Coloquio repaso 1

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UNL. FBCB. 
QUÍMICA ANALÍTICA II AÑO 2018 
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COLOQUIO DE REPASO 1 
 
PROBLEMA 1. Determinación de As en orina por EAA. 
Procedimiento: 1 mL de orina se colocó en un tubo junto con 1 mL de HCL concentrado y 1 mL de 
solución de ácido ascórbico y yoduro de potasio (para reducir As
5+
 a As
3+
). Se dejó reposar y luego se 
llevó a un volumen final de 10 mL con agua destilada. 
Realice los cálculos necesarios para preparar las soluciones de la curva de calibrado, teniendo en cuenta 
los siguientes datos: 
- La concentración aproximada de As en orina de pacientes expuestos es 50 µg L
-1
 (ppb) 
- Se debe agregar 1 mL de solución ácido ascórbico y yoduro de potasio (AcA/IK) a cada matraz 
- Se dispone de matraces de 10 mL para preparar la curva de calibrado 
- La solución patrón disponible es de 1 mg L
-1
 
 
 
PROBLEMA 2. Determinación de Fe en una muestra biológica. 
Se preparó una solución patrón de Fe de la siguiente forma: se pesaron exactamente 7,6272 g de 
Fe(NH4)2(SO4)2 y se disolvieron con 50 mL de HCl al 20 %. Se transfirió esta solución a un matraz de 500 
mL y se enrasó con H2O destilada. De allí se tomaron 2,5 mL y se llevaron a un matraz de 100 mL que se 
enrasó con H2O destilada. 
Además 1,0 g de muestra fue tratada con 10 mL de HCl 20 % (v/v). Luego, se tomaron 5 mL de dicha 
solución y se colocó en un matraz de 100 mL, enrasando con agua destilada. 
Luego se prepararon las siguientes soluciones por triplicado: 
Matraz 1 2 3 4 5 6 7 
VSP (mL) 0 2 4 6 8 10 - 
Vmuestra (mL) - - - - - - 5 
 Llevar a volumen final 50 mL con agua destilada 
Se realiza el “autocero” con agua destilada en el equipo y se leen las absorbancias a 242.8 nm: 
Matraz 2 3 4 5 6 7 
 0,028 0,065 0,093 0,121 0,145 0,110 
 0,030 0,063 0,095 0,119 0,142 0,108 
 0,027 0,064 0,090 0,123 0,146 0,111 
a) Expresar cuál es la cantidad de Fe en mg/100 g de muestra con su respectivo ΔC, sabiendo que: Sfit= 
0,00347, pendiente= 0.0098 y ∑(𝑥𝑖 − )
2
= 472.5. Para este caso t = 1.7459. 
b) ¿Faltó preparar alguna solución? 
Masas atómicas: S: 32,064 Fe: 55,847 H: 1,008 O: 15,999 N: 14,007 
 
PROBLEMA 3. Determinación de Na. 
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Un estudiante de doctorado está validando un método de cuantificación de Na
+
 mediante fotometría de 
llama en productos diet de consumo frecuente en Argentina, para lo cual realiza una curva de calibrado 
por triplicado empleando una SP de Na
+ 
y propone como rango lineal trabajar desde 0 a 25 ppm (p: 6). 
Posteriormente, procede a determinar el rango lineal aplicando un Análisis de Varianza de la carencia de 
Ajuste, obteniendo lo siguiente: Fcalculado: 3,0 y Ftabla(16,12, 0.95): 2,59 
Luego, en base a los resultados anteriores, propone aplicar el test F de falta de ajuste acotando el rango 
(hasta un p: 5), obteniendo: Fcalculado: 2,0 y Ftabla(13,10, 0.95): 2,88 
a) ¿Qué puede concluir en cada caso? 
A partir del nuevo rango de calibrado (hasta p=5), calcula los siguientes parámetros: Sfit= 0,0018; A(pte)= 
0,07 y ∑(𝑥𝑖 − )
2 
= 250 
b) A partir de los datos anteriores determine: LOD, LOQ y Rango lineal.