Titulacion_precipitacion - abel garcia

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Objetivo:
Determinar la concentración de iones cloruro mediante una titulación de precipitación.
Metodología:
Las titulaciones de precipitación son una forma útil de determinar haluros como cloruros, bromuros y yoduros. Este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante como nitrato de plata, y por ende son conocidas como titulaciones argentinométricas. Dependiendo del método de detectar el punto final de la titulacion, existen tres métodos de titulaciones de precipitación, el método de Mohr, Volhard y Fajan.
El más conocido es el método de Mohr, que utiliza Ag + como un valorante en la determinación de cloruros (o bromuros). La titulación con tiocianatos, también llamado método de Volhard, se puede usar para la determinación de Ag + o para la determinación indirecta (a través de la titulación) de cloruros. También hay otras titulaciones de precipitación menos conocidas, por ejemplo, el ácido sulfúrico se puede usar para determinar Ba 2+ y ferrocianuro para determinar Zn 2+ .
El cambio de propiedad de la solución es la concentración de sustancia precipitada. Como su concentración cambia en muchos órdenes de magnitud, y casi siempre es menor que 1, utilizamos una escala logarítmica negativa, similar a la utilizada en la definición de pH.
Para detectar el punto final de la titulación, utilizamos sustancias que reaccionan con el exceso de titulación creando compuestos de color intenso. Estos pueden ser, por ejemplo, cromato de plata roja que comienza a precipitar después de que se haya eliminado todo el cloruro de la solución, o el complejo de tiocianato de hierro (III), creado después de que toda la plata se precipitó como tiocianato de plata. 
Método de Mohr
El método de Mohr involucra el uso de una solución de nitrato de plata como titulante para la determinación de cloruros y bromuros en presencia de un indicador de cromato de potasio. Cuando una solución con cloruro reacciona con la solución estándar de nitrato de plata, el resultado es la formación de cloruro de plata. Cuando todo el cloruro existente en la solución precipita por completo de esta forma, la siguiente gota de exceso de titulante conlleva a la reacción entre la plata y los iones del indicador. La formación de cromato de plata da un punto final visible cuando el color de la solución cambia de amarillo a un precipitado rojo.
Método de Fajan
El método de Fajan aprovecha el uso de una reacción entre el indicador y el precipitado formado durante la titulación. Un tinte como diclorofluorecina es el indicador, y existe como un anión en la solución. En una solución de cloruro, ya que los iones de cloruro se encuentran en exceso, forman la capa primaria del precipitado, con los cationes de sodio retenidos como la capa secundaria. Al completar la reacción, en el punto final, los iones de plata se encuentran en exceso. Como resultado, la capa primaria es ahora la del ion de plata que se encuentra cargado positivamente y atrae el anión del indicador para formar la capa secundaria. El color del indicador libre es diferente al del absorbido. Esto ofrece un punto final visible para señalizar que la reacción se ha completado.
Método de Volhard
Es un tipo de valoración química, que trata la plata con sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso.
La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble.
Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.
Detección de punto final
En comparación con otros tipos de titulación: las valoraciones de precipitación, complejométricas, potenciométricas y de base ácida, no tienen un conjunto de indicadores universales, que puede seleccionar al diseñar un nuevo método. Cada método de titulación de precipitación tiene su propia forma específica de detección de punto final. Lo más cercano a ser universal son los indicadores de adsorción de Fajans, pero incluso estos son muy limitados en sus aplicaciones.
Probablemente la titulación de precipitación más popular (determinación de cloruros por el método de Mohr) utiliza cromato de plata roja para la detección del punto final. Al comienzo de la valoración, agregamos una pequeña cantidad de CrO 4 2- a la solución. Mientras haya cloruros presentes, la concentración de Ag + es demasiado baja para que el cromato de plata se precipite. Después del punto de equivalencia, la concentración de Ag + aumenta y el cromato precipita, lo que hace que la solución sea roja.
Cálculo de la curva
De acuerdo con las pautas generales, calcularemos la concentración antes del punto de equivalencia, suponiendo que el valorante fuera un reactivo limitante, por lo que la concentración de la sustancia titulada es la del exceso sin reaccionar. Por lo general, esa ya es la respuesta; sin embargo, a veces, en lugar de calcular la concentración de la sustancia titulada, es posible que deseamos calcular la concentración del valorante. Para hacerlo, basta con poner la concentración del exceso de sustancia titulada en el producto de solubilidad y resolver una concentración desconocida de titulante. Después de que la situación del punto de equivalencia se invierta, si lo que buscamos es una concentración de titulante, simplemente lo calculamos a partir de la dilución del exceso de titulante agregado, si lo que buscamos es una concentración de sustancia titulada, colocamos la concentración del exceso de titulante en solubilidad Producto y resolvemos por desconocido.
Precipitado
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de cristalización o de una reacción química. Dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una reacción química o a que la disolución ha sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado
Materiales y reactivos:
· 
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· Soporte universal
· Pinza de tres dedos
· Matraz Erlenmeyer
· Vaso de precipitados
· Pipeta
· Pera de hule
· Bureta 
· Embudo de vidrio
· Espátula
· 
· Nitrato de plata 0.01 M
· Cromato de potasio al 5% (preparar 50 ml pata todo el grupo)
· Bicarbonato de sodio
· Cloruro de sodio 0.010 M
Datos de seguridad:
Nitrato de plata: Es tóxico, la inhalación, ingestión o contacto con la piel con el material puede causar lesiones.
-Contacto ocular: De levemente peligroso a peligroso en el caso del contacto con los ojos. Es corrosivo para los ojos. El contacto con los ojos puede resultar en daños a la cornea y en ceguera. Es irritante severo para los ojos. 
-Contacto dérmico: Extremadamente peligroso en el caso del contacto con la piel (irritante), El contacto con la piel puede causar inflamación, caracterizada por picazón, escamas, enrojecimiento u ocasionalmente formación de ampollas. 
-Inhalación: De levemente peligroso a peligroso en caso de inhalación. La inhalación del polvo puede producir irritación al tracto gastrointestinal y al tracto respiratorio, caracterizada por ardor, estornudos y tos. La exposición severa puede producir daños al pulmón, asfixia, pérdida de consciencia y muerte. 
-Ingestión: Fatal si se ingiere. Dolor abdominal, sensación de quemazón y debilidad.
Cromato de potasio: 
Puede causar cáncer por inhalación. Puede causar alteraciones genéticas hereditarias. Posibilidad de sensibilización en contacto con la piel. Tóxico para los organismos acuáticos. Puede provocar a largo plazo efectos negativos en el medio ambiente acuático.
En contacto con la piel: irritaciones. Riesgo de sensibilización. 
Por contacto ocular: irritaciones. 
Por ingestión: transtornos gastro-intestinales, diarreas, vómitos.Por inhalación: Cancerígeno en ensayos sobre animales. Puede provocar reacción alérgica. Puede causar alteraciones genéticas hereditarias. No se descartan otras características peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos.
Procedimiento:
Mida 20 mL de la muestra y agregue 0.2 gr de carbonato de sodio, agregue 1 mL de la solución de cromato de potasio. 
Titule con la solución de nitrato de plata hasta que permanezca un color rojo salmón en el líquido sobrenadante. 
Repita tres veces.
Cálculos:
AgCl Kps = 1x10-10
AgCl Ag + Cl
[Ag]=[Cl]= = 10-5 M
[CrO4] = = 2x10-10/ (10-5)2 = 0.02 M
[Ag] = = = 0.002 M
V=0.100 L (0.02 M)/ 0.01 M = 0.02 L 
41 ml de solucion:
[Cl] = 0.0001/0.041 = 0.0024 M
[Ag] = Kps/ [Cl] = 10-9.8/ 0.0024 = 6.5x10-8 M
pAg = -log (6.5x10-8) = 7.2
Reacciones:
Datos:
Datos obtenidos en el laboratorio
	Muestra
	NaHCO3
	AgNO3
	1
	21 ml
	26 ml
	2
	10.5 ml
	13.2 ml
	3
	10.5 ml
	12.4 ml
Observaciones:
En la práctica es de vital importancia prestar atención a la formación del precipitado, debido a que este nos alertará de que el cambio de coloración en nuestra solución esta pronto a suceder, ya que el cambio de color es mínimo, no es un tanto como rojo salmón, en cambio es un poco como rojo-naranja ladrillo y el precipitado es color blanco y se encuentra precipitado de forma dispersa en el matraz.
Resultados:
La práctica de titulación se repitió tres veces como dicta el protocolo, en las tres titulaciones se buscó obtener una coloración lila-rosa claro para determinar que se ha llegado al viraje en la reacción ácido-base.
En las titulaciones se observó que dependiendo de la exactitud con la que hicimos las preparaciones de nuestros reactivos (énfasis en la masa de sal que se utilizó) la cantidad de nitrato de plata tendría a variar, ya que los errores de peso fueron solo mínimos, la variación del volumen de nitrato de plata utilizado para llevar a cabo la titulación a penas vario en un mililitro en los tres casos.
Análisis:
Como ya se comentó anteriormente, se obtuvieron tres resultados diferentes, pero con una pequeña variación, esto ocurrió por ejemplo en la primera muestra debido a que no cerramos rápidamente la boquilla de la bureta y el volumen que se le adiciono fue mayor, además de que se podía observar un color más oscuro a diferencia de las dos posteriores titulaciones que solo variaron por 1 ml y si tomaron un color claro como era de esperarse.
Pese a que obtuvimos estas variaciones, no están del todo mal ya que no varía demasiado (unos cuantos mililitros) y son pequeños errores humanos que no deberían afectar en gran magnitud nuestros resultados y conocer la concentración de nuestra solución problema. 
Conclusiones:
En esta práctica nuestra capacidad para poder realizar este tipo de experimentación se encuentra más refinada, ya que en la práctica anterior no teníamos la misma experiencia para realizar el procedimiento. 
Uno de los problemas es la difícil diferenciación entre los cambios de colores, ya que es muy ligeramente el cambio y si hay poca luz se dificulta aún más, pero lo que es beneficioso es el hecho de que se forma el precipitado y eso da indicio de que esta pronto a ocurrir el cambio de coloración como indicador. 
Aunque sea una práctica en esencia un poco sencilla, tiene su grado de dificultad en la parte práctica y en mayor medida en la parte de los cálculos ya que se tiene que conocer con certeza lo que se está estudiando y que cálculos estequiométricos son los necesarios y adecuados. 
Referencias: 
Artículos: 
· David Stewart (2018) “Técnicas de titulación por precipitación “, Blog geniolandia, disponible en: https://www.geniolandia.com/13173415/tecnicas-de-titulacion-por-precipitacion
· Deniz Korkmaz (2019) “Precipitation Titration: Determination of Chloride by the Mohr Method” Academia de Brooklyn, disponible en: http://academic.brooklyn.cuny.edu/esl/gonsalves/tutorials/Writing_a_Lab_Report/xPrecipitation%20Titration%20edited%203.pdf
· Tritations (2015) “Titulación por precipitación”, Tritration. Info, disponible en: https://translate.google.com/translate?sl=en&tl=es&js=y&prev=_t&hl=es&ie=UTF-8&u=http%3A%2F%2Fwww.titrations.info%2Fprecipitation-titration-equivalence-point-calculation&edit-text=&act=url
· Ángeles Méndez (2012) “Método de Volhard” La guía de Química, disponible en: https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/metodo-de-volhard
Serie 1	21	10.5	10.5	26	13.2	12.4	Serie 2	21	10.5	10.5	Columna1	21	10.5	10.5	
 
 
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Objetivo:
 
Determinar la concentración de iones cloruro mediante 
una titulación
 
de precipitación.
 
Metodología
:
 
Las titulaciones de precipitación son una forma útil de determinar haluros como cloruros, 
bromur
os y yoduros. Este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante como 
nitrato de plata, y por ende son conocidas como titulaciones argentinométricas. Dependiendo del 
método de detectar el punto final de la titulacion, existen tres métodos
 
de titulaciones de 
precipitación, el método de Mohr, Volhard y Fajan.
 
El más conocido es el método de Mohr, que utiliza Ag
 
+
 
como un valorante en la determinación de 
cloruros (o bromuros).
 
La titulación con tiocianatos, también llamado método de Volhard, se puede 
usar para la deter
minación de Ag
 
+
 
o para la determinación indirecta (a través de la titulación) de 
cloruros.
 
También hay otras titulaciones de precipitación menos conocidas, por ejemplo, el ácido 
sulfúrico se puede usar para determinar Ba
 
2+
 
y ferrocianuro para determinar 
Zn
 
2+
 
.
 
El cambio de propiedad de la solución es la concentración de sustancia precipitada.
 
Como su 
concentración cambia en muchos órdenes de magnitud, y casi siempre es menor que 1, utilizamos 
una escala logarítmica negativa, similar a la utilizada en la 
definición de pH.
 
Para detectar el punto final de la titulación, utilizamos sustancias que reaccionan con el exceso de 
titulación creando compuestos de color intenso.
 
Estos pueden ser, por ejemplo, cromato de plata 
roja que comienza a precipitar después de
 
que se haya eliminado todo el cloruro de la solución, o 
el complejo de tiocianato de hierro (III), creado después de que toda la plata se precipitó como 
tiocianato de plata.
 
 
Método de Mohr
 
El método de Mohr involucra el uso de una solución de nitrato de plata como titulante para 
la determinación de cloruros y b
romuros en presencia de un indicador de cromato de potasio. 
Cuando una solución con cloruro reacciona con la solución estándar de nitrato de plata, el resultado 
es la formación de cloruro de plata. Cuando todo el cloruro existente en la solución precipita 
por 
completo de esta forma, la siguiente gota de exceso de titulante conlleva a la reacción entre la 
plata y los iones del indicador. La formación de cromato de plata da un punto final visible cuando 
el color de la solución cambia de amarillo a un precipit
ado rojo.
 
Método de Fajan
 
El método de Fajan aprovecha el uso de una reacción entre el indicador y el 
precipitado formado durante la titulación. Un tinte como diclorofluorecina es el indicador, y 
existe como un anión en la solución. En una solución de cloruro, ya que los iones de c
loruro 
se encuentran en exceso, forman la capa primaria del precipitado, con los cationes de sodio 
retenidos como la capa secundaria. Al completar la reacción, en el punto final, los iones de 
plata se encuentran en exceso. Como resultado, la capa primaria 
es ahora la del ion de 
plata que se encuentra cargado positivamente y atrae el anión del indicador para formar la 
capa secundaria. El color del indicador libre es diferente al del absorbido. Esto ofrece un 
punto final visible para señalizar que la reacción
 
se ha completado
.
 
Método de 
Volhard
 
 
 
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Objetivo: 
Determinar la concentración de iones cloruro mediante una titulación de precipitación. 
Metodología:Las titulaciones de precipitación son una forma útil de determinar haluros como cloruros, 
bromuros y yoduros. Este tipo de titulaciones involucra el uso de un agente precipitante como 
nitrato de plata, y por ende son conocidas como titulaciones argentinométricas. Dependiendo del 
método de detectar el punto final de la titulacion, existen tres métodos de titulaciones de 
precipitación, el método de Mohr, Volhard y Fajan. 
El más conocido es el método de Mohr, que utiliza Ag 
+
 como un valorante en la determinación de 
cloruros (o bromuros). La titulación con tiocianatos, también llamado método de Volhard, se puede 
usar para la determinación de Ag 
+
 o para la determinación indirecta (a través de la titulación) de 
cloruros. También hay otras titulaciones de precipitación menos conocidas, por ejemplo, el ácido 
sulfúrico se puede usar para determinar Ba 
2+
 y ferrocianuro para determinar Zn 
2+
 . 
El cambio de propiedad de la solución es la concentración de sustancia precipitada. Como su 
concentración cambia en muchos órdenes de magnitud, y casi siempre es menor que 1, utilizamos 
una escala logarítmica negativa, similar a la utilizada en la definición de pH. 
Para detectar el punto final de la titulación, utilizamos sustancias que reaccionan con el exceso de 
titulación creando compuestos de color intenso. Estos pueden ser, por ejemplo, cromato de plata 
roja que comienza a precipitar después de que se haya eliminado todo el cloruro de la solución, o 
el complejo de tiocianato de hierro (III), creado después de que toda la plata se precipitó como 
tiocianato de plata. 
Método de Mohr 
El método de Mohr involucra el uso de una solución de nitrato de plata como titulante para 
la determinación de cloruros y bromuros en presencia de un indicador de cromato de potasio. 
Cuando una solución con cloruro reacciona con la solución estándar de nitrato de plata, el resultado 
es la formación de cloruro de plata. Cuando todo el cloruro existente en la solución precipita por 
completo de esta forma, la siguiente gota de exceso de titulante conlleva a la reacción entre la 
plata y los iones del indicador. La formación de cromato de plata da un punto final visible cuando 
el color de la solución cambia de amarillo a un precipitado rojo. 
Método de Fajan 
El método de Fajan aprovecha el uso de una reacción entre el indicador y el 
precipitado formado durante la titulación. Un tinte como diclorofluorecina es el indicador, y 
existe como un anión en la solución. En una solución de cloruro, ya que los iones de cloruro 
se encuentran en exceso, forman la capa primaria del precipitado, con los cationes de sodio 
retenidos como la capa secundaria. Al completar la reacción, en el punto final, los iones de 
plata se encuentran en exceso. Como resultado, la capa primaria es ahora la del ion de 
plata que se encuentra cargado positivamente y atrae el anión del indicador para formar la 
capa secundaria. El color del indicador libre es diferente al del absorbido. Esto ofrece un 
punto final visible para señalizar que la reacción se ha completado. 
Método de Volhard