Informe destilación simple y fraccionada

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INFORME PRÁCTICA 5
MARIA FERNANDA HOYOS REYES
OSCAR ANDRES HERNANDEZ ELJADUE
PROFESOR EDISON TELLO CAMACHO
UNIVERSIDAD DE LA SABANA
Facultad de Ingeniería
Chía
2015
TÍTULO: Práctica V: Destilación Simple y Fraccionada. Punto de Ebullición.
NOMBRE DE LOS AUTORES: Maria Fernanda Hoyos Reyes, Oscar Andrés Hernández Eljadue
RESUMEN:
La práctica tuvo como objetivo llevar a cabo la destilación simple y fraccionada de dos tipos de vinos. En la industria química la destilación es un proceso muy común para la separación de sustancias y en si para la obtención de productos puros. En esta práctica cada grupo tomo un tipo de vino para destilar (moscatel o cerezano), ya fuera por destilación fraccionada o simple. A nuestro grupo le fue asignado la destilación fraccionada del Moscatel, la cual dio como resultado final 10 muestras tomadas entre los 70 ˚ C y los 80 ˚ C, variando sus índices de refracción entre 1,3652 y 1,3331. Cabe mencionar que además de los resultados anteriores, en este informe se analizaron todos los resultados obtenidos por los otros grupos.
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ABSTRACT:
The finality of this laboratory experiment was to carry out a simple o fractioned distillation process on two types of wines. In the chemical industry distillation is a very common process applied to separate substances or to obtain pure products. In this laboratory practice each group took a type of wine to distillate (muscatel or cherry-flavored), either by simple or fractioned distillation. Our group was assigned the distillation of muscatel wine, which resulted in ten different samples taken between 70 ˚ C and 80 ˚ C, with varying refraction indexes between 1,3652 and 1,3331. We must mention that besides the previous results, in this report all of the results obtained by the other groups were analyzed. 
INTRODUCCIÓN:
El presente informe se hizo con el objetivo de destilar vinos comerciales, separando principalmente el etanol presente en estos. (Roberts, 1969)
La metodología se dividió en procedimientos de destilación fraccionada y simple para los diferentes grupos del salón, con un método de resultados compartidos.
Tales resultados serán comparados para analizar cuál fue más efectivo y las razones químicas y físicas que determinaron el veredicto. (Campbell, 1994)
A continuación se encontrará la metodología aplicada, el análisis de resultados y las conclusiones de la práctica.
MARCO TEÓRICO: 
Una sustancia pura es una sustancia uniforme en su composición química, la cual es estable, por lo que no cambian mientras permanecen en el estado observado. Las sustancias puras pueden ser elementos o compuestos. Su composición es definida y fija. (Rolle, 2006)
Una mezcla es una sustancia cuya composición puede variar. Estas pueden ser homogéneas o heterogéneas. (Burns, 2003)
La destilación simple se realiza cuando una mezcla contiene dos líquidos que tiene dos puntos de ebullición muy diferentes, y por lo tanto se pueden separar al poner la sustancia a calentar al punto de ebullición de la sustancia más volátil. (Laitinen, 1982)
Un azeotropo es una mezcla liquida de dos o más compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como un solo componente. Pueden hervir a temperatura superior, inferior, o igual a la de los componentes. No es posible separarlos por destilación simple. (Burns, 2003)
Existen azeotropos positivos y negativos. Los positivos ebullen por debajo de la temperatura de ebullición de los componentes y se llaman azeotropos de temperatura mínima. Un azeotropo por lo tanto es lo opuesto. (Laitinen, 1982)
La destilación de los azeotropos positivos da como resultado un destilado con composición cercana al
azeotropo. La destilación de un azeotropo negativo da como resultado un residuo que se acerca a la composición del azeotropo. (Burns, 2003)
En la industria la destilación se realiza utilizando columnas de destilación, la cual es una estructura cerrada en la cual se realiza la separación física de un fluido en dos o más fracciones sometiéndolo a presiones o temperaturas específicas. (Atkins, 2008)
En la destilación fraccionada se calienta la sustancia hasta casi su punto de ebullición y se envía por una torre de fraccionamiento. Los gases volátiles se elevan mientras los otros líquidos bajan. Parte de los vapores que se elevan se condensan y vuelven a caer como líquido. En esta existen platos de burbujeo que permiten que los gases calientes pasen por el líquido más frio retenido por los platos. Así, estos platos proporcionan una mezcla entre las corrientes de líquido y vapor. Al desbordarse el líquido cae al plato inferior. La temperatura va de mayor a menor. (Atkins, 2008)
Hay un segundo tipo de destilación que es la destilación a vacío. La sustancia que sale por la parte inferior de la columna atmosférica se bombea a la unidad de destilación al vacío, en la cual se vaporiza sacando más productos. Al final lo que se espera es que lo más liviano y volátil se pueda obtener en la parte de arriba de la torre, mientras lo menos volátil y más pesado en la parte de abajo. (Atkins, 2008)
Un plato teórico es una zona de equilibrio entre dos fases, líquido y vapor. Se define como “la eficiencia de la columna de fraccionamiento y los números de pasos de evaporación y condensación necesarios para alcanzar cierto destilado”. (Atkins, 2008)
Hoy en día los sistemas de destilación fraccionada no contienen paltos, sino más bien pedazos de vidrio que cumplen la misma función, como es el caso de la columna de Vigreux. Por lo tanto los platos pasan a ser un sistema de medición teórica. El número de platos teóricos necesarios de pende de la composición de la sustancia. Si los puntos de ebullición de cada sustancia son muy cercanos, se necesitaran más platos teóricos para que el resultado sea más eficiente.
(Laitinen, 1982)
En una destilación las sustancias de sistemas binarios de líquidos miscibles cumplen la ley de Raoult y la de Dalton, las cuales son:
R: PA= XA+PA˚
D: PT= PA+PB
Donde PA es la presión de la sustancia A, PB es la presión de la sustancia B, XA es la fracción molar de la sustancia A, PA˚ es la presión de la sustancia A pura. Todos estos datos se pueden graficar para observar el comportamiento de estas sustancias como se evidencia a continuación. (Atkins, 2008)
Estas graficas permiten observar los platos teóricos necesario (líneas rojas), la cantidad de sustancia presente en forma líquida y en vapor, cual es la sustancia más volátil (aquella con el kPa mas alto), etc. (Laitinen, 1982)
El índice de refracción nos permite identificar compuestos. Permite determinar la pureza e identificar una sustancia cuando esta tiene puntos de ebullición análogos. El índice de refracción del etanol a 20 ˚ C es de 1,361 mientras el del agua es de 1,3330. (Smith, 1983)
METODOLOGIA:
Destilación fraccionada:
100 mL de muestra
En balón con perlas
(Equipo de destilación con columna)
Calentar con mechero
Anotar temperatura de inicio de destilación
Separar cada 5 mL de destilado
Separar 
Cabeza
Cola
Cuerpo
Primer destilado
Último destilado
Se elaborará una tabla de resultados con fracciones, temperatura de destilación, volúmenes e índices de refracción. Además se elaborarán gráficas de índice de refracción vs temperatura de destilación
Destilación simple:
100 mL de muestra
En balón con perlas
(Equipo de destilación simple)
Calentar con mechero
Anotar temperatura de inicio de destilación
Recibir destilado hasta que se llegue a temperatura constante
Cabeza
Cambiar de probeta y recibir destilado a esta Temperatura.
Cuerpo
Dejar lo que no destile en balón. 
Cola
RESULTADOS
La primera parte de la práctica consistió en destilar Moscatel al 7%, cuya densidad es 0,9924. Se inició con una temperatura de 20˚C y la destilación comenzó (se estabilizo) a los 70˚ C. La última temperatura registrada fue de 90˚C. Al medir los índices de refracción y las temperaturas de cada muestraque se tomaba de la destilación, los resultados fueron los siguientes:
TABLA PROPIA (1)
	Muestra
	Volumen de la muestra (ml)
	Temp.
˚C
	Índice de refracción
	Cabeza
	9 
	70
	1.3652
	2
	6 
	85 
	1.3420
	3
	5.2 
	90 
	1.3333
	4
	9.2 
	90 
	1.3331
	5
	10.4 
	90 
	1.3331
	6
	9.2 
	90 
	1.3331
	7
	7 
	90 
	1.3331
	8
	7
	90 
	1.3331
	9
	6.6 
	90 
	1.3331
	10
	7.8 
	90 
	1.3331
	Cola
	9.4 
	90 
	1.3331
Tabla 2
	Muestra
	Volumen de la muestra (ml)
	Temp.
˚C
	Índice de refracción
	Cabeza
	4.1
	69
	1.3651
	2
	3
	82
	1.3646
	3
	12.5
	90 
	1.3336
	4
	8
	90 
	1.3332
	5
	9
	90 
	1.3331
	6
	10
	90 
	1.3331
	7
	15
	90 
	1.3331
	8
	15
	90 
	1.3331
	9
	8 
	90 
	1.3331
	10
	10
	90 
	1.3331
	Cola
	4
	90 
	1.3331
Tabla 3
	Muestra
	Volumen de la muestra (ml)
	Temp.
˚C
	Índice de refracción
	Cabeza
	1.8
	60
	1.3651
	2
	4.6
	52
	1.3648
	3
	0.8
	48
	1.3650
	4
	4.2
	90
	1.3376
	5
	18
	88
	1.3331
	6
	19
	90 
	1.3331
	Cola
	15
	88
	1.3331
La segunda parte consistió en destilar Cerezano. Se inició con una temperatura de 20 ˚ C y comenzó a destilarse a los 75 ˚-80 ˚ C. Al medir los índices de refracción y las temperaturas de cada muestra que se tomaba de la destilación, los resultados fueron los siguientes:
Grupo A
	Fracción de la destilación
	Temp.
	Volumen de la muestra (ml)
	Índice de refracción
	Cabeza
	80-85 ˚C
	8,6 
	1.3578
	Cuerpo
	A
	90˚C
	54
	1.3418
	
	B
	90˚C
	
	1.3337
	
	C
	90˚C
	
	1.3331
	Cola
	------
	4,4 
	1.3331
Grupo B
	Fracción de la destilación
	Temp. ˚C
	Volumen de la muestra (ml)
	Índice de refracción
	Cabeza
	80
	8.45 
	1.3626
	Cuerpo
	A
	88
	14.1 
	1.3500
	
	B
	90
	14.3
	1.3347
	
	C
	90
	12.6
	1.3331
	
	D
	90
	22.5
	1.3336
	Cola
	------
	14.3 
	1.3333
Grupo C
	Fracción de la destilación
	Temp.
˚C
	Volumen de la muestra (ml)
	Índice de refracción
	Cabeza
	82
	8.4
	1,3590
	Cuerpo
	A
	90
	8.8
	1,3439
	
	B
	92
	4.4
	1,3360
	
	C
	92
	17.8
	1,3334
	Cola
	92
	53 
	1,3335
Grupo D
	Fracción de la destilación
	Temp.
˚C
	Volumen de la muestra (ml)
	Índice de refracción
	Cabeza
	80
	10
	1,3591
	Cuerpo
	A
	90
	10
	1,3436
	
	B
	90
	14.3
	1,3336
	
	C
	90
	34
	1,3331
	Cuerpo D
	90
	11 
	1,3332
Punto de ebullición etanol: 69,7 ˚C
Punto de ebullición metanol: 56,7 ˚C
Punto de ebullición azeotropo: 70,5 ˚C
Punto de ebullición agua: 91,25 ˚C
(En Bogotá)
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Análisis resultado propio (1):
Se realizó la destilación fraccionada de una manera eficaz, esto se puede ver gracias a los índices de refracción en los cuáles los valores disminuyeron desde índices cercanos al del etanol (1.361) hasta estabilizase en magnitudes similares a las del agua (1.3330).
Debido a que el etanol forma un azeotropo estable con el agua, evitando que se logre destilar etanol puro.
Con la cantidad de valores tomados podemos efectuar un aproximado de los platos teóricos referentes a la columna de destilación utilizada: Guiándonos por el índice de refracción aprovechando los índices de convergencia diríamos que se obtuvieron 4 destilados diferentes, producto de 4 platos teóricos diferentes (debido a 4 procesos eficaces de evaporación-condensación).
Análisis de resultados tabla 2
En general las temperaturas de destilación fueron muy similares a las dadas en nuestro procedimiento. De igual manera se generaron etapas similares, en las cuales variaron los índices de refracción de manera similar.
Análisis conjunto 1-2
Observamos que el primer destilado (cabeza) es aquel presenta un mayor índice de refracción, además de una menor temperatura de destilación; esto se puede atribuir a que tal destilado es aquel que contiene un mayor porcentaje de etanol en él. El etanol presenta un índice de refracción mayor al del agua (1,361 para etanol, 1,3330 para el agua) además de un menor punto de ebullición (en la presión dada cerca de 70 para etanol y cerca de 90 para el agua). De esta manera el índice de refracción fue disminuyendo durante el proceso hasta estabilizarse en 1,3331 a 90 centígrados. Cabe resaltar que el índice obtenido al inicio de la prueba corresponde a 1,3651-1,3652, mayor al del etanol puro. Esto puede deberse a contaminantes presentes en la sustancia medida en pequeñas cantidades y pertenecientes a los compuestos del vino.
Otro punto importante para resaltar es la comparación de volúmenes de destilado de ambas cabezas. En el primer caso obtuvimos 9 ml de destilado mientras que en el segundo apenas 4,1. Pareciera que este fuera un error determinante, pero si observamos los segundos valores observamos que en la segunda tabla se obtuvo 3 ml de sustancia con 1,3646 de índice de refracción, lo cual se acerca aún más al índice de refracción del etanol puro que los resultados dados en las cabezas. De esta manera se tendrán cantidades similares de etanol en estas dos porciones, mientras que los índices disminuyen hasta estabilizarse en 1,3331. Tal valor no es el del agua pura, ya que por teoría siempre quedará siempre un porcentaje de etanol en el agua.
Análisis tabla 3
En la tabla 3 los valores de índice de refracción dados en los destilados separados no difieren demasiado de los obtenidos en las tablas anteriores; índice inicial de 1,3651 hasta estabilizarse en 1,3331. La diferencia crucial y demasiado marcada en este caso se encuentra en las temperaturas de destilación obtenidas, las cuáles empiezan a los 48 centígrados y presentan variaciones en la última etapa con subidas y bajas desde 88 hasta 90 centígrados. Lo púnico que podemos deducir de tales resultados es un fallo del sistema de medición de temperatura, ya que las bases teóricas no formulan respuestas que expliquen tal comportamiento.
Análisis destilaciones simples:
Las destilaciones simples evaluaron un vino diferente (cerezano) aunque presentaba (según la caja) un porcentaje de alcohol similar, por lo que los resultados debían ser, en teoría, muy parecidos.
Se obtuvo puntos máximos de índice de refracción cercanos a 1.36-el máximo fue de 1.3626-, pero esta vez más dispersos, igual que los mínimos-mínimo de 1.3331-. Lo anterior se atribuye a la calidad del destilado realizado de manera simple.
Análisis comparación proceso fraccionado-simple.
Los resultados dados en cada tipo de fracción se comportan de manera similar como se puede observar en las gráficas (salvo los valores de temperatura determinados en la tabla 3, los cuáles ya fueron atribuidos a error).
Además es claro que en la destilación fraccionada se dieron disminuciones drásticas del índice de refracción constante aumentaba la temperatura, lo cuál significa una mejor destilación, con mayor porcentaje de etanol en las fracciones iniciales y menos en las finales (en las cuáles se encuentra que la mayoría de sustancia es agua); esto es, destilados más puros.
Lo anterior tiene razones puntuales según el tipo de destilación: Diremos que en cuanto a precisión la destilación fraccionada es mucho más acertada, ya que los valores de la tabla 1 y 2 presentan menor dispersión que cualquier pareja de tablas de los procedimientos de destilación simple. Además de esto, en cuanto a calidad de destilado, la destilación fraccionada fue igualmente más exacta. 
Los resultados más favorables para el proceso que utilizó columna de destilación tienen fundamentos claros: la destilación fraccionada es mucho más acertada para realizar destilaciones de sustancias que tienden a comportarse como azeótropos, ya que la constante evaporación y condensación interna dada por la columna genera que los vapores que suben por esta sean cada vez más puros (contengan mayor porcentaje de la sustancia más volátil) y dejen atrás la sustancia menos volátil. De esta manera se recolectará en la fase inicial una cantidad mucho más pura de sustancia volátil (etanol) y al final fracciones más puras de sustancia menos volátil (agua).
Además delo anterior cabe resaltar que en las destilaciones fraccionadas (seguimos excluyendo el error) el proceso de destilado comenzó a temperaturas significativamente más bajas (10 grados menos) que en las destilaciones simples. Lo anterior puedeexplicarse de igual manera por la columna de destilación, en la cuál los vapores de mezcla generados desde puntos de ebullición cercanos a los puntos de ebullición de la sustancia volátil (en este caso etanol, con P.E de 70 centígrados) comienzan a surgir durante la purificación dada por los procesos internos de la columna.
Se logra enlazar la alta temperatura de iniciación del proceso en la destilación simple con la baja calidad de los destilados: ya que el proceso empieza a temperaturas medias entre aquellas de las sustancias puras diremos que aquellas temperaturas corresponden a los puntos de ebullición del azeótropo formado, por lo que las fracciones obtenidas no presentarán niveles altos de pureza.
Es hasta el final de los procesos simples el momento en que los índices de refracción empiezan a homogeneizarse, cerca del 1.3331; pero cabe resaltar que aún en las últimas fracciones se muestran variaciones pequeñas, lo que demuestra que el proceso de destilación inicial no logró destilar la totalidad del alcohol de la sustancia.
Realizaremos un proceso de aproximación para determinar intervalos entre los cuáles, según el índice de refracción, pueda encontrarse el porcentaje de alcohol determinado. Utilizaremos dos tablas de cada procedimiento
Diremos que 100% etanol corresponde a 1.361 en el índice de refracción, y 0% corresponde a 1.3331.
La dispersión de cada valor se dará en valor absoluto para determinar porcentajes entre 0 y 100.
El porcentaje de cada fracción estará determinado por una interpolación entre 0 y 0.0279 (desviación de valores de acuerdo a índice de refracción del alcohol), donde 0.0279 en la desviación máxima dada por la diferencia entre el índice del etanol y del agua.
Finalmente el valor del porcentaje encontrado se multiplicará por el volumen para en cada caso dar un valor de contenido volumétrico de alcohol.
Ecuación:
(x-0.0279)*(1/-0.0279)*V
Tablas cantidades de etanol: 
GRÁFICAS
Fraccionada
1-2
Simple 
1-2-3
CONCLUSIONES
El proceso de destilación realizado presentó una cantidad teórica de etanol de 9.596415771 ml, lo cuál sería equivalente a un 9.6% de etanol sobre el volumen del vino.
Los procesos de destilación fraccionada fueron más exactos que los procesos de destilación simple.
El porcentaje de etanol teórico obtenido más acertado al dado por la caja fue el del grupo 2, con un 6.36% de etanol sobre volumen de vino.
Bibliografía
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Laitinen, H. H. (1982). Analisis Quimico. Madrid: Reverté S.A.
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Rolle, K. (2006). Termodinamica. USA: Pearson Education.
Smith, J. C. (1983). Quimica organica. España: Reverté S.A.
I.R.1	48	52	60	69	70	82	85	88	88	90	90	90	1.3652	1.3420000000000001	1.3332999999999999	1.3331	1.3331	I.R.2	48	52	60	69	70	82	85	88	88	90	90	90	1.3651	1.3646	1.3335999999999999	1.3331999999999999	1.333	1	80	82	88	90	90	90	90	92	92	92	1.3577999999999999	1.3418000000000001	1.3337000000000001	1.3331	80	82	88	90	90	90	90	92	92	92	1.3626	1.35	1.3347	1.3331	1.3335999999999999	1.3332999999999999	80	82	88	90	90	90	90	92	92	92	1.359	1.3439000000000001	1.3360000000000001	1.3333999999999999	1.3334999999999999	80	82	88	90	90	90	90	92	92	92	1.3591	1.3435999999999999	1.3335999999999999	1.3331	1.3331999999999999	I.R.1	48	52	60	69	70	82	85	88	88	90	90	90	1.3652	1.3420000000000001	1.3332999999999999	1.3331	1.3331	I.R.2	48	52	60	69	70	82	85	88	88	90	90	90	1.3651	1.3646	1.3335999999999999	1.3331999999999999	1.333	1	I.R.3.	48	52	60	69	70	82	85	88	88	90	90	90	1.365	1.3648	1.3651	1.3331	1.3331	1.3331	1.3375999999999999	1.3331	tabla 2VolumenDisperciónCantidad Et
1.36514.10.00413.497491039
1.364630.00362.612903226
1.333612.50.02740.224014337
1.333280.02780.028673835
1.333190.02790
1.33310.02790
6.363082437
tabla BVolumenDisperciónCantidad Et
1.36268.450.00167.965412186
1.3514.10.0118.540860215
1.334714.30.02630.820071685
1.333112.60.02790
1.333622.50.02740.403225806
1.333314.30.02770.102508961
17.83207885
tabla AVolumenDisperciónCantidad Et
1.35788.60.00327.613620072
1.3418160.01924.989247312
1.3337170.02730.365591398
1.3331210.02790
1.33314.40.02790
12.96845878
Índice etanoltabla 1VolumenDisperciónCantidad Et
1.3611.365290.00427.64516129
1.3611.34260.0191.913978495
1.3611.33335.20.02770.037275986
1.3611.33319.20.02790
1.3611.333110.40.02790
1.3611.33310.02790
Volumen total etanol9.596415771