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1 INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA La química analítica es la ciencia que estudia todas las técnicas y métodos necesarios para obtener conocimientos acerca de la composición, la identidad, la pureza de la materia en estudio. También se tiene en cuenta la clase, cantidad y forma de los átomos y de las moléculas y las determinaciones físicas que puedan estar relacionadas con los objetos de estudio. Alcances de la química analítica Con la química analítica podemos obtener distintos datos según sea el tipo de análisis. 1. Análisis cualitativo: Determina la “identidad” de la especie que constituye la muestra. Ej.: análisis de orina: determinamos qué especies hay en la orina. 2. Análisis cuantitativo: Determinamos “cuánto” hay de la especie en estudio, es decir, cantidad. Ej.: análisis de orina: determina cuánto hay de cada especie en la muestra. 3. Análisis de caracterización: Determinamos propiedades físicas o químicas de una especie en la muestra. 4. Análisis fundamental: Análisis para mejorar la capacidad de un método analítico. La Química Analítica es una ciencia con aplicaciones en la industria, medicina y en todas las ciencias. A modo de ilustración podemos citar: • Poder determinar la efectividad de los sistemas de control de contaminación de los gases de escape de los automóviles (Determinar óxido de nitrógeno y monóxido de carbono). • Determinar cuantitativamente la cantidad de nitrógeno en alimentos para establecer su contenido en proteínas. • El análisis de acero durante su fabricación permite ajustar las concentraciones de carbón, níquel y cromo, para alcanzar la fuerza, dureza, resistencia a la corrosión y ductilidad deseada. • En la agricultura moderna se establecen las pautas de fertilización e irrigación a través de análisis cuantitativos de la planta y del suelo. • Las medidas cuantitativas de potasio, calcio e iones sodio en los fluidos corporales fisiológicos permiten estudiar el papel que estos iones tienen en la conducción de impulsos nerviosos y la contracción y relajación de los músculos. Herramientas básicas de química analítica • Unidades fundamentales de medida. • Notación científica. • Cifras significativas. • Unidades de concentración: o Molaridad (M). o Normalidad (N). o ppm (partes por millón). o ppb (partes por billón) o Porcentajes: %P/P, %V/V, %P/V. o Cálculos estequiométricos. o Equipos e instrumentos básicos: balanza, material de vidrio, etc. o Cuaderno de laboratorio: registrar procedimientos. Escalas de trabajo Según la escala de trabajo las técnicas analíticas pueden clasificarse en: Denominación Volumen de muestra Peso de muestra Macroanalítica Mayor a 10 mL Mayor 100 mg Semimicroanalítica 10 – 1 mL 100 – 10 mg Microanalítica 1 – 0,01 mL 10 – 1 mg Ultramicroanalítica 10 – 1 uL 100 – 01 uL Submicroanalítica Menos de 1 uL Menos de 0,1 ug 2 Terminología utilizada en química analítica Análisis: Proceso que proporciona información física o química acerca de los componentes de una muestra o de la propia muestra. Analitos: Son los componentes que nos interesan de una muestra. Matriz: Son los componentes de la muestra que no son analitos. Determinación: Es el análisis de una muestra para dar identidad, datos de concentración con propiedades del analito. Medida: Determinación experimental de las propiedades físicas o químicas del analito. Muestra blanco: Es una muestra que contiene la misma matriz que la muestra problema pero sin el analito. Se utiliza para hacer comparaciones y que los resultados sean fiables. Métodos analíticos Se clasifican en: • Métodos químicos: basados en reacciones químicas. Pueden ser: - Cualitativos: ✓ Inorgánico: Se utilizan para identificar cationes. ✓ Orgánico: Se utilizan para la identificación de grupos funcionales. - Cuantitativos: aplican las leyes de la estequiometría. ✓ Gravimétricos: Precipitación, extracción, volatilización. ✓ Volumétricos: Ácido-base, complejos, redox, precipitación. • Métodos instrumentales: El desarrollo de estos métodos ha producido muchos avances en el análisis químico mejorando la selectividad, sensibilidad y la rapidez. En ellos no es necesario que ocurra una reacción química. Pueden ser: ✓ Ópticos. ✓ Electroquímicos. ✓ Otros métodos. PASOS GENERALES DE UN PROCESO ANALÍTICO El proceso analítico habitualmente comienza con una cuestión que no se expresa en términos de un análisis químico. La cuestión podría ser: «¿Pasa a nuestros alimentos el plomo que hay en la gasolina?» o «¿Reduce la contaminación ambiental el control de las emisiones de los automóviles?». Un científico traslada estas cuestiones a la necesidad de hacer unas medidas concretas. Un químico analítico debe escoger o inventar un procedimiento para realizar estas medidas. Cuando se acaba el análisis, el analista debe transformar los resultados en términos que puedan ser entendidos por otros, idealmente por todos. El rasgo más importante de cualquier resultado son sus limitaciones. ¿Qué incertidumbre estadística tienen los resultados dados? Si se toman muestras de diferente manera, ¿se obtendrían los mismos resultados? Si se encuentra una pequeña cantidad (traza) de analito en una muestra, ¿pertenece realmente a la muestra o ésta está contaminada? Una vez que todas las partes interesadas entienden los resultados y sus limitaciones, se pueden sacar conclusiones y tomar decisiones. Un proceso analítico se puede resumir en los siguientes pasos generales: Formular la cuestión o problema Convertir las cuestiones generales en cuestiones específicas que se puedan responder mediante medidas químicas. Seleccionar los procedimientos analíticos Buscar en la bibliografía procedimientos apropiados o, si es necesario, poner a punto procedimientos originales para hacer las medidas requeridas. 3 Muestreo Muestreo es el proceso de selección de una muestra representativa de lo que se quiere analizar. Si se empieza con una muestra mal elegida, o si la muestra cambia desde que se recoge hasta cuando se hace el análisis, los resultados dejan de ser significativos. Preparación de muestra La preparación de muestra es el proceso destinado a convertir la muestra representativa en una forma adecuada para el análisis químico, lo que normalmente significa disolver la muestra. Las muestras con una concentración baja de analito pueden necesitar que se las concentre antes del análisis. Puede ser necesario eliminar o enmascarar las especies que interfieren en el análisis. Para analizar una tableta de chocolate, por ejemplo, la preparación de la muestra comprende la eliminación de la grasa y la disolución de los componentes que se desea determinar (analitos). Análisis Medir la concentración del analito en varias alícuotas idénticas. La finalidad de las medidas replicadas (medidas repetidas) es establecer la variabilidad (incertidumbre) del análisis y evitar el riesgo de un error grave si se hiciera el análisis de una única alícuota. La incertidumbre de una medida es tan importante como la medida misma, porque nos indica la fiabilidad de la medida. En caso necesario, hay que aplicar métodos analíticos diferentes a muestras parecidas, para asegurarse de que todos los métodos dan el mismo resultado y que la elección del método analítico no afecta al resultado. También se puede preparar y analizar diferentes muestras brutas, para ver qué variaciones se presentan en función del procedimiento de muestreo. Informe e interpretación Escribir un informe completo, que indique claramente los resultados y sus limitaciones concretas. El informe puede estar dirigido a un especialista (como el director del laboratorio), o para el público en general (como puede ser la madre del analista). Hay que asegurarse de que el informe es apropiado para el destinatario previsto. Sacar conclusiones Una vez que se ha escrito el informe, el analista puede o no estar implicadoen lo que se vaya a hacer con su información, como modificar la materia prima de una factoría o crear nuevas leyes para la regulación de aditivos en alimentos. Cuanto más claro se escriba un informe, menos probable es que lo malinterpreten los que lo usen. El analista debe al menos tener la responsabilidad de asegurar que las conclusiones que se saquen de sus datos sean coherentes con los mismos.
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