Guia Sintesis - Arely Huerta Aguilar

Vista previa del material en texto

COLOIDES
Los coloides son partículas individuales, que son más grandes que las dimensiones atómicas, pero lo suficientemente pequeño como para exhibir movimiento browniano. Si las partículas son lo suficientemente grandes, entonces su comportamiento dinámico en suspensión en función del tiempo se regirá por las fuerzas de la gravedad y se dará el fenómeno de sedimentación, si son lo suficientemente pequeños para ser coloides, entonces su movimiento irregular en suspensión puede ser atribuido a bombardeos colectivos de una multitud de moléculas térmicamente agitadas en una suspensión líquida. 
Este rango de tamaño de partículas en una solución coloidal suele oscilar en el rango de nanómetros, por ello el método coloidal es un método eficiente de producción de nanopartículas (de-Jong, 2009; Schmid, 2004). 
Este método consiste en disolver una sal del precursor metálico o del óxido a preparar, un reductor y un estabilizante en una fase continua o dispersante (un líquido en este caso). Este último puede jugar el papel de reductor, de estabilizante o ambos. 
En principio el tamaño promedio, la distribución de tamaños y la forma o morfología de las nanopartículas pueden ser controlados variando la concentración de los reactantes, del reductor y del estabilizante, así como la naturaleza del medio dispersante. 
Por este método se pueden formar dispersiones estables por periodos de tiempo muy largos, por ejemplo, Michel Faraday, en 1857, creó dispersiones coloidales de oro, que hoy en día aún permanecen estables (Faraday, 1957). A principios de los años cincuenta del siglo pasado, Turkevitch reportó el primer método estándar y reproducible para la preparación de coloides metálicos (partículas de oro de 20 nm por medio de la reducción de [AuCl4–] con citrato de sodio). 
1. Defina el tamaño de partícula para considerarse coloide
Tamaño: intermedio entre soluciones típicas y mezclas: 
	Soluciones 
	Coloides 
	Mezclas 
	0.1 – 1 mµ
	1nm - 1µm
	Más de varios µ
2. Describa 2 propiedades de los coloides 
Su comportamiento está determinado por sus propiedades cinéticas, eléctricas, ópticas y superficiales.
Movimiento browniano: Se observa en un coloide alultramicroscopio, y se caracteriza por un movimiento departículas rápido, caótico y continuo; esto se debe al choque delas partículas dispersas con las del medio.
Efecto de Tyndall: Es una propiedad óptica de los coloides y consiste en la difracción de los rayos de luz que pasan a travésde un coloide. Esto no ocurre en otras sustancias.
Adsorción: Los coloides son excelentes adsorbentes debido al tamaño pequeño de las partículas y a la superficie grande.
Carga eléctrica: Las partículas presentan cargas eléctricas positivas o negativas.
Área superficial: los coloides presentan un área superficial enorme lo cual facilita los procesos de adsorción sobre la superficie de las partículas coloidales.
3. Escribe 2 compuestos que son considerados agente decapado en la síntesis coloidal
· OLA (Oleilamina).
· Glicerol.
· PVP (Polivinilpirrolidona).
· PVA (Polivinil alcohol).
· Dodecatiol. 
· PEI (Polietilenimina). 
· Na3C6H5O7 (citrato de sodio).
· APS (aminopropiltrietoxisilano).
· HDA (hexadecilamina).
· PEG (polietilenglicol). 
4. Se requiere sintetizar sulfuro de estaño (II) por el método coloidal (Explicar).
5. Escribe 2 materiales nanométricos y su aplicación sintetizados por el método coloidal 
Materiales nanoestructurados de CZTS: Recientemente se ha estudiado el uso del CZTS como componente de celdas solare, es decir como material fotovoltaico alternativo debido a su alto coeficiente de absorción (mayor a 104 cm-1) y una brecha energética (band gap) deseable de 1.45 eV.
Nanopartículas de ZnSe: las nanopartículas de ZnSe muestran propiedades ópticas excepcionales de ahí su aplicación a sistemas ópticos como para las lentes, y expansores de haz debido a su baja absortividad de las ondas infrarrojas y su transmisión visible.
Nanopartículas de SnO2: como material nanométrico el SnO2 es un material semiconductor con gran estabilidad química y mecánica, lo cual lo hace óptimo para aplicaciones como material de sensor de gases, catalizador, dispositivo optoelectrónico y celdas fotovoltaicas.
6. Describe 4 parámetros fundamentales para una síntesis exitosa mediante el método coloidal.
Temperatura: la temperatura aumentara la solubilidad del soluto y por lo tanto una mayor velocidad de nucleación lo que se traduce en la formación de agregados coloidales. Por otro lado, una vez formados los coloides el progreso en el aumento de la temperatura ocasiona que las partículas coloidales se muevan más rápido y choquen con más frecuencia haciendo que los coloides se incorporen en partículas más grandes y dejen de funcionar las fuerzas atractivas de Van Der Waals y den paso a fuerza de gravedad lo cual ara que las partículas precipiten. 
Tiempo:
Agitación: la agitación aumentara la velocidad de mezcla del soluto en la fase dispersante y por lo tanto la velocidad de esta determinara el grado de dispersión del sistema, también aumentaran las colisiones entre los átomos de los precursores para formar el compuesto coloidal. 
Concentración o relación soluto/solvente: primeramente, se sabe que existen 2 técnicas de formación de coloides; la agregación y la nucleación, para a nucleación la cantidad de soluto es determinante dado que para lograr la nucleación se requiere un alto grado de sobresaturación de la solución. 
pureza de reactivos:
7. Describe 3 solventes y surfactantes utilizados en la síntesis coloidal
Solventes: etanol, metanol, butanol, acetona, fenil éter, bencil éter, 1-octadeceno, octil éter, trioctilamina, dicloro benceno. 
Surfactantes: ácido oleico, dodecilamina, óxido de trioctilfosfina (TOPO), dodecil sulfato de sodio, diol.
SONOQUÍMICA. 
Los efectos químicos producidos por el US son derivados de la creación, expansión y destrucción de burbujas pequeñas que aparecen cuando un líquido se esta irradiando por US.
Este fenómeno, llamado “cavitación”, genera temperaturas altas y presiones en los puntos definidos dentro del líquido. Debido al rango extenso de frecuencias de la cavitación, muchas reacciones no son producibles.
La influencia de varios factores para el éxito de la aplicación del US son:
· Frecuencia. El aumento de la frecuencia lleva al descenso de la producción e intensidad de cavitación en los líquidos.
· Solvente. La cavitación produce efectos considerablemente menores en los líquidos viscosos o éstos con tensiones superficiales más altas.
· Temperatura. El aumento de la temperatura permite llevar a cabo la cavitación a intensidades acústicas más bajas.
· Aplicación de gases. Si se aplican gases (poco o bien solubles en el solvente), la intensidad de cavitación disminuye debido a la formación de un gran número de núcleos adicionales en el sistema.
· Presión externa. El aumento de la presión externa lleva al aumento de la intensidad de destrucción de burbujas de cavitación. 
· Intensidad. El aumento de la intensidad del US fortalece los efectos producidos.
8. Describe los componentes principales de la sonda sonoquímica 
9. Describe que es la sonoquímica y 2 aplicaciones en el área de la nanotecnología 
La sonoquímica es una rama científica de la química que estudia la capacidad de la energía transportada por las ondas sonoras para provocar y acelerar reacciones químicas. Incluye la presencia de una fase líquida. Usa una fuente de energía de ultrasonido.
· Aplicación de ultrasonido para reacciones químicas y procesos.
· Incluye la presencia de una fase líquida.
· Usa una fuente de energía de ultrasonido. 
10. Describe cuál es el efecto principal que genera la sonda sonoquímica en la síntesis de materiales 
· Reducir el tamaño de la partícula
· Genera miles de burbujas y en el interior de estas ocurren reacciones químicas. 
· Efectos químicos producidos por la propagación de ultrasonidos en el medio de reacción.
· Activación o desarrollo de las reacciones químicas a través de la energía acústica.
· Aceleración de reaccionesquímicas a través de ondas de ultrasonido. 
· Ruptura de enlaces
11. Escribe el rango de frecuencia de la sonda sonoquímica 
20 - 40 kHz
12. Describe 2 aplicaciones del método sonoquímico a la síntesis de materiales y su efecto 
· Sintetizar partículas de un tamaño mucho menor y una menor área superficial.
· Es aprovechado como activador de fases cristalinas debido al aumento de temperatura por el proceso de cavitación.
13. Describe 3 ventajas y desventajas del método sonoquímico.
Ventajas
· es un proceso más rápido 
· no se requieren agentes reductores adicionales
· se puede hacer nanoclusters muy pequeñas 
· no es peligroso
· tiene velocidad de reraccion
· produce partículas metalicas pequeñas.
· Las reacciones pueden ser aceleradas considerablemente.
· Los rendimientos son considerablemente más altos.
· Se reducen los periodos de inducción de las reacciones.
· Las materias primas pueden ser utilizadas sin purificación preliminar.
· Se reduce el número de etapas de la síntesis.
· Los productos finales se obtienen generalmente en forma mas fina.
Desventajas.
· Más caras que los baños. 
· Su uso requiere material de vidrio especial para el cierre o conexiones del matraz si las reacciones a irradiar necesitan reflujo, atmósfera inerte, presión o vacío. 
· Como consecuencia de la cavitación se va produciendo una erosión de la punta de la sonda.
· Contaminación de la mezcla de reacción por partículas metálicas de la sonda.
· Pérdida de eficiencia por el acortamiento físico de la sonda.
Ultrasonido y síntesis convencional de nanocompuestos de CeO2 / ZnO
SÍNTESIS HIDROTERMICA. 
14. Define que es la síntesis hidrotérmica 
La síntesis hidrotermal se refiere a reacciones heterogéneas en medio acuoso por encima de 100 °C y 1 atm.
Un líquido, en un recipiente cerrado, es calentado por encima de su punto de ebullición, lo que genera una presión superior a la atmósfera. El líquido es habitualmente agua, y de ahi su nombre (Actualmente se estudian mas: amoníaco, hidracina; solvotermal).
· Implica la reacción química de los materiales en una solución acuosa calentada (generalmente por encima de PE) en un recipiente sellado (reactor).
· Solución alcalina utilizada para aumentar la solubilidad (para una reacción de disolución-precipitación).
· Es difícil predecir la morfología resultante del producto.
15. Describe los efectos más importantes que genera en la síntesis mediante el método hidrotérmico.
PROS: nuevos materiales, fácil y relativamente barato.
CONTRAS: difícil de controlar la morfología, tamaño, no es para todos los materiales puede tener variación en tamaño.
16. Describe 3 ventajas del método hidrotérmico 
· se puede hibridar con otros procesos como microondas, electroquímica, ultrasonido, mecano química
· La mejora de la cinética de la reacción y aumentar la capacidad de hacer nuevos materiales.
· Método sencillo, no necesita catalizador, surfactante o plantilla nociva y costosa
· Se pueden tener temperaturas y presiones más altas, que con los métodos convencionales.
· Es un método simple y sin gran demanda en términos de equipamiento.
· Es un método óptimo para la fabricación de sistemas nanoestructurados. 
· Las condiciones termodinámicas que se dan en este método, nos permiten ampliar el número de posibilidades de materiales sintetizables.
17. Describe el equipo utilizado en síntesis hidrotérmico 
Los autoclaves asumen el papel de recintos de reacción.
CARACTERÍSTICAS: 
· Ser inerte a los ácidos, bases y agentes oxidantes.
· Fácil de montar y desmontar.
· Tener suficiente longitud para obtener un deseado gradiente de temperatura.
· Ausencia de fugas con ilimitada capacidad para alcanzar la temperatura y presión requeridas. 
· Dada sus características de no reacción a ácidos se usa comúnmente para su construcción: teflón, inconel 625 y acero inoxidable.
Describe 2 materiales manométricos sintetizados método hidrotérmico
· Oxicloruro de bismuto: es un compuesto inorgánico de bismuto, tiene una alta resistencia eléctrica y tiene el mayor incremento en la resistencia eléctrica cuando se coloca en un campo magnético. Las principales aplicaciones de las nanopartículas de óxido de bismuto son aplicaciones electroquímicas, como en el electrolito o el cátodo de las células de combustible de óxido sólido (SOFC), en imágenes biomédicas y de cáncer y para otras características fotoconductoras en películas delgadas.
· Seleniuro de cobre
18. 3 efectos importantes que produce el método hidrotérmico
· Altas temperaturas que son superiores a la temperatura de ebullición del precursor debido al aislamiento de los reactivos en las autoclaves y el efecto de la presión.
· Alta presión que permite elevar las muestras a alta temperatura para coexistan termodinámicamente. 
· Solubilidad de precursores que ha temperatura normal sería imposible disolver en agua, esto debido al incremento de la temperatura. 
19. Describe 3 desventajas del método hidrotérmico
· Difícil de controlar morfología
· No se utiliza en todos los materiales 
· Hay variación del tamaño · Agregado el estabilizante el reactor fue cerrado y se inicio un tratamiento térmico calentando el reactor de temperatura ambiente hasta alcanzar 100 o 180° C dependiendo del estabilizante , durante 15 horas bajo agitación constante y presión constante.
· Transcurrido el tiempo el reactor se dejo enfriar hasta temperatura ambiente. Los polvos obtenidos fueron separados por centrifugación y lavados con agua desionizada para eliminar los subproductos
· Finalmente fue secado a vacío por 4 horas para obtener un polvo blanco.
· Se comenzó por disolver el tricloruro de bismuto es 20ml de agua des ionizada a temperatura ambiente.
· Utilizando el agitador magnético se agrego el hidróxido de amonio como fuente de oxigeno y para regular el pH.
· Bajo estas condiciones se dejo por 20 min hasta obtener una suspensión blanca
· Una vez transcurrido el tiempo se agrego el estabilizante y se mantuvo la agitación constante por 20 min.