2018 Teoria Analisis Cualitativo

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Tema 5
Análisis Cualitativo
Orientado a iones inorgánicos 
de interés biológico, 
especialmente para el ser humano.
Dra. Silvia R. Hernández 
Bibliografía: 
Química Analítica Cualitativa (Burriel M. y col. 2001).
Análisis Químico Cuantitativo (3ª Edición – 6ª 
Edición original. 2006).
Principios de Química Analítica. (Miguel Valcárcel. 
1999). 
2018 QAI
Finalidades de la QA
En relación al estudio de la materia
¿Contiene dichos cationes?
¿Qué aniones están presentes?
¿En que cantidades se 
encuentran?
¿Bajo que formas
cristalinas (alotrópicas) 
se encuentran?
NiCl2 es amarillo
NiCl2.6H2O es verde
CoSO4.H2O es rojo cristalino
CoSO4.7H2O es rosado
ZnCl2 tiene 9 formas 
cristalinas Incoloras y 
blancas
15,10€
50 cápsulas
Analiza la materia para averiguar su COMPOSICION, la 
PROPORCION relativa de sus componentes y la forma en 
que se encuentran ORGANIZADOS en el espacio.
s/disciplina Química Bio-inorgánica/Bioquímica.
Elementos químicos en los sistemas biológicos, 
se pueden clasificar en: 
Vitales
Primarios
Secundarios
Trazas u Oligoelementos
constituyen el > 98.5% m/m del 
organismo vivo, C, H, O, N, P, S.
Forman compuestos orgánicos como 
macromoléculas (estructurales), 
hormonas, vitaminas, ácidos débiles, etc.
constituyen el ≈1% m/m del organismo 
vivo. Ca, Na, K, Cl, Fe, I, Mg 
En sus formas iónicas, pueden estar libres 
(Na, K, Cl) o formar el tejido óseo (Ca), la 
hormona tiroidea (I) o los glóbulos rojos 
(Fe).
constituyen el < 0.05 % m/m del organismo 
vivo. Cu, Ni, Zn, Mn, Co, F, Mo; Se, W, V
generalmente son cofactores enzimáticos o 
forman parte de hormonas y proteínas.
Si se debieran analizar, 
se debe tener en cuenta:
a) ¿En qué proporción se 
encuentran en 
el organismo?
b) ¿En que proporción 
y/o concentración se 
encuentran en los tejidos 
y/o fluidos?
Tóxicos
Hg, Cd, Pb, As, Tl, Be, Al, Cr
Cianuro, Amoniaco, Nitritos, Óxidos de nitrógeno
!Sustancias toxicas, 
pueden ingresar al 
organismo desde 
distintas fuentes! 
Iones inorgánicos de interés biológico, 
especialmente para el ser humano.
¿Cuáles son las Fuentes de 
Ingreso al organismo? 
Y por lo tanto, esto despierta el 
interés generando problemas 
analíticos ha resolver.
Análisis de iones inorgánicos, 
puede perseguir:
 Interés Clínico 
(humano/veterinario)
 Interés Alimentario
 Interés Toxicológico
 Interés Farmacéutico
 Interés Ambiental
 Interés Industrial en el 
Control Bioprocesos
 Usa Reacciones de Reconocimiento o de Identificación, 
caracterizadas por la sensibilidad (expresada por DL y LI) 
con la cual pueden reconocer a un analito.
 Emplea reacciones químicas (acido-base, redox, 
formación de complejos o precipitación), que generan un 
producto observable por los sentidos humanos y 
correlacionado con el analito.
 Información cualitativa se obtiene mediante una reacción 
que presenta una respuesta BINARIA Si/No! (+) o (-).
 Información cualitativa categórica (baja, moderada o 
alta) o información semi-cuantitativa. 
ANALITO (s)
MUESTRA 
(Solida, Liquida, Gaseosa)
Análisis Cualitativo
AC Clásico
AC Instrumental
Clasificación
Según herramientas analíticas usadas
 Usa Instrumentos 
analíticos.
Interferencia (s)
Matriz
Desconocido (s)
AC Instrumental
!Huella digital del analito!
Señal analítica es propia del analito!
Analito + Reactivo  ProductoGrupo A de Técnicas: 
la señal analítica medible 
representa una que 
característica físico 
química propia del 
analito! Señal medible 
Analito + Reactivo  Producto
Grupo B de Técnicas: 
la señal analítica medible 
representa una 
característica de un 
producto de reacción 
entre el analito y un 
reactivo. 
Señal medible 
Voltametría de 
Redisolución Anódica
Espectroscopia UV-Vis
Espectros de absorción moleculares
Reactivo (NX)
Naranja de 
Xilenol
Zn(NX)
Proceso Analítico Total
1. Definición del problema analítico
2. Elección del método más apropiado
4. Interpretación de resultados / Informe
Para resolver el
Problema Analítico 
¿qué seria más 
apropiado implementar 
el Análisis Cualitativo 
Clásico o Instrumental?
Resultado
Muestra
 Acondicionamiento MO (Muestra Original)
 Adecuación a la Escala de trabajo (Dilución o pre concentración)
 Separaciones analíticas / Eliminación Interferencias
¿Conviene aplicar el 
Análisis Clásico 
mediante el empleo 
de Reacciones 
de Identificación?
¿Es más 
conveniente 
utilizar un Método 
Instrumental?
ó
3. PMQ
5. Evaluación / comprobación del PAT ¿Se resolvió el PA?
1. Definición del problema analítico
2. Elección del método más apropiado
AC 
Clásico
AC 
Instrumental
Costo
Intervención humana 
Laborioso
Fiabilidad
¿Análisis Clásico o Instrumental?
 el nivel de concentración en la que se encontraría el analito
 la cantidad disponible de la muestra
 donde nos encontramos para realizar el análisis
Tener en cuenta para la elección:
 la complejidad de la muestra (naturaleza de la matriz)
 la naturaleza del analito (inorgánico, orgánico)
 la información requerida (detectar un analito o varios analitos)
10 mg 100 mg
AC 
Clásico
AC 
Instrumental
limitado
Se adapta a las diferentes escalas: diluyendo o preconcentrando
Ensayos confirmatorios.
Preguntarse: 
¿en que orden o nivel de concentración se sospecha la presencia del analito? 
1 mg
1 %
 Problema analítico: 
Sospecha de intoxicación por Plomo
Determinar: la presencia de Pb en sangre de un bebe
Nivel de concentración debería ser: < 50 mg/L
Muestra escasa: sangre del talón (< 1 mL)
 Método de elección: AC Instrumental
 Problema analítico: 
Error en la rotulación de un envase de una sal blanca
La sal podría ser de Sulfato de Pb o de Ca 
Determinar la presencia de uno de los cationes.
Nivel de concentración del catión: > 1% (m/m)
Muestra: la cantidad no es un condicionamiento
 Método de elección: AC Clásico 
Elección del método más apropiado
¿Por qué es importante tener en cuenta la Escala de Trabajo?
¿Por qué es importante tener en cuenta la Escala de Trabajo?
Efluente industrial
¿contendrá KMnO4?
Es probable que los contaminantes 
presentes, se encuentren en ALTA 
concentración!
¿Qué AC implementaría para la 
confirmación del requerimiento? 
Aerosol ambiental
Un aerosol esta formado por un coloide de partículas 
sólidas o líquidas suspendidas en un gas. El tamaño de 
las partículas puede ser desde 0,002 µm a más de 100 
µm.
¿contendrá Metales Pesados, MPs? 
MPs son tóxicos, de alta densidad y no biodegradables.
Es probable que los MPs se encuentren 
en BAJA concentración (ultra-trazas)!
¿Qué AC implementaría para la 
detección de cada uno de ellos? 
Análisis Cualitativo Clásico
Compuestos Inorgánicos
Reacciones de Identificación utilizadas en la marcha sistemática
del análisis cualitativo clásico (ACC) se caracterizan por una
concentración límite que oscila entre pDL 4-5 (10 -100 ppm).
Escala de trabajo del análisis cualitativo clásico
Tamaño Inicial
MUESTRA
Proporción (%)
del ANALITO en
Muestra
10 – 100 mg ó 1.5 – 2.5 % (m/v) 
Semi-micro Analisis
1 – 100 % Análisis de Macro-componentes
¿el analito está por encima o por debajo de un umbral? 
Reacción de reconocimiento o identificación
A (analito) + R (reactivo)  P (producto)
Cambio observable 
por los sentidos humanos!
Precipitado Rojo Rubí!
Nomenclatura para informar resultados:
LI (S) y o DL (S)
y donde S soporte de la
reacción e y es el volumen del soporte en mL.
LI es la mínima cantidad de sustancia 
expresada en microgramos (mg=10-6g), que 
es capaz de detectarse mediante un ensayo. 
Límite de Identificación
DL es la mínima concentración de una sustancia 
expresada en gramos (g) por unidad de volumen 
(mL) a la cual un ensayo resulta aún positivo. 
Concentración límite o Dilución límite
)/(10
)(
)( 6 gg
mLV
gLI
Dl m
m 
Las reacciones se clasifican 
en función a su sensibilidad (pDL) en: 
 muy sensibles (pDL > 5)
 sensibles (pDL = 4 – 5)
 poco sensibles (pDL < 4)
(A) Placa de toque (0.030 mL - 0.050 mL)(B) Papel de filtro (0.3 mL)
(C) Microtubo (1 mL)
(D) Macrotubo (5 mL)
(M) Microscopio (0.005 – 0.010 mL)
Sensibilidad de la Reacción
Tipos de INTERFERENCIA de la Reacción de reconocimiento 
Sustancia, no necesariamente conocida, presente en la MUESTRA (en su matriz) 
que presenta algún efecto (interfiere) sobre la determinación del analito.
Positiva
Negativa
Por Enmascaramiento
Produce una reacción similar a la producida por el analito (A)
Produce una reacción simultanea retardada o inhibida. Este 
tipo de interferencia, puede reaccionar con el analito o con 
el reactivo, impidiéndoles reaccionar con rapidez. Por lo 
tanto, el producto se observaría disminuido.
Este tipo de interferencia, forma con el reactivo o con el medio de reacción, 
un producto (tan intenso) que impide la visualización del PRODUCTO 
DESEADO y por lo tanto inviable la interpretación del ensayo de identificación.
P (por el analito)
P (por la IP)
A (analito)
I (P)
+ R
A (analito)
I (N)
+ R
Pueden ocasionar 
FALSOS (+)
P (por el analito)
Pueden ocasionar 
FALSOS (-)
P (por el analito)
P (por la I Enm)
A (analito)
I (Enm)
+ R
Selectividad de la Reacción 
Capacidad de determinar un 
analito presente en una muestra 
de matriz compleja sin que 
interfieran otros componentes de 
similares características del 
analito.
Reactivos Selectivos & Específicos 
¿Cómo se logra la optimización 
de la selectividad de un análisis?
1. Usando reactivos muy 
selectivos o específicos
2. Usando reactivos selectivos 
y optimizando el medio de 
reacción para que reaccione 
principalmente el analito.
3. Eliminando las 
interferencias utilizando algún 
método separativo.
¿En qué consiste una prueba de identificación de un analito en una muestra real? 
En la aplicación del PAT, y la comparación de lo observado entre el ensayo de la 
muestra, el ensayo de un blanco de reactivo y el ensayo de un patrón (o testigo).
1. BLANCO = reactivo + medio de reacción
2. TESTIGO = reactivo + solución de patrón + medio de reacción 
3. MUESTRA = reactivo + muestra + medio de reacción
Sirve para a) evaluar si los reactivos presentan alguna reacción visible y
b) para detectar si los reactivos estuvieran contaminados.
Sirve para a) verificar que la reacción proceda correctamente dando una
visibilización de ensayo positivo y en b) para los Ensayos Límites (o Tests
Diagnósticos o Ensayos de Limites de Impurezas), sirve para establecer un color
limite necesario, para comparar si el ensayo de la muestra supera o no supera este
color.
La solución TESTIGO se puede preparar de acuerdo al requerimiento del 
problema analítico en uno de los tres niveles de concentración.
 CLD = Límite de detección puede coincidir con la DL
 CC = Concentración de Corte (cut off)
 CL = Concentración Límite o Umbral
¿Cuántos son los tipos de ensayos necesarios para inferir 
acerca de la presencia de un analito en una muestra?
Para la interpretación 
del ensayo (o prueba) 
de identificación y 
para la posterior 
elaboración del 
informe de resultados 
tener presentes las 
concentraciones de 
referencia y el 
requerimiento del PAT.
B M
> >
Esto, significa que de acuerdo a 
lo que requiera el CLIENTE uno 
debe comparar el ensayo de la 
muestra con UNO de los 
NIVELES del ensayo testigo.
1. Se desea averiguar si la 
muestra contiene al analito 
(Pb, PA = 207.2)
¿Cómo interpretar e informar un ensayo de identificación? 
Interpretación Informe de resultado
M1 = ensayo (+)
B M1 M2 T = 1 ppm
M2 = ensayo (-)
 La M1 contiene al analito.
 No se detecta la presencia de Pb en la 
M2 teniendo en cuenta que la reacción 
de identificación tiene un pDL= 6 
2. Se desea verificar que la 
SUSTANCIA (S) en la muestra 
no supere el Límite de Corte 
de 2 ppm 
3. Se desea averiguar si el nivel 
de la IMPUREZA (Z) cumpla
con lo establecido por la 
NORMA (Z).
TB M
M = ensayo (+)
 La muestra cumple con lo 
requerido, la Sustancia (S) se 
encuentra por debajo del 
Limite de Corte. 
TB M
M = ensayo (+)
 La muestra NO cumple con lo 
requerido, la Impureza (Z) se 
encuentra por encima de la 
Concentración Limite o 
Umbral. 
Ensayo CONTROL
Realizado sobre las muestras 
que resultaron negativas, se 
realiza para averiguar si en la 
matriz existen interferencias 
negativas. M2
+ Reactivo 
+ Testigo 
Respuesta (-)
Existen interferencias
Respuesta (+)
La muestra no contiene 
al analito o se encuentra 
en una concentración 
< pDL
¿Cómo se puede determinar la sensibilidad de una reacción de 
identificación, usando como soporte una placa de toque (V = 0.050 mL)?
1
Preparar Testigo Ni2+ 
(1000 ppm)
2 Realizar diluciones en un amplio rango de concentraciones
D1 =1/5 D2 =1/5 D3 =1/5 D4 =1/5 D5 =1/5
200 ppm 40 ppm 8 ppm 1.60 ppm 0.32 ppm
3
Realizar la reacción, 
por adición del Reactivo
en el soporte seleccionado.
++ ++ -
4 La concentración del ultimo ensayo Positivo corresponderá a la Concentración Límite:
5 Calcular e Informar el pDL y el Límite de Identificación (considerando (S) = A y V = 0.05 mL): 
Repasar conceptos de la Clase 1 
(propiedades analíticas para el 
análisis cuantitativo) 
Especificidad
¿Cómo se puede evaluar la FIABILIDAD de un ENSAYO o PRUEBA de identificación?
Estima el rendimiento o porcentaje de aciertos de los ensayos (de respuesta binaria SI/NO o +/-) 
realizados sobre un número significativos de muestras reales. Fiabilidad aceptable significaría la 
capacidad de tener un alto % de aciertos tanto cuando las muestras son (+) como cuando son (-).
N = 200
< DL(-)
> DL (+)
Tabla de Contingencia
Reacción
A
EVALUAR
Método 
Confirmatorio
ENSAYO Positivo Negativo Total
( + ) 80 5 85
( - ) 20 95 115
Total 100 100 200
Tabla de Contingencia
Reacción
A
EVALUAR
Método 
Confirmatorio
ENSAYO Positivo Negativo Total
( + ) VP FP VP+FP
( - ) FN VN FN+VN
Total VP+FN FP+VN Suma
Falso positivo (FP)
Se obtiene una respuesta (+) (positiva) en ausencia de analito. 
Falso negativo (FN)
Se obtiene una respuesta (-) (negativa) en presencia de analito. 
Sensibilidad representa la proporción de verdaderos positivos.
Especificidad representa la proporción de verdaderos negativos. 
Cuando se realiza el ensayo con dicha reacción se tiene un 87,5% de probabilidad 
de que el resultado sea cierto y un 12,5% de que el resultado sea equivocado. 
Procedimientos para el análisis cualitativo
A, B, C, …. F
MUESTRA
DIRECTO
MIXTO
SEPARACIONES 
SISTEMÁTICAS
A, B, C, …. F
MUESTRA
Aniones Cationes
A, B, C, …. F
MUESTRA
DIRECTO Se dispone de reactivos de selectividad y sensibilidad
suficientes, para identificar a cada analito en alícuotas
independientes de una muestra compleja (por lo tanto
en presencia de otros iones).
Procedimientos para el análisis cualitativo
A
B
C
D
E
F
RA
RB
RC
RD
RE
RF
D 
F
E 
A
B
C
Procedimientos para el análisis cualitativo
SEPARACIONES 
SISTEMÁTICAS
A, B, C, … F
MUESTRA
B
C
RGRUPO 1
RB
RC
E
A
RE
RA
D
F
RD
RF
Se utilizan reactivos para realizar separaciones en Grupos y
Subgrupos y luego en cada grupo se utilizan reactivos de
identificación.
RGRUPO 2
E,
 A
, D
, F
Análisis cualitativo mediante Separaciones Sistemáticas
Aniones (CO3
2-, NO3
-) y Cationes (Na+, NH4
+) investigados en MO.
R
E
S
U
L
T
A
D
O
Muestra 
Original 
(MO)
Solución Preparada
3 Grupos
Es una solución que proviene 
de la MO a la cual se le 
eliminan los cationes de la 
muestra, precipitándolos con 
carbonato de sodio.
Marcha Sistemática Aniones 
G1
G2
G3
+ RRi
+ RRi
+ RRi
6 Grupos
¿Existen aniones interferentes 
para el análisis de los cationes?
Eliminación 
materia 
orgánica
Solución Acondicionada
Es una solución que proviene de la 
MO la cual debe ser acondicionada a 
un medio ligeramente ácido y se le 
deben eliminar los aniones 
coloreados (permanganato, ioduros) 
y complejantes de metales (como 
fluoruros).
Marcha Sistemática Cationes 
G1
G2
G3
G4
G5
G6
+ RRi
+ RRi
+ RRi
+ RRi
+ RRi
+ RRi
Si, la Muestra Originales Sólida
Tubo o erlenmeyer
 Soluble en agua
 Soluble en ácidos
 S. en mezcla de ácidos
Solubilización
Reactivos líquidos
 H2O
 HCl d.y c.
 HNO3 d. y c.
 Agua Regia
 HNO3 y HClO4
 H2O2, H2SO4
Crisol especial
Reactivos sólidos
 Na2CO3, K2CO3
 KNO3 , KCN
 KHSO4, H2SO4 c
 (NH4)2S2O7
 Cloro
 Insolubles en ácidos
Disgregación
Se comienza esta secuencia 
Si no se 
solubiliza, se 
debe disgregar
Si, la Muestra Original contiene Materia 
Orgánica, se debe eliminar.
Muestras y distintos niveles de información 
cualitativa requerida por un cliente 
Análisis Cualitativo
Muestras blancas
Muestras grises
Muestras negras
¿con qué tipos de muestras en función de 
la complejidad del análisis, nos 
podemos enfrentar?
Muestras con característica bien definidas, 
salvo excepciones!
Muestras de composición general conocida, 
pero sospechadas de Contaminación ó Adulteración!
Muestras totalmente desconocidas, relacionadas 
a situaciones de accidentes, a ilícitos ó a lugares 
de riesgo de alto impacto ambiental.
Aumenta el 
nivel de 
complejidad 
del análisis
Muestras blanca
 Análisis rutinario de agua de consumo 
humano (en planta potabilizadora).
 Análisis rutinario de solución salina fisiológica 
(en laboratorio productor de insumos clínicos).
 Determinación de metales pesados en 
aspirina (en laboratorio productor de fármacos).
Muestras grises
¿La especie azafrán fue adulterado con 
cromato de plomo o tetraóxido de plomo?
¿la leche recién ordeñada fue 
contaminada con el herbicida glifosato?
Muestras negras
 Se observó gran mortandad de peces en 
una laguna de zona rural en las cercanías 
de una curtiembre, la causa será ¿por la 
presencia de agroquímicos o por sales 
minerales para el tratamiento de cueros?
 En un volcadero municipal, se encontró 
un container con un sólido verde ¿podrá 
ser un compuesto del cromo o un 
colorante orgánico industrial?
Tipos de información requerida – Cuadro I 
¿Cómo planificar la búsqueda de la información requerida?
Solicitud del Cliente
Interrogantes sobre un ANALITO
en una muestra
Respuesta binaria
¿Es o no es?
¿Está o no está?
Identificación simple
¿Su concentración está 
por encima o por debajo 
de un umbral?
Identificación y 
estimación cuantitativa
¿Cómo está? Discriminada químicamente
¿Dónde está? Discriminada en el espacio
¿Cuándo está? 
¿Cuanto tiempo está?
Discriminada en el tiempo
Nivel de 
información 
cualitativa
Objetivos del AC
¿Es o no es?
¿Está o no está?
¿Es o no es una 
solución de Cu2+?
¿La gaseosa, esta 
contaminada con 
Cu2+?
Información cualitativa 
simple Identificar o Reconocer un 
analito.
¿Qué gaseosa contiene cafeína?
¿el cálculo urinario 
es de CaC2O4?
¿El Cu2+ está o no 
está?
Un niño llegó descompuesto a la guardia de un hospital, ingirió una solución azul.
 ¿Que bebida habrá ingerido por accidente?
Colorante azoico azul brillante o solución cúprica?
¿La concentración del 
COLORANTE ALIMENTARIO en la 
gaseosa, cumple con el límite 
establecido por el Código 
Alimentario?
¿el contenido de As en el agua del aljibe, 
supera el valor permitido para agua de 
consumo humano?
Objetivos del AC Información cualitativa 
simple y estimación 
cuantitativa
 Estimar si, la concentración del 
analito identificado está por encima o 
por debajo de un umbral.
¿Cómo está?
El cromo se puede 
usar en la 
fabricación, en el 
revestimiento o en 
pinturas de 
juguetes.
 El análisis de especiación se basa en la identificación y 
separación de las diferentes formas químicas o “especies” 
bajo las cuales puede existir un elemento químico en una 
muestra. Importante en Química Ambiental. Toxicología 
Alimentaría. Bioquímica Clínica. Biotecnología.
El análisis de especiación requiere de instrumental 
sofisticado basado en el acoplamiento de sistemas de 
separación altamente efectivos (cromatografías) (HPLC, 
GC y CE) con sistemas de detección elemental sensibles 
(AAS, ICP-MS, ICP-OES).
Información cualitativa 
discriminada
Objetivos del AC
 Investigar en qué forma química 
se encuentra el analito identificado.
VO2
+
 VO2+ V3+ V2+
¿el cromo en el efluente 
se encuentra como 
Cr3+, como CrO4
2- ó como Cr2O7
2-?
Parque Geológico Zhangye Danxia, China
¿Dónde está?
Información cualitativa 
discriminada
Objetivos del AC
Riachuelo, Bs. As.
 Investigar en espacios determinados
¿En el lecho o en 
superficie?
¿En la cima o 
en el valle?
Medio de Cultivo de Hongos
¿?
Especies Paprika
Información cualitativa 
discriminada
Objetivos del AC
 Investigar en tiempos definidos
¿la toxina AFLATOXINA esta 
presente o no 
en el alimento después de cocido?
¿Cuánto tiempo 
permanece el 
glifosato sobre 
las hojas de la 
planta de Soja?
¿Cuándo está?
Hongo
Maíz
¿Cuanto tiempo está?
Toxina Cancerígena producida por hongos.
Tipos de información requerida – Cuadro II 
¿Cómo planificar la búsqueda de la información requerida?
Nivel de 
información 
cualitativa
Solicitud del Cliente
¡Se investiga la presencia 
de UN Analito!
¡Se investiga la presencia 
de VARIOS Analitos!
Frecuencia del 
análisis cualitativo
¡Análisis de RUTINA!
¡Análisis esporádico / 
confirmatorio / de REFERENCIA!
Lugar del 
análisis cualitativo
¡Análisis en campo o “in situ”! ¡Análisis en laboratorio centralizado!
UN PARÁMETRO
UN ANALITO
Identificación de un analito
MULTI-PARÁMETROS
VARIOS ANALITOS
Clasificación de muestras
 ¿El vino esta contaminado por 
el ALCOHOL TOXICO (que causa 
ceguera), el metanol?
 Ácido sulfuroso
 Azúcares reductores
 Acidez total
 Ácido hidroxicinámico
 Monómeros flavonoides
 Pigmentos totales
 Ácido gálico
 Catequinas
 Taninos
 Polifenoles totales
 Antocianos
 Tenemos VINOS de 
distintos países:
Los vinos se pueden 
clasificar en función de sus 
orígenes o varietales o se 
pueden evaluar sus grados 
de envejecimiento.
 Para lo cual, se deben
determinar varios
Analitos!
 ¿La gaseosa de color azul, 
contiene al colorante índigo carmín 
ó al azul brillante?
LENGUA
ELECTRONICA
AC puede perseguir la detección de: 
 ¿La concentración de cobre en 
el vino cumple con el código 
alimentario?
AC Instrumental de rutina en función del lugar de análisis
Análisis en Laboratorio 
Centralizado
Automatizado
Cromatografía Iónica (CI)
Análisis en campo o “in situ”
Instrumento portátil
Potenciómetro
pH, ISE (varios módulos)
Análisis en campo o “in situ”
Tiras reactivas. VISOCOLOR Multitest
Maletín / multi-parámetros
Ensayos a la Gota
Cintas reactivas
Análisis en campo o “in situ”
Instrumentos electroquímicos portátiles
ICP – MS (Análisis Multielemento) Espectroscopia de Masa
ICP = Plasma acoplado inductivamente
TENDENCIA QA
Sistemas Centralizados
Instrumento muy costoso
Técnica disponible para 
el análisis selectivo de 
especies metálicas en 
materiales biológicos!
Szpunar J. 2000. 
Analyst. 125: 963
Un analizador 
portátil de 
contaminantes 
agiliza la seguridad 
alimentaria
TENDENCIA QA
Sistemas Portátiles
Sistemas Microfluídicos
Dispositivos en papel 
para determinar
Metales en Aerosoles 
Test de embarazo
Inmunoensayo de flujo lateral 
Dispositivos microfluidico para detectar
antibióticos, micotoxinas, residuos de 
pesticidas y metales pesados, en alimentos 
Con el mismo principio 
de funcionamiento se 
pueden determinar 
tanto sustancias 
orgánicas como 
inorgánicas.
Anexos
Encontrará un cuestionario guía para el estudio y 
preguntas y ejercitaciones para fomentar el 
aprendizaje de criterios en el análisis cualitativo. 
Ejercitación
CUESTINARIO sigue el orden cronológico de las diapositivas
1. Mencione las finalidades de la QA en cuanto a la información requerida sobre el análisis de la materia.
2. Realice la clasificación de los Elementos Químicos de interés para el ser humano. De ejemplos de iones
inorgánicos tóxicos.
3. ¿Cuáles son las potenciales fuentes de ingreso de los iones inorgánicos al organismo?
4. Describa enque se basa el análisis cualitativo clásico y en que se basa el instrumental. Mencione los dos
grupos de técnicas en que se puede dividir el análisis instrumental en función de la señal medible.
5. ¿Qué debemos tener en cuenta para decidir implementar el análisis cualitativo clásico o instrumental?
6. ¿Por qué es importante tener en cuenta en qué orden de concentración se sospecha la presencia del
analito? !Estudiar la escala de Trabajo! Puede complementar su respuesta con ejemplos. Ejercítese
respondiendo las preguntas de las Diapositivas 45 a 49.
7. ¿En que Escala de Trabajo se desarrolla el análisis cualitativo clásico?
8. Describa los conceptos de Concentración Limite y Limite de Concentración para una reacción de
reconocimiento o de identificación.
9. ¿Cuáles son los tipos de ensayos necesarios para inferir acerca de la presencia de un analito en una
muestra? (Diapositivas 17 y 18)
10. Explique qué tipos de Interferencias pueden afectar a una reacción de identificación.
11. ¿Qué entiende por Selectividad de una reacción de identificación? ¿Cómo puede optimizarla?
12. ¿Qué entiende por Fiabilidad de una reacción de identificación? ¿Cómo se puede determinar a partir de una
Tabla de Contingencia?
13. ¿Qué diferencia existe entre el procedimiento Directo y el procedimiento basado en Separaciones
Sistemáticas (o Marcha Sistemática) en el análisis cualitativo clásico? ¿Qué características deben tener los
reactivos?
14. ¿Cómo debe proceder, si la muestra donde debe investigar iones contiene materia orgánica?
15. ¿Cuándo se recurre a la Solubilización de una Muestra Original y cuándo a una Disgregación?
16. ¿Con qué tipos de muestras en función de la complejidad del análisis, nos podemos enfrentar? De
ejemplos.
17. El análisis cualitativo puede perseguir la identificación de uno o varios analitos. De ejemplos.
18. Menciones los tipos de respuesta binaria en función del nivel de información requerida (Cuadro I y Cuadro
II). Dé ejemplos.
19. Mencione ejemplos de análisis cualitativo para iones usado rutinariamente en laboratorios y de uso “in
situ”.
20. ¿Qué técnicas analíticas para el análisis cualitativo son tendencia en QA para uso centralizado (en
laboratorios) y para sistemas portátiles o uso “in situ”?
Ergo Solución
Zinc, Hierro, Cobre, Manganeso, 
Selenio, Vitamina B6 y Vitamina C.
1. ¿Cuántas 
cápsulas se 
necesitaran para 
el análisis?
2.¿Qué análisis 
cualitativo podría 
aplicar?
4.¿Se deberá 
eliminar la materia 
orgánica, previo al 
análisis?
5.¿Cómo 
procedería para la 
solubilización de 
la muestra?
3.¿Qué aniones
estarán 
presentes?
Teniendo en cuenta la Escala de Trabajo, conteste las siguientes preguntas:
http://www.elbazarnatural.com/fotos/oligoelementos/110062.jpg
http://www.elbazarnatural.com/fotos/oligoelementos/110035.jpg
http://www.elbazarnatural.com/fotos/oligoelementos/110035.jpg
http://www.elbazarnatural.com/fotos/oligoelementos/110035.jpg
Vacuna inactivada 
para bovinos
Contiene además:
10 mg de Se por dosis
10 % (m/v) Al(OH)3
Mezclas minerales alimentos para bovinos:
están constituidas
por harina de hueso y sal común
Nutrición Mineral ¿Se podrá usar
El AC clásico?
200 microgramos
¿Podré 
analizar estos 
elementos por 
el análisis 
cualitativo 
clásico o 
deberé aplicar 
un método 
instrumental?
¿En la vacuna podre 
analizar mediante el ACC 
tanto al Se como al Al?
Bomba
 Hidroponía: es la técnica de cultivar sin tierra. 
 Una variante automatizada consiste en la 
recirculación de una Solución Nutritiva
(salina/SN) a través de la raíz de la planta.
 Existen tanto defensores como detractores de 
sus ventajas. 
 Nitrato de amonio
 Fosfato de amonio
 Nitrato de calcio
 Sulfato de potasio
 Sulfato de magnesio
 Sulfato ferroso
 pH controlado
Si, porque la Sensibilidad de las Reacciones 
de Identificación usadas en el ACC se caracterizan por 
pDL 4-5 (10 -100 ppm).
¿Se podrá aplicar el Análisis 
Cualitativo Clásico para 
confirmar la presencia de los 
iones de esta SN?
Las sales se encuentran presentes en
contenidos > 1 % (m/m) y > 10 ppm
COMPLEMENTOS ALIMENTICIOS 
OLIGOELEMENTOS 
Son metales o metaloides que están en el cuerpo en dosis infinitesimales pero que son
imprescindibles como catalizadores de las reacciones bioquímicas del organismo. Cada
oligoelemento tiene un intervalo óptimo de concentración y tanto su escasez como su
exceso son perjudiciales para la salud.
¿Antes investigar a los distintos 
elementos, que debería 
interrogarse?
¿En que contenido o concentración 
se deberían encontrar?
¿Aplicaré un método instrumental?
¿Podré aplicar un método de 
reconocimiento directo o deberé 
realizar separaciones sistemáticas 
(o una marcha sistemática)?
¿Deberé eliminar la materia 
orgánica?
Debería contener: Cada gramo de 
solución (densidad aproximada 1 
g/mL):
sulfato de cobre CuSO4: 177.0 mg
sulfato de zinc ZnSO4: 19.5 mg
alcanfor: 26.5 mg
¿Se duda si en la 
planta de producción 
se le ha adicionado 
la sal cúprica?
¿Se podrá dar una 
respuesta mediante la 
aplicación de un análisis 
directo?
¿Ó previamente se deberá 
separar al Zn2+?
Si se dispone de un 
reactivo suficientemente 
selectivo para el Cu2+, no 
sería necesario separar 
previamente al Zn2+.
¿Se sospecha que en lugar de K la preparación 
contenga Na? ¿Qué podría hacer?
¿Deberá eliminar la 
materia orgánica 
previo al análisis?
Análisis cualitativo mediante 
Separaciones Sistemáticas
Análisis de aniones
Análisis de cationes por la marcha del Na2CO3
(las diapositivas 51 a 54 solo tienen carácter informativo, corresponden a los grupos de 
aniones y cationes mencionados en la Diapositiva 26 de la clase)
MARCHA SISTEMÁTICA DE ANIONES
Se separan los grupos mediante el principio de precipitación fraccionada.
GRUPO 1
 CO3
2-, BO2
-, F-, C2O4
2-, C4O6H4
2-,
SiO3
2-, PO4
3-, AsO4
3-, AsO2
-, CrO4
2-, IO3
-,
SO4
2-, SO3
2-, S2O3
2-, SeO3
2-, WO4
2-
RG (1) Sales de Ca2+ y Ba2+ en medio 
neutro o ligeramente alcalino
GRUPO 3
 NO3
-,NO2
-, ClO4
-, ClO3
-, BrO3
-,
CH3COO
-
Rg (3) Sin reactivo de Grupo
GRUPO 2
 S2-, Fe(CN)6
3-, Fe(CN)6
4-, CN-, SCN-, I-,
Br-, Cl-
RG (2) Sales de Ag+ en medio 
ligeramente ácido
Aniones que se reconocen directamente
en la muestra original CO3
2-, NO3
-.
+ RG (1)
SP
2-3
3
+ RG (2)
SN = sobrenadante
SN
Pptado G1
SN
Pptado G2
SP = sol. preparada
MO
MO = M original
1) RG (I) Na2CO3 0.5 M ØE 5 min. G = Grupo Aniones y Cationes Solubles.
2) RG (II) HNO3 (c) Ø BM 5 min. G. Óxidos y Ácidos Insolubles. 
3) RG (III) HCl 2M Ø BM 5 min. G. de los Cloruros Insolubles.
4) RG (IV) (NH4)2SO4 SS ØE y ØBM 5 min. G. de los Sulfatos Insolubles.
5) RG (V) NH4Cl(s) + NH4OH (c) ØBM 2 min. G. de los Hidróxidos.
6) RG (VI) Sin reactivos Sobrenadante final
MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES
Marcha del Carbonato: se separan los grupos s/ precipitaciones fraccionadas.
SA
G (1)
Sobrenadante 
G
(2-6)
RG (I) RG (II) RG (III)
G (2) 
Oxisales
RG (IV)
G (3)
Cloruros
RG (V)
G (4)
Sulfatos
G (5)
Hidróxidos
G (6)
Sobrenadante
MO
SA = Sol. Acondicionada
G = Grupo
GRUPOS DE CATIONES
Marcha del Carbonato
GRUPO 1
 Cr (VI), Mo (VI), W (VI), V (VI), As (V, III), Tl+, K+, Se (IV, V)
 Circunstancialmente, se encuentran en este grupo Hg (II), Al (III),
Sn (II,IV), Sb (III, V) en forma de complejos y Pb2+ y Mg2+ cuando se
añade demasiado Na2CO3.
Aniones y Cationes solubles
GRUPO 3
 Ag (I), Hg (I), Pb (II)
 El Pb2+ precipita parcialmente con el Cl- y puede pasar al
siguiente grupo.
Grupo de los cloruros
GRUPO 2
 Sb (III, V), Sn (IV), Ti (IV)
 Quedan insolubles como Sb2O3, Sb2O5, H2SnO3, H2TiO3 y además
un residuo insoluble.
Oxidos y ácidos insolubles
GRUPOS DE CATIONES
Marcha del Carbonato
GRUPO 4
 Pb (II), Sr (II), Ba (II), Ca (II)
 El Ca2+ precipita sólo si se encuentra en gran cantidad.
Grupo de los sulfatos
GRUPO 5
 Bi (III), Fe (III), Al (III), Cr (III)
Grupo de los hidróxidos
GRUPO 6
 Hg (II), Cu (II), Cd (II), Co (II), Ni (II),Mn (II), Zn (II), Ca (II), Mg
(II), Se (III)
Grupo de los complejos amoniacales y del Ca y Mg.
Cationes que se reconocen directamente de la muestra original
 Na+ y NH4
+
 A veces es conveniente reconocer directamente Cr (III,VI), Ca (II) 
y Mg (II).