ANALISIS TERMICO DTA y TA

Vista previa del material en texto

INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE CIUDAD HIDALGO
DOCENTE: MANUEL ALEJANDRO VALDÉS MADRIGAL
MATERIA: CARACTERIZACIÓN DE MATERIALES
PRESENTAN: 
FROILÁN FIGUEROA GARCÍA 
SOFÍA NAVA CORONEL
CRISTIAN SALAS TORRES
GRUPO: NANO6
CIUDAD HIDALGO, MICHOACÁN A 9 DE MAYO DEL 2017
4.7 MICROANÁLISIS POR DISPERSIÓN DE LONGITUD DE ONDA (WDS)
Utilizan los rayos X característicos generados a partir de una muestra bombardeada con electrones para identificar los componentes elementales que componen la muestra.
La resolución típica de un detector ED es de 70 a 130 eV, mientras que las anchuras de pico en WD son 2 a 20 eV.
Espectrómetro
Requiere una corriente de haz de SEM más alta de la que se usa típicamente para ED.
Difracción
La longitud de onda de los rayos X difractados en el detector puede seleccionarse variando la posición del cristal de análisis con respecto a la muestra, de acuerdo con la ley de Bragg.
Cristales
Se utilizan cristales de difracción con diferentes espaciamientos de red cristalina (d) con el fin de cubrir todas las longitudes de onda (energías de interés, así como para optimizar el rendimiento en las diferentes gamas de longitudes de onda. 
 * fluoruro de litio 
 * pentaeritritol *
 * ftalato de ácido de talio
Para radiografías de baja energía se requiere un mayor espaciamiento (d) para la difracción y se usan a menudo cristales de microestructura sintética en capas (LSM).
 *W-Si
 * Ni-C
 *Mo-B
Detectores
Suelen ser del tipo de contador proporcional de gas.
Los fotones de rayos X se difractan en el detector a través de un colimador entrando en el contador a través de una ventana delgada. Entonces son absorbidos por los átomos del contrapeso. 
Geometría del Espectrómetro 
Para mantener la relación geométrica correcta entre el espécimen, el cristal y el detector para toda la gama de ángulos difractados, es necesario mantener los tres en el círculo de Rowland.
Mediante un goniómetro mecánico.
 
Comparación de EDS con WDS
Analizador de dispersión de energía 
También denominado detector de estado sólido (SSD), proporciona un espectro de energía de todos los elementos analizados simultáneamente.
Una gran ventaja del detector de estado sólido es que puede colocarse muy cerca de la fuente de rayos X y aceptar un ancho ángulo sólido de radiación.
Resolución de energía 
Capacidad de separar dos picos adyacentes en el espectro de energía.
Las superposiciones se producen frecuentemente en estudios biológicos.
 La capacidad de resolver dos líneas de este tipo depende de las alturas relativas de los picos, es decir, concentraciones relativas de los elementos.
Análisis termogravimétrico (TGA)
El TGA es una técnica que proporciona información cuantitativa se usa para determinar la composición de muestras a través de medir el peso de cada uno de los componentes a medida que se volatiliza o descompone bajo condiciones controladas de temperatura, tiempo y atmósfera.
Instrumentos para análisis termogravimetricos (termógrafos)
Balanza 
Muestras: 1-100mg
Horno 
Temperatura 1500°c
Calentamiento programable 
Inertes: N2, Ar
Oxidantes: O2, aire 
Sistema de gases 
Microprocesador 
Software 
Control del instrumento 
Manejo del aparato
Posibilidad de cambiar los gases 
Reductores: H2
Adquisición de datos
Tratamiento de los datos 
Porta muestras: platino, aluminio y alúmina
	Conductividad térmica de los gases de purga en W / (m · K) a 20 ° C	
	Gas de purga 	Conductividad térmica 
	Argón	0.018
	Nitrógeno	0.023
	Aire / oxigeno	0.024
	Dióxido de carbono 	0.087
	Helio 	0.138
	Hidrogeno 	0.172
	Materiales comunes utilizados para la calibración de temperatura de TGA de
Instrumentos en la gama 25 - 1000 ° C			
	Calibración de Enlace Fusible		Calibración magnética 	
	Material	Temperatura de fusión	Material 	Temperatura de curie ( ° C)
	Indio	156,6	Alumel	152,6 ± 2,0
	Titanio 	231.9	Níquel	358,2 ± 2,1
	Zinc	419.5	Ni 0.83 Co 0.17	554.4 ± 4.3
	Aluminio 	660.3	Ni 0.63 Co 0.37	746.4 ± 3.1
	Plata 	961.8	Ni 0.37 Co 0.63	930.8 ± 1.9
Calibración 
El eje de la temperatura se calibra mediante un material cuyo punto Curie se conoce o se emplea un patrón de punto de fusión. El punto Curie es la temperatura a la cual un material ferromagnético se vuelve paramagnético. 
Cuando la muestra se calienta y se deja que alcance su punto Curie, se pierde la masa magnética y la balanza indica una pérdida aparente de masa. La exactitud de la temperatura es mejor que 1°C en la mayoria de los hornos y la precision de la temperatura es casi siempre mas o menos 1°C.
Técnicas y Medidas 
TGA modulada
Obtener información cinética continua para procesos que producen productos de reacción volátiles, tales como curado de compuestos fenólicos y descomposición de polímeros 
El análisis termogravimétrico proporciona una medición cuantitativa del cambio de masa, pero no indica la naturaleza del material perdido. Por lo tanto, se utilizan con otra técnica:
Análisis de gas evolucionado (EGA) determina la naturaleza específica de los cambios en la fase gaseosa y puede hacerse de manera cualitativa o cuantitativa.
Espectroscopia de masas (MS) es una técnica muy sensible que identifica las especies volátiles por su relación masa - carga, denominada m / z. 
El análisis de gases FTIR es un proceso de presión ambiente que puede acomodar atmósferas tanto reactivas como inertes dentro del TGA. 
Aplicaciones
Detección de niveles bajos de impurezas.
Estudios cinéticos.
Análisis de gases de escape. 
Análisis de compuestos volátiles.
Cuantificación de contenido de relleno (compositos poliméricos)
Contenido de humedad.
Efecto de aditivos, entre otras.