La galana Analitica - Arely Huerta Aguilar

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“MÉTODOS INSTRUMENTALES EN QUIMICA ANALITICA”
Difracción de Rayos X (DRX)
y Microscopía Óptica
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Rayos X
Descubiertos por Röentgen en 1985 se han usado entre varias cosas para:
Radiografías
Cristalografía
Espectroscopia fluorescente
Difracción de Rayos X
Es una de las técnicas más eficaces para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto material como sintético. 
Determina la estructura detallada de un material, permite conocer la posición que ocupan los átomos, iones o moléculas que lo forman.
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Espectro electromagnético y Rayos X 
Los R-X son radiación electromagnética de la misma naturaleza que la luz pero de longitud de onda mucho mas corta. La unidad de medida en la región de los r-x es el angstrom (Å), igual a 10-10 y los rayos x usados en la difracción tienen longitudes de onda en el rango 0.5 -2.5Å mientras que la longitud de onda de la luz visible está en el orden de 6000Å.
Tipos de espectro
El espectro contínuo.
El espectro característico.
El espectro continuo
Los rayos x se producen cuando una partícula cargada eléctricamente con suficiente energía cinética es frenada rápidamente. Los electrones son las partículas utilizadas habitualmente y la radiación se obtiene en un dispositivo conocido como tubo de rayos x.
 
El espectro característico
Cuando el voltaje de un tubo de r-x supera cierto valor crítico, aparecen picos estrechos y agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre el espectro continuo. 
Dado que son picos estrechos y que la longitud de onda depende del metal usado como blanco se denominan líneas características. 
Interacción de los R-X con la materia. 
Difracción
La interacción de los r-X con la materia esencialmente ocurre mediante dos procesos:
Algunos fotones del haz incidente son desviados sin pérdida de energía, constituyen la radiación dispersada exactamente con la misma λ que la radiación incidente(es la que origina el fenómeno de la difracción).
Los fotones pueden sufrir una serie de choques inelásticos al incidir sobre un blanco y su energía incrementa la T de la muestra o da un lugar al fenómeno de fluorescencia.
Métodos experimentales de difracción
Todo experimento de difracción de r-x requiere una fuente de r-x, la muestra que se investiga y un detector para recoger los r-x difractados.
Tipos de técnicas de r-x:
Radiación, monocromática o de λ variable.
Muestra: mono cristal, polvo o pieza sólida
Detector: contador o película fotográfica
El tamaño de los cristales puede ponerse de manifiesto mediante la difracción de rayos X.
Cuando un haz de rayos X incide sobre la superficie de un sólido ordenado regularmente se produce una difracción descrita por la Ley de Bragg.
Cristal: Es un material sólido en el cual las moléculas se arreglan de forma ordenada siguiendo un mismo patrón de acomodo para todo el material,
Redes de Bravais
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TABLAS DE CRISTALOGRAFIA DE RAYOS-X
Las Tablas Internacionales de cristalografía de Rayos X contienen información sobre los 230 grupos espaciales que existen.
Equipo de Difracción de Rayos X
El equipo de rayos-X consta de las siguientes partes:
Fuente de rayos-x
Goniómetro de 2 círculos ( y 2) 
Porta muestras
Detector
Computadora para control del instrumento y análisis de datos.
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EL DIFRACTÓMETRO CONVENCIONAL
Tubo de rayos X
Un generador convencional consiste de un cátodo con un filamento de W que emite e- que son acelerados bajo vacío por un alto voltaje aplicado a lo largo del tubo(del orden de 30kV). 
Ventanas y monocromadores
Ventana de divergencia: Su principal función es disminuir el background aunque a costa de disminuir la intensidad de los haces difractados. 
Ventana de dispersión: se coloca inmediatamente después de la muestra.
Ventana del detector: se coloca antes del detector. Cuanto menor es su abertura mayor es la resolución obtenida pero menor la intensidad obtenida. 
Ventanas Soller: Estas placas eliminan una gran proporción de rayos inclinados respecto al plano del círculo del difractó metro. 
Monocromador secundario: el más utilizado es de grafito. Consisten en un cristal orientado de manera que la difracción se produce únicamente para una λ determinada. 
Ventanas y monocromadores
Preparación de una muestra
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Primero molienda
Segundo tamizado
Tercero montaje del 
portamuestras. 
Metodología
En esta técnica se usan muestras sólidas y tamizadas a tamaño menor de 53 μm. Las muestras pulverizadas se depositan sobre un porta muestra, evitando, en lo posible, la orientación preferente de los cristales.
	
Sobre la muestra se hace incidir un haz de rayos X (lo mas cercano a lo monocromático)
	
Los rayos difractados (diferentes para cada cristal) son registrados y traducidos en un difractograma en un ordenador.
Método de polvos
Es el mas utilizado en el estudio de materiales cristalinos. Dicho método consiste en hacer pasar un haz de Rayos X a una muestra previamente depositada en un portaobjetos con un espesor homogéneo. 
Capas orientadas
Consiste en dispersar de la muestra en un solvente (agua o acetona) y esparcirla en un portaobjetos, la cual produce una capa delgada al evaporarse el solvente. Esta técnica permite acentuar ciertas familias de planos cristalinos, ya que los cristalitos se acomodan en orientaciones preferenciales a medida que se evapora el solvente. 
Aplicaciones
Determinación mineralógica y cristalográfica de cualquier tipo de material de tipo cristalino.
Estudios de transformación de fases en función de la temperatura desde 24°C hasta –160°C .
Análisis cuantitativo de fases. 
Determinación de tamaño de cristal
Determinación cuantitativa de amorfos en polímeros medianamente cristalinos .
Determinación cuantitativa de elementos en aceros al carbón e inoxidables.
Microscopía Óptica
Microscopia
Es la técnica de producir imágenes visibles de estructuras o detalles demasiado pequeños para ser percibidos a simple vista. En este campo ha habido gran impulso por parte de la física.
Microscopia Óptica
Un microscopio óptico es un microscopio basado en lentes ópticas que nos permiten observar objetos de pequeños tamaño. El desarrollo de este aparato suele asociarse con los trabajos de Antón van Leeuwenhoek.
Los microscopios de este tipo generalmente producen un aumento de 1000 veces el tamaño original. El limite lo tienen en unas 2000 veces.
Principio de funcionamiento
Las lentes de un microscopio óptico son el condensador, el objetivo y el ocular.
La luz que entra en el sistema debe enfocarse sobre la preparación y para esto se utiliza el condensador. Elevando o bajando el condensador puede alterarse el plano del foco de luz y elegirse una posición que consiga el foco preciso.
El objetivo es la lente situada cerca del objeto que se observa. El aumento primario del objeto es producido por la lente objetivo y la imagen se trasmite al ocular.
En el ocular se realiza el aumento final.
Sistema mecánico
Pie
Vastgo o columna
Tornillos de ajuste macrométrico
Micrométrico
Tubo
Platina
Subplatina 
Sistema Óptico
De Observación Ocular
Objetivo
De iluminación condensador
Espejo
Fuente de luz 
Componentes mecánicos del microscopio
Componentes ópticos de microscopio 
Tipos de microscopio