3 DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA

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UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA
PRESENTADO POR: GIAN CARLOS NARANJO ROJAS MICHAEL ANDRÉS VELÁSQUEZ LÓPEZ AL PROFESOR GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO ANALISIS INSTRUMENTAL II
ARMENIA, 03 DE MAYO DEL 2019
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON ORTOFENANTROLINA EN UNA MATERIA PRIMA
1. INTRODUCCION
1.1 Espectrofotometría
Espectrofotometría se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de sustancias químicas; cuando una molécula absorbe un fotón para de un estado basal o fundamental, a un estado excitado (la energía de la molécula se incrementa), así, la intensidad de los fotones que pasan a través de una muestra que contiene el analito, se atenúa debido a la absorción, la medida de esta atenuación, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de señal.
 1.2 Análisis colorimétrico
Es la variación en la intensidad del color de una solución con cambios en la concentración. El color puede deberse a una propiedad inherente del constituyente mismo, por ejemplo, el
MnO4 es púrpura, o puede deberse a la formación de un compuesto colorido como consecuencia de la adición de un reactivo adecuado. Comparando la intensidad del color de una solución de concentración desconocida con las intensidades de soluciones de concentraciones conocidas, se puede determinar la concentración de una solución desconocida.
 1.3 Determinación de hierro-con orto-fenantrolina
Al reaccionar el hierro (II) con un compuesto orgánico (o-fenantrolina) se formará un complejo de hierro rojo-naranja. En su estructura la o-fenantrolina tiene dos pares de electrones desapareados que se pueden usar en formar enlaces covalentes coordinados. La ecuación para la formación del complejo de hierro es:
Rojo-naranja
Sin embargo, antes de que se forme el complejo de hierro (II) colorido, todo el Fe3+ presentes se deben reducir a Fe2+. Esta reducción se alcanza usando un exceso de clorhidrato de hidroxilamina:
Hidroxilamina
2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
2.1 CALIBRACIÓN DEL ESPECTOFOTOMETRO.
Figura 1. Espectrofotómetro. 
2.2 DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DEL ION Fe. 
Concentracion de la sln madre de Fe = 9.96 mg/L
Concentración Fe patrón = 1.992 mg/L
∆λ= 400 – 600 nm
Figura 2. Espectro de absorción del ion Fe cuya concentración es 1.992 mg/L.
2.3 CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA PATRÓN DEL ION Fe
Figura 3. Soluciones de Fe a diferentes concentraciones. 
Tabla 1. CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA PATRÓN DEL ION Fe
	Balones
	Sol. Patrón (mL)
	[mg/L] Sln Hija
	Absorbancia
	A
	1.0
	0.1992
	0.0379
	B
	5.0
	0.996
	0.2095
	C
	10.0
	1.992
	0.4057
	D
	15.0
	2.988
	0.6145
CÁLCULOS DE LAS CONCENTRACIONES 
C1V1= C2V2 
C2 =
Donde 
C1 = Concentracion de la sln. Madre de Fe = 9.96 mg/L 
V1 = Volumen de la sln. Madre de Fe (Este cambiara de acuerdo a la muestra de interés). 
C2 = Concentracion de la sln. Hija de Fe 
V2 = Volumen de la sln. Hija de Fe = 50mL 
 PARA 1.0 mL
C2 = g/L
Este proceso se hará sucesivamente para hallar las demás concentraciones.
Figura 4. Curva de Calibración de las muestras que se observan en la tabla 2. 
2.4 DETERMINACIÓN DE Fe EN MUESTRAS DE FERTILIZANTE
Se preparararon dos muestras apartir de fertilizantes. 
Para la muestra 1 se tomó 0.506 g del fertilizante fuerza, y se realizó el tratamiento adecuado.
Para la muestra 2 se tomó 0.507 g del fertilizante xxx y se realizó el tratamiento adecuado. 
Figura 5. Fertilizante xxx (Izquierda) y fertilizante fuerza (derecha)
Figura 6. Interpolación muestra 1 y 2. 
	Muestra.
	Concentración (mg/L)
	Absorbancia
	Muestra 1 (Fuerza)
	0.5635
	0.1153
	Muestra 2 (xxx)
	0.0080
	0.0011448
· Determinación del porcentaje de hierro en la muestra 1 (Fuerza)
Factor de dilución 
Pero se hizo una dilución de 5 mL
· Determinación del porcentaje de hierro en la muestra 2 (xxx)
Factor de dilución 
Pero se hizo una dilución de 5 mL
2.5 ABSORTIVIDAD DEL SISTEMA
Para hallar cada Adsortividad se hará uso de la ecuacion de Bohr:
A = a*b*c
Donde 
A = Absorbancia de la muestra b = Longitud de la celula. C = Concentracion de la muestra.
Usando los datos de la Tabla 1
Para el primer caso
Asi se hará para los siguientes datos
Tabla 2. Adsortividad de cada solución.
	Muestra
	Concentracion (mg/L)
	Absorbancia
	Absortividad (L/(cm*mg))
	A
	0.1992
	0.0379
	0.1903
	B
	0.996
	0.2095
	0.2103
	C
	1.992
	0.4057
	0.2037
	D
	2.988
	0.6145
	0.2057
Esa es la absortividad del sistema. 
Para absortividad molar
 ε = 
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El hierro al ser un elemento de transición es capaz de donar fácilmente sus electrones pi, formando complejos coloreados. El orto fenantrolina se utiliza como un ligando en la química de coordinación, ya que forma complejos fuertes con la mayoría de los iones metálicos. En combinación con iones de hierro, se usa como un indicador redox; tres moléculas de fenantrolina forman un complejo metálico con un ion Fe(II) ("ferroso") de color rojo, cuya forma correspondiente oxidada da lugar a un color azul.
El hierro II reacciona con la 1-10 fenantrolina para dar un complejo anaranjado rojizo muy estable, esta reacción es la base para la determinación de pequeñas cantidades de hierro mediante un método sensible. Puesto que solo los iones ferrosos reaccionan con el reactivo (1-10 fenantrolina), es preciso reducir todo el hierro (si hubiera hierro III) antes de iniciar el desarrollo del color. La hidroxilamina sirve, dentro de un intervalo de pH limitado, como un excelente reactivo para la reducción del hierro III, como se muestra en la siguiente reacción. 
2NH2OH + 2OH-+2Fe+3 2Fe+2 + N2 + 4H2O
Con respecto a la curva de calibración con las soluciones patrón de KMnO4 no se vio la necesidad de eliminar los datos pues la curva de calibración dio recta como esperábamos gracias a que las soluciones quedaron muy bien preparadas.
4. CONCLUSIONES
· Una vez más comprendemos la importancia de los métodos instrumentales de análisis como herramientas modernas que nos permiten como químicos hacer determinaciones muy acertadas en los diferentes análisis con los que nos enfrentamos continuamente.
· Aprendimos a determinar el %Fe en fertilizantes, por medio de un tratamiento previo de digestión de la aleación metálica y recurriendo al correcto uso del método de análisis instrumental como lo es el espectro de absorción molecular.
5. EJERCICIOS Y PREGUNTAS
5.1 ¿Qué es un complejo?
Rta: Se denomina complejo a una entidad que se encuentra formada por una asociación que involucra a dos o más componentes unidos por un tipo de enlace químico, el enlace de coordinación, quenormalmente es un poco más débil que un enlace covalente típico.
5.2 ¿Por qué se llaman complejos por transferencia de carga? ¿Qué sucede si no se le agrega la 1-10 fenantrolina?
Rta: Son los que involucran transferencia de electrones entre átomos de metal y ligandos es una asociación entre moléculas en el que la atracción de dichas moléculas prosee una fuerza estabilizadora para el complejo.
Como hay una transferencia de electrones hay una energía de excitación para promover los electrones, esta energía se da en la region
del visible produciendo de esta manera colores característicos generalmente intensos.
Como la fenantrolina es un ligando específico para el hierro en estado de oxidación +2, se agrega antes la hidroxilamina para “dar” un electrón a Fe 3+ y así de esta manera pasarlo al estado de oxidación requerido (Fe 2+) para la formación del complejo, de lo contrario no se darían las interacciones necesarias para obtener un compuesto coloreado estable.
5.3 ¿Qué condiciones debe tener el agua que se utiliza para preparar las soluciones en este analisis?
Rta: La condición del agua es muy importante puesto que, como solvente de gran cantidad de iones, puede tener presencia de los mismos y causar interferencias, por eso se utiliza el agua desionizada, que garantiza la ausencia de posibles iones que puedan entorpecer el correcto desarrollo del complejo coloreado.
5.4 ¿Cuál es el mínimo volumen de solucion de 1-10 –fenantrolina de concentracion 0.5 g/L necesario para reaccionar con 0.25 mg de hierro (II)?
Rta: Para este problema debemos tener en cuenta la siguiente reaccion: 
El ion Fe2+, lo proporciona la sal (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
Volumen mínimo de 1-10 fenantrolina 3.33 mL
5.5 Si la solucion de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patrón ¿Qué afecto puede tener esto en resulto del analisis y como se soluciona este problema?
Rta: El efecto producido por una absorbancia demasiado alta o baja de la solución patrón es una interferencia o un dato erróneo si se busca por ejemplo concentración, para estos casos se aplica la técnica del factor de dilución, es decir a la muestra problema se le suba o baja su concentración, para que de esta manera los resultados obtenidos puedan ser congruentes con la curva de calibración.
5.6 Con los datos obtenidos hacer una gráfica de absorbancia vs concentracion de hierro en cada una de las soluciones patrón (curva de calibración) y apartir de esta y con la absorbancia de la solucion de la muestra problema. Calcular la concentracion de hierro en la solucion problema (mg/L).
Rta:
	Muestra.
	Concentración (mg/L)
	Absorbancia
	Muestra 1 (Fuerza)
	0.5635
	0.1153
	Muestra 2 (xxx)
	0.0080
	0.0011448
5.7 Calcular el porcentaje de hierro en la muestra.
Rta: Cálculos realizados en el ítem 2.5 determinación de fe en muestras de fertilizante.
6. BIBLIOGRAFÍA 
· alicante, U. d. (2018). ESPECTROSCOPÍA ULTRAVIOLETA VISIBLE. Obtenido de https://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-rayos-x-de-monocristal-y-espectroscopias-vibracional-y-optica/espectroscopia-ultravioleta-visible.html
· Gustavo Adolfo Ospina Gomez, J. J. (2008). Fundamentación experimental . Armenia: Ediciones Elizcom.
· Espectro electromagnético. Jaime Escobar Morales, chileno, de Calama; residente en España. esta informacion puede ser encontrada en. <https://astrojem.com/teorias/espectroelectromagnetico.html>
· metdos espectroscopicos. Autor: Guillermo Pérez (Biólogo colegiado nº 003257) esta informacion se pede encntrar en <https://www.espectrometria.com/mtodos_espectromtricos>
Absorbancia vs concentración
0.19	919999999999999	0.996	1.992	2.988	3.7900000000000003E-2	0.20949999999999999	0.40570000000000001	0.61450000000000005	0.5635	0.1153	Concentración (mg/L)
Absorbancia