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PREPARACION DE LA MUESTRA (CLEAN UP) EXTRACCION : L - L SOLVENTE ACIDO - BASE L - S SOXHLET SPE COLUMNA (Al, Si) CARTUCHOS (RP 18,8) MENBRANA (RP 18,8) SPED MICROFIBRA (SPME) SFE HEAD SPACE P & T SPME P & T HEAD SPACE SPME VS SPED INLET • LO QUE DEBE SER ANALIZADO, DEBE ENTRAR AL SISTEMA SIN ALTERACION - discriminación de muestra - degradación de muestra • NO CONTRIBUIR AL ENSANCHAMIENTO DE BANDA INTRODUCCION DE LA MUESTRA (INLET) • SPLIT • SPLITLESS • ON-COLUMN • DIRECTA • PTV UNIVERSALES SELECTIVOS • HEAD SPACE • P & T • DESORCION TERMICA • PIROLISIS SPLIT RELACION DE SPLIT: FLUJO DE COLUMNA / FLUJO DEL INLET 1 / 50 a 1 / 500 para i.d. 200 – 300 m DISCRIMINACION EN LA INTRODUCCION DE LA MUESTRA DATOS DE RETENCION REPRODUCIBLES SPLITLESS ENTRA TODA LA MUESTRA MAYOR SENSIBILIDAD ANALISIS DE TRAZAS ON COLUMN (COOL) NO DISCRIMINACION DE MUESTRA MUESTRA INALTERADA ALTA PRECISION ANALITICA MUESTRAS LIMPIAS NO VOLATILES AFECTAN CLEAN UP DIRECTA PTV : PROGRAMMED TEMPERATURE VAPORIZING EPC : CONTROL DE PRESION ELECTRONICO MAYORES VOL. MUESTRA MENOR DEGRADACION MENOR ADSORCION MENOR DISCRIMINACION DE MUESTRA MENOR TIEMPO DE ANALISIS MEJOR RESOLUCION • PRESION CONSTANTE • FLUJO CONSTANTE • PRESION PROGRAM • PULSO PRESION DETECTORES FID GC-MS FID : UNIVERSAL // CH // 10 pg C/seg Mide incremento de Conductivivdad de los iones producidos en la llama ECD : SELECTIVO // SUST. CAP. e- // 0.2 pg Cl/seg Mide descenso de Conductivivdad cuando los e- son capturados por ciertas moléculas: haloderivados, PCBs, dioxinas … NPD : SELECTIVO // N y P // 1 pg N/seg Similar al FID, utilizando Rubidio para aumentar la eficiencia de ionización de N y P FPD : SELECTIVO // S, P comp. // S 10 pg C/seg; P 1 pg C/seg Exitación por UV, se miden partículas cargadas entre dos electrodos, la selectividad está en la lámpara MS UNIVERSAL // IONES // 1 g full scan , 5 pg SIM AED UNIVERSAL // ELEMENTOS // 0.2 – 50 pg/seg FTIR UNIVERSAL // vibrac. Molec. // 1 g (banda fuerte) GC - IR - MS
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