MANEJO Y OPERACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE LOS ANDES
FACULTAD DE INGENIERÍA
 ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y RRNN
TEMA: MANEJO Y OPERACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Abancay- 2021
CURSO: ANALISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE: ING. Edward Arostegui León
ESTUDIANTES:
CARDENAS PANCORBO Frank Yerson
CHIRINOS RAMOS Gabriel Alonso
ESTRADA CRUZ Arnold
FLORES QUISPE Yina Ruthmery
HERMOZA VERA Erick
HUILCA CUELLAR Guisela
1.	¿QUÉ ES LA ABSORCIÓN ATÓMICA?
La absorción atómica es una técnica común para detectar metales en muestras ambientales, aguas, suelos y aire, así como muestras minerales, alimentos, productos químicos, aleaciones y fundiciones.
La técnica está basada en el hecho de que los átomos en estado fundamental de un determinado elemento absorben la energía emitida por una fuente de excitación del mismo elemento.
Los átomos del analito presentes en una solución son convertidos a su estado atómico mediante el uso de una llama, horno de grafito o manta calefactora.
PRINCIPIOS DE ABSORCIÓN ATÓMICA
REQUERIMIENTOS DE UN SISTEMA PARA AA
Fuente de emisión de luz característica.
Un sistema de atomización para crear una población de átomos.
Un monocromador para separar la luz de una longitud de luz característica.
Un sistema óptico para dirigir la luz la fuente a través de la población de átomos y el monocromador.
Un detector sensible a la luz.
Sistema electrónico el cual mide la respuesta del detector.
2.	¿CUÁL ES EL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA?
Espectrómetro de Absorción Atómica
Espectroscopia es la medición e interpretación de la radiación electromagnética absorbida, dispersada o emitida por átomos, moléculas u otras especies químicas. 
dado que cada especie posee estados energéticos característicos, la espectroscopia puede utilizarse para identificarlas y cuantificarlas.
La espectroscopia de Absorción atómica es una técnica analítica que permite la cuantificación de 67 elementos metálicos presentes como contaminantes o constituyentes en muestras de diverso origen, como son, fármacos, fluidos y tejidos biológicos, muestras industriales, ambientales y en alimentos principalmente. 
Tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada, que es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en valor a la energía de los fotones incidentes.
La radiación de absorción involucra una transición de esos átomos desde el estado basal hasta un nivel excitado.
3. ATOMIZACION DE LAS MUESTRAS
 
El proceso por el cual la muestra se convierte en un vapor atómico se denomina atomización. La precisión y exactitud de los métodos atómicos dependen en gran medida de la etapa de atomización.
La muestra liquida es aspirada a traves de un tubo capilar y conducida a un nebulizador, donde se desintegra y forma pequeñas gotas de liquido (niebla) que son conducidos a una llama, donde se produce la desolvatacion (se evapor el disolvente hasta producir un aereosol molecular solido finalmente dividido). Luego la disociacion de la mayoria de estas moleculas producen un gas que origina la formacion de atomos. 
Atomización de llama:
Atomización Electrotérmica (Horno de Grafito)
Espectrometría de absorción atómica de horno de grafito (GFAAS) es también conocido como espectrometría de absorción atómica electro térmica (ETAAS).
La técnica se basa en el hecho de que los átomos absorben la luz en la frecuencias o longitudes de onda característica del elemento de interés.
Dentro de ciertos limites, la cantidad de luz absorbida se puede correlacionar linealmente con la concentración de analito. Los átomos de la mayoría de elementos pueden ser producidos a través de las muestras mediante la aplicación de altas temperaturas.
En GFAAS, las muestras se depositan en un tubo de grafito pequeño, que puede ser calentado para vaporiar y atomizar el analito.
Analito: es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés analítico de una muestra. Es una especie química cuya presencia o contenido se desea conocer.
Modo de funcionamiento
A través del cuerpo del horno de grafito, para enfriamiento del sistema cuando así requiera, además de un gas inerte (argón o nitrógeno) que sirve como gas de protección de sistema.
El gas inerte fluye exteriormente al tubo de grafito para evitar la oxidación provocada a altas temperaturas, e interiormente para desalojar los componentes volátiles que se produzcan.
El calentamiento del horno y del tubo se hace por medio de una fuente de poder eléctrica controlada por un microprocesador.
El microprocesador abre y cierra el gas inerte, sube la temperatura indicada, sostiene la temperatura y el tiempo deseado, abre el flujo del agua para el enfriamiento del horno, después de la secuencia del programa completo.
4.	INSTRUMENTACIÓN DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Fuentes de radiación
 Debe originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficientes, durante periodos de tiempos prolongados. Los más comúnmente utilizados son las lámparas de cátodo hueco. 
 
Detector
Miden la intensidad de la radiación antes y después de la absorción por la muestra. 
A partir de los valores obtenidos se podrá calcular la radiación absorbida. En los aparatos comerciales se emplean tubos fotomultiplicadores.
 
Sistema nebulizador atomizador (quemado)
El nebulizador y el atomizador suelen estar integrado en uno, en este sistema la disolución de la muestra es aspirada y dirigida como una fina niebla hacia el atomizador, lugar donde se forman los átomos en estado fundamental.
 
Monocromador
Tienen como función seleccionar la línea de absorción, separándose de las otras líneas de emisión emitidas por el cátodo hueco. Los aparatos comerciales suelen venir equipados con monocromadores del tipo de prisma o red de difracción.
 
FUENTES DE RADIACION:
Lámparas de Cátodo Hueco (LCH):
Consiste en un tubo de vidrio sellado herméticamente y lleno de un gas inerte en su interior (Neón o Argón) a una presión de 1 a 5 torr.
Dentro de este mismo cilindro se encuentran dos filamentos: un ánodo y un cátodo.
El ánodo generalmente es un alambre grueso hecho de níquel o tungsteno.
El cátodo tiene forma de un cilindro, recubierta del elemento metálico que se va a analizar. 
SISTEMA QUEMADOR
En este sistema, la muestra es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama, donde se forman los átomos en estado fundamental.
El sistema de quemador comprende los siguientes componentes principales:
Nebulizador
Cámara de combustión 
Cabeza de quemador
Sistema de drenaje
Sistema de control de gas.
Dispersar la luz policromática en sus varias longitudes de ondas.
Permite el aislamiento de longitudes de ondas. 
5. MANEJO Y OPERACIÓN DEL EAA
Practicas de seguridad básica:
El manejo del Espectrofotómetro de Absorción Atómica involucra materiales que representan un riesgo latente. Dentro de estos materiales tenemos: 
• Gases comprimidos. 
• Fluidos corrosivos. 
• Líquidos inflamables. 
• Llama.
 • Generación de calor, vapores y humos, (sistema de extracción eficiente). 
Los gases que usualmente se emplean en esta técnica son aire como oxidante y acetileno como combustible, se recomienda que los reguladores y los ductos sean los adecuados. Para el suministro de acetileno, nunca se debe emplear tubería o conexiones metálicas que contengan más del 65% de cobre, ya que con este metal se forman acetiluros de cobre explosivos. Nunca se deben engrasar las conexiones para acetileno.
REVISIÓN DE SEGURIDAD
 Área de trabajo limpia.
 Sistema de extracción funcionando correctamente.
 Instalación correcta del quemador y la cámara de mezclado.
 La trampa de líquidos debe estar llenada correctamente con el disolvente apropiado.
 La instalación de los cilindros de gas y de los reguladores, así como la presión de salida debe ser de acuerdo con las especificaciones del Manual de Procedimientos del instrumento.
PROCEDIMIENTO ANALITICO
h) Se recomienda un periodo de integración de 3 segundos.g) La expansión de escala, se recomienda 1X, considere que a mayor escala mayor ruido.
f) Ajustar la posición de la lámpara de cátodo hueco a un máximo en la ganancia del indicador de energía.
i) Abrir los gases, ajustar la presión de salida recomendada y encender la llama de acuerdo al manual de operación del instrumento.
j) Para lecturas de absorbancia, aspirar agua desionizada y ajustar a cero
k) Ajustar a cero aspirando el blanco de reactivos de la muestra y continuar con las muestras de concentración desconocida. 
a) Cerrar todas las válvulas de gas.
b) Presionar el botón POWER.
c) Instalar la lámpara de cátodo hueco para el metal que se va a cuantificar
d) Ajustar la longitud de onda de la línea de resonancia para el metal que se va a cuantificar.
e) Seleccionar el ancho de banda para el monocromador.
l) Construir la curva de calibración con cero al origen (excepto adición de estándar), e interpolar los valores obtenidos para cada una de las muestras.
6.	INTERFERENCIAS EN ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
Interferencias físicas:
Efectos causados por las propiedades físicas de la muestra en disolución.
Interferencias espectrales
Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda muy próxima del elemento que se investiga.
Interferencias por ionización:
Debida a que parte de los átomos pasan al estado excitado. 
Interferencias por absorción no específicas:
Se presenta un aumento de la señal originado por la dispersión de las radiaciones de la lámpara.
Interferencias químicas:
Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos, compuestos estables.
Interferencia por efecto de matriz:
Debidas a la influencia que tiene el entorno que rodea a los átomos en estado fundamental que se pretende analizar.
Análisis cuantitativo
7.	TECNICAS ANALITICAS DE ABSORCION ATOMICA
El parámetro que se utiliza para caracterizar la absorción de energía en Espectrofotometría de Absorción, es la Absorbancia. 
Este parámetro sigue una relación lineal con la concentración, siguiendo la ley de Lambert-Beer.
-absorbancia
- curva de calibración
-recta de calibración
Para determinar concentraciones de analito en una muestra, primero deben determinarse las absorbancias de disoluciones estándar o patrones de concentraciones de analito sabidas. Seguidamente se grafica el valor de estas absorbancias versus la concentración, como podemos ver en la Figura, obteniéndose de esta forma la “curva de calibración”. 
Generalmente se utilizan las concentraciones de analito que tienen una relación lineal con la absorbancia, pasando a llamarse la relación absorbancia/concentración “Recta de calibración”.
Una vez establecida la recta de calibración se determina la Absorbancia de la muestra y aplicando la relación Absorbancia/concentración de la recta de calibrado, se puede obtener la concentración del analito.
8.	Aplicaciones de espectroscopia de absorción 	atómica.
Preparación de la muestra
Una desventaja de los métodos espectroscópicos de llama es el requisito de que la muestra debe ser introducida en la fuente de excitación en la forma de una solución, por lo común acuosa. Las muestras sólidas, como hojas de plantas, tejidos animales y algunas sustancias orgánicas se pueden pesar directamente en atomizadores tipo taza o en botes de tántalo para introducirlos en hornos tipo tubo.
La espectroscopia de absorción atómica se ha usado para analizar trazas de muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas, vítreas, cementos, aceites para maquinaria, sedimentos marinos, farmacéuticos y atmosféricos.
APLICACIÓN DE EAA
- Todas las muestras sólidas son primero disueltas.
-Las muestras gaseosas son casi siempre pretratadas
-Las muestras líquidas generalmente presentan pocos problemas de pretratamiento.
-Existen varios tipos de muestras acuosas que se estudiarán brevemente:
• Aguas naturales: aguas potables, de ríos y lagos, de mar, las aguas subterráneas y las mineromedicinales
• Aguas residuales: Se trata de los residuos acuosos vertidos por las distintas fábricas, ciudades y poblaciones. 
• Aguas ultrapuras: Son aquellas cuyo grado de pureza es muy elevado. 
El analista debe estar muy alerta a posibles fuentes de contaminación de la muestra tales como los recipientes de almacenamiento, impurezas en los reactivos y solventes utilizados en el pretratamiento