1 CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO (1)

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UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA
CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO
PRESENTADO POR: GIAN CARLOS NARANJO ROJAS MICHAEL ANDRÉS VELÁSQUEZ LÓPEZ 
 
AL PROFESOR GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO QUÍMICA ANALÍTICA II
ARMENIA, 22 DE AGOSTO DEL 2017
CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO 
1. INTRODUCCION
El material volumétrico tiene por finalidad la medición exacta de volúmenes y debe ser controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua (contenida en los materiales volumétricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada.
Para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:
· la densidad del agua varía con la temperatura 
· el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura 
· el agua que llena el recipiente se pesa en aire
dicha calibración se realiza para certificar el buen funcionamiento de los materiales con el fin de que al ser utilizados brinden los datos con el menor error posible y así mejorar la exactitud de cada experimento; se debe de tener en cuenta que existen los errores aleatorios los cuales son irreparables o son más difíciles de identificar o evadir (como lo es el error humano), por lo tanto, todas las medidas van a tener un cierto grado de incertidumbre.
La calibración de los materiales de laboratorio es de suma importancia, y no solo materiales volumétricos como balones, pipetas o buretas, sino también materiales como balanzas analíticas y otros instrumentos que sirvan para medir cantidades, ya que, al estar cerciorado o confiado de que las herramientas que se usan para cada procedimiento, tienen un error muy pequeño y que dan valores verosímiles, facilita el buen desarrollo de la práctica y la obtención de resultados precisos y exactos, mejorando la concordancia de los valores encontrados y por ende tener mejores resultados.
1.1 MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO 
· BALONES VOLUMÉTRICOS
· PIPETA VOLUMÉTRICA
· BURETA
1.2 LIMPIEZA DEL MATERIAL
Se debe enjuagar el material de vidrio con agua destilada si se está trabajando con un ácido débil o una solución soluble en agua, como sal o azúcar. Hay que enjuagar el instrumento de vidrio tres o cuatro veces antes de guardarlo, si se trabaja con una base débil en el recipiente se lleva a cabo el procedimiento anterior y además se enjuaga tres veces con agua destilada andes de guardarlo.
Se debe de colocar debajo de una campana a los objetos de vidrio que contuvieron un ácido o base fuerte. Se enjuagan primero con agua de la llave tres o cuatro veces y luego repite el proceso con agua destilada. Este proceso se debe de llevar a cabo debajo de una campana extractora protectora.
Se utiliza etanol o acetona para enjuagar los instrumentos de vidrio cubiertos con una solución insoluble en agua. El material de vidrio se enjuaga dos o tres veces con etanol o acetona. El enjuáguese desecha en un residuo solvente.se procede a enjuagar nuevamente con agua destilada tres o cuatro veces antes de guardarlo.
Objeto de vidrio especial
para lavar las buretas se prepara un tazón con agua jabonosa caliente. Se debe frotar la bureta en el baño de jabón con un cepillo de lavado para buretas y luego se enjuaga tres o cuatro veces con agua de la llave.
Es necesario enjuagar las pipetas y matraces aforados inmediatamente después de usarlos. Se usa un enjuague según la solución, como agua destilada para ácidos débiles, y luego enjuaga el material de vidrio con agua jabonosa.
Si es necesario limpiar por completo el instrumento de vidrio especializado, se pone en remojo toda la noche en un tazón lleno con agua jabonosa. Se enjuaga primero con el solvente apropiado, luego el material se pone en agua jabonosa y deja reposar toda la noche. Se procede a enjuagar por completo al día siguiente con agua desionizada y guarda el objeto.
2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
A los datos obtenidos en las diferentes calibraciones realizadas se muestra a continuación, a esos datos se le realizo un tratamiento estadístico para verificar la exactitud y precisión con la que se trabajó. 
2.1 CALIBRACIÓN DE UN BALÓN VOLUMÉTRICO
2.2 
CÁLCULOS
A continuación, se procederá a realizar los cálculos para el tratamiento estadístico
Media aritmética 
Desviación estándar
	Xi
	(Xi - )
	
	99,7826
	-0,2178
	0,0474
	100,0647
	0,0643
	0,0041
	100,0143
	0,0139
	1,9321
	100,1369
	0,1365
	0,01863
	100.0037
	0,0033
	1,089
	-----------------
	-----------------------------
	
 
Error absoluto 
Porcentaje de error relativo 
Intervalo de confianza de la media (95%) t=2,776
Desviación estándar relativa
Test Q. EL DATO SOSPECHOSO ES 99,7826
Datos ordenados: 99,7826; 100,0037; 100,0143; 100,0647; 100,1369
Recorrido = 100,1369 – 99,7826 = 0,3545
Divergencia = 100,0037 – 99,7826 = 0,2211
QCalculado= Divergencia / Recorrido = 0,2211/0,3545 = 0,62
QTabulado = 0,64 
Como el Q tabulado es mayor que el calculado, el dato debe retenerse.
2.3 CALIBRACIÓN DE UNA PIPETA VOLUMÉTRICA
CÁLCULOS
A continuación, se procederá a realizar los cálculos para el tratamiento estadístico
Media aritmética 
Desviación estándar
	Xi
	(Xi - )
	
	24,919
	0
	0,0474
	24,918
	-0,001
	1
	24,920
	0,001
	1
	-----------------
	-----------------------------
	
 
Error absoluto 
Porcentaje de error relativo 
Intervalo de confianza de la media (95%) t=2,776
Desviación estándar relativa
Test Q. EL DATO SOSPECHOSO ES 99,7826
Datos ordenados: 24,918; 24,919; 24,920; 24,989; 24,989
Recorrido = 24,989 – 24,918 = 0,076
Divergencia = 24,980 – 24,920 = 0,06
QCalculado= Divergencia / Recorrido = 0,06/0,076 = 0,79
QTabulado = 0,64 
Como el Q calculado es mayor que el tabulado, el dato debe rechazarse.
2.4 CALIBRACIÓN DE UNA BURETA
CÁLCULOS
A continuación, se procederá a realizar los cálculos para el tratamiento estadístico
Media aritmética (vf – vi a T° ambiente)
Media aritmética (vf – vi corregido a 20°C)
Desviación estándar (vf – vi a T° ambiente)
	Xi
	(Xi - )
	
	9,766
	-0,156
	0,0243
	9,99
	0,068
	4,624
	9,927
	2
	4
	9,964
	0,042
	1,764
	9,896
	-0,026
	6,76
	-----------------
	-----------------------------
	
Desviación estándar (vf – vi corregido a 20°C)
	Xi
	(Xi - )
	
	9,776
	-0,154
	0,0237
	9,999
	0,069
	4,761
	10,056
	0,126
	0,0159
	9,914
	-0,016
	2,56
	9,906
	-0,024
	5,76
	-----------------
	-----------------------------
	
 
GRÁFICAS
Gráfica 1.
Gráfica 2.
Gráfica 3. 
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Realizando un tratamiento estadístico a los datos obtenidos, que se registraron en la tabla 1. Se llegaron a los resultados de la tabla 4, gracias a la información obtenida por medio de dichos cálculos se concluye que la calibración del balón volumétrico fue un éxito, llegando a determinar su valor calculado, de (100,0004 ± 0,141) mL con una exactitud de 99.9996% y una precisión de 99.8863%, no se descartó ningún dato. 
Realizando un tratamiento estadístico a los datosobtenidos, que se registraron en la tabla 2. Se llegaron a los resultados de la tabla 5, gracias a la información obtenida por medio de dichos cálculos se pudo concluir que la calibración de la pipeta volumétrica fue un éxito, llegando a determinar su valor calculado, de (24,919 ± 0,0219) mL con una exactitud de 99.788% y una precisión de 99.8477%. se desecharon datos.
Realizando un tratamiento estadístico a los datos obtenidos, que se registraron en la tabla 3. Se llegaron a los resultados de la tabla anterior, gracias a la información obtenida por medio de dichos cálculos se procede a concluir que la calibración de la bureta fue un éxito, llegando a determinar su valor calculado, de (9,930 ± 0,045) mL. 
En la gráfica 1 y 2 se observa que existe una excelente correlación, esto quiere decir que la calibración fue muy buena, ya que los datos medidos se acercan al real.
La gráfica 3 nos indica, es que a mayor volumen que se descarga la bureta, menor será su incertidumbre o su error. 
Al finalizar las calibraciones principales se procede a realizar dos ejercicios extra, el ejercicio de el llenado del balón aforado con las cuatro pipeteadas de 25 ml cada una mostró que el agua sobrepasaba un poco el punto de referencia del balón.
En el segundo proceso donde se llena con 2 medidas de 50 ml de agua con la bureta, se pudo observar, que el agua sobrepasaba por mucho el punto de referencia del balón aforado.
4. CONCLUSIONES
· De acuerdo a los datos obtenidos en el laboratorio y comparándolos con los datos reales, se concluye que las mediciones son precisas y exactas. 
5. BIBLIOGRAFÍA 
· Fundamentos de Química Analítica, Skoog y West, 1983, Editorial Reverté, España
· Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edición. Grupo Editorial Iberoamericana S.A., México D.F.
· Ospina Gómez Gustavo Adolfo, Análisis Cuantitativo Clásico, Año 2014. Universidad del Quindío.
Gráfica 2. V. Real vs V. corregido a 20° C 
10	20	30	40	50	9.7759999999999998	19.774999999999999	29.831	39.744999999999997	49.651000000000003	V. corregido a 20° C (mL)
V. Real (mL)
Gráfica 3. %incertidumbre vs V. Real
10	20	30	40	50	4.4999999999999997E-3	2.2499999999999998E-3	1.5E-3	1.1249999999999999E-3	4.0000000000000002E-4	10	20	30	40	50	-4.4999999999999997E-3	-2.2499999999999998E-3	-1.5E-3	-1.1249999999999999E-3	-4.0000000000000002E-4	V real (mL)
% Incertidumbre
Ensayo
T° del agua 
(°C)
Densidad, 
del agua 
(g/mL)
Masa del 
beaker 
vacio (g)
Masa 
beaker + 
agua (g)
Masa agua 
(g)
Volumen T° 
lab., (mL)
Volumen 
corregido a 
20° C (mL)
(vf - vi) T° 
lab (mL)
(vf - vi) 
corregido a 
20° C (mL)
1250,99756,22865,9659,7379,7669,7769,7669,776
2250,99756,22875,92419,69619,75619,7759,999,999
3250,99756,22885,85129,62329,71229,8319,92710,056
4250,99756,22895,81539,58739,70639,7459,9649,914
5250,99756,228105,68149,45349,60249,6519,8969,906
Tabla N° 3. Calibracion de una bureta de 25 mL
Media arimetica (vf - vi a T° ambiente)9,922 mL
Media arimetica (vf - vi corregido a 20°C)9,930 mL
Desviacion estandar (vf - vi a T° ambiente)0,084
Desviacion estandar (vf - vi corregido a 20°C)0,045.
Tabla N° 6. Tratamientos estadisticos de la tabla anterior
V. Real (mL)
V. a T° del 
Lab. (mL)
109,766
2019,756
3029,712
4039,706
5049,602
Tabla N° 7. Gráfica 1
V. Real (mL)
V. corregido 
a 20° C (mL)
109,776
2019,775
3029,831
4039,745
5049,651
Tabla N° 8. Gráfica 2
V. Real (mL)
100,0045-0,0045
200,00225-0,00225
300,0015-0,0015
400,001125-0,001125
500,0004-0,0004
% Incertidumbre (+-)
Tabla N° 9. Gráfica 3
Media arimetica100,0004 mL
Desviacion estandar0,1137
Error absoluto0,0004 mL
Porcentaje de error absoluto0,0004%
Intervalo de confianza de la media(100,0004 ± 0,141) mL
*100 = 0,1137 %
*1000 = 1,1360 
Test QEl valor 99,7826 se debe retener
Tabla N° 4. Tratamientos estadisticos de la tabla anterior
Desviacion estandar relativo
Media arimetica24,919 mL
Desviacion estandar0,0237
Error absoluto-0,081
Porcentaje de error absoluto-0,324%
Intervalo de confianza de la media(24,919 ± 0,0219) mL
*100 = 0,0951 %
*1000 = 0,9511 
Test QEl valor 24,989 se debe rechazar
Tabla N° 5. Tratamientos estadisticos de la tabla anterior
Desviacion estandar relativo