mL de H2SO4 concentrado a 20 g de Na2Cr2O7 disueltos en 15 mL de agua. La mezcla es muy corrosiva. Precaución: cuando se pone en contacto con Cl- puede formarse CrO2Cl2 volátil, muy tóxico y carcinogénico. También pueden formarse productos tóxicos con Br-. Por lo tanto siempre se debe enjuagar el material de vidrio antes de tratarlo con mezcla sulfocrómica y trabajar en campana. Recordar que el Cr (VI) es tóxico y no debe ser descartado por la cañería. Mezcla sulfo - nítrica: se emplea comúnmente tibia. Se prepara mezclando con cuidado 30 mL de HNO3 (δ= 1,40) con 70 mL de H2SO4 (δ = 1,84). Calibración del material de vidrio: Cuando se quiere la máxima exactitud posible es necesario calibrar el material volumétrico. Para ello se carga un volumen de agua y se pesa en balanza analítica. Agua libre de aire: en un recipiente apropiado de vidrio resistente se hace hervir 20 minutos, la cantidad adecuada de agua destilada. El recipiente cerrado con un tapón de goma y conectado con un dispositivo de absorción cargado con sal sodada se enfría a la temperatura ambiente. En su lugar, para los trabajos corrientes se tapa el recipiente con un vaso de precipitación invertido y se enfría bajo el chorro de agua de grifo hasta que el agua adquiera la temperatura ambiente. Para convertir masa en volumen se emplea la densidad a la temperatura de trabajo. Las correcciones obtenidas en la calibración del material volumétrico se utilizan luego para el cálculo correcto del resultado, por ejemplo en diferentes volumetrías. Medición de volúmenes: el analista debe apreciar correctamente los volúmenes de las soluciones de los reactivos que se hacen intervenir en los procedimientos analíticos, así como el de las muestras líquidas para analizar. De acuerdo con el volumen que debemos apreciar y a la forma de medir ese volumen, será distinto el material volumétrico que debemos escoger. Hay material de vidrio para medir volúmenes de dos tipos: - Por llenado o de volumen contenido, poseen el volumen indicado, se llenan hasta un nivel señalado, llamado enrase. - Por escurrimiento o de volumen liberable o a escurrir, se indica un volumen que libera o escurre cuando se las vacía. A su vez, estos recipientes pueden ser aforados cuando sólo permiten medir un cierto volumen de líquido (volumen fijo), y graduados, en los que puede medirse cualquier volumen entre un máximo y un mínimo (volumen variable). Con respecto al volumen marcado es necesario referirse a la unidad de capacidad adoptada, que es el mililitro, o sea la milésima parte del litro. El litro utilizado en el material volumétrico es el litro práctico, es decir, aquel que se define como el volumen ocupado por la masa de un kilogramo de agua pura a 3,98 °C, a la presión de 760 milímetros, cuando el material de vidrio se halla a la temperatura de referencia (generalmente 20 °C). Esta condición de tener el agua a 3,98 °C y el material de vidrio a 20 °C es imposible de realizar en la práctica; pero dado que se ha determinado con gran exactitud la densidad del agua a diversas temperaturas, y se conoce el coeficiente de dilatación del vidrio, se puede conocer la masa de agua que corresponde a cada temperatura, en base a la relación m = V x y corregir la dilatación del material para referirla a 20 °C. Es imprescindible conocer la temperatura de referencia ya que es evidente que el volumen indicado como capacidad del material volumétrico sólo vale para la temperatura a la que se ha hecho el aforo: 15 °C, 17 °C, 20 °C, 25 °C, etc. La temperatura más utilizada es la de 20 °C. La inscripción 20 °C indica que los volúmenes del enrace son válidos cuando el material de vidrio o la solución contenida, se encuentra a dicha temperatura. En caso contrario, deben efectuarse las correcciones pertinentes. En las pipetas y buretas es importante, además, conocer el tiempo de escurrimiento, que condiciona el espesor de la película líquida que permanece adherida a la superficie interna del recipiente.