Tesis-Victor-MSM

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Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey 
 
 
Campus Monterrey 
 
 
Escuela de Ingeniería y Ciencias 
 
 
 
“Preparación de Fibras Híbridas de Composito Carbono-Carbono” 
 
Tesis presentada por 
 
Victor Alejandro González Dueñas 
 
sometida a la 
 
Escuela de Ingeniería y Ciencias 
 
como un requisito parcial para obtener el grado académico de 
 
Maestro en Ciencias 
 
en 
 
Sistemas de Manufactura 
 
 
 
 
 
 
Monterrey Nuevo León, 03 de diciembre de 2018 
 
 
 
 
 
i 
 
DEDICATORIA: 
 
A Dios 
Por haberme permitido llegar a este punto y haberme dado salud para alcanzar mis metas, 
además de su infinito amor y bondad. 
Para mi esposa 
Por su apoyo y aliento que me brinda día a día para alcanzar nuevos objetivos, tanto 
profesionales como personales, por su paciencia, comprensión y amabilidad. Gracias por 
estar siempre a mi lado. 
A mis padres 
Por ser el pilar fundamental en todo lo que soy, en toda mi educación, tanto académica como 
moral, por su apoyo incondicional, por los ejemplos de perseverancia que los caracterizan, 
sus consejos, sus valores, por la constante motivación que me ha permitido ser una persona 
de bien, pero más que nada, por su amor. 
A mis hermanos 
Por todo el apoyo brindado en cada uno de los proyectos que emprendí. Gracias, porque me 
han estado desafiando a ser una mejor persona. 
 
 
 
 
 
 
 
 
ii 
 
AGRADECIMIENTOS: 
Mi agradecimiento al Instituto Tecnológico y de Estudios Superiores de Monterrey (ITESM) 
por la beca otorgada para la realización de esta Maestría. 
Dra. Yadira Itzel Vega Cantú, gracias por todo el apoyo que siempre recibí de usted. Y el 
tiempo que dedico a mi formación. Por todos los comentarios y observaciones realizadas para 
fortalecer esta tesis. 
El Dr. Héctor Rafael Siller Carrillo por permitirme ser parte del programa de maestría en 
sistemas de manufactura y por todo el apoyo brindado. 
Dr. Nicolás Jorge Hendrichs Troeglen por aceptarme como asistente de docencia en el área 
de ingeniería mecánica y por todas sus correcciones que me hicieron crecer como profesor. 
Ing. Gabriel Soto Ursua por otorgarme la aprobación para concederme la beca de profesor 
asistente y por ayudarme a ampliar mis conocimientos en áreas que no conocía. 
Lic. Regina Elizabeth Vargas Mejía por apoyarme en la caracterización de mis muestras a 
través de SEM y por sus valiosos comentarios que me ayudaron a entender el proceso de 
producción del material. 
Ing. Juan Manuel Márquez Guerra por brindarme ideas clave para el desarrollo del equipo de 
forcespinnig, por ayudarme a obtener el material y su fabricación. 
M.Sc. Braulio Cárdenas Benítez por ayudarme a determinar los parámetros adecuados para 
el proceso de pirólisis de mis muestras. 
Dr. César Augusto García Pérez por ayudarme en el estudio de los espectros de infrarrojo de 
las muestras y en apoyarme en la caracterización electroquímica del material. 
 
 
 
 
 
iii 
 
“Preparación de Fibras Híbridas de Composito Carbono-Carbono” 
por 
Victor Alejandro González Dueñas 
Resumen 
El principal objetivo del presente trabajo es la preparación de un composito de carbono-
carbono a base fibras de alcohol polivinílico (PVA) reforzadas por diferentes nanoestructuras 
de carbono mediante la técnica de forcespinning con el fin de mejorar su direccionalidad y 
obtener una morfología homogénea. Luego mediante un proceso de pirólisis se obtuvieron 
fibras de carbono, con el fin de obtener un material más atractivo al mejorar sus propiedades 
térmicas, eléctricas y mecánicas en aplicaciones de almacenamiento de energía. Los 
resultados más sobresalientes de este trabajo indican la innovación del equipo de 
forcespinning, al modificar la geometría del dispensador de polímero incrementando la 
capacidad de solución por prueba y eliminando el uso de agujas o sistemas de integración de 
jeringas mediante una perforación sobre la cara del dispensador que permite la deposición de 
las fibras en la superficie obteniendo direccionalidad, se analizaron distintas concentraciones 
en la solución de 5, 10, 15 y 20% w/v para determinar el parámetro de velocidad rotacional 
para obtener un mejor procesos de producción en comparación al equipo tradicional. 
Además, se observó que la incorporación de las diferentes nanoestructuras de carbono en 
concentraciones de 0.5% w/v - 1% w/v no modifican la viscosidad de la solución lo cual evita 
la modificación de parámetros del equipo. La espectroscopia infrarroja (FTIR) determino que 
no hay un cambio estructural en el polímero y la presencia de las nanoestructuras de carbono. 
La microscopía electrónica de barrido (SEM) confirmó la obtención de fibras con un 
diámetro final de <2.1 ± 0.3 μm para cualquiera de las diversas muestras, al se agrega cloruro 
de sodio (NaCl), hay una disminución en el diámetro de las fibras <1.8 ± 0.2 μm de tamaño, 
lo cual incrementa el área superficial del material Por voltametría cíclica (CV) se estudiaron 
las propiedades electroquímicas de los compositos obteniendo corrientes de 10-2 y 10-3 
amperes al estabilizarse por tres semanas en el electrolito dichas corrientes son mayores a las 
de un capacitor de cerámico comercial por lo que mejoraría la capacidad de almacenamiento 
de energía en dispositivos electrónicos. 
iv 
 
Lista de Figuras 
Fig. 1. Aplicaciones de la nanotecnología en la industria…………………………….......…..1 
Fig. 2. Tecnologías de energías alternativas……………………………………………….....2 
Fig. 3. Batería de ion de litio convencional………………………………………......………2 
Fig. 4. Tamaño y pronóstico del mercado mundial de baterías de ion de litio, 2015 - 2024 
(miles de millones de dólares)………………................................…………………………. 3 
Fig. 5. Componentes de la celda de combustible……………………………….......………...4 
Fig. 6. Tamaño del mercado de celdas de combustible de EE. UU., Por producto, 2014 -2024 
(Unidades)…………………………………………………………………………………...5 
Fig. 7. Rutas de preparación de electrodos a base de carbono para baterías de ion de litio…....7 
Fig. 8. Alótropos de carbono adaptados de la figura de Bourrat………………………….....11 
Fig. 9. Representación esquemática de la microestructura de compuestos de carbono en 
partículas…………………………………………………………………………………...12 
Fig. 10. Carbonización a partir de precursores de celulosa, PAN para fabricar CF 
convencionales……………………………………………………………………………..13 
Fig. 11. Fórmula estructural para PVA: (a) parcialmente hidrolizado; (b) completamente 
hidrolizado……….................................................................................................................15 
Fig. 12. (a) La estructura del alcohol vinílico; (b) El PVA se sintetiza mediante la hidrólisis 
del acetato de polivinilo………………………………........................…………………….15 
Fig. 13. Modelos moleculares de los nanotubos basados en la 
quiralidad…………………………………………………………………………………...17 
Fig. 14. Métodos actualmente utilizados para la síntesis de CNTs………………………….18 
Fig. 15. Estructura de ‘armchair’ y zigzag de listones………………………………………21 
Fig. 16. Esquema de descompresión y funcionalización de nanolistones de 
grafeno…………………………...........................................................................................22 
Fig. 17. Equipo de forcespinning………………………………………...............................25 
Fig. 18. Componentes del equipo de forcespinning…………………………………...........27 
Fig. 19. Comparación de dispensadores de polímero……………................……………….28 
Fig. 20. Plano del dispensador de polímero…………………………………………………29 
Fig. 21. Plano de la base del motor………………………………………………………….30 
v 
 
Fig. .22. Ensamble del equipo de forcespinning…………………………………………….31 
Fig. 23. Diseño de experimentos para la estandarización de la velocidad de 
rotación…………………………..........................................................................................32 
Fig. 24. Preparación de la solución de PVA………………………………………………..33 
Fig.25. Preparación de la solución de PVA reforzada de MWCNTs /Listones de 
grafeno/MWCNTs + Listones de grafeno………………..............................………………34 
Fig. 26. Procedimiento de formación de fibras por forcespinning…………………..............35 
Fig. 27. Reforzamiento de fibras de PVA mediante impregnación……………………........36 
Fig. 28. Proceso de pirólisis del material…………………………………………................37 
Fig. 29. Arreglo de electrodos para el análisis electroquímico……………………………...38 
Fig. 30. Fibras de PVA mediante forcespinning………………………………………….....42 
Fig. 31. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA al 20% w/v……………….42 
Fig. 32. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA al 20% w/v con NaCl al 0.5% 
w/v………………………………………………………………………………………….43 
Fig. 33. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas con nanotubos 
multicapa (MWCNTs)…………………………………………………………….......……44 
Fig. 34. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas de listones de 
grafeno……………………………………………………………………………………...44 
Fig. 35. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas con nanotubos 
multicapa y listones de grafeno……………………………………………………………..45 
Fig. 36. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA inmersas en solución de 
nanotubos multicapa………………………………………………………………………..46 
Fig. 37. Microscopia de fibras de PVA inmersas en solución de: (A) listones de grafeno, (B) 
ambas nanoestructuras……………………………………………………………………...46 
Fig. 38. Espectro FT-IR de las nanoestructuras de carbono………………………………...47 
Fig. 39. Espectros FTIR de (a) MWNT prístinos y (b) MWNT funcionales………………...48 
Fig. 40. Espectros FT-IR de las diferentes fibras de PVA reforzadas de nanoestructuras de 
carbono……………………………………………………………………………………..48 
Fig. 41. Espectros FTIR de (a) PVA puro, (b) PVA / MWCNTs (5% en peso), (c) PVA / 
MWCNTs (10% en peso), (d) PVA / MWCNTs (20% en peso), (e) PVA / MWCNT (30% 
en peso), (f) MWCNT oxidados………………………………………………………….…49 
vi 
 
Fig. 42 Muestras antes y después del proceso de pirolisis…………...……………………...52 
Fig. 43. Microscopia electrónica de barrido de fibras hibridas de composito carbono-carbono 
(MWCNTs)………………………………………………………………………………...53 
Fig. 44. Microscopia electrónica de barrido de fibras hibridas de composito carbono-carbono. 
(A) Listones de grafeno, (B) combinación de ambas……………………………………….53 
Fig. 45 Potencial de circuito abierto de los compositos………………………......…………54 
Fig. 46. Voltamperograma de las fibras de carbono (PVA)…………………………………56 
Fig. 47. Voltamperograma de fibras de carbono reforzadas de nanotubos multicapa 
(MWCNTs)………………………………………………………………………………...57 
Fig. 48. Voltamperograma de fibras de carbono reforzadas de listones de grafeno…………57 
Fig. 49. Voltamperograma de fibras de carbono reforzadas de nanotubos de carbono y 
listones de grafeno………………………………………………………………………….58 
Fig. 50. Voltametría cíclica del composito MWCNT/PVA………………………………...59 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
vii 
 
Lista de Tablas 
Tabla 1. Propiedades mecánicas y físicas de las fibras de carbono PVA y PVA……………..16 
Tabla 2. Propiedades de los nanotubos de carbono…………………………………………..19 
Tabla 3. Comparación de métodos de producción de nanofibras…………………………….23 
Tabla 4. Velocidad de rotación a diferentes voltajes……………………………………....…32 
Tabla 5. Parámetros físicos y químicos para la técnica de forcespinning…………………….41 
Tabla 6. Diseño de experimentos para el proceso de pirolisis………………………………..50 
Tabla 7. Parámetros de temperatura para el proceso de pirolisis……………………………..51 
Tabla 8. Estabilidad en el electrolito…………………………………………………………55 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
viii 
 
Contenido 
Dedicatoria……………………………………………………………………………..…….i 
Agradecimientos…………………………………………………………………………….ii 
Resumen…………………………………………………………………………………….iii 
Lista de Figuras……………………………………………………………………………..iv 
Lista de Tablas……………………………………………………………………………...vii 
CAPITULO I.- INTRODUCCIÓN…………………………………….………………….1 
I.0. Introducción……………………………………………………………………………..1 
 I.1.1 Justificación…………………………………………………………………….9 
I.1.2 Hipótesis……………………………………………………………………..…9 
I.1.3 Objetivo General………………………………………………………………..9 
I.1.4 Objetivos Específicos…………………………………………………………..9 
CAPITULO II.- ANTECEDENTES…………………………………………...………...10 
II.1 Formas estructurales de carbono……………………………………………………….10 
II.1.1 Compositos carbono-carbono…………………...……………………………12 
II.2 Fibras de carbono………………………………………………………………………13 
II.2.1 PVA…………………………………………………………………………..14 
II.2.2 Estructura química del PVA………………………………………………….15 
II.2.3 Método tradicional de preparación de fibras de PVA………………………...16 
II.3 Nanotubos de carbono………………………………………………………………….17 
II.3.1 Métodos de síntesis de los nanotubos de carbono……………………………18 
II.3.2 Propiedades de los nanotubos de carbono…………………………………….19 
 II.3.3 Aplicaciones de los nanotubos de carbono…………………………………...20 
II.4 Nanolistones de grafeno………………………………………………………………..21 
II.4.1 Métodos de síntesis de los listones de grafeno………………………………..22 
II.5 Técnicas de producción de nanofibras………………………………………………….23 
 II.5.1 Forcespinning………………………………………………………………...24 
III.5.2 Características del equipo de forcespinning…………………………………25 
 
ix 
 
CAPITULO III.- METODOLOGIA EXPERIMENTAL……………………….……...26 
III.1 Materiales y Equipo…………………………………………………………………..26 
III.1.1 Materiales para la preparación de fibras hibridas de composito carbono-
carbono……………………………………………………………………………..26 
III.1.2 Diseño e innovación del equipo de forcespinning…………………………...27 
III.1.3 Estandarización de la velocidad de rotación………………………………..32 
III.2 Preparación de soluciones para obtener fibras hibridas de compositos de carbono-
carbono……………………………………………………………………………………..33 
III.2.1 Preparación de la solución de PVA………………………………………….33 
III.2.2 Preparación de la solución de PVA reforzada de MWCNTs /Listones de 
grafeno/MWCNTs + Listones de grafeno…………………………………………..34 
III.3 Procedimiento de formación de fibras…………………………………………………35 
III.4 Reforzamiento de fibras de PVA mediante impregnación de nanoestructuras de carbono 
en solución………………………………………………………………………………….36 
III.5 Proceso de pirólisis de las diferentes muestras de fibras hibridas………....................37 
III.6 Preparación de materiales para el análisis electroquímico de la fibra hibridas de 
composito carbono-carbono………………………………………………………………..38 
III. 7 Equipos para la caracterización de materiales………………………………………...39 
III.7.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM)…………………………………..39 
III.7.2 Espectroscopia infrarroja (FTIR)……………………………………………39 
III.7.3 Análisis Electroquímico……………………………………………………..39 
CAPITULO IV.- RESULTADOS Y DISCUSIÓN............................................................40 
IV.1 Diseño de experimentos para la obtención de fibras de PVA mediante la técnica de 
forcespinning……………………………………………………………………………….40 
IV.1.1 Estudio de morfología y tamaño por SEM…………………………………..42 
IV.2 Fibras de PVA reforzadas de MWCNTs/Listones de grafeno/MWCNTS + Listones de 
grafeno……………………………………………………………………………………...44 
IV.2.1 Estudio de morfología y tamaño de fibras hibridas por SEM………………..44 
IV.3 Fibras de PVA reforzadas por inmersión en solución de MWCNT/Listones de 
grafeno/MWCNTs + Listones de grafeno…………………………………………………..46 
IV.3.1 Estudio de morfología y tamaño por SEM…………………………………..46 
IV.4 Composición estructural de las fibras hibridas por FT-IR……………………………..47 
x 
 
IV.5 Proceso de pirólisis de las fibras de PVA reforzadas para producir fibras híbridas de 
composito de carbono-carbono……………………………………………………………..50 
IV.5.1 Estudio de morfología y tamaño por SEM…………………………………..53 
IV.6 Análisis electroquímico del composito carbono-carbono……………………………..54 
IV.6.1 Potencial de circuito abierto del composito carbono-carbono……………….54 
IV.6.2 Voltametría cíclica del composito carbono-carbono……………….………..55 
CAPITULO V.- CONCLUSIÓN Y TRABAJOS A FUTURO……...…………………..60 
V.1 Conclusiones…………………………………………………………………………..60V.2 Trabajo futuro………………………………………………………………………….62 
CAPITULO VI. - REFERENCIAS………………………..………………...…………...63 
 
 
 
 
 
 
1 
 
Capítulo I 
Introducción 
 
I.0 Introducción 
El desarrollo de la nanotecnología está cambiando nuestro estilo de vida ayudando a mejorar 
considerablemente, incluso a revolucionar, muchos sectores de tecnología e industria; (Fig. 
1) tecnología de la información, seguridad nacional, medicina, transporte, energía, seguridad 
alimentaria, ciencias ambientales, y entre otros. [1] 
Fig. 1. Aplicaciones de la nanotecnología en la industria. 
Muchos de los beneficios de la nanotecnología dependen del hecho de que es posible adaptar 
las estructuras de los materiales a escalas extremadamente pequeñas para lograr propiedades 
específicas, lo que amplía enormemente el conjunto de herramientas de los materiales. 
Usando la nanotecnología, los materiales pueden efectivamente hacerse más fuertes, más 
ligeros, más duraderos, más reactivos o mejores conductores eléctricos, entre muchos otros 
rasgos. Muchos productos comerciales de uso diario se encuentran actualmente en el mercado 
que se basan en materiales y procesos a escala nanométrica. [2] 
2 
 
Hoy en día, la nanotecnología está desarrollando mejoras en las fuentes de energía 
tradicionales debido a que el suministro mundial de petróleo y combustibles fósiles se agotará 
ya que es una fuente de energía no renovable. Los países de todo el mundo han puesto énfasis 
en el progreso de las tecnologías de energía alternativa mejorando la obtención de energía y 
la diversificación de la utilización de esta (Fig. 2). [3-5] 
Fig. 2. Tecnologías de energías alternativas. 
Las baterías recargables de ion de litio (LIB) y las celdas de combustible (FC) se han 
convertido en uno de los tipos de tecnología más prometedores para las fuentes de energía 
electroquímica debido a su baja producción de desechos, larga vida útil y costo relativamente 
bajo de producción. Además, se utilizan principalmente en tecnologías de energía alternativa, 
así como automóviles y otros dispositivos recargables en la actualidad, teléfonos celulares y 
algunos electrodomésticos. [6, 7] 
Sin embargo, a pesar de su gran éxito comercial, estas fuentes aún están abiertas a mejoras. 
De hecho, la química de las baterías de iones de litio no ha cambiado (Fig. 3) desde su 
introducción en el mercado a principios de los años noventa. [8] 
Fig. 3. Batería de ion de litio convencional. [9] 
 
 
 
3 
 
Básicamente, las baterías utilizan un ánodo de grafito, un cátodo de alto costo y parcialmente 
tóxico de óxido de cobalto y litio, LiCoO2 (u, ocasionalmente, LiMn2O4), algunos candidatos 
prometedores son fosfatos de hierro, (LiFePO4). Este material es un cátodo atractivo para 
baterías de litio: es barato, benigno para el medio ambiente y tiene una capacidad 
razonablemente alta, es decir, se acerca a la de LiCoO2 (170mAhg − 1 frente a 220mAhg − 
1). [8, 10, 11] 
Y un electrolito conductor de iones de litio no estable, p. Ej. una solución de LiPF6 en una 
mezcla de solución orgánica de carbonato de etileno-dimetilcarbonato, EC-DMC. Aunque se 
usa ampliamente, esta no es necesariamente la mejor combinación de células y, de hecho, se 
requieren mejoras en la energía y en el contenido para satisfacer las crecientes demandas de 
los usuarios. [8] 
Se estima que para el 2020 (Fig. 4), la capitalización de mercado de la industria de las baterías 
será de hasta $ 120 mil millones. La industria global necesita un avance sustancial en el 
campo del almacenamiento de energía, pero el cuello de botella de la batería ha provocado 
una mayor presión para el avance. [3] 
Fig. 4. Tamaño y pronóstico del mercado mundial de baterías de ion de litio, 2015 - 2024 (miles de millones 
de dólares). [12] 
 
 
 
 
 
4 
 
Por otro lado, las celdas de combustible tienen diferentes configuraciones, sin embargo, la 
más prometedora (Celda de Combustible de Membrana de Polímero y Electrolito) en la cual 
el componente principal es el Ensamble de Electrodo de Membrana (MEA). [13] Fabricantes 
de automóviles como Toyota, Honda, Hyundai, Daimler y General Motors (GM) han 
anunciado planes de comercializar en sus vehículos de celda de combustible para el año 2015. 
[14] 
Fig. 5. Componentes de la celda de combustible [13] 
La MEA está formado por una membrana de polímero con dos electrodos. La membrana 
actúa como el conductor iónico entre los dos electrodos; el ánodo, donde se oxida el 
combustible, y el cátodo, donde se reduce el oxidante. Los electrodos están formados por un 
material poroso denominado Capa de difusión de gas (GDL) con una capa delgada de un 
electrocatalizador denominado capa de catalizador (CL). 
El carbono constituye el elemento más abundante de los diferentes componentes de las celdas 
de combustible. Dejando a un lado la membrana, que es un polímero con un esqueleto de 
carbono, todos los demás componentes y las placas colectoras actuales (placas bipolares) 
están hechos casi completamente de carbono grafítico. El soporte del electrocatalizador de la 
capa de catalizador es comúnmente carbón en forma de polvo fino. Las GDL son capas 
delgadas porosas formadas por fibras de carbono interconectadas como una tela, mientras 
que las placas colectoras actuales son monolitos de carbono con una baja porosidad. [13] 
 
 
 
5 
 
El tamaño del mercado global de celdas de combustible se valoró en USD 3,21 mil millones 
en 2016 y se proyecta que se expandirá a un CAGR estimado de 20.9% durante el período 
del pronóstico. La creciente demanda de fuentes de energía no convencionales es uno de los 
factores clave que fomentan el crecimiento del mercado. Algunas preocupaciones con 
respecto a los costos operativos, el abastecimiento de materias primas y la infraestructura de 
hidrógeno son algunos otros obstáculos que enfrenta la dinámica actual del mercado. [15] 
Fig. 6. Tamaño del mercado de celdas de combustible de EE. UU., Por producto, 2014 -2024 (Unidades). [15] 
 
Para 2019 se espera que esta tecnología alcance un tamaño de mercado de $ 4.17 mil 
millones. El volumen del mercado de celdas de combustible para automóviles se estima en 
7,785 unidades en 2018 y se proyecta que alcanzará 268,786 unidades para 2025, a una tasa 
compuesta anual del 65.86% de 2018 a 2025. [16, 17] 
Otros factores que limitan el crecimiento de la celda de combustible para automóviles son la 
alta inflamabilidad y la dificultad para detectar la fuga de hidrógeno. Además, la creciente 
demanda de vehículos eléctricos con batería y vehículos eléctricos híbridos, infraestructura 
de hidrógeno insuficiente y alto costo de los vehículos impulsados por hidrógeno son los 
desafíos para el crecimiento del mercado de celdas de combustible para automóviles. [17] 
 
 
 
 
6 
 
En términos de rendimiento de un sistema de almacenamiento de energía electroquímico, 
como una celda de batería, el ánodo es uno de los tres componentes más importantes, aparte 
del electrolito y el cátodo. 
Un ánodo generalmente se identifica como el electrodo negativo de una celda de batería 
recargable. Los índices de rendimiento de una celda de batería, por ejemplo, la densidad de 
energía, la densidad de potencia, el ciclo de vida, se definen por la combinación de las 
propiedades fisicoquímicas de los tres componentes. [18] 
Y para las celdas de combustible, la membrana es el componente más importante porque es 
el voltaje de la celda en condiciones de circuito abierto. La estructura y las propiedades del 
material determinarán el rendimiento de la celda. [13] 
Debido a sus propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas, o una combinación de varias, los 
materiales más prometedores son los composito carbono-carbono. Entre los composito más 
importantes se encuentran los que tienen una matriz de fibra de carbono y nanoestructuras de 
carbono, estos compuestos tienen una amplia variedad de aplicaciones, la razónmás común 
por la que se usan es que exhiben propiedades únicas, como la capacidad de soportar altas 
temperaturas y alta resistencia específica, capacidad de autolubricación (el desgaste abrasivo 
disminuye debido a la propiedad de autolubricación), bajo coeficiente de expansión térmica, 
alta rigidez y tenacidad, y excelentes propiedades refractarias. Además, las propiedades como 
la biocompatibilidad y la inercia química han llevado a nuevas aplicaciones en la medicina y 
la industria. [19, 20] Tal vez puedan pretender representar el desarrollo final de la ciencia del 
carbono. 
Si bien se han demostrado grandes logros en la última década, aún quedan algunos desafíos 
para las aplicaciones prácticas. Una de las ventajas es que los nanomateriales basados en 
carbono se pueden sintetizar fácilmente a escala de laboratorio. Sin embargo, es difícil 
producirlos continuamente con las tecnologías actuales en la industria. 
7 
 
Las rutas de preparación que se utilizan en la actualidad son muy diversas; en las últimas 
décadas, las técnicas más utilizadas para obtener la matriz de fibra de carbono fueron 
forcespinning y electrospinning debido a la facilidad de control de los parámetros físicos y 
químicos (Fig. 7). Por lo tanto, al obtener varias propiedades en el material, las fibras pasan 
por un proceso de carbonización. Y para el material de carbono complementario (nanotubos 
de carbono), las técnicas más utilizadas son la deposición química de vapor. [21] 
Fig. 7. Rutas de preparación de electrodos a base de carbono para baterías de ion de litio. 
Las ventajas de controlar todas las condiciones de la preparación de electrodo es que se puede 
definir la morfología, la porosidad y la cantidad de la matriz de fibra de carbono. Además, la 
direccionalidad y el tamaño de los nanotubos de carbono para obtener las propiedades 
deseadas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
8 
 
La primera sección contendrá el título de la tesis, índice, agradecimientos, resumen, lista de 
tablas, lista de imágenes y lista de ecuaciones. 
En el Capítulo I de esta tesis se dará una pequeña parte de la introducción general de la 
hipótesis de trabajo, la justificación, el propósito general y los objetivos específicos. 
En el Capítulo II se describirán los antecedentes considerando las obras más importantes y 
los avances que se produjeron en el período de realización de esta tesis. 
El capítulo III se basará en la metodología experimental; La descripción de los materiales, 
reactivos y métodos que se utilizaron para la síntesis del material composito carbono-carbono 
y los análisis respectivos de cada uno de ellos mediante las técnicas analíticas 
correspondientes. 
El Capítulo IV describirá los resultados y las discusiones basadas en el análisis comparativo 
con los trabajos informados. 
El Capítulo V incluye conclusiones y perspectivas generadas a partir de los resultados 
obtenidos en el período de trabajo. 
El capítulo VI incluirá la bibliografía consultada para la redacción de esta tesis. 
La parte final de esta tesis incluirá una sección de apéndices en la que se agregará la parte 
más importante de cada una de las técnicas analíticas utilizadas en los materiales para la 
redacción de esta tesis. 
 
 
 
 
 
 
 
9 
 
I.1.1 Justificación 
Las fuentes de energía electroquímica se han convertido en una de las más prometedoras 
debido a su benignidad ambiental, su larga vida útil, etc. Sin embargo, a pesar de su gran 
éxito, las baterías y las celdas de combustible aún están abiertas a mejoras. Además, se estima 
que para el año 2020, la capitalización de mercado de la industria de las baterías será de hasta 
$ 120 mil millones y el tamaño del mercado de celdas de combustible se valoró en USD 3,21 
mil millones en 2016 y se proyecta que se expandirá. Por lo tanto, es importante innovar estos 
productos con un mayor rendimiento de conductividad que los convencionales. 
I.1.2 Hipótesis 
Obtener fibras híbridas de composito carbono-carbono uniformes y con direccionalidad, 
permitirá un mejor rendimiento de carga y descarga debido a la reacción reversible de oxido-
reducción. El poseer un material hibrido permitirá aumentar el área superficial y mejorará la 
interacción con el electrolito para obtener propiedades supercapacitivas. Además, un material 
híbrido carbono-carbono permitirá un mejor rendimiento en aplicaciones de almacenamiento 
de energía, debido a la mejora en las propiedades electroquímicas. 
I.1.3 Objetivo General 
Preparar las fibras híbridas de PVA reforzadas de distintas nanoestructuras de carbono en 
solución acuosa y mediante pirólisis, obtener un composito carbono-carbono (CCC) para 
posibles aplicaciones en el área de almacenamiento de energía. 
I.1.4 Objetivos Específicos 
Establecer las condiciones químicas (viscosidad, % w/v de concentración de la solución 
PVA) para obtener una mayor producción de fibras. 
Debido a la innovación en el dispensador de polímero en el equipo de forcespinning es 
necesario determinar las condiciones físicas (velocidad del dispensador, diámetro de la 
boquilla, tiempo de incidencia) para obtener la morfología y direccionalidad deseadas de las 
fibras. 
Establecer las condiciones térmicas (temperatura y tiempo de incidencia) del proceso de 
pirólisis para obtener el composito deseado. 
10 
 
Capítulo II 
Antecedentes 
Los materiales desempeñan un papel clave en todos los campos de la tecnología, medicina, 
sensores, computación, etc. para hacer que nuestras vidas sean más cómodas. Siempre hay 
una necesidad crítica de usar nuevos materiales con propiedades mejoradas para poder 
satisfacer la demanda de mejora. Para satisfacer la necesidad y crear nuevos materiales con 
propiedades mejoradas, es esencial comprender la relación entre las estructuras y las 
propiedades de los materiales existentes. [22] 
Es probable que los avances en las estructuras de los composito sigan estando fuertemente 
basados en las innovaciones de la nanotecnología. Se espera que el diseño racional de los 
nanomateriales desempeñe un papel crucial en el desarrollo de materiales potenciales para 
aplicaciones de energía alternativa. [23] 
II.1 Formas estructurales de carbono 
El carbono es un elemento químico con el símbolo C y el número atómico 6. Es no metálico 
y tetravalente, lo que hace que haya cuatro electrones disponibles para formar enlaces 
químicos covalentes. Tres isótopos ocurren naturalmente, C12 y C13 se mantienen estables, 
mientras que C14 es un isótopo radioactivo, que decae con una vida media de 
aproximadamente 5,730 años. [24] 
 
11 
 
El carbono es un elemento con una capacidad única de unirse a sí mismo principalmente a 
través de la hibridación sp3 (similar a un diamante) y sp2 (similar a un grafito). En la Fig. 8 
se muestra que las estructuras resultantes tienen una inmensa variedad de posibilidades, pero 
para la mayoría de los materiales tratados en la ciencia del carbono pueden considerarse 
compuestas principalmente de subunidades grafíticas, con orden estructural, unidas entre sí 
por regiones menos ordenadas. Las propiedades de los materiales basados en carbono 
dependen de su configuración electrónica. A pesar de que el estado básico electrónico del 
carbono es 1s2, 2S2, 2p2, se obtiene una ventaja energética al involucrar a los cuatro electrones 
orbitales externos en la unión entre otros átomos o átomos de carbono. [25] 
Fig. 8. Alótropos de carbono adaptados de la figura de Bourrat. [26] 
 
En la literatura se menciona [26] que los carbonos sólidos generalmente se derivan de 
precursores orgánicos mediante un proceso de pirólisis conocido como carbonización y 
existen en formas grafíticas y no grafíticas. 
 
 
 
12 
 
II.1.1 Compositos carbono-carbono 
Los materiales de carbono hasta ahora definidos, aunque de naturaleza heterogénea, son 
todos homogéneos en términos de tratamiento. Uno de los aspectos más críticos que 
determinan la naturalezay las propiedades de un material compuesto son las interfaces entre 
los componentes. 
La resistencia del composito a menudo se rige por las fuerzas de adhesión que pueden ser 
químicas, físicas o una combinación de ambas. La gran mayoría de los carbones de ingeniería 
industrial y el grafito se encuentran en la categoría de compuestos rellenos de partículas. Se 
fabrican mediante un proceso en el que una carga de carbono se une con un precursor 
orgánico líquido, se conforma, se carboniza y, si se desea, se grafita hasta 2700 ° C. [26] 
La fase de relleno es generalmente alguna forma de coque grafitable producida por una ruta 
de pirólisis en fase líquida. El aglutinante es una resina, como un fenólico o furano, o una 
brea (Fig. 9). Por lo tanto, los aglutinantes grafitables y no grafitables pueden usarse, aunque 
el tono es el más empleado. 
Fig. 9. Representación esquemática de la microestructura de compuestos de carbono en partículas. [27] 
Por lo tanto, se puede producir una amplia gama de compositos de carbono en partículas por 
la variación en la distribución del tamaño de las partículas de relleno, los tipos de relleno y 
aglutinante, el contenido de aglomerante y la temperatura de tratamiento térmico (HTT). [27] 
 
 
 
13 
 
II.2 Fibras de carbono 
Las fibras de carbono son materiales novedosos de alto rendimiento. Podrían describirse 
como fibras que contienen al menos 90% de carbono obtenido por un tratamiento térmico 
(pirólisis) controlado de las fibras. [28] En los últimos años, la industria de la fibra de carbono 
ha ido creciendo de manera constante para satisfacer las demandas que surgen de diferentes 
aplicaciones como la industria aeroespacial (aeronaves y sistemas espaciales), recipientes a 
presión, artículos médicos, entre otros. [28] 
Además, en el caso de las fibras de carbono, el rango de sus aplicaciones dependería del tipo 
de precursores utilizados para producirlas. Las características ideales de los precursores son 
la fácil conversión a fibra de carbono, alto rendimiento de carbono y procesamiento rentable. 
Desde esta perspectiva, se han usado ampliamente los siguientes 3 tipos de precursores, que 
también han demostrado ser los más populares [29]: (Fig. 10) 
Fig. 10. Carbonización a partir de precursores de celulosa, PAN para fabricar CF convencionales. [29] 
• Precursores acrílicos. - Desde hace bastante tiempo, la mayoría de los fabricantes 
industriales los han utilizado con éxito para la preparación de fibra de carbono. Estos 
precursores acrílicos contienen> 85% de monómero de poliacrilonitrilo (PAN). 
• Precursores celulósicos. - Contienen un 44.4% de carbono y el rendimiento de 
carbono es de aproximadamente el 25-30%. 
• Precursores basados en ‘Pitch’. - Tienen un rendimiento del 85%, y las fibras de 
carbono resultantes de estos precursores muestran un módulo alto debido a la 
naturaleza más grafítica. Por otro lado, tienen menores propiedades de compresión y 
transversales en comparación con las basadas en PAN. 
 
 
14 
 
 
El primer mérito atractivo de las FC son las extraordinarias propiedades mecánicas; es decir, 
la alta resistencia a la tracción y el módulo de elasticidad, que, combinados con su ligereza 
en el peso, hacen que el acero se vea abrumado en aplicaciones como componentes 
estructurales. Más allá de su extraordinaria fuerza, las FC poseen una gran cantidad de 
funcionalidades, como buenas conductividades eléctricas y térmicas, resistencia favorable a 
productos químicos y entornos hostiles, y estabilidad a altas temperaturas. Todos estos 
méritos hacen que las FC sean un componente indispensable de muchos usos de alta 
tecnología, como aviones, vehículos y cables, por mencionar solo algunos productos 
comerciales. [30] 
Dado que los materiales de carbono fibroso tienen una variedad de dimensiones y estructuras, 
estos materiales se restringieron anteriormente para su uso como materiales de ánodo para 
baterías de ion litio debido a su costo y rendimiento. Con el desarrollo de la nanotecnología, 
han surgido algunas formas nuevas y modificadas de fibras de carbono, que muestran un 
buen rendimiento como materiales de ánodo. [30, 31] 
II.2.1 PVA 
El alcohol polivinílico (PVA), que está esencialmente hecho de acetato de polivinilo a través 
de hidrólisis, es fácilmente degradable por los organismos biológicos y en agua ya que es un 
polímero de estructura cristalina solubilizado. 
El PVA es un polímero artificial que se ha utilizado durante la primera mitad del siglo XX 
en todo el mundo. Se ha aplicado en los sectores industriales, comercial, médico y alimenticio 
ya que se ha utilizado para producir muchos productos, como lacas, resinas, hilos quirúrgicos 
y materiales de envasado de alimentos. [32, 33] 
Además, es una imitación biodegradable de polímeros naturales utilizados en el 
recubrimiento de papel y en el dimensionamiento de textiles. Este polímero se usa 
ampliamente al mezclarse con otros compuestos poliméricos, como los biopolímeros y otros 
polímeros con propiedades hidrofílicas; Se utiliza para diversas aplicaciones industriales para 
mejorar las propiedades mecánicas de las películas debido a su estructura compatible y 
propiedades hidrófilas. [32] 
15 
 
II.2.2 Estructura química del PVA 
Las propiedades del acetato de polivinilo dependen de la extensión o el grado de su hidrólisis, 
específicamente si es total o parcial (Figura 11), que a su vez determina su clasificación en 
dos grupos, a saber: (a) parcialmente hidrolizado y (b) completamente hidrolizado. 
Fig. 11. Fórmula estructural para PVA: (a) parcialmente hidrolizado; (b) completamente hidrolizado. [33] 
El peso molecular obtenido para los productos de PVA pueden variar (20,000–400,000), 
dependiendo de la longitud del polímero de acetato de vinilo inicial, el nivel de hidrólisis 
para eliminar los grupos de acetato y si ocurre en condiciones alcalinas o ácidas [33] 
 
La figura 12 muestra la estructura del PVA. Los niveles de hidrólisis varían de lo que se 
considera un valor típico del 80% para llegar a más del 99%. Las formas casi totalmente 
hidrolizadas dan como resultado la formación de hidrogeles de PVA con propiedades 
ajustables a través de la reticulación de los polímeros lineales, que posteriormente dan como 
resultado especies de polímero (gel) -fluido (sol). 
El contenido de polímero afecta el estado físico del material resultante: (Fig. 12a) el 
contenido de polímero bajo da como resultado un material blando porque el fluido se mueve 
libremente a través de la matriz, (Fig. 12b) mientras que un contenido de polímero más alto 
da como resultado un refuerzo y fortalecimiento considerables. [34] 
Fig. 12. (a) La estructura del alcohol vinílico; (b) El PVA se sintetiza mediante la hidrólisis del acetato de 
polivinilo. [34] 
16 
 
Las propiedades de PVA pueden variar según el porcentaje de hidrólisis, que determina el 
grado de PVA y su peso molecular como se muestra en la Tabla 1. [33] 
Tabla 1. Propiedades mecánicas y físicas de las fibras de carbono PVA y PVA [33] 
 
PVA PVA CF 
Mecánicas 
 
Esfuerzo 1.6 ± 0.1 GPa 1.7 ± 0.1 GPa 
Módulo de Young 48 ± 3 GPa ̴400 ± 3 GPa 
Físicas 
 
Densidad 1.26 - 1.33 g/ cm-3 1.55g/ cm-3 
 
II.2.3 Método tradicional de preparación de fibras de PVA 
Actualmente el polivinilo de alcohol es un polímero muy utilizado a nivel industrial debido 
a sus propiedades anteriormente mencionadas, debido a su alta demanda en la industria textil 
y en el área civil debido a su aplicación en láminas de concreto los dos métodos más comunes 
son los siguiente: [35] 
1) Formación de hilado en húmedo 
Este proceso se utiliza para los polímeros que deben disolverse para poder ser hilados. El 
dispensador de polímero se sumerge en un baño químico que hace que la fibra se precipite, 
y luego se solidifica, a medida que emerge. 
2) Formación de hilado en seco. 
Este proceso consiste en una solución que es extruidaa través de un orificio, posteriormente 
un chorro de aire caliente incide en la solución que es extruida solución así el solvente se 
evapora y se forman las fibras. 
 
 
 
17 
 
II.3 Nanotubos de carbono 
El descubrimiento de los nanotubos de carbono en 1991 por Iijima, introdujo los cambios 
revolucionarios en el campo de los nanocompuestos de polímeros. Ajayan et al. Informaron 
los primeros nanotubos de carbono reforzados con nanocompuestos de polímeros, luego del 
descubrimiento de estos. Según lo informado por Thostenson et al., La orientación y la 
magnitud del vector quiral en la hoja de grafeno definen la morfología de los nanotubos de 
carbono. 
Los nanotubos de carbono son básicamente láminas de grafeno enrolladas (estructuras 
hexagonales) en forma cilíndrica. Hay dos tipos de nanotubos de carbono: 
• Los nanotubos de pared simple (SWNT, por sus siglas en inglés), pueden considerarse 
como una sola lámina de grafeno enrollada en un cilindro. 
• Los nanotubos de pared múltiple (MWNT), pueden considerarse como apilamiento 
de capas concéntricas de varias capas de grafeno en forma de cilindros con un espacio 
intermedio de 0,34 nm. 
Según la disposición atómica, existen tres tipos de estructuras en zigzag, sillón y estructuras 
quirales (Fig. 13). Las propiedades de los nanotubos de carbono dependen en gran medida 
de la morfología, el tamaño y el diámetro. Los nanotubos de carbono pueden ser metálicos o 
semiconductores. [25] 
Fig. 13. Modelos moleculares de los nanotubos basados en la quiralidad. [36] 
 
 
18 
 
II.3.1 Métodos de síntesis de los nanotubos de carbono 
Los CNTs en cantidades considerables podrían producirse utilizando varios métodos que se 
resumen en la Fig. 14. Cada uno de ellos tiene algunas ventajas y desventajas que resultan en 
diferentes resultados de crecimiento, lo que predestina la elección de un método específico 
para la preparación de los CNT con las propiedades deseadas. [58] 
Fig. 14. Métodos actualmente utilizados para la síntesis de CNTs. [58] 
Las técnicas de preparación a alta temperatura, como la descarga por arco o la ablación con 
láser, fueron las primeras técnicas utilizadas para producir CNTs, pero hoy en día estos 
métodos se han reemplazado por técnicas a baja temperatura (<800 C), como lo es la 
deposición química de vapor (CVD)ya que es una técnica de precisión que permite controlar 
desde la orientación, alineación, longitud del nanotubo. [59] 
Cualquiera que sea el método de preparación de CNT que se aplique, siempre se producen 
con una serie de impurezas cuyo tipo y cantidad dependen de la técnica utilizada. La mayoría 
de las técnicas producen polvos que contienen solo una pequeña fracción de CNT y también 
otras partículas carbonosas tales como grafito nanocristalino, carbono amorfo, fullerenos y 
diferentes metales (típicamente Fe, Co, Mo o Ni). Estas impurezas interfieren con la mayoría 
de las propiedades deseadas y causan un serio impedimento en la caracterización. Por lo 
tanto, es fundamental llevar acabo purificaciones simples y eficientes, las más comunes se 
basan en un tratamiento ácido. [58] 
19 
 
II.3.2 Propiedades de los nanotubos de carbono 
Dado que los nanotubos de carbono tienen los enlaces sp2 entre los átomos de carbono 
individuales, tienen una mayor resistencia a la tracción que el acero y el Kevlar. Este enlace 
es incluso más fuerte que el enlace sp3 que se encuentra en el diamante. En teoría, los 
SWCNT pueden tener una resistencia a la tracción cientos de veces más fuerte que el acero. 
[59] 
Como resultado de la resistencia de los enlaces atómicos en los nanotubos de carbono, no 
solo pueden soportar altas temperaturas, sino que también son muy buenos conductores 
térmicos. Pueden soportar hasta 750°C en condiciones normales y 2.800°C en presiones 
atmosféricas de vacío. Algunas de las principales propiedades físicas de los nanotubos de 
carbono se resumen en la Tabla 2. 
Tabla 2. Propiedades de los nanotubos de carbono. [59] 
Propiedades Valores 
Eléctricas 
 Cuantización de la conductancia 12.9 KΩ 
 Resistividad 10-4 Ωcm 
 Densidad de corriente máxima 1013 A/m2 
Térmicas 
 Conductividad térmica 2000 Wm/K 
 Tiempo de relajación 10 a 11 sec 
Comportamiento elástico 
 Módulo de Young 1 TPa 
 Resistencia a la tracción 100 GPa 
 
Para aplicaciones potenciales en baterías recargables de ion de litio o celdas de combustible 
la resistividad del material juega un papel muy importante en propiedades electroquímicas 
debido a que cuantifica con qué fuerza el material se opone al flujo de corriente eléctrica, una 
baja resistividad del material indica que permite fácilmente el flujo de corriente eléctrica. 
 
20 
 
II.3.3 Aplicaciones de los nanotubos de carbono 
Aunque los campos de la nanotecnología son vastos y los nuevos materiales entran en uso 
regularmente, el potencial de los CNT es muy prometedor debido a sus propiedades 
novedosas y a la expansión de aplicaciones en diversos campos, sin embargo, las potenciales 
se encentran en el área médica y de almacenamiento de energía. 
• Medicina 
Debido a que los nanotubos pueden ser funcionalizados, poseen la capacidad de transportar 
moléculas de interés sin producir un efecto tóxico; por lo tanto, el conjugado de CNTs del 
fármaco demuestra ser más seguro y más efectivo que el fármaco utilizado solo por la 
preparación tradicional. [60] 
• Almacenamiento de energía 
Como menciono anteriormente, una de las propiedades cruciales de los CNTs que les 
permiten comportarse como excelentes materiales anódicos son sus altas conductividades. 
Esto es vital para facilitar la conducción de electrones hacia y desde los iones Li para 
completar las reacciones de los electrodos. [36] 
Debido a que los CNTs tiene un área superficial alta, conductividad eléctrica, peso ligero, 
estructura hexagonal perfecta y muchas propiedades mecánicas, eléctricas y químicas 
inusuales. En una celda de combustible se ha demostrado que los nanotubos tienen una 
densidad de potencia máxima y durabilidad. [62] 
 
 
 
 
 
 
 
21 
 
II.4 Nanolistones de grafeno 
En los últimos años, los materiales carbonosos, como el grafito, el diamante, el fullereno, los 
nanotubos de carbono, el carbono amorfo, el carbón activo, el negro de humo y el grafeno se 
han empleado ampliamente en diferentes aplicaciones debido a sus interesantes propiedades 
fisicoquímicas. Recientemente, los materiales basados en grafeno se aplican ampliamente en 
aplicaciones electroquímicas, incluidos sensores, biosensores, baterías, supercapacitores, 
celdas de combustible y celdas solares. [62] 
Los listones de grafeno son tiras de grafeno con un ancho inferior a 50 nm, estas se 
introdujeron como un modelo teórico por Mitsutaka Fujita y coautores para examinar el 
efecto del tamaño del borde y la nanoescala en el grafeno. [40-42] Cuando los listones se 
cortan de una lámina de grafeno, sus bordes generalmente consisten en una combinación de 
configuraciones de zigzag y ‘armchair’. (Fig. 15) 
Fig. 15. Estructura de ‘armchair’ y zigzag de listones. [66] 
Los listones poseen una estructura casi unidimensional en la naturaleza, que se encuentra 
entre la estructura 1D de los nanotubos de carbono y la estructura 2D del grafeno y la 
estructura final depende predominantemente del grado de descompresión de los nanotubos 
de carbono de multi caoa (MWNT). [62] 
 
 
 
 
22 
 
II.4.1 Métodos de síntesis de los listones de grafeno 
La estructura y las propiedades físicas varían significativamente según el método de síntesis, 
hoy en día, existen diversos enfoques para la fabricación de nanolistones: 
1) Deposición química de vapor. 
2) Síntesis de Bottom-Up a partir de moléculas policíclicas. 
3) Descomprimir los nanotubos de carbono (Fig. 16). 
De hecho, los nanolistones producidos utilizando cada método son muy diferentes y tienen 
poco en común. 
Fig. 16. Esquema de descompresióny funcionalización de nanolistones de grafeno. [43] 
 
Una aplicación prometedora de los listones de grafeno es como material de electrodo para 
baterías y supercapacitores. se han diseñó y sintetizado reforzados de listones para mejorar 
la estabilidad electroquímica de los electrodos para baterías de ion de litio. [64] 
Se ha demostrado que los listones de grafeno dopados con nitrógeno (N) tienen una actividad 
catalítica prometedora para la reacción de reducción de oxígeno como una alternativa libre 
de metales al platino para una alta eficiencia catalítica para celdas de combustible [65] 
 
 
23 
 
II.5 Técnicas de producción de nanofibras 
Las nanofibras son un material muy importante debido a la gran variedad de aplicaciones, 
incluyendo filtración, ingeniería de tejidos, ropa protectora, separadores de baterías, 
almacenamiento de energía, etc. 
Actualmente, el método más utilizado para producir nanofibras es el electrospinning, aunque 
es popular en la investigación académica, el uso industrial generalizado del electrospinning 
está limitado principalmente debido a su baja tasa de producción. También se han informado 
otros métodos de producción de nanofibras (Tabla 3), tales como soplado por fusión, hilado 
de fibras de dos componentes, separación de fases, síntesis de plantilla y autoensamblaje. 
Sin embargo, las opciones de material para estos métodos complejos son limitadas, lo que 
dificulta sus aplicaciones prácticas. Por lo tanto, el impacto tecnológico de establecer un 
nuevo enfoque de producción de nanofibras que pueda eliminar las limitaciones encontradas 
por los métodos mencionados anteriormente sería significativo. [44] 
Tabla 3. Comparación de métodos de producción de nanofibras. [44] 
Método Producción Material Seguridad Costo 
Forcespinning Alta Extenso Alta Baja para 
industria 
Electrospinning 
Baja Extenso 
Baja, Alto 
voltaje 
Baja para 
investigación 
Melt blowing Alta Reducido Alta Media 
Bicomponent 
Fiber spinning 
Media Reducido Alta Media 
Phase 
separation 
N/A Reducido Alta N/A 
Template 
synthesis 
N/A Reducido Alta N/A 
Self-Assembly N/A Reducido Alta N/A 
 
 
24 
 
II.5.1 Forcespinning 
Actualmente se ha buscado un método de producción de nanofibras que ayude a eliminar y/o 
minimizar muchas de las limitaciones encontradas en los métodos mencionados 
anteriormente: 
• Aumentar la elección del material 
• Mejorar la tasa de producción 
• Reducir los costos de fibra a través de un proceso amigable con el medio ambiente. 
El forcespinning es el método que ha revolucionado la fabricación de nanofibras ya que en 
comparación con el electrospinning evita el uso de fuentes de alto voltaje y lo suple por 
fuerzas centrífugas. La combinación de fuerzas centrífugas con múltiples configuraciones de 
dispensadores de solución fácilmente intercambiables hace que este método elimine 
limitantes de los procesos existentes, como, campos eléctricos elevados o el uso de soluciones 
dieléctricas. [45] 
Estos cambios aumentan significativamente la selección de materiales al permitir que las 
soluciones no conductoras y conductoras se conviertan en nanofibras. Si es necesario, 
también se puede usar solventes a altas temperatura calentando el dispensador que contiene 
el material de interés. Además, una serie de materiales sólidos se pueden fundir y girar sin 
preparación química, por lo que no es necesario recuperar el solvente, ya que no está 
involucrado no se involucra en este proceso. 
El principio de funcionamiento del forcespinning (Fig. 17) es el siguiente, la solución de 
polímero o masa fundida se coloca en un cabezal giratorio. Cuando la velocidad de rotación 
alcanza un valor crítico, la fuerza centrífuga supera la tensión superficial de la solución de 
hilatura o se funde para expulsar un chorro de líquido de la boquilla de la cabeza de hilatura. 
El chorro luego se somete a un proceso de estiramiento y finalmente se deposita en la 
superficie del colector formando nanofibras secas. [44] 
 
 
 
25 
 
Fig. 17. Equipo de forcespinning. [44] 
III.5.2 Características del equipo de forcespinning. 
Actualmente en el mercado los equipos de forcespinning son muy robustos en cuestión de 
componentes y de dimensiones, cuando para fines académicos se requieren equipos 
prácticos, compactos y ligeros. 
Los equipos con fines académicos de la empresa líder en el mercado poseen las siguientes 
especificaciones: 
• Dimensiones alrededor de 1.4 m2 y un área de trabajo de alrededor de 0.9 m2. 
• Peso del equipo aproximado 50 kg. 
• Capacidad de solución 1 a 5 ml. 
• Capacidad rotacional del motor 20000 RPM. 
• Dispensadores intercambiables de distintos tamaños de orificio (1.2 mm a 0.4 mm). 
• Producción de nanofibras con diámetros promedio de 10 μm y menores acorde al 
diámetro del dispensador. 
• Campa de extracción integrada al equipo 
• Interfaz digital de monitoreo de parámetros. 
 
 
 
 
 
26 
 
Capítulo III 
Metodología Experimental 
III.1 Materiales y Equipo 
En esta sección se presenta la descripción del procedimiento seguido en la preparación de 
fibras de PVA y su reforzamiento de diversas nanoestructuras de carbono para obtener el 
composito carbono-carbono mediante solución e impregnación. Finalmente, se presenta la 
descripción del análisis experimental donde se evaluó la capacidad de carga del material. 
III.1.1 Materiales para la preparación de fibras hibridas de composito carbono-carbono 
Para la preparación del composito carbono-carbono se utilizaron los siguientes materiales; 
Alcohol polivinílico (PVA, Mw = 89000-98000, 99% hidrolizado). Agua destilada (libre de 
CO2 y amoníaco según UPS y ACS). MWCNT funcionalizados con grupos de carbono 
COOH (> 90% de carbono). Peróxido de Hidrogeno (H2O2, 30% w/w en H2O, contiene 
estabilizante). Hidróxido de Potasio (KOH, Base ≥85%, pellets, blanco). Nitrógeno de Ultra 
Alta Pureza (N2 99.999%, H20<3.5, O2<1, THC<0.5, excluyendo argón). 
Los listones de grafeno se obtuvieron mediante la apertura longitudinal de los nanotubos de 
carbono utilizados previamente mediante una reacción química que consistía en un reflujo 
de peróxido de hidrogeno seguido de un proceso de filtrado y lavado en hidróxido de potasio 
al 0.3M. 
 
 
 
 
 
 
 
 
27 
 
III.1.2 Diseño e innovación del equipo de forcespinning. 
Como se mencionó en el Capítulo II.5.2, las características del equipo de forcespinning que 
actualmente se encuentran en el mercado son, un motor el cual proporciona la velocidad de 
rotación del dispensador, una base para que el motor gire en un solo eje y en un grado de 
libertad y así evitar un desbalance, un dispensador de polímero donde se colocará la solución 
y el colector donde se depositaran las fibras. 
Principalmente el motor (500 W, 3600 RPM, 120 V) se adquirió de Hometech ya que posee 
especificaciones a detalle que ayudan a determinar la capacidad total de giro, para la base del 
motor y el dispensador de polímero, se realizó un modelo CAD para determinar la geometría 
y las tolerancias de los componentes, se adquirió un bloque de aluminio 6061-T6 y una barra 
en Aceros Levinson, el aluminio se eligió debido a sus propiedades mecánica y físicas, es 
muy ligero y puede resistir altos esfuerzos a tracción, compresión, entre otros. La carcasa del 
equipo se obtuvo de una bocina. Para poder regular la velocidad de rotación del dispensador 
se adquirió un regulador de voltaje Variac (2kVA) de El Crisol S. A de C.V. 
 
Fig. 18. Componentes del equipo de forcespinning. 
 
 
 
 
 
Motor (500 W, 
1.3282 Nm, 120 V) 
Base del 
motor 
 
Dispensador de 
polímero (21 G) 
 
Carcasa de 
corcho 
 
Ensamble de 
forcespinning 
 
Variador de voltaje 
(2kVA) 
 
28 
 
La innovación principal del equipo se basa en la modificación del dispensador del polímero, 
ya que en los equipos comerciales, el dispensador posee enroscaduras en los extremos donde 
se colocanagujas de jeringas o poseen todo un sistema de agarre para colocar la jeringa, lo 
cual permite que el tamaño del orifico de salida del polímero sea variable, sin embargo, el 
diámetro de las agujas se ve delimitado ya que comercialmente solo hay tamaños de 18 a 33 
G (1.2 mm a 0.4 mm), por lo que el diámetro final de las fibras también se verá delimitado a 
menos que se modifiquen otras variables como viscosidad y tensión superficial de la solución 
(Fig. 19 ‘Fuente: Pardam nanotechnology’). 
Fig. 19. Comparación de dispensadores de polímero. 
Para eliminar el uso de agujas o jeringas debido a que son consumibles de riesgo, necesitan 
un contenedor especifico de desecho y son una inversión económica constante. 
Se perforo un orificio sobre la superficie del dispensador utilizando una broca de la Sandivk 
Coromant 21G (0.8 mm) ya que son herramientas manufacturadas con alta precisión lo que 
asegura que el diámetro sea estandarizado a la medida de la broca. A diferencia de las agujas 
las brocas llegan a diámetros de 44G (0.081 mm) por lo que se obtendrían tamaños de fibras 
menores. 
Otra ventaja del dispensador es que en los equipos actuales se posee una capacidad de 1 a 5 
ml y la producción de fibras se ve delimitada incrementando el tiempo entre cada prueba. La 
capacidad del dispensador por prueba incrementa a 50 ml aproximadamente teniendo una 
mayor producción de fibras y disminuyendo el tiempo entre cada prueba, haciendo que sea 
un proceso de producción más eficiente (Fig. 18). 
29 
 
Fig. 20. Plano del dispensador de polímero. 
Además, las jeringas poseen cierta longitud lo que asemeja a un proceso de inyección y en 
estos procesos la longitud de la boquilla determina la distancia de deposición del polímero, 
por lo que es necesario un colector (corona) en el cual se depositaran las fibras. Al poseer un 
orificio en la superficie se elimina esta distancia de deposición y las fibras se depositan sobre 
la superficie del dispensador haciendo que estas tengan direccionalidad ya que las corrientes 
de aire generadas por las rotaciones no afectaran a las fibras como comúnmente lo hacen, 
haciendo que no haya una direccionalidad. 
A diferencia del plano generado a partir de un modelo CAD, la geometría del dispensador 
varia por el proceso de manufactura que fue el siguiente: 
• Se adquirió una barra de aluminio (2” diámetro) 6061-T6 de Aceros Levinson. 
• Se cortaron piezas basándose en el plano (65 mm altura) en una cortadora Struers 
LABOTOM-5/-15. 
• Se realizo un desbaste en torno convencional Kent ML-20x30 para tener un acabado 
espejo y facilitar el desprendimiento de las fibras, debido al agarre del torno se tuvo 
que reducir el diámetro de la base con una fresadora Dayton 2-1/2" para poder sujetar 
la pieza. 
30 
 
La base del motor es un elemento muy importante debio a que si el motor no se encuentra 
sujeto a una superficie rigida al oscilar a altas revoluciones puede ocurrir un desbalanceo el 
cual decrementaria el ciclo de vida de las demas piezas, o aflojaria tornillos y tuercas. Se 
realizo un plano para determinar la geometria y tolerancias respecto al diametro del motor 
(Fig. 21) 
Fig. 21. Plano de la base del motor. 
Basándose en el plano, se llevaron a cabo los siguientes procesos de manufactura: 
• Se adquirió un bloque de aluminio (4” lado x lado) 6061-T6 de Aceros Levinson. 
• Se obtuvo la pieza piezas (71 mm altura) en una cortadora Struers LABOTOM-5/-
15. 
• Se realizo un desbaste mayor al diámetro del motor en el eje ‘z’ con una fresadora 
Dayton 2-1/2" debido a que el motor contara con un empaque de neopreno y 
embonara a presión en la base. 
• Posteriormente se realizó otro desbaste a mitad del bloque en el eje ‘x’ para que los 
cables del motor puedan salir por esa zona. 
 
31 
 
Otra ventaja del equipo se basa en las dimensiones ya que los comerciales poseen una gran 
cantidad de espacio de sobra que solo añaden peso al equipo haciendo que este sea 
estacionario y no movible. Al ser un equipo compacto y con componentes ligeros se puede 
desplazar de lugar (Fig. 22). 
Fig. .22. Ensamble del equipo de forcespinning. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
III.1.3 Estandarización de la velocidad de rotación 
La velocidad de rotación es uno de los parámetros más importantes de esta técnica, debido a 
que influye en la formación de las fibras, a baja rotación la fuerza centrífuga no rompe con 
la tensión superficial del polímero y a alta rotación las fuerzas capilares son mayores por lo 
que la solución se desborda del dispensador, como la velocidad de rotación del motor será 
proporcional al voltaje aplicado cuya variación se determinará con el regulador de voltaje, 
esta debe estandarizarse. 
*Analíticamente, la velocidad de rotación se puede calcular utilizando el trabajo realizado y 
la potencia transmitida para la cual son necesarios la potencia (500 watts) y el par torsional 
del motor (1.3262 Nm). Cuyos valores son especificaciones de la marca del motor. 
Experimentalmente (Fig. 23), se realizó un diseño de experimento utilizando un acelerómetro 
y un tacómetro conectados en paralelo a un analizador de vibraciones, donde el acelerómetro 
medirá las oscilaciones del equipo y el tacómetro al ser un haz de luz que incide sobre una 
superficie (dispensador), medirá las revoluciones por minuto (RPM) mediante patrones de 
interferencia, ya que en un punto de la superficie se colocó cera. 
Fig. 23. Diseño de experimentos para la estandarización de la velocidad de rotación. 
Tabla 4. Velocidad de rotación a diferentes voltajes. 
Porcentaje Voltaje (±5V) RPM (EXP ±15) RPM (ANA*) 
100% 110V 3580 3600 
80% 88V 2865 2880 
60% 66V 2150 2160 
40% 44V 1420 1420 
20% 22V 710 720 
0% 0V 0 0 
 
33 
 
III.2 Preparación de soluciones para obtener fibras hibridas de compositos de carbono-
carbono 
En esta parte, se describiría el procedimiento para desarrollar la preparación tanto de fibras 
de PVA como fibras hibridas reforzadas con diferentes nanoestructuras de carbono. 
III.2.1 Preparación de la solución de PVA 
El procedimiento de disolución del polímero es de la siguiente manera (Fig. 24): 
• Una concentración de 5 a 20% w/v del polímero (PVA) se disuelve en agua destilada en un 
vaso de precipitado colocado en una plancha de agitación. 
• La solución se mantiene en agitación (480 rpm) durante 30 min. 
• Se eleva la temperatura a 250°C durante 5 min para agilizar el proceso de disolución del 
polímero. 
• Al pasar los 30 minutos. se retira el recipiente de la plancha de agitación. 
• Posteriormente se pasa a un baño de ultrasonido con una temperatura de 75°C hasta su uso. 
 
Fig. 24. Preparación de la solución de PVA. 
 
 
 
 
 
34 
 
III.2.2 Preparación de la solución de PVA reforzada de MWCNTs /Listones de 
grafeno/MWCNTs + Listones de grafeno 
El procedimiento de disolución del polímero es de la siguiente manera (Fig. 25): 
• Una concentración de 5 a 20% w/v del polímero (PVA) se disuelve en agua destilada en un 
vaso de precipitado colocado en una plancha de agitación. 
• Posteriormente se agrega una solución de nanoestructuras de carbono dispersadas en agua 
destilada a la solución de PVA. 
• MWCNTs al 1% w/v concentración 
• Listones de grafeno al 1% w/v concentración 
• MWCNTs al 0.5% w/v + Listones de grafeno 0.5% w/v 
• La solución se mantiene en agitación (480 rpm) durante 30 min. 
• Se eleva la temperatura a 250°C durante 5 min para agilizar el proceso de disolución del 
polímero. 
• Al pasar los 30 minutos. se retira el recipiente de la plancha de agitación. 
• Posteriormente se pasa a un baño de ultrasonido con una temperatura de 75°C hasta su uso. 
 
Fig. 25. Preparación de la solución de PVA reforzada de MWCNTs /Listones de grafeno/MWCNTs + 
Listones de grafeno. 
 
 
 
35 
 
III.3 Procedimiento de formación de fibras 
Una vez obtenidas las soluciones descritas en el Capítulo II.2, para la formación defibras se 
utilizó el equipo de forcespinning de la siguiente manera. (Fig. 26) 
• La solución se deposita en el dispensador de polímero cuya capacidad es de 50 ml. 
• Se sella el dispensador con una tapa de acrílico para evitar que a altas revoluciones la 
solución se desborde. 
• Con el variador de voltaje se regula la velocidad de rotación del dispensador hasta alcanzar 
la velocidad ideal (ver Capitulo IV.2) 
• Las fibras se irán formando inmediatamente, a partir de 0.5 min. se podrán recolectar. 
Dependiendo de la cantidad deseada se puede variar el tiempo de cada corrida. 
Fig. 26. Procedimiento de formación de fibras por forcespinning. 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
III.4 Reforzamiento de fibras de PVA mediante impregnación de nanoestructuras de 
carbono en solución. 
Otro método de reforzamiento de fibras de PVA es mediante la impregnación de las distintas 
nanoestructuras de carbono. Una vez que se producen (Capitulo IV.2) las fibras de PVA, se 
impregnan las nanoestructuras de la siguiente manera (Fig. 27). 
• Se disuelven las diversas nanoestructuras de carbono en alcohol isopropílico 
• MWCNTs al 1% w/v concentración 
• Listones de grafeno al 1% w/v concentración 
• MWCNTs al 0.5% w/v + Listones de grafeno 0.5% w/v 
• La solución se pasa a un baño de ultrasonido para mejorar la dispersión de las 
nanoestructuras. 
• Posteriormente las fibras de PVA se sumergen en la solución durante 5 minutos, luego se 
retiran y se colocan en una caja petri hasta que se evapore el solvente. 
Fig. 27. Reforzamiento de fibras de PVA mediante impregnación. 
 
 
 
 
 
37 
 
III.5 Proceso de pirólisis de las diferentes muestras de fibras hibridas. 
Una vez que las fibras de PVA se reforzaron con las diferentes nanoestructuras de carbono, 
es necesario un proceso de pirólisis para obtener el composito carbono-carbono. 
El proceso de pirólisis se realiza de la siguiente manera: (Fig. 28) 
• Las fibras se colocan en un crisol cerámico, el cual es colocado dentro del horno PEO 601 
de procesamiento térmico de ATV Technologie GmbH y se configuran los parámetros. 
• Flujo de nitrógeno de ultra alta pureza a 4 L/min 
• Rampa de temperatura 5°C/min. 
• Temperatura de pirólisis 380-440 ° C. 
• Tiempo a Tp 30 min. 
• Una vez que los parámetros están listos en la computadora, el programa comienza. 
• Ya colocado el crisol con las fibras y establecidos los parámetros en el sistema, el horno 
empieza a calentarse desde temperatura ambiente a 120°C a una rampa de 5°C/min, 
alcanzada la temperatura se mantiene 30 min. para evaporar solventes. 
• Posteriormente sube a la temperatura de pirolisis, manteniendo la misma rampa y flujo de 
nitrógeno, alanzada la temperatura de pirolisis se mantiene a 1 hora. 
• Para finalizar con el proceso, se apagan las resistencias del horno que generan la 
temperatura y se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente. 
Fig. 28. Proceso de pirólisis del material. 
38 
 
III.6 Preparación de materiales para el análisis electroquímico de la fibra hibridas de 
composito carbono-carbono 
Una vez que se sintetizan los compuestos carbono-carbono, es necesario un análisis 
electroquímico para determinar sus propiedades electroquímicas. 
 El análisis se realiza de la siguiente manera: (Fig. 29). 
• El composito se corta en forma cuadrada para tener una superficie de 1 cm2 (electrodo) 
• El electrodo se sumerge en una solución (electrolito) de ácido sulfúrico al 1M (H2SO4) 
• Se colocan en un vaso de precipitados otros dos electrodos para tener el arreglo necesario 
para el análisis. 
• Electrodo de referencia: Calomel 
• Contraelectrodo: Platino 
• Posteriormente se colocan en el equipo de trabajo CH-Instruments. 
Fig. 29. Arreglo de electrodos para el análisis electroquímico. 
 
 
 
 
39 
 
III. 7 Equipos para la caracterización de materiales 
III.7.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM) 
Para observar la morfología, el tamaño y la direccionalidad de las fibras de PVA, se utilizó 
un equipo modelo ZEISS EVO | MA 25 con magnificaciones de 5 a 1000000 x y un voltaje 
de aceleración de 0.2 a 30 kV. 
III.7.2 Espectroscopia infrarroja (FTIR) 
Para determinar la composición de las fibras hibridas y si hubo un cambio estructural en el 
polímero, se utilizó equipo modelo PerkinElmer Frontier FT-IR con accesorio ATR, con 
resolución espectral de 8 cm-1y 32 exploraciones. 
III.7.3 Análisis Electroquímico 
Para determinar el potencial característico de cada material y sus propiedades capacitivas (si 
es capaz de almacenar energía) se utilizó un equipo CH-Instruments Analizador/Estación de 
trabajo electroquímicos serie 600E, con rango de control de potencial de ± 10 V y rango de 
corriente de ± 250 mA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
40 
 
Capítulo IV 
Resultados y Discusión 
Al comienzo de este capítulo, se presenta el diseño de experimentos para determinar los 
parámetros físicos y químicos de la técnica forcespinning ideales para obtener fibras hibridas, 
así como la concentración del polímero (PVA) y el material de refuerzo (nanoestructuras de 
carbono). Para estandarizar su producción, que es uno de los puntos que se pretende realizar 
en este trabajo al preparar compositos carbono-carbono (CCC). 
También se presenta el diseño de experimentos para determinar las condiciones de pirolisis 
como la temperatura en la cual se carboniza el polímero por completo para así obtener el 
composito carbono-carbono. 
Además, en esta sección, los resultados de la actividad electroquímica de los compositos 
carbono-carbono se presentan mediante un potencial de circuito abierto y voltametría cíclica 
para determinar si el material es capaz de almacenar carga para futuras aplicaciones como 
electrodo de baterías recargables de ion de litio o celdas de combustible. 
IV.1 Diseño de experimentos para la obtención de fibras de PVA mediante la técnica de 
forcespinning 
Debido a que el forcespinning posee más variables en el sistema a diferencia de otros métodos 
de producción de fibras, no es muy común ver en la literatura la descripción detallada de las 
variables tales como velocidad rotatoria del dispensador de polímero, diámetro de salida del 
polímero y tiempo de corrida. 
A pesar de que se establezcan concentraciones de polímero [46, 47], las demás variables son 
críticas para producir fibras por este método, por lo cual se llevó a cabo un diseño de 
experimento manteniendo constate el diámetro de salida del polímero para minimizar las 
variables a modificar. La velocidad del dispensador de polímero se mantuvo en un rango de 
900 a 1620 RPM ya que a menores velocidades la fuerza centrífuga no logra romper con la 
tensión superficial de la solución y a mayores velocidades no se logran formar las fibras. El 
tiempo de corrida se mantuvo en un rango de 0.5 a 1.5 minutos, dependiendo la cantidad de 
fibras deseadas se puede extender tiempo. 
41 
 
Ya establecidos los rangos de trabajo de cada variable, se varia la concentración del polímero 
de 5 a 20 % w/v. 
Tabla 5. Parámetros físicos y químicos para la técnica de forcespinning 
Concentración 
(w/v) 
Velocidad 
Rotacional 
(RPM) 
Diámetro de salida 
(mm) 
Tiempo de corrida 
(min) 
Formación de 
fibras 
 
5% 
900 
0.8 
0.5 - 
1260 1 - 
1620 1.5 - 
10% 
900 0.5 Baja 
1260 1 Baja 
1620 1.5 - 
15% 
900 0.5 Baja 
1260 1 Media 
1620 1.5 Media 
20% 
900 0.5 Media 
1260 1 Alta 
1620 1.5 Alta 
*Nota: (-) indica que no hay formación de fibras. 
Al inicio de la prueba a una concentración de 5% w7v variando las revoluciones en el rango 
establecido, se observa que no se logra formar ninguna fibra debido a la baja concentración 
del polímero en la solución. Al incrementar la concentración a 10% w/v se empiezan a formar 
fibras menos a 1620 RPM ya que la fuerza centrífuga es mayor a la tensión superficial 
provocando que salga la solución por el orificio, además como se muestra en la figura 29 la 
cantidadde fibras formadas es muy escasa. Al incrementar a 15% w/v de concentración hay 
una mayor cantidad de fibras producidas, sin embargo, a 20% w/v ocurre el doble de 
producción de fibras, ya que sobre la superficie del dispensador se depositan en un ancho de 
2 cm y se observa más densa la muestra a comparación de muestra a 10% w/v que es más 
tenue. 
 
42 
 
Basados en la Tabla 5 y la Figura 30, los parámetros ideales para producir una alta cantidad 
de fibras son: 
• Concentración de PVA al 20% w/v 
• Velocidad rotacional de 1260 a 1620 RPM 
• Tiempo de corrida de 1 a 1.5 min. 
Fig. 30. Fibras de PVA mediante forcespinning. 
 
IV.1.1 Estudio de morfología y tamaño por SEM 
La direccionalidad y el tamaño de las fibras de PVA se evaluaron mediante microscopía 
electrónica de barrido (Fig. 31). En las imágenes, se observa que las fibras obtenidas por la 
técnica de forcespinning poseen direccionalidad, lo cual es importante para su uso como 
electrodo en baterías de ion de litio debido a que los procesos de oxido-reducción con el 
electrolito tienden a tener un proceso de reversibilidad mayor y mejora sus propiedades 
mecánicas ya que una estructura ordenada reduce los esfuerzos residuales en el material. [48, 
49] 
Fig. 31. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA al 20% w/v. 
2 mm 1 cm 2 cm 
10% w/v 15% w/v 20% w/v 
10 μm 2 μm 
43 
 
Atreves del software Image J fue posible determinar el tamaño de las fibras, analizando todas 
las fibras de cada imagen. Fue posible obtener fibras de tamaño controlado en el rango de 2.1 
± 0.3 μm. En la literatura se menciona que la adición de sales disminuye el tamaño de las 
fibras y ayuda a reducir la formación de perlas, en forcespinning las perlas se producen 
debido a la alta tensión superficial de la solución y la baja fuerza centrífuga producida por la 
velocidad rotacional, las perlas incrementan el área superficial en las fibras lo cual puede ser 
una ventaja o desventaja dependiendo la aplicación. [50] Al añadir NaCl se observó una 
pequeña disminución en el diámetro de 1.8 ± 0.2 μm (Fig 32). Debido a la disminución en el 
diámetro de las fibras, incrementa el área superficial. [51] Lo cual es importante para 
aplicaciones en baterías recargables y celdas de combustible debido a una mayor interacción 
con el electrolito. 
Fig. 32. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA al 20% w/v con NaCl al 0.5% w/v. 
En la literatura se estudió la disminución del tamaño de fibra añadiendo de 0.05% a 0.2% de 
NaCl [50], sin embargo, la técnica de producción fue a través de electrospinning obteniendo 
una disminución de 60 nm, este comportamiento está relacionado con factores 
fisicoquímicos, al añadir la sal modifica la viscosidad de la solución y su tensión superficial. 
En este caso se utilizó una mayor concentración de NaCl al 0.5% y se obtuvo una disminución 
de 0.3 μm por lo que, a mayor concentración de NaCl, mayor disminución del diámetro en 
las fibras. Sin embargo, pese a la modificación de la viscosidad también se modificarían los 
parámetros del forcespinning como la velocidad rotacional del dispensador, 
El principal factor que determino el tamaño de las fibras en escala micrométrica fue el 
diámetro del orificio del dispensador de polímero, que en este caso era un diámetro 
relativamente grande (21G ~ 0.8mm). Por lo que disminuir el diámetro del orificio ayudaría 
a decrementar el tamaño de fibra considerablemente. 
10 μm 2 μm 
44 
 
IV.2 Fibras de PVA reforzadas de MWCNTs/Listones de grafeno/MWCNTS + Listones 
de grafeno 
Ya establecidos los parámetros ideales para producir fibras en el equipo (Capítulo IV.2) y 
teniendo la solución (Capítulo III.2.2), el proceso se llevó a cabo en las mismas condiciones. 
IV.2.1 Estudio de morfología y tamaño de fibras hibridas por SEM 
A continuación, se presentan las imágenes de microscopía electrónica de barrido de las fibras 
de PVA reforzadas con nanotubos multicapa (MWCNTs), listones de grafeno y la 
combinación de ambos añadidos en solución 
Fig. 33. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas con nanotubos multicapa 
(MWCNTs). 
En comparación de los resultados descritos anteriormente, no hay un cambio significativo en 
la morfología de las fibras reforzadas con nanotubos multicapa, ni en su tamaño (2.2 μm ± 
0.3 μm), de mismo modo se analizó el tamaño mediante el programa Image J tomando la 
mayor cantidad de fibras de la imagen obtenida (Fig. 33). Además, se logra mantener la 
direccionalidad de las fibras. 
Fig. 34. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas de listones de grafeno. 
45 
 
De manera similar, tanto para las fibras reforzadas de listones de grafeno (Fig. 34) como la 
combinación de ambas nanoestructuras (Fig. 35) no hay cambio en la morfología de las fibras 
y el diámetro oscila entre 2.4 y 1.5 ± 0.2 μm. Para poder determinar si las nanoestructuras de 
carbono están presentes en las fibras, se necesita realizar un análisis de composición de las 
muestras. 
Fig. 35. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA reforzadas con nanotubos multicapa y listones 
de grafeno. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
46 
 
IV.3 Fibras de PVA reforzadas por inmersión en solución de MWCNT/Listones de 
grafeno/MWCNTs + Listones de grafeno 
Como se describe en el Capítulo III.4, una vez que se producen las fibras, se sumergen en 
una solución de alcohol isopropílico debido a que el polímero es soluble en agua. 
IV.3.1 Estudio de morfología y tamaño por SEM 
Al sumergir las fibras en cada una de las soluciones de alcohol isopropílico (Fig. 36), se 
observó que estas tienden a hincharse o aglomerarse, lo que cambia radicalmente su 
morfología y tamaño, debido a que el PVA es un polímero muy absorbente. 
Fig. 36. Microscopia electrónica de barrido de fibras de PVA inmersas en solución de nanotubos multicapa 
Sin embargo, se puede observar que las nanoestructuras de carbono se encuentran en la 
superficie de las fibras, a diferencia del anterior método, además, el alcohol isopropílico es 
un buen dispersante debido a que no se forman cúmulos de las nanoestructuras o estas no 
tienden a aglomerarse (Fig. 37). A pesar de que sigan manteniendo su direccionalidad, el 
tamaño las fibras incrementa en 7 ± 2 μm. 
Fig. 37. Microscopia de fibras de PVA inmersas en solución de: (A) listones de grafeno, (B) ambas 
nanoestructuras. 
10 μm 2 μm 
10 μm 10 μm 
(A) (B) 
47 
 
IV.4 Composición estructural de las fibras hibridas 
Debido a que las nanoestructuras de carbono no se pueden observar en las fibras cuyo 
reforzamiento fue a través de la solución, se llevó a cabo un análisis de espectroscopia 
infrarroja para observar la composición del material. 
Fig. 38. Espectro FT-IR de las nanoestructuras de carbono 
La Fig. 38. presenta el análisis infrarrojo de las nanoestructuras de carbono, como los 
nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) y los listones de grafeno, para conocer 
su composición, basándonos en estudios de infrarrojo reportados en la literatura para 
nanotubos de carbono (Fig. 38), se encontraron algunos picos característicos de los MWNT 
funcionalizados con grupos COOH. Una banda correspondiente a la vibración de 
estiramiento de grupos hidroxilo (OH) a aproximadamente 3310 cm−1. La banda a 2890 cm−1, 
corresponde a la vibración de estiramiento asimétricas de CH3. La banda a 1692 cm
−1 se 
atribuyó a la vibración de estiramiento C=C en las capas grafíticas. La banda a 1023 cm−1 
corresponde a la vibración de estiramiento de C–O. [52] 
 
 
 
48 
 
Fig. 39. Espectros FTIR de (a) MWNT prístinos y (b) MWNT funcionales [52] 
Una vez obtenidos los espectros característicos de las nanoestructuras de carbono, el 
siguiente paso es obtener los espectros de las fibras hibridas para determinar si hay una 
interacción entre ambos materiales. 
Fig. 40. Espectros FT-IR de las diferentes fibras de PVA reforzadas