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G U Í A D E TRABAJOS PRÁCTICOS — Laboratorio II PLAN DE ACCIONES Y HERRAMIENTAS PARA PREVENIR, ATENDER Y SANCIONAR LAS VIOLENCIAS DE GÉNERO EN EL ÁMBITO DE LA UNC Si viviste una situación de violencia o discriminación por razones de género, existen espacios en la universidad donde podés acercarte en un marco de respeto, gratuidad y confidencialidad. Te compartimos un resumen de los puntos principales del Plan de Acciones de la Universidad Nacional de Córdoba que comprende herramientas para prevenir, sancionar y erradicar las violencias de género en el ámbito de la universidad. Si estás interesada/o en obtener más información y materiales para compartir con tus compañeras/os podés acercarte a la SAE de la Facultad. ¿Cuál es el plan? Este Plan de Acciones fue aprobado por el Honorable Consejo Superior (HCS) de la UNC en el año 2015 (Resolución N° 1011/15). Este surge a partir de la necesidad de la UNC, de trabajar comprometidamente en la promoción de acciones concretas para construir una vida libre de discriminación y violencias, además de fomentar la inclusión de todas las personas que integran la comunidad universitaria. 1. Objetivo del Plan: Promover en la comunidad universitaria un ambiente libre de violencias de género y discriminación de cualquier tipo por razones de género y/o identidad sexual. 2. Destinatarias/os: Toda la comunidad universitaria, docente, nodocentes y estudiantes, de pregrado, grado, posgrado, de oficios y de los diferentes programas de la UNC; investigadoras/es, becarias/os o egresadas/os, vinculadas/os a la Universidad mediante beca, adscripción, equipo de investigación o extensión, y que pertenezcan en su condición a cualquiera de las unidades académicas, colegios preuniversitarios o dependencias de la UNC, incluyendo museos, hospitales, bibliotecas, observatorios, Área Central, Complejo Vaquerías y Campo Escuela. Como asimismo personas que presten servicios en los ámbitos de la UNC. 3. Líneas de Acción: ● Prevención: sensibilización, capacitación, información e investigación. ● Sistematización de información y estadísticas. ● Intervención institucional ante situaciones o casos de violencia de genero. 4. Principios rectores de la atención a personas afectadas por violencias de género: a. Gratuidad b. Respeto c. Confidencialidad d. Contención e. No revictimización f. Diligencia y celeridad 5. ¿Ante qué situaciones puedo consultar? a) Uso de palabras escritas u orales que resulten discriminatorias, hostiles, humillantes u ofensivas para quien las reciba. b) Agresiones físicas, acercamientos corporales u otras conductas físicas y/o sexuales, indeseadas u ofensivas para quien los recibe. c) Requerimientos sexuales que impliquen promesas implícitas o expresas de un trato preferencial respecto de la situación actual o futura de estudio/trabajo, proyecto de investigación o extensión, de quien las recibe. d) Requerimientos sexuales que impliquen amenazas, implícitas o expresas, que provoquen daños o castigos referidos a la situación, actual o futura, de empleo, estudio, utilización o participación en un servicio administrativo, proyecto de investigación o acción social, de quien la recibe. e) Hechos de violencia sexual descritos bajo la rúbrica «Delitos contra la Integridad Sexual» ubicados en el Libro Segundo, Título III del Código Penal argentino, denominados «abuso sexual simple», “abuso sexual calificado», «abuso sexual con acceso carnal» o los que en el futuro pudieren tipificarse. f) Hechos de violencia sexual no descritas en los términos del artículo 119 y sus agravantes del Código Penal argentino y que configuren formas de acoso sexual. g) Acoso sexual: todo comentario reiterado o conducta con connotación sexual que implique hostigamiento y/o asedio que tenga por fin inducir a otra persona a acceder a requerimientos sexuales no deseados o no consentidos. Estos son algunos ejemplos de situaciones, aunque NO limitan otras situaciones que pudieran generarte incomodidad y dificultar tu vida universitaria, las que tendrán que ser analizadas en su particularidad. 6. Consultas y denuncias: Las denuncias deben ser realizadas en la oficina del Plan, por la persona interesada o por alguien con conocimiento directo de los hechos, tomando un primer contacto en forma personal, telefónica, o por correo electrónico. Serán receptadas por personas capacitadas para ello. Se garantizará un espacio físico adecuado para mayor privacidad. Será respetado el hecho de que por alguna causa la persona denunciante prefiere que otras personas no estén presentes, y se tramitará acompañamiento psicológico a las personas denunciantes que así lo requieran. La persona que denuncia deberá exponer las circunstancias, lugar, tiempo, participes y todo elemento que pueda conducir a la comprobación del hecho. Se conformará un acta de denuncia donde conste fecha, nombre y apellido, documento y domicilio de la persona que denuncia así como la declaración efectuada y las pruebas testimoniales o documentales si las hubiere. El acta será leída en voz alta y firmada por todas las personas partícipes en el acto. En el caso que la persona denunciante lo considere la denuncia podrá ser ampliada. En caso de realizarse una denuncia, ésta será remitida a la Fiscalía Permanente de la UNC para que inicie una investigación. 7. Régimen sancionatorio: En caso de que se determinara culpable de ejercer cualquier tipo de violencia a la o las personas acusadas, se sancionaran según consignan los artículos del punto 5 del Plan de Acciones, en acuerdo con lo establecido por el reglamento de investigaciones administrativas aprobado por el Honorable Consejo Superior de la UNC. En el caso de que la sanción sea aplicada a uno o más estudiantes, se respetará su derecho a la educación establecido en la declaración 8/2009 de Derechos Estudiantiles. En todos los casos, la reincidencia se considerará un agravante y se atenderán a las circunstancias de tiempo, lugar y modo para el encuadramiento de la conducta. Contactos: Oficina del Plan de Acciones – Violencias de género en el ámbito de la UNC De lunes a viernes, en horarios por la mañana y por la tarde. Sede DASPU de Ciudad Universitaria; Consultorio 129, primer piso. WhatsApp: 351 652 1473 Tel.: 0351 – 5353629 Correo electrónico: violenciasdegenero@rectorado.unc.edu.ar ESPACIOS DE GÉNERO EN LA FCQ ● Sistema “Yarken”- Espacio de consulta de la FCQ ante situaciones de violencias de género y discriminación por motivos de género u orientación sexual- La generación de este espacio se enmarca en la RHCS N° 994/22, en la que la Unidad Central de Políticas de Género de la UNC, dispuso la implementación del Sistema “Yarken” en todas las Unidades Académicas y Colegios Preuniversitarios de la UNC, el cual tiene como objetivo relevar y registrar consultas referidas a las situaciones de violencias de género y/o discriminación por motivos de género, así como también los datos sociodemográficos, las estrategias de abordaje, y el seguimiento de tales situaciones. Las estrategias de abordaje se enmarcan en el Plan de Acciones y Herramientas para Prevenir, Atender y Sancionar las Violencias de Género en el ámbito de la UNC Correo electrónico: generofcq@quimicas.unc.edu.ar Día de atención: jueves de 13 a 17 h. Facultad de Ciencias Químicas; Planta Baja, Sala de Reuniones 1 (al lado del HCD). http://www.digesto.unc.edu.ar/consejo-superior/honorable-consejo-superior/resolucion/994_2022_1/?searchterm=994 https://www.unc.edu.ar/g%C3%A9nero/plan-de-acciones-y-herramientas-para-prevenir-atender-y-sancionar-las-violencias-de-g%C3%A9nero-en https://www.unc.edu.ar/g%C3%A9nero/plan-de-acciones-y-herramientas-para-prevenir-atender-y-sancionar-las-violencias-de-g%C3%A9nero-en ● Comisión Interclaustros de Feminismos y Género, CIFeG. CIFeG es un ESPACIO de PARTICIPACIÓN ABIERTO que busca contribuir activamente a visibilizar y fortalecer la perspectiva de géneros en la Institución a través de distintas acciones quesignifican la promoción de un ambiente LIBRE DE VIOLENCIAS en nuestra Facultad. Desde su creación en el año 2017 busca instalar la temática de igualdad de géneros tanto desde lo simbólico, en prácticas concretas que erradiquen las prácticas violentas, como desde lo académico fomentando espacios de formación con perspectiva de género. Buscamos trabajar como un espacio de conversación y planificación de actividades. Invitamos a TODAS/IS a participar en este espacio comunicándose a los contactos que figuran más abajo. @cifegfcq cifeg@quimicas.unc.edu.ar / cifegfcqunc@gmail.com www.fcq.unc.edu.ar/cifeg DATOS ÚTILES DE CONTACTO La consulta en la FCQ o la denuncia realizada en el Plan de Acciones de la UNC no excluye la realización de otras consultas y/o denuncias en: ● Línea 144. Línea gratuita. Atención las 24 horas, los 365 días del año. ● Línea 0800 888 9898. Línea gratuita. Atención las 24 horas, los 365 días del año. ● Unidades Judiciales de distrito. ● Unidad Judicial de Violencia Familiar de la provincia de Córdoba. ● Secretaría de Lucha contra la Violencia a la Mujer y Trata de Personas (Polo Integral de la Mujer). Calle Entre Ríos 680, ciudad de Córdoba. Tel.: 0351-4288700/01; WhatsApp: 3518141400. ● Centro Integral de Varones. Rondeau 258, ciudad de Córdoba. Tel.: 0351-4342188/89; WhatsApp: 3513070929. http://www.fcq.unc.edu.ar/cifeg 1 LABORATORIO II GUIA DE ACTIVIDADES AÑO 2023 Profesores responsables Dpto de Química Orgánica Dpto de Fisicoquímica FAMAF Viviana Nicotra Facundo Mattea Paula Uberman Mariano Teruel Fernando Garay Guillermo Goldes Auxiliares Docentes Dpto de Química Orgánica Dpto de Fisicoquímica FAMAF Julieta Espeche Andrea Molina Torres Tatiana Huertas Nelson Marcano Janet Chinellato Ramses Melean Richard Ahumada Diego Dusso Guillermo Bracamonte Diana Carolina Pinilla Peña José Leonardo Bravo Manuel Vivas Vanina Torres John Pinzón Sebastián Gurovich Daniel Lescano Damián Mast Emanuel Sainz 2 Algunas palabras previas a la guía de actividades El material que se presenta en esta guía tiene como objetivo proporcionar al grupo de estudiantes una orientación en el cursado de la asignatura Laboratorio II. En este material podrán encontrar el programa de la asignatura, la bibliografía sugerida, el cronograma de actividades y las actividades a desarrollar. Al final de la guía se encuentra información complementaria correspondiente a constantes de acidez, potenciales redox, intervalo de viraje de indicadores, entre otras. Esta guía, sumadas a los videos y otros materiales que se brindan en el aula virtual deben considerarse sólo como un punto de partida y de orientación en el estudio de esta asignatura, por lo que se sugiere recurrir a libros de texto para cubrir adecuadamente los temas que se desarrollan en el curso. Algunos detalles importantes para tener presente en el cursado Es muy importante que lea detenidamente la información brindada en la guía de actividades, ya que esto le permitirá conocer el programa, las actividades de la asignatura y otros detalles que hacen a la cursada. Revise las correlatividades para promocionar o rendir por examen final la asignatura. No se realizarán cambios de comisión que no estén debidamente justificados. El cambio de comisión es una excepcionalidad. En caso de enfermedad, sólo podrá recuperar la actividad obligatoria presentando oportunamente el certificado médico correspondiente, al grupo de profesores a cargo de la asignatura. Los certificados médicos serán recibidos no más allá de las 48 h de la inasistencia que justifica. Debido a la seguridad que se debe mantener en todo laboratorio donde se desarrollan actividades experimentales, sólo podrá recuperar en aquellas comisiones donde haya disponibilidad de lugar. Es aconsejable que antes de asistir a los teóricos-prácticos haya visto los videos disponibles en el aula virtual correspondientes, para aprovechar mejor la clase. Durante el desarrollo de los trabajos prácticos siga las instrucciones indicadas por su docente. No realice experimentos que no aparecen en la guía de actividades sin consultar previamente a su docente. Al finalizar la actividad experimental, cada estudiante deberá entregar al docente un informe, el cual deberá contener toda aquella información de resultados obtenidos y cualquier comentario o información relevante sobre la actividad realizada. Al final de cada actividad se incluye, a modo de ejemplo, una hoja con un bosquejo del informe correspondiente. Durante el desarrollo de los Trabajos Prácticos presenciales en el laboratorio, no podrá utilizar el celular, por lo que deberá llevar impresas las actividades correspondientes, el modelo de informe y todo lo que considere que deba utilizar. 3 ÍNDICE OBJETIVOS DEL CURSO………………………………………………………………………………………………………….… 4 PROGRAMA DE LABORATORIO II – 2023…………………………………………………………………………. 5 HORARIOS DE LAS COMISIONES…………………………………………………………………………………….… 8 ACTIVIDADES DE LA ASIGNATURA…………………………………………………………………………………… 11 CONDICIONES PARA OBTENER LA CONDICIÓN DE “ALUMNO REGULAR”.…… 14 NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO……………………………… 15 ACTIVIDAD No 1: TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS Y REGRESIONES LINEALES...……………………………………………………………..………………………………. 17 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 1: TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS Y REGRESIONES LINEALES...……………………………………………………………..……………………………. 22 ACTIVIDAD No 2A: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS. RECRISTALIZACIÓN………. 27 ACTIVIDAD No 2B: PUNTO DE FUSIÓN…………………………………………………………………….. 34 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 2: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS. RECRISTALIZACIÓN (A). PUNTO DE FUSIÓN (B)…………………………………………………… 42 ACTIVIDAD No 3: ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN…………………………………. 48 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 3: ESPECTROFOTOMETRÍA UV/VISIBLE…….. 57 ACTIVIDAD No 4: CROMATOGRAFÍA…………………………………………………………………………………… 63 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 4: CROMATOGRAFÍA………………………………………………. 74 ACTIVIDAD No 5: ÓPTICA GEOMÉTRICA……………………………………….…………………………………. 79 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 5: ÓPTICA GEOMÉTRICA………………………………………. 83 ACTIVIDAD No 6: PURIFICACIÓN DE LÍQUIDOS. DESTILACIÓN………………………. 88 ACTIVIDAD EXPERIMENTAL No 6: PURIFICACIÓN DE LÍQUIDOS DESTILACIÓN……………………………………………………………………………………………………………………. 104 ANEXOS APÉNDICE I: MÉTODOS DE AISLAMIENTO E IDENTIFICACIÓN………………………… 107 CONSTANTES ÁCIDO BASE……………………………………………………………………………………………………. 108 INDICADORES ÁCIDO BASE……………………………………………………………………………………………………. 11O CONSTANTES DE PRODUCTO DE SOLUBILIDAD A 25oC…………………………………………… 111 POTENCIALES ESTANDAR DE REDUCCIÓN A 25C………………………………………………………. 112 CATEGORÍAS DE RESIDUOS PELIGROSOS SOMETIDAS A CONTROL…………….… 113 PLAN DE ACCIONES Y HERRAMIENTAS PARA PREVENIR, ATENDER Y SANCIONAR LAS VIOLENCIAS DE GÉNERO EN EL ÁMBITO DE LA UNC…………. 116 4 OBJETIVOS DEL CURSO La asignatura Laboratorio II tiene como objetivo introducir al grupo de estudiantes en el uso de las técnicas básicas de laboratorio como separación, identificación y cuantificación, basados en conceptos teóricos que integralmente, complementan la comprensión del proceso. Mediante las actividades propuestas se pretende: - reforzar los conocimientos adquiridos en Laboratorio I y profundizar la comprensión de los fundamentos de los métodos empleados en el laboratorio. - aumentar las habilidades en el empleo y selección adecuada del material con el fin de introducir las operaciones analíticas básicas en un laboratorio de química, y analizar los fundamentos fisicoquímicos de cada una de ellas. - introducir los conceptos básicos de la instrumentación química mediante el análisis de los resultados de experimentos sencillos de física. - desarrollar criterios para la interpretación de resultados experimentales y el procesamiento de datos (medianterepresentaciones gráficas o tablas). - adquirir un conocimiento adecuado y estricto sobre la seguridad en el laboratorio del manejo, empleo, estabilidad, protección y descarte de los diferentes reactivos químicos utilizados. 5 PROGRAMA DE LABORATORIO II - 2023 Tema 1: Revisión del análisis estadístico de datos experimentales. Medición reiterada de una magnitud. Valor medio. Desviación cuadrática media. Distribución normal. Cuadrados mínimos. Tema 2: Purificación de sólidos. Recristalización. Solubilidad. Variación de la solubilidad con la temperatura. Operaciones básicas en la recristalización. Recristalización como método de purificación. Tema 3: Punto de fusión. Variación de la temperatura de fusión en función de la composición. Utilización de medidas de punto de fusión: determinación de la pureza de un sólido. Identificación de compuestos mediante la determinación de punto de fusión mezcla. Tema 4: Absorción de la luz. Aspectos cuantitativos: la ley de Lambert y Beer. Componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción. Curvas espectrales. Curvas de calibración. Cuantificación por espectrofotometría UV-Visible. Tema 5: Cromatografía. Introducción a la cromatografía. Principios de la cromatografía: cromatografía de adsorción, de partición, de intercambio iónico, de filtración con geles. Cromatografía con fines preparativos y con fines analíticos. Aplicaciones: separación de mezclas, criterio de pureza, identificación. Cromatografía en columna, en capa delgada y en papel. Tema 6: Óptica geométrica. Imágenes de lentes delgadas. Fundamentos de la formación de imágenes. El microscopio, el telescopio y el ojo humano como dispositivos ópticos. Purificación de líquidos. Tema 7: Punto de ebullición: definición. Puntos de ebullición de líquidos puros y soluciones. Soluciones ideales. Soluciones no ideales. Mezclas azeotrópicas. Diagramas de equilibrio líquido vapor para líquidos miscibles. Destilación: purificación y separación de mezclas. Destilación simple y fraccionada. Destilación a presión reducida. Destilación por arrastre con vapor. Tema 8: Óptica Física. Naturaleza ondulatoria de la luz. Longitud de onda. Interferencia: experiencia de Young. Colores. Difracción. Red de difracción. Polarización de la luz. Interacción de la materia con luz polarizada. Tema 9: Equilibrios ácido-base. Estimación del pH de soluciones utilizando indicadores ácido-base. Medición de pH. Aplicaciones a muestras incógnitas. Tema 10: Soluciones reguladoras de pH. Preparación de soluciones reguladoras. Verificación de su capacidad de regular el pH. Comparación de su capacidad con la del agua. Efecto de la dilución. 6 Tema 11: Introducción a los métodos cuantitativos de análisis químico. Reacciones de neutralización. Titulación ácido-base. Punto equivalente. Punto final. Selección de indicadores para la titulación. Patrones primarios y secundarios. Tema 12. Equilibrios de solubilidad. Aplicaciones. Separación de los componentes de una mezcla de dos componentes mediante precipitación. Disolución de una sal poco soluble. Equilibrio redox. Potenciales redox. Pilas. Construcción de una pila. Tema 13: Circuitos eléctricos simples de Corriente Continua. Diferencia de potencial. Corriente. Aislantes y conductores. Potencia disipada. Circuitos en serie y paralelo. Ley de Ohm. Condensadores. BIBLIOGRAFÍA Química Orgánica, Fundamentos Teórico Prácticos de Laboratorio. Lidia Galagovsky Kurman. Editorial EUDEBA (2002). Principios de química: los caminos del descubrimiento. Peter William Atkins, Loretta Jones. Editorial Médica Panamericana, 5 edición (2012). Química. Raymond Chang. Editorial McGraw-Hill, 10 edición (2010). Química: la ciencia central. Theodore L Brown, H. Eugene LeMay, Bruce E Bursten, Julia R Burdge, Julia. Editorial Pearson Educación, 9 edición (2004). Laboratory manual for principles of general chemistry. J. A. Beran. Editorial John Wiley, 8 edición (2009). Física. Paul A. Tipler. Editorial Reverté, 3 edición (1994). Física General, O. H. Blackwood; W. C. Kelly; R.M. Bell. Compañía Editorial Continental, S.A., México, 1978-1992 (10 reimpresión). Física, Resnick; Halliday; Krane; Vol. II. Compañía Editorial Continental, S.A., México, 4ta edición (1996). Física universitaria, Sears; Zemansky; Young. Addison-Wesley Iberoamericana, 6ta edición, (1982). Física, M. Alonso; E. Finn; Vol. II. Fondo Educativo Interamericano, S.A. (1976). Física II para Ciencias Químicas, L. Iparraguirre (1992). PROGRAMA DE TRABAJOS DE LABORATORIO PRESENCIALES TP1 (Temas 2 y 3). Recristalización y punto de fusión. Purificación de sólidos. Recristalización. Solubilidad. Variación de la solubilidad con la temperatura. Operaciones básicas en la recristalización. Recristalización como método de purificación. Punto de fusión. Variación de la temperatura de fusión en función de la composición. Utilización de medidas de punto de fusión: determinación de la pureza de un sólido. Identificación de compuestos mediante la determinación de punto de fusión mezcla. 7 TP 2 (Tema 5): Cromatografía. Técnicas cromatográficas. Tipos de cromatografía. Separación de mezclas e identificación. Cromatografía en columna. Cromatografía en capa delgada con fines analíticos y preparativos. Cromatografía en papel. TP 3 (Tema 7): Purificación de líquidos. Destilación. Destilación simple y fraccionada. Destilación por arrastre de vapor. Criterios de elección del tipo de destilación. TP 4 (Temas 10 y 11): Soluciones reguladoras de pH y titulaciones ácido-base. Soluciones reguladoras de pH. Preparación de soluciones reguladoras de pH. Verificación de su capacidad para regular el pH. Comparación de su capacidad con la del agua. Efecto de la dilución. Titulaciones ácido-base. Introducción a los métodos cuantitativos de análisis químico. Titulación ácido- base. Selección de indicadores para la titulación. TP 5 (Tema 12 y 13): Equilibrio rédox y circuitos eléctricos. Circuitos eléctricos simples: Medición de voltajes e intensidades de corriente, Determinación del punto de neutralización del NaOH con HCl mediante medidas de conductancia, construcción de pilas, medición de potenciales redox. PROGRAMA DE PRÁCTICOS VIRTUALES/DEMOSTRATIVOS Se discutirán aspectos relacionados a prácticas de laboratorio y problemas de aplicación complementado con laboratorios virtuales y demostrativos. Clase 1 (Tema 1). Revisión del análisis estadístico de datos experimentales. Revisión del análisis estadístico de datos experimentales. Medición reiterada de una magnitud. Valor medio. Desviación cuadrática media. Distribución normal. Cuadrados mínimos. Clase 2 (Tema 4). Absorción de la luz. Aspectos cuantitativos: la ley de Lambert y Beer. Componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción. Curvas espectrales. Curvas de calibración. Cuantificación por espectrofotometría UV-Visible. Clase 3 (Tema 6). Óptica geométrica. Imágenes de lentes delgadas. Fundamentos de la formación de imágenes. El microscopio, el telescopio y el ojo humano como dispositivos ópticos. Clase 4 (Tema 8). Óptica Física. Naturaleza ondulatoria de la luz. Longitud de onda. Interferencia: experiencia de Young. Colores. Difracción. Red de difracción. Polarización de la luz. Interacción de la materia con luz polarizada. Clase 5 (Tema 9). Equilibrio ácido-base. Estimación del pH de soluciones acuosas utilizando indicadores ácido-base. Medición de pH. Aplicaciones a muestras incógnitas. 8 HORARIOS DE LAS COMISIONES Com. Horario de Trabajos Prácticos Lab. presencial Días y Horarios de Teórico- prácticos 1a Martes de 18:30 a 22:00h (presencial) Martes de 19:00 a 21:30h (presencial/virtual) 101 – 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 1b Martes de 18:30 a 22:00h (presencial) Martesde 19:00 a 21:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 2a Martes de 14:30 a 18:00h (presencial) Martes de 15:00 a 17:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 11 a 13h 2b Martes de 14:30 a 18:00h (presencial) Martes de 15:00 a 17:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Martes de 11 a 13h 3a Jueves de 8:30 a 12:00h (presencial) Jueves de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 8:30 a 10:30h 3b Jueves de 8:30 a 12:00h (presencial) Jueves de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Martes de 8:30 a 10:30h 4a Jueves de 8:30 a 12:00h (presencial) Jueves de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 11 a 13h 4b Jueves de 8:30 a 12:00h (presencial) Jueves de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Martes de 11 a 13h 5a Jueves de 13:00 a 16:30h (presencial) Jueves de 13:30 a 16:00h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 8:30 a 10:30h 5b Jueves de 13:00 a 16:30h (presencial) Jueves de 13:30 a 16:00h (presencial/virtual) 105 – 107 Martes de 8:30 a 10:30h 6a Jueves de 13:00 a 16:30h (presencial) Jueves de 13:30 a 16:00h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 11 a 13h 6b Jueves de 13:00 a 16:30h (presencial) Jueves de 13:30 a 16:00h (presencial/virtual) 105 – 107 Martes de 11 a 13h 7a Miércoles de 12:30 a 16:00h (presencial) Miércoles de 13:00 a 15:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 7b Miércoles de 12:30 a 16:00h (presencial) Miércoles de 13:00 a 15:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 8a Miércoles de 12:30 a 16:00h (presencial) Miércoles de 13:00 a 15:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 17:30 a 19:30h 8b Miércoles de 12:30 a 16:00h (presencial) Miércoles de 13:00 a 15:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 17:30 a 19:30h 9a Jueves de 17:30 a 21:00h (presencial) Jueves de 18:00 a 20:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 8:30 a 10:30h 9b Jueves de 17:30 a 21:00h (presencial) Jueves de 18:00 a 20:30h (presencial/virtual) 105 – 107 Martes de 8:30 a 10:30h 10a Miércoles de 16:30 a 20:00h (presencial) Miércoles de 17:00 a 19:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 17:30 a 19:30h 9 10b Miércoles de 16:30 a 20:00h (presencial) Miércoles de 17:00 a 19:30h (presencial/virtual) 105 – 107 Jueves de 17:30 a 19:30h 11a Miércoles de 8:30 a 12:00h (presencial) Miércoles de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 11b Miércoles de 8:30 a 12:00h (presencial) Miércoles de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 12a Miércoles de 8:30 a 12:00h (presencial) Miércoles de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 17:30 a 19:30h 12b Miércoles de 8:30 a 12:00h (presencial) Miércoles de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 17:30 a 19:30h 13a Miércoles de 16:30 a 20:00h (presencial) Miércoles de 17:00 a 19:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 8:30 a 10:30h 13b Miércoles de 16:30 a 20:00h (presencial) Miércoles de 17:00 a 19:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Martes de 8:30 a 10:30h 14a Jueves de 17:30 a 21:00h (presencial) Jueves de 18:00 a 20:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Martes de 11 a 13h 14b Jueves de 17:30 a 21:00h (presencial) Jueves de 18:00 a 20:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Martes de 11 a 13h 15a Martes de 8:30 a 12:00h (presencial) Martes de 9:00 a 11:30h (presencial /virtual) 101 - 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 15b Martes de 8:30 a 12:00h (presencial) Martes de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 16a Martes de 8:30 a 12:00h (presencial) Martes de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 17:30 a 19:30h 16b Martes de 8:30 a 12:00h (presencial) Martes de 9:00 a 11:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 17:30 a 19:30h 17a Martes de 14:30 a 18:00h (presencial) Martes de 15:00 a 17:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 17b Martes de 14:30 a 18:00h (presencial) Martes de 15:00 a 17:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 18a Martes de 18:30 a 22:00h (presencial) Martes de 19:00 a 21:30h (presencial/virtual) 101 - 103 Jueves de 8:30 a 10:30h 18b Martes de 18:30 a 22:00h (presencial) Martes de 19:00 a 21:30h (presencial/virtual) 105 - 107 Jueves de 8:30 a 10:30h 10 ACTIVIDADES DE LA ASIGNATURA ACTIVIDADES TEÓRICO-PRÁCTICAS Las actividades TEÓRICO-PRÁCTICAS serán presenciales. En las clases de teóricos prácticos presenciales se explicarán los aspectos centrales de cada tema y se resolverán problemas representativos de examen. Se subirán al aula virtual (Powerpoint con audio y/o videograbaciones) de cada tema para que el estudiante pueda ir a la clase con una visión global del tema. Además, se subirá la Guía de ejercicios y problemas resueltas. Día y horario. Dichas clases se realizarán semanalmente en los siguientes horarios: BLOQUE DE COMISIONES IMPARES: Martes de 8:30 a 10:30 (comisiones 3, 5, 9 y 13). Aula B3 Jueves de 8:30 a 10:30 (comisiones 1, 7, 11, 15 y 17). Aula B3 BLOQUE DE COMISIONES PARES: Martes de 11 a 13 (comisiones 2, 4, 6, 14, 18). Aula B3 Jueves de 17:30 a 19:30 (comisiones 8, 10, 12, 16). Aula B5 ACTIVIDADES PRÁCTICAS Número de actividades prácticas y modalidad: 10 actividades obligatorias (5 trabajos prácticos de laboratorio presenciales y 5 trabajos prácticos combinados entre actividades virtuales sincrónicos a través de la plataforma Moodle, Classroom y Meet) y clases áulicas demostrativas. Las 10 actividades obligatorias serán evaluadas. A continuación se muestran los cronogramas de actividades para las comisiones 1a-18a y 1b-18b 11 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES COMISIONES IMPARES (1-17) N° Semana Teóricos prácticos (2:00 de duración) OBLIGATORIA Trabajos prácticos OBLIGATORIA 1 07/8 al 11/8 Tratamiento estadístico de datos Sin actividad 2 14/8 al 18/8 Recristalización Tratamiento estadístico de datos (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 3 21/8 al 25/8 Punto de fusión Sin actividad 4 28/8 al 01/9 Espectrofotometría Recristalización y punto de fusión (Presencial) 5 04/9 al 08/9 Cromatografía Espectrofotometría (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 6 11/9 al 15/9 Óptica geométrica Cromatografía (Presencial) 7 18/9 al 22/9 Destilación Óptica geométrica (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 8 y 9 23/9 al 06/10 Semanas de parciales 10 9/10 al 13/10 Óptica física Destilación (Presencial) 11 16/10 al 20/10 Equilibrio ácido -base Óptica física (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 12 23/10 al 27/10 Soluciones reguladoras. Titulaciones ácido-base Equilibrio ácido -base (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 13 30/10 al 03/11 Circuitos eléctricos Soluciones reguladoras. Titulaciones ácido-base (Presencial) 14 6/11 al 10/11 Equilibrio rédox Sin actividad 15 13/11 al 17/11 Equilibrio de solubilidad Circuitos eléctricos y rédox (Presencial) 16 y 17 18/11 al 02/12 Semanas de parciales 12 CRONOGRAMA DE ACTIVIDADES COMISIONES PARES 2-18 N° Semana Teórico práctico híbrida (2:00 de duración) OBLIGATORIA Trabajos prácticos OBLIGATORIA 1 07/8 al 11/8 Recristalización Sin actividad 2 14/8 al 18/8 Punto de fusión Sin actividad 3 21/8 al 25/8 Tratamiento estadístico de datos Recristalización y punto de fusión (Presencial) 4 28/8 al 01/9 Cromatografía Tratamiento estadístico de datos (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 5 04/9 al 08/9 Espectrofotometría Cromatografía (Presencial) 6 11/9 al 15/9 Destilación Espectrofotometría (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 7 18/9 al 22/9 Óptica geométrica Destilación(Presencial) 8 y 9 23/9 al 06/10 Semanas de parciales 10 9/10 al 13/10 Equilibrio ácido -base Óptica geométrica (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 11 16/10 al 20/10 Soluciones reguladoras. Titulaciones ácido-base Equilibrio ácido -base (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 12 23/10 al 27/10 Circuitos eléctricos Soluciones reguladoras. Titulaciones ácido-base (Presencial) 13 30/10 al 03/11 Equilibrio rédox Sin actividad 14 6/11 al 10/11 Óptica física Circuitos eléctricos y rédox (Presencial) 15 13/11 al 17/11 Equilibrio de solubilidad Óptica física (Clases áulicas presenciales / virtuales sincrónicas) 16 y 17 18/11 al 02/12 Semanas de parciales 13 CONDICIONES PARA OBTENER LA CONDICIÓN DE “ALUMNO REGULAR” Para obtener la condición de “Alumno Regular” se deberá aprobar el 80% de las evaluaciones de los laboratorios presenciales (cuatro de las cinco posibles) y el 80% de las evaluaciones de las actividades sincrónicas obligatorias/demostrativas áulicas (cuatro de las cinco posibles). En las mismas, se evaluarán los contenidos trabajados en la asignatura, haciendo particular hincapié en la actividad experimental. La calificación de cada evaluación para alcanzar la regularidad será Aprobada o Desaprobada. En caso de enfermedad, sólo podrá recuperar la actividad obligatoria presentando oportunamente el certificado médico correspondiente al grupo de profesores a cargo de la asignatura. Sólo podrá recuperar en aquellas comisiones donde haya lugar disponible. CALIFICACIÓN Se calificará con una escala de 0 (cero) a 10 (diez), siendo necesaria una calificación no inferior a 4 (cuatro) para aprobar el examen final. La promoción de la asignatura se realiza con dos exámenes parciales escritos, con calificación promedio no inferior a 6 (seis). Uno de los exámenes parciales podrá ser recuperado. La calificación final de promoción resultará de promediar las notas de los dos exámenes parciales. A continuación, se presenta el régimen de correlatividades para cursar y para rendir la asignatura (tanto por promoción como a través de examen final) 14 NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO En el laboratorio USE SIEMPRE guardapolvo, gafas de seguridad, zapatos cerrados y el cabello recogido. Resguarde su mochila y abrigos en un lugar apartado de las mesadas, no los deje en el piso del laboratorio. 1 - Siga atentamente las instrucciones de su docente, en especial en lo referente a la manipulación de productos químicos y a la forma en que deben ser desechados, al manejo de llaves de agua y gas, mecheros, conexiones eléctricas, campana de extracción, entre otras. 2 - Evite el contacto directo con cualquier reactivo (no oler, no acercar a la boca ni a los ojos, etc.). 3 - Lea el rótulo de la botella cuando vaya a usar un producto químico. Usar el reactivo equivocado puede ocasionar un accidente o producir resultados "inexplicables" en un experimento. Tenga siempre presente que la mayoría de los reactivos son tóxicos y/o pueden producir lesiones severas (quemaduras, irritación, etc.). 4 - Mantenga limpia y ordenada la mesada en la que trabaja. Limpie el material de vidrio, evite salpicaduras. 5 - No fume, coma o beba, ni utilice su teléfono en el laboratorio. (Reactivos tóxicos pueden llegar a su boca o pulmones a través de la contaminación accidental de sus manos). 6 - Si ocurre un accidente o incidente en el laboratorio, por pequeño que parezca, comuníquelo al docente a cargo de la comisión. 7 - Si se derrama un reactivo alerte al resto de las personas en el laboratorio y particularmente al docente, y siga las instrucciones de su docente. 8 - Si tiene contacto directo con un reactivo: - lave las manos y la cara inmediatamente con abundante agua. - si parte de su cuerpo tuvo contacto directo con un reactivo es importante actuar inmediatamente. Quítese la ropa contaminada y lave la zona afectada con abundante agua, por lo menos durante 15 minutos. 9 - Lávese las manos antes de abandonar el laboratorio. 10 - Antes de trabajar con un producto químico, conozca sus propiedades físicas y químicas y su toxicidad. 11 - Conozca las señales de peligro (pictogramas) con las que usualmente se indican compuestos inflamables, explosivos, corrosivos, etc. y los procedimientos básicos en caso de accidentes. 12 -Conozca la técnica y sus fundamentos. Le recomendamos que al hacer un experimento busque entender lo que ocurre durante su realización. Está prohibido realizar variaciones de la técnica (excepto aquellas indicadas por su docente) y/o experimentos no programados. 15 PROCEDIMIENTOS BÁSICOS EN CASO DE ACCIDENTES En caso de accidente, avise al docente, en el caso de no poder avisarle, asegúrese de que alguien lo haga. Fuego El foco de fuego deberá ser aislado: cortar el gas, alejar reactivos y solventes. No entre en pánico y si la orden que recibe es de evacuar el laboratorio, no pregunte: váyase. Incendio de reactivos Los solventes orgánicos son los reactivos más proclives a tomar fuego. Si el incendio está aislado (en un tubo de ensayos, en un vaso de precipitados, etc.), se lo puede ahogar con un vidrio de reloj. Si el fuego se expandió en la mesada se puede apagar cubriéndolo con arena o con una tela de amianto. Nunca eche agua pues los solventes inflamables suelen ser menos densos que el agua y lo único que logrará será expandir la zona de fuego. Si el incendio fuera mayor deberán utilizarse extinguidores. El fuego se ataca desde las zonas periféricas al centro; una acción inadecuada puede expandir el fuego en lugar de concentrarlo. Incendio de ropas Si el fuego alcanza sus ropas nunca corra, pida ayuda y arrójese al piso rodando sobre sí mismo para apagar las llamas. No corra hasta la ducha de seguridad a menos que esté realmente cerca. Al correr, el aire avivará el fuego. Nunca utilice extinguidores sobre una persona. Una vez apagado el fuego, la persona accidentada deberá permanecer quieta, recostada y protegida del frío, hasta que llegue ayuda especializada. Quemaduras en la piel Si son de pequeño tamaño sólo requieren dejar la zona bajo agua corriente fría durante 10 a 15 minutos. Si la quemadura fue producida por un reactivo debe limpiarse muy bien la zona afectada. Quemaduras en los ojos La rapidez con que se elimine el reactivo de los ojos es vital para la recuperación y/o para minimizar el daño posible. Tenga a mano fuentes para el lavado de ojos o simplemente vierta agua en sus ojos, lave bien debajo de los párpados. Acuda siempre a un especialista luego de un accidente de ojos, sin importar lo leve que parezca. Cortes Si se produjera una herida cortante de consideración, además de lavar para eliminar reactivos y/o trozos de vidrio, mantenga elevada la zona afectada. Puede vendar y aplicar presión directamente sobre la herida, pero nunca aplicar un torniquete. Mantenga a la persona accidentada protegida del frío hasta que llegue asistencia especializada. Envenenamiento No se pueden generalizar recomendaciones. Llame con urgencia al especialista. 16 ACTIVIDAD No 1. TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS Y REGRESIONES LINEALES Contenidos Temario: repaso de los conceptos básicos de estadística. Errores experimentales e intervalos de confianza. Ajuste por cuadrados mínimos. INTRODUCCIÓN En toda medición experimental se obtiene como resultado: un valor medido y un intervalo de error experimental o incerteza asociada a esa medición. No existen mediciones carentes de error, por lo que jamás debe expresarse el resultado de una medición sin incluir el intervalo de error o incerteza. A lo largo del presente práctico realizaremos un repaso de los conceptos básicos de la estadística aplicada al tratamiento de los errores en medicionesy formalizaremos algunos conceptos. Cuando se están realizando mediciones en un laboratorio es necesario comenzar a ser específicos en la utilización de algunos términos, tales como precisión y exactitud. Precisión: es una medida de cuan bien podemos repetir las mediciones. Mientras más a menudo se consigan números cercanos unos a otros para la misma medida, mayor es la precisión. Si se mide con gran precisión, los valores obtenidos estarán cercanos entre sí, aunque no necesariamente estarán cercanos al valor real o aceptado. Exactitud: es una medida de cuan próximo está el resultado de un experimento del valor de referencia aceptado de la cantidad que se quiere medir. Valor de referencia aceptado es aquel que se obtendría con el mejor procedimiento de medición hasta el momento para esa cantidad. Si se mide con gran exactitud, la nube de dispersión de valores medidos estará centrada en el valor aceptado, aunque no necesariamente su dispersión sea baja. Debe notarse que los resultados de una medición pueden ser: precisos y exactos, precisos pero inexactos, exactos pero imprecisos o, en el peor de los casos, imprecisos e inexactos. Una idea gráfica de estas distintas posibilidades se ejemplifica en el siguiente esquema: Figura 1. Esquema de la relación entre exactitud y precisión. El círculo negro representa el valor aceptado y los círculos grises más pequeños representan los valores de distintas mediciones. (a) Resultados exactos pero imprecisos, (b) precisos y exactos, (c) imprecisos e inexactos y (d) precisos pero inexactos. 17 La calidad integral de la medición tiene en cuenta esas dos dimensiones. Podemos decir que la medición (b) es la mejor de todas. Luego, en calidad decreciente le siguen la medición (a), en la cual el promedio es correcto pero la dispersión muy grande. Las mediciones (c) y (d) son de baja calidad, por cuanto al margen de la dispersión, el valor medio es erróneo. Es decir, tienen un error sistemático. La regla básica de las mediciones de laboratorio implica que jamás una medición se realizará una sola vez. Deberá repetirse y dar tratamiento estadístico al conjunto de valores obtenidos. ¿Cuántas mediciones son necesarias? Es una pregunta cuya respuesta dependerá de varios factores, como por ejemplo la dispersión de los valores obtenidos. El resto del vocabulario regular utilizado en el laboratorio para el análisis de los datos está vinculado con conceptos y definiciones ligadas a la estadística. Supongamos que se está midiendo una magnitud de manera reiterada y como resultado de las mediciones se obtiene una tabla de valores tal como se muestra a continuación. i xi 1 x1 2 x2 3 x3 .... .... .... .... .... .... N xN Supondremos que la dispersión de los datos no está afectada por errores sistemáticos. Estos errores son aquellos que hacen que sistemáticamente todos los valores medidos den más grandes o más chicos de lo que deberían. A partir de los N valores obtenidos se puede calcular el promedio o valor medio del conjunto {x1, x2, x3, ....., xN} que designamos como x N xxxx N x x N N i i ).....( 3211 Con el propósito de asignarle a x un intervalo de certidumbre se define la desviación cuadrática media de la siguiente manera: 1 )( 1 2 N xx N i i Cuando N es suficientemente grande (por ejemplo, mayor que 20) se suele reemplazar N -1 por N en la fórmula anterior sin que se modifiquen apreciablemente el valor de . A partir de y x se puede construir el intervalo ( x - , x + ) y, asumiendo una distribución normal o gaussiana de los datos, la teoría de errores nos permite afirmar 18 que, si se vuelve a realizar una medición, existe una probabilidad del 68% que el nuevo valor xN+1 caiga dentro del intervalo mencionado. Ejemplificando de otro modo, si se miden 100 valores más, 68 caerán dentro de intervalo y 32 afuera. Recordemos que la distribución normal tiene forma de campana y corresponde a dispersiones aleatorias. MÉTODO DE LOS CUADRADOS MINIMOS Un problema común en las actividades de laboratorio es determinar la relación funcional que existe entre dos magnitudes físicas X e Y, medidas independientemente o comprobar una dada ley RELACIONAL existente entre estas dos magnitudes. Como consecuencia, se miden N pares de valores (Xi, Yi) que, graficados en un sistema de ejes adecuados, sugieren la forma de la curva. De las posibles relaciones funcionales, una de las más simples es la relación lineal del tipo: baXY El problema que se plantea es entonces determinar los coeficientes o constantes a y b que caracterizan la recta que representa esa función. Un ejemplo de relaciones físicas lineales es: P = m.g, donde m es la variable “masa de los cuerpos”, P es la variable “peso de los cuerpos” y g es la aceleración de la gravedad. En este caso, uno espera que se cumpla: a = g y b = 0. Suponiendo entonces que la relación entre las magnitudes (Xi, Yi) es lineal, si todos los puntos estuvieran exactamente sobre la recta, se cumpliría que: 0 baXY ii para todo i. Sin embargo, en las mediciones de laboratorio y por los errores experimentales en general se encuentra una diferencia o desvío en la ecuación anterior, a la que llamaremos ei. 0 iii ebaXY Figura 2: Ejemplo de datos experimentales que responden a una relación lineal. El parámetro “ei” es la distancia vertical del punto medido a la recta de ajuste. x 19 Los coeficientes “a” y “b” de la recta que mejor representan al conjunto de los puntos experimentales surgen de minimizar el parámetro, S = ei2 (de ahí el nombre de método de cuadrados mínimos) y están dados, con sus respectivos errores por: 22 2 22 ii i a ii iiii XXN e XNX YXNYX a N X XNX YXYXX b i ab ii iiiii 2 22 2 Para el cálculo de los errores en los parámetros, se ha asumido que las incertezas en la variable X que se grafica en el eje de las abscisas son despreciables comparadas con las de Y, por lo tanto, en el eje de las abscisas se tiene que graficar la variable que tiene menor error relativo. Ciertamente “a” es la pendiente de la recta ajustada y “b” la ordenada al origen. NOTA: puede ocurrir que la relación entre las variables no sea lineal, pero a veces es posible llevarla a una expresión de ese tipo. Ejemplo: CtoeII / En este caso es posible "linealizarla" tomando logaritmo a ambos lados de la ecuación. Luego: C t II o lnln Así, resulta: oIb C atXIY ln 1 ln Otro caso de interés es una relación del tipo: con “c” y “g” constantes. Si se elevan al cuadrado ambos miembros se tendrá la relación lineal entre T2 y L: T2=(c2/g) . L Para decidir en esta relación lineal entre T2 y L cuál se toma como variable independiente y cuál como dependiente, se debe considerar cuál de ellas presenta menor error relativo. 20 HOJA DE PRÁCTICA PREVIA. SE DEBERÁ REALIZAR PREVIAMENTE AL DÍA DE LA ACTIVIDAD VIRTUAL SINCRÓNICA CORRESPONDIENTE, MEDIANTE UN CUESTIONARIO DE AUTO-CORRECCIÓN ALOJADO EN EL AULA VIRTUAL o SIMILAR. ACTIVIDAD INDIVIDUAL CON OPCIONES MÚLTIPLES. Nombres: Comisión: Fecha: Como resultado de la medición reiterada de una magnitud se obtienen los siguientes 20 valores i Xi i Xi i Xi i Xi 1 9,78 6 10,02 11 10,49 16 10,04 2 9,66 7 9,94 12 10,43 17 9,62 3 9,76 8 10,28 13 10,46 18 10,35 4 9,52 9 11,10 14 10,34 19 9,91 5 9,16 10 10,40 15 9,48 20 9,68 1) Calcule el valor medio o promedio x del conjunto de las mediciones y la correspondiente desviación cuadrática media del promedio . Escoja la opción correcta. 2) Calcule el intervalo ( x ± ) y determine el porcentajede puntos que entran en ese intervalo. Escoja la opción correcta. 21 ACTIVIDAD PRÁCTICA PRESENCIAL DEMOSTRATIVO EN AULA No1: TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS Y REGRESIONES LINEALES. En la actividad práctica demostrativa se discutirá la siguiente actividad. PARTE 1- Medición de longitudes mediante diferentes instrumentos y estimación de errores de medición. Es sabido que cada medición requiere de un instrumento y técnica de medición adaptados a la naturaleza de la medición a realizar y del objeto o magnitud a medir. Un instrumento se considerará adecuado para medir una cierta magnitud cuando, al menos, cumpla estas condiciones: 1. Las mediciones que se realicen sean repetibles sin grandes variaciones (es decir, se tenga una precisión conveniente) 2. No se produzcan errores sistemáticos en la medición (para garantizar una exactitud adecuada) 3. La apreciación del instrumento sea lo suficientemente pequeña para lograr una medición cuyo error relativo sea razonable 4. Su rango de medición resulte también apropiado. Si no se cumplen las condiciones 1 y 2 se puede decir que el instrumento no es apto. Si no se cumplen 3 y 4, el instrumento no será apto para esa medición. Así, cada magnitud requiere una técnica de medición diferente. Dentro de una misma magnitud a medir (por ejemplo, longitud), diferentes dimensiones del objeto a medir requieren instrumentos distintos. Se realizará la demostración de la medición de longitudes mediante diferentes instrumentos. Se medirán 3 objetos diferentes: el diámetro de un alfiler, el ancho de una hoja de papel, y la longitud de una mesa. En cada uno de los casos, se medirá con tres instrumentos diferentes: un calibre o micrómetro, una cinta métrica, una regla graduada. En cada caso se discutirá el error de cada medición, y el error relativo obtenido en cada caso. PARTE 2- Medición del período de un péndulo mediante dos métodos diferentes - Método N0 1 Se construye y hace oscilar el péndulo con una cuerda de longitud “l” y se mide su período. Se mide el tiempo Ti que tarda el péndulo en realizar una sola oscilación (salida desde un punto arbitrario A, y retorno a ese mismo punto con igual vector velocidad). Se repite esta medición 15 veces. a) Se confecciona una tabla con los valores obtenidos en las 15 mediciones, b) Se calcula el valor medio de T y la dispersión cuadrática media . c) Se expresa el resultado como (T ± ). - Método N0 2 Se hace oscilar el mismo péndulo de longitud “l” y se mide el período, determinando el tiempo ti que tarda el péndulo en realizar 10 oscilaciones completas consecutivas. Se repite esa medición 15 veces, realizando tratamiento estadístico. Se determina a partir de estas mediciones el valor promedio correspondiente a diez períodos. Dividiendo ese valor por diez se determina el valor promedio del período. Se comparan los errores relativos obtenidos por los dos métodos. 22 a) Se confecciona una tabla con los valores obtenidos en las 15 mediciones, b) Se calcula el valor de 10T con su error estadístico c) Se calcula el valor medio de T y su desviación cuadrática media . d) Se expresa el resultado como ( T ± ). e) Se comparan los promedios y los errores relativos obtenidos por el método N° 1 y el método N° 2. ¿Cuál es más preciso? ¿Cuál es más exacto? Recomendación: Cada conjunto de mediciones debe ser realizada por el mismo observador. Usar la calculadora para calcular los valores medios y la dispersión cuadrática media. PARTE 3- Discusión sobre la determinación de la aceleración de la gravedad, a partir de un ajuste por cuadrados mínimos de la relación experimental entre el cuadrado del período del péndulo (T2) y longitud del mismo (L). Para el caso de un péndulo de longitud “L” cuya masa esté concentrada en un punto, sujeto a un régimen de oscilación con ángulos de apartamiento de la vertical pequeños, se cumple la relación: donde “T” es el período de oscilación, y “g” es la aceleración de la gravedad, una constante a determinar. Como esa relación entre período y longitud no es lineal, elevaremos ambos miembros al cuadrado y definiremos como variables: el cuadrado del período y la longitud del péndulo. Como ya se expresó, cuál corresponde a “x” y cuál a “y” deberá determinarse analizando los errores relativos de sus mediciones. T2=(42/g) . L Esa expresión sí representa una relación lineal entre “T2” y “L”, en la cual la constante de proporcionalidad vale: 42/g. La ordenada al origen es, ciertamente, cero. Para 10 valores de longitudes del péndulo diferentes se determinará el período correspondiente mediante una medición como la indicada en el método número 2 precedente. A cada valor se le asigna el error estadístico correspondiente. Por ejemplo, a las longitudes del péndulo se les asigna un error de medición relacionado con la apreciación del instrumento de medición (cinta métrica), así como a posibles errores del operador. a) Se confecciona una tabla con los pares de valores (Li, Ti2). b) Se grafican los pares de valores (Li, Ti2). c) Se determina los parámetros de la recta que mejor ajusta los datos experimentales. Esos parámetros son: la pendiente y la ordenada al origen de la 23 recta ajustada. Se debe tener cuidado de disponer en el eje de las abscisas la variable que contenga menos error relativo. ¿Cuál es? Recomendación: Se debe cubrir el mayor rango posible, desde masas pequeñas hasta las más grandes. Durante la clase se explicará asimismo el funcionamiento del siguiente simulador, que deberá ser usado por los alumnos para la medición y elaboración de la evaluación: https://phet.colorado.edu/sims/html/energy-skate-park-basics/latest/energy- skate-park-basics_en.html https://phet.colorado.edu/sims/html/energy-skate-park-basics/latest/energy-skate-park-basics_en.html https://phet.colorado.edu/sims/html/energy-skate-park-basics/latest/energy-skate-park-basics_en.html 24 INFORME DE ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Nº 1: TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS Y REGRESIONES LINEALES Nombres: Comisión: Fecha: ACTIVIDAD EXPERIMENTAL EVALUATIVA. A REALIZAR CON POSTERIORIDAD AL PRÁCTICO DEMOSTRATIVO. EN ESTA ACTIVIDAD ESTARÁ BASADA LA EVALUACIÓN CORRESPONDIENTE A LA ACTIVDAD PRÁCTICA. DICHA EVALUACIÓN DEBERÁ SER COMPLETADA EN UN FORMULARIO DE GOOGLE O SIMILAR ANTES DE LA SIGUIENTE ACTIVIDAD PRÁCTICA DE FÍSICA DE LA COMISIÓN. Medición de un período utilizando un simulador online. Se utilizará el simulador siguiente: https://phet.colorado.edu/sims/html/energy- skate-park-basics/latest/energy-skate-park-basics_en.html En la clase práctica demostrativa se explicará su funcionamiento. En este caso, lo que oscila no es un péndulo sino la simulación de un skater, supuesto sin rozamiento. Para realizar las mediciones deberá usar un cronómetro, por ejemplo, el provisto por un teléfono celular. 1.- Explique cómo realiza la medición del período del skater y justifique el punto de la trayectoria elegido para la medición del período. 2.- Medición del período del skater por el Método N0 1 i Ti (s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 3.- Determine el valor medio de T y la dispersión cuadrática media . https://phet.colorado.edu/sims/html/energy-skate-park-basics/latest/energy-skate-park-basics_en.html https://phet.colorado.edu/sims/html/energy-skate-park-basics/latest/energy-skate-park-basics_en.html 25 4.- Calcule el intervalo (T ± ). 5.- Medición del período del skater por el Método N0 2 i ti (seg) Ti=ti/10(s) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 6.- Determine el valor medio de T y la dispersión cuadrática media . 7.- Calcule el intervalo (T ± ). 8.- Analice de los resultados a.- ¿Qué método condujoal intervalo más chico? ¿Qué dice eso acerca de la precisión de las mediciones? b.- ¿Qué puede concluir a partir de este análisis? 26 ACTIVIDAD No 2A: PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS. RECRISTALIZACIÓN. Temario: Recristalización. Etapas de una recristalización. Elección del solvente. Volumen teórico. Filtración en caliente. Enfriamiento y cristalización. Aislamiento de los cristales. Secado. Importante: Para la realización de esta actividad es imprescindible el conocimiento de temas que fueron desarrollados en otras asignaturas. Revise los temas "Bases de la Química" y "Propiedades de las soluciones" de Química General I y los temas "Transformaciones Físicas" y "Soluciones" de Laboratorio I. Cuando haya completado esta actividad, Ud. deberá ser capaz de: -decidir si una muestra puede purificarse por recristalización. -elegir el solvente adecuado para la recristalización. -decidir qué tipo de procedimiento realizará de acuerdo al tipo de impurezas presentes (insolubles, solubles, coloreadas, etc.). Recristalización Los elementos y compuestos rara vez se encuentran en la naturaleza en forma pura. Cuando un compuesto se sintetiza en el laboratorio es frecuente que contenga impurezas tales como el solvente usado como medio de reacción, otros productos de síntesis, reactantes que no reaccionaron, productos de descomposición, etc. Los sólidos orgánicos o inorgánicos suelen ser generalmente purificados por recristalización. La recristalización es un procedimiento que permite separar un compuesto sólido de sus impurezas, basándose en la diferencia de solubilidad del compuesto en algún solvente (o mezclas de solventes), a dos temperaturas diferentes. La técnica general involucra la disolución del material a cristalizar en un solvente caliente y luego la cristalización, al enfriar lentamente la solución. El método de purificación de una sustancia por recristalización, comprende los siguientes pasos: 1- Selección del solvente adecuado. 2- Cálculo del volumen teórico de solvente (VT). 3- Disolución del sólido impuro en el solvente caliente. 4- Filtración en caliente. 5- Cristalización del sólido. 6- Recolección de los cristales por filtración en frío. 7- Lavado de los cristales. 8- Secado y pesada de los cristales obtenidos. 9- Determinación de la pureza del sólido. 10- Cálculo del rendimiento logrado. 27 1- La selección del solvente es muy importante para lograr una buena recristalización. Se necesita una gran diferencia entre la solubilidad del compuesto a cristalizar en el solvente frío (0º-25ºC) y la solubilidad del mismo en caliente (punto de ebullición del solvente). Idealmente, el compuesto debería ser poco soluble a temperatura ambiente y muy soluble a la temperatura de ebullición del solvente elegido. ¿Por qué? En la Tabla I se muestra la solubilidad de diferentes compuestos en agua, expresada en gramos por 100 mL. Cuando no se conoce la naturaleza de la sustancia a recristalizar se debe seleccionar el solvente en forma experimental. 2- Una vez elegido el solvente para realizar la recristalización, se debe calcular la cantidad de solvente necesaria para solubilizar la totalidad de la muestra que se desea recristalizar, sobre la base del dato de la solubilidad en caliente, o sea a la temperatura de ebullición. Este volumen calculado se denomina volumen teórico (VT). Por ejemplo, para recristalizar 1,00 g de ioduro de estaño en H2O (empleando los datos de la Tabla I), este volumen se calcula de la siguiente manera: 4,03 g de SnI2............100 mL de H2O 1,00 g de SnI2.............x = 24,8 mL de H2O VT = 24,8 mL 3- Para la disolución del sólido impuro en el solvente caliente se coloca la muestra a recristalizar en un Erlenmeyer o balón (Figura 1) y se agrega una cantidad de solvente menor que el VT (alrededor de la mitad del VT) y, colocando un refrigerante, se calienta la disolución a reflujo con agitación. Una vez que el solvente comienza su ebullición se agrega lentamente (gota a gota), por la parte superior del refrigerante, el solvente necesario para la completa disolución del sólido, esperando entre cada agregado que comience nuevamente su ebullición. El volumen total de solvente utilizado es el volumen experimental (Vexp) que debe ser menor (aunque no muy diferente) que el VT (note que éste se calcula considerando que la masa de la muestra a disolver corresponde al compuesto puro). Es importante tener en cuenta que el objetivo es disolver el soluto en la mínima cantidad de solvente a su temperatura de ebullición. ¿Por qué? 4- El proceso de filtración en caliente es necesario cuando se observa la presencia de impurezas insolubles. Si hay impurezas insolubles, será necesario filtrar la solución en caliente para eliminarlas antes que el compuesto puro cristalice (Figura 2). Cuando se desea recristalizar un sólido orgánico es muy común observar que, aunque el compuesto a recristalizar es incoloro, la solución es coloreada debido a la presencia de pequeñas cantidades de impurezas. En este caso es necesario agregar a la solución carbón activado. El carbón activado adsorbe compuestos orgánicos y, por lo tanto, las impurezas serán adsorbidas sobre el carbono. Se deben emplear cantidades pequeñas de carbón activado (no más de un 2% del peso de muestra a recristalizar), ya que éste adsorbe inevitablemente algo del compuesto a cristalizar, disminuyendo el rendimiento del proceso. El carbón activado se separa mediante una filtración en caliente. 28 Figura 1 Figura 2 IMPORTANTE: Las impurezas insolubles y el carbón activado decolorante se deben eliminar estando la solución caliente (en frío, precipitarían también los cristales deseados) y el punto clave es que durante este proceso de filtrado no se enfríe la solución. El plegado del papel tiene dos propósitos: por un lado, aumentar la superficie de contacto entre el papel y el líquido, y por otro lado, disminuir el área de contacto entre el embudo y el papel de filtro. 5- Luego de esta primera filtración, se deja enfriar lentamente la solución para provocar la cristalización del sólido. Si es necesario, se deben raspar las paredes del Erlenmeyer o balón con una varilla de vidrio para favorecer la formación de núcleos de cristalización. Cuando el crecimiento de cristales es lento y selectivo, el proceso se llama cristalización. La cristalización es un proceso dinámico donde a partir de un pequeño núcleo el cristal crece capa a capa seleccionando las "moléculas correctas" de la solución. Cuando el proceso de crecimiento de cristales es rápido y no selectivo, se llama precipitación. En este último caso, las redes cristalinas crecen rápido y las impurezas quedan atrapadas en la red. Por esto, si se quiere purificar un sólido, se debe evitar que el proceso de enfriamiento sea muy rápido. Por razones prácticas, tampoco debe ser muy lento. Así, el tiempo adecuado para un proceso de cristalización será de minutos u horas y no de segundos o días. 6- Una vez formados los cristales, se los separa de sus aguas madres mediante una filtración en frío. Se denomina “aguas madres” al solvente de recristalización en el que se encuentra disuelta una cierta cantidad del compuesto a recristalizar (es decir, es una solución saturada del compuesto a recristalizar en el solvente utilizado) y de las impurezas solubles en dicho solvente. Esta filtración se realiza, por lo general, a presión reducida empleando un embudo de Büchner y un Kitasato (Figura 3). 7- Luego, los cristales deben ser lavados con el objeto de eliminar los líquidos madres que los impregnan, los cuales, por secado, depositarán sobre las superficies de los cristales las impurezas que llevan disueltos. El solvente de lavado es generalmente igual al empleado para la recristalización. Debe usarse frío y la menor cantidad posible,para evitar pérdida por disolución. 29 8- El secado de los cristales es el paso final en el proceso, ya que deben quedar libres de solvente. Se colocan los cristales en un cristalizador cubierto con un papel de filtro para evitar que se contaminen con partículas de polvo y se dejan secar al aire o en un desecador al vacío (Figura 4), con o sin calentamiento dependiendo de las características del sólido a secar. Figura 3 Figura 4 9 y 10- Una vez terminado el proceso es necesario realizar la determinación de la pureza del sólido por ejemplo realizando un punto de fusión o una cromatografía y el cálculo del rendimiento logrado. El rendimiento experimental corresponde a la masa recuperada respecto de la masa inicial sometida a recristalización. IMPORTANTE: Para que las impurezas se eliminen en forma definitiva, se necesita que éstas sean totalmente insolubles en el solvente caliente (la muestra está disuelta) o bien que sean totalmente solubles en el solvente en frío (la muestra está como sólido cristalino). En ambas situaciones, la muestra se separa de las impurezas por filtración pero en frío o en caliente, según corresponda. Tabla I: Solubilidades de distintos compuestos expresadas en g/100 mL de agua. Nitrato de amonio NH4NO3 p.f.: 169,5ºC 118,30 871100 Nitrato de calcio Ca(NO3)2 p.f.: 561ºC 2180 376100 Nitrato de calcio tetrahidratado Ca(NO3)2.4H2O p.f.: 42,5ºC 2660 66080 Nitrato de calcio monohidratado Ca(NO3)2.H2O p.f.: 100ºC 45,90 89,691 Clorato de cobre hexahidratado Cu(ClO3)2.6H2O desc.: 100ºC 207 m.s.100 Sulfato de cobre CuSO4 p.f.: 200ºC 14,30 75,4100 Cloruro de cobre CuCl2 p.f.: 620ºC 70,60 107,9100 Cloruro de cobre dihidratado CuCl2.2H2O p.f.: 100ºC 110,40 192,4100 30 Ioduro de estaño SnI2 p.f.: 320ºC 0,9820 4,03100 Cianuro de potasio KCN p.f.: 634,5ºC 500 100100 Oxalato de bario BaC2O4 desc.: 400oC 0,009318 0,0228100 Iodato de calcio Ca(IO3)2 desc.: 540ºC 0,2015 0,6790 Clorito de plata AgClO2 p.f: 105ºC (explota) 0,4525 2,13100 Nitrato de plata AgNO3 desc.: 444oC 1220 952100 Nitrito de plata AgNO2 desc.: 140ºC 0,1550 1,36366 Tetraborato de sodio Na2B4O7 p.f.: 741ºC 1,060 8,7940 Bromato de bario hidratado Ba(BrO3)2.H2O desc.: 260ºC 0,30 5,67100 Ferricianuro de bariohexahidratado Ba2Fe(CN)6.6H20 p.f.: 40ºC 0,1715 0,9100 Fluorosilicato de bario BaSiF6 desc. 300ºC 0,02617 0,09100 Iodato de zinc Zn(IO3)2 desc.: 0,870 1,31100 El superíndice colocado en el ángulo superior derecho indica la temperatura a la cual se realizó la medición de solubilidad. p.f. = punto de fusión; desc. = se descompone; m.s. = muy soluble TABLA II: Solubilidades de ácido benzoico (C6H5COOH) y acetanilida (C6H5CONH2) expresadas en g/100 mL de solvente, en diferentes solventes y a diferentes temperaturas. Ácido benzoico (C6H5COOH), p.f.: 122-123ºC Agua (H2O) (p.eb.: 100ºC) Etanol (CH3CH2OH), (p.eb.: 78ºC) Éter etílico (H3C-CH2-O-CH2-CH3) (p.eb.: 33ºC) 0,17 0 0,6 40 0,18 4 2,2 75 0,21 10 2,75 80 0,29 20 6,75 98 43,5 10 66,7 78 40 0 40 33 Acetanilida (C6H5NH(COCH3), p.f.: 114-115ºC Agua (H2O) (p.eb.: 100ºC) Etanol (CH3CH2OH) (p.eb.: 78ºC) Glicerina (OHCH2-CHOH- CH2OH) (p.eb.: 290 °C) 0,54 10 3,5 85 0,56 25 5,0 100 29,4 10 166,7 78 36,9 20 13,6 20 44,9 50 31 Cuestionario de orientación 1- Mencione diferentes métodos de purificación y métodos para determinar el criterio de pureza para muestras sólidas y líquidas (ver Apéndice 1). Comente sobre las diferencias entre ellos. 2- Indique cuáles son los distintos pasos que se deben realizar en una recristalización, explicando las características principales de cada uno de ellos. 3- Utilizando los datos de la Tabla I: a) Calcule el volumen teórico de solvente (agua) para recristalizar 0,800 g de: i) Ca(NO3)2.4H2O ii) CuCl2 iii) AgClO2 iv) BaC2O4 b) ¿Qué conclusiones puede obtener comparando los resultados? c) ¿Cómo será este valor comparado con el volumen experimental? ¿Por qué? 4- Según los datos de la Tabla II, explique cuál solvente utilizaría para recristalizar 10,00 g de ácido benzoico, analizando los rendimientos teóricos correspondientes (J.S.R.): a) agua. b) etanol. c) éter etílico. 5- Se desean purificar por recristalización 10,00 g del compuesto X, cuya solubilidad en diferentes solventes es: Solvente A B C D E F Solubilidades en g/100 mL a 10 ºC 0,80 20,0 0,20 10,0 0,50 0,10 Solubilidades en g/100 mL a 100 ºC 8,0 20,0 0,80 80,0 80,0 80,0 a) ¿Qué solvente/s elegiría para su purificación? J.S.R. b) ¿Cuántos gramos de X perdería en el mejor de los casos?. ¿En qué etapa de la recristalización ocurriría esta pérdida? c) ¿Qué solvente elegiría si tuviese una impureza insoluble en los solventes A, E y F? J.S.R. d) ¿Qué solvente elegiría si tuviese una impureza insoluble en el solvente A y con la misma solubilidad que X en los otros solventes? J.S.R. 6- ¿Cuál es la consecuencia de utilizar una mayor cantidad de solvente que la necesaria para la solubilización total de la muestra a ebullición? 7- En la tabla que se encuentra a continuación, se muestran datos de la solubilidad de un compuesto Y en agua, a diferentes temperaturas 32 Temperatura (ºC) Solubilidad de Y (g/100 mL de agua) 0 2,00 20 4,00 40 8,00 60 12,00 80 20,00 a) Grafique Solubilidad vs Temperatura, empleando los datos de la tabla. Una los puntos graficados. b) Suponga que se agregan 5,00 mL de agua a 0,60 g de Y y se calientan hasta una temperatura de 80ºC, ¿esperaría que se disuelva todo el compuesto Y presente? Si/No. J.S.R. c) Si la solución preparada en b) se enfría hasta T = 20ºC. ¿Cuántos gramos de Y sólido podría obtener como máximo? 8- Dos estudiantes recristalizan muestras de 2,000 g de ácido benzoico en agua (ver Tabla II). La primer persona, disuelve el ácido benzoico a 80ºC y lo filtra a 10ºC. La segunda, lo disuelve a 98ºC y lo filtra a 10ºC. a) Calcule la cantidad de agua que necesita cada estudiante y la cantidad máxima de ácido benzoico que se recuperará en cada caso. b) Suponiendo que ambas personas trabajan adecuadamente, ¿cuál de ellas obtendría un mayor rendimiento teórico? 9- Dos estudiantes recristalizan individualmente, muestras iguales de 1,000 g de acetanilida impura, utilizando agua como solvente. A tal fin disuelven la muestra a 98°C, filtran en caliente y luego enfrían a 10°C. La primer persona (estudiante 1) obtiene 0,7800 g de acetanilida pura, mientras que la segunda (estudiante 2) obtiene 0,6500 g. Calcule el rendimiento que obtuvo cada estudiante. ¿Qué observaciones podría realizar sobre el procedimiento realizado por cada estudiante en base de los resultados obtenidos? 10- Se dispone de una sustancia A (0,900 g) impurificada con una sustancia B (0,200 g). Ambas sustancias tienen igual solubilidad en un solvente (0,1 g/100 mL de solvente a 20°C y 1 g/100 mL de solvente a 100°C). Considere que las solubilidades de ambas sustancias no se ven afectadas por la presencia de la otra sustancia. Indique si podría obtener la sustancia A pura, mediante la realización de una o más recristalizaciones? J.S.R. ¿Si su respuesta es afirmativa, qué cantidad de la sustancia A pura podría obtener? 33 ACTIVIDAD No 2B: PUNTO DE FUSIÓN Temario: Punto de fusión y punto de congelación. Punto de fusión normal. Punto triple. Efecto de la presión sobre el punto de fusión. Efecto de las impurezas sobre el punto de fusión. Punto de fusión como criterio de pureza. Punto de fusión mezcla. Punto de fusióncomo método de identificación. Importante: Para la realización de esta actividad es imprescindible el conocimiento de temas que fueron desarrollados en otras asignaturas. Revise el tema "El estado líquido" de Química General I. Cuando haya completado esta actividad, Ud. deberá saber: - cómo se determina un punto de fusión y para qué es útil, - en qué consiste una mezcla eutéctica y cómo es la fusión de la misma, - cómo afecta al punto de fusión de un sólido, la presencia de impurezas, - cuál es la utilidad de la determinación de un punto de fusión mezcla. Punto de fusión La transformación de una sustancia sólida a líquida se denomina fusión, y el proceso inverso es la solidificación. El punto de fusión de un sólido (o el punto de congelación de un líquido) es la temperatura a la cual las fases sólida y líquida coexisten en equilibrio. El punto de fusión normal (o el punto de congelación normal) de una sustancia es el punto de fusión (o el punto de congelación) medido a 1 atm de presión. El diagrama de fases de una sustancia es una forma gráfica de resumir las condiciones bajo las cuales existe un equilibrio entre estados diferentes de la materia y por ende, las condiciones bajo las cuales las distintas formas de la sustancia, son estables. En el diagrama simplificado de fases del agua mostrado en la Figura I, se observan tres regiones, cada una de las cuales representa una fase pura. La línea de separación entre dos regiones indica las condiciones (presión externa y temperatura) en las cuales estas dos fases pueden existir en equilibrio. Recuerde los conceptos básicos aprendidos en Química General I y observe la región de estabilidad de los distintos estados de agregación del agua. Señale las líneas de equilibrios entre fases. ¿Qué representa el punto triple? Destaque los valores de punto normal de fusión y punto normal de ebullición. 34 La Figura II muestra un diagrama de fases que es, en términos generales semejante al del agua, pero con una diferencia importante: la pendiente de la línea que corresponde al equilibrio sólido-líquido es positiva. Esto es válido para casi todas las sustancias (el agua se comporta de manera diferente porque el hielo es menos denso que el agua). Figura II: Diagrama de fases de sustancias diferentes al agua Sin embargo, debe notarse que la pendiente de la línea sólido-líquido es muy pronunciada y que aun cuando la presión atmosférica varía geográficamente de un lugar a otro, el punto de fusión no se modifica apreciablemente. En consecuencia, el punto de fusión no varía prácticamente con la variación de la presión externa, por esta razón es utilizado para identificar sólidos o como criterio de pureza de sustancias sólidas. El proceso de pasaje de sólido a líquido es un cambio de fase. Durante la fusión la temperatura del sistema se mantiene constante ya que la energía suministrada es utilizada para vencer las fuerzas de cohesión entre las moléculas del sólido. Una vez que funde todo el sólido, si se continúa suministrando calor, aumentará la energía cinética de las moléculas manifestándose como un aumento de la temperatura del sistema líquido. Sin embargo, en la práctica cuando se determina el punto de fusión de un sólido cristalino se establece un intervalo de temperaturas (rango de fusión) correspondiente a la transición. El rango de fusión está comprendido entre la temperatura a la cual se observa la obtención de la primera gota de líquido y la temperatura a la cual se distingue la fusión (desaparición) del último cristal. Cuando la sustancia es pura, el intervalo de temperatura de fusión experimental es aproximadamente de 0,5 a 1ºC. Punto de fusión como criterio de pureza. Efecto de las impurezas sobre el punto de fusión Recordando conceptos anteriores, sabemos que cuando un solvente contiene disuelto un soluto no volátil, la presión de vapor del líquido disminuye, como se muestra en la Figura III. Al disminuir la presión de vapor de la solución, la curva que corresponde al equilibrio sólido-líquido se desplaza hacia la izquierda. En consecuencia, para un valor de presión constante, la temperatura de congelación del líquido (que es igual a la temperatura de fusión del sólido) disminuye (note que el punto de fusión seguirá siendo la temperatura a la cual el líquido y el sólido existen en equilibrio). Aun cuando el caso ilustrado en la figura corresponde a un soluto no volátil (observe que se produce también un aumento del punto de ebullición), la disminución en el punto de congelación no está restringida a solutos no volátiles: un soluto volátil soluble en agua, como el metanol (CH3OH), también produce una disminución en el punto de fusión del agua y puede, por esta razón, ser empleado como anticongelante en los radiadores de los automóviles. 35 Figura III - Diagrama de fases que muestra la elevación del punto de ebullición (Tb) y la disminución del punto de fusión (Tf) para una solución acuosa. Cuando un sólido puro funde, se convierte en un líquido puro y éste posee las propiedades ya mencionadas. Esto quiere decir que, si en el sistema que funde hay impurezas presentes (que pueden disolverse en la fase líquida fundida de la muestra), la presión de vapor del líquido será menor que el valor correspondiente a la fase pura, a cada temperatura. De esta manera se puede construir el gráfico de la Figura IV, donde L-F corresponde a la curva del líquido puro y L´-F´, a la curva de presión de vapor cuando está presente la impureza. Si la concentración de la impureza aumenta, la curva será L´´-F´´. A partir de la Figura IV se observa que la nueva intersección entre las curvas de equilibrio se ha desplazado con respecto a la original. La temperatura a la cual comienza la fusión ahora es PF´ o PF´´, observándose entonces que la impureza (volátil o no volátil) soluble en la fase fundida de la muestra, produce la disminución del punto de fusión de la sustancia pura. Así, cuando la impureza está presente el punto de fusión es menor. Este fenómeno puede ser utilizado para determinar la presencia de impurezas en el sólido. Si la impureza es insoluble en el líquido, no se producirán cambios en el punto de fusión. Figura IV. Descenso del punto de fusión debido a la presencia de impurezas solubles en la fase fundida de la muestra. 36 Diagrama de composición – temperatura Si a una sustancia sólida pura A le agregamos cantidades crecientes de otra sustancia B, sabemos que el punto de fusión descenderá (Figura V). Lo mismo ocurre si se determina el punto de fusión de B, al agregar cantidades diferentes de la sustancia A. Pero, ¿cuál es la máxima disminución del punto de fusión de una sustancia debida a la adición de otra sustancia?. Esa temperatura límite es la temperatura eutéctica o punto eutéctico, que representa el único punto de la mezcla A-B que tiene 3 (tres) fases en equilibrio: sólido A puro (100%); sólido B puro (100%) y líquido A-B de composición ME (mezcla eutéctica). Si se calienta una muestra de composición ME, se observa que funde a la TE en forma neta, en un rango de temperaturas de 0,5-1,0ºC (como una sustancia pura!). La mezcla eutéctica no puede considerarse como un compuesto químico definido, en realidad es una mezcla íntima: conglomerado de las dos fases sólidas que la componen. Análisis de la Figura V: En la Figura V se muestra el comportamiento usual del punto de fusión de una mezcla de dos sustancias A y B. La línea llena representa la condición de equilibrio sólido-líquido para las distintas composiciones de la mezcla. Las temperaturas de fusión de A y B son 180ºC (PFA) y 140ºC (PFB), respectivamente. Si consideramos una mezcla con una composición 80% A y 20% B (en moles) (indicado con la flecha), siendo su temperatura de fusión TM = 159ºC, analicemos qué sucede cuando se aumenta la temperatura
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