5 ACIDIMETRÍA (PRIMERA PARTE)

Vista previa del material en texto

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS PROGRAMA DE QUÍMICA
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN ACIDIMETRÍA (PRIMERA PARTE) 
PRESENTADO POR: GIAN CARLOS NARANJO ROJAS MICHAEL ANDRÉS VELÁSQUEZ LÓPEZ
AL PROFESOR GUSTAVO ADOLFO OSPINA EN EL ESPACIO ACADÉMICO QUÍMICA ANALÍTICA II
ARMENIA, 19 DE SEPTIEMBRE DEL 2017
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
1. INTRODUCCION
1.1. ¿Qué es la acidimetría?
Es un método que tiene como producto una solución neutra, el proceso comprende la unión de un ácido fuerte el cual es usado como titulante, y una base que puede ser fuerte o débil; este método se usa para determinar cuantitativamente las bases (analito).
1.1.2. Solución patrón acida
Una solución patrón ácida se prepara diluyendo el ácido (generalmente se usa ácido clorhídrico por su estabilidad en solución, y ácido sulfúrico) en un volumen determinado, al hacer esto se procede a titular con una solución patrón primario básico como es el caso del bicarbonato de sodio; uno de los casos más utilizados de estandarización se presenta al utilizar el bicarbonato de sodio como patrón primario para estandarizar una disolución de ácido clorhídrico, dicho ácido se debe de someter a este proceso ya que no es un patrón primario, el carbonato debe de estar previamente deshidratado. La reacción que se lleva a cabo es:
En esta valoración se pueden observar dos puntos de equivalencia debido a que el bicarbonato de sodio tiene dos disociaciones, el primer punto de equivalencia encontrado es en un pH aproximado de 8.34 y su reacción es:
El segundo punto de equivalencia se encuentra en un pH aproximado de 3.98 y su reacción es:
1.1.3. método de Warder y Winkler
El método de Warder consiste en una titulación en la cual se usa como titulante HCl, el analito en primera instancia es valorado con fenolftaleína como indicador, esto con el fin de titular toda la soda caustica y la mitad del carbonato de sodio, la reacción pertinente es:
En el momento que el analito vire de color, se procede a añadir anaranjado de metilo y se sigue titulando con HCl, esto se hace con el fin de titular la orra mitad del carbonato; la reacción pertinente es:
El método de Winkler consiste en la titulación de una alícuota completa en la que se usa anaranjado de metilo como indicador, se mide el volumen gastado de HCl y se le denomina volumen 1 “V1”. 
En otra alícuota se procede a precipitar los iones carbonato con una solución de al 5%, la ecuación pertinente es:
Se procede a titular el contenido usando fenolftaleína como indicador, el volumen de ácido clorhídrico gastado en dicha titulación se denomina volumen 2 “V2”; la diferencia entre volúmenes (V1-V2) determina la concentración del 
2. RESULTADOS EXPERIMENTALES OBTENIDOS
2.1 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL 0,1 M.
2.1.1 PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL 0,1 M.
Para iniciar la práctica se tuvo que preparar una solución de HCl 500 mL, 0,1M. Para ello se debe, calcular el volumen necesario que se debe tomar del HCl, frasco almacén, el cual nos arroja la siguiente información. 
Pureza = 37%
Densidad = 1,19 g/mL
Volumen total = 1000 mL
PM = 36,5 g/mol
Con la fórmula de densidad podremos calcular, la masa de la solución. 
Con la fórmula de pureza, podremos calcular la masa del soluto 
Ahora, podremos calcular la molaridad del ácido clorhídrico
Ahora podemos usar la ecuación de solución, el cual nos dice que moles del concentrado es igual a las moles del diluido 
Se despeja volumen del concentrado 
Como esta solución, no es un patrón primario, esta se debe estandarizar con un patrón primario, en este caso el Na2CO3
2.1.2 ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCL 0,1 M.
Cálculos
A) Con la ecuación de dilución podremos calcular el V. teórico de NaOH.
 Donde E= 2, PM= 105,9888 g/mol
Para el primer experimento w = 0,2139 g
Para el segundo experimento w = 0,2138 g
B) Con la misma ecuación de dilución se puede calcular las normalidades. 
Donde E= 2, PM= 105,9888 g/mol
Para el primer experimento v = 40,5 ml
Para el segundo experimento v = 40,3 ml
C) Ahora calcularemos el %Er.
xi = 0,0999 N
xv = 0,0997 N
D) Como el porcentaje de error es aceptable, podremos calcular la normalidad media.
2.2 DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO COMERCIAL.
Muestra problema N° 2
Cálculos
Con la ecuación de dilución podremos calcular la normalidad del hidróxido de sodio.
 Donde ,
Para el primer experimento VHCl = 11,7 mL
Para el segundo experimento VHCl = 11,5 mL
Al tener la normalidad de ambos experimentos, podremos calcular la molaridad del hidróxido de sodio con la siguiente ecuación. 
N=M*E
Donde E = 1
Como E=1, podremos decir que en este caso la normalidad es igual a la molaridad. 
2.3 TITULACIÓN DE HIDRÓXIDO DE AMONIO CON SOLUCIÓN PATRÓN DE HCL.
Muestra problema N° 2
Cálculos
Con fenolftaleína
Con la ecuación de dilución podremos calcular la normalidad del amoniaco.
 Donde ,
Para el primer experimento VHCl = 14,0 mL
Con anaranjado de metilo
Para el segundo experimento VHCl = 16,5 mL
Para el tercer experimento VHCl = 16,4 mL
Al tener la normalidad de los tres experimentos, podremos calcular la molaridad del amoniaco con la siguiente ecuación. 
N=M*E
Donde E = 1
Como E=1, podremos decir que en este caso la normalidad es igual a la molaridad. 
Para realizar, este experimento se realizó una primera titulación con fenolftaleína, y una segunda titulación con anaranjado de metilo, el indicador más recomendado es el anaranjado de metilo, ya que el amoniaco es una base y al ser neutralizado se libera iones hidronio, esto quiere decir que el pH de esta disolución es acida, la fenolftaleína vira en medios básicos, con un pH de 8,0 a 12,0; mientras que el anaranjado de metilo, vira en medios ácidos, 4,4 y 3,1. Por lo tanto cuando este cambia de color, tenemos la seguridad que la reacción de neutralización fue completa. 
2.4 DETERMINACIÓN HIDRÓXIDO DE SODIO Y CARBONADO DE SODIO EN MEZCLA POR LOS PROCESOS DE WINKLER Y WARDER. 
2.4.1 MÉTODO DE WARDER
Muestra problema N° 2
Este método, se basa en los dos puntos de equivalencia, el primer volumen, que se encuentra al titular en presencia de fenolftaleína, corresponde al volumen del ácido necesario para neutralizar el hidróxido y los iones carbonato. El segundo volumen encontrado al titular, en presencia de anaranjado de metilo, corresponde al volumen del ácido necesario para neutralizar la otra mitad de carbonatos.
Para el primer experimento:
Volumen de HCl gastado (en presencia de fenolftaleína) = 11,2 mL
Volumen de HCl gastado (en presencia de anaranjado de metilo) = 12,2 mL
Volumen total de la solución: 10 mL
Normalidad del ácido clorhídrico = 0,0998 N
Volumen de HCl gastado (para titular ½ de los carbonatos) = (12,2 – 11,2) mL = 1,0 mL
Volumen de HCl gastado (para titular todos los carbonatos) = 1,0 mL *2 = 2,0 mL
Volumen de HCl gastado (para titular el NaOH) = (12,2 – 2) mL = 10,2 mL
Una vez encontrados los volúmenes de la solución de HCl necesarios para neutralizar el NaOH y el Na2CO3, se procede a calcular las masas respectivas.Calculo de la masa de carbonato de sodio: 
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Calculo de la masa de hidróxido de sodio:
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Para el segundo experimento:
Volumen de HCl gastado (en presencia de fenolftaleína) = 10,8 mL
Volumen de HCl gastado (en presencia de anaranjado de metilo) = 11,9 mL
Volumen total de la solución: 10 mL
Normalidad del ácido clorhídrico = 0,0998 N
Volumen de HCl gastado (para titular ½ de los carbonatos) = (11,9 – 10,8) mL = 1,1 mL
Volumen de HCl gastado (para titular todos los carbonatos) = 1,0 mL *2 = 2,2 mL
Volumen de HCl gastado (para titular el NaOH) = (11,9 – 2,2) mL = 9,7 mL
Una vez encontrados los volúmenes de la solución de HCl necesarios para neutralizar el NaOH y el Na2CO3, se procede a calcular las masas respectivas.
Calculo de la masa de carbonato de sodio: 
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Calculo de la masa de hidróxido de sodio:
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
2.4.2 MÉTODO DE WINKLER
Muestra problema N° 2
Etapa 1:
Volumen de HCl gastado (en presencia de anaranjado de metilo) = 11,8 mL = V1
Etapa 2:
Volumen de HCl gastado (en presencia de fenolftaleína) = 8,6 mL = V2
Etapa 3: 
Volumen de HCl gastado (en presencia de fenolftaleína) = 4,7 mL = V2
Volumen de la solución = 10 mL
Etapa 1 y 2
Volumen de HCl gastados (para titular hidróxidos y carbonatos) = 11,8 mL
Volumen de HCl gastados (para titular los hidróxidos) = 8,6 mL
Volumen de HCl gastado (para titular todos los carbonatos) = (11,8 – 8,6) mL = 3,2 mL
Calculo de la masa de carbonato de sodio: 
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Calculo de la masa de hidróxido de sodio:
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Etapa 1 y 3
Volumen de HCl gastados (para titular hidróxidos y carbonatos) = 11,8 mL
Volumen de HCl gastados (para titular los hidróxidos) = 4,7 mL
Volumen de HCl gastado (para titular todos los carbonatos) = (11,8 – 4,7) mL = 7,1 mL
Calculo de la masa de carbonato de sodio: 
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
Calculo de la masa de hidróxido de sodio:
Concentración en g/L
Molaridad (moles/L)
3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Al preparar la solución de ácido clorhídrico, este está sujeto a errores como la pesada, entonces la concentración de 0,1 N es muy difícil obtenerla, si queremos utilizar la solución de ácido clorhídrico, como solución patrón, debemos estandarizarla, de esta forma se logra obtener una concentración perfectamente conocida. La estandarización es muy importante lograrla, ya que esta solución se utilizará para los demás cálculos como solución patrón. La estandarización fue un éxito obteniéndose un error del 0,2 %. Después de esta estandarizaron y teniendo así una concentración conocida, podemos utilizar la solución de ácido clorhídrico como solución patrón. 
Al tener nuestra solución patrón de ácido clorhídrico, podemos conocer la concentración de una solución problema de hidróxido de sodio, utilizando como indicador la fenolftaleína. También podemos usarla para conocer la concentración de una solución problema de hidróxido de amonio, utilizando anaranjado de metilo como indicador, en esta parte hicimos una comparación de la fenolftaleína y anaranjado de metilo al titular esta también con este indicador (fenolftaleína). 
Con nuestra solución patrón, se pudo encontrar la concentración de hidróxido de sodio y carbonato de sodio, en una solución patrón por los métodos de Winkler y Warder. 
4. CONCLUSIONES
· se preparó una solución patrón de ácido clorhídrico de concentración , lo que indica que la práctica se llevó a cabo con una precisión y exactitud muy altas, puesto que el valor teórico era 0.1 N
· utilizando la solución patrón preparada en la práctica para las valoraciones correspondientes se obtuvieron errores muy bajos, además de comprobar que el anaranjado de metilo es el indicador más recomendado para estas titulaciones puestos que su viraje corresponde a el nivel de pH con el que cuenta la solución.
5. BIBLIOGRAFÍA 
· Fundamentos de Química Analítica, Skoog y West, 1983, Editorial Reverté, España
· Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edición. Grupo Editorial Iberoamericana S.A., México D.F.
· Ospina Gómez Gustavo Adolfo, Análisis Cuantitativo Clásico, Año 2014. Universidad del Quindío.
Exp. 
(mL) de la 
mezcla
N de HCl 
(eq-q/L)
(mL) de HCl 
con a.m
(mL) de HCl 
con f.f
(g/L) de 
NaOH
(mol/L) de 
NaOH
(g/L) 
Na2CO3
(mol/L) 
Na2CO3
1. Etapa100,099811,8-----3,430,0858281,69240,015968
2. Etapa100,0998------8,63,430,0858281,69240,015968
3. Etapa100,0998-----4,71,880,0469063,75510,035429
Tabla N° 5. Metodo de WINKLER
m (g) 
Na
2
CO
3
(mL) de HCl 
gastados
(mL) de HCl 
teoricos
N de HCl 
(eq-q/L)
Exp. N° 10,213940,540,350,0997
Exp. N° 20,213840,340,340,0999
%Er0,20%
Tabla N° 1. Estandarizacion de una solución de HCl 0,1 M
(mL) de 
NaOH
N de HCl 
(eq-q/L)(mL) de HCl
N de NaOH 
(eq-q/L) 
Exp. N° 1100,099811,70,116766
Exp. N° 2100,099811,50,11977
Tabla N° 2. Determinación de la concentracion de NaOH
ExperimentoIndicador(mL) de NH
3
N de HCl 
(eq-q/l)
(mL) de HCl 
consumidos
N de NH3 
(eq-q/L)
N° 1Fenolftaleina100,0998140,13972
N° 2anaranjado de metilo100,099816,50,16467
N° 3anaranjado de metilo100,099816,40,163672
Tabla N° 3. Titulacion de NH
4
OH con solucion patron de HCl
Exp. 
(mL) de la 
mezcla
N de HCl 
(eq-q/L)
(mL) de HCl 
con F.F
(mL) de HCl 
con a.m
(g/L) de 
NaOH
(mol/L) de 
NaOH
(g/L) 
Na
2
CO
3
(mol/L) 
Na
2
CO
3
N° 1100,099811,212,24,070,1017961,05780,00998
N° 2100,099810,811,93,870,0968061,163550,010978
Tabla N° 4. Metodo de WARDER