Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
1 Laboratorio Análisis Instrumental Aplicado Práctica 4 Absorción Atómica. Integrantes; Ahumada, Iliana; Ibarra, Alejandra Introducción La espectroscopia de absorción atómica (EAA), tiene como fundamento la absorción de radiación de una longitud de onda determinada. Esta radiación es absorbida selectivamente por átomos que tengan niveles energéticos cuya diferencia en energía corresponda en magnitud a la energía de los fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, está determinada por la ley de Beer, que relaciona ésta pérdida de poder radiante, con la concentración de la especie absorbente y con el espesor de la celda o recipiente que contiene los átomos absorbedores. La técnica de absorción atómica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma un rocío o pequeñas gotas de líquido. Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración. La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés. Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector transductor y pasa a un amplificador y por último a un sistema de lectura. El análisis cuantitativo en espectroscopia de absorción atómica es semejante al realizado en espectroscopia UV y Vis. Para esto se prepara una serie de estándares y se hace una curva de calibración. Con base a esta gráfica se determina la concentración de las soluciones problema. Objetivo • Conocer la instrumentación disponible para el análisis por absorción atómica • Aprender del funcionamiento de la instrumentación para el análisis por absorción atómica. • Determinar la concentración de una muestra problema de cobre mediante pruebas de absorción atómica. Metodología 1. Encender el equipo. 2. Abrir la bomba de acetileno girando en el sentido de las agujas del reloj y comprobar la presión. 3. Dejamos calentar la lámpara durante 15 min. 4. Preparamos los patrones. 5. Encendemos el mechero. 6. Optimizamos la lámpara. 7. Introducimos los patrones de menor a mayor concentración. 8. Medida de la muestra problema. 9. Apagado del equipo. 2 10. Resultados Absorbancia Concentración 0.229 1 ppm 0.274 3 ppm 0.276 3 ppm 0.389 4 ppm 0.466 5 ppm 3 Discusión La absorción atómica es una técnica de espectrometría que se basa en la excitación de átomos mediante un estímulo y la medición de la absorbancia de fotones de determinada energía. En este caso, se logra la excitación atómica mediante el método de flama, usando una mezcla de acetileno y aire. La energía de la flama provoca la excitación de los átomos disueltos en las soluciones. Cuando se liberan la energía absorbida se observan destellos de colores característicos, como los vistos en las pruebas, dependiendo de la longitud de onda que se emita. Debido a que la absorción atómica sigue la ley de Beer, el primer paso realizado fue la curva de calibración. Para esto se utilizaron soluciones de cobre en ácido nítrico de concentraciones conocidas. Es de utilidad calcular el coeficiente de correlación de la curva obtenida para conocer la certeza con la que se los datos se ajustan a dicha curva. En este caso, todos los cálculos los realizó el software de la instrumentación. En la absorción atómica, la ley de Beer presenta las mismas restricciones que en la espectroscopia UV-Visible; por lo tanto, se usaron soluciones de concentraciones bajas (1ppm, 2ppm, 5ppm y 15ppm). Es importante que el disolvente usado en las soluciones estándar y las soluciones problema coincida, esto con el objetivo de evitar interferencias de este en las lecturas. Teniendo la curva de calibración, se procedió a tomar la lectura de la muestra problema. Para determinar una absorbancia, el equipo realiza dos mediciones y calcula un promedio de ambas; dicho promedio es el resultado mostrado en el monitor. La muestra asignada al equipo tuvo una absorbancia de 0.276. Buscando dicho valor en la curva de calibración, se determina una concentración de 3 ppm. Conclusiones La absorción atómica es un método de análisis químico que permite identificar y cuantificar elementos en una solución. Se usa en varias áreas, principalmente en el área ambiental. Durante la práctica se conoció el equipo disponible para este tipo de análisis; enfatizando en su funcionamiento y cuidados, ya que utiliza el método de flama para la excitación de la muestra. De igual forma se conoció el horno de grafito, que se utiliza para el análisis de muestras no volátiles con concentraciones muy pequeñas (del orden de partes por billón). En el caso de muestras volátiles, se hace uso de un generador de hidruros. Antes de iniciar el análisis de las soluciones de cobre, fue necesario hacer una curva de calibración que relacionara absorbancia y concentración. Para lo anterior, se usaron soluciones de concentraciones conocidas preparadas cuidadosamente. En este caso, la curva es hecha por el software del equipo; dando también el coeficiente de correlación lineal. Posteriormente, se procedió a tomar la absorbancia de la muestra problema; obteniéndose 0.276 como resultado. Usando la curva de calibración hecha, se relacionó la absorbancia obtenida con una concentración de 3 ppm de cobre. Todo lo anterior se fundamenta en que la ley de Beer es aplicable a estudios de absorción atómica; al igual que las restricciones que la ley conlleva. Referencias Metodología de Absorción Atómica consultada en: https://issuu.com/marianopazosafonso/docs/pnt_absorcion_atomica_cu_veronica_n Antecedente de Absorción Atómica consultado en: http://www.fcq.uach.mx/index.php/docencia/columna-2/material-de-estudio/category/15-analisis- instrumental?download=56:lectura9. Espectroscopia de Absorción Atómica consultado en: http://llamados.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011% 20TECNICO%20LABORATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROSCOPIA.PDF Patrones establecidos de cobre consultado en: https://issuu.com/marianopazosafonso/docs/pnt_absorcion_atomica_cu_veronica_n https://issuu.com/marianopazosafonso/docs/pnt_absorcion_atomica_cu_veronica_n http://www.fcq.uach.mx/index.php/docencia/columna-2/material-de-estudio/category/15-analisis-instrumental?download=56:lectura9 http://www.fcq.uach.mx/index.php/docencia/columna-2/material-de-estudio/category/15-analisis-instrumental?download=56:lectura9 http://llamados.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABORATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROSCOPIA.PDF http://llamados.ancap.com.uy/docs_concursos/ARCHIVOS/2%20LLAMADOS%20FINALIZADOS/2011/REF%2022_2011%20TECNICO%20LABORATORIO%20LUBRICANTES/MATERIAL%20DE%20ESTUDIO/ESPECTROSCOPIA.PDF https://issuu.com/marianopazosafonso/docs/pnt_absorcion_atomica_cu_veronica_n
Compartir