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FUNDAMENTOS DE ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO Las ondas de la luz constan de dos componentes, uno eléctrico y otro magnético. La longitud de onda es la distancia entre máximos sucesivos. La amplitud de la onda es la longitud del vector del campo eléctrico en el máximo de una onda. La frecuencia de una onda de luz o de cualquier onda de radiación electromagnética es determinada por la fuente que la emite y se mantiene constante independientemente del medio por el cual viaja. La ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie absorbente c, a la longitud del trayecto b del medio de absorción. Para la espectroscopia IR la radiación utilizada del espectro electromagnético tiene una longitud de onda que comprende desde los 800 a los 400000 nm. El más utilizado es la zona del IR medio, que abarca entre los 4000 y 400 cm-1. Una molécula solo absorbe radiación infrarroja cuando su momento dipolar interacciona con el campo eléctrico de la onda, variando en fase con este. Cuanto mayor sea la variación del momento dipolar durante la vibración, más intensa es la banda de absorción. ESPECTRO IR DE GRUPOS FUNCIONALES Nota: todos los grupos funcionales tienen una confirmación en 1500 y una cadena carbonada en 3000, antes del 1000 no suele interpretarse para identificar grupos funcionales, ya que; esa parte corresponde a la “huella” particular de cada compuesto . ALCANOS Tiene una cadena carbonada de 3000 hacia abajo Presentan bandas de 3000 hacia 2800 y una confirmación en 1500, o tienen señales después de 3000. ALQUENOS Después del 3000 presentan una banda (hibridación sp2). Tiene señales después de 3000 y sobretonos en 2000. ALQUINOS Alrededor de 2000, presenta hibridación sp, tiene una cadena carbonada en 3000 y su confirmación está en 1500. AROMÁTICOS No tiene señales de carbono sp3, solo de sp2. Las señales van después de 3000. ÉTER Tiene las mismas bandas que un alcano, pero en 1200tiene una banda, la cual corresponde a la interacción carbono-oxígeno. NITRO Tiene bandas de entre 2900 y 3000, que corresponden a sp3, y 2 señales grandes entre 1500 y 1400. Tiene una banda en 1380 que corresponde a los CH3 terminales. AMINA PRIMARIA Entre 3000 y 3700 hay dos bandas de baja intensidad, que corresponden a los dos hidrógenos de la amina. AMINA SECUNDARIA Solo tiene una banda entre 3900 y 3700, porque se remplazó 1 hidrógeno de la amina por una cadena alifática. ALCOHOL Tiene una banda intensa y grande entre 3400 y 3500, y otra en 1200.1100, de C-OH correspondiente al alcohol. CETONAS Tienen una banda intensa en 1700, que corresponde a la tensión del carbono con doble enlace al oxígeno. NITRILO Tienen una banda muy intensa en 2200, que corresponde al triple enlace entre carbono y nitrógeno. ALDEHÍDO En 2700, hay una banda que corresponde al carbono doblemente enlazado al oxígeno y con un enlace a un hidrógeno. Hay una señal intensa del enlace C doble enlace O en 1700. HALURO DE ACILO Tiene una banda en 1800 que corresponde al doble enlace entre carbono y oxígeno. Se aprecia una AMIDA Tiene 2 bandas en la región de 3100-3500, que corresponden a los 2H. banda en 500, la cual establece la presencia de una interacción entre el carbono con un halógeno. Tiene un banda entre 1600 y 1700, que corresponde al gpo.carbonilo. AMIDA N-SUSTITUIDA Tiene una sola banda, correspondiente NH entre 3100 y 3500; y otra entre 1600-1700, que corresponde al grupo carbonilo. ÉSTER Tiene una banda ancha en 1700, una tensión C-O en 1200. ÁCIDO CARBOXÍLICO Tiene una banda muy ancha (del OH) entre 1700 y 1800, presenta una tensión del doble enlace del C con O en 1700. ANHÍDRIDO Tiene 2 bandas intensas entre 1700 y 1800, las cuales corresponden al doble enlace entre C y O. ALIFÁTICOS Las saturaciones van antes de 3000. CURSO DE INFRARROJO 3 Se realiza el análisis de 2 tipos distintos de labiales sobre un papel filtro por espectrometría infrarroja (IR). Procedimiento 1. Utilizar el papel filtro como matriz de soporte (blanco). 2. Colocar una pequeña muestra del papel filtro sobre el cristal del ATR. Bajar la prensa para asegurarse de que no exista aire entre el papel filtro y el cristal de ATR, y para evitar que se mueva el papel filtro durante su análisis. 3. Esperar a completar los 32 escaneos de la muestra para posteriormente cambiar a la obtención del porcentaje de Transmitancia (%T). 4. Limpiar la parte superior e inferior de la compresa para evitar duplicaciones de los resultados. 5. Colocar una muestra de labial en un papel filtro y colocarlo boca abajo para su análisis (con la muestra directa en el cristal del ATR). Bajar la prensa para asegurarse de que no exista aire entre la muestra y el cristal de ATR, y para evitar que se mueva la muestra durante su análisis. 6. Esperar a completar los 32 escaneos de la muestra para posteriormente cambiar a la obtención del porcentaje de Transmitancia (%T). 7. Observar los resultados obtenidos. 8. Limpiar la parte superior e inferior de la compresa para evitar duplicaciones de los resultados. 9. Realizar los pasos 5 al 7 para la otra muestra de labial. 10. Compara los resultados obtenidos. CARACTERIZACIÓN DE PLÁSTICOS POR ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA La prueba consiste en definir qué tipo de plástico se tiene (polietileno, nylon, hule, etc.). A nivel industria se ocupa para caracterizar la materia prima que se utiliza al igual que en análisis de fallas. La caracterización por espectrofotometría infrarroja consiste en activar las moléculas orgánicas en el cual se obtendrán unas gráficas al final, las cuáles son las que dirán el tipo de polímero que es la muestra. Esta prueba se complementa con otras como: análisis térmico, cenizas, densidades, etc. Los resultados se entregan con la caracterización que se requiera en un informe junto con las gráficas de los equipos. Para realizar la prueba se recorta una pequeña cantidad de muestra que sea lo más transparente posible ya que los pigmentos también dan señales en el infrarrojo dando otros resultados; por consiguiente el pedazo de la muestra se coloca en el portador de muestras y se introduce al espectrofotómetro poniéndolo a trabajar. Igualmente si la muestra es en polvo se coloca en el espectro de forma directa. Al final se arrojarán los datos con todas las gráficas resultantes. ESPECTROSCOPÍA IR (QUÍMICA ANALÍTICA) Sirve para determinar la estructura de compuestos orgánicos e inorgánicos a partir de sus grupos funcionales. Este tipo de espectroscopia se usa para detectar impurezas en la muestra o para identificar sustancias puras. La manera de localizar impurezas es por medio de la comparación del espectro de la sustancia prueba y de la misma sustancia pero de una muestra que se sabe que es pura, en la impura se nota bandas de absorción adicionales y será posible la distinción. EL Infrarrojo también permite la cuantificación un ejemplo es la cuantificación de productos contaminantes de procesos industriales. Existe un tipo de espectrómetro especial para hacer análisis de infrarrojo que es el FTIR, este cuenta con un interferómetro que convierte interferogramas a espectros entendibles. Sus características son velocidad, alta resolución, sensibilidad, precisión y exactitud. La región del infrarrojo se extiende desde 0.60 a 1000 micrómetros, esta se divide en tres fracciones, el cercano, medio o fundamental y el lejano. La región de importancia analítica es la fundamental ya que la mayoría de los instrumentos cobran esta región. El espectro infrarrojo es una de las características más importante de un compuesto ya que no existen dos espectros iguales. Dentro de esta región existe dos regiones una es la llamada de grupos funcionales y la otra es la región dactilar. En la primera región el pico de absorción dependedel grupo funcional donde llega la absorción y no de sus estructuras moleculares, en la segunda región el pico es independiente. La teoría de la absorción en el infrarrojo se limita a especies moleculares para las cuales existen pequeñas diferencias de energía en los diferentes estados vibracionales, pero en la fracción solo hay vibración. La base de la espectroscopia infrarrojo es que la posición relativa de los átomos en una molécula no es exactamente fijas sino que fluctúan continuamente como consecuencia de multitud de diferentes tipos de vibración. En una molécula simple diatómica o triatómica es fácil definir el número y la naturaleza de tales vibración y relacionarlas con las energías de absorción pero con moléculas poliatómicas es difícil debido a que ocurren interacciones con varios centros que deben tomarse en consideración. Puede distinguirse dos tipos básicos de vibraciones detención que son simétricos o asimétricos y de flexión que son de balanceo, tijereteo, aleteo o de torsión. En las muestras sólidas, cuando los sólidos no pueden disolver en disolventes transparentes en infrarrojo pueden ser suspendidos en un medio transparente apropiado formando dos fases, el tamaño de partícula debe ser menor que la longitud de onda de la radiación ya que si no se cumple se pierde parte de la radiación por la dispersión, está la técnica de amasado y pastillaje.
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