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PUBLICACIÓN TÉCNICA CNM-MRD-PT019 MANUAL DE DISEÑO DE LABORATORIOS ANALÍTICOS. Q. en A. Guadalupe Judith Sáinz Uribe. M. en C. María del Rocío Arvizu Torres. Dra. Flora E. Mercader Trejo. I.Q. Victor Hugo Hernández Maldonado Los Cués, Qro. México Enero del 2011 3ª Edición CE N TR O N AC IO N AL D E M ET RO LO G íA Á RE A D E M ET RO LO G ÍA D E M AT ER IA LE S LA MAYORÍA DE ESTE DOCUMENTO SE BASÓ EN LOS APUNTES DEL DR.JOHN MOODY, INVESTIGADOR CIENTÍFICO DEL NIST (NATIONAL INSTITUTE OF STANDARDS AND TECHNOLOGY). ES UNA TRADUCCIÓN NO OFICIAL, POR LO TANTO SUJETA A REVISIÓN Y MODIFICACIONES. INTERVINIERON EN LA REALIZACIÓN DE ESTA EDICIÓN: GUADALUPE JUDITH SÁINZ URIBE MARÍA DEL ROCÍO ARVIZU TORRES FLORA E. MERCADER TREJO VICTOR HUGO HERNÁNDEZ MALDONADO Página 2 PREFACIO Este documento se realizó tomando como base la aportación y experiencia del Dr. John Moody del National Institute of Standards and Technology (NIST). Él fue líder del grupo de electroquímica y participó en el diseño de los cuartos limpios del NIST así como en el diseño del laboratorio que pertenece a la Comunidad Económica Europea, localizado en Geel, Bélgica. Este manual tiene el objetivo de reunir los aspectos más importantes involucrados al construirse un laboratorio químico y que muchas veces no se encuentran en la bibliografía. Va dirigido no sólo a los arquitectos e ingenieros que intervienen en la construcción sino también a los químicos, especialistas científicos y al personal administrativo que tiene que tomar decisiones en el proceso de la planeación, la construcción y la operación del laboratorio químico, todos ellos utilizan un vocabulario diferente, distinta percepción que hace un impedimento para el buen entendimiento de lo que uno u otro quiere que se haga, al momento de construir un edificio. Este manual hará que estas personas tengan más confianza y actitudes positivas acerca del proceso completo de la planeación de la construcción, remodelación y operación de un laboratorio. En la elaboración de la primera edición de este manual, participó personal del CENAM que se vio involucrado de manera práctica en el diseño y operación de los laboratorios del área: la M. en C. María del Rocío Arvizu Torres, la Dra. Flora E. Mercader Trejo y la Q. en A. Judith Sáinz Uribe. En la segunda edición, contempla mejoras y se integra información sobre el cuarto limpio del Área de Metrología de Materiales del CENAM; por parte de la Q. en A. Judith Sainz Uribe y el I.Q. Victor M. Serrano Caballero. En esta tercera edición se realiza una actualización sobre las áreas limpias y su regulación internacional, se incluye un resumen sobre aplicaciones de cuartos limpios en la industria farmacéutica, se integran fotografías relacionadas con los laboratorios del Centro Nacional de Metrología. En esta edición participó personal del CENAM que se vio involucrado de manera práctica en el diseño y operación de los laboratorios del área: la M. en C. María del Rocío Arvizu Torres y la Q. en A. Judith Sáinz Uribe y el I.Q. Victor Hugo Hernández Maldonado. El director del Área el Dr. Yoshito Mitani Nakanishi apoyó la elaboración de este manual, quien está muy interesado en promover en el ámbito nacional el diseño correcto y uso de las buenas prácticas de medición, así como en la difusión y aplicación de la Metrología química y es desde la planeación del diseño del laboratorio donde podemos iniciar con esta aplicación. Página 3 ÍNDICE 1. NECESIDADES ESPECIALES DE UN LABORATORIO Página(s) 1.1. Espacio físico adecuado 1 1.2. Temperatura 2 1.3. Ventilación 3 1.4. Acceso físico y nivel de iluminación 4 1.5. Capacidad de carga del piso 6 1.6. Consideraciones de seguridad 7 1.7. Servicio eléctrico 9 1.8. Tratamiento de desechos químicos 12 1.9. Otros servicios del laboratorio 19 2. VENTILACIÓN Y EXTRACCIÓN DE VAPORES EN EL LABORATORIO 2.1. Ventilación, aire acondicionado y extracción de vapores 21 2.1.1. Clases de peligros en el laboratorio 24 2.2. Sistema de suministro de aire 25 2.3. Sistema de extracción de vapores 26 2.4. Eliminación de la contaminación del ducto 33 2.5. Planeación de sistemas de extracción con alta durabilidad 33 2.6. Necesidades de ventilación en los laboratorios analíticos 35 3. AGUA “DESTILADA” Y OTROS REACTIVOS DEL LABORATORIO 3.1. Introducción 37 3.2. Agua destilada 37 3.3. Reactivos del laboratorio 43 3.3.1. Ácidos 43 3.3.2. Sales y metales 44 3.3.3. Pureza, definición e importancia 45 3.4. Almacenamiento de reactivos químicos 46 3.5. Recipientes para materiales químicos 50 4. CONSTRUCCIÓN Y MODIFICACIÓN DEL ESPACIO DEL LABORATORIO 4.1. Introducción 51 4.2. Nueva construcción de un laboratorio 51 4.3. Participantes en el proceso de construcción 52 4.4. Problemas en la construcción 53 4.5. Aceptación final 54 4.6. Planeación en la ocupación del edificio 55 4.7. Reconstrucción y modificación del laboratorio 55 4.8. Problemas en la reconstrucción 55 4.9. Espacio temporal del laboratorio 56 4.10. Planeando continuar la función del laboratorio 57 4.11. El resultado de la reconstrucción 57 Página 4 5. CUARTOS LIMPIOS PARA EL LABORATORIO, INDUSTRIA Y HOSPITAL 5.1. Introducción 58 5.2. Definiciones 62 5.2.1. ¿Qué es un cuarto limpio? 63 5.2.2. Áreas limpias de trabajo 63 5.2.3. Flujo laminar 64 5.3. Fuentes de contaminación 68 5.4. Operaciones del laboratorio 69 5.5. Clasificación de aire limpio 69 5.6. Configuración de los cuartos limpios 73 5.6.1. Laboratorio limpio de flujo horizontal 73 5.6.2. Laboratorio limpio de flujo vertical 74 5.6.3. Laboratorio limpio de flujo híbrido 74 5.7. Laboratorio limpio del NIST 74 5.8. Cuarto limpio del área de Metrología de Materiales de CENAM 75 5.8.1. Equipos auxiliares 77 5.9. Consideraciones para la fabricación de laboratorios limpios 79 5.10. Requisitos para laboratorios de trazas elementales 79 5.11. Requerimientos de los materiales de construcción en un laboratorio 80 5.11.1. Generales 80 5.11.2. Sistema de extracción 81 5.11.3. Recomendaciones generales filtros HEPA flujo laminar 81 5.11.4. Pisos del laboratorio 81 5.11.5. Techo del laboratorio e instalación eléctrica 82 5.11.6. Paredes 83 5.11.7. Accesorios 83 5.12. Problemas de operación. 83 5.13. Otras aplicaciones de aire limpio 84 6. CLASIFICACIÓN Y PRUEBAS DE CUARTOS LIMPIOS FARMACÉUTICOS 6.1 Guía de la Unión Europea para normas de fabricación 86 6.1.1 Tecnología de soplado, llenado y sellado 89 6.2 Guía de fabricación de medicamentos estériles en áreas asépticas 89 6.2.1 Áreas Críticas 90 6.2.2 Áreas controladas 91 7. BIBLIOGRAFÍA 92 8. ANEXO Página 1 1. NECESIDADES ESPECIALES DEL LABORATORIO. Para propósitos de esta publicación, las necesidades de un lugar físico para el laboratorio se compararán con las de una oficina. Puesto que hay tantos factores diferentes entre la oficina y el laboratorio, las comparaciones serán comentadas factor por factor. En el anexo se presenta un ejemplo del laboratorio de metrología química del CENAM. 1.1 Espacio físico adecuado. Las necesidades de espacio del laboratorio son extremadamente dependientes de la instrumentación y del tipo de trabajo que serealizará en el laboratorio. El espacio de la mayoría de las oficinas puede ser construido dentro de parámetros estrechos, sin embargo el espacio del laboratorio es más grande y más variable. Aproximadamente de 10 metros a 15 metros cuadrados o menos, es todo el espacio que una persona promedio necesita para una oficina; hay pocas dificultades para unir muchas oficinas para formar módulos. Las paredes permanentes no son realmente necesarias para las oficinas. El sol y las vistas externas y otros factores humanos convenientes influencian el diseño del espacio de la oficina. La altura vertical es esencialmente una constante en la oficina, alrededor de 3 metros o ligeramente menor. En el laboratorio las necesidades de espacio son diferentes, el tamaño típico es de 15 m2 a 20 m2 o mayores, las paredes permanentes no son necesarias pero comúnmente son encontradas en él. Un laboratorio debe estar cerca de otro cuando se realicen trabajos similares o trabajos que se relacionan o cuando el trabajo fluye en una forma progresiva de un laboratorio a otro. El laboratorio abierto, distinto a la oficina abierta, es la tendencia del futuro e impactará en el mercado tradicional de los laboratorios. Página 2 La luz que impacta directamente sobre ciertos tipos de instrumentos, es un factor negativo en el diseño, ya que no solamente afecta la línea base del instrumento, sino que tiene una influencia en la temperatura del laboratorio, haciéndola más difícil de regular. La altura vertical en el laboratorio es variable y algunas veces considerablemente mayor de 3 metros a 3.5 metros. Parte de esto es debido a que los instrumentos varían en tamaño; hasta cierto grado, el espacio necesario depende de los arreglos físicos del laboratorio. Bajo condiciones ideales, muchos instrumentos pueden compartir el mismo espacio, esto depende de la organización. Muchos trabajadores del laboratorio insisten en el espacio necesario y que solo ellos puedan controlar. La tendencia, sin embargo, es hacia el espacio común del laboratorio compartido por todos, con solo el espacio mínimo para el personal. 1.2 Temperatura. Las necesidades de temperatura en la oficina varían de 19 ºC a 25 ºC, se considera ésta aceptable dependiendo de la región y localización de la oficina. Las ventanas y aire fresco son mejores en una oficina, en ésta los bloques grandes de módulos son fácilmente regulados por controles de temperatura donde el sistema es a base de aire acondicionado. Esto se debe a que los módulos en la oficina tienen las mismas cargas de calor distribuidas a lo largo del piso. Cualquier humedad relativa cómoda, es aceptable en la oficina. La comodidad es el factor que más se cuida en una oficina, más que la humedad absoluta o la temperatura. Al contrario del laboratorio, la carga de calor en la oficina es constante en todas las estaciones del año. El laboratorio requiere de condiciones de temperatura estables para los instrumentos, de 21 ºC a 23 ºC. La regulación de entre ± 0.5 ºC es normal, la regulación de ± 0.1 ºC es común en laboratorios de prestigio. La estabilidad se mejora cuando los laboratorios están localizados físicamente en el centro del edificio. Fig.2 Condiciones ambientales en la oficina y en el laboratorio, sistema de monitoreo ambiental, equipos que detectan temperatura, humedad relativa y presión atmosférica. La carga de calor del edificio puede cambiar drásticamente en un periodo de tiempo corto. Ciertos tipos de equipos como absorción atómica con horno de grafito pueden utilizar 10 Página 3 kilowatts de electricidad en el transcurso de unos cuantos segundos a un minuto. Este resultado, en pulsos de calor, aparece en el laboratorio a lo largo del día. Las ventanas y el aire fresco afectan la regulación de temperatura, por lo que éstas no deben estar en el diseño del laboratorio. Las puertas que se abren en corredores que no tienen aire acondicionado o temperatura regulada, tampoco son recomendables, ya que se mantienen abiertas. El aire acondicionado completo es necesario en el laboratorio para mantener la estabilidad de los instrumentos. La humedad relativa alta y baja no son convenientes por diferentes razones; la humedad relativa alta afecta a ciertos tipos de óptica, cuando hay materiales corrosivos y alta humedad, esta combinación puede acelerar la corrosión de la electrónica. La humedad baja conduce a cargas estáticas, las cuales son fatales para el equipo electrónico, también la humedad baja hace difícil el manejo de algunos disolventes, al adquirir carga estática. Es recomendable considerar estas necesidades antes de realizar la construcción del laboratorio, ya que puede llegar a ser difícil la instalación del aire acondicionado, una vez que ya está ocupado el laboratorio. En el diagrama se indican las fuentes internas y externas que conducen a la pérdida o ganancia de calor en el laboratorio. Fig. 3 Fuentes internas y externas de ganancia y pérdida de calor. 1.3 Ventilación. Las necesidades de ventilación en la oficina son más bajas, aproximadamente 5 intercambios o menos de aire por hora, es todo lo que se necesita para mantener aire Página 4 razonablemente respirable en el medio ambiente de la oficina. El riesgo mayor en la oficina es la producción de formaldehido, el cual es producido por el resistol de los muebles y el ozono que es producido por las fotocopiadoras y máquinas del fax. La mayoría del aire en la oficina es recirculado para la conservación de la energía. En edificios modernos, muy estrechos, a esto se le conoce como el síndrome del edificio enfermo ya que no se permite que entre bastante aire fresco. En el laboratorio la ventilación es un problema, al contrario de lo que ocurre en la oficina donde los peligros no se notan. El nivel exacto de ventilación depende del peligro del laboratorio. En un laboratorio con un riesgo relativamente bajo (por ejemplo un cuarto de balanzas o un laboratorio con instrumentación electrónica solamente) se puede sobrevivir con solo la ventilación de una oficina. En los laboratorios de preparación de muestras se requieren de 20 a 30 cambios de aire/hora para reunir las regulaciones de seguridad. No es adecuado el reciclar el aire en un laboratorio. Algunas operaciones nucleares requieren de más de 200 cambios/hora. Al construir un edificio se deberá pensar en la capacidad de ventilación en el diseño, que sea mayor que la que se necesita actualmente, ya que puede ser que en el futuro se utilice más ventilación y su instalación sea más difícil y más cara. Fig. 4 Distribución de un laboratorio con una campana de vapores. 1.4 Acceso físico y niveles de iluminación. Las oficinas necesitan niveles moderados de iluminación, probablemente con alta intensidad en escritorios y otras superficies de trabajo. Por otro lado, los laboratorios necesitan de luz más brillante y más difusa, así que las condiciones de luz deben ser igualmente intensas en todo el laboratorio. Página 5 Las oficinas pueden estar abiertas y accesibles, con frecuencia este es un factor conveniente en el diseño de módulos de oficina. En contraste, en los laboratorios se necesita acceso restringido, solamente aquellas personas que tengan necesidad de estar en el laboratorio, tienen el acceso al mismo. En resumen, los laboratorios necesitan transportar materiales y suministros que se consumen en gran volumen, además se requiere que éstos sean repuestos en la operación normal. El volumen de mercancías en un laboratorio es mayor que el típico para una oficina, por lo tanto para una mejor operación del mismo, es necesario tener el acceso del personal y visitantes por separado, del de la entrega de materiales. Fig. 5 Muestra el espacio que existe entre balanzas Para propósitos de seguridad, debe haber al menos dos accesosen cada laboratorio. Uno de ellos no debe ser utilizado normalmente, pero debe estar disponible para salidas rápidas. Al diseñar el laboratorio, debe dejarse bastante espacio alrededor de los instrumentos para permitir el acceso fácil. Esto es necesario para entradas de emergencia y para reparaciones sencillas de los instrumentos o para el suministro de consumibles. Donde hay luz también hay ganancia de calor. Un cambio en la carga de calor en el transcurso del día hará difícil la buena regulación de la temperatura, esto se controla con algunos trucos arquitectónicos, se deja pasar luz pero se refleja el calor. A algunos instrumentos tales como balanzas analíticas, no se les permite la luz del sol de manera directa. Fig. 5 Balanza analítica Página 6 1.5 Capacidad de carga del piso. Con respecto a la capacidad de carga en una oficina, ésta es siempre uniforme, el peso de los escritorios y archiveros son siempre los mismos no importando su localización en la oficina, mientras que en el laboratorio se debe considerar cuidadosamente la capacidad de carga del piso del edificio antes de construirlo, ya que en éstos la capacidad de carga es mayor. Las necesidades del piso serán suficientemente rígidas para adaptar la carga más pesada, que siempre estará en el laboratorio. Muchos instrumentos grandes especificarán la capacidad mínima de carga que debe tener el laboratorio, antes que el instrumento sea instalado de manera segura. Algunos instrumentos necesitan capacidad del piso más grande para mayor rigidez y menos vibración, esto es por supuesto un factor dependiente del instrumento; algunos equipos requieren de un medio ambiente libre de vibración y algunos otros no. Cuando existe un equipo de soporte que produce vibraciones, éste debe de localizarse en un lugar donde esté aislado y no trasmita las vibraciones al laboratorio. Fig. 6 Techo del laboratorio donde se encuentran ubicadas las balanzas. Un ejemplo de un mal diseño es tener ventiladores en el edificio localizados directamente arriba del cuarto de las balanzas. Las balanzas recibirán el máximo de transmisión de la vibración del equipo de ventilación y esto hace mucho más difícil su operación. Esto es solo una de las muchas necesidades físicas que deben ser exploradas cuando se evalúan los planos del laboratorio en cuanto a las necesidades de los instrumentos. Página 7 1.6 Consideraciones de seguridad. Fig. 7 Alarma Fig. 8 Salida de emergencia Se deben considerar las salidas de emergencia. Las oficinas típicamente requieren de dos salidas por módulo. Si hay un incendio al final del edificio, por ejemplo, las personas podrán salir por el lado opuesto para escapar del incendio. Los laboratorios son diferentes de las oficinas debido al riesgo, éstos necesitan al menos dos salidas por cada módulo; estas salidas necesitan estar colocadas opuestamente a los lados del laboratorio, de manera que el usuario, tenga la opción de salir por la que le quede más cerca. Los laboratorios necesitan sensores y alarmas apropiados para una variedad de clases de riesgos; algunos de éstos son: incendios, calor, humo, radiación o falta de oxígeno; riesgos biológicos, riesgos eléctricos, venenos, riesgos tóxicos y riesgos químicos simples tales como explosivos (por ejemplo, peróxidos en éter etílico). Los planos del laboratorio deben incluir medidas de emergencia tales como extintores de incendios (para incendios químicos, para incendios eléctricos y algunos para propósitos generales); los cuales serán distribuidos en todo el laboratorio y el edificio, detectores de humo y calor, así como acceso para el personal médico en caso de una emergencia médica (un empleado que se desmaya por un disolvente o falta de aire). En cada caso, se necesita elegir la localización exacta de estos sensores con el fin de que sean efectivos para el propósito para el que fueron instalados. Idealmente la alarma deberá ser instalada en un lugar central para poder llamar a un equipo de emergencia o a otra parte del personal y concientizarlos de la situación de peligro, por medio de las alarmas, de tal modo que el personal pueda también ser evacuado o para que le proporcionen asistencia. Página 8 Fig. 9 Equipo de emergencia Fig. 10 Equipo de emergencia Fig. 11 Equipo de emergencia contra incendios de lavado de ojos También es necesario tener cobijas para apagar incendios y regaderas para baños de seguridad con dren en el piso, los cuales requieren que sean colocados estratégicamente en el laboratorio. Los lavaojos deberán ser instalados en cada laboratorio que use productos químicos. En donde haya productos químicos también debe haber juegos de primeros auxilios. Por último debe haber máscaras de oxígeno para los casos en que se pueda tener un ataque al corazón o problemas del corazón, estas máscaras de oxígeno son muy útiles. Página 9 1.7 Servicio eléctrico. Fig.12 Contacto de 115 V Fig. 13 Contacto de 230 V Los servicios eléctricos difieren drásticamente en la oficina y en el laboratorio. Para la oficina se necesitan de sólo 115 volts de corriente alterna con circuito de 15 amperes. Los laboratorios sin embargo, necesitan circuitos múltiples de 20 a 30 amperes y de 115 volts o de 230 volts. Algunos instrumentos necesitan servicios dedicados. Por ejemplo, un horno grande requiere de 50 amperes a 230 volts; equipos de ventilación probablemente requieren de 230 a 240 volts. Los instrumentos modernos son mucho más sensibles a las interferencias en una línea AC. Se requieren de varios supresores de ruido en la fuente (instrumentos RF) y deben ser necesarios otros tipos de supresores de ruidos o suplementarios de emergencia, particularmente para instrumentos sensibles. Muchos instrumentos tales como ICP (plasma acoplado inductivamente) generan grandes cantidades de radio frecuencias u otros ruidos eléctricos que son trasmitidos a través de líneas eléctricas. Fig. 14 supresor de picos. Página 10 Otros instrumentos en el laboratorio pueden recoger este ruido y si son sensibles a él, serán adversamente afectados, de tal modo que los supresores de ruido necesitan ser instalados en dos lugares: 1) donde el ruido es generado y 2) en el lugar donde los instrumentos requieren la supresión de esas señales de ruido. Esto trae como consecuencia que los equipos electrónicos necesiten una tierra eléctrica verdadera para su estabilidad. Un circuito eléctrico tiene un circuito caliente y uno frío, así como también un circuito a tierra, debido a que la tierra o el circuito frío cargan corriente, el voltaje absoluto actual de éstos en el laboratorio no debe ser cero volts. Cuando los instrumentos son aterrizados a través de estos circuitos eléctricos, sus tierras no son por tanto tiempo colocadas a cero absoluto en Volts. Cuando los laboratorios son conectados juntos (instrumentos y computadoras conectados a una red) estas ligeras diferencias en voltaje incrementan los problemas con la electrónica, especialmente en las relacionadas con el ruido. Así que actualmente se observa con mayor frecuencia la adición de un cuarto alambre que sirve para proporcionar estrictamente una tierra neutra eléctrica para aterrizar toda la electrónica sensible a una tierra eléctrica verdadera. Esto se hace con el propósito de estabilizar y reducir el ruido en los instrumentos eléctricos. Para los sistemas de computadora se requiere de una fuente de poder ininterrumpida, por sus siglas en inglés (UPS), debido a que lainformación puede perderse. Algunos instrumentos importantes y servicios de laboratorio requieren de una reserva de energía. Por lo que también se requieren de generadores de energía, para ponerse automáticamente en caso de que haya una falla de energía. Fig. 15 UPS dinámico (vista externa) Fig. 16 UPS dinámico (vista interna) Nota: UPS son las siglas en inglés, "Uninterrumptible Power Supply". Página 11 Dentro). Fig. 17 UPS Estático (vista externa) Fig. 18 UPS Estático (vista interna) Fig. 19 Generador de electricidad por combustión Página 12 1.8 Tratamiento de desechos químicos. Otra diferencia obvia entre los laboratorios y las oficinas es que los laboratorios generan desechos mientras que las oficinas generalmente no. En el pasado la mayoría de éstos, se desechaban a drenajes ó enterrados, como un desperdicio sólido. Actualmente las regulaciones del medio ambiente lo prohíben; esto hace un factor importante en el diseño, puesto que los desperdicios deben ser recolectados y se debe disponer de ellos. Para algunos desechos, es posible tratarlos en el sitio, con el fin de hacerlos no tóxicos. No hay generalidades que puedan proporcionarse, puesto que la naturaleza de los desechos es específica del proceso, sin embargo al final de este capítulo, hay unas tablas en donde se dan algunas indicaciones de cómo tratarlos. Para la mayoría de los laboratorios, los desechos son manejados por contracto con empresas especializadas en recogerlos y tratarlos posteriormente. Fig. 20 Etiqueta de residuos y desechos Fig. 21 Bidones de residuos De cualquier manera se debe evitar la mezcla de los residuos (ver la tabla sobre incompatibilidad de reactivos). Cuando los mezcle, está simplemente multiplicando los problemas de disposición. Algunos residuos de esta clase incluyen los médico/biológicos (cualquier cosa que tenga que ver con sangre y suero y el equipo con que se manejen). Los ácidos son otra clase de riesgo que deben ser segregados y almacenados por separado, así como los disolventes. Los metales tóxicos son regulados por cuestiones del medio ambiente y necesitan ser separados y almacenados por separado. Afortunadamente la mayoría de los otros productos químicos forman una categoría de riesgo que pueden ser almacenados juntos. Aún si no es solicitado por alguna institución reguladora en su estado, debe hacerse lo anterior ya que después se lo podrían requerir. Los recipientes de residuos se deben etiquetar con lo que contienen, ya que si se conoce que es lo que contienen se hace el trabajo más fácil y por supuesto más barato. Hay un precio que pagar por el tratamiento y un costo que pagar en el diseño del laboratorio. Debe tenerse espacio suficiente, tanto en el edificio como en el laboratorio para clasificar y acumular los residuos. Es importante clasificar los residuos puesto que el costo por el tratamiento de residuos de mezclas es mucho más alto. Las regulaciones requieren de la documentación en todas las etapas del manejo de los residuos químicos. Página 13 Fig. 22 Almacén de desechos químicos. A continuación se muestran diversas tablas sobre la clasificación de los residuos e incompatibilidad entre los grupos químicos. Página 14 Tabla 1.- Clasificación de los residuos de acuerdo a su peligrosidad. (CRETIB) PELIGROSIDAD CARACTERISTICAS Corrosivo En estado líquido o en disolución acuosa presenta un pH sobre la escala menor o igual a 2,0, o mayor o igual a 12.5. En estado líquido o en disolución acuosa y a una temperatura de 55 °C es capaz de corroer el acero al carbón (SAE 1020), a una velocidad de 6.35 milímetros o más por año. Reactivo Aquellos que bajo condiciones normales (25 °C y 1 atmósfera) se combinan o polimerizan violentamente sin detonación. En condiciones normales al ponerse en contacto con el agua reaccionan violentamente formando gases, vapores o humos. Es capaz de producir radicales libres. Explosivo Tienen una constante de explosividad mayor o igual a la del dinitrobenceno. Es capaz de producir una reacción o descomposición detonante o explosiva a 25 °C y a 1.03 kg/cm2 de presión. Tóxico Tienen una toxicidad oral LD50 de menos de 50 mg/kg, toxicidad de inhalación LD50 menor de 2 mg/L, o toxicidad dérmica LD50 menor de 200 mg/kg en ratas. Inflamable Disoluciones acuosas con más de una fracción de volumen de 24 % de alcohol. Líquidos con punto de inflamación menor de 60 ºC Gases comprimidos que forman mezclas combustibles con el aire. Agentes oxidantes que estimulan la combustión de la materia orgánica, como cloratos, nitratos etc. No es líquido pero es capaz de provocar fuego por fricción, absorción de humedad o cambios químicos espontáneos (a 25 °C y a 1.03 kg/cm2 ) Biológico infeccioso Contiene bacterias, virus u otros microorganismos con capacidad de infección. Contiene toxinas producidas por microorganismos que causan efectos nocivos a seres vivos. CNM-MRD-PT019 Página 15 Tabla 2.- Incompatibilidad entre grupos químicos A Ácidos inorgánicos A B Ácidos orgánicos x B C Sustancias cáusticas x x C D Aminas y alkanolaminas x x D E Compuestos halogenados x x x E F Alcoholes, glicoles, glicol éteres x F G Aldehídos x x x x x G H Cetonas x x x x H I Hidrocarburos saturados I J Hidrocarburos aromáticos x J K Olefinas x x K L Aceites de petróleo L M Esteres x x x M N Monoésteres y polimerizables x x x x x x NO Fenoles x x x x O P Óxidos alquílicos x x x x x x x x P Q Cianohidrinas x x x x x x x Q R Nitrilos x x x x x R S Amonia x x x x x x x x x S T Halógenos x x x x x x x x x x x x T U Éteres x x x U V Fósforo elemental x x x x V W Azufre fundido x x x x x x W X Ácidos anhídridos x x x x x x x x x x X Y Bisulfuro de carbono x x x x Y Z Epiclorohidrina x x x x x x x x x x x x Z CNM-MRD-PT019 Página 16 Tabla 3.- Reactivos químicos que deben ser separados. Nitrato de amonio ter-butil peróxido Nitroetano 4-Nitrotolueno Nitrometano Hidruro de calcio 2-Nitropropano Fósforo, rojo Perclorato de magnesio Acido pícrico Perclorato de amonio Potasio, metal Peróxido de benzoílo Cesio, metal Peróxido 2-butanona Nitrato de cromo (III) ter-Butóxido de potasio 2-Nitrotolueno 1,3-Dinitrobenceno Nitrato de potasio Hidracina Perclorato de potasio Hidrato de hidracina Sodio metálico Peróxido de hidrógeno Lauril peróxido Azida de sodio Clorato de sodio ter-butil-hidroperóxido Óxido de cromo (VI) (trióxido) Tabla 4.- Sustancias químicas incompatibles. Sustancia Evitar contacto con: Acido acético Acido crómico, ácido nítrico, compuestos hidroxílicos, etilenglicol, ácido perclórico, peróxidos, permanganatos. Acetileno Bromo, cloro, cobre, flúor, mercurio, plata Metales alcalinos Agua, hidrocarburos clorados, dióxido de carbono, halógenos, aluminio y magnesio Amoniaco (anhidro) Mercurio, cloro, hipoclorito de calcio, bromo, yodo, ácido fluorhídrico (anhidro) Anilina Acido nítrico, peróxido de hidrógeno Bromo Lo mismo que para el cloro Cloratos Sales de amonio, ácidos, metales en polvo, sulfuros, compuestos orgánicos finamente divididos o materiales combustibles. Acido crómico Acido acético, alcoholes, glicerol, tupentina, líquidos inflamables en general. Cloro Amoniaco, acetileno, alcanos, benceno, butadieno, hidrógeno, carburo de sodio, metales finamente divididos, tupentina. Dióxido de cloro Amoníaco, sulfuro de hidrógeno, metano, fosfina Cobre Acetileno, peróxido de hidrógeno, Hidroperóxido de cumeno, Ácidos (orgánicos e inorgánicos) Líquidos inflamables Nitrato de amonio, ácido crómico, los halógenos, peróxido de hidrógeno, ácido nítrico. Flúor Aislar de todo Hidrocarburos Bromo, cloro, flúor, ácido crómico, peróxido de sodio Acido hidrociánico Acido nítrico, metales alcalinos Acido fluorhídrico Amoniaco (acuoso o anhidro) Continua en siguiente página CNM-MRD-PT019 Página 17 Sustancia Evitar contacto con: Peróxido de hidrógeno Cobre, cromo, fierro, la mayoría de los metales o sus sales, alcoholes, acetona, materiales orgánicos, líquidos flamables, materiales combustibles. Sulfuro de hidrógeno Acido nítrico fumante, gases oxidantes. Yodo Acetileno, amoníaco (acuoso o anhidro), hidrógeno Mercurio Acetileno, ácido fulmínico, amoníaco Acido nítrico (concentrado) Acido acético, anilina, ácido crómico, ácido hidrociánico, sulfuro de hidrógeno, líquidos inflamables, gases inflamables. Acido oxálico Plata, mercurio Acido perclórico Anhídrido acético, bismuto y sus aleaciones, alcohol, papel, madera, la mayoría de los materiales orgánicos Potasio Dióxido de carbono, agua, tetraclorometano Clorato de potasio Acido sulfúrico y otros Perclorato de potasio Acido sulfúrico y otros Permanganato de potasio Benzaldehído, etilenglicol, glicerol, ácido sulfúrico Plata Acetileno, compuestos de amonio, ácido oxálico, ácido Tartárico Sodio Lo mismo que para potasio Peróxido de sodio Etanol o metanol, ácido acético glacial, benzaldehído, disulfuro de carbono, glicerol, etilenglicol, acetato de etilo, acetato de metilo, furfural Acido sulfúrico Cloratos, percloratos, permanganatos Carbón activado Hipoclorito de calcio, todos los agentes oxidantes Tabla 5.- Combinaciones potencialmente explosivas de algunos reactivos comunes. Acetona con cloroformo en presencia de una base Acetileno con cobre, plata, mercurio y sus sales Amoniaco (incluyendo disoluciones acuosas) con cloro, bromo y yodo Disulfuro de carbono con azida de sodio Cloruro con un alcohol Cloroformo o tetracloruro de carbono con Al o Mg Carbón decolorante con un agente oxidante Dietil éter con cloro (incluyendo el cloro de la atmósfera) Dimetil sulfóxido con un haluro acílico, SOCl2, o POCl3 o con CrO3 Etanol con clorato (i) de calcio o nitrato (v) de plata Acido pícrico con sales de metales pesados, como Pb, Hg o Ag Óxido de plata con amonia con etanol Sodio con hidrocarburo clorado Clorato de sodio con una amina CNM-MRD-PT019 Página 18 Compuestos orgánicos e inorgánicos que pueden ser desechados al drenaje sanitario. Tabla 6.- Sustancias químicas inorgánicas Cationes Aniones Al (III) BO33-, B4O72- Ca (II) Br- Cu (II) CO32- Fe (II), (III) Cl- H HSO3- Li OH- Mg I- Na NO3- NH (IV) PO43- Sn (II) SO42- Sr SCN- Ti (III), (IV) Zn (II) Zr (II) Tabla 7.- Compuestos orgánicos Alcoholes alcoholes con menos de 5 átomos de carbono alcohol ter-amílico alcanodioles con menos de 8 átomos de carbono glicerol azúcares y alcoholes de azúcar alcoxialcanoles con menos de 7 átomos de carbono n-C4H9OCH2CH2OCH2CH2OH 2-cloroetanol Aldehídos aldehídos alifáticos con menos de 5 átomos de carbono Amidas RCONHTB2TN Y RCONHR con menos de 5 átomos de carbono RCONR2 con menos de 11 átomos de carbono Aminas aminas alifáticas con menos de 7 átomos de carbono diaminas alifáticas con menos de 7 átomos de carbono bencilamina piridina Ácidos carboxílicos ácidos alcanoicos con menos de 6 átomos de carbono ácidos alcanodioicos con menos de 6 átomos de carbono ácidos hidroxialcanoicos con menos de 6 átomos de carbono ácidos aminoalcanoicos con menos de 7 átomos de carbono sales de amonia, sodio y potasio de los ácidos anteriores con menos de 21 átomos de carbono ácidos cloroalcanodioicos con menos de 4 átomos de carbono. Ésteres ésteres con menos de 5 átomos de carbono isopropil acetato Éteres tetrahidrofurano dioxolano dioxano Cetonas cetonas con menos de 6 átomos de carbono Nitrilos acetonitrilos propionitrilos Acidos sulfónicos Sales de sodio y potasio CNM-MRD-PT019 Página 19 1.9 Otros servicios del laboratorio. Fig. 23 Laboratorio de gases Fig. 24 Redes de agua fría y agua caliente Fig.25 Gases utilizados por los equiposCNM-MRD-PT019 Página 20 Otros servicios incluyen: aire comprimido, vacío para propósitos generales, agua caliente y fría. El agua de enfriamiento a 5 °C puede requerirse también debido a que algunos instrumentos producen bastante calor y lo necesitan para mantener su operación de manera apropiada; el agua fría corre a través del instrumento para mantener el equipo frío. Donde haya agua también se requiere en el laboratorio de un dren de desechos. Se necesitan gases comprimidos como dióxido de carbono, nitrógeno y oxígeno. El gas natural también tiene algunos usos en el laboratorio, aunque no es tan frecuentemente utilizado, como en el pasado. Fig. 26 Campana de extracción de gases Las campanas de extracción de gases son una necesidad y por esto se hablará de ellas de manera más profunda en otro capítulo (ver un ejemplo típico en el diagrama que se anexa). Los gases líquidos tales como nitrógeno, oxígeno, son comunes en el laboratorio. También se deben tener en el laboratorio recipientes para almacenar estos últimos y en el edificio se recomienda tener "dewars" (cilindros con gas líquido a alta presión) y cilindros de gas. Se puede tener una central donde se almacenen los gases y tuberías dirigidas hacia donde se necesiten. Esto cuesta mucho dinero pero elimina problemas de riesgos y de tráfico en el corredor del edificio. Todos estos servicios deben tener requerimientos de mantenimiento y deben ser planeados. No debe ser permitido el acceso del personal de mantenimiento al laboratorio sin autorización; el taller de mantenimiento y reparación no debe estar cerca del laboratorio; el personal de mantenimiento no debe operar cerca del laboratorio. Si las áreas de servicio están arriba y abajo del laboratorio, se minimiza el tiempo de contacto con el personal del laboratorio, debido a que todo el acceso necesario a los servicios está disponible al personal de mantenimiento sin la necesidad de pasar adentro. Este arreglo también permite la modificación de los servicios con un mínimo de contratiempos. CNM-MRD-PT019 Página 21 2. VENTILACIÓN Y EXTRACCIÓN DE VAPORES EN EL LABORATORIO. 2.1 Ventilación de laboratorios, aire acondicionado y extracción de vapores. Las necesidades de ventilación en el laboratorio generalmente caen dentro de dos clases. La primera, asociada con el equipo de laboratorio, consiste en mantener una temperatura específica, humedad relativa o ambas. En un edificio con aire acondicionado, el suministro de aire también sirve para proporcionar aire respirable a los ocupantes del laboratorio. Las necesidades de enfriamiento de la mayoría de los instrumentos son generalmente más exigentes que los sistemas de ventilación para los ocupantes. Por lo que, casi siempre el sistema de aire acondicionado se diseña para la carga térmica del laboratorio en lugar de diseñarse para cubrir las necesidades de aire fresco para los ocupantes del laboratorio. La extracción de vapores es la otra clase de ventilación del laboratorio, hay muchas operaciones químicas, biológicas y médicas que requieren de un proceso de extracción total de vapores. Este aire no puede ser recirculado en el edificio y una cantidad equivalente es suministrada por el sistema de aire acondicionado del edificio para compensar la pérdida de aire. Fig. 27 Relaciones de presión de un laboratorio, un corredor y una oficina. CNM-MRD-PT019 Página 22 Vamos a considerar los sistemas de ventilación más comunes: Se tiene el edificio del laboratorio moderno, cerrado completamente con ventilación total, normalmente en estos edificios las ventanas no pueden estar abiertas y las puertas de afuera del edificio no están directamente abiertas al laboratorio. El interior del edificio está completamente aislado de afuera del mismo. Se tienen sistemas de ventilación de laboratorios cerrados con ventanas que pueden estar abiertas. Las ventanas que se abren comúnmente hacen que el sistema de ventilación sea ineficiente. Fig. 28 Ductos de aire acondicionado Hay laboratorios donde no hay campanas formales de extracción de humos, solamente las ventanas abiertas, pero obviamente son condiciones indeseables con respecto a ambas situaciones: seguridad y la capacidad para obtener resultados con buena reproducibilidad en términos del medio ambiente analítico actual. Finalmente está la situación en donde el personal del laboratorio ejecuta las operaciones fuera, bajo protección, debido a lo inadecuado de su edificio. Todas estas situaciones pueden hacerse para trabajar, más o menos, pero esto no significa que sean apropiadas. ¿Por qué es necesaria la extracción en el edificio? ¿Por qué extraemos vapores? Extraemos vapores para eliminar productos químicos nocivos y tóxicos. Muchos tipos diferentes de productos químicos caen dentro de esta categoría (por ejemplo, vapores de ácido sulfúrico, vapores de arcina, vapores de disolventes). También hay gases que si se dejan que se acumulen pueden producir explosión o incendio. Otra razón es para eliminar la carga de calor de muflas, parrillas, mecheros Bunsen, etc., muchos de estos sistemas producen grandes cantidades de energía quizás 10 kilowatts de calor por hora o más. Finalmente, la extracción de calor puede ser utilizada para eliminar el acumulamiento de polvo, éste algunas veces puede ser explosivo particularmente si es material agrícola o alimentos molidos finamente. CNM-MRD-PT019 Página 23 La expulsión del calor es una parte integral del mantenimiento térmico del edificio y los planes de ventilación. La expulsión de calor es lo que empuja el aire caliente hacia afuera del edificio. Puesto que no se puede tener intercambio de aire en el edificio a menos que se tenga algo de aire que va hacia afuera (extraído), no se puede reciclar totalmente el aire en el edificio, sin el intercambio de aire no se podría tener oxígeno fresco adentro. Por esto, algunos niveles pequeños de calor o extracción de humos están siempre presentes en algún sistema de ventilación. Un edificio del laboratorio tendrá más extracción de calor que lo que podría probablemente tener el edificio sin el laboratorio. ¿Cuál es la función de la ventilación del laboratorio? La ventilación en el laboratorio suministra tanto el aire fresco para respirar como también el aire acondicionado para disminuir la acumulación de calor en el laboratorio. En muchos casos hay instrumentos que generan tanto calor que, si no se controla, las temperaturas en el laboratorio podrían ser de 35 ºC o 40 ºC. Por lo que es necesario introducir más aire frío o una extremada rotación de aire para evitar que se eleve la temperatura en el laboratorio. Esto es conveniente por comodidad del personal del laboratorio y por la electrónica de los instrumentos. La ventilación en el laboratorio es también necesaria para la operación efectiva de la extracción de humos. Los sistemas de extracción son diseñados para expulsar el aire hacia afuera; los sistemas de ventilación son diseñados para inyectar el aire hacia adentro. La combinación de los dos, expulsar e inyectar, ayudan a mover el aire dentro y fuera del laboratorio. Así, los sistemas de ventilación ayudan a evitar el acumulamiento de gases no tóxicos como nitrógeno y dióxido de carbono (ejemplo, muchos instrumentos modernos utilizan nitrógeno líquido para enfriar y un recipiente de almacenamiento de gas "dewar" puede crear decenas de litros de gas nitrógeno, cuando se evapora el nitrógeno líquido). Debido a esto es que los laboratorios tienen alarmas de oxígeno porque si los "Dewars" se rompen, falta oxígeno y el personal del laboratorio se podría desmayar fácilmente. Fig. 29 Laboratorio típico con sistema de aire acondicionado. CNM-MRD-PT019 Página 24 2.1.1 Clases de peligros en el laboratorio. Si consideramos lostipos de peligros en el laboratorio por clases de productos químicos tenemos: Productos químicos inorgánicos que no son tóxicos, sin embargo ningún producto químico es completamente no tóxico, esta categoría incluye cloruro de sodio (ejemplo, sal de mesa). El contacto con este tipo de productos químicos en el laboratorio no tiene una influencia real en la salud de los individuos. Productos químicos inorgánicos que son tóxicos; éstos incluyen ácido nítrico, ácido sulfúrico y arcina por ejemplo. Ácidos corrosivos y cáusticos; el contacto simple con estos tipos de productos químicos conduce a daños severos en el individuo y también daños al edificio mismo. Algunas sales ácidas conocidas como percloratos se forman de la reacción del ácido perclórico con otros materiales en el ducto. Los percloratos inorgánicos, no son normalmente peligrosos, pero los percloratos orgánicos son explosivos. Éstos detonan espontáneamente ya sea por choque térmico o por choque eléctrico o simplemente por estar ahí por un largo período de tiempo, cantidades pequeñas de percloratos que entren en contacto con compuestos orgánicos, podría ser suficiente para aventar un ser humano, hasta una pared. Por este motivo nunca se debe mezclar ácido perclórico con compuestos orgánicos en el ducto, no es inseguro el ácido perclórico, solamente la manera en la cual es utilizado. Se recomienda tener sistemas de extracción especiales para uso de ácido perclórico, como las campanas de extracción para ácido perclórico. Disolventes frecuentemente disueltos con otros químicos. El peligro más grande es incendio o explosión bajo la presencia de niveles suficientes de vapores de disolventes. Productos químicos orgánicos que son no tóxicos tales como azúcares y otros que son tóxicos como la estrignina. Productos químicos que son reconocidos como cancerígenos, mutágenos o teratogénicos. Productos radio-químicos que emiten partículas alfa, beta o gama. Éstos son peligrosos solo por el contenido radiactivo en sí mismo y por lo tanto, se usan campanas y filtros especiales. Gases reactivos; cualquier producto químico inorgánico es pirofórico y reaccionan en contacto con el oxígeno. Polvo explosivo. Peligros médico/biológicos, los biológicos forman una clase especial de problemas. Observe que no hay una sola clase de riesgo a la vez y debido a que en la rutina de trabajo no hay una sola clase de riesgo, tampoco hay una respuesta para todo. Ningún sistema puede trabajar eficientemente para todas estas clases de peligros de manera simultánea. CNM-MRD-PT019 Página 25 2.2 El sistema de suministro de aire. Considere que para el suministro de aire y el sistema de calentamiento/enfriamiento, hay muchos tipos de combustibles y sistemas disponibles; pero todos proporcionan intercambio de calor ya sea aire/aire o aire/líquido (ejemplo, proporcionan ya sea aire caliente o líquido caliente que en intervalos calienta el aire que va al laboratorio). Para el laboratorio, el intercambiador de calor es vulnerable a la exposición de los productos químicos. En la mayoría de los laboratorios, el intercambiador de calor está sujeto a la corrosión. Esta corrosión es un serio problema no solo para la operación del equipo de suministro de aire sino también porque produce contaminación en el laboratorio. El aire suministrado necesita ser filtrado; para decidir el tipo de filtración a utilizar, se necesita saber algo acerca de la calidad del aire ambiental. Se debe conocer el tamaño de partícula y las distribuciones y los tipos de partículas (sí éstas son orgánicas o inorgánicas), juntando esta información un ingeniero puede predecir qué tipo de filtros son necesarios. Se necesita conocer también la calidad del aire deseado en el laboratorio, se requiere saber la calidad del aire que entra, pero también la calidad mínima del aire que se necesita tener en el laboratorio. Sabiendo ambos factores un ingeniero puede predecir la eficiencia de la filtración necesaria para alcanzar la calidad del aire requerido en el laboratorio. El suministro de aire debe entonces ser instalado en ductos en diferentes laboratorios. La mayoría de los ductos utilizados son de metal, sin embargo se dispone de otros tipos de ductos tales como PVC y fibra de vidrio. Cada uno de éstos tiene ventajas y desventajas. Por ejemplo, los ductos de metal no se queman fácilmente, sin embargo si se corroen, éstos pueden ser fabricados de acero galvanizado o acero inoxidable para mejorar la resistencia a la corrosión, también pueden pintarse con pintura epóxica o alguna otra película de más baja susceptibilidad a la corrosión. Muy frecuentemente la regulación local y el cliente limitan la elección de los materiales utilizados en el sistema de distribución. Fig. 30 Manejadora de aire CNM-MRD-PT019 Página 26 2.3 Sistemas de extracción de vapores. El tema de extracción de humos inicia con una discusión sobre las campanas de extracción. Las campanas de extracción están disponibles en muchos tipos diferentes (estilo "slot- hood", estilo "walk-in", el estilo "canopy", etc.). Las campanas de extracción Canopy son usadas para extraer gases, vapores y aerosoles de bajo riesgo, creadas para equipo de laboratorio permanentes tales como estufas, cromatógrafos de gases, autoclaves y espectrofotómetros de absorción atómica. Este tipo de campanas son utilizadas en los casos en donde los efluentes y extracciones están a temperaturas altas o están suspendidos directamente en la parte de arriba de los equipos por lo que se requiere de extracción. Las velocidades de extracción de las campanas Canopy están en el intervalo de 2.5 m/s a 10.2 m/s y el aire de entrada no debería de estar localizado a más de 30.5 cm de la fuente de generación. Deben estar colocadas tan cerca de la fuente contaminante como sea posible; usa menos aire que una campana de extracción de gases y no debe ser usada como sustituto cuando los procesos de un laboratorio requieren de campanas de extracción de gases. a) b) Fig. 31 a) Campana tipo Canopy. b) Campana de extracción Walk-in Las campanas de extracción Walk-in son una versión más grande de las campanas de extracción de gases y son utilizadas en donde el tamaño del experimento excede el tamaño de las campanas típicas. En este tipo de campanas el trabajador se coloca adentro de la campana para solamente echar a andar el experimento y no mientras se esté llevando a cabo. Estas campanas tienen puertas horizontales o verticales que se extienden al nivel del piso y pueden usar un suministro de aire dedicado y sistema de extracción dedicada con filtración (HEPA, carbón activado, etc.) dependiendo de las necesidades del experimento que son llevadas a cabo en la campana. CNM-MRD-PT019 Página 27 Fig. 32 Campana de extracción Slot-Hood Las campanas de extracción “Slot Hood” son utilizadas para contener materiales tóxicos y humos cerca de su fuente, cuando el uso de las campanas de vapores químicos o campanas canopy no es práctico o necesario. Una de las ventajas primarias de este tipo de campanas es que usan significativamente menos volumen de aire de extracción que una campana de vapores químicos y éstas pueden ser utilizadas en áreas de trabajo de laboratorios generales. Esta campana trabaja sacando olores y vapores a través de pequeñas ranuras de extracción de alta velocidad colocadas en la parte trasera de una base abierta. Esta campana no es tan protectora para el personal del laboratorio como una campana de extracción de vapores químicos y no debe utilizarse como un sustituto cuando los materiales necesitan ser manejados en una campana de extracción de humos. Típicamente en donde tienen sus usos este tipo de campana son: en preparación de especímenes, mezclas y operaciones de pesado. Las velocidades de extracción están enel intervalo de 2.5 m/s a 10.2 m/s, con las ranuras localizadas a no más de 30 cm de la fuente de generación. Las campanas de extracción también están disponibles en muchos materiales; éstos pueden ser: madera, cerámico, acero inoxidable, material polimérico, combinación de material polimérico con fibra de vidrio, etc. Algunas campanas de extracción reciclan aire por filtración; usan sistemas de filtración de carbón para remover los productos formados por las reacciones químicas que se realizan en la campana. La decisión de sí las campanas son eficientes o es legal su uso, es responsabilidad del individuo. Para conocer el desempeño de la campana de extracción de gases existe una prueba la ASHRAE-110-1993, la cual requiere de la ayuda de maniquíes de una determinada altura simulando a la persona o usuario de la campana, el cual tiene un medidor de gas. El gas rastreador es el hexafluoruro de azufre el cual se pone a diferentes velocidades de flujo y con esto se determina el desempeño de la campana reportando la velocidad de flujo en litros por minuto. CNM-MRD-PT019 Página 28 Una prueba típica que se realiza en la campana es medir la velocidad de cara y volumen extraído, la cual se realiza utilizando un anemómetro. La prueba se hace como sigue: Medir el tamaño de la abertura que son las dimensiones A y B. Formar cuadrados de 12 x12 pulgadas Medir la velocidad de cara de cada cuadro Sumar las lecturas individuales, dividir por el número de lecturas y esto nos da la velocidad promedio en pies por minuto (fpm). Multiplicar la velocidad de cara promedio en pies por minuto por el área total en ft2 (A x B) lo cual nos da el volumen en ft3/min Fig. 33 Medición de la velocidad de cara Ejemplo: El volumen extraído se obtiene así: campana de extracción de 1200 mm. Longitud de trabajo = 1000 mm de ancho Altura de la ventana = 475 mm (puede variar dependiendo de la estatura de la persona) Área abierta = 1000 x 475 = 0.475 m2 velocidad de extracción = 0.5 m/s Volumen extraído = 0.475 x 0.5 = 0.2375 m3/s = 855 m3/h Se debe considerar en la elección de las campanas de extracción lo siguiente: ♦ Resistencia química. ♦ Eficiencia en la captura de vapores (que tan bien opera la campana al extraer los vapores). ♦ El flujo de aire total necesario (mientras más flujo de aire requiere la campana de extracción, más energía se gastará para extraer el aire hacia afuera del laboratorio y también debido a que se repone ese aire con aire acondicionado o aire caliente). ♦ La absortividad de los materiales de la campana. Materiales porosos generalmente no hacen buenas campanas de extracción, porque éstos absorben materiales tales como residuos radiactivos o materiales orgánicos que llegan a ser difíciles de eliminar, al momento de realizar la limpieza. CNM-MRD-PT019 Página 29 Finalmente, existe el caso especial de campanas de extracción que contienen un sistema de inyección de aire limpio; éstas tienen un filtro de aire de alta eficiencia de partículas de aire (high efficiency particulate air HEPA), para suministrar aire limpio y un sistema de extracción para extraer los vapores que se generan resultado de los procesos realizados. Estos sistemas son típicamente flujo de aire laminar de inyección/extracción. Se muestra en la figura 34 un ejemplo del sistema de campana de extracción, que se tiene en el laboratorio del CENAM, para la aplicación de preparación de muestras para la medición de elementos químicos a niveles de trazas (µg/kg hasta ng/kg). Fig. 34 Campana de extracción del cuarto limpio de inorgánica, con inyección de aire limpio ISO Clase 4 (209 E Clase 10). El uso de las campanas de extracción de vapores ácidos es la operación más peligrosa del laboratorio, esto no se debe a que la campana de extracción es peligrosa, sino a los procesos que se llevan a cabo en la campana de extracción y son comúnmente los procesos más peligrosos en el laboratorio. Los procesos que se llevan a cabo en la campana de extracción deben ser compatibles cada uno de ellos con el otro y no deben mezclarse. Nunca evaporar un material orgánico en una campana de extracción que haya sido utilizada con ácido perclórico. CNM-MRD-PT019 Página 30 Las campanas deben estar dedicadas para el propósito para el que fueron diseñadas y se debe tener el historial de uso para cada una de ellas. Los registros de uso de las campanas permiten al arquitecto e ingeniero del laboratorio conocer la utilidad que tendrá la campana si ésta se cambia a algún otro punto en el futuro. El historial también hace el proceso de eliminación de la contaminación más fácil, si se conoce el riesgo. Los materiales de los ductos también deben ser considerados. Los materiales utilizados para ductos incluyen: acero, acero inoxidable, epóxico o capas de metal pintado. Los materiales recomendados para los ductos, donde se utilizan vapores corrosivos (ácidos), son metales cubiertos de material polimérico (plástico) como, ductos de polietileno o polipropileno y cloruro de polivinilo (PVC) y ductos de fibra de vidrio. Los ductos de acero son perfectos para extraer materiales orgánicos tales como disolventes o volátiles. Acero inoxidable y metales recubiertos de epóxico son más resistentes a la corrosión que el acero regular; el acero galvanizado es también más resistente a la corrosión.Sin embargo, los ductos no metálicos pueden considerarse a prueba de corrosión. Si se utilizan ácidos en el laboratorio, estos ductos se corroerán y después fallarán; la única pregunta es por cuánto tiempo. Si se conoce cuánto ácido es utilizado en un año, se puede predecir cuánto tiempo durará la tubería. Los ductos de metal recubierto con plástico son disponibles pero el tiempo de vida del sistema depende de la calidad de la cubierta plástica. Los "pinholes" es la presencia del inicio de oxidación en un metal y se presenta como la presencia de diversas manchas pequeñas oxidadas en el metal, que conducen a una corrosión rápida del mismo. Hay en el mercado ductos de fibra de vidrio; éstos son recomendados para uso en el laboratorio de inorgánica en general. Los ductos de polietileno y polipropileno son razonablemente más resistentes a ácidos fuertes y oxidantes. Sin embargo no son efectivos para aguantar incendios y no son recomendados para éstos. El cloruro de polivinilo (PVC) es completamente resistente a los productos químicos pero a pocos disolventes, sin embargo el PVC se quema y no soporta la combustión. Por esto, si se aplica una flama al PVC, arderá sin llama; pero no se enciende. El PVC no soporta la combustión de sí mismo, debido a que produce bastantes vapores excluyendo oxígeno, así que literalmente se ahoga en sus propios vapores. En la siguiente tabla se proporcionan materiales para los servicios y sus posibles usos. CNM-MRD-PT019 Página 31 Tabla 8.- Tipos de materiales requeridos para los servicios. MATERIAL PROPIEDADES APLICACIONES Acero al carbón Barato, buenas propiedades mecánicas, pobre resistencia a la corrosión. Puede utilizarse cubierta con cemento caucho y otros polímeros o con capas de metal pero aumenta el costo y el riesgo de contaminación. Cobre Tiene mejor resistencia. Aleación cobre-níquel Resistencia superior a la corrosión la cual es directamente proporcional a la concentración de níquel. Son usados preferentemente con respecto al cobre para manejo de aguas salinas o aguas de mar. Acero inoxidable a) austenitico (17-27 % de Cr, 8-35 % de Ni, 0-3 % de Mo). b) duplex: (18-27 % , Cr 4-7 %, Ni 2-4 % Mo) Resistencia al calor y frío, presentan resistencia a la corrosión excepto para concentraciones altas de cloro. Poseen alta resistencia a la corrosión. Usos en armazones o tubos de intercambio de calor y en componentes de bombas.Polietileno A medida que la densidad incrementa la resistencia a la abrasión y resistencia a químicos aumenta, mientras que la permeabilidad decrece. Para la estructura de gases y sistemas de cañería, donde no se requiere una fuerza muy grande, para fluidos de no muy alta presión. Polipropileno Resistencia a la abrasión, resistencia a altas temperaturas, (resiste hasta 70 ºC), resistencia a cáusticos, a algunos ácidos y algunos disolventes orgánicos, pero es vulnerable a los ácidos oxidantes, son susceptibles a la radiación ultravioleta y al ozono. En tuberías en las que se manejen altas temperaturas, condiciones ácidas, básicas y con algunos disolventes. Cloruro de polivinilo a) PVC rígido b) PVC flexible Resistencia a la abrasión y al alto impacto, posee alta resistencia a temperaturas superiores a 60 ºC, sales, álcalis y ácidos con excepción de los ácidos fuertes concentrados como el HNO3. Es un material ligero con flexibilidad, pero reducida resistencia química. Es empleado en tuberías largas y resistentes a la presión. Para tuberías. Acrilonitrilo butadieno estireno Resistencia a bajas temperaturas -40 ºC, resistencia química, al impacto, a la abrasión y es atacado por ácidos fuertes Para tuberías resistentes a bajas temperaturas y compuestos químicos. Polifluorotetraetileno bajo coeficiente de fricción, resistencia al calor, es químicamente inerte incluyendo ácidos fuertes Para tuberías. Polifluorperalcoxy Inerte químicamente es resistente a casi todos los químicos a temperatura ambiente, es susceptible a metales alcalinos, fluoro y algunos compuestos halogenados. Polivinilideno fluorado Resistencia a una gran variedad de químicos pero no a algunos ácidos y químicos agresivos, resistencia al impacto a la abrasión y a bajas temperaturas Transformación de agua de alta pureza. CNM-MRD-PT019 Página 32 Los ventiladores de extracción para estos sistemas, vienen en una variedad de diseños y eficiencias. Estos son artículos bastante especializados, por lo tanto no se verán a detalle aquí. Un detalle de su diseño es que tienen diferentes niveles de ruido, al elegir un ventilador, hágalo con cuidado y trate de tener alguna idea del nivel de ruido aproximado que tendrá en el área de trabajo, de acuerdo a lo que estipule su regulación, para evitar contaminación en el ambiente debida al ruido. La mayoría de los ventiladores son de metal y éstos tenderán a corroerse, mientras más alejado esté el ventilador del laboratorio, la corrosión será menor y será debida a los ácidos que se condensarán en los ductos más cercanos al laboratorio. Si hay un lavador de gases (scrubber) en el sistema de ductos, la mayoría de los ácidos pueden ser eliminados antes de que lleguen al ventilador. En el peor de los casos hay ventiladores de plástico disponibles, éstos son ruidosos y caros. Para descargar la extracción de vapores provenientes de reactivos ó gases debe utilizarse una chimenea, ésta debe estar colocada en el punto más alto del edificio. La localización de esta chimenea debe ser considerada con relación a la dirección de los vientos predominantes y la localización de la entrada de aire fresco. Fig. 35 Lavador de gases típico (scrubber). Las chimeneas de altas velocidades son las más convenientes. Es preferible tener una agrupación de chimeneas grandes o una chimenea simple que tener un gran número de chimeneas pequeñas. Son más convenientes velocidades altas, debido a que éstas empujarán la descarga a la atmósfera y no se regresarán al laboratorio. CNM-MRD-PT019 Página 33 2.4 Eliminación de la contaminación del ducto. A continuación se discutirá como eliminar la contaminación del ducto en el caso de que se quiera modificar un laboratorio y tener que mover el mismo, éste debe enjuagarse con vapor por 24 horas o al menos hasta que todas las partes del sistema se humedezcan. El ducto puede ser cortado con tijeras, no deben utilizarse martillos o herramientas fuertes de cualquier tipo, el peligro que se trata de prevenir es una explosión. Algunas clases de productos químicos tales como percloratos y ácidos explotan al aplicárseles presión o choque eléctrico. Al saturar el sistema con agua, se hidratan esos materiales y se reduce su susceptibilidad al choque térmico y eléctrico. Una vez que las partes del ducto son removidas deben ser sumergidas en agua por aproximadamente 24 horas para disolver las sales. Si se tienen ductos con fugas, estos materiales se encontrarán en el piso, sumerja los ductos en agua y lávelos con un cepillo, elimine el agua y seque el concreto hasta que el área esté libre de contaminación. El personal involucrado debe de usar guantes especiales que soporten la exposición a estos compuestos y ropa protectora, así como máscaras protectoras. En la mayoría de los casos existe un peligro leve de que se produzca una reacción con emanación de vapores y compuestos tóxicos. Puede ocurrir la formación o desprendimiento de sales lo cual puede ocasionar irritación en la piel, pero ésta se evitará si son utilizados los guantes protectores. Las mascarillas son necesarias si se producen polvos ya que éstos pueden ocasionar una reacción tóxica. La ropa protectora se utiliza debido al ataque que los ácidos pueden ocasionar en las prendas de vestir. 2.5 Planeación de sistemas de extracción con alta durabilidad. Teniendo una planeación adecuada se evitarán problemas, se debe de evitar el uso de sellos que propicien la permanencia de productos químicos en las tuberías. Es recomendable que se utilicen materiales adecuados para la fabricación de ductos y tuberías ya que esto prolongará la vida de los mismos. En los laboratorios donde se empleen ácidos es recomendable el uso de materiales de PVC. Es necesario regular las actividades del laboratorio no permitiendo diferentes tipos de actividades en una sola campana. Tratar de separar materiales orgánicos de inorgánicos y ácidos de bases. Una vez que estas actividades se hayan separado, no mezclar las extracciones de vapores de un laboratorio con el otro a una salida de aire común o se propiciarán reacciones. Se deberán de clasificar y separar el aire extraído por las campanas de manera individual hasta la salida general del edificio. CNM-MRD-PT019 Página 34 Fig. 36 Campana de extracción fabricada de una mezcla de poliestireno con fibra de vidrio y cortinas plásticas con tubería de PVC Fig. 37 Ductos de salida de PVC Los jefes del laboratorio deberán de conocer qué tipo de vapores está permitido que emanen en cada campana y en cada laboratorio. Las tuberías deberán de cubrirse con fibra de vidrio para aumentar la resistencia de éstas al fuego. Aún cuando las tuberías metálicas son resistentes al fuego en un intervalo, es posible aumentar esta resistencia por el uso de fibras de vidrio. Se deben de probar los sistemas para fugas, esto se realizará verificando el flujo de extracción en la descarga de la chimenea y comparándolo con el nivel de aire extraído en el ducto del laboratorio. Si hay una gran diferencia, indicará una fuga en el sistema y se deberá realizar la acción correctiva correspondiente. CNM-MRD-PT019 Página 35 2.6 Necesidades de ventilación en los laboratorios analíticos. En la actualidad son utilizados mucho más instrumentos analíticos que hace una generación, este hecho hace obsoletos los diseños de los edificios de hace una era. Muchos instrumentos utilizados hoy plantean problemas excepcionales para el diseñador del laboratorio. Los instrumentos pueden ser no solo físicamente más grandes; sino que pueden generar una cantidad excepcional de calor, esto conduce a la necesidad de incrementar la ventilación solo para manejar la carga de calor. Algunos de ellos pueden generar residuosde gases que necesitan ser expulsados del laboratorio. Una gran distribución de instrumentos en un laboratorio puede conducir a interacciones no intencionales. Un ejemplo pudiera ser la variación de la presión del aire en el laboratorio cuando las puertas son abiertas o cuando se activan o desactivan algunos equipos. No se debe permitir ningún contacto del aire que contenga sustancias químicas con el instrumento, ya que el resultado sería corrosivo y perjudicial para el desempeño del instrumento. Este es un buen argumento para aislar todas las operaciones de preparación de muestras y vía húmeda, en un espacio diferente al de la instrumentación, los laboratorios tendrán diferentes requisitos de ventilación y de extracción que los laboratorios de instrumentación. Algunos laboratorios químicos pueden necesitar aún más requerimientos especializados. Ejemplos de ellos son los laboratorios limpios, cuartos de balanzas y laboratorios de químicos tóxicos. Por ejemplo tome en cuenta la extracción de bombas de vacío; no se considera buena práctica en estos tiempos desahogar a la atmósfera la bomba de vacío que se encuentra en el laboratorio. Fig. 38 Flujo laminar del cuarto limpio Fig. 39 Balanzas del cuarto limpio Muchos instrumentos analíticos tales como: ICP-AES (espectrómetro de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente) o EAA (espectrómetro de absorción atómica) o ICP- MS (espectrómetro de masas con plasma acoplado inductivamente) usan una flama caliente o plasma para ionizar o excitar los átomos de las muestras. La corriente de gas de estas flamas o plasmas debe ser extraída del laboratorio. Estas corrientes de gas son CNM-MRD-PT019 Página 36 extremadamente calientes por lo que la tubería es normalmente de acero inoxidable y estas tuberías tienen una dimensión tal, que permite que la temperatura baje. Las campanas de tipo "canopy" son otro ejemplo de campanas especializadas, que se utilizan para captar el calor de grandes suministros de energía. Por ejemplo, el láser del ICP puede descargar 50 kilowatts de poder cuando está encendido, éste produce bastantes desechos de calor que necesitan ser eliminados. Es común tener una campana tipo "canopy" sobre el suplemento de poder de este instrumento para eliminar el calor. La mayoría de los jefes del laboratorio les agrada ver su instrumentación en áreas libres de campanas (en el diseño ideal del laboratorio, las instalaciones de un laboratorio de preparación de muestra están en un lugar y los instrumentos están en otro). Otra necesidad es el manejo especial de productos químicos tóxicos. Por ejemplo, puesto que no es conveniente manejar productos químicos cancerígenos en el laboratorio, hay campanas de extracción para compuestos biopeligrosos, para estos productos y otros similares. Esta situación debe ser planeada y determinada con anterioridad para que el equipo esté listo cuando se requiera. Resumiendo: La ventilación es para seguridad y también para el control de la temperatura. Mientras que la ventilación suministra algo de control de temperatura en un laboratorio moderno, la seguridad es con frecuencia el propósito predominante que tiene. Los materiales de construcción tienen gran influencia en la utilización del laboratorio, la elección de materiales de mala calidad conducen a la corrosión o fallas y como consecuencia a la ejecución de análisis erróneos en el laboratorio. Buenas elecciones de los materiales de construcción no solo producen análisis de laboratorio confiables sino que prolongan la vida del mismo. Materiales seguros, deben ser materiales de vida prolongada. Cuando se manejan apropiadamente los productos, todos son seguros y la ventilación es un factor crítico en el manejo seguro de los productos químicos El uso deseado determina la elección del equipo y de los materiales. Un diseño de laboratorios apropiado funcionará correctamente sólo si se hace una elección adecuada de los materiales de construcción. Los sistemas de ventilación en el laboratorio son críticos para el funcionamiento correcto del mismo, crucial para la seguridad de los ocupantes y esencial para la instrumentación del laboratorio. Un sistema de ventilación que falla, causa riesgos en la seguridad de los ocupantes y en los requerimientos analíticos de la instrumentación del laboratorio. Por lo tanto, puede estar seguro que si se tienen problemas de ventilación, se tendrán resultados analíticos incorrectos. CNM-MRD-PT019 Página 37 3. AGUA DESTILADA Y OTROS REACTIVOS DEL LABORATORIO 3.1 Introducción. Con el tratado de libre comercio NAFTA y el movimiento global a los estándares ISO 9000, el asunto de la calidad de los reactivos del laboratorio ha llegado a ser más importante. Los laboratorios analíticos deben estar preparados para ser más abiertos con sus clientes en todos los sentidos, con relación a la preparación de los datos analíticos. Aún cuando los agentes de ventas tienen un mayor conocimiento acerca del control de calidad y están probablemente demandando documentación relevante para servicios analíticos, las grandes industrias ya tienen programas de aseguramiento de calidad y la calidad en sus resultados es un factor común en la mayoría de ellas. Históricamente, el analista hace la elección acerca de cómo proceder con un análisis. Hoy es muy probable que sea el responsable de esas elecciones. Los reactivos analíticos afectan la calidad de los resultados del análisis, elevando el blanco analítico a niveles altos. Afortunadamente, el analista actual tiene muchas elecciones comerciales que proveen de reactivos de mejor calidad. No hay sin embargo, estándares uniformes para estos reactivos. 3.2 Agua "destilada". Las áreas críticas en el manejo de reactivos incluyen el área de preparación, manejo y/o almacenamiento de reactivos, y el análisis o último uso de los reactivos. El agua destilada es el reactivo más utilizado en los laboratorios analíticos. Históricamente, toda el agua del laboratorio era preparada por destilación y subdestilación, este último proceso aun se utiliza para alcanzar una mejor calidad de agua. Como el proceso es simple y fácilmente adaptable a diferentes escalas de uso, no es un proceso particularmente barato para el laboratorio y el gran número de productores se ha venido disminuyendo a solo unos pocos. Actualmente la mayoría de la gente dice agua "destilada" cuando realmente se refieren a agua desionizada. Se utilizan destiladores comerciales para obtener agua destilada sobre todo en instituciones grandes. Éstos son relativamente caros debido a que requieren de grandes cantidades de calor para hervir y condensar el agua. Mucha agua de alimentación causa corrosión en los destiladores por lo cual se necesita un mantenimiento especial para ellos. Hasta ahora el proceso más popular utilizado es la desionización. Este es un proceso muy económico que es fácilmente escalado a miles de litros por hora o más, y también a unos cuantos litros por minuto o menos. CNM-MRD-PT019 Página 38 Fig. 40 Equipo de doble subdestilación de agua, que actualmente se usa en el CENAM para obtener mejor calidad de agua y de ácidos, sistema que se encuentra en una cabina de aire Clase ISO 5. Una comparación de la calidad del agua no revelará ninguna ventaja en particular de un sistema sobre otro. En otras palabras, la desionización es tan efectiva en la purificación del agua como lo es la destilación. Hay por supuesto, diferencias individuales en la purificación. Por ejemplo, un destilador hace un trabajo mejor que un desionizador al eliminar metales de tierras alcalinas. Por otro lado, un sistema de desionización es menos probable que produzca impurezas metálicas comúnmente encontradas en la mayoría de los destiladores. La desionización se utiliza para
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