Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207) Reporte de Práctica de Laboratorio No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Forma 5 DETERMINACIÓN DE CARBONATOS, BICARBONATOS 09/05/2021 F-05 COMPETENCIA: Analizar en forma individual la concentración de carbonatos y bicarbonatos e hidróxidos por medio de una titulación ácido-base. Para el logro de la competencia, el alumno emplea el método de Warder para la determinación cuantitativa de una mezcla de carbonatos y bicarbonatos. Experimento realizado por: MATRICULA NOMBRE FIRMA 00295731 Flores Zapotl Gladiz Berenisse 1274279 Sánchez Osorio Daniela Guadalupe FUNDAMENTOS El método de valoración de carbonatos y bicarbonatos en agua se realiza mediante una valoración química, en la cual, la muestra de agua con presencia de indicadores ácido-base nos indica la cantidad de ml necesarios de ácido clorhídrico para neutralizar los iones carbonatos y bicarbonatos de la muestra. Se utilizará el método denominado de Warder. Los carbonatos (CO3=) e hidrogenocarbonatos (HCO3) tienen un comportamiento básico en disolución y se pueden valorar frente a un ácido tipo, como HCl. (2) El análisis se lleva a cabo en dos pasos: 1º.- Con Fenolftaleína (pH de viraje 8,2-10) en donde tiene lugar la transformación del carbonato en bicarbonato decolorándose en este momento la fenolftaleína. Reacción: CO3 + H+ → HCO3 – + H2O 2º.– Con Anaranjado de metilo (pH de viraje 3,2-4,4). Si a la disolución anterior se le añade anaranjado de metilo y se sigue valorando hasta coloración rojo anaranjado, se descompone el bicarbonato de la reacción anterior y el inicial existente en la muestra, es decir, se valora todo el bicarbonato contenido en la muestra más la mitad del carbonato procedente de la valoración anterior que se transformó en bicarbonato. Reacción: HCO3– + H+ → H2CO3 → CO2↑ + H2O De manera que en el primer punto valoramos los carbonatos presentes inicialmente en la muestra y en el segundo punto final valoramos los hidrogenocarbonatos que existen al principio de la muestra y los carbonatos que se han transformado en hidrogenocarbonatos. (2) En este método se obtendrán buenos resultados únicamente cuando la titulación se efectúe enfriando con hielo la disolución y evitando en lo posible la pérdida de CO2 para lo cual se aconseja que la boquilla de la bureta quede sumergida en el líquido. La adición del ácido debe hacerse lentamente y agitando el líquido. Este método por regla general proporciona resultados altos para el carbonato y bajos para el bicarbonato (1) ECUACIONES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO a) Reacciones del analito (Na2CO3 y del NaHCO3) con el titulante (HCl) Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl NaHCO3 + HCl CO2 + NaCl + H2O b) Reacciones del indicador (Fenolftaleína y Anaranjado de metilo) con el titulante (HCl) DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO Muestra utilizada en el análisis: Molaridad del HCl, mol/L: 0.1078 M Volumen de la muestra, Vmuestra: --- Masa de la muestra, m: 220 mg Volumen de la alícuota, Valícuota: 10 mL Muestra diluida a: 100 mL Factor de dilución: Matraz vol 100/alícuota 10 = 10 RESULTADOS DEL EXPERIMENTO Alícuota Indicador Lectura bureta, mL VHCl, mL VHCl corregido (Vci = Vi - V0), mL mA promedio, mg en la alícuota Desviació n estándar Vinicial Vfinal Blanco F 0 0 VF0= 0 --- --- - - - AM 0 0 VM0= 0 1 F 0 9 VF1= 9 VcF1= 9 Comp. 1: NaHCO3, 3.15 mL HCl AM 9 21 VM1= 12 VcM1= 12 28.52mg 0.2692 2 F 0 9.2 VF2= 9.2 VcF2= 9.2 AM 9.2 21.7 VM2= 12.5 VcM2= 12.5 Comp. 2: Na2CO3, 9.1 mL HCl 3 F --- --- VF3= -- VcF3= -- 103.97mg 0.2692 AM --- --- VM3= -- VcM3= -- Masa del Compuesto 1 contenida en la muestra: 28.52 mg % en masa/masa del Compuesto 1: 129.6% Masa del Compuesto 2 contenida en la muestra: 103.97 mg % en masa/masa de Compuesto 2: 472.59 % CÁLCULOS: mA= e HCl VHCl C HCl [ MA/e] mg de CO3 = (1)(9.1)(0.1078)(105.988/1)= 103.97 mg mg HCO3 = (1) (3.15)(0.1078)(84.006/1)= 28.52 mg VCFI = 9 VCF2 = 9.2 Promedio = 9 + 9.2/2 = 9.1 VCMI = 12 VCM2 = 12.5 Promedio 12 + 12.5/2 = 12.25 = (9 – 9.1) ^2 + (12 − 12.25)^ 2 / 2-1= 0.2692 NaHCO3 = (9 – 9.1) ^2 + (12 − 12.25)^ 2 / 2-1= 0.2692 Na2CO3 % en masa/masa del compuesto 1 = (28.52) (10) / (220) (100) = 129.63 % NaHCO3 % en masa/masa del compuesto 2 = (103.97) (10) /220 (100) = 472.59 % Na2CO3 DISCUSIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES: Se obtuvo un promedio de 9.1 ml de titulante cuando se utilizó fenolftaleína y 12.25 ml cuando se utilizó anaranjado de metilo, esto podría deberse a la diferencia de concentración de bicarbonatos y carbonatos. Al realizar los cálculos, se obtuvo que la muestra contenía mayor cantidad de carbonatos, por encima del triple de bicarbonatos contenidos en la muestra. ANEXOS DIAGRAMA DE FLUJO DEL EXPERIMENTO(S) Determinación de carbonatos y bicarbonatos Arme el sistema de titulación Pesar 220 mg de mezcla de carbonatos y bicarbonatos; pasarlo a un matraz volumétrico y aforar Tomar una alícuota de 25 mL con pipeta volumétrica Tomar una alícuota en un matraz adicionar 3 a 5 gotas de fenolftaleína. Titular con HCl hasta virar la fenolftaleína Seguir titulando Adicionando 3 a 5 gotas de Anaranjado de metilo Realizar el análisis dos veces Calcular la cantidad de carbonato y bicarbonato CUESTIONARIO 1.- ¿Si en la muestra sólo hubiera bicarbonatos, explique cómo llevaría a cabo el análisis? Se agregan 2 gotas de anaranjado de metilo a la muestra (tendrá un color amarillo) después se titula con HCl o H2SO4, hasta que la solución cambie de amarillo a naranja. 2.- Explique por qué observamos esas tonalidades del anaranjado de metilo (AM) y la fenolftaleína (FF). Como el titulante y la muestra son incoloros se requiere de indicadores que cambien de color a determinado pH. Lo que se observa en la muestra al cambiar de color es el punto final de la titulación, debido al pH de los carbonatos y bicarbonatos es que se utilizan esos dos indicadores. 3.- Aparte del método de Warder, mencione algún otro y descríbalo. El método de titulación indirecta o retrotitulación. Consiste en añadir una determinada cantidad excesiva (medida con toda exactitud) de HCl 0.5 N estandarizado, calentar suavemente la solución a ebullición, enfriar y retrotitular con una solución valorada NaOH 0.25 N estandarizado, hasta el vire del anaranjado de metilo. Esto se basa en que todo el carbonato ha sido eliminado en forma de CO2, y solamente queda una solución de ácido fuerte, lo que permite emplear la fenolftaleína con los mismos resultados. En este caso, no es necesario esperar a que la solución este fría (DAEVA, según Rodríguez- Reyes, 1987). El método de titulación indirecta resulta indispensable cuando se titulan carbonatos insolubles como los de magnesio. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Qu, C. (2020b). Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. 1–246. 2. SESIÓN 2 Determinación Carbonatos y Bicarbonatos. (2016a, junio 8). https://elornitorrincocientifico.wordpress.com/2016/05/28/practica- determinacion-carbonatos-y- bicarbonatos/#:%7E:text=El%20m%C3%A9todo%20de%20valoraci%C3%B 3n%20de,y%20bicarbonatos%20de%20la%20muestra. 3. Sunass. Alcalinidad. http://bvsper.paho.org/texcom/cd048437/sunassal.pdf 4. Comparación Métodos Para Cuantificar Carbonatos En Aguas Y Suelos. (agosto 28) Régulo León
Compartir