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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE COAHUILA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL PRÁCTICA # 5 REFLECTANCIA DIFUSA UTILIZANDO LACTOSA ALUMNA ANAHI GUADALUPE CALVILLO VENEGAS DOCENTE DR. JOSE FUENTES AVILES Reflectancia difusa Conocemos el dispositivo y arrancamos el software Esperamos a que el software lo detecte Se detectó Aumentan los iconos cuando lo detecta Se calienta la manguera para que no se peguen los gases Entra la muestra aquí (polvos y cristales). Se raspa la muestra con los discos y ahí queda impregnada. Se crea el mapa de infrarrojos donde se selecciona uno y da los datos detallados. Se usa como estándar el kvr en polvo porque son muestras solidas. Estas son las barras/lijas para raspar Nota: Cada muestra tiene datos distintos Instrumentos a utilizar Comenzamos la practica y empezamos limpiando con acetona todos los instrumentos. Molemos la muestra en un mortero hasta que no queden grumos. Nos aseguramos de que nada este contaminado Colocamos la muestra en la plaquita en el artefacto que no comprimirá las moléculas Dejamos al ras la muestra Tendremos dos placas, una será para el background y la otra para el análisis definitivo. Muestra de lactosa Recuperamos lo más que se pueda de la muestra Definimos las placas El background va en la parte superior, y la muestra principal va en el interior. Insertamos la barra, primero corremos el backround y a los segundos insertamos la muestra principal Este es el espectro de nuestro background Selección de autoenfoque para que se vea donde esta el mayor enfoque. Espectro resultado de la lactosa Leemos e identificamos Estas curvas son el O2 Nuestra muestra es la línea negra Estos son los datos que se encontraron Registrando ambos equipos (reflectancia y tga) ya que trabajaron juntos, cada 5 segundos se estará analizando los vapores que van pasando por el tubo, ya que el infrarrojo analizara los gases. La cámara y manguera estarán a 300C y estará arrastrando los gases. Se corre un background después de limpiar la manguera con nitrógeno. Programar tiempo para que haga el mapa Poner la muestra solida en el tga, son 6.72mg Iniciamos después de elegir el tiempo y registrar los datos Empezaron a correr los dos programas Los colores marcan la absorción, en amarillo es alta y en negro es nada. El termograma es del lado derecho, se ve perdida de masa y son tres caídas. El infrarrojo es lado izquierdo, se ve mayor absorbancia en los tiempos de 2308.86 Observamos 3 caídas (disminución de masa) Esto nos indica el CO2 Las manchas anaranjadas son las moléculas de la fructosa, es decir que se va fraccionando. En los picos mas grandes es donde se perdió todo Donde hay picos largos es donde hay más descomposición. Espectro que se generó. Esta caída generó ese espectro.
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