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HALOGENUROS DE ALQUILO Desarrollar un esquema secuencial con imágenes de las dos síntesis SÍNTESIS DE CLOROFORMO SÍNTESIS DE YODOFORMO SÍNTESIS DE CLOROFORMO El cloroformo es un carcinógeno volátil y peligroso, que si no se manipula adecuadamente podría causar la muerte. Por su seguridad y la de los demás, realice el siguiente experimento solo al aire libre o debajo de una campana extractora, debido a la naturaleza de los productos químicos que se utilizaran. Tener en cuenta que, debe portar un protector de ojos, guantes, guardapolvo y un respirador. ● MATERIALES ○ Balde de 5 galones ○ Termómetro ○ Equipo de destilación ○ Embudo de decantación ○ Matraz de ebullición ○ Baño de aceite ● SOLUTOS: ○ Hipoclorito de sodio al 10.5 % ○ Acetona ○ Hielo MATERIALES Iniciando con el experimento, se vierten aproximadamente 15 libras de hielo en un balde (bicket de HDPE) de 5 galones. El hielo por su parte, controlara la temperatura de reacción, ya que la reacción del haloformo es muy exotérmica al hielo. Luego se agrega 2.5 galones de hipoclorito de sodio al 10.5% a la reacción de haloformo. Tener en cuenta que el cloroformo se produce mediante una acetona. En este caso se utilizará 270.3 g de acetona. Seguidamente, tome la temperatura del hielo y del hipoclorito. Estos deben encontrarse debajo de los 0°C. Fijarse que su llave de paso esté completamente cerrada antes de agregar la acetona. Ahora, ajuste la tasa de goteo para que sea menor que la de una corriente sólida. Tenga presente siempre el registro de temperatura durante periodos de tiempo, para asegurarse que esta se mantiene debajo los 0 °C y así garantizar una cantidad mínima de pérdida por evaporación. Ajuste la velocidad de goteo según sea necesario. Demasiado lento, tendrá que esperar un momento hasta que termine el proceso, y demasiado rápido podría subir bruscamente la temperatura. Después de que se haya agregado toda la acetona, se cubre el balde de reacción, pero, tener en cuenta que no se selle la tapa por completa. Posteriormente, espere hasta que todo el hielo se haya derretido para luego decantar el líquido en una cubeta. El cloroformo tiene casi un 150% de la densidad del agua y tiene una solubilidad muy baja (<10 g/L), por lo que permanece en la parte inferior mientras se vierte la capa superior. El rendimiento teórico de esta reacción es de 372.3 mL de cloroformo, por lo que se deben verter varios galones antes de alcanzar la capa inferior. En esta imagen se puede observa que la capa de cloroformo no es especialmente visible, pero se puede caracterizar por tener un olor distintivo. Después, cuando haya determinado que tiene la capa con la que desea trabajar, cárguela en un embudo de decantación y drene la capa inferior en su matraz de ebullición. Asegúrese de que todavía no se aplique calor. Luego, retire la pera de destilación y deseche la capa superior, ya que hay muy poco cloroformo para recuperarse en ella. Repita este proceso hasta que el resto del balde esté vacío. Cuando todo esté listo, reemplace el embudo con un tapón, encienda la bomba de agua de su condensador, agregue gránulos antigolpes para promover la ebullición adecuada y encienda el baño de aceite. En el baño de aceite que se encuentra a 125°C y el termómetro a 56°C aproximadamente, se pudo mantener una buena tasa de condensación. Transcurridos unos minutos, la temperatura sube a 60°C y el volumen se reduce. Es aquí donde se decide finalizar la destilación. Se apaga el baño de aceite y se retira el matraz de recolección. Ya para finalizar, se configura un embudo de decantación y se agrega el contenido del matraz de recolección y se escurre la capa inferior. Este será el producto final. El producto final se transfiere a una botella separada para su almacenamiento. Se agrega una pequeña cantidad de cloroformo a algunos granos de yodo elemental que están en un tubo de ensayo. Aquí, se observa una solución morada indicando que el producto obtenido si reacciona con los granos de yodo. SÍNTESIS DE YODOFORMO El yodoformo es el compuesto orgánico con la fórmula CHI3. Es una sustancia volátil que forma cristales de color amarillo pálido; tiene un olor penetrante (en viejos textos de química, el olor es referido a veces como el olor de los hospitales) y, de manera análoga al cloroformo, de un sabor dulce. 1. REACTIVOS - 2,4 g de yodo en cristales - 9 ml de alcohol etílico - 4 g de carbonato de potasio - 30 ml de agua destilada 2. MATERIALES - Lámina de alambre con asbesto - Pipeta de 10 ml - Embudo - Balanza - Matraz Erlenmeyer de 250 ml - Vaso de precipitados de 250 ml - Probeta graduada LISTA DE REQUERIMIENTOS Procedimiento Experimental: Se agregan 30 ml de agua destilada al matraz. 1.Se pesan 4gr de Carbonato de potasio (KCO3, polvo de color blanco) en la balanza granataria que posteriormente se verterán en el matraz con el agua destilada hasta disolver el carbonato en el agua. 2. Se le agrega 9 ml de alcohol etílico al matraz y se calienta en la cuba hidroneumática hasta los 80°C. 3. Pesar 2.4gr de Yodo (polvo escamoso negruzco). 4. Se introduce el matraz que contiene el carbonato de potasio diluido en agua y alcohol a la cuba con agua a 80°C. 5. Se agrega el Yodo al matraz que contiene el carbonato de potasio diluido en agua y alcohol que se encuentra dentro de la cuba con agua. Presencia de Yodo 7. Inmediatamente presentados los cambios suspender el calentamiento y poner a enfriar el matraz. 6. Agitar el matraz hasta que se visualizan cambios en el aspecto de la solución. RESULTADOS Se logró obtener el yodoformo observando los cambios ocurridos al ser expuesto a altas temperaturas. OBSERVACIONES ESTADO FÍSICO Sólido COLOR Amarillo OLOR A consultoria dental (flúor) SOLUBILIDAD EN AGUA Insoluble Presentaciones del producto: ● Este producto es usado en el campo médico-odontológico, para el tratamiento de úlceras o heridas dolorosas ● Contribuye al taponamiento de cavidades después de la realización de cirugías orales u otorrinolaringología BIBLIOGRAFÍA ● Chloroform Synthesis. EE. UU: ReactionFactory; 2010. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=3r_ZxIGXIUw&t=302s ● Experimento | SÍNTESIS del YODOFORMO | Antisépticos. República Dominicana: Muñoz Tutoriales; 2019. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=zmt3htfrTjM ● Síntesis del yodoformo. Rafael Valdez. Rafael Valdez; 2020. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=dUYTcPFmLOs https://www.youtube.com/watch?v=3r_ZxIGXIUw&t=302s https://www.youtube.com/watch?v=zmt3htfrTjM https://www.youtube.com/watch?v=dUYTcPFmLOs
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