16 Conf 16 Análisis Químico Absorción atómica - Fabricio Byron Hurtado Freire (1)

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Espectrofotometría de Absorción Atómica 
Análisis Químico
Espectrofotometría de Absorción Atómica
Técnica analítica que permite cuantificar elementos químicos (básicamente metales) 
Se fundamenta en la propiedad de los átomos de absorber energía a una longitud de onda específica.
Las muestras se vaporizan y se convierten en átomos libres por atomización (etapa crítica). 
Atomización por Llama
Cámara de Vaporización
Nebulización: La disolución se convierte en niebla o aerosol líquido. Gotas de diámetro inferior a 10 μm, son introducidas en la llama. Mediante bolas de impacto, tabiques, deflectores, etc.
Procesos que tienen lugar en la llama:
	a) Desolvatación: Eliminación de agua u otros disolventes para formar pequeñas partículas de sal. 
 
 La velocidad de desolvatación depende principalmente de:
	* Tamaño de las gotas.
	* Características del disolvente y temperatura de la llama.
	b) Volatilización: Transformación de partículas sólidas o fundidas, en vapor. 
 
 Depende de la composición química del analito, del tamaño de las partículas sólidas y la temperatura de la llama.
Atomizadores de llama
Nebulizador: Tubos concéntricos donde la muestra se autoaspira a través de un capilar, mediante un flujo de gas a alta presión (efecto Venturí).
Horno de grafito
La atomización se produce en un tubo cilíndrico de grafito abierto en ambos extremos y con un orificio central para la introducción de la muestra mediante una sonda. 
- La muestra se seca con una corriente de gas a 110ºC, luego se calcina a 350-1200ºC y se atomiza a 2000-3000ºC 
Atomización Electrotérmica
Ventajas del horno de grafito
Sensibilidad elevada (1000 veces mayor). 
	Por la alta eficacia del proceso de atomización.
	
Volúmenes de muestra pequeños.
 Entre 0,5 y 10 μL.
Tratamiento de la muestra “in situ”. Destrucción de materia orgánica, análisis directo de líquidos viscosos y sólidos.
Atomización por generación de Hidruros o Vapores fríos
Elementos: As, Se, Sb, Bi, Ge y Sn, forman hidruros volátiles y se analizan a la llama o en un tubo de cuarzo calentado en la trayectoria óptica.
El Hg2+ se determina por un método de vapor frío en donde se reduce a mercurio elemental con SnCl2 o cualquier otro agente reductor.
Los analitos en su forma volátil son acarreados por un gas inerte (He o Ar) altubo de cuarzo situado en la trayectoria óptica del instrumento.
Límites de Detección
Lámparas de cátodo hueco
Consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico cerrados herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón o argón a baja presión.
El cátodo está recubierto con el analito.
Esquema del espectrofotómetro de absorción atómica 
Las determinaciones cuantitativas se pueden realizar mediante una curva calibración pues se cumple la ley de Bouguer-Lambert-Beer.
Determinación de más de 60 elementos en rocas, suelos, aguas, vegetales, muestras biológicas, productos petrolíferos, metales y aleaciones, combustibles nucleares, productos farmacéuticos, vinos, etc.
Los fluidos biológicos como suero sanguíneo y orina, pueden introducirse directamente en la llama después de una simple dilución.
Aplicaciones de la EAA
Ejemplos: Concentraciones de metales pesados en aguas (plomo, cadmio y mercurio), debido a su toxicidad.
Técnica del vapor frío para el mercurio (Hg)
Técnica de generación de hidruros 							(As,Se,Sb,Bi,Sn)
	
 Se pueden medir concentraciones muy bajas y sin interferencias, pues los elementos se separan en fase gaseosa y la lámpara de cátodo hueco garantiza una radiación específica.
 La destrucción de materia orgánica, se realizan por calcinación en seco o por vía húmeda.
	- Las muestras metálicas y las aleaciones se disuelven en ácidos minerales.
Conclusiones