Practica rectificacion por lotes

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Instituto Politécnico Nacional 
Escuela Superior de Ingeniería Química E Industrias Extractivas
Laboratorio de Operaciones Unitarias
Operaciones de Separación por Etapas
	
PRACTICA 2: Rectificación por lotes de una mezcla binaria
Grupo: 3IM72
Equipo: 5
Profesor:
Carlos Constantino Ortiz Herrera
Alumno:
Martínez Mariel Luis Alberto
Noviembre del 2015
Practica: Rectificación por lotes de una mezcla binaria
Objetivos de la práctica
Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas.
Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: etanol-agua, como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.
Actitudinal
Observar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación 
Introducción Teórica
La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que también se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias.
Los equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación.
Rectificación por lotes
La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles.
 En las destilaciones intermitentes, llamadas también batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
 El equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el producto. El material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. Los vapores son condensados y almacenados en un tanque colector. La velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de ningún otro tipo de control. Este es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilación diferencial.
 Si se representa los moles de vapor por V, los moles del reciduo contenidos en el recipiente que ebulle como W, la fracción del componente volátil en el liquido como x, y la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto daría que para una composición promedio y de un destilado con dV moles equivale a:
 -ydV = d(Wx) (1)
Suponiendo un cambio diferencial suficientemente pequeño tal que la concentración en el vapor no varía.
 Dado que el balance por corrientes corresponde a dV = - dW, al sustituir y expandir se tiene: 
 ydW = Wdx + xdW (2)
 Rearreglando términos e integrando, se obtiene:
 ln (Wi/Wf) = - ∫ dx/(y-x) (3)
Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la composición final del mismo.
 La Ecuación (3) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy pequeño y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. Si se sabe que y=kx, donde k es la constante de equilibrio físico, y si ésta fuera aproximadamente constante, la Ecuación (3) se convertiría en:
 ln (Wi/Wf) = 1/(k-1)ln(xi/xf) (4)
 Para una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de la ecuación (3) lleva a: 
 Ln (Wi/Wf) =1/(α-1) [ln(xi/xf) + αln((1-xf)/(1-xi)) (5) 
 Si la relación de equilibrio y=F(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solución analítica sencilla, la ecuación (3), llamada ecuación de Rayleigh, se debe integrar grafica o numéricamente.
Desarrollo experimental
Operación a reflujo total
Vaciar los tanques acumuladores de destilado (en el caso que tengan residuos de destilado anterior)
Verificar que en las bridas de las tuberías superiores del hervidor estén bien colocados los accesorios tipo ocho
Cerrar todas las válvulas del equipo incluyendo rotámetros
Poner en funcionamiento las resistencias de calentamiento, el controlador automático y lectores de temperatura
Cargar el hervidor a tres cuartos y tomar muestra para verificar su concentración, tomar su volumen también
Abrir las válvulas que comunican el equipo con la atmosfera
Abrir la válvula general de vapor, purgar el condensado y regular la presión entre 0.5 y 1 Kg/cm2
Tomar las temperaturas iniciales de todo el sistema
Abrir casi al máximo la válvula de agua de enfriamiento del condensador principal y parcialmente la válvula de agua del condensador concéntrico de vapores que no condensen en el condensador principal
Abrir totalmente la válvula de la parte inferior del rotámetro de reflujo y de la tubería de reflujo a la columna
Dejar estabilizar el sistema manteniendo constante la presión de vapor de calentamiento y el flujo de agua de enfriamiento de los condensadores.
Una vez alcanzado el régimen estable de operación a reflujo total, se procede a tomar lecturas de temperaturas, gastos de reflujo, altura del nivel del hervidor, las densidades y otra muestra de destilado
Posteriormente se procede a operar la columna a reflujo constante, abriendo la válvula de la parte inferior del rotámetro de destilado.
Determinar el valor de la relación de reflujo, a la cual se va a operar y haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concéntrico del destilado.
Operación a reflujo constante y composición de destilado variable
Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su válvula de descarga, abrir la válvula superior y dejar que el tanque destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes 5 minutos del segundo corte
Cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de destilado durante 5 minutos, al cumplirse este tiempo cerrar la válvula superior del tanque inferior para comenzar a recibir el segundo destilado en el tanque superior
Hacer la cantidad de cortes quepermita el tiempo de operación
Repetir esta operación cada 5 minutos, a cada corte se deberá medir y registrar su volumen, densidad y temperatura
Secuencia de cálculos
Tabla de datos experimentales
DATOS INICIALES	
	Alimentación
	Δh (cm)
	V (L)
	 (g/cm3)
	% Xpeso
	Xmol
	Hervidor
	19.2
	25
	0.965
	19
	0.084
DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL							
Pvapor= 0.8 Kgf/cm2
	
	Δh (cm)
	V (L)
	 (g/cm3)
	% Xpeso
	Xmol
	Reflujo
	1.782 L/min
	Destilado XD
	-----
	0.891
	0.823
	85
	0.6892
DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACIÓN A REFLUJO CONSTANTE
	Corte 1
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	1
	0.864
	0.64
	Corte 2
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.35
	0.843
	0.59
	Corte 3
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.34
	0.845
	0.58
	Corte 4
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.335
	0.853
	0.54
	Corte 5
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.854
	0.535
	Corte 6
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.854
	0.535
	Corte 7
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.855
	0.53
	Corte 8
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.855
	0.53
	Corte 9
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.855
	0.525
	Corte 10
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.33
	0.855
	0.52
	Corte 11
	V (L)
	 (g/cm3)
	Xmol
	Destilado XD
	0.34
	0.845
	0.57
	
	REFLUJO TOTAL
	CORTES DE DESTILADO
	T (ºC)
	
	1
	2
	3
	4
	5
	6
	7
	8
	9
	10
	11
	T1
	79
	81
	81
	84
	85
	86
	86
	85
	86
	86
	87
	87
	T2
	78
	80
	81
	83
	89
	86
	79
	75
	74
	74
	74
	74
	T3
	86
	85
	85
	85
	89
	80
	76
	77
	73
	73
	73
	73
	T4
	97
	90
	89
	85
	89
	78
	75
	73
	73
	73
	73
	72
	T5
	74
	24
	24
	25
	25
	25
	25
	25
	25
	25
	25
	26
	T6
	27
	28
	29
	28
	28
	28
	28
	28
	28
	27
	27
	27
	T7
	70
	71
	72
	72
	72
	72
	72
	72
	71
	71
	70
	70
	T8
	24
	30
	37
	46
	48
	48
	66
	68
	67
	75
	62
	58
	T9
	52
	47
	45
	43
	42
	42
	40
	37
	36
	34
	30
	32
	T10
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	23
	T11
	22
	24
	24
	26
	26
	26
	26
	26
	25
	25
	25
	25
1. Desarrollar la gráfica de equilibrio de la solución binaria de etanol-agua
2. Empleando el método de McCabe-Thile, calcule el número mínimo de etapas teóricas y la eficiencia a reflujo total, en donde ,
3. Para la operación de rectificación a reflujo constante, con los datos experimentales, determine la pendiente de la recta de operación y gráficamente el Número de Etapas Teóricas de operación.
Masa del hervidor
Reflujo Total
Corte 1
Para L.O.Z.E cálculo de b
Con b y la composición de destilado del corte y tomando como composición del fondo la Xw del hervidor (ya que la variación de este es pequeño se puede considerar el mismo) se pueden calcular el número de platos teóricos para cada corte y la eficiencia de estas utilizando el diagrama X Y de este sistema binario mostrado anteriormente
Corte 2
Para L.O.Z.E cálculo de b
Corte 3
Para L.O.Z.E cálculo de b
Esto se realiza para los 11 cortes que se realizaron durante la operación
4. Calcule el tiempo de destilación (t) y la composición promedio en cada corte de destilado y compárelos con el tiempo real obtenido.
 
Corte 1
Se considera a Xw como 0.08 en todos los casos debido a que no se tomaron lecturas del residuo durante la experimentación debido al peligro de quemaduras al estar caliente durante la operación y Zf como la composición que se midió en el hervidor.
Del Balance Global Total de Materia.
Por lo tanto.
Para el tiempo
Corte 2
Del Balance Global Total de Materia.
Por lo tanto.
Para el tiempo
Corte 3
Del Balance Global Total de Materia.
Por lo tanto.
Para el tiempo
Esto se realiza para los 11 cortes
5. Cálculo de los moles de carga que deben ser destilados a una composición promedio y tiempo de destilación.
Hacer la integracion bajo la curva 
 
	XD
	XW
	1/(XD- XW)
	0.64
	0.08
	1.786
	0.59
	0.077
	1.961
	0.58
	0.074
	2
	0.54
	0.071
	2.174
	0.54
	0.068
	2.174
	0.54
	0.065
	2.174
	0.54
	0.062
	2.174
	0.53
	0.059
	2.222
	0.53
	0.056
	2.222
	0.53
	0.053
	2.222
	0.58
	0.05
	2
Tabla de resultados
	
	Numero de etapas teóricas
	Eficiencia
	Reflujo Total
	3
	12.5
	Reflujo constante
	
	
	Corte 1
	3
	12.5
	Corte 2
	3
	12.5
	Corte 3
	3
	12.5
	Corte 4
	3
	12.5
	Corte 5
	3
	12.5
	Corte 6
	3
	12.5
	Corte 7
	3
	12.5
	Corte 8
	3
	12.5
	Corte 9
	3
	12.5
	Corte 10
	3
	12.5
	Corte 11
	3
	12.5
	Reflujo Constante
	
	Corte
	F(Kmol/min)
	W(Kmol/min)
	D(Kmol/min)
	Lo(Kmol/min)
	
	t
	R
	1
	0.6734
	0.6686
	0.0048
	0.038
	0.64
	9.86
	7.91
	2
	0.2184
	0.2167
	0.0017
	0.038
	0.59
	16.90
	22.2
	3
	0.2097
	0.208
	0.0016
	0.039
	0.58
	17.27
	22.67
	4
	0.1984
	0.1967
	0.0017
	0.040
	0.54
	17.66
	22.05
	5
	0.1957
	0.194
	0.0017
	0.040
	0.54
	17.85
	22.36
	6
	0.1957
	0.194
	0.0017
	0.040
	0.54
	17.85
	22.36
	7
	0.1957
	0.194
	0.0017
	0.040
	0.54
	17.85
	22.36
	8
	0.193
	0.1913
	0.0017
	0.041
	0.53
	17.89
	22.17
	9
	0.1933
	0.1915
	0.0017
	0.041
	0.53
	17.90
	22.14
	10
	0.1933
	0.1915
	0.0017
	0.041
	0.53
	17.90
	22.14
	11
	0.2097
	0.1915
	0.0016
	0.039
	0.58
	17.27
	22.67
	Reflujo Constante
	
	Corte
	W(Kmol)
	b(L.O.Z.E)
	
	
	
	
	
	1
	1.14145
	0.071
	
	
	
	
	
	2
	1.15693
	0.025
	
	
	
	
	
	3
	1.15711
	0.023
	
	
	
	
	
	4
	1.15687
	0.021
	
	
	
	
	
	5
	1.15699
	0.021
	
	
	
	
	
	6
	1.15699
	0.021
	
	
	
	
	
	7
	1.15699
	0.021
	
	
	
	
	
	8
	1.15692
	0.021
	
	
	
	
	
	9
	1.15691
	0.021
	
	
	
	
	
	10
	1.15691
	0.021
	
	
	
	
	
	11
	1.15711
	0.023
	
	
	
	
	
Observaciones de la Práctica
NOPE
Conclusiones de la Práctica
NOPE
Bibliografía
· NOPE
Grafico X vs Y Etanol Agua 585 mmHg
0	2.5641000000000001E-2	5.1282000000000001E-2	7.6923000000000005E-2	0.102564	0.12820500000000001	0.15384600000000001	0.17948700000000001	0.205128	0.230769	0.25641000000000003	0.282051	0.30769200000000002	0.33333299999999999	0.35897400000000002	0.38461499999999998	0.41025600000000001	0.43589699999999998	0.461538	0.48717899999999997	0.51282099999999997	0.538462	0.56410300000000002	0.58974400000000005	0.61538499999999996	0.64102599999999998	0.66666700000000001	0.69230800000000003	0.71794899999999995	0.74358999999999997	0.769231	0.79487200000000002	0.82051300000000005	0.84615399999999996	0.87179499999999999	0.89743600000000001	0.92307700000000004	0.9487	1799999999995	0.97435899999999998	1	0	0.212812	0.32925399999999999	0.40165499999999998	0.45053300000000002	0.48552200000000001	0.51178000000000001	0.53225699999999998	0.54879800000000001	0.56260900000000003	0.57451300000000005	0.58509199999999995	0.59477100000000005	0.60386700000000004	0.61262399999999995	0.62123300000000004	0.62984799999999996	0.63859200000000005	0.64757100000000001	0.65687200000000001	0.66657200000000005	0.67673799999999995	0.68743200000000004	0.698708	0.71062000000000003	0.72321599999999997	0.73654600000000003	0.75065599999999999	0.765594	0.78140900000000002	0.79815000000000003	0.81586800000000004	0.83461799999999997	0.85445400000000005	0.87543899999999997	0.89763499999	999996	0.92111100000000001	0.94594199999999995	0.97220899999999999	1	referencia	0	1	0	1	Composicion X
Composicion Y
0.64	0.59	0.57999999999999996	0.54	0.54	0.54	0.54	0.53	0.53	0.53	0.57999999999999996	1.7857142857142856	1.9607843137254901	2	2.1739130434782608	2.1739130434782608	2.1739130434782608	2.1739130434782608	2.2222222222222223	2.2222222222222223	2.2222222222222223	2	YD=XD
1/(YD-XW)
15