Síntesis de Puntos Cuánticos de Carbono a partir de Flor de Jamaica

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Resumen –– En el presente trabajo se presenta el análisis por 
Infrarrojo con Transformadas de Fourier (FTIR) de los grupos 
funcionales que permitieron la funcionalización superficial de 
los puntos cuánticos de carbono (CDs), obtenidos y reportados 
por primera vez, a partir de la calcinación a diferentes 
temperaturas y tiempos de la flor de Hibiscus Sabdariffa (Flor 
de Jamaica). Los CDs obtenidos presentaron propiedades 
luminiscentes con emisión en color azul como consecuencia a la 
funcionalización de su superficie por los grupos O-C-H y C-O-
H del grupo sambubiósido de las antocianinas presentes 
en la flor de Jamaica. 
 
Palabras Clave – puntos cuánticos de carbono (CDs), flor de 
jamaica, emisión en color azul. 
 
 
Abstract –– The present work presents the analysis by Fourier 
Transform-Infrared Spectroscopy (FTIR) of the functional 
groups which allowed the surface passivation of the carbon 
quantum dots (CDs), obtained for first time, from the 
calcination at different temperatures from Hibiscus Sabdariffa 
(Roselle flower). CDs had luminescent properties with blue 
emission as a consequence of the functionalization of their 
surface by the O-C-H and C-O-H groups from the sambubioside 
group present in anthocyanins. 
 
Keywords –– Carbon Dots (CDs), Roselle flower, blue emission. 
 
I. INTRODUCCIÓN 
 Los puntos cuánticos de carbono (CQD, puntos C o CDs) 
son nuevos nanomateriales basados en carbono, que es un 
elemento abundante y generalmente no tóxico, por lo tanto, 
son atractivos para múltiples aplicaciones hidrofílicas. Se han 
informado varias técnicas para la síntesis de CDs, como 
pirólisis [1], carbonización de grupos de polímeros [2], 
ablación con láser [3], hidrotermal [4] y métodos 
electroquímicos [5], deposición química de vapor [6], etc; 
para obtener partículas carbonosas, amorfas o cristalinas con 
forma, tamaño y morfología diversas. 
 Con frecuencia, los CDs se obtienen mediante la 
funcionalización de la superficie de nanopartículas de 
carbono con moléculas de hidrocarburos, sin embargo, 
muchos estudios informan el uso de fuentes naturales para su 
síntesis, es decir, se emplea el método de síntesis verde. 
Existen numerosas investigaciones sobre la síntesis de CDs a 
partir de residuos de fuentes naturales de zumos de frutas [7], 
cáscaras de frutas [8], diferentes semillas [9], hojas de árboles 
[10], ajo [11] y una gran variedad de productos naturales [12] 
que están altamente compuestos de carbono. Las fuentes 
naturales contienen diferentes grupos funcionales orgánicos 
que permiten la funcionalización de la superficie durante el 
proceso de síntesis de CDs y, en consecuencia, las 
propiedades luminiscentes se muestran sin tratamiento 
posterior a dicho procedimiento. La mayoría de los métodos 
de síntesis verde resultan en propiedades ópticas menos 
controlables [13] y especialmente en los CDs de desechos 
naturales son menos pronunciadas en comparación con los 
que se encuentran en los Quantum Dots semiconductores 
tradicionales [14], sin embargo, las principales ventajas de la 
síntesis verde de CDs a partir de biomasa son el costo-
beneficio y que son amigables con el medio ambiente debido 
a la facilidad de obtención y la abundancia de recursos 
naturales, además, presenta una alternativa económica 
prometedora a los QD convencionales a base de metales 
tóxicos [15]. Por lo tanto, la producción ecológica de nano-
materiales basados en carbono es de gran interés [16]. 
 
 En este trabajo, los CDs se obtuvieron mediante el 
método de síntesis verde de hibiscus sabdariffa, también 
conocida como flor de Roselle. Esta planta es una especie del 
género Hibiscus, que es responsable del rango de colores rojo 
a rosado como resultado de la existencia de antocianinas [17]. 
Es una planta tropical/subtropical cultivada en África 
occidental, India y Malasia [18]. 
La novedad de este trabajo es el uso de la flor de Hibiscus 
Sabdariffa por primera vez para la síntesis de CDs altamente 
fluorescentes mediante un método de carbonización asistido 
por mufla de un solo paso, rápido y de bajo costo. El 
procedimiento experimental se llevó a cabo bajo atmósfera de 
aire debido a que diferentes trabajos informan que los QDs 
inorgánicos obtenidas bajo atmósfera inerte y de aire tienen 
un comportamiento óptico similar [20,21], además, el uso de 
atmósfera inerte aumenta el costo de obtención de CDs. Una 
futura aplicación de los CDs sintetizados en esta 
investigación es la obtención de un polímero luminiscente al 
ser excitado con radiación UV-vis. Como matriz polimérica 
se puede utilizar el poliestireno cristal (PS) debido a su alto 
índice de transparencia, lo cual permite la excitación de los 
QDs de manera más efectiva. 
Síntesis y caracterización de puntos cuánticos de Carbono obtenidos a 
partir de Hibiscus Sabdariffa (Flor de Jamaica) 
 
M. Regules-Carrasco1, J. Hernández-Fuentes2, O. G. Rojas-Valencia1, E. Villagarcía-Chávez1, M. 
Estrada-Flores1, C. M. Reza-San Germán1 
1Laboratorio de Nanotecnología, ESIQIE-IPN, México D. F., México 
2SEPI, ESIME Zacatenco-IPN, México D.F., México 
Teléfono (55) 5729-6000 Ext. 55143 E-mail: jhernandezf0700@alumno.ipn.mx; E-mail: ogrojas@ipn.mx 
mailto:jhernandezf0700@alumno.ipn.mx
II. METODOLOGÍA 
 
A. Síntesis de CDs 
 
 Las flores de Hibiscus Sabdariffa secas se usaron tal 
como se compraron en el mercado local. No se realizaron 
lavados para evitar la pérdida de los ácidos orgánicos, 
antocianinas, polisacáridos y flavonoides presentes [26], que 
son importantes para la funcionalización de la superficie 
durante el proceso de síntesis. Se colocaron 5 g de flores secas 
en un crisol y se carbonizaron a diferentes temperaturas (200, 
300 y 400 °C) durante diferentes tiempos (1, 2, 3 y 4 horas), 
bajo atmósfera de aire en una mufla; posteriormente las flores 
carbonizadas se dejaron enfriar a temperatura ambiente. Los 
residuos carbonizados se molieron usando un mortero con 
mazo para obtener un polvo fino negro. El polvo obtenido se 
dispersó en 30 ml de agua destilada, formándose una solución 
obscura. Dicha solución se centrifugó a 4000 rpm durante 30 
minutos; la solución sobrenadante que contenía a los CDs 
fluorescentes se filtró utilizando un papel de filtro Whatman 
(0,22 µm) para separar los aglomerados visibles de carbón. 
 
 
B. Espectroscopía de Infrarrojo (FT-IR) 
 
 Los CDs obtenidos se caracterizaron por infrarrojo con 
transformadas de Fourier, a través de un espectrómetro marca 
Perkin Elmer en un intervalo de 4000 a 450 cm-1, para 
determinar los grupos funcionales que permitieron la 
funcionalización de la superficie a través de un equipo marca 
Perkin Elmer. La muestra analizada fue parte del polvo negro 
obtenido después de cada proceso de carbonización. 
 
C. Microscopía Electrónica de Transmisión 
 
 Para conocer la morfología y el tamaño de los CDs 
obtenidos, se observaron con un microscopio electrónico de 
transmisión marca JOEL modelo JSM-7800F operado a 20 
kV. 
III. RESULTADOS 
A. Propiedades luminiscentes 
 Las diferentes soluciones remanentes de la filtración, que 
contenían a los CDs dispersos, fueron expuestas a una 
radiación de luz ultravioleta, para comprobar visualmente si 
presentaban propiedades luminiscentes. En la Fig. 1 se 
observan las muestras obtenidas de CDs con y sin radiación 
ultravioleta en donde se confirma la presencia de propiedades 
luminiscentes. Las muestras A, B, C y D corresponden a los 
CDs obtenidos a 400 °C a 1, 2, 3 y 4 horas respectivamente; 
las muestras E, F, G y H fueron obtenidas a 300 °C a 1, 2, 3 
y 4 horas, y las muestras I, J, K y L se obtuvieron a 200°C a 
1, 2, 3 y 4 horas. 
 La emisión de luz por parte de los CDs, indica que en la 
superficie se encuentra una relativa abundancia de grupos 
funcionales que permitieron su funcionalización. 
Visualmente se puedeobservar que, bajo excitación con luz 
ultravioleta de 254 nm, emiten en color azul con diferentes 
intensidades. 
 
 
 
Fig. 1. CDs obtenidos a diferentes temperaturas y tiempos de calcinación. 
 
 
B. FT-IR 
 Para analizar los grupos funcionales de la flor de 
Hibiscus Sabdariffa que permiten la funcionalización de la 
superficie de los CDs y que permiten la obtención de 
propiedades luminiscentes, se realizó un análisis FT-IR. La 
Fig. 2 muestra los espectros para la flor seca de Hibiscus 
Sabdariffa y CDs obtenidos a 200 ° C y diferentes tiempos de 
carbonización. Se identifica una señal a los 3400 cm-1 debida 
a las vibraciones de estiramiento -OH del grupo hidroxilo 
[22]. La señal identificada a los 2920 cm-1 se debe al 
estiramiento del enlace C-H [23]. Las vibraciones de 
estiramiento de los enlaces C = O se observaron a los 1793 y 
1730 cm-1; mientras que la señal a los 1600 cm-1 es debida a 
la vibración de los enlaces en el grupo orto-CO-C6H4-OH 
[24]. 
 
 
 
Fig. 2. Espectros FT-IR de CDs obtenidos a 200°C 
 
 La señal de vibración de estiramiento del enlace C-O-C se 
percibe a los 1018 cm-1[25]. Para la flor de hibiscus 
sabdariffa, se observa una señal débil a 1400 y 1202 cm-1 
debido a los enlaces O-C-H y C-O-H del grupo sambubiósido 
de las antocianinas [26] y la señal mostrada a los 875 cm-1 se 
debe al enlace de CO, sin embargo, estas señales se 
intensifican para los CDs. 
 
 
 
Fig. 3. Espectros FT-IR de CDs obtenidos a 300°C 
 
 En la Fig. 3 se observan los espectros de FT-IR de los 
CDs obtenidos a 300 °C y diferentes tiempos de 
carbonización. Se puede apreciar que aparecen los mimos 
grupos funcionales que en la CDs obtenidos a 200°C, sin 
embargo, las señales de estiramiento del enlace orto-CO-
C6H4-OH y OCH, a los 1600 y 1400 cm-1 se hacen más 
intensas que los mostrados por los QDS obtenidos a 200°C y, 
por el contrario, la seña de las vibraciones de estiramiento del 
enlace C-O-C a los 1018 cm-1 se hace menos intensa. 
 
 
Fig. 4. Espectros FT-IR de CDs obtenidos a 400°C 
 
De igual manera, en la Fig. 4 se observan los grupos 
funcionales característicos de la flor de hibiscus sabdariffa, 
con diferencia de que la señal del enlace O-C-H, que aparece 
a los 1400 cm-1 se intensificó y la señal de los enlaces en el 
grupo orto-CO-C6H4-OH (1600 cm-1) desaparece, lo cual 
puede significar un alto grado de carbonización de la flor de 
Hibiscus Sabdariffa tras cuatro horas dentro de la mufla, a 
400°C. 
 
 
C. Microscopía Electrónica de Transmisión 
 
 En la Fig. 5 se observa una imagen de TEM de los CDs 
obtenidos a 400°C y 4 horas de carbonización. Por la 
resolución del equipo no se alcanzan apreciar con claridad, 
sin embargo, se aprecian zonas obscuras de morfología no 
definida que indican la presencia de los QDs. Para tener una 
mayor información morfológica, se sugiere realizar 
microscopía electrónica de transmisión de alta resolución 
(HRTEM). 
 
 
 
Fig. 5. Microscopía de TEM de CDs obtenidos a 400°C durante 4 horas de 
carbonización. 
 
 
IV. DISCUSIÓN 
 En el análisis de FTIR mostrado se realizó una 
comparativa entre el espectro de la flor de hibiscus sabdariffa 
(línea roja) con los pertenecientes a las diferentes muestras de 
CDs obtenidos a diferentes temperaturas y tiempos de 
carbonización. En el caso de la flor, la señal intensa que 
aparece a los 3400 cm-1 es debida a las vibración de 
estiramiento del enlace -OH y sugiere la presencia de las 
antocianinas cyanidin-3-O-sambubioside y delphinidin-3-O-
sambusbioside; de igual manera, la señal que aparece a los 
290 cm-1 y 2855 cm-1 son debidas a las vibraciones de los 
enlaces C-H3 y C-H2 [27] de los carbohidratos lipídicos; las 
señales mostradas a los 1793 y 1730 cm-1 corresponden a las 
vibraciones de estiramiento de los enlaces C = O de los ácidos 
grasos; la señal que aparece a los 1018 cm-1 corresponde a la 
vibración de los anillos aromáticos y al grupo =C-O-C de los 
flavonoides [27] (constituyentes de las antocianinas). 
 
 En los espectros de todas las muestras de los CDs se 
observa que la señal correspondiente a los grupos -OH 
disminuye, lo cual sugiere que la carbonización de la flor se 
llevó a cabo de manera efectiva y, como consecuencia, la 
degradación térmica de las antocianinas. La desaparición de 
la señal correspondiente al grupo C=O (1793 y 1730 cm-1) 
valida la degradación térmica de los ácidos grasos presentes 
en la flor de hibiscus sabdariffa. 
 En los espectros se observa que a medida que incrementa 
la temperatura y el tiempo de carbonización, para la 
obtención de los CDs, la señal que aparece a los 1400 cm-1 se 
incrementa, lo cual indica un mayor grado de carbonización 
y que en gran medida los grupos funcionales que permitieron 
la funcionalización de la superficie fueron O-C-H y C-O-H 
de la xilosa y glucosa (grupo sambubiósido) de las antiacinas. 
 
V. CONCLUSIONES 
 Se sintetizaron por primera vez puntos cuánticos de 
carbono (QDs) a partir de la flor de hibiscus sabdariffa a 
diferentes temperaturas y tiempos de carbonización. El 
análisis de caracterización por TEM no permitió observar la 
morfología de los QDs obtenidos, sin embargo, se determina 
que el tamaño es menor a 5 nm. De acuerdo con el análisis de 
FTIR se identifican a los grupos funcionales O-C-H y C-O-
H de la xilosa y glucosa (grupo sambubiósido) de las 
antiacinas presentes como los responsables de la 
funcionalización de la superficie que permitieron la obtención 
de propiedades luminiscentes (emisión en color azul al ser 
excitados con luz ultravioleta con longitud de onda de 254 
nm). 
 
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