tarea U4

Vista previa del material en texto

1 
 
 
 
Instituto Tecnológico de Ciudad Madero 
 
Análisis Instrumental 
 
Covarrubias Gómez Silvia Montserrat
 20071803 
 
Junio 7, 2022 
 
 
 
 
 
 
2 
 
 Identificación por Cromatografía de Gases - Espectrometría 
de Masas y determinación cuantitativa por Cromatografía de 
Gases de los productos de degradación térmica de las tabletas 
de policosanol (20 mg) revestidas. 
Mediante Cromatografía de Gases Espectrometría de Masas se 
identificaron los estearatos y palmitatos de hexacosanilo, octacosanilo 
y triacontanilo como los principales productos de degradación térmica 
en las tabletas de policosanol de 20 mg de ingrediente activo. Para 
cuantificar estos productos de degradación se desarrolló y validó una 
metodología por cromatografía de gases con detector de ionización 
por llama, utilizando una columna capilar wide-bore BPX-5 (25 m X 0,53 
mm d.i. X 1,0 µm de espesor de película) y estearato de docosanilo como 
patrón interno, mediante un programa de temperatura entre 300 y 
350 °C. 
Al validar la metodología, esta mostró buena exactitud y linealidad en 
un intervalo entre 2,5 y 30 % de degradación del ingrediente activo. Los 
estudios de precisión realizados a este método (repetibilidad y precisión 
intermedia) mostraron coeficientes de variación menores del 2 % en el 
análisis de tabletas con un 7,2 % de degradación. Los límites de detección 
y cuantificación encontrados para el palmitato de hexacosanilo, uno de 
los ésteres minoritarios de la mezcla, (0,006 y 0,022 mg/tableta, 
respectivamente) demostraron la posibilidad de emplear esta 
metodología para el análisis de tabletas con menos de un 2 % de 
degradación, además de obtener buena precisión y recobrado en el 
análisis de tabletas contaminadas con palmitato de hexacosanilo en una 
concentración correspondiente al límite de cuantificación. 
3 
 
El método puede ser utilizado como soporte en los estudios de 
estabilidad de dichas tabletas. 
Para el relleno de los tubos de muestreo sirve en principio cualquier fase 
estacionaria de las empleadas en las separaciones por CG, pero se 
suelen utilizar fases con gran poder de fijación y que por otra parte 
no presentan el fenómeno de arrastre pronunciado; dan buen resultado 
las siliconas fijadas químicamente al soporte. 
El negro de humo grafitizado se emplea desde hace tiempo para fijar 
contaminantes orgánicos, habiéndose realizado recientemente estudios 
extensos sobre sus aplicaciones ambientales. El mercurio total en aire 
se suele fijar sobre carbón, aunque después se analiza por técnicas no 
cromatográficas. Las micro columnas de vidrio rellenas con negro de 
humo grafitizado dan resultados excelentes. Los compuestos 
adsorbidos sobre el negro de humo se desorben con sulfuro de carbono 
que se inyecta en los sistemas CG/EM. 
Los polímeros porosos orgánicos son muy empleados para la fijación y 
concentración de micro cantidades de contaminantes desde hace algún 
tiempo, se suelen fijar gases y vapores en general, o algunos 
compuestos específicos como halotano hexaclorobenceno y hexacloro-
1,3-butadieno y formaldehido. Los compuestos adsorbidos se desorben 
por calefacción. 
4 
 
bibliografía 
 https://www.redalyc.org/pdf/1816/181621661001.pdf 
Revista CENIC. Ciencias Químicas 
ISSN: 1015-8553 
juan.araujo@cnic.edu.cu 
Centro Nacional de Investigaciones Científicas Cuba 
González Canavaciolo, Víctor L.; Sierra Pérez, Roxana de la C.; 
Marrero Delange, David; Milián 
Hernández, Virgen; Campañá Castellanos, Heriberto 
Identificación por Cromatografía de Gases - Espectrometría 
de Masas y determinación cuantitativa por 
Cromatografía de Gases de los productos de degradación 
térmica de las tabletas de policosanol (20 
mg) revestidas 
Revista CENIC. Ciencias Químicas, vol. 38, núm. 1, 2007, pp. 
203-206 
Centro Nacional de Investigaciones Científicas 
La Habana, Cuba