte” [5]. La atracción capilar distingue losprocesos de soldadura agrupándolos bajo soldadura fuerte, soldadura blanda, soldadura por arco, soldadura con gas, soldadura por resistencia, soldadura en estado sólido, y otros procesos de soldadura [6]. 1.2.1 Proceso de soldadura “Gas Tungsten Arc Welding” (GTAW). El proceso “Gas Tungsten Arc Welding” (GTAW), que es la soldadura por arco de tungsteno y gas, con frecuencia, se denomina soldadura “Tungsten Inert Gas” (TIG) y en Europa se le denomina “Wolframio Inert Gas” (WIG). La soldadura se aplica por medio de un arco eléctrico generado entre el metal a soldar y el electrodo de tungsteno no consumible que transmite la energía de fusión y para evitar contaminación en la zona de trabajo se protege por medio de un flujo de gas inerte, puede realizarse sin o con metal de aporte. 11 Cuando se aporta material al pozo de soldadura, se hace por medio de una varilla separada, la cual se funde mediante el calor del arco eléctrico, figura 1. Los gases protectores que se usan normalmente son: argón, helio o una mezcla de ambos [7]. Figura 1. Soldadura de arco eléctrico de tungsteno y gas La principal ventaja de este proceso, es la protección del arco y del metal por medio de gas, que separa el nitrógeno y el oxígeno del aire, lo cual evita la formación de nitruros y óxidos con el propósito de mejorar la unión soldada. Éste proceso utiliza corriente alterna y alta frecuencia. La corriente alterna, combina las ventajas de la polaridad directa e inversa; ofrece la limpieza del semiciclo de polaridad inversa y aporta mayor calor de la polaridad directa, y de esta manera, se logran cordones anchos con buena penetración. La mayoría de los metales industriales como el aluminio, magnesio, aceros débilmente aleados, aceros al carbono, aceros inoxidables, cobre, níquel, monel, iconel, titanio y otros, pueden ser soldados por medio de éste proceso [7]. 12 1.3 Fenómenos de la unión soldada con proceso GTAW. Si bien, el proceso GTAW ofrece protección a la unión soldada, el calentamiento propio de los procesos de soldadura afecta las condiciones de los materiales que se unen. El estudio metalúrgico en los procesos de soldadura requiere la consideración de cambios estructurales en la zona de fusión del material y de cambios en las propiedades mecánicas y estructurales en la región adyacente a ésta [7]. 1.3.1 Estructura de las uniones soldadas. Existen un gran número de procesos de unión de materiales que utilizan fuentes de calor. La aplicación de estas fuentes de calor concentradas, origina en la zona de unión de las piezas calentamientos y enfriamientos, lo cual ocasiona que las uniones soldadas están sometidas a variaciones o ciclos térmicos. Esto ocasiona la fusión o el calentamiento de una zona localizada, lo cual conlleva a cambios estructurales en la zona de unión. Estos cambios estructurales están determinados en general por el ciclo térmico a que ésta sometida la zona de unión de las piezas, el cual depende de muchos factores, como son: naturaleza de la fuente utilizada, parámetros energéticos empleados en la fuente de calor (tipo e intensidad de corriente y voltaje) velocidad de desplazamiento de la fuente de calor, distancia de la fuente de calor a la pieza, tipos de gases que rodean la zona de unión, principalmente. Los fenómenos que ocurren en la unión soldada, se deben analizar integrando tres consideraciones fundamentales [8]. 1.3.1.1 Proceso de solidificación de la soldadura. En los procesos de soldadura por arco, se funden cantidades pequeñas de metal, por tanto, se enfría rápidamente, ya que el metal base actúa como un absorbedor de calor, que enfría rápidamente el cordón de soldadura. Conforme ocurre el enfriamiento o 13 calentamiento, se forman diversas estructuras metalúrgicas en la soldadura. La zona fundida la constituye el metal líquido que se ha solidificado y en el cual ocurre toda una serie de transformaciones físico-químicas y estructurales. El aspecto metalúrgico que tiene lugar en la zona de la soldadura durante el enfriamiento es distinto de lo que se observa durante el enfriamiento de una pieza fundida, esto es, porque el metal fundido de la soldadura se solidifica en segundos, además de que la fuente de calor y el baño de fusión de la soldadura exceden la temperatura que se tiene en los hornos de fundición. Estas condiciones dan como consecuencia, que las reacciones químicas que se inician en el metal fundido y en la escoria no tienen tiempo para completarse, generando cambio de propiedades. Como resultado, la zona fundida del metal base se diferencia del metal de aporte y del metal base por su composición química, estructura y propiedades [8]. 1.3.1.2 Comportamiento del metal base. El metal adyacente a la zona de fusión no se funde, generándose una zona afectada por el calor (ZAC). Es la parte del metal base, la cual no ha sido fundida, pero es producto del calentamiento o aplicación de otras formas de energía, propias de los procesos de soldadura. En esta zona se producen cambios macroestructurales, que pueden dañar las propiedades mecánicas de los metales. El calor se distribuye en el material desde la zona de trabajo hacia los extremos del metal base, que hace variar la estructura interna de un punto a otro. Las transformaciones que ocurren en esta zona están definidas cada uno de ellos por la máxima temperatura alcanzada y la velocidad de enfriamiento. Esta zona está compuesta, algunas veces, del metal base fundido, pero la mayoría de las ocasiones está compuesta por la fusión del metal base con el de aporte, dependiendo la relación de estos, en la costura, de factores tales como: tipo de proceso utilizado, parámetros energéticos, diámetro del metal de aporte [8]. 14 1.3.1.3 Fenómenos químicos que ocurren en la zona de fusión. Al realizar la soldadura, la zona fundida se encuentra rodeada de gases atmosféricos: oxígeno, nitrógeno o hidrógeno. La absorción de estos gases por el metal de la costura aumenta, ocasionando modificaciones químicas y por tanto, disminuyen o cambian las propiedades mecánicas de la unión soldada. La fusión puede provocar la precipitación de compuestos desde la solución sólida, de un compuesto. La soldabilidad de un metal o aleación puede estar condicionada a las transformaciones eutécticas, lo cual conduce a la fragilidad de la unión soldada. En la zona fundida ocurren modificaciones estructurales en la forma, el tamaño y la orientación de grano, también se generan modificaciones del estado físico – químico del metal en cuanto a su composición de elementos [8]. 1.3.2 Fallas de soldadura. Los proceso de fabricación o reparación de piezas en la industria mecánica tienen como objetivo obtener piezas o productos con determinada calidad, sin embargo, esto no es posible siempre, es decir, como resultado de dichos procesos se obtienen piezas con defectos por determinadas causas específicas, estos pueden ser eliminados total o parcialmente. Las más comunes en una unión soldada son: cuarteaduras, cavidades, inclusiones sólidas, fusión incompleta, defectos dimensionales, discontinuidades en la estructura; grietas; distorsiones en soldaduras y tensión residual; poros. Para evitarlas se debe realizar el proceso como se ordena en el manual de soldadura [9]. 1.3.3 Tratamiento térmico posterior en las uniones soldadas. El tratamiento térmico posterior en las uniones soldadas consiste en calentar la pieza con determinada velocidad de calentamiento hasta una temperatura adecuada, luego mantener esta temperatura durante un tiempo y luego enfriarla con una velocidad de enfriamiento requerida, como se muestra en la figura 2 [10]. 15 Los objetivos del tratamiento térmico posterior al proceso de soldeo, consiste en reducir al máximo las tensiones residuales existentes en la unión soldadao también producir cambios en la estructura metalúrgica, entre algunos de ellos tenemos: mejorar la resistencia a la fatiga, a la fractura frágil, solución de fases específicas, entre otros [11]. Figura 2. Esquema de un tratamiento térmico típico. El tratamiento térmico posterior aplicado al proceso de soldadura es tan importante como lo son: el proyecto de unión soldada y el proceso de soldadura determinado. Para eliminar tensiones internas producidas por trabajos a altas temperaturas, como soldadura, las aleaciones se someten a recocido. En la determinación del tratamiento se precisa: temperatura, tiempo de permanencia, velocidad de enfriamiento [11]. 1.4 Materiales que se sueldan con proceso GTAW. Los principales materiales que se unen con éste proceso de soldadura son los llamados “difíciles de soldar”, como: aluminio, acero inoxidable, hierro colado, hierro fundido y plomo, los metales con alto punto de fusión, además de los que poseen propiedades especiales que se desean conservar después de la unión, pero también se aplica con excelentes resultados en metales tales como: magnesio, aceros débilmente aleados, aceros al carbono, cobre, níquel, monel, iconel, titanio entre otros [12]. 16 1.4.1 Características de los materiales de aporte. En la soldadura GTAW, el electrodo es de un material refractario, como el tungsteno, por lo que el metal de aporte se debe añadir por separado. Para éste proceso, el material de aporte tiene la presentación de alambre sin fundente. Dicho metal depende del tipo de metal base que se requiere soldar. Si es acero se usará acero, si es aluminio se usará aluminio y si es titanio será titanio. Esto es lo que proporciona una unión homogénea en propiedades físicas y mecánicas, en ocasiones cuando se requiere mejorar la unión, se emplean materiales con propiedades capaces de reforzarla [12]. 1.4.2 Aplicación del titanio en la industria contemporánea. La soldadura por arco de tungsteno y gas es comúnmente usada para soldar titanio y sus aleaciones, particularmente para hojas de espesor menor a 3 mm. El Titanio, posee las siguientes características: coeficiente de expansión térmica relativamente bajo comparado con otros metales, es más rígido y fuerte que el aluminio, buena resistencia a temperaturas elevadas, es reactivo en estado puro, lo cual presenta problemas para su procesamiento especialmente en estado fundido, sin embargo, forma a temperatura ambiente un recubrimiento de óxido que suministra excelente resistencia a la corrosión. Se utiliza en los aviones para fabricar las puertas de incendios, la capa exterior, los componentes del tren de aterrizaje, el entubado hidráulico y las protecciones del motor, los alabes del compresor, los discos y los revestimientos de los motores a reacción también están hechos de titanio, un avión de transporte utiliza entre 318 y 1.134 kg del metal, figura 3. El titanio se usa ampliamente en mísiles y cápsulas espaciales; las cápsulas Mercurio, Géminis y Apolo fueron construidas casi totalmente con titanio [12]. 17 Figura 3.El titanio y proceso GTAW se aplica en la industria aérea y aeroespacial. 1.4.3 Aplicación de los nuevos materiales. Por ser resistente y ligero, el titanio se usa en aleaciones metálicas y como sustituto del aluminio, aleado con aluminio y vanadio, además se emplea en nuevas aleaciones. El desarrollo de Materiales con mejores propiedades surgen como resultado del avance de proyectos cada vez más exigentes y ambiciosos de las principales ramas de la industria, como son: la industria aeroespacial, electrónica, mecánica, militar entre otras. Los Nuevos Materiales, resultan de un control óptimo de su microestructura o de la combinación de diversos materiales. Éstos, exigen un intenso desarrollo de los métodos de análisis tanto macroscópicos como microscópicos de las propiedades mecánicas, físicas, químicas y tecnológicas; así como de los procedimientos para alterar o modificar dichas propiedades. Actualmente, estos materiales, comienzan a ocupar un sector importante del mercado y se proyectan a cobrar mayor preponderancia al diversificar sus aplicaciones y ofrecer precios cada vez más competitivos frente a los materiales tradicionales [12]. 18 CAPITULO II Generalidades sobre material de memoria de forma 19 II. GENERALIDADES SOBRE MATERIAL DE MEMORIA DE FORMA. 2.1 Materiales con memoria de forma. A principios del siglo XX, el desarrollo de materiales con nuevas y mejores propiedades se alcanzó por medio de aleaciones, entre éstas, hay una que es sobresaliente a las propiedades comunes, la llamada “memoria de forma”. Los materiales con memoria de forma, presentan un comportamiento mecánico distinto a los materiales convencionales utilizados en la industria, corresponden a una clase de aleaciones metálicas que ante la acción de cambios de temperatura o cargas aplicadas pueden experimentar deformaciones más allá del rango lineal y después recuperar su forma original. El efecto de “memoria de forma” puede describirse como la capacidad de un material para cambiar la forma debido a la aplicación de un estímulo externo. Clasificados como materiales de nueva generación, se les considera estratégicos para el desarrollo industrial, por ello, la información sobre estos materiales es controlada y restringida por los países que la poseen [13]. 2.1.1 Principio de la memoria de forma. El fenómeno de memoria de forma se basa en el principio de reversibilidad de la red cristalográfica. Esto es resultado de un cambio de fase cristalina, conocido como “transformación martensítica termoelástica”. Abajo de la temperatura de transformación, el material es martensitico, la microestructura suave martensitica se caracteriza por un mismo acomodo gemelo, un arreglo tipo zigzag [13], la martensita es fácilmente deformable por su arreglo, el calentamiento produce fuerzas internas elevadas que llevan el material a una condición austenitica, al disminuir la temperatura recupera su forma inicial. La transformación de austenita a martensita por medio de enfriamiento y al contrario de martensita a austenita con calentamiento, no ocurren a la misma temperatura. En la figura 4, se muestra esquemáticamente la transformación de fase y los cambios estructurales de la red cristalográfica. 20 Figura 4. Mecanismo de la recuperación de forma. Hay una curva de histéresis para cada aleación del material, que define el ciclo de transformación completo. El efecto de memoria de forma es repetible, hasta cierto rango de deformación [13]. 2.1.2 Propiedades mecánicas de los materiales con memoria de forma. Súperelasticidad. Menos esfuerzo es necesario para inducir tensión y deformar el material cuando esta presente la estructura martensitica que para deformar austenita, por mecanismos convencionales. Cuando la austenita esta en condiciones de fase estable, a temperatura Af y cuando la tensión se retira, el material recupera su forma original, figura 5. Esta extraordinaria elasticidad es llamada “pseudoelasticidad” o transformación “Superelástica” [14]. 21 Figura 5. Diagramas de la Súperelasticidad y relación temperatura-carga-deformación. 2.2 Tipos de Materiales de Memoria de Forma. Se han desarrollado materiales con memoria de forma no solamente metálicos, figura 6, según la naturaleza o del material en sí, o del estímulo externo al que responden. Figura 6. Clasificación de los materiales con memoria de forma. Materiales con memoria de forma. Aleaciones con memoria de forma Polímeros con memoria de forma Cerámicas con memoria de forma Aleaciones con memoria de forma, ferromagnéticas Materiales electro y magnetoreológicos. Materiales electro y magnetoreológicos.Materiales piezoeléctricos. Materiales electro y magnetorestrictivos. Materiales foto y cromoactivos. Fotoactivos: Electroluminiscentes Fluorescentes Fosforescentes Cromoactivos: Fotocrómicos Termocrómicos Electrocrómicos 22 2.2.1 Materiales Metálicos. Si bien los materiales metálicos no son los únicos, si son los más comunes. En el caso de las Aleaciones con memoria de forma (Shape Memory Alloys, SMAs) el efecto de memoria de forma se basa en la transición que se produce entre dos fases sólidas, una de baja temperatura o martensítica y otra de alta temperatura o austenítica. El material se deforma en la fase martensítica y recupera de forma reversible sus dimensiones originales mediante el calentamiento por encima de una temperatura crítica de transición [15]. 2.2.2 Materiales Plásticos. Los Polímeros con memoria de forma (Shape Memory Polymers, SMPs) son materiales poliméricos con la capacidad de recordar su forma original. Este efecto está relacionado con la combinación de la estructura y la morfología del polímero junto con el proceso y tecnología de programación de inclusión de la forma empleado. Es decir es necesario un entrenamiento del material para que recuerde una forma determinada. El primer paso es procesar el polímero para grabar su forma permanente y seguidamente el polímero es deformado fijándose, de ese modo, la forma temporal. El mecanismo del efecto de memoria de forma en los polímeros puede producirse, no sólo por temperatura, sino también por luz o por reacciones químicas [15]. 2.2.3 Materiales Cerámicos. Además de los metales y los polímeros, las Cerámicas con memoria de forma (Shape Memory Ceramics, SMCs) completan las tres grandes familias de materiales sólidos. Una definición general de cerámica podría ser la siguiente: materiales inorgánicos, no metálicos, que se producen habitualmente empleando arcillas y otros minerales naturales o procesados químicamente. Estas cerámicas inteligentes, normalmente, son cerámicas basadas en ZrO2, pero existen otros ejemplos basados en niobato de magnesio o cerámicas perovskitas [15]. 23 2.2.4 Materiales ferromagnéticos. Se debe mencionar la aparición de una nueva clase de materiales que sufren el efecto de memoria de forma bajo la aplicación de diferentes campos magnéticos y que presentan grandes elongaciones (aproximadamente de un 6 %). En este caso el comportamiento es similar al de las aleaciones con memoria de forma (SMAs) pero el estímulo al que responden, en vez de ser la temperatura, es el campo magnético aplicado. Estos materiales son conocidos como Aleaciones ferromagnéticas con memoria de forma (Ferromagnetic Shape Memory Alloys, FSMAs) o metales magnetoelásticos [15]. 2.3 Aplicación de los Materiales con Memoria de forma. De estos materiales se pueden aprovechar sus propiedades, como la de memoria de forma para generar movimiento o fuerza y la súperelasticidad para almacenar energía de deformación, respectivamente. Deformar elementos y calentarlos después para recuperar la forma se aprovecha en acoplamientos de tubos para aplicaciones aéreas y marinas, muchas uniones son criogénicas, permaneciendo inalterables a temperaturas bajo cero. En aplicaciones como actuadores o sensores, su función consiste en un cambio de forma al variar la temperatura por condiciones ambientales o influidas. En el sector automovilístico, en válvulas que controlan la presión durante el calentamiento del motor. Como microactuadores térmicos en mecanismos de actuación donde no requieren otro elemento más que el propio material de memoria. En el campo de la biomedicina, en la fabricación de prótesis humanas, realmente están resultando revolucionarios los materiales con memoria de forma. A pesar de lo antes mencionado, la aplicación de estas aleaciones no es tan extensa, debido a las limitaciones en cuanto a su conocimiento que hacen necesario profundizar en el diseño y aplicación de éstos materiales [15]. 24 La mayoría de las aplicaciones se han desarrollado por métodos experimentales (prueba y error). En caso de los actuadores, el principio de funcionamiento es el mismo, sin renovación en lo referente al diseño de la pieza con el material de memoria de forma. Otras muchas aplicaciones no están extendidas debido al alto costo del material. Pese a todas las investigaciones en busca de nuevas aleaciones con memoria de forma, las aleaciones comerciales actualmente son las de Níquel–Titanio [15]. 2.4 Características del NITINOL. La investigación de los materiales con memoria de forma inició desde 1932, cuando se realizaron las primeras aleaciones que presentaban esta característica, pero, fue en 1962, que investigadores del Naval Ordinance Laboratory (NOL) en los Estados Unidos de Norteamérica observaron que la aleación Níquel-Titanio (Ni-Ti) presentaba esta propiedad. A partir de entonces se le llamó a esta aleación “NITINOL” (combinación de los símbolos Ni, Ti y las siglas del laboratorio NOL). El estudio del Nitinol hizo posible que a principio de la década de 1980, la manufactura de estas aleaciones se perfeccionará, por esto, y por las propiedades mecánicas comparables a las de algunos aceros inoxidables y resistencia a la corrosión han hecho esta aleación muy comercial [13, 14]. 2.4.1 Propiedades mecánicas. El nitinol tiene características mecánicas poco convencionales, tabla 1. Es una aleación biocompatible con comportamiento mecánico complejo, presenta, Superelasticidad y memoria de forma [14]. 25 Tabla 1. Propiedades mecánicas del nitinol. PROPIEDAD Nitinol Recuperación de la elongación 8% Biocompatibilidad Excelente Módulo efectivo Aproximadamente 48 Gpa Torqueabilidad Excelente Densidad 6.45 g/cm3 Magnetismo No Esfuerzo último a la tracción Aproximadamente 1240 Mpa Coeficiente de dilatación térmica 6,6 a 11,0 cm/ cm/ ºC Resistividad 80 a 100 micro - ohm cm 2.4.2 Propiedades fisicoquímicas. El Nitinol es un material intermetálico, de color blanco brillante, ligero y de alta resistencia mecánica, el cual esta constituido en peso por 55% de Níquel y 45% de Titanio, en ocasiones se le agregan otros elementos que modifiquen las propiedades del material. Es la aleación con mayor aplicación de todos los que poseen la característica de memoria de forma, esto es así, porque tienen una mayor capacidad de memoria (hasta un 8 %), son más estables térmicamente, excelente resistencia a la corrosión, buena resistividad eléctrica, se pueden alear y extruir con facilidad y tienen un rango mayor de posibles temperaturas de transformación. Las propiedades termo-mecánicas de éste material pueden ser aprovechadas en ingeniería, en la soldadura donde puede proveer mejoras en las uniones soldadas [13,14]. 26 2.4.3 Aplicación del Nitinol en la soldadura. El proceso de soldadura por rayo láser, es donde mayor éxito se ha tenido en uniones soldadas con aplicación del Nitinol, figura 7. Se tiene un especial interés por la soldadura con rayo láser en la aleación nitinol, en el área médica por la flexibilidad y recuperación de las deformaciones y por propiedad “súperelasticidad” del material. Figura 7. La soldadura con rayo láser para uniones de nitinol. Con el procedimiento adecuado y materiales de alta calidad, la soldadura con Nitinol ha llegado a ser un proceso de rutina. Sin embargo, la unión soldada entre Nitinol y otros metales, incluyendo el acero inoxidable, presentan mayor dificultad. Esto es consecuencia del comportamiento del Titanio el cual forma fases intermetálicas frágiles con la mayoría de los metales. En el caso de los metales férreos, se forman fases intermetálicas TiFe y TiFe2. La unión entre Nitinol y acero inoxidable es solicitada para muchas aplicaciones médicas [15]. 27 CAPITULOIII Metodología del experimento 28 III. METODOLOGIA DEL EXPERIMENTO. 3.1 Aplicación de la soldadura con proceso GTAW. La correcta aplicación de la soldadura es de vital importancia para el éxito de la experimentación. 3.1.1 Preparación de los materiales para realizar la soldadura GTAW. Tres, son los aspectos principales que se deben realizar para una buena preparación de los materiales. La primera, es la preparación física de los materiales, la cual, consiste en el adecuado arreglo del material base y de aporte, esto en referencia a las dimensiones de la pieza, bordes, biseles y tipo de unión a soldar. Para éste experimento el titanio se cortará en piezas con medidas adecuadas para su manejo pero que se encuentren en las dimensiones de diseño normalizadas, que le brindarán al experimento reconocimiento científico. La limpieza que se hace a las piezas, es un aspecto importante para una adecuada unión soldada. El titanio una vez preparado físicamente se debe limpiar con agentes químicos para eliminar por completo los contaminantes como aceite, grasa, polvo y pintura entre otros, y terminada esta operación no se deberá volver a tomar las piezas con las manos. El acomodo de las piezas a soldar es el otro punto determinante del éxito del experimento. El arreglo a los bordes de las piezas a unir debe ser como lo recomienda el manual de procedimientos de soldadura [8, 16]. 29 3.1.2 Definición del régimen de la corriente. El experimento para la unión soldada será con los valores de 75, 125 y 175 Amperes. Aplicar la corriente eléctrica al proceso GTAW, con el objetivo de analizar las condiciones finales de la unión, afectadas por los diferentes tiempos y temperaturas de aplicación de la soldadura [16]. 3.1.3 Aplicación de la soldadura. En la soldadura con arco con protección gaseosa, se utiliza como medio protector un chorro de gas que rodea el arco y al baño de fusión, impidiendo la contaminación de la soldadura. La metodología del proceso se menciona a continuación [17]. a). Comprobar que todas las conexiones del circuito de soldadura estén correctas. b). Seleccionar el diámetro y composición del electrodo así como la boquilla correctos. c). Ajustar el electrodo de modo que sobresalga de la boquilla la longitud correcta al tipo de junta a realizar, en este caso 5 mm y sujetarlo firmemente a la pinza. d). Ajustar el generador a la intensidad de corriente adecuada para este experimento. e). Abrir el paso de gas inerte y se regular el caudal adecuado. f). Cebar el arco aproximando el electrodo hasta unos 3 mm de la pieza y realizar la soldadura. La corriente alterna con alta frecuencia permite lograr cordones de soldadura anchos y con mediana penetración. g). Aplicar la soldadura. Sostener el portaelectrodo, de forma que el electrodo quede a unos 75º con respecto a la pieza, precalentar con un movimiento circular de pequeña amplitud al electrodo. h). Para aportar el material de relleno, se sostiene la varilla aproximada a 15º de la horizontal, adelante del arco, en cuanto se observa la fusión de los bordes. i). A continuación, retirar la varilla y avanzar con el arco hasta completar el cordón. 30 3.2 Análisis metalúrgico de las probetas soldadas. Una vez realizadas las probetas, preparar sus superficies para un análisis metalúrgico para evaluar las condiciones de los materiales [18]. Con el análisis de los materiales después del proceso de soldadura, se deberá relacionar los cambios estructurales con los cambios en las propiedades mecánicas metalúrgicas. Para la metalografía, realizar los siguientes pasos: Corte y desbaste de las probetas. Para el estudio de las piezas se requiere que sean de tamaño adecuado para su manejo y observación en las máquinas e instrumentos, que se utilizarán para su análisis. El desbaste de la superficie de la muestra se realiza por medio de lijas gruesas, para eliminar el metal deformado, hasta el punto de que los últimos vestigios de deformación sean removidos por el pulido. Pulido y limpieza. Utilizar lijas finas y paño con alúmina hasta lograr una superficie plana, sin rayas y con acabado a espejo. Este tipo de superficie es necesaria para la adecuada interpretación metalográfica. Por medio de un equipo de ultrasonido se realiza una adecuada limpieza de las probetas para eliminar el exceso de alúmina, magnesia o el elemento usado para pulir. Ataque químico. Se atacarán químicamente las probetas con el reactivo para revelar la estructura que poseen. El examen de una muestra pulida revela, además, detalles en la estructura como porosidades, grietas, fracturas o inclusiones no metálicas. 31 Microataque. Este tipo de ataque revela: tamaño de grano, segregación, forma, tamaño y distribución de fases e inclusiones presentes y tratamiento térmico recibido. Para la mayoría de las aplicaciones se deben observar las siguientes reglas: • Atacar el tiempo suficiente para exponer detalles microestructurales significantes. Sí la muestra se encuentra falta de ataque debe ser repulida y vuelta a atacar. • Después del ataque, la superficie de la muestra no debe ser tocada. Será observada y examinada inmediatamente, antes de que ocurra oxidación o contaminación superficial. • Si se requiere contraste adicional, debe obtenerse por técnicas fotográficas y no por atacar con mayor tiempo (sobreataque). Observación microscópica. Una vez preparadas las probetas, realizar el análisis metalúrgico, en las zonas; material base, material de aporte, y zona afectada por el calor, figura 8, que serán referencias en la observación. Figura 8. Zonas para observación microscópica vertical. Se observarán tres secciones en cada probeta, como se muestra en la figura 9 para conocer las propiedades que presenta el material de manera más específica. Cada sección contendrá material base, cordón de soldadura y zona afectada por calor. 32 Figura 9. Zonas para observación microscópica horizontal. 3.3 Análisis de microdureza a las probetas soldadas. Comúnmente se puede definir la dureza como: la resistencia a la penetración. Las pruebas de dureza pueden proporcionar datos de los que se pueden derivar otras propiedades mecánicas importantes. Y como las pruebas de dureza se pueden llevar a cabo rápidamente, se usan para control e inspección de materiales [18, 19]. Preparación de la probeta. Evitar en lo posible calentamiento en las probetas al momento de prepararse para ensayo de dureza, con el propósito de evitar endurecimiento superficial que influya en el valor de dureza de las muestras. La superficie de las muestras se debe preparar con cierto esmero, para la prueba Vickers la superficie debe estar pulida y atacada químicamente, ésta debe ser paralela a la superficie de apoyo la cual deben tener un acabado fino, sin rebordes y limpia. Colocar las probetas en el banco de la máquina de ensayo de dureza y sujetarla firmemente de modo que no se mueva y cause con esto error en la medición [19]. 33 Medición de microdureza. Realizar ensayos de dureza. Los resultados son parámetros para conocer las propiedades que presenta el material después de algún proceso experimental [19]. La prueba de microdureza es básicamente una prueba de laboratorio y los factores que se deben considerar para la exactitud del ensayo de dureza son: • Condiciones físicas adecuadas del marcador de muesca. • Exactitud de la carga aplicada. • Condiciones de la superficie de la muestra. • Espesor de la muestra. • Forma de la muestra. • Localización y distancia de las impresiones. 3.4 Aplicación del tratamiento térmico. Determinar el Tratamiento Térmico que se va a aplicar para modificar la microestructura, y por tanto, las propiedades de los materiales. 3.4.1 Definicióndel régimen de temperatura. Las probetas soldadas por proceso GTAW a 75, 125 y 175 Amperes, serán sometidas a tratamiento térmico y la temperatura fue seleccionada en base al diagrama metaestable del Nitinol (Ti –Ni), figura 10, el cual presenta la siguiente información: • Aproximadamente a 600 º C se presenta la recristalización del Nitinol. • Aproximadamente a 984 º C se presenta NiTi + NiTi2 • Aproximadamente a 1300 º C Se presenta NiTi + L 34 Figura 10. Diagrama metaestable del Nitinol. 3.4.2 Determinación del enfriamiento. Seleccionar el medio de enfriamiento para las probetas, entre los cuales se tienen: al medio ambiente, aceite ó agua fría. El objetivo, es atrapar la microestructura formada en los materiales a las temperaturas y tiempos establecidos [20]. 35 3.5 Análisis metalográfico posterior a cada tratamiento térmico. Se hará análisis metalográfico a las probetas, cada vez que se aplique un trabajo o un tratamiento térmico, el cual pueda generar cambios en las propiedades de los materiales, cada ocasión se preparará la probeta para su caracterización [20]. 3.5.1 Preparación de la probeta. Para que una muestra metalográfica sea adecuada, realizar los siguientes pasos: a). Corte y desbaste de la probeta. b). Pulido y limpieza. c). Ataque químico. d). Observación microscópica. Realizar el análisis metalúrgico, en las zonas; material base, material de aporte, y zona afectada por el calor, que serán referencias en la observación. Se observará la microestructura en tres secciones de cada probeta, para conocer las propiedades que presenta el material de manera más específica [20]. Cada sección contendrá material base, cordón de soldadura y zona afectada por calor. 3.6 Análisis cuantitativo de fases. Observar y medir las fases presentes durante los cambios estructurales. 3.7 Análisis de microdureza posterior a cada tratamiento térmico. Analizar los resultados obtenidos de los ensayos de dureza Vickers al metal base y la soldadura después de cada tratamiento térmico. 36 CAPITULO IV Determinación y cálculo de las variables del proceso GTAW 37 IV. DETERMINACIÓN Y CÁLCULO DE LAS VARIABLES DEL PROCESO GTAW. 4.1 Variables del proceso de soldadura GTAW. El proceso de soldadura GTAW tiene como principales variables: • Voltaje de arco, es decir, el voltaje medido entre el electrodo de tungsteno y la pieza de trabajo. • Corriente de soldadura, que es el régimen con el que trabaja la máquina de soldar, ésta corriente tiene la función de lograr el baño de soldadura. • Velocidad de recorrido, es la velocidad con la que el electrodo junto con el metal de aporte se desplazan a lo largo de la unión, creando el cordón de soldadura. La velocidad de recorrido afecta tanto la anchura como la penetración. La combinación de estos factores da como resultado una energía calorífica entrante en el material, dicha energía, produce la coalescencia de los materiales. Sin embargo, como todas las variables tienen fuertes interacciones, es posible tratarlas como variables independientes al establecer los procedimientos de soldadura en uniones específicas [8,21]. 4.2 Definición del régimen de la corriente. Para soldar titanio se emplean procedimientos especiales que incluyen el uso de grandes toberas de gas de pantallas de salida para proteger la cara de soldadura. La selección de la corriente eléctrica varía con respecto al espesor del material [16 ]. • La cédula del procedimiento para el proceso GTAW indica, para espesor del material a soldar de 9.5 mm: en éste experimento el espesor es constante pero el amperaje se elige con tres valores diferentes, 75, 125 y 175 amperes, para comparar los efectos que se presentan en la unión soldada. El experimento para la unión soldada será con los valores de 75, 125 y 175 Amperes. 38 • Los valores de 75 y 125 Amperes, son valores normales, en diseño mecánico, sin embargo, a pesar de que 175 A no es normal se tomó como tercer parámetro de corriente de arco eléctrico para éste experimento. 4.3 Modelado matemático del proceso. El calor y el tiempo son factores determinantes en la formación de la microestructura de los materiales, dichos parámetros están presentes durante el proceso de soldadura, la relación matemática con otros parámetros, permiten conocer sus valores [22]. La ecuación (1) se usa para calcular el calor que se genera en un arco movible. q (J/m) = Energía por calor en joules por medida lineal de soldadura. I (A) = Corriente eléctrica. V (V) = Voltaje de arco. v (m/s) = Velocidad de desplazamiento. η = Eficiencia del proceso. Para el cálculo de energía entrante, se emplea la siguiente expresión matemática (2): Q (W) = Energía entrante. q (J/m) = Energía por calor en joules por medida lineal de soldadura. l (m) = Longitud total de la unión. 39 Otra variable muy importante para el diseño de la unión soldada es la longitud del charco de soldadura, ecuación (3), que está en función de la energía entrante, L (m) = Longitud del charco de soldadura. λ (W / m ºK) = Constante de conductividad térmica. Ts (ºK) = Temperatura de fusión del material To (ºK) = Temperatura inicial. 4.3.1 Parámetros utilizados para la aplicación de la soldadura. Se calculan parámetros y se establecen los valores, tabla 2, para aplicar la soldadura con diferentes rangos de Amperaje. Tabla 2. Parámetros para la aplicación de la soldadura con proceso GTAW. 40 4.3.2 Resultados del cálculo de energía producida en la soldadura. Teóricamente, los valores obtenidos, tabla 3, indican las condiciones para cada proceso de soldadura, se conoce la energía entrante para cada uno. Tabla 3. La energía presente en cada proceso de soldadura. La energía entrante es calor y éste es el principal factor que modifica la microestructura de los materiales. Dicho calor es distinto para cada proceso, lo que supone diferencias entre las microestructuras formadas [20]. 41 CAPITULO V Procedimiento experimental 42 V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5.1 Aplicación de la soldadura con el proceso GTAW. Para aplicar la soldadura, primero se ajustó la consola de la máquina de soldadura GTAW a los valores determinados para el experimento, tabla 4, quedando: Tabla 4. Ajuste de parámetros en la consola de la máquina. 5.1.1 Preparación de las probetas. Las piezas de titanio a unir se cortaron a las siguientes dimensiones: 22 x 8 x 20 mm, y se prepararon en uno de los extremos, con doble bisel en “V”, con un ángulo de 72º. Para limpiarlas se sumergieron en una solución acuosa llamada “Pickling”, la cual consiste en una mezcla de agua (H2O), ácido nítrico (HNO3,) y ácido fluorhídrico (HF). Proceso de soldadura GTAW. Variable Probeta I Probeta II Probeta III Corriente 75 A. 125 A. 175 A. Tiempo de Postflujo Para 1/8 Para 1/8 Para 1/8 Polaridad Positiva Positiva Positiva Alta Frecuencia Continua Continua Continua Gas Argón Argón Argón Flujo del gas 1 m3/hr 1 m3/hr 1 m3/hr Electrodo EWTh-2,1/8 EWTh-2,1/8 EWTh-2,1/8 43 Limpieza de los materiales. Para efectos de limpieza se utilizó la solución llamada “pickling”: El procedimiento es el siguiente: En un lugar ventilado y con la ropa y equipo de seguridad adecuados se preparó la solución acuosa con la siguiente cantidad en porcentaje: 80 mL de HNO3, 8 mL de HF y 112 mL de H2O [23]. Se sumergieron las piezas de titanio y el material de memoria de forma con tenazas en la solución acuosa con el debido cuidado, por 3 minutos, hasta que la solución se hizo amarilla oscura. Se extrajeron losmateriales con cuidado, se enjuagaron a la corriente de agua y se secaron rápidamente con aire. Así se realizó el ciclo de limpieza y ya limpias se procedió a colocarlas en unión a tope con una separación de 2 mm, entonces se aplicó la soldadura. 5.1.2 Soldadura. Se conectó el circuito de soldadura que utiliza un sistema de alta frecuencia, éste se controla desde el maneral portaelectrodo y está sincronizado con el flujo de gas protector. Se acomodaron las piezas de titanio, para éste espesor emplear una preparación de bordes “B” (bisel en V y chaflán) y se depositó el material de aporte manualmente en el baño de soladura. Se utilizó un electrodo de tungsteno (EWTh2 con torio al 2%) de 3.2 mm (1/8”), la varilla del material de aporte tiene diámetro de 3.2 mm (1/8”), el flujo de gas fue de 1m3/h (35ft3/h), se aplicaron 2 pasadas con el electrodo a 75 º con respecto a la horizontal, debido a la preparación en doble V, con una separación de 2 mm entre biseles. Al término del primer cordón, se dejo enfriar la pieza y se le realizó limpieza. Después se aplicó el segundo cordón, se dejo enfriar y finalmente se limpió, la probeta quedó con las dimensiones de 22 x 9 x 47 mm, figura 11, éste procedimiento se repite para todas las probetas. Se prepararon 9 probetas con GTAW a 75 A, 9 con 125 A y 9 con 175 A. 44 Figura 11. Esquema del número de pasadas en el proceso GTAW. 5.1.3 Preparación de las probetas. Corte. Terminada la soldadura, se cortaron las probetas longitudinalmente a la mitad, figura 12, en la cortadora ISOMET a baja velocidad con enfriamiento continúo. Se maquinaron todas las probetas en una rectificadora, con el mayor cuidado posible para evitar calentamiento y se escuadraron quedando con dimensiones de 9 x 9 x 47 mm. Figura 12. Esquema del corte que se realizó a las probetas. 45 Desbaste. Para desbastar, se uso lija, agua y un banco de desbaste, figura 13. Para afinar la superficie de las probetas se utilizó la secuencia de lijas: grado 220, 320, 500, 600, 800, 1000, 1200, 1500 y 2000, logrando rugosidad de 0.1 µm Ra (acabado a espejo). Figura 13. El desbaste se realizó con lijas en un banco de desbaste. Pulido. El pulido final se realizó en una máquina pulidora Labopol-5 STRUERS, figura 14. Girando en un rango de 450 a 500 rpm con un paño de cerda corta, alúmina de 0.3 µm y agua utilizada como lubricante se obtienen un preacabado a espejo. Figura 14. Máquina pulidora Labopol-5 STRUERS 46 Posteriormente, se emplea un paño limpio, agua y alúmina de 0.05 µm, para lograr el pulido fino final, con acabado a espejo, sin rayas, figura 15. Figura 15. Probetas GTAW pulidas; (a) 75 A, (b) 125 A, (c) 175 A. 47 Ataque químico. El macroataque es aquel que muestra los límites de grano de un metal, diferenciándose del microataque, principalmente por el tiempo en se sumerge la probeta en el reactivo. Se seleccionó la solución numero 151 de las tablas de LECO corporation, tabla 5, para la observación macroscópica [23]. Tabla 5.Tabla de reactivos LECO corporation. Ataques químicos para aleaciones NiTi. ATAQUE MICROSCÓPICO REACTIVO OBSERVACIONES 133 50ml HNO3 50ml. ÁCIDO ACÉTICO Mezcla fresca Sumergir de 5 a 30 s. 143 0.01-1g CrO3 100ml HCl Sumergir pocos segundos. 150 60ml HCl 20ml HNO3 40ml GLISERINA Sumergir de seg. a min. Sacar después de que la solución se torne amarillo oscuro 151 10ml HF 25ml HNO3 150ml AGUA Sumergir de 5-30 segundos Una vez que las probetas estaban pulidas a espejo son sometidas a un ataque químico, el cual, es necesario para revelar las estructuras de los metales. Dentro de la campana de extracción, figura 16, se realizó el ataque químico a las probetas a 75, 125 y 175 A con el reactivo para atacar titanio y sus aleaciones. En un recipiente se depositó una cantidad de reactivo, suficiente para sumergir las probetas durante 5 segundos, con el propósito de revelar la estructura. El ataque es notorio porque la probeta pierde su brillo, y al observarse bajo el microscopio se revelan las estructuras de las probetas. 48 Figura 16. Campana de extracción para ataque químico 5.1.4 Análisis microestructural de la soldadura. Para iniciar el análisis metalográfico, se tomó como referencia de observación la microestructura que presenta el Nitinol y el Titanio en condiciones iniciales. En el caso de la observación macroscópica se realizó con una cámara CANON 6523 con acercamiento, en una mesa fotográfica. Para el caso del estudio microscópico, las probetas se observaron en el microscopio óptico marca NIKON EPIPHOT, figura 17, con aumentos 50, 100, 200, 400. Figura 17. Microscopio de campo claro. 49 Con el equipo de observación microscópica complementado por un programa de computación, figura 18, se tomaron micrografías de las estructuras presentes en el material, mostrando los cambios que ocurrieron después de cada tratamiento térmico. Figura 18. Microscopio con programa de cómputo para fotografiar microestructuras. 5.2 Tratamiento térmico para las probetas soldadas. Para realizar los Tratamientos térmicos, se utilizó un horno eléctrico y el tiempo depende del tamaño de la pieza. 5.2.1 Descripción del horno. El horno utilizado, figura 19, para éste experimento tiene las siguientes características: THERMOLYNE, Sybron Corporation, Dubuque IWOA, U.S.A. Modelo F – A1730, Series / Serial number: 85/5044 Volts: 240 Amperes: 24 Watts: 5800 Hertz: 50 / 60 Phase: 1 Rango de temperatura: 1400 º C 50 Figura 19. Horno eléctrico THERMOLYNE. 5.2.2 Definición de la temperatura. La aleación NiTi, según el diagrama de equilibrio Ti – Ni, se recristaliza a 630º C. Éste régimen fue aplicado a tres probetas; probeta I “GTAW 75 A”, probeta II "GTAW 125 A”, probeta III “GTAW 175 A.” Una vez que el horno alcanzó la temperatura de 640º C, fueron introducidas las probetas y permanecieron a esa temperatura por 30 minutos, pasado dicho tiempo se extrajeron y se dejaron enfriar al medio ambiente con temperatura de 20º C. Al final del tratamiento, las probetas formaron una capa de oxido gris, al retirar dicha capa las piezas presentan un color gris obscuro, aparentemente sin deformación. Pero la observación microscópica mostró que éste tratamiento térmico no eliminó todas las dendritas y por esta razón se realizó otro. Posteriormente se eligió otro tratamiento térmico a la temperatura de 1100º C, para lograr la transformación de la fase dendrítica. El tratamiento se realizó en el horno a 1100º C de temperatura, dentro del cual las probetas estuvieron durante 30 minutos y se templaron en agua a 15º C. Con éste tratamiento tampoco se alcanzó a eliminar las dendritas, así que se realizo otro tratamiento 51 Se aplicó un tercer tratamiento térmico con la temperatura 1250º C. durante 90 minutos y se templo al agua enfriada con hielo a 1º C. Para el final de éste tratamiento, las probetas presentaron una deformación física muy clara en la soldadura, con una tendencia a fundirse. Éste tratamiento se basa en que la aleación a 1300º C presenta dos fases, por ello, la temperatura del tratamiento fue ligeramente menor. 5.2.3 Determinación del enfriamiento. El medio de enfriamiento en el primer tratamiento fue el medio ambiente, recomendado por el proceso de recocido para las aleaciones de Titanio. Sin embargo, no fue el mismo medio para los siguientes tratamientos donde se requería un enfriamiento brusco para retener las estructuras formadas a ciertas temperaturas, para los siguientes tratamientos fue agua fría el medio de enfriamiento. 5.3 Estudio metalográfico. Las probetas se prepararon nuevamente para su caracterización, por tanto, se repiten los pasos de la preparación para metalografía, lo cuales son,desbaste, pulido, ataque químico y su observación con el microscopio. 5.4 Análisis de microdureza. A las probetas listas para el análisis de microdureza, se les consideró: verticalmente, secciones superior, media y baja; longitudinalmente, material base, material de aporte, y zona afectada por el calor. 5.4.1 Preparación de las probetas. Para dicho ensayo, se seccionaron las probetas a modo de llevar un orden y también para apreciar cambios en el material que hayan tenido influencia de la distancia del calor de la soldadura a un punto determinado del material. 52 Se tomaron tres secciones para cada probeta, y se realizó el barrido de información sobre la mayor cantidad de material, lo cual, permitió conocer las propiedades del material de manera más específica de cada división conformada de material base, cordón de soldadura y la zona afectada por calor. 5.5 Análisis cuantitativo de fases. Éste análisis tiene como objetivo dar a conocer una aproximación del porcentaje de fases existentes en el material. Se realizó midiendo en las micrografías tomadas a las probetas, las partes obscuras o claras, por medio de un arreglo de puntos sobrepuestos en las imágenes de las superficies de las muestras. Una cantidad de puntos se establecieron en forma ordenada y se miden los puntos que coincidieron con las partículas claras u obscuras. De éste modo, se obtuvo un porcentaje de la cantidad de cada fase presente en la zona analizada. 5.6 Análisis de microdureza. Se midió la dureza sobre el material base, la zona afectada por el calor y el cordón de soldadura, sobre diferentes líneas de barrido. Con los valores de dureza obtenidos, se hicieron las gráficas, donde se puede analizar y apreciar el comportamiento de las probetas [19]. 5.6.1 Medición de la dureza. En éste análisis, la principal prueba para conocer las condiciones del material fue el ensayo de dureza, para dicho ensayo, se utilizó una máquina para prueba de dureza Vickers y Rockwell, figura 20. Ensayo de dureza Vickers. En esta prueba de dureza se utiliza un instrumento de lectura directa basado en el principio de medición de profundidad diferencial, el valor lo 53 proporciona automáticamente la máquina de microdureza Vickers electrónica, al medir por el ocular las diagonales de la impresión [19]. El metal base y la soldadura se sometieron a ensayo de dureza después del proceso de soldadura, así también, después de cada tratamiento térmico realizado. Las cargas de prueba están entre 1 y 1000 g. Hay dos tipos de marcadores empleados para la prueba de microdureza: • La pirámide de diamante Vickers de base cuadrada de 136º. • Marcador Knoop de diamante alargado. Figura 20. Máquina de prueba de dureza Vickers (Rockwell). 74 CAPITULO VI Resultados y discusión VI. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 75 6.1 Resultados del cálculo. En el desarrollo del trabajo, fue de gran importancia realizar el cálculo de las variables del proceso de soldadura, principalmente, la energía entrante, parámetro que se presenta en el charco de soldadura, y es importante éste dato para conocer el alcance de la influencia del calor generado en el baño de soldadura, tabla 6. Conocer la longitud del charco de soldadura es indispensable como un valor requerido para el diseño de la pieza a soldar, con el propósito de obtener la unión de mayor calidad. Otra variable es la corriente eléctrica de soldadura, la cual está en función del espesor de la pieza de trabajo. Tabla 6. Resultados de la en los procesos GTAW con diferente corriente eléctrica. En la guía de recomendaciones de prácticas para soldadura con arco de tungsteno y gas de la AWS, para titanio y sus aleaciones, tomando en cuenta el espesor de las piezas a unir de hasta 9.5 mm, esta establecido un rango de amperaje, en el cual, se encuentran los valores seleccionados para este experimento, que son de 75 A, 125 A y 175 A y que como ya se mencionó son valores “normales” de diseño. Estos valores se utilizaron para realizar la unión soldada, la cual, fue satisfactoria. 6.2 Análisis Metalográfico. Al analizar la microestructura del Nitinol y del Titanio grado uno, desde su estado inicial, se observó que, el Nitinol posee una estructura monofásica y un grano tipo GTAW 75 A GTAW 125 A GTAW 175 A Probeta 4500 J (1080 cal) 7500 J (1800 cal) 8193.12 J (1966 cal) Energía entrante Joules (calorías) 0.027 m 0.045 m 0.049 m Longitud del charco de soldadura (m) 76 ferritico fino, figura 21, la estructura de apariencia ferrifica monofásica, de grano fino y una fase α’ de titanio puro [Las referencias 24, 25 y 26 ayudaron a la descripción de las micrografías]. Figura 21. Material de aporte, Nitinol. (a) 100 x, (b) 200 x. Por medio del microscopio, se observó la microestructura del titanio, la cuál presentaba deformación en sus granos, causada por el proceso de laminación al cual se somete para su venta comercial, figura 22, se observa, grano fino homogéneo alfa [25]. a b 77 Figura 22. Material base, Titanio grado uno (a) 100 x (b) 200 x. 6.3 Análisis metalográfico de las probetas soldadas por proceso GTAW. Se analizaron las probetas hechas con proceso GTAW a diferentes valores de corriente eléctrica, 75, 125 y 175 Amperes. 6.3.1 Probeta GTAW a 75 A. Esta probeta, presenta una estructura dendrítica en el cordón de soldadura, con la misma orientación, figura 23 (a), típica de la solidificación de una fundición, mientras que en el metal base, titanio, figura 23 (b), se genera una recristalización que presenta un grano equiaxial y titanio en fase α' (puntos finos), causados por la temperatura que alcanza el proceso. a b 78 Figura 23. Micrografías del (a) cordón de soldadura y (b) material base, probeta 75 A. . La figura 23 (c) muestra la interfase de la soldadura, formada por el área de material que comprende desde el cordón de soldadura, la zona de transición y finalizando en el límite del metal base. Se observa en la zona de transición una estructura llamada “eutéctica”, qué es la reacción isotérmica en que la solución líquida se convierte en dos o más sólidos íntimamente mezclados al enfriarse, cuyo número de sólidos formados es el mismo que el de los componentes que integran el sistema. Dicha estructura se ve en la micrografía en color obscuro en la zona de transición y dendrita atrapada. Figura 23 (c). Zona afectada por el calor. 6.3.2 Probeta GTAW a 125 A. 79 En la probeta realizada de titanio y nitinol a 125 A, se observa en la unión soldada: En el cordón de soldadura, figura 24 (a), se formó una estructura dendritica, sin embargo, comparada esta probeta con la de 75 A tiene menor densidad de dendritas, existiendo también una estructura monofásica y presencia de titanio puro en fase α'. El material base, figura 24 (b), al ser sometido a la alta temperatura del proceso de soldadura GTAW, recristaliza ligeramente pero los cambios microestructurales que se advierten no son drásticos. Figura 24. Zonas analizadas de la probeta GTAW con 125 A. (a) Cordón de soldadura y (b) material base. Correspondiente a las observaciones de la Zona Afectada por el Calor, figura 24 (c), el material afectado presenta grano fino mientras que en la zona de transición se formó la estructura llamada “eutéctica”, combinado con dendritas y formaciones tipo aguja. Figura 24. Micrografía tomada a la interfase y (c) zona afectada por el calor. 80 6.3.3 Probeta GTAW a 175 A. La probeta realizada con corriente eléctrica de 175 A mostró que: el cordón de soldadura, figura 25 (a), presenta estructura dendrítica, la cual se encuentra en una matriz de fase clara, y puntos negros,
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