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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS • Contenido de agua en un cuerpo. HUMEDAD Y CENIZAS • HUMEDAD • CENIZAS • Residuos (mineral) de una sustancia orgánica. • Obtenido luego de una combustión completa. • Sales alcalinas y térreas, sílice, óxidos metálicos. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD • La determinación se basa en el punto de ebullición del agua. • Se expresa en: • La eliminación del agua absorbida: • A una temperatura mayor a 100 ºC. (105 - 110 ºC) • Hasta peso constante. • %𝐇𝟐𝐎) • % Humedad 𝑾𝐇𝟐𝐎 Muestra + 𝐇𝟐𝐎 Muestra105 - 110 ºC 𝐇𝟐𝐎 ↑ −𝑾𝒇 𝑾𝒇𝑾𝒊 = 𝑾𝒊 • % MS I. SECADO EN LA ESTUFA (Pn – Pr) II. TERMOBALANZA III. DESTILACIÓN AZEOTROPICA. IV. KARL FISCHER DETERMINACIÓN DE HUMEDAD • MÉTODOS: I. Secado en la estufa • Método convencional. • Se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua (110 ºC) absorbida. • Muestras térmicamente estables. • Se pueden aplicar a muchas muestras. • Secado a vacío o a presión reducida (100 mm Hg) • Aplicado a muestras inestables a temperatura de secado. • Se elimina agua con sustancias absorbentes de humedad. • No aplicable a muchas muestras • Previene la descomposición de la muestra. II. Por termobalanza • Termobalanza es un instrumento para determinar la humedad en la industria. • Rapidez en los resultados. • Constante: calibración y verificación. • Manipulación sencilla. • Consiste en evaporar y registrar en forma continua la pérdida de peso de la muestra, hasta peso constante. • El error se minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente. III. POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA • Mezcla líquida de composición definida entre dos compuestos. • Se comportan como si fuese un solo componente. • Hierven a temperatura y presión constante. • Azeótropo o mezcla azeotrópica • La fase de vapor y la fase líquida tienen la misma composición. IV. MÉTODO DE KARL - FISCHER • Sólidos y líquidos. • Se basa en la reacción: • Método para determinar cuantitativamente el contenido de agua. • La muestra se disuelve o suspende en un disolvente (metanol anhidro) • Se determina la cantidad de yodo consumido. • Por espectrofotometría • Por potenciometría CENIZAS II. DETERMINACIÓN DE CENIZAS • Se elimina la materia orgánica en forma de: • Las cenizas se obtienen por calcinación a temperatura elevada. • Calcinación: proceso de descomposición térmica a 650 ºC. • Residuo inorgánico • CENIZAS 𝐂𝐎𝟐, 𝐇𝟐𝐎 𝐲 𝐨𝐭𝐫𝐨𝐬. • Para productos orgánicos naturales. • Se expresa en: • % CENIZAS • % MO 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = 𝑾𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 /////// • Óxidos metálicos, sales y sílice. • Residuo inorgánico • CENIZAS • Permite estimar el contenido mineral. 𝑾𝒊 (Muestra + metales) CENIZASCALCINACIÓN 𝐂𝐎𝟐 𝐇𝟐𝐎 ↑ 𝑾𝒇 PARTE EXPERIMENTAL II. DETERMINACION VIRTUAL DE CENIZAS I. DETERMINACION VIRTUAL DE HUMEDAD HUMEDAD Y CENIZAS • Muestras y material • Cápsulas, lunas de reloj y crisoles de porcelana • Balanza analítica y espátula • Mortero de porcelana • Estufa o desecador • Mufla Humedad Cenizas ≤ 300 ºC ≥ 300 ºC I. DETERMINACION VIRTUAL DE HUMEDAD • Rotulado del recipiente • Pesada de la muestra • Eliminación del agua (110 ºC) Peso constante • Enfriar en un desecador Aprox 4 h 30 min • Pesada (Mta desecada) • Cálculos. y expresión de resultados. • Expresión de resultados. % HUMEDAD, %MS, /// • Trituración, molienda y tamizado = CM – CV 𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 I ROTULADO DISMINUCIÓN DE TAMAÑO MASA INICIAL ENFRIADO DE LA MUESTRA 𝑾𝑯𝟐𝑶 (𝑾𝟏) (𝑾𝟐) ELIMINACIÓN DE AGUA = 𝑾𝟏 −𝑾𝟐 MASA FINAL 𝑾𝑴𝒕𝒂 𝒕𝒊𝒆𝒏𝒆: % 𝑯𝟐𝑶 DETERMINACIÓN VIRTUAL DE HUMEDAD 𝑾𝑯𝟐𝑶 %𝑴𝑺 /////// ROTULADO DISMINUCIÓN DE TAMAÑO MASA MUESTRA ENFRIADO DE LA MUESTRA 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 (𝑪𝒎−𝑪𝒗 ) 𝑪𝒇 − 𝑪𝒗MASA CENIZAS: 𝑾𝑴𝒕𝒂 𝒕𝒊𝒆𝒏𝒆: % Cenizas DETERMINACIÓN VIRTUAL DE CENIZAS 𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 %𝑴𝑶 /////// CALCINACIÓN I 𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 Cv Cm = 𝑪𝒇 − 𝑪𝒗 3. CUESTIONARIO 1. 250 milimol de H3PO4 (98), esta disuelto en 500 ml de solución. Cuál es la N. 2. En la reacción de: 9,2 g de ácido sulfúrico y 7,2 g hidróxido de sodio. Calcular: a) Que cantidad de sulfato de sodio se forma. b) Si hay reactivo en exceso, que cantidad no reacciona. 3. Definir: a) Humedad, b) Materia seca y c) Cenizas. 4. En la determinación de humedad de una muestra se tienen los siguientes datos: Peso de la cápsula 20,0067 g, peso de la cápsula con la muestra 28,9564 g, y el peso de la cápsula luego de desecar la muestra es 27,8946 g. Calcular el porcentaje de agua en la muestra. 5. Una muestra de harina de trigo pierde el 8 % de su peso por desecación . La muestra desecada contiene 1,25 % de nitrógeno. Calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra original. 6. Una muestra tiene el 8 % de humedad. Luego en un crisol vacío que pesa 9,0312 g se coloca 2,4531 g de muestra seca; luego de calcinar la muestra el crisol pesa 9,3267 g. Cuál es el porcentaje de cenizas en la muestra original. 7. De 8 gramos de muestra se obtuvieron 0,5 g de grasa. Cuántos gramos de grasa por kilogramo tiene la muestra. 8. Se desecan 10 g de muestra y se obtienen 6 g de muestra seca. De los 6 g de muestra seca se obtienen 0,25 g de grasa. Cuál es el porcentaje de grasa en la muestra original. 9. Un crisol que contiene CaCO3 pesa 12,9304 g, luego de someterlo a calcinación el crisol pesa 11,2347 g. Calcular: a) la masa de CaCO3 b) La masa de CaO (CaCO3 CaO + CO2 ) 10. Se tiene una mezcla de partes iguales de cloruro de sodio y cloruro de calcio. Cuál es el porcentaje de cloro en la mezcla. (Cl=35,5 ,, Na=23 ,, Ca=40)
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