PRACTICA 6 determinación de aa por voltamperometria ciclica

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PRACTICA 6
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EN TABLETAS
COMERCIALES
Objetivo: Conocer, aplicar y determinar por el método de voltamperometría cíclica la concentración del ácido ascórbico en una muestra comercial.
Introducción:
Una de las aplicaciones más importantes de la amperometría, es especifico de la voltamperometría cíclica, es el análisis cuantitativo y cualitativo de sustancias químicas y biológicas que sufren reacciones redox.
El ácido ascórbico (vitamina C) es una vitamina soluble en agua, la cual se puede encontrar en numerosos sistemas biológicos y alimentarios. Esta sustancia juega un papel significativo en la biosíntesis del colágeno, absorción de hierro y en la aceleración de la respuesta inmune.
Asimismo actúa como un eficaz antioxidante contra los radicales libres. Sin embargo un exceso de ácido ascórbico (AA) puede dar lugar a irritación gástrica y el metabolito producto de la vitamina C (ácido oxálico) puede causar inconvenientes renales, por ello es importante conocer y controlar las cantidades reales de vitamina C reportadas en suplementos alimenticios comerciales. 
La FODA como organismo regulador dictamina una cantidad de 60-100 mg/dl concordando con la FAO la cual menciona cantidades de 45-90 mg diarios de vitamina C en la ingesta.
Concretamente la voltamperometría consiste de la medición de la corriente que fluye en un electrodo y que se deriva de una reacción redox, la cual es inducida a través del voltaje aplicado a un electrodo de trabajo. En ésta práctica se comprobará la cantidad de ácido ascórbico en tabletas comerciales de cevalin (reportado con 500 mg de AA), empleando voltamperometría cíclica en donde se representa la dependencia de la corriente generada en una reacción redox (como la del AA) con respecto al voltaje. 
Reactivos:
0.1M H2SO4
Ácido Ascórbico estándar 0.1 M
1 tableta de cevalin de 500 mg
Agua destilada o desionizada
Material de laboratorio por equipo
- 1 potenciostato-galvanostato
- 1 electrodo de referencia (Ag/AgCl o calomel)
- 1 alambre de Pt (contraelectrodo)
- 1 electrodo de Carbón Vítreo o Pt
- 1 vaso de precipitado de 200 mL
Procedimiento
1. Preparar una solución 0.1 M H2SO4 (electrolito)
2. Preparar una solución 0.1 M de ácido ascórbico estándar
3. Disolver la tableta de cevalin en 50 mL de agua destilada o desionizada
4. Colocar 30 mL de electrolito en el vaso de precipitado.
5. Lavar los electrodos y colocarlos dentro del vaso de precipitado.
6. Prender la computadora y el potenciostato (en ese orden). Abrir el programa correspondiente.
7. Conectar los electrodos a las terminales eléctricas del potenciostato en el orden; Eref (electrodo de referencia), Ec (contraelectrodo), Ew (electrodo de trabajo)
8. Escribir los parámetros correspondientes en el menú.
9. Registrar la corriente residual en un intervalo de potencial seguro para trabajar (entre 0 y 1.3 V vs SCE)
10. Adicionar sucesivamente alícuotas de 0.1 M AA estándar a la celda electroquímica
11. Registrar el voltamperograma del analito en cada adición de alícuota
12. Al terminar de adicionar suficientes alícuotas adicionar 10 mL de cevalin.
13. Registrar la corriente que arroja el cevalin.
Resultados y discusión de resultados
Grafico 1: Voltamperogramas cíclicos obtenidos para diferentes concentraciones de ácido ascórbico.
En esta grafica se puede observar cómo va creciendo cada voltamperograma con diferentes concentraciones de ácido ascórbico, así como también observar que el ácido ascórbico se está reduciendo así comprobamos que es un excelente antioxidante. 
Gráfico 2. Calibración para la determinación del ácido ascórbico por voltamperometría cíclica.
El segundo grafico presenta una regresión lineal de r=0.9993 esto indica que está apegada a la ecuación de Fick donde la intensidad es directamente proporcional a la concentración, el valor de la concentración es de 0.00003M.
Concentración real del cevalin:
Gramos de ácido ascórbico presentes en el cevalin
Conclusiones
En esta práctica observamos cómo los resultados obtenidos en este estudio muestran que la voltamperometría cíclica se puede utilizar con éxito como parte de la gestión de la calidad en la industria farmacéutica, para evaluar el contenido de vitamina C en este caso en pastillas. Los resultados demuestran por qué, recientemente, esta técnica se ha favorecido cada vez más a los métodos aplicados precedentemente (polarografia), ya que se caracteriza por su precisión, rapidez, buena especificidad y sensibilidad, además de que también se puede observar que efectivamente que una pastilla de Cevalin de 500mg no contiene esa cantidad de ácido ascórbico. Recordamos también que la reacción está apegada a la ecuación de Fick donde la intensidad es directamente proporcional a la concentración.
Bibliografía 
D.Grisham. Gary: Química Analítica Sexta Edición; Mc Graw Hill Washington, 2009
2.6595999999999998E-4	5.3050000000000005E-4	7.9365000000000002E-4	1.0554099999999999E-3	1.3157900000000001E-3	2.5974000000000001E-3	3.84615E-3	5.0632899999999998E-3	6.2500000000000003E-3	7.4074099999999997E-3	8.5365900000000002E-3	9.6385499999999992E-3	1.071429E-2	1.1764709999999999E-2	3.4999999999999997E-5	4.0000000000000003E-5	4.6999999999999997E-5	5.3999999999999998E-5	5.8999999999999998E-5	8.3999999999999995E-5	1.1400000000000001E-4	1.3799999999999999E-4	1.6200000000000001E-4	1.8900000000000001E-4	2.12E-4	2.3499999999999999E-4	2.5000000000000001E-4	2.7900000000000001E-4	Caa
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