Practica calidad del agua

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Practica 1: Determinación de Oxigeno disuelto (OD) por método WINKLER
Método indirecto
Objetivo: determinación de OD
· Marco teórico:
· Oxigeno disuelto (OD): oxígeno disuelto que se encuentra en un líquido proviene del oxígeno del aire que se ha disuelto en el líquido, también el oxígeno disuelto se produce como resultado de la fotosíntesis en las plantas acuáticas. Además se debe tener en cuenta la salinidad, o la altitud (fundamentalmente por la presión) que también puede afectar los niveles de OD.
La cantidad de oxígeno que puede disolverse en el agua (OD) está íntimamente relacionada con la temperatura. Si el agua está caliente es más difícil la presencia de oxígeno.
-Método WINKLER: permite determinar la cantidad de mg/l de oxígeno disuelto a través de una valoración química.
· Reactivos y soluciones:
- sulfato manganeso 
-
-Acido sulfúrico concentrado
-TIOsulfato de sodio a una concentración (conc 0,025N)
-indicador 
· Materiales y equipos:
-3 Pipeta Piskel 
-Reactivo indicador
-Botella de WINKLE (300ml)
-Probeta 
-Elernmeyer 
-Bureta electrónica
-refrigerador
Metodología:
-Sumergir la botella de winkle cerrada en la muestra de agua a evaluar, 
-dentro del cuerpo de agua sacar el tapón emirlado dejar llenar la botella hasta que rebose de agua, tomar el tapón y cerrar, descartar el agua que quede en la parte cónica de la botellas. Dar vuelta a la botella para verificar que no haya presencia de burbujas de aire
- por cada 300ml agregar 1ml de cada reactivo
- medir 1ml de manganeso con una pipeta y agregar a la botella con la muestra, cerrar con el tapón y descartar lo que sobre, dar vueltas a la botella y ver si hay cambios
- medir 1ml de O2D agregar el reactivo a la botella y ver la apariencia que tome la muestra, colocar el tapón descartar el sobrante dar vuelta a la botellas y ver los cambios (indicador colorimétrico de condición física)
(Si el agua tuviera oxigeno en niveles bajos tornara color blanco lechoso si los niveles son altos se tornará de color amarillo)
-medir 1ml de acido sulfúrico, agregar a la botella y observar los cambios (apariencia amarillo miel indica que hay presencia de oxigeno)
Si hay presencia de oxigeno Con esto se fija el oxigeno es transformado a otra sustancia dejar de ser oxigeno, la muestra está lista para someter a línea de frio de refrigeración (preservación física) para llevar al laboratorio
Laboratorio:
-después de refrigerar la muestra y teniendo encuentra los tiempos máx. Permitidos antes y durante el análisis
-Con ayuda de una probeta medir 100ml de la muestra a analizar y agregar en un elernmeyer de 250ml
-agregamos 4-5 gotas de indicador, agitar (si hay presencia de oxigeno se observara de color oscuro)
-titulamos por medio de una bureta electrónica llenada con tiosulfato de sodio a 0.025N, ir agitando hasta que se note apariencia incolora la sustancia (pto final de titulación), anotar cuanto fue el volumen gastado 
-por calculo estequiometrico teniendo el volumen gastado, la concentración y el volumen tomado de muestra se podrá calcular la presencia de oxigeno disuelto ecuación química: V1C1=V2C2
Resultados obtenidos:
	reactivos
	Indicador colorimétrico (presencia de oxigeno)
	manganeso
	 -
	
	amarillo
	Acido sulfúrico 
	Amarillo miel
Punto final de titulación: apariencia incolora 
Volumen de la muestra V1:100ml
Volumen gastado de titulación V2: 4.19ml C2:0,025N
 
Conclusiones:
Tomando en cuenta la información antes expuesta se puede decir que la determinación de OD en agua es importante de acuerdo al uso que vaya a tener dichas aguas analizadas ya que el nivel alto o bajo de OD en las mismas pueden beneficiar o no la actividad a la que será destinada. 
Como analistas se deben conocer los diferentes método de análisis de agua y considerar que un adecuado nivel de oxigeno disuelto en agua es necesario para una buena calidad de agua (según las necesidades) y calidad ambiental en general. Se deben conocer los parámetros de conc. de OD y sus consecuencias ecológicas para entender el por qué es tan importante la evaluación de las aguas.
Referencia electrónica:
https://youtu.be/lwtPsccV5Fs 
Practica2: Determinación de Demanda Química de Oxigeno (DQO) usando técnica de digestión en sistema cerrado y titulación
· Objetivo: determinación de demanda química de oxigeno 
· Marco teórico:
-demanda química de oxigeno (DQO): es la demanda química de oxígeno del agua. Es la cantidad de oxígeno necesaria para oxidar la materia orgánica por medios químicos y convertirla en CO2 y H2O. Se expresa también en mgO2/l Cuanto mayor es la DQO, más contaminada está el agua. La DQO es una prueba que solo toma alrededor de tres horas, por lo que los resultados se pueden tener en mucho menor tiempo que lo que requiere una prueba de DBO
-titulación: es un procedimiento cuantitativo analítico de la química. Con la titulación puede determinar la concentración desconocida en un líquido añadiéndole reactivos de un contenido conocido. La titulación es un procedimiento relativamente sencillo que no requiere un despliegue de aparatos técnicos para determinar la concentración de sustancias conocidas disueltas. Los instrumentos esenciales para la titulación son una bureta y un vaso de precipitados
· Materiales, y equipos usados:
-Pipetas 10ml y graduadas
-Tubos de digestión 10ml
-Elernmeyer de 100ml
-Termorector 
-bureta digital
- Protección visual y respiratoria
-tubo de ensayo
· Reactivos y soluciones:
-Solución digestora dicromato de potasio en medio acuoso
-Solución catalizadora (acido sulfúrico conc 99,5 de pureza y sal de mercurio)
- Testigo cero
-solución indicadora ferroina
-FAS conc 0,05N
· Metodología:
-rotular los tubos 
-prueba experimental en un blanco agregar: con una pipeta 3ml de agua ionizada al tubo digestor 
- con otra pipeta limpia agregar 3 ml solución digestora 
-agregar 3 ml de solución catalizadora. Con cuidado ya que Se empieza a ver un reacción de tipo exotérmica
(Si reacciona de color amarillento está en condiciones óptimas)
Condición para la muestra es la misma pero en vez de agregar agua ionizada agregar el agua de muestra
-agitar la muestra para que se homogenice; medir 3ml de muestra e incorporar al tubo de digestión
-agregar 3ml de solución digestora y 3ml de solución catalizadora
Color amarillo: indicador positivo de que no está corto de disolución digestora, color verde: indica que se ha consumido la solución catalizadora
-precalentar el termorector, colocar tiempo 120min e introducir la muestra 
-luego de transcurrir 2 horas esperar que enfríe, marcar dos elernmeyer y verter el contenido de cada uno de los tubos 
-agregamos ferroina como indicador 5-6 gotas a cada elernmeyer 
(El blanco reacciona de color verde indica que hay solución digestora)
-titular el blanco y la muestra con FAS a con 0,05N hasta conseguir pto final de titulación del blanco (coloración rojiza)
(Entre más grande sea la diferencia en volumen entre el blanco y la muestra mayor va a ser la DQO)
· Resultados obtenidos:
Pto final de titulación en blanco: 8.20
Pto final de titulación en la muestra: 7.5
DQO: 75ppm
· Conclusiones:
Al evaluar la materia orgánica en una muestra de aguas residuales, tanto el DBO como el DQO son de gran importancia para determinar la cantidad presentes. Los residuos con alto contenido orgánico requieren de un tratamiento que reduzca su cantidad antes de ser descargados en aguas receptoras en este caso de manera química. Si las instalaciones para el tratamiento de aguas no reducen el contenido orgánico de las aguas residuales antes de ingresar a las aguas naturales, los microbios que se encuentran en el agua receptora consumirán esta materia orgánica. Por lo tanto, estos microbios también consumirán el oxígeno en el agua receptora como parte de la descomposición de desechos orgánicos. 
Es decir, el agotamiento del oxígeno, junto con las condiciones ricas en nutrientes, puede llevar a la muerte de la vida animal. Conociendo los métodos para la determinación de DQO se podrá correctamente conseguir los objetivos que seestablezcan de acuerdo a la utilidad de las aguas en cuanto a las necesidades.
· Referencia electrónica:
https://youtu.be/5ojQF8KS-FE 
Practica3: Determinación de Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) por incubación de 5 días 
· Objetivo: determinación de demanda biológica de oxigeno
· Marco teórico:
-DBO: cantidad de oxígeno que los microorganismos, especialmente bacterias (aerobias o anaerobias facultativas: Pseudomonas, Escherichia, Aerobacter, Bacillius), hongos y plancton, consumen durante la degradación de las sustancias orgánicas contenidas en la muestra. Se expresa en mg / l.
Es un parámetro indispensable cuando se necesita determinar el estado o la calidad del agua de ríos, lagos, lagunas o efluentes. Cuanto mayor cantidad de materia orgánica contiene la muestra, más oxígeno necesitan sus microorganismos para oxidarla (degradarla). Como el proceso de descomposición varía según la temperatura, este análisis se realiza en forma estándar  durante cinco días a 20 ºC; esto se indica como D.B.O5. 
Según las reglamentaciones, se fijan valores de D.B.O. máximo que pueden tener las aguas residuales, para poder verterlas a los ríos y otros cursos de agua. De acuerdo a estos valores se establece, si es posible arrojarlas directamente o si deben sufrir un tratamiento previo. 
-Botella Winkler ámbar: facilita que los procesos de incubación se lleven a cabo a oscuridad que es una de las condiciones determinadas.
· Materiales y equipos:
-Oximetro
-Botella Winkler ámbar de 300ml
-incubadora
-probeta de 50ml
· Reactivos y soluciones:
-Cloruro ferrico
-Cloruro de calcio
-Sulfato de magnesio
-boffer de fosfatos
-agua de disolución con oxigeno aplicado
· Metodología:
-Se recomienda Primero hacer análisis de DQO ya que está relacionada con DBO
 Cuadro de relación 
	DQO (ppm)
	Dilución 
	50-100
	10% y 5%
	100-200
	2% y 1%
	400-800
	1% y 0,5%
Por ejemplo tomando en cuenta un DQO: 75ppm
En la tabla rango 50-100 la dilución que se debe hacer al 10% y 5%
(10% del agua de origen en proporción V/V frente a la capacidad de botella winkler)
Para completar el 90% (agua de dilución) restante de la primera dilución 
-se miden en un 1ml de cloruro ferrico, cloruro de calcio y boffer de fosfatos para un volumen total de 1L
-Se depositan en un de recipiente donde se le aplica oxigeno a través de un sistema de bombeo (se le burbujea aire)
10% de la botella winkler de 300ml: 30ml
5% de la botella winkler de 300ml: 15ml
Procedimiento
-Rotular la botella winkler (Dilución a 10%, fecha y hora) 
-medir 30ml de la muestra (mezclar) con una probeta de 50ml 
-verter en la primera botella winkler y completar el volumen con agua de dilución aireada. Cerrar descartar el excedente y mezclar (dos o tres vueltas)
-medir con oximetro (el electrodo previamente lavado con agua ionizada) 
-rotular botella Winkler (dilución al 5%, fecha y hora) medir 15ml de muestra con una probeta y completar con agua de dilución. Cerrar descartar excedente y mezclar 
-medir con oximetro 
-Colocar en la incubadora las dos botellas Winkler durante 5dias a 20ºC
-Sacar cálculos 
· Resultados:
Medir el % de oxidación de materia orgánica en las muestras para la determinación de DBO
· Conclusión:
Debido a que el análisis de DBO requiere 5 días para completarse, el DQO se usa para monitorizar el proceso de tratamiento de agua en operaciones diarias. El análisis de DQO solo toma unas horas para completarse.
Si siempre se usara el DBO, el tratamiento de aguas residuales tendría que detenerse y cualquier problema en el proceso de tratamiento no se descubriría hasta 5 días más tarde. Esto significa que las aguas residuales tendrían que retenerse hasta que se verifiquen los resultados. Debido a la velocidad de los análisis, usualmente se establece una correlación entre DBO y DQO, por lo que solo ejecutan el análisis DBO de manera ocasional Como analistas se busca verificar los niveles de DBO ya que Es un parámetro indispensable cuando se necesita determinar el estado o la calidad del agua de ríos, lagos, lagunas o efluentes. Cuanta mayor cantidad de materia orgánica contiene la muestra, más oxígeno necesita sus microorganismos para oxidarla. De haber niveles altos de DBO se necesitaría tratar las aguas para que estas sean usadas sin perjudicar en términos generales.
· Referencia electrónica:
https://youtu.be/tws1J4ICOts