METODOS ELECTROMETRICOS DE ANALISIS QUIMICA

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UNIVERSIDAD AUTONOMA DEL ESTADO DE MORELOS FACULTAD DE FARMACIA
LABORATORIO MODULAR DE QUIMICA
GRADO Y GRUPO: 3° “E”
PRACTICA 11. METODOS ELECTROMETRICOS DE ANALISIS
INTEGRANTES DE EQUIPO: BARRETO BARRETO CLAUDIA VERONICA
FLORES FERNANDEZ GIMENA GUADALUPE GUTIERREZ RAMIREZ LOAREIDY JEANEET URIBE ROMERO LESLY ALEJANDRA
FECHA DE REALIZACIÓN: 17/MAYO/2018
FECHA DE ENTREGA: 02/JUNIO/2018
INTRODUCCIÓN:
La conductimetría comprende un grupo de métodos analíticos basados en la medida de la conductancia eléctrica de una solución, la que en el caso de los conductores de segunda especie ó electrolitos viene dada por la migración de aniones y cationes hacia los electrodos de signo opuesto. En soluciones diluidas la conductancia está estrechamente vinculada con la concentración del electrolito. Cuando una reacción química da lugar a un cambio (aumento ó disminución) del número total de iones en solución, ó bien iones de gran movilidad son sustituidos por otros de menor movilidad y viceversa, la misma es aplicable a una titulación conductimétrica. La principal ventaja de las valoraciones conductimétricas reside en que las gráficas son lineales, por lo tanto, se efectúan 4 ó 5 lecturas antes y otras tantas después del punto de equilibrio y por interpolación se determina el punto final. En la naturaleza existen sustancias poco solubles en medios acuosos. No existen sustancias completamente insolubles, aunque de forma general, se denomina sustancias insolubles todas aquéllas que, en disolución saturada, no superan concentraciones del orden de 10-2 o 10-3 mol l-1.
Las causas principales de precipitación son los cambios de temperatura de la disolución, cambios en la composición del disolvente, y reacciones entre las especies disuelta.
Titulación Potenciométrica:
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecientes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo). (BELLO, 2017)
Titulación Conductimétrica:
La conducción de una corriente eléctrica a través de una solución de un electrolito involucra la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y especies cargadas negativamente hacia el ánodo. La conductancia de una solución, que es una medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada, depende directamente del número de partículas cargadas que contiene. Todos los iones contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada especie está determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el medio. La aplicación de las mediciones de conductancia directa al análisis es limitada porque es una propiedad de naturaleza no selectiva. Los usos principales de las mediciones directas han estado confinados al análisis de mezclas binarias de agua-electrolito y a la determinación de la concentración total del electrolito. Esta última medición es particularmente útil como criterio de pureza del agua destilada. Por otra parte, las titulaciones conductimétricas, en las que las mediciones de la conductancia se usan para indicar el punto final de una reacción se puede aplicar a la determinación de una variedad de sustancias. La ventaja principal del punto final conductimétrica es su aplicabilidad a la titulación de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es relativamente incompleta. 
En particular, se hace menos precisa y menos satisfactoria al aumentar la concentración total de electrolitos. Verdaderamente, el cambio en la conductancia debido al agregado del reactivo titulante puede ser enmascarado considerablemente por altas concentraciones de electrolitos en la solución a titular; en estas circunstancias el método no se puede usar. (Brunatti, 2016)
OBJETIVOS:
· Seguir la reacción de formación de las sales insolubles AgCl y AgBr a partir de iones libres en disolución, de forma separada y conjunta, utilizando como herramientas tanto la conductimetría como la potenciometría. 
CUADRO DE ROLES:	
	Nº PRACTICA
	ROLES
	NOMBRE
	FUNCIONES
	10
	Desechos
	Gimena
	Forma correcta de desechar los
reactivos
	
	Material
	Lesly
	Recoger el material
	
	Resultados
	Veronica
	Anotar los resultados
	
	Limpieza
	Loareidy
	Limpiar el área de trabajo
CUADRO DE INCOMPATIBILIDAD:
	Tipo de sustancia
	Estado físico
	Peligrosidad
	Estado químico
	
Ácido Nítrico
	Liquido
Incoloro
	
Corrosivo
	Punto de ebullición : 121°C Punto de fusión: -47°C
	
Bromuro de Potasio
	
Solido
	
Irritante
	Punto de ebullición
Punto de fusión
	
Hidróxido de amonio
	
Líquido Incoloro
	Irritante
Inflamable
	Punto de ebullición: 56.4°C Punto de fusión: -94°C
	
Nitrato de Plata
	Cristal blanco
Incoloro
	
Corrosivo
	Punto de ebullición: 444°C Punto de fusión: 212°C
	
Nitrato de Potasio
	Cristal blanco
Incoloro
	
Irritable
	
Punto de ebullición: 400°C Punto de fusión: 333°C
	
Cloruro de Potasio
	Solido/Blanco
Incoloro
	
Irritante
	Punto de ebullición: 1420°C Punto de fusión: 778°C
	Compuesto
	Contacto con la Piel
	Contacto con los ojos
	Inhalación
	Ingestión
	
Ácido Nítrico
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	Lavar la boca con agua. No inducir al vomito
	
Bromuro de
Potasio
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con
agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	Lavar la boca con agua. No inducir al
vomito
	
Hidróxido de amonio
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	
No inducir al vomito
	
Nitrato de Plata
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	Lavar la boca con agua. No inducir al vomito
	
Nitrato de Potasio
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	
No neutralizar. Beber mucha agua.
	
Cloruro de Potasio
	Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar con
agua y jabón.
	
Lavar con abundante agua
	
Trasladar al aire libre
	
Enjuagar muy bien la boca.
ROMBOS DE SEGURIDAD:
	COMPUESTO
	ROMBO/PICTOGRAMA
	Ácido Nítrico
	
	Bromuro de Potasio
	
	Hidróxido de amonio
	
	Nitrato de Plata
	
	Nitrato de Potasio
	
	Cloruro de Potasio
	
 (
C
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A
D
R
O
 
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I
M
EROS
 
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UXILIO
S
:
)
PARTE 1. SEGUIMIENTO DE LAS REACCIONES DE FORMACIÓN DE AGCL MEDIANTE POTENCIOMETRÍA
Se llevará a cabo la construcción de una celda galvánica empleando un electrodo de referencia de vidrio y un electrodo de trabajo metálico de plata.
A. CONSTRUCCIÓN DEL PUENTE SALINO:
 (
M
ETODOLO
G
IA
)
 (
I
N
IC
I
O
)INICIO FIN
Utilizando el mechero bunsen, doble un tubo de 0.5 cm de diámetro de aprox 20 cm de longitud en forma de “U” de manera que los extremos midan aprox 7 cm.
Caliente 50 ml de agua destilada hastahervir
Añada 1.8 g de agar agitando constantemente y calentando hasta que se forme una suspensión uniforme.
Disuelva
10 g de KNO3 en la suspensión caliente.
Enfríe el tubo con agua del grifo para que se forme el gel.
Con un gotero
llene el tubo con la suspensión.
Con agarraderas, sujete el tubo de vidrio con los extremos hacia arriba.
Deje enfriar la suspensión un poco
B. CONSTRUCCIÓN DEL ELECTRODO DE ALAMBRE:
INICIO
Enrolle aproximadamente 15 cm de alambre de plata alrededor de un agitador de vidrio pequeño para darla una forma de espiral
Con cuidado saque el agitador de vidrio sin deformar el alambre
FIN
C. CONSTRUCCIÓN DE LA CELDA POTENCIOMÉTRICA:
INICIO
En un vaso de 50 ml vierta aproximadamente 20 ml de KNO3 (2.5 M).
Añada 3 ó 4 gotas de ácido nítrico concentrado.
En otro vaso de 50 ml transfiera una alícuota de 10ml de la solución que contiene los analitos.
Acomode el electrodo de vidrio en la solución de KNO3.
Sumerja los extremos del puente salino en cada uno de los vasos de 50 ml sin que toquen el fondo de los vasos.
Monte la celda sobre una parrilla agitadora, sin calentamiento.
Añada 1 ó 2 gotas de ácido nítrico concentrado.
Conecte el electrodo al polo negativo del voltímetro.
Acomode el electrodo de alambre en la solución de los analitos
Conecte el electrodo
al polo positivo del FIN
voltímetro.
INICIO
Llene la bureta con la solución de nitrato de plata
Encienda el voltímetro.
Anote la primera lectura antes de añadir solución patrón, dada en volts.
FIN
Después de llegar al punto de equivalencia, tomar 5 lecturas más para asegurarnos obtener la curva sigmoidea.
Anotar el potencial registrado tras cada adición.
Añada volúmenes de 0.5 ml de titulante hasta que se acerque al punto final, aproximadamente 2 mililitros antes del punto de equivalencia, añadir de 0.1 ml en 0.1 ml.
PARTE 2- SEGUIMIENTO DE LA REACCIÓN DE FORMACIÓN DE AGCL Y
AGBR MEDIANTE CONDUCTIMETRÍA
INICIO
Calibrar el conductímetro
En un vaso de precipitado de
100ml, añadir 10ml de disolución mezcla de Cl y Br- .
Añadir el agitador magnético y colocar en la placa agitadora.
Anotar los valores de conductividad registrados, esperando a que se estabilice la señal tras cada adición.
Añadir la disolución de AgNO3 desde la bureta en intervalos de 1ml
Añadir agua destilada en cantidad suficiente para cubrir los electrodos.
Sumergir en la disolución el electrodo del conductímetro y la sonda de temperatura
FIN
RESULTADOS
	Conductividad Eléctrica
	Volumen añadido de AgNO3
	230
	0
	237.1
	1
	231.9
	2
	230.9
	3
	232.2
	4
	231.8
	5
	231.9
	6
	232.9
	7
	233.6
	8
	231.5
	9
	232.6
	10
	230.6
	11
	230.2
	12
	230.3
	13
	230.2
	14
	233.8
	15
	235.6
	16
	232.7
	17
	231
	18
	231.2
	19
	231.7
	20
Grafica de resultados de la conductividad eléctrica con respecto a los mililitros añadidos.
	
CUESTIONARIO:
1. ¿Qué es la potenciometría?
Es una técnica electro analítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial conocido y constante con el tiempo) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva) y un potenciómetro.
¿Cuáles son las partes fundamentales de una celda galvánica?
2. ¿Qué información brinda una titulación potenciométrica?
Detecta el punto final de una valoración empleando un indicador visual, es considerada uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Su principal ventaja es su aplicabilidad a soluciones turbias, florecientes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados.
3. ¿Qué información brinda la primera y la segunda derivada de una titulación potenciométrica?
En la primera columna es el volumen que se añadió en microlitros, pero se puede
realizar con mililitros; y la segunda columna es el pH medido con el potenciómetro.
Para obtener la primera derivada, se realiza la diferencia de pH, restando el segundo valor el primer valor, siempre por parejas. Y para la diferencia de volumen
se obtiene el promedio de cada par y se grafica en x el promedio de volúmenes de cada para y en y el ΔpH. El gráfico obtenido será la primera derivada. Para la segunda derivada se vuelven a realizar la diferencia de la diferencia de volúmenes por cada para de datos y se realiza el promedio de los promedios de los volúmenes y se gráfica.
4. ¿Cuál es el fundamento de la Conductimetría?
Es un método analítico basado en la conducción eléctrica de los iones en solución, que se utiliza para medir la molaridad de una disolución, determinada por su carga iónica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad eléctrica es un fenómeno de transporte en el cual la carga eléctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a través de un sistema.
5.- ¿Qué información brinda la gráfica obtenida en una titulación conductimétrica
Nos dan el punto final conductimétrica, debido a que las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien, por la conductancia muy alta de los iones H3O+ y OH- comparada con la conductancia de los productos de reacción.
DISCUSIONES:
Los métodos electro analíticos hacen lo posible por la determinación de una concentración de cada una de las especies de una mezcla, sin embargo en esta práctica lo que debía de pasar era que por medio de una titulación por conductimetría, se tenía que calibrar el conductímetro, y en un vaso se añadirían 10 ml de solución previamente preparada de una mezcla de Cl y Br, después de ello se colocaría un agitador magnético y posteriormente se en el vaso se agregaría agua destilada hasta cubrir el electrodo y después se comenzaría a agregar ml a ml de AgNO3. 
Mientras que en la potenciometría; se debía construir un puente salino con 20 cm de tubo en forma de U y en su interior este debía tener agar y kNO3 en forma de gel , este puente salino iba a impedir que los componentes de la disolución del analito se mezclaran con los del electrodo de referencia. 
Finalmente se construirían los electrodos con alambre de plata; el cátodo serviría como electrodo de trabajo mientras que el ánodo seria el electrodo de referencia; la celda se construiría con 20 ml de kNO3, 3 o 4 gotas de ácido nítrico y en otro vaso 10 ml de la solución con analitos y 1 0 2 gotas de ácido nítrico, posteriormente se pondría el electrodo de vidrio en solución de kNO3 y se conectarían los electrodos al polo negativo y positivo, se encendería el voltímetro y se titularía con AgNO3.
Lo que se esperaba aquí era que conforme a cada ml que se agrega se diera un cambio de coloración, posteriormente un precipitado debido a que el AgNO3 es el titulante más utilizado para determinar halogenuros; esto hasta llegar al punto de equivalencia se esperaba que la cantidad de sustancia valorante fuera equivalente a la del analito, además de que también se pudiera dar la formación de sales insolubles de Ag Cl y Ag Br a partir de iones libres.
Conclusión: 
En esta práctica no fue posible cumplir con el objetivo de seguir la reacción de formación de sales insolubles AgCl y AgBr a partir de iones libres en disolución, de forma separada y conjunta, utilizando como herramientas la conductimetría y potenciometría. 
Sin embargo es importante que nosotros tengamos conocimientos sobre los métodos electroquímicos de análisis (conductimetría y potenciometría)debido a que como futuros farmacéuticos este tipo de métodos son empleados en la industria para determinar electrolitos, analizar iones de procesos industriales, en determinación de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio ambiente y farmacia y por lo tanto en algún momento de nuestra vida podríamos volver a utilizarlos por lo tanto es importante seguir conociendoy practicando la elaboración de estos mediante nuestras prácticas de laboratorio en química.
CUADRO DE RESIDUOS GENERADOS:
	TIPO DE
RESIDUO
	ESTADO
FISICO
	PELIGROSIDAD
	VOLUMEN
	DESTINO
FINAL
	Ácido
Perclórico
	Liquido
Incoloro
	Corrosivo
	54.2 ml
	Desecho de
sol. Ácido
Perclórico
	Ácido Acético
Glacial
	Corrosivo
Inflamable
	Liquido Inodoro e Incoloro
	45 ml
	Desecho de sol. Ácido Acético
	Anhídrido
Acético
	Inflamable
	Liquido
Incoloro
	3 ml
	Desecho de
sol. Ácido
Acético
	Biftalato de
Potasio
	Irritante
	Liquido Incoloro
	0.225 gr
	Desecho de sol. Biftato
	Violeta de
Metilo
	Irritante
	Liquido Violeta
	15 gotas
(0.75 ml)
	Desecho de
Violeta
	Clorobenceno
	Inflamable
	Liquido Incoloro
	0.1 ml
	Desecho de Cloro benceno
Bibliografía
BELLO, A. (15 de Agosto de 2017). UNIVERSIDAD CATÓLICA ANDRÉS BELLO – GUAYANA. Obtenido de TITULACIÓN POTENCIOMETRICA.: http://guayanaweb.ucab.edu.ve/tl_files/ingenieria_industrial/files/laboratorios/semana%
20n%207%20titulacionpotenciometrica.pdf
Brunatti, I. C. (Septiembre de 2016). Titulaciones Conductimétricas. Obtenido de Titulaciones Conductimétricas: http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Titulaciones%20Conductimetricas.pdf
Conductividad	0	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12	13	14	15	16	17	18	19	20	230	237.1	231.9	230.9	232.2	231.8	231.9	232.9	233.6	231.5	232.6	230.6	230.2	230.3	230.2	233.8	235.6	232.7	231	231.2	231.7	mL
CONDUCTIVIDAD