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P3 HUMEDAD Y CENIZAS

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DETERMINACIÓN DE 
HUMEDAD Y CENIZAS
• Contenido de agua en un cuerpo.
HUMEDAD Y CENIZAS
• HUMEDAD 
• CENIZAS
• Residuos (mineral) de una sustancia orgánica.
• Obtenido luego de una combustión completa.
• Sales alcalinas y térreas, sílice, óxidos metálicos.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
• La determinación se basa en el punto de ebullición del agua.
• Se expresa en:
• La eliminación del agua absorbida:
• A una temperatura mayor a 100 ºC. (105 - 110 ºC)
• Hasta peso constante.
• %𝐇𝟐𝐎) • % Humedad
𝑾𝐇𝟐𝐎
Muestra + 𝐇𝟐𝐎 Muestra105 - 110 ºC
𝐇𝟐𝐎 ↑
−𝑾𝒇
𝑾𝒇𝑾𝒊
= 𝑾𝒊
• % MS
I. SECADO EN LA ESTUFA (Pn – Pr)
II. TERMOBALANZA
III. DESTILACIÓN AZEOTROPICA.
IV. KARL FISCHER
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
• MÉTODOS:
I. Secado en la estufa
• Método convencional.
• Se basa en la pérdida de peso de la muestra por 
evaporación del agua (110 ºC) absorbida.
• Muestras térmicamente estables.
• Se pueden aplicar a muchas muestras.
• Secado a vacío o a presión reducida (100 mm Hg)
• Aplicado a muestras inestables a temperatura de secado.
• Se elimina agua con sustancias absorbentes de humedad.
• No aplicable a muchas muestras
• Previene la descomposición de la muestra.
II. Por termobalanza
• Termobalanza es un instrumento para determinar la humedad 
en la industria.
• Rapidez en los resultados.
• Constante: calibración y verificación.
• Manipulación sencilla.
• Consiste en evaporar y registrar en forma continua la pérdida 
de peso de la muestra, hasta peso constante.
• El error se minimiza cuando la muestra no se expone 
constantemente al ambiente.
III. POR DESTILACIÓN AZEOTRÓPICA
• Mezcla líquida de composición definida entre dos compuestos. 
• Se comportan como si fuese un solo componente.
• Hierven a temperatura y presión constante.
• Azeótropo o mezcla azeotrópica
• La fase de vapor y la fase líquida tienen la misma composición.
IV. MÉTODO DE KARL - FISCHER
• Sólidos y líquidos.
• Se basa en la reacción:
• Método para determinar cuantitativamente el contenido de agua.
• La muestra se disuelve o suspende en un disolvente (metanol anhidro)
• Se determina la cantidad de yodo consumido.
• Por espectrofotometría
• Por potenciometría
CENIZAS
II. DETERMINACIÓN DE CENIZAS
• Se elimina la materia orgánica en forma de:
• Las cenizas se obtienen por calcinación a temperatura elevada.
• Calcinación: proceso de descomposición térmica a 650 ºC.
• Residuo inorgánico
• CENIZAS
𝐂𝐎𝟐, 𝐇𝟐𝐎 𝐲 𝐨𝐭𝐫𝐨𝐬.
• Para productos orgánicos naturales.
• Se expresa en: • % CENIZAS • % MO
𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔 = 𝑾𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍
///////
• Óxidos metálicos, sales y sílice.
• Residuo inorgánico
• CENIZAS
• Permite estimar el contenido mineral.
𝑾𝒊
(Muestra + metales) CENIZASCALCINACIÓN
𝐂𝐎𝟐 𝐇𝟐𝐎 ↑
𝑾𝒇
PARTE EXPERIMENTAL
II. DETERMINACION VIRTUAL DE CENIZAS
I. DETERMINACION VIRTUAL DE HUMEDAD
HUMEDAD Y CENIZAS
• Muestras y material 
• Cápsulas, lunas de reloj y crisoles de porcelana 
• Balanza analítica y espátula 
• Mortero de porcelana 
• Estufa o desecador
• Mufla 
Humedad
Cenizas
≤ 300 ºC
 ≥ 300 ºC


I. DETERMINACION VIRTUAL DE HUMEDAD 
• Rotulado del recipiente
• Pesada de la muestra
• Eliminación del agua (110 ºC) Peso constante
• Enfriar en un desecador 
Aprox 4 h
30 min
• Pesada (Mta desecada)
• Cálculos. y expresión de resultados.
• Expresión de resultados. % HUMEDAD, %MS, ///
• Trituración, molienda y tamizado




= CM – CV 𝑾𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂
I
ROTULADO
DISMINUCIÓN DE TAMAÑO MASA INICIAL
ENFRIADO DE LA MUESTRA
𝑾𝑯𝟐𝑶
(𝑾𝟏)
(𝑾𝟐)
ELIMINACIÓN 
DE AGUA
= 𝑾𝟏 −𝑾𝟐
MASA FINAL
𝑾𝑴𝒕𝒂 𝒕𝒊𝒆𝒏𝒆:
% 𝑯𝟐𝑶

DETERMINACIÓN 
VIRTUAL DE
HUMEDAD
𝑾𝑯𝟐𝑶
%𝑴𝑺 ///////


ROTULADO
DISMINUCIÓN DE TAMAÑO MASA MUESTRA
ENFRIADO DE LA MUESTRA
𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔
(𝑪𝒎−𝑪𝒗 )
𝑪𝒇 − 𝑪𝒗MASA CENIZAS:
𝑾𝑴𝒕𝒂 𝒕𝒊𝒆𝒏𝒆:
% Cenizas 

DETERMINACIÓN 
VIRTUAL DE
CENIZAS
𝑾𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔
%𝑴𝑶 ///////


CALCINACIÓN
I
𝒄𝒆𝒏𝒊𝒛𝒂𝒔
Cv
Cm
= 𝑪𝒇 − 𝑪𝒗
3. CUESTIONARIO
1. 250 milimol de H3PO4 (98), esta disuelto en 500 ml de solución. Cuál es la N. 
2. En la reacción de: 9,2 g de ácido sulfúrico y 7,2 g hidróxido de sodio. Calcular: 
a) Que cantidad de sulfato de sodio se forma. b) Si hay reactivo en 
exceso, que cantidad no reacciona. 
3. Definir: a) Humedad, b) Materia seca y c) Cenizas. 
4. En la determinación de humedad de una muestra se tienen los siguientes datos: Peso de la cápsula 
20,0067 g, peso de la cápsula con la muestra 28,9564 g, y el peso de la cápsula luego de desecar 
la muestra es 27,8946 g. Calcular el porcentaje de agua en la muestra. 
5. Una muestra de harina de trigo pierde el 8 % de su peso por desecación . La muestra desecada 
contiene 1,25 % de nitrógeno. Calcular el porcentaje de nitrógeno en la muestra original. 
6. Una muestra tiene el 8 % de humedad. Luego en un crisol vacío que pesa 9,0312 g se coloca 
2,4531 g de muestra seca; luego de calcinar la muestra el crisol pesa 9,3267 g. Cuál es el porcentaje 
de cenizas en la muestra original. 
7. De 8 gramos de muestra se obtuvieron 0,5 g de grasa. Cuántos gramos de grasa por kilogramo 
tiene la muestra. 
8. Se desecan 10 g de muestra y se obtienen 6 g de muestra seca. De los 6 g de muestra seca se 
obtienen 0,25 g de grasa. Cuál es el porcentaje de grasa en la muestra original. 
9. Un crisol que contiene CaCO3 pesa 12,9304 g, luego de someterlo a calcinación el crisol pesa 
11,2347 g. Calcular: a) la masa de CaCO3 b) La masa de CaO (CaCO3  CaO + 
CO2 ) 
10. Se tiene una mezcla de partes iguales de cloruro de sodio y cloruro de calcio. Cuál es el porcentaje 
de cloro en la mezcla. (Cl=35,5 ,, Na=23 ,, Ca=40)

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