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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE TOLUCA 
 
 
 
 
“ESTRUCTURA DE COMPUESTOS ORGANOMETÁLICOS 
OBTENIDOS POR PLASMA DE ISOPROPÓXIDO DE 
TITANIO” 
 
 
 
 
 OPCIÓN I 
 TESIS PROFESIONAL 
 
 
 
 
 QUE PARA OBTENER EL TITULO DE: 
 INGENIERÍA QUÍMICA 
 
 
 
 
 PRESENTA: 
 MIRNA LIZBETH ARREOLA RUBIO 
 No. CONTROL 07280016 
 
 
 
 
 ASESORA INTERNA: 
 DRA. GENOVEVA GARCÍA ROSALES 
 
 ASESOR EXTERNO: 
 DR. GUILLERMO JESÚS CRUZ CRUZ 
 
 
 
 
 
METEPEC, ESTADO DE MÉXICO, MAYO DE 2012
S.E.P. S.N.E.S.T D.G.E.S.T. 
ii 
 
 
 
 
 
 
 
iii 
 
 
 
 
iv 
 
AGRADECIMIENTOS 
 
A la Dra. Genoveva García por el apoyo e interés mostrado, por los 
comentarios realizados para la elaboración de esta tesis, pero sobre todo por la 
confianza que siempre tuvo en mí desde el principio y la amistad brindada todo este 
tiempo. 
Al Dr. Guillermo Cruz y Dra. Guadalupe Olayo por la paciencia, apoyo, 
consejos, disposición y ese entusiasmo que nos transmitían cada día para trabajar, 
además de la orientación y comentarios que hicieron durante la dirección de este 
trabajo. Pero sobre todo por recibirme y dejarme formar parte de un gran equipo de 
trabajo del que aprendí tantas cosas, me llevo grandes anécdotas, experiencias y 
momentos inigualables. Lo único que me resta decirles es GRACIAS por haber 
confiado en mí. 
Al Dr. José Luis Garcia y Dra. Hilda Moreno por los valiosos comentarios 
que me hicieron para la mejora de este trabajo. 
Al C. Jorge Pérez, técnico del laboratorio de Microscopía Electrónica de Barrido, 
por la disposición y paciencia y principalmente por la colaboración en los análisis de 
SEM. 
A la Lic. Patricia Necoechea por la disposición y el apoyo que me brindo desde 
el primer día que llegue. 
Al Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares por abrirme sus 
instalaciones y brindarme el apoyo para poder realizar este trabajo. 
Al Instituto Tecnológico de Toluca por la formación académica de estos 
años, así como a los profesores que me ayudaron a lo largo de este gran camino. 
A CONACYT por el apoyo parcial otorgado al proyecto 130190. 
 
 
 
v 
 
A Dios 
Por permitirme llegar a este momento tan especial en mi vida, una meta muy 
deseada. Por todos los triunfos y momentos difíciles que me han enseñado a valorar 
cada día más. Gracias por haberme dado salud para lograr mis objetivos y por todo 
lo que me has dado a lo largo de este camino. 
 
A mis padres 
No tengo como agradecerles todas las cosas que han hecho por mí. Gracias por su 
infinito amor y enseñarme que a pesar de todo mientras estemos juntos podemos 
salir delante de cualquier problema. A través de estas líneas quiero decirles que los 
quiero mucho y que son los mejores papás que pude haber tenido. Les dedico este 
trabajo como una humilde forma de agradecimiento. 
 
A mi papá Arturo, gracias por todo el apoyo que me has dado desde la infancia hasta 
ahora y gracias a eso nunca nos ha faltado nada. Además me has enseñado que 
trabajar en lo que te gusta es lo que te ayuda a salir adelante y que siempre hay que 
tener una actitud positiva ante las adversidades. Eres mi ejemplo de superación. 
 
A mi mamá Leticia, gracias por tu amor, apoyo, confianza y por estar conmigo en 
cada etapa de mi vida para escucharme y darme un consejo. Como toda buena 
madre gracias por los desvelos y por tenerme presente en tus oraciones. Eres mi 
inspiración para lograr todo lo que me proponga en la vida. 
 
A mi hermano 
Gracias por aguantar a tu hermana mayor y por todo el apoyo directo o indirecto que 
me has dado, porque aunque digas que no, siempre has estado ahí para ayudarme, 
aunque sea para distraerme. Espero que logres todo lo que propongas y mucho más. 
No olvides que también podrás contar conmigo siempre. Te quiero mucho Hugui!!! 
 
 
vi 
 
A mis amigos 
Susana: Súper amiga…… sabes que eres una de mis mejores amigas y más que 
eso eres una hermana para mí. No cabe duda que los tiempos de Dios son perfectos, 
quien diría que después de tener un sueño y estar luchando por él, la vida nos 
tendría destinado otro camino en el cual nos volveríamos a encontrar y empezaría a 
surgir una linda e inquebrantable amistad. Hemos compartido tantas cosas juntas 
que no se como agradecerte tu apoyo incondicional tanto en momentos de alegría 
como en momentos difíciles en los me sacabas una sonrisa cuando quería llorar o 
cuando me ayudabas a buscar una solución a los problemas para seguir adelante. 
Muchas gracias por tu cariño, amistad y por todo este tiempo juntas. Esta etapa 
finaliza pero espero que sigamos compartiendo más planes, sueños pero sobre todo 
sigamos conservando nuestra amistad. TE QUIERO MUCHO AMIGA!!!!! 
 
Diana: Amiga que te puedo decir, ya son 9 años de conocernos y vamos por más. 
En los cuales hemos compartido tantas cosas y en un día tan importante para mí no 
podías faltar. Solo quiero darte las gracias por estar conmigo apoyándome. Gracias 
por aparecer en mi camino y por esta bonita amistad que seguirá creciendo, recuerda 
que eres muy importante para mí y que te quiero mucho. 
 
Adriana: Tengo que agradecer a la vida por encontrar una amiga como tú. Gracias 
por todo el cariño, por estar apoyándome en momentos difíciles y por esos consejos 
que me ayudaron a tomar decisiones importantes, pero sobre todo por enseñarme lo 
buena que puede ser la vida. Te quiero mucho Adrix y de verdad muchas gracias por 
tu amistad y ser una de mis mejores amigas. 
 
Carmen: Nena aunque al principio comenzamos como compañeras, con el paso del 
tiempo te convertiste en mi confidente y después en una de mis mejores amigas. 
Gracias por cambiar mis malos momentos por sonrisas, por tus consejos y todas 
esas predicciones que nunca se cumplieron pero que llegaron a cambiarse por otras 
mucho mejor. TQM NENA!!! 
 
vii 
 
Oswaldo: Porque eres un amigo increíble al que quiero mucho…… en un momento 
como este, obvio no me podías faltar. Aunque a veces me hagas enojar, son más las 
veces que me has hecho sonreír y eso no tengo como pagártelo. Gracias por tu 
amistad, cariño, apoyo y porque a pesar de todo siempre estás ahí dispuesto 
ayudarme en cualquier momento TQM fresa. 
 
Amigos del ININ: Gracias por el equipo de trabajo que llegamos a formar en un 
principio pero que con el tiempo se fue convirtiendo en amistad. Tengo que 
agradecer a cada uno de ustedes el cariño, apoyo y consejos que me dieron tanto en 
lo personal como para la realización de este trabajo, hicieron que mi estancia ahí 
fuera un lugar divertido y agradable, no olvidaré todo lo que vivimos. Mucho éxito 
Amigos. 
 
Ahora que se acerca el final de esta etapa me resulta muy difícil poder nombrar a mis 
amigos tanto de generación como a los que fuí conociendo durante este viaje, pero 
ustedes saben quiénes son. Quiero darles las gracias por haberme acompañado en 
esta aventura y que de una u otra manera me ayudaron a culminar este trabajo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
viii 
 
RESUMEN 
 
Este trabajo presenta un estudio sobre la síntesis y caracterización de compuestos 
organometálicos de óxido de titanio obtenidos a partir de descargas de resplandor de 
tetraisopropóxido de titanio (TTIP) y agua sobre vidrio y polietileno. El objetivo es la 
síntesis de partículas de óxido de titanio las cuales se fijen en diferentes soportes 
para utilizarlas en estudios posteriores de degradación de contaminantes en 
corrientes de efluentes. 
 
La síntesis se llevó a cabopor plasma en un reactor tubular de vidrio de 750 cm3 y 15 
cm de longitud a 10-1 mbar con potencia entre 100 y 150 W durante 2, 3 y 4 h. Como 
precursores se emplearon TTIP y vapor de agua. El TTIP es un compuesto 
organometálico formado por un átomo central de Ti rodeado de 4 átomos de O, los 
cuales a su vez están unidos por cadenas de 3 C (propanos). La intención es que las 
colisiones en el plasma separen los segmentos orgánicos e inorgánicos del TTIP 
para que ambas fases se estructuren independientemente en un solo material. 
 
Los resultados principales fueron la obtención de polvos de óxido de titanio con 
tonalidad blanca formados de aglomerados de partículas esféricas con diámetros 
promedio entre 160 y 452 nm unidos por segmentos de película. Los aglomerados 
tienen tendencia a cambiar de película a partículas conforme se incrementa la 
energía aplicada en la síntesis. 
 
Los estudios de la estructura química de los compuestos obtenidos indica una gran 
presencia de los grupos O2-Ti-O2 (Ti rodeado de O) propio de los óxidos de titanio, 
junto con grupos C=C=C, C=C=O y C2-C-CH (C rodeado de 3 C y 1 H) de la fase 
orgánica en diferentes combinaciones provenientes de la intensa deshidrogenación 
del TTIP, que puede ser uno de los promotores de este tipo de reacciones. 
 
Los análisis estructurales sobre la superficie mostraron que las composiciones 
atómicas varían de acuerdo al tipo de sustrato que se utilice, obteniendo mayor 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
ix 
 
proporción de titanio en las síntesis sobre vidrio que en las de polietileno. Sin 
embargo, las condiciones de síntesis no influyeron en la fase inorgánica, ya que no 
hubo cambios evidentes en los estados energéticos asignados. 
 
Los estudios de cristalinidad indicaron que el material es amorfo, sin embargo los 
espectros de rayos X deconvolucionados muestran que los óxidos de titanio 
sintetizados sobre vidrio pueden tener tendencia a fase anatasa mientras que los 
obtenidos sobre polietileno tienen indicios de fase rutilo. 
 
La conductividad eléctrica del material se calculó en el intervalo de 10-9 a 10-6 S/m, 
aumentando con la temperatura, este comportamiento es característico de los 
semiconductores. Los ángulos de contacto con agua sobre la superficie de las 
muestras son menores a 90º, ya que variaron de 18º a 85º, lo que indica que las 
superficies son hidrofílicas. Los ángulos no mostraron dependencia con la potencia 
pero si con el tiempo de síntesis, ya que tienden a incrementarse cuando disminuye 
el tiempo de síntesis. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
x 
 
ABSTRACT 
 
This work presents a study on the synthesis and characterization of organometallic 
compounds of titanium oxide obtained from glow discharges of titanium 
tetraisopropoxide (TTIP) and water on glass and polyethylene. The objective is the 
synthesis of titanium oxide particles which can be fixed on different supports for use 
in further studies of degradation of contaminants in effluent streams. 
 
The synthesis was carried out by plasma in a glass tubular reactor of 750 cm3 and 15 
cm length at 10-1 mbar with power between 100 and 150 W during 2, 3 and 4 h. The 
precursors were TTIP and water vapor. TTIP is an organometallic compound 
composed of a central atom of Ti surrounded by 4 O atoms, which in turn are 
connected with chains of 3 C (propanes). The objective is the use of plasma collisions 
to separate the organic and inorganic phases of TTIP, so that both structure 
independently in a single material. 
 
The result was the formation of white titanium oxide powder composed with 
agglomerates of spherical particles with average diameter between 160 and 452 nm 
adhered to small films. The agglomerates have a tendency to change from film to 
particles with the energy applied to the synthesis. 
 
The study of the chemical structure showed a great presence of O2-Ti-O2 (Ti 
surrounded by O) which can be found in most titanium oxides. Other chemical groups 
belonging to the organic phase were C=C=C, C=C=O and C2-C-CH appearing from 
the dehydrogenation of TTIP, which can be one possible precursor of this kind of 
reactions. 
 
The structural superficial analyses showed that the atomic composition varies 
according to type of substrate used. The greatest content of Ti was obtained on glass 
substrates. However, the synthesis conditions had no evident effect in the 
participation of chemical states found in the inorganic phase. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xi 
 
 
The crystallinity studies indicated that the material is amorphous, although the 
deconvoluted X-ray spectra showed that the synthesized titanium oxides on glass 
tend to anatase, while the same compounds on polyethylene tend to rutile phase. 
 
The electrical conductivity in the composites was calculated in order of 10-9 to 10-6 
S/m increasing with temperature, which is a typical behavior of semiconductors. The 
contact angles with water on the surface of the samples were calculated from 18° to 
85° indicating that the surfaces are hydrophilic. The angles showed an inverse 
dependence on the time of synthesis, increasing while the time reduces. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xii 
 
ÍNDICE 
RESUMEN……………………………………………………………………………. VIII 
ABSTRACT…………………………………………………………………………… X 
ÍNDICE DE FIGURAS……………………………………………………………….. XIV 
ÍNDICE DE TABLAS………………………………………………………………… XVII 
SIMBOLOGÍA………………………………………………………………………… XVIII 
INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….. 1 
 
1. FUNDAMENTOS………………………………………………………………….. 3 
1.1 Compuestos organometálicos…………………………………………………. 3 
1.2 Óxidos metálicos………………………………………………………………… 3 
 1.2.1 Óxido de titanio……………………………………………………………… 4 
 1.2.1.1 Estructuras y propiedades…………………………………………... 5 
1.3 Plasma……………………………………………………………………………. 7 
 1.3.1 Plasmas naturales………………………………………………………….. 8 
 1.3.2 Plasmas artificiales…………………………………………………………. 9 
 1.3.3 Descargas de resplandor…………………………………………………... 10 
1.3.4 Mecanismos de acoplamiento……………………………………………... 11 
 1.3.5 Degradación por plasma…………………………………………………… 13 
1.4 Tetraisopropóxido de titanio……………………………………………………. 14 
1.5 Polietileno………………………………………………………………………… 15 
1.6 Técnicas de caracterización……………………………………………………. 16 
 1.6.1 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier……………….. 16 
 1.6.2 Microscopía electrónica de barrido……………………………………….. 18 
 1.6.3 Difracción de rayos X……………………………………………………….. 19 
 1.6.4 Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X………………………………. 20 
 1.6.5 Conductividad eléctrica…………………………………………………….. 21 
 1.6.6 Ángulo de contacto…………………………………………………………. 22 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xiii 
 
2. METODOLOGÍA…………………………………………………………………... 24 
2.1 Reactor de síntesis…………………………………………………………….... 24 
2.2 Síntesis por plasma de óxido de titanio………………………………………. 25 
2.3 Caracterización de los materiales……………………………………………... 26 
 2.3.1 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier……………….. 26 
 2.3.2 Microscopía electrónica de barrido……………………………………….. 26 
 2.3.3 Difracción de rayos X……………………………………………………….. 27 
 2.3.4 Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X………………………………. 27 
 2.3.5 Conductividad eléctrica…………………………………………………….. 27 
 2.3.6 Ángulo de contacto…………………………………………………………. 28 
 
3. RESULTADOS……………………………………………………………………. 30 
3.1 Síntesis con TTIP/H2O………………………………………………………….. 30 
 3.1.1 Síntesis con TTIP/H2O sobre vidrio……………………………………….. 30 
 3.1.2 Análisis estructural………………………………………………………….. 31 
 3.1.3Análisis morfológico………………………………………………………… 32 
 3.1.4 Distribución de tamaño de partícula………………………………………. 36 
 3.1.5 Análisis de cristalinidad…………………………………………………….. 38 
 3.1.6 Análisis estructural de superficie………………………………………….. 40 
 3.1.7 Conductividad eléctrica…………………………………………………….. 48 
 3.1.8 Ángulo de contacto…………………………………………………………. 50 
3.2 Síntesis con TTIP/H2O………………………………………………………….. 51 
 3.2.1 Síntesis con TTIP/H2O sobre polietileno…………………………………. 52 
 3.2.2 Análisis morfológico………………………………………………………… 53 
 3.2.3 Distribución de tamaño de partícula………………………………………. 57 
 3.2.4 Análisis de cristalinidad…………………………………………………….. 58 
 3.2.5 Análisis estructural de superficie………………………………………….. 60 
 3.2.6 Ángulo de contacto…………………………………………………………. 67 
 
CONCLUSIONES……………………………………………………………………. 69 
REFERENCIAS…………………………………………………………………….... 71 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xiv 
 
ÍNDICE DE FIGURAS 
 
Figura 1.1. Estructuras cristalinas del óxido de titanio (a) rutilo (b) anatasa 
(c) brookita……………………………………………………………… 
 
5 
Figura 1.2. Reactor con plasma de descarga de resplandor…………………… 7 
Figura 1.3. Representación esquemática de los estados de la materia en 
función de la temperatura…………………………….……………… 
 
8 
Figura 1.4. Mecanismos de acoplamiento (a) capacitivo (b) inductivo (c) 
resistivo…………………………………………………………….…... 
 
12 
Figura 1.5. Molécula del tetraisopropóxido de titanio (TTIP)………………..…. 14 
Figura 1.6. Representación de densidades electrónicas del TTIP…………….. 15 
Figura 1.7. Molécula del polietileno (PE)……………………………………..….. 15 
Figura 1.8. Espectro electromagnético………………………………………….... 17 
Figura 1.9. Principio de funcionamiento del espectrómetro infrarrojo……….. 18 
Figura 1.10. Partes principales del microscopio electrónico de barrido……….. 19 
Figura 1.11. Representación esquemática del ángulo de contacto…………….. 22 
Figura 1.12. Afinidad de la superficie con el líquido (a) hidrofílico (b) 
hidrofóbico…………………………………………………..………..... 
 
23 
Figura 2.1. Esquema experimental del reactor de síntesis…………………….. 25 
Figura 2.2. Arreglo experimental para medir la conductividad eléctrica…….... 28 
Figura 2.3. Medición del ángulo de contacto con el programa Dino Capture… 29 
Figura 3.1. Descarga de resplandor al introducir vapor de agua en el reactor. 30 
Figura 3.2. Muestra de óxido de titanio sobre vidrio después de la síntesis…. 31 
Figura 3.3. Espectro infrarrojo de TiO a diferentes potencias………..………... 31 
Figura 3.4. Morfología de TiO a 100 W y 2 h...………………………………..… 33 
Figura 3.5. Morfología de TiO a 100 W y 3 h……………..……………………... 33 
Figura 3.6. Morfología de TiO a 100 W y 4 h…………………………………..… 34 
Figura 3.7. Morfología de TiO a 150 W y 2 h………………..…………………… 34 
Figura 3.8. Morfología de TiO a 150 W y 3 h……………………………..……… 35 
Figura 3.9. Morfología de TiO a 150 W y 4 h…………………………..………... 36 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xv 
 
Figura 3.10. Distribución de diámetro de partícula a diferentes condiciones 
sobre vidrio…………………………………………………………..…. 
 
37 
Figura 3.11. Difractograma de TiO a 100 W y diferente tiempo de síntesis…… 38 
Figura 3.12. Deconvolución del difractograma del polvo de TiO a 100 W…….. 39 
Figura 3.13. Espectro de análisis superficial de TiO sintetizado sobre 
vidrio……………………………………………………………...…..…. 
 
40 
Figura 3.14. Deconvolución de la señal de carbono del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre vidrio………………………………………………... 
 
41 
Figura 3.15. Deconvolución de la señal de oxígeno del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre vidrio……………………...………………………… 
 
44 
Figura 3.16. Deconvolución de la señal de titanio del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre vidrio…...…………………………………………… 
 
45 
Figura 3.17. Comparación de las deconvoluciones de XPS de los orbitales 
C1s, O1s y Ti2p en el TiO sintetizado sobre vidrio……..…………. 
 
48 
Figura 3.18. Conductividad eléctrica de TiO a diferentes condiciones………… 49 
Figura 3.19. Conductividad eléctrica de TiO y energía de activación calculada 
con la ecuación de Arrhenius………………………………..……….. 
 
50 
Figura 3.20. Ángulo de contacto de TiO a diferentes condiciones sobre vidrio. 51 
Figura 3.21. Descarga de resplandor en la síntesis de TTIP/H2O sobre PE...... 52 
Figura 3.22. Muestra de óxido de titanio sobre PE después de la síntesis……. 52 
Figura 3.23. Morfología de TiO a 100 W y 2 h……………………………………. 53 
Figura 3.24. Morfología de TiO a 100 W y 3 h……………………………………. 54 
Figura 3.25. Morfología de TiO a 100 W y 4 h……………………………………. 54 
Figura 3.26. Morfología de TiO a 150 W y 2 h……………………………………. 55 
Figura 3.27. Morfología de TiO a 150 W y 3 h……………………………………. 56 
Figura 3.28. Morfología de TiO a 150 W y 4 h……………………………………. 56 
Figura 3.29. Distribución de diámetro de partícula a diferentes condiciones 
sobre PE………………..………………………………………………. 
 
57 
Figura 3.30. Difractograma de TiO a 150 W y diferente tiempo de síntesis…… 58 
Figura 3.31. Deconvolución del difractograma del polvo de TiO a 150 W…….. 59 
Figura 3.32. Espectro de análisis superficial de TiO sintetizado sobre PE……. 60 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xvi 
 
Figura 3.33. Deconvolución de la señal de carbono del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre PE………..…………………………………………. 
 
61 
Figura 3.34. Deconvolución de la señal de oxígeno del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre PE…………………………………………………... 
 
63 
Figura 3.35. Deconvolución de la señal de titanio del espectro XPS de TiO 
sintetizado sobre PE………………………………………………..…. 
 
65 
Figura 3.36. Comparación de las deconvoluciones de XPS de los orbitales 
C1s, O1s y Ti2p en el TiO sintetizado sobre PE………………….... 
 
66 
Figura 3.37. Ángulo de contacto de TiO a diferentes condiciones sobre PE….. 68 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xvii 
 
ÍNDICE DE TABLAS 
Tabla 1.1. Propiedades y aplicaciones de las fases del óxido de titanio…….... 6 
Tabla 1.2. Colores característicos de las descargas de resplandor para 
diferentes gases y/o precursores………………………………….…... 
 
11 
Tabla 3.1. Estados energéticos del C1s en base a su deconvolución……….... 42 
Tabla 3.2. Estados energéticos del O1s en base a su deconvolución……….... 44 
Tabla 3.3. Estados energéticos del Ti2p en base a su deconvolución………... 46 
Tabla 3.4. Estados energéticos del C1s en base a su deconvolución………… 62 
Tabla 3.5. Estados energéticos del O1s en base a su deconvolución………… 64 
Tabla 3.6. Estados energéticos del Ti2p en base a su deconvolución………… 65 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
xviii 
 
SIMBOLOGÍA 
µm unidad de longitud (micrómetro) 
BE energía necesaria para formar enlaces energéticos 
cp unidad de viscosidad (centipoise) 
DRX Difracción de rayos X 
eV unidad de energía (electrón volts) 
FTIR Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier 
h unidad de tiempo (horas) 
K unidad de temperatura (grados Kelvin) 
KBr Bromuro de potasio 
m2 Unidad de distancia (metros cuadrados) 
mbar unidad de presión (milibar) 
MEB Microscopía electrónica de barrido 
nm unidad de longitud (nanómetros) 
PE Polietileno 
S/m unidades (siemens por metro) 
TiO Óxido de titanio 
TTIP Tetraisopropóxido de titanio 
W unidad de potencia (Watts) 
XPS Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
1 
 
INTRODUCCIÓN 
 
El óxido de titanio (TiO2) es considerado uno de los componentes catalíticos más 
investigados dentro de los procesos de oxidación en distintas reacciones debido a 
sus propiedades superficiales fotocatalíticas, fotoconductoras y a suactividad 
fisicoquímica, estructura, cristalinidad, entre otras. Debido a esto puede ser aplicado 
en biomedicina, optoelectrónica, catálisis, en procesos de purificación de agua y aire, 
para la degradación de colorantes, oxidación de compuestos volátiles y degradación 
de compuestos orgánicos clorados. 
 
Existen distintos métodos de síntesis para la obtención de óxido de titanio tales como 
pirólisis, sol-gel e hidrólisis de precursores de titanio como isopropóxido y 
tetrapropóxido de titanio, sin embargo en casi todos los métodos de síntesis 
interviene un tratamiento térmico final con el cual se reducen las fracciones orgánicas 
derivadas de los precursores iniciales y con las que se promueve la formación de 
fases cristalinas. 
 
La síntesis por plasma es un método alterno para la formación de materiales, puesto 
que se pueden obtener materiales con características similares respecto a otros 
métodos convencionales sin residuos nocivos, puesto que no se recurre a 
aceleradores, compuestos adicionales o solventes, por el contrario, utiliza solo los 
compuestos que se necesitan, generalmente en forma gaseosa. El gas es 
introducido al reactor generando plasmas por medio de una diferencia de potencial 
eléctrico. 
 
En este trabajo se sintetizó el óxido de titanio derivado del tetraisopropóxido de 
titanio por medio de la técnica de degradación por plasma con el objetivo de estudiar 
la estructura de los compuestos organometálicos resultantes sobre diferentes 
sustratos para establecer una comparación. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
2 
 
La sección de fundamentos presenta de forma general algunos conceptos 
relacionados con los compuestos organometálicos así como los tipos que existen, las 
estructuras y propiedades del óxido de titanio y las bases del método de degradación 
por plasma. También describe brevemente el principio de funcionamiento y 
aplicación de las técnicas de caracterización empleadas como: Espectroscopía 
Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía electrónica de barrido 
(MEB), Difracción de rayos X (DRX), Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X 
(XPS), conductividad eléctrica y ángulo de contacto. 
 
En la metodología se detallan las condiciones utilizadas en la síntesis por plasma 
para la obtención del TiO y las especificaciones de los equipos que se utilizaron para 
cada una de las técnicas de caracterización. Finalmente el apartado de resultados 
presenta la discusión y el análisis de los datos obtenidos en la caracterización de las 
muestras de óxido de titanio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
3 
 
1 FUNDAMENTOS 
 
1.1 Compuestos organometálicos 
 
Los compuestos organometálicos son aquellos compuestos orgánicos cuyos átomos 
forman enlaces con átomos metálicos. En general son poco estables frente a la 
oxidación e hidrólisis. Cuando aumenta la temperatura se descomponen 
paulatinamente [1]. 
 
Los compuestos organometálicos se forman mediante enlaces covalentes de 
carbono y algún metal y pueden formar a su vez polímeros o matrices poliméricas. 
En el caso de uniones metal-polímero, algunos métodos de síntesis erosionan la 
superficie metálica generando espacios donde el polímero se adhiera de forma 
gradual [2]. 
 
La clasificación de los compuestos organometálicos puede ser en base a su tipo de 
enlace, por su estabilidad o por la formación de compuestos entre los que se pueden 
encontrar diferentes combinaciones con óxidos metálicos, los cuales son de interés 
para el desarrollo de este trabajo [3]. 
 
 
1.2 Óxidos metálicos 
 
Los óxidos son materiales que están presentes en el ambiente y usualmente forman 
compuestos binarios con uno o varios átomos de oxígeno y otros elementos. Debido 
a la interacción que hay en la atmósfera se puede encontrar a los óxidos en estado 
gaseoso, líquido y sólido a temperatura ambiente. Sus diferentes propiedades y 
características se deben a que algunos de estos compuestos se pueden encontrar 
unidos por enlaces iónicos o covalentes [4]. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
4 
 
De acuerdo con el comportamiento químico, los óxidos se clasifican en no metálicos 
los cuales están compuestos por un elemento no metal más oxígeno y los metálicos 
que se forman a partir de un metal más el oxígeno y que al reaccionar con el agua 
producen hidróxidos [5, 6]. 
 
Los óxidos metálicos son materiales de gran importancia tecnológica con variadas 
aplicaciones. Presentan elevado punto de fusión y son de bajo costo en comparación 
con los metales nobles, además logran estabilidades térmicas muy altas. Son 
compuestos que se obtienen al reaccionar cualquier elemento metálico con el 
oxígeno. También se les llama óxidos básicos, porque cuando reaccionan con el 
agua forman bases o hidróxidos, por ejemplo el hidróxido de sodio. 
 
Por sus propiedades eléctricas, los óxidos metálicos se pueden clasificar en 
conductores, semiconductores y aislantes. Dentro de los óxidos metálicos 
semiconductores, el oxígeno puede ser perdido o ganado aplicándole calor, mientras 
que para los óxidos metálicos aislantes no ocurre este fenómeno. Un ejemplo de 
óxido metálico semiconductor es el óxido de titanio [7]. 
 
 
1.2.1 Óxido de titanio 
 
El titanio (Ti) es un metal de transición con número atómico 22 y peso atómico de 
47.9 g/mol, es un elemento muy reactivo ya que cuenta con números de oxidación 
2+, 3+ y 4+. Tiene una gran afinidad con oxígeno, por lo que puede dar lugar a la 
formación de óxidos con relación O/Ti dentro del intervalo de 0 a 2.El óxido de titanio 
(TiO) es uno de los materiales cerámicos de gran potencial en aplicaciones como 
semiconductor y en reacciones fotoactivas. Su actividad fotocatalítica depende 
mucho de su estructura y de sus propiedades fisicoquímicas como cristalinidad y 
área superficial. Debido a esto puede ser aplicado en biomedicina, optoelectrónica, 
catálisis y en procesos de purificación de agua y aire [8-10]. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
5 
 
1.2.1.1 Estructuras y propiedades 
 
El TiO se encuentra en forma natural en fases cristalinas, las más comunes son: 
brookita, anatasa y rutilo, ver Figura 1.1. Estas estructuras se pueden encontrar a 
diferentes condiciones de síntesis y cada una presenta propiedades específicas [11]. 
 
 
Figura 1.1. Estructuras cristalinas del óxido de titanio (a) rutilo (b) anatasa (c) brookita. 
 
Las estructuras anatasa y rutilo son ampliamente utilizadas como fotocatalizadores 
por sus propiedades optoelectrónicas y por su gran estabilidad química. 
 
Termodinámicamente la anatasa es menos estable que el rutilo, sin embargo su 
formación se ve cinéticamente favorecida a temperaturas bajas. Cerca de 
300°Ccristaliza el óxido de titanio. Tiene una mayor superficie activa y su densidad 
en sitios activos para la adsorción de sustancias y catálisis también es mayor [12]. 
 
En rutilo, los átomos de oxígeno forman una red hexagonal compacta ligeramente 
distorsionada, lo que hace que sea la forma más estable del óxido de titanio. A 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
6 
 
temperaturas altas, la anatasa y la brookita comienzan a transformarse en rutilo, ya 
que el TiO cristaliza en esta fase cerca de 600°C [13]. En la Tabla 1.1 se presentan 
algunas aplicaciones y características específicas de cada una de las fases 
cristalinas características del óxido de titanio [14]. 
 
Tabla 1.1. Propiedades y aplicaciones de las fases del óxido de titanio. 
 ANATASA RUTILO BROOKITA 
 
Forma Cristalina 
 
 
Octaédrica 
 
Tetragonal 
 
Ortorrómbica 
Parámetros 
reticulares (Å) 
a=3.777 
c=9.501a=4.593 
c=2.961 
a=5.456 
b=9.182 
c=5.143 
Temperatura de 
estabilidad 
 
300 - 700 °C 
 
500 – 1200 °C 
 
< 400 °C 
 
 
Aplicaciones 
 
Fotocatálisis 
Bactericida 
Celdas solares 
Aislante y 
dieléctrico 
 
Pigmentos 
Catalizador 
 
 
Microelectrónica 
 
 
Para que ocurra la transformación de fase, dos enlaces de Ti-O tienen que romperse 
dentro de la estructura cristalina de la anatasa, permitiendo el reacomodo del 
octaedro, generando una disminución en el volumen y la aparición de la fase rutilo 
produciendo así un incremento de la densidad respecto a la anatasa. El rompimiento 
de estos enlaces se acelera por la presencia de impurezas cuando el material ha 
sido dopado o por variaciones en la presión o en el método de síntesis [15]. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
7 
 
Existen distintos métodos químicos para llevar a cabo la síntesis de óxido de titanio 
entre los que destacan la pirólisis, sol-gel e hidrólisis de precursores de titanio [15]. 
En este trabajo se llevará a cabo la síntesis por medio de reacciones químicas 
inducidas por plasma. 
 
 
1.3 Plasma 
 
El plasma es un gas parcialmente ionizado constituido de electrones libres, iones 
positivos y negativos, moléculas neutras y excitadas, que en forma global generan un 
conjunto de carga neutra, ver Figura 1.2. 
 
 
Figura 1.2. Reactor con plasma de descarga de resplandor. 
 
Cuando la energía es lo suficientemente alta se produce ionización de las moléculas 
del gas por el campo eléctrico. Los átomos se mueven con mayor rapidez y 
comienzan a chocar unos con otros, generando el desprendimiento de electrones 
adicionales. Estos a su vez son acelerados por el campo eléctrico donde se 
producirán nuevamente continuos choques, formando reacciones químicas entre las 
especies químicas participantes [16]. 
 
La aplicación de plasmas se ha enfocado en la producción de materiales cuya 
síntesis resultaría difícil o poco factible por métodos químicos. Por este motivo ha 
sido estudiada como una técnica alternativa para la obtención de materiales y 
superficies biocompatibles dentro del campo médico [17]. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
8 
 
En la Figura 1.3 se puede observar un esquema de los estados de la materia y el 
proceso que existe para cambiar entre cada uno de ellos, en función de intervalos de 
temperatura. Los sólidos poseen forma y volumen definido, los líquidos también 
poseen un volumen fijo pero adquieren la forma del recipiente que los contiene, 
debido a su baja incompresibilidad, los gases por su elevada compresibilidad tienen 
un volumen que depende de la presión y de la temperatura a los que están 
sometidos y su forma se fija por las paredes del espacio que los confina, mientras 
que el plasma esta determinado por la ionización de partículas cargadas 
eléctricamente y cuando esta bajo la influencia de un campo magnético puede formar 
estructuras como filamentos, rayos y capas dobles, dichas características han 
llevado al plasma ser considerado el cuarto estado de la materia [18]. 
 
 
Figura 1.3. Representación esquemática de los estados de la materia en función de la 
temperatura. 
 
 
En la naturaleza se pueden encontrar una gran diversidad de plasmas, sin embargo 
algunos se pueden observar a simple vista porque se encuentran en forma natural y 
otros se tienen que generar artificialmente. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
9 
 
1.3.1 Plasmas naturales 
 
Los plasmas naturales se encuentran en los núcleos y atmósferas de las estrellas, el 
núcleo de las galaxias, las nebulosas y otra enorme gamma de objetos del universo 
como el viento solar, el cual es una corriente ininterrumpida de partículas desde el 
Sol. En la Tierra también se pueden encontrar plasmas en los rayos de las tormentas 
o en diferentes descargas eléctricas [19, 20]. 
 
 
1.3.2 Plasmas artificiales 
 
Los plasmas artificiales pueden ser producidos en el laboratorio aumentando la 
energía de cualquier material hasta ionizarlo. Sin embargo también se pueden 
originar por descargas eléctricas de arco, corona y resplandor o combinaciones de 
ellas, por absorción de energía electromagnética entre otras. Dependiendo de sus 
condiciones energéticas, los plasmas se clasifican en equilibrio y no equilibrio 
térmico. 
 
Los plasmas de equilibrio térmico son también conocidos como de alta energía, 
donde las partículas del plasma adquieren por colisiones con otras partículas, 
energía cinética superior a la energía asociada al movimiento térmico aleatoria de 
partículas neutras (átomos y moléculas), aproximadamente 11600 K, que en 
términos de energía representaría 1 eV. En arcos eléctricos la energía de los 
electrones es similar a la de las demás partículas en el gas, si la temperatura o la 
energía media de las partículas es o no la misma, el plasma se ve involucrado en 
tener alta composición de partículas ionizadas, siempre y cuando se tengan las 
condiciones optimas necesarias (presión del gas es baja y descarga eléctrica alta). 
 
En los plasmas de no equilibrio térmico o también denominados plasmas “fríos”, cada 
grupo de partículas tiene su propia distribución de energía de acuerdo a su masa y 
aceleración. Las partículas ligeras pueden acelerarse mucho y provocar reacciones 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
10 
 
químicas con el gas a temperaturas bajas. La energía de los electrones es mucho 
más alta que la de las partículas de mayor masa, usualmente mayor a 10 veces y 
pueden alcanzar miles de K, mientras que la energía promedio del gas puede ser tan 
baja como la temperatura del ambiente [20]. 
 
La mayoría de los trabajos reportados de polimerización o degradación por plasma, 
han utilizado plasmas de baja energía o de no equilibrio térmico generando 
descargas de resplandor de acuerdo al precursor utilizado. 
 
 
1.3.3 Descargas de resplandor 
 
Las descargas de resplandor se caracterizan por tener series de zonas luminosas y 
oscuras, algunas veces fijas y otras variables. Son descargas eléctricas con baja 
ionización que requieren de fuentes de energía para mantenerse. 
 
El campo eléctrico aplicado puede ser por corriente directa, baja frecuencia, 
radiofrecuencia o microondas. El campo acelera las partículas para que ocurran 
colisiones donde los átomos pierden o ganan electrones para convertirse en iones. 
Las síntesis de materiales por plasma pueden hacerse a diferentes frecuencias [21]. 
 
En las descargas de resplandor más comunes, la densidad electrónica debe ser igual 
a la iónica, usualmente mayor a 1010 partículas/m3, con energía electrónica de 1 a 10 
eV. Las descargas de resplandor se forman tomando en cuenta la fuente de energía, 
la geometría del reactor y el tipo de acoplamiento. 
 
Sin embargo una característica importante es el color de la descarga ya que cada 
síntesis es diferente porque depende de los reactivos que se estén utilizando. En la 
Tabla 1.2 se presentan algunos colores de descargas de resplandor para distintos 
gases y/o precursores [22]. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
11 
 
Tabla 1.2. Colores característicos de las descargas de resplandor para diferentes gases y/o 
precursores. 
GASES COLOR 
Aire azul claro 
Anilina rosa – violeta 
Ar rojo obscuro 
Br2 rojo desvanecido 
CCl4 verde brillante 
CF4 azul 
Cl2 verde brillante 
H2 rosa 
H2O lila 
He rojo–violeta 
N2 rojo–amarillo 
Ne rojo brillante 
O2 amarillo claro 
PFu azul 
Pirrol rosa–violeta 
SF6 azul (brillante) 
SiCl4 azul claro 
SiF4 azul claro 
TiO rosa claro 
Yodo amarillo brillante 
 
 
1.3.4 Mecanismos de acoplamiento 
 
Existen distintos tipos de acoplamientopara la formación de plasmas para la síntesis 
de materiales entre los que se encuentran: capacitivo, inductivo y resistivo. Para 
generar un acoplamiento capacitivo, los electrodos no deben tener contacto con el 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
12 
 
gas, de esta manera se coloca una pared aislante entre ellos generalmente de acero 
o de un material cerámico, como se puede observar en la Figura 1.4(a). Este 
acoplamiento se utiliza cuando se requiere mantener los electrodos libres de 
recubrimientos que puedan afectar el campo eléctrico del reactor [21]. 
 
Como se muestra en la Figura 1.4(b), el acoplamiento inductivo no necesita 
electrodos. La descarga de resplandor es generada en el reactor por campos 
magnéticos inducidos con ayuda de campos magnéticos aplicados por medio de una 
bobina que lo envuelve. Estos son utilizados para la generación de plasmas donde el 
campo eléctrico debe ser uniforme [22]. 
 
Los acoplamientos resistivos consisten en el contacto de los electrodos con el gas 
ionizado, el cual actúa como resistencia eléctrica. Este acoplamiento es de los más 
utilizados en la síntesis de materiales y en la modificación por plasma de superficies, 
ver Figura 1.4(c). 
 
Para la realización de este trabajo se manejaron acoplamientos resistivos ya que se 
pretende que los electrodos tengan contacto con los vapores del precursor para que 
no haya una barrera que impida el flujo de energía [23]. 
 
 
( a ) 
 
 
 
( b ) 
 
 
( c ) 
 
 
 
Figura 1.4. Mecanismos de acoplamiento (a) capacitivo (b) inductivo (c) resistivo. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
13 
 
1.3.5 Degradación por plasma 
 
La degradación por plasma es la descomposición molecular producida por los 
impactos constantes de partículas aceleradas por campos eléctricos. Inicia por los 
enlaces químicos de menor energía o por los más expuestos a las colisiones [24]. 
 
Los iones y radicales generados se recombinan en la misma molécula o con otras en 
condiciones similares de excitación provocando la formación de nuevas estructuras, 
las que a su vez continúan expuestas a colisiones rompiendo los enlaces de menor 
energía y mayor exposición. 
 
El proceso continúa así hasta que cesan las colisiones o hasta que quedan solo 
enlaces de mayor energía que la de la energía intercambiada en las colisiones; como 
cada vez quedan menores zonas de mayor exposición a las colisiones, las 
estructuras tienden a la esfericidad, que es donde se tiene una menor área de 
exposición a colisiones, aunque obviamente depende de la energía promedio de las 
partículas [25]. 
 
Esto puede suceder a través de descargas de radiofrecuencia, usualmente a 
temperaturas bajas y tiempos de residencia altos, mayores a una hora, produciendo 
un amplio espectro de descomposición en los productos. 
 
La degradación por plasma es una técnica que depende fundamentalmente del tipo 
de moléculas y de las condiciones eléctricas y termodinámicas del proceso. En este 
trabajo el precursor utilizado es el isopropóxido de titanio el cual se colocará sobre 
soportes de películas de polietileno y vidrio [26]. 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
14 
 
1.4 Tetraisopropóxido de titanio 
 
El tetraisopropóxido de titanio (TTIP) es un compuesto químico organometálico 
formado por una átomo central de titanio rodeado de 4 átomos de oxígeno, que a su 
vez están unidos por cadenas de 3 carbonos, su fórmula molecular es C12H28O4Ti. 
Se encuentra en estado líquido a condiciones normales de temperatura y presión, es 
de apariencia incolora y tiene peso molecular de 283.92 g/mol, ver Figura 1.5. 
 
 
Figura 1.5. Molécula del tetraisopropóxido de titanio (TTIP). 
 
Algunas de sus características fisicoquímicas son su punto de ebullición el cual se 
encuentra en el intervalo de 102-104°C. Su punto de congelación es de 14.8°C, tiene 
densidad de 0.954 g/cm3, índice de refracción de 1.46 y viscosidad de 2.11 cp. Es 
soluble en la mayoría de solventes orgánicos y reacciona fácilmente con el agua. Se 
utiliza principalmente como catalizador en algunas reacciones de polimerización y 
como agente entre enlaces metal–caucho ó metal–plástico [27]. 
 
En la Figura 1.6 se puede visualizar la nube electrónica de la molécula de TTIP. La 
zona de mayor densidad electrónica se indica con color rojo y corresponde a la 
región situada alrededor del átomo de oxígeno. Mientras que las regiones con 
tendencia hacia el azul denotan menor densidad electrónica y corresponden a los 
átomos de hidrógeno unidos a oxígenos [28]. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
15 
 
 
Figura 1.6. Representación de densidades electrónicas del TTIP. 
 
1.5 Polietileno 
 
El polietileno (PE) es un polímero sólido, translucido y a temperaturas ordinarias es 
flexible, sin embargo, a medida que aumenta la temperatura, el sólido se va haciendo 
blando hasta que finalmente se funde a 110°C. 
 
Es estable en agua, ácidos no oxidantes y alcohol entre otros. Su fórmula estructural 
se representa por -[CH2]-n, como se observa en la Figura 1.7. La cristalinidad parcial 
y sus propiedades están fuertemente influenciadas por la ramificación y 
entrecruzamiento de sus cadenas [29]. 
 
 
Figura 1.7. Molécula del polietileno (PE). 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
16 
 
Dependiendo del tipo de polimerización existen dos tipos de polietileno los de alta 
densidad (PEAD) y baja densidad (PEBD). El PEAD es un polímero obtenido del 
etileno por catálisis a altas presiones aprox. 1200 atm en cadenas lineales con 
posibilidad de formar segmentos ordenados. Su temperatura de ablandamiento es de 
120°C. 
 
Por su parte, el PEBD es un polímero que se obtiene generalmente por radicales 
libres, con cierto grado de ramificación y entrecruzamiento, es más flexible que el de 
alta densidad. Debido a sus segmentos ordenados, el polietileno lineal es mucho 
más fuerte que el polietileno ramificado, sin embargo el ramificado es mucho más 
barato y fácil de hacer [29]. 
 
 
1.6 Técnicas de caracterización 
 
Las técnicas utilizadas para la caracterización de óxido de titanio en este trabajo son: 
Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR), Microscopía 
Electrónica de Barrido (MEB), Difracción de Rayos X (DRX), Espectroscopía 
Fotoelectrónica de Rayos X (XPS), ángulo de contacto y conductividad eléctrica. 
 
 
1.6.1 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier 
 
La Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier (FTIR) es una técnica de 
análisis cualitativo en donde se puede obtener información sobre los grupos 
funcionales que componen a los materiales. Esta técnica se fundamenta en la 
interacción de la materia con la radiación infrarroja entre 0.78 y 1000 µm (número de 
onda entre 12,800 y 10 cm-1). Si la molécula absorbe un fotón, su estado energético 
cambia y se manifiesta en cambios en la energía traslacional y vibracional de los 
átomos. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
17 
 
La región del infrarrojo utilizada para aplicaciones analíticas es la correspondiente al 
infrarrojo medio, donde se localizan las bandas de absorción características de casi 
todos los grupos orgánicos funcionales, ésta comprende el intervalo entre 4000 y 200 
cm-1. En la Figura 1.8 se muestra el espectro electromagnético, donde se observan 
las relaciones entre la frecuencia y longitud de onda, así como la región de luz visible 
e infrarrojo [30]. 
 
 
Figura 1.8. Espectro electromagnético. 
 
El principio de funcionamiento del espectrómetro consiste en incidir un haz de luz, la 
cual es reflejadapor varios espejos generando un haz de referencia de luz infrarroja 
y otro haz que pasa sobre la muestra. Posteriormente estos son reenfocados a otro 
espejo y reflejados en el difractor, el cual dispersa la luz similar a un prisma. 
 
La luz dispersada es enviada a un termopar, el cual actúa como detector, generando 
una señal eléctrica, produciendo así un espectro de distribución donde se observa la 
cantidad de energía absorbida por el material como función de la longitud de onda y 
es característica de cada uno de los grupos funcionales, como se muestra en la 
Figura 1.9 [31]. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
18 
 
 
Figura 1.9. Principio de funcionamiento del espectrómetro infrarrojo. 
 
1.6.2 Microscopía Electrónica de Barrido 
 
La Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) es una técnica en la cual se puede 
analizar, observar y obtener imágenes de la superficie de materiales sólidos. Utiliza 
un haz de electrones para iluminar la muestra, con lo que se obtienen grandes 
acercamientos y gran profundidad de campo. 
 
El principio de operación consiste en hacer incidir en la muestra un haz de 
electrones. Este bombardeo de electrones provoca la aparición de diferentes 
señales, en donde se emiten electrones secundarios, retrodispersados y rayos X, los 
cuales son captados con detectores adecuados que proporcionan información acerca 
de la naturaleza de la muestra. La intensidad de los electrones secundarios es una 
representación topográfica de la muestra, mientras que los rayos X ayudan a realizar 
análisis elementales. 
 
El microscopio electrónico de barrido opera a alto y bajo vacío, está equipado con 
diversos detectores lo que permite obtener imágenes de alta resolución, usualmente 
se utilizan filamentos de tungsteno como emisores de electrones. La muestra a 
analizar requiere ser conductor eléctrico. Si no fuera el caso, las muestras deben ser 
recubiertas por una capa de oro o cualquier otro metal. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
19 
 
En la Figura 1.10 se pueden observar los componentes principales de un 
microscopio como el haz de electrones, las lentes electromagnéticas y el generador 
de barrido entre otros [32]. 
 
 
 
Figura 1.10. Partes principales del microscopio electrónico de barrido. 
 
1.6.3 Difracción de rayos X 
 
La Difracción de rayos X (DRX) es un método que proporciona información analítica 
sobre los arreglos periódicos en materiales sólidos, además de que permite 
identificar cualitativamente las fases, texturas, tensiones y estructuras cristalinas. 
Cada material tiene un esquema único de difracción. 
 
Los rayos X se definen como la radiación electromagnética producida por la 
desaceleración de electrones de elevada energía o por transiciones electrónicas que 
involucran electrones de los orbitales internos de los átomos. Cuando un haz de 
rayos X incide sobre los átomos de algún material interacciona con los electrones 
haciéndolos vibrar lo que propicia la dispersión del haz de rayos X en todas las 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
20 
 
direcciones [33]. La difracción es el resultado de la dispersión de las ondas 
electromagnéticas y es determinada por la expresión de Bragg: 
 
nλ = 2dsenθ (1.1) 
 
Donde n es un número entero, θ la mitad del ángulo entre el haz difractado y la 
dirección original del haz, λ es la longitud de onda de los rayos X y d la distancia 
interplanar que causan la interacción constructiva del haz. 
 
El difractómetro es el equipo que se utiliza para llevar acabo esta técnica, el cual 
permite obtener señales de rayos X difractados en una muestra en función del ángulo 
de incidencia. El difractograma es una representación gráfica que muestra picos 
máximos de intensidad distribuidos en función de los valores angulares. Las áreas de 
estos picos revelan las intensidades de las reflexiones en donde se puede obtener 
información sobre fragmentos de estructuras ordenadas que pudiera contener el 
material [33]. 
 
 
1.6.4 Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X 
 
La Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X (XPS) es una técnica que permite el 
análisis cuantitativo y cualitativo de todos los elementos presentes en la superficie de 
una muestra, excepto H y He. Se puede conocer los estados energéticos de los 
átomos en la superficie de cualquier material sólido [34]. 
 
El principio de funcionamiento del XPS se basa en hacer incidir un haz de rayos X 
sobre la muestra, los cuales producen la fotoemisión de electrones internos. Aunque 
los rayos X penetran bastante en el sólido, el recorrido libre medio para el escape de 
un electrón con energía aproximadamente de 100-150 eV, es típicamente de 2 nm. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
21 
 
Por esta razón, la información obtenida en el espectro proviene de una región 
particularmente superficial de la muestra, de aproximadamente 1 nm. Para que se 
lleve a cabo una adecuada medición de los fotoelectrones emitidos es necesario que 
el equipo trabaje a condiciones de alto vacío, para que la señal no interfiera con los 
átomos de la atmósfera interior. 
 
Si se grafica la señal detectada en función de la energía del orbital se tiene un 
espectro fotoelectrónico, el cual contiene una serie de segmentos superpuestos que 
corresponden a los diferentes niveles energéticos de los átomos del sistema los 
cuales pueden interpretarse en función de los estados químicos [34]. 
 
 
1.6.5 Conductividad eléctrica 
 
La conductividad eléctrica es la capacidad de un cuerpo de permitir el paso de la 
corriente eléctrica de una posición a otra. Existen tres tipos de materiales los cuales 
se clasifican de acuerdo a su capacidad para conducir energía eléctrica: 
 
 Conductores: conductividad entre 108 a 104S/m 
 Semiconductores: conductividades entre 104 a 10-4S/m 
 Aislantes: conductividad menor a 10-4S/m 
 
Por sus propiedades fisicoquímicas, el óxido de titanio es considerado como un 
semiconductor, por tal motivo es fundamental conocer la conductividad eléctrica, la 
cual se presenta en la ecuación 1.2 [35]. 
 
 
(1.2) 
 
Donde: 
σ: conductividad eléctrica (S/m) 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
22 
 
L: longitud de la muestra (m) 
A: área de la sección transversal del conductor (m2) 
R: resistencia eléctrica ( ) 
 
 
1.6.6 Ángulo de contacto 
 
Se define el ángulo de contacto como el ángulo que forma la superficie de un líquido 
al entrar en contacto con una superficie sólida. El valor del ángulo de contacto 
depende principalmente de la relación que existe entre las fuerzas adhesivas del 
líquido y sólido y las fuerzas cohesivas del propio líquido. 
 
La mojabilidad es la capacidad de los sólidos para formar interfases con los líquidos. 
La mojabilidad de un sólido por un líquido está determinada por el ángulo de contacto 
como se muestra en la Figura 1.11, en la que se representa esquemáticamente una 
gota del líquido, la cual está en equilibrio sobre una superficie sólida horizontal en 
una atmósfera de gas [36]. 
 
 
 
Figura 1.11. Representación esquemática del ángulo de contacto. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
23 
 
Para determinar la hidrofobicidad o hidrofilicidad de la superficie de los materiales 
(ver Figura 1.12), se cuenta con las siguientes consideraciones. Cuando el valor del 
ángulo de contacto es 0° se tiene una superficie completamente hidrofílica. 
 
Cuando el ángulo de contacto formado es menor a 90º influyen las fuerzas adhesivas 
donde se produce la atracción entre moléculas de cuerpos diferentes y el material se 
dice que es parcialmente hidrofílico. Y cuando sonmayores a 90º actúan las fuerzas 
cohesivas en el fluido y se dice que el material es hidrofóbico [37]. 
 
 
 
Figura 1.12. Afinidad de la superficie con el líquido (a) hidrofílico (b) hidrofóbico. 
 
El ángulo de contacto varía en función del tiempo y del estado en equilibrio, por lo 
que a la hora de medirlo se puede diferenciar entre varias posibilidades [37]: 
 
 Ángulo de contacto estático: Es aquel en el que la gota no se altera durante la 
realización de la prueba, ya que las interacciones de la superficie exterior pueden 
hacer que el ángulo varíe considerablemente, de tal manera que pueda crecer o 
decrecer en función del tiempo. 
 
 Ángulo de contacto dinámico: Para medir este tipo de ángulo, así como el grado 
de absorción y expansión, es necesario captar una secuencia de imágenes 
durante la interacción. Estos ángulos describen las interacciones en el límite 
entre líquido y sólido durante el aumento o disminución del volumen de la gota. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
24 
 
2 METODOLOGÍA 
 
2.1 Reactor de síntesis 
 
La síntesis de óxido de titanio se llevo a cabo por medio de plasma en un reactor 
tubular de vidrio con volumen aproximado de 750 cm3, 9 cm de diámetro interno y 15 
cm de longitud, como se muestra en la Figura 2.1. En los extremos del tubo de vidrio 
se colocan bridas de acero inoxidable, cada una de ellas cuenta con 3 entradas, una 
en el centro y las otras dos en los extremos. 
 
En las entradas centrales se colocan dos electrodos planos de acero inoxidable con 
diámetro aproximado de 7 cm soportados con una barra metálica de 20 cm de 
longitud. La separación entre los electrodos, una vez colocados dentro del reactor, 
debe ser aproximadamente de 7 cm, uno de ellos se conecta a la salida de RF de un 
generador RF Dressler y el otro a tierra. 
 
En las otras dos entradas de las bridas de un lado del reactor se conecta por medio 
de una manguera y una conexión en “T”, un medidor de presión Pirani, una bomba 
de vacío Alcatel Pascal 2015C1 y un condensador de gases Alcatel LNT25S, el cual 
es enfriado con nitrógeno líquido y sirve para condensar los gases que se producen 
durante la síntesis. 
 
Por el otro lado del reactor, en una de las entradas se conecta el reactivo utilizado en 
las síntesis, en este caso fue agua desionizada y se introduce en fase vapor por la 
diferencia de presión que hay entre el contenedor del reactivo y el reactor. El agua se 
encuentra en un recipiente hermético, el cual cuenta con una válvula de vacío, una 
boquilla de salida y una manguera que conecta con el reactor [32]. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
25 
 
 
Figura 2.1. Esquema experimental del reactor de síntesis. 
 
 
2.2 Síntesis por plasma de óxido de titanio 
 
Las principales variables de operación que se manejaron durante la síntesis para 
obtener las condiciones óptimas fueron 10-1 mbar de presión, potencia entre 100 y 
150 W y tiempos de reacción de 2, 3 y 4 horas. 
 
Durante las síntesis se utilizó Isopropóxido de titanio (Aldrich 99%) en forma líquida, 
colocado sobre sustratos de vidrio y polietileno y posteriormente se congeló con 
nitrógeno líquido. Se formaron plasmas de vapor de agua en el reactor a partir de 
agua desionizada. La metodología que se realizó para efectuar cada una de las 
síntesis se muestra a continuación: 
 
1. Encender la bomba de vacío y el medidor de presión hasta reducir la presión de 
la cámara a 10-1 mbar. 
2. Iniciar la descarga de resplandor, regulando la potencia de manera pausada para 
que la presión no aumente y llegar finalmente a la potencia que se requiera. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
26 
 
3. Abrir la válvula del recipiente hermético que contiene el agua desionizada e ir 
regulando la presión con el flujo del reactivo de manera que no rebase la presión 
antes mencionada, en caso de que eso pasara se detiene la síntesis. 
4. Agregar al condensador nitrógeno líquido al inicio de la síntesis y 
aproximadamente cada hora para ir reponiendo el faltante y la síntesis se lleve 
de manera adecuada. 
5. Apagar la descarga de resplandor, cerrar la válvula del agua y apagar la bomba 
de vacío una vez que haya finalizado la síntesis. 
6. Abrir una las bridas para incrementar poco a poco la presión hasta llegar a la 
atmosférica. 
 
 
2.3 Caracterización de los materiales 
 
2.3.1 Espectroscopía Infrarroja con Transformada de Fourier 
 
Los análisis de los grupos funcionales de los materiales obtenidos de óxido de titanio 
se llevaron a cabo con un espectrofotómetro marca Nicloet Magna modelo 550. Las 
condiciones de operación que se utilizaron para obtener los espectros fueron 32 
barridos en un intervalo de 4000 a 400 cm-1 con una resolución de 4 cm-1. 
 
 
2.3.2 Microscopía Electrónica de Barrido 
 
El microscopio electrónico de barrido utilizado para el análisis morfológico fue un 
JEOL JSM-5900LV, el cual tiene adaptada una sonda para análisis elemental 
cualitativo y cuantitativo (EDS) marca Oxford modelo ISIS, con un voltaje de 
aceleración de 20 kV. Las muestras de óxido de titanio se recubrieron con oro para 
hacerlas conductoras y las micrografías que se presentan tienen una amplificación 
entre 500X y 30,000X. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
27 
 
2.3.3 Difracción de Rayos X 
 
El equipo de difracción que se utilizó para conocer la cristalinidad y el ordenamiento 
de los átomos de los polvos de óxido de titanio fue un difractómetro marca Siemens 
modelo D5000. Las muestras se colocaron sobre un portamuestras de cuarzo con las 
siguientes especificaciones de análisis: intervalo 2θ de 10 a 80°. 
 
 
2.3.4 Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos X 
 
El estudio de los estados energéticos del óxido de titanio se realizaron con un 
espectrofotómetro marca Thermo modelo K-Alpha, a presión aproximada de 10-9 
mbar. Las muestras fueron colocadas sobre cinta de carbón y posteriormente sobre 
el portamuestras. 
 
 
2.3.5 Conductividad eléctrica 
 
Para calcular la conductividad eléctrica de los materiales de este trabajo, se contó 
con un dispositivo que consiste en un par de placas paralelas aislantes, en el centro 
de estas se encuentran posicionados dos electrodos de cobre entre los cuales se 
coloca el polvo del material obtenido (TiO), posteriormente se ejerce presión entre 
ellos para cerrar el dispositivo, ver Figura 2.2. 
 
Después de que esto sucede, la muestra se calienta en un intervalo de temperatura 
de 20 a 100°C. La temperatura es registrada por medio de un termopar que está 
conectado a un multímetro Digital marca Mastech Mas-345, mientras que la 
resistencia eléctrica es leída al mismo tiempo por medio de un multímetro de alta 
resistencia marca OTTO MX-620. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
28 
 
Una vez que terminó el calentamiento, la muestra se enfrío a temperatura ambiente, 
se registraron los valores y el proceso terminó una vez que se llegó al equilibrio 
térmico. Por último se evaluó el espesor de la muestra con un micrómetro marca 
Mitutoyo. Los datos que se obtuvieron de las mediciones de resistencia eléctrica, 
espesor, temperatura, así como los valores constantes de L=1.07x10-5 m y 
A=7.854x10-3 m2 se utilizaran para calcular la conductividad eléctrica mediante la 
ecuación 1.2. 
 
 
Figura 2.2. Arreglo experimental para medir la conductividad eléctrica. 
 
 
2.3.6 Ángulo de contacto 
 
Una forma de evaluar la afinidad de las superficies y soluciones es calculando el 
ángulo de contacto entre una gota del líquido de interés y la superficie. En este 
trabajo el fluido de interés fue el agua. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos porplasma de isopropóxido de titanio 
29 
 
Se midió el ángulo de contacto sobre sustratos de vidrio y polietileno cubiertos de 
partículas de óxido de titanio. Para llevar acabo esta medición se utilizó la técnica de 
la gota de Sessile, la cual consiste en hacer el promedio de 5 mediciones, utilizando 
una gota de 10 L. Dicha gota se deposita sobre la superficie de cada muestra y se 
mide la tangente de la misma en función de la superficie, (ver Figura 2.3). 
 
Este método se repite depositando 2 gotas más de 10 L cada una de forma 
secuencial en el mismo punto. Las fotografías fueron tomadas con un microscopio 
Dino-Lite Pro modelo AM413T5FVW y el programa utilizado para el proceso de 
fotografías para obtener ángulos de contacto fue DinoCapture. 
 
La medición de ángulo es del tipo estático, ya que se colocaron gotas de volumen 
conocido sobre gotas ya depositadas, para así incrementar el volumen total sobre la 
superficie. El ángulo de contacto se representa en función del volumen de la gota con 
agua desionizada a diferentes potencias y tiempos de síntesis. 
 
 
Figura 2.3. Medición del ángulo de contacto con el programa DinoCapture. 
 
 
 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
30 
 
3 RESULTADOS 
 
3.1 Síntesis con TTIP/H2O 
 
Las condiciones para llevar acabo las síntesis se realizaron a diferente tiempo de 
reacción (2, 3 y 4 h) y a distintas potencias (100 y 150 W). Sin embargo las 
condiciones ambientales son un factor importante ya que pueden influir de manera 
considerable en la morfología del material. La temperatura a la que se sintetizó 
usualmente fue de 10-20°C, mientras que la humedad relativa varió de 35-85 %HR. 
 
El primer sustrato que se utilizó para realizar las experimentaciones cada una de las 
síntesis fue el vidrio, del cual se obtuvieron los siguientes resultados. 
 
 
3.1.1 Síntesis con TTIP/H2O sobre vidrio 
 
El color inicial de la descarga en cada una de las síntesis fue azul claro, que es 
característico del aire. Sin embargo al introducir agua el color cambió a lila, ver 
Figura 3.1. 
 
 
Figura 3.1. Descarga de resplandor al introducir vapor de agua en el reactor. 
 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
31 
 
La reacción del TTIP con vapor de agua dio como resultado polvos de óxido de 
titanio, sintetizados a 100 W. En la Figura 3.2 se presentan las muestras con 
tonalidad blanca obtenidas. La coloración no varió, pese a que las muestras fueron 
sintetizadas a diferentes potencias y tiempos de reacción. 
 
 
 
Figura 3.2. Muestra de óxido de titanio sobre vidrio después de la síntesis. 
 
3.1.2 Análisis estructural 
 
La estructura de los compuestos organometálicos se presenta en la Figura 3.3, 
donde se muestran los espectros IR de TiO sintetizado a 100 y 150 W. Los polvos de 
TiO fueron desprendidos del sustrato y se analizaron en soportes de KBr. 
 
La absorción más intensa y amplia se encuentra alrededor de 516 cm-1, la cual 
corresponde al enlace Ti-O y pertenece a la estructura principal de los óxidos de 
titanio. En 3430 cm-1 se encuentra localizada la absorción donde se identifican los 
enlaces C-H y O-H. El enlace C-H es parte del precursor utilizado, mientras que el 
enlace O-H se originó probablemente de la oxidación del TTIP en la síntesis [38]. 
 
Las absorciones donde se hacen presentes los dobles enlaces se pueden encontrar 
en 2368 y 1634 cm-1. El primero es característico de dobles enlaces consecutivos 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
32 
 
C=C=C o C=C=O producido por la deshidrogenación de segmentos consecutivos de 
átomos de carbono durante la síntesis. Mientras que el segundo representa la 
deshidrogenación de átomos de carbono no consecutivos. 
 
 
Figura 3.3. Espectro infrarrojo de TiO a diferentes potencias. 
 
La señal posicionada en 1468 cm-1 corresponde a la formación del enlace C-O, C-H 
que es otra indicación de que hay deshidrogenación en fragmentos de carbono [39]. 
Estos datos indican la participación de compuestos metálicos y orgánicos en los 
componentes finales. 
 
 
3.1.3 Análisis morfológico 
 
Para analizar la morfología de la superficie del material sintetizado, se tomaron 
imágenes en diferentes zonas y a distintas amplificaciones que van desde 500X 
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
%
 T
C-O
C-H
1468
C=O
C=C
1634
C=C=C
23683430
C-H
O-H
516
Ti-O
100 W 
150 W 
cm
-1
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
33 
 
hasta 10,000X. En la mayoría de las muestras se formaron aglomerados de 
partículas incluso a nivel nanométrico. 
 
De manera general se presentan las imágenes más representativas, aunque cabe 
resaltar que algunas imágenes no fueron tomadas a dichas amplificaciones, debido a 
que las dimensiones del material requerían otra amplificación. 
 
La Figura 3.4 corresponde a la síntesis de 100 W con tiempo de 2 h, donde se 
observa la formación de partículas de TiO sobre vidrio. En la Figura 3.4(a) a 10,000X 
se observa aglomeración de partículas de forma regular, mientras que la Figura 
3.4(b) muestra la formación de partículas esféricas superpuestas con diámetros 
aproximados entre 481 y 582 nm. 
 
 
a) 10,000X b) 10,000X 
Figura 3.4. Morfología de TiO a 100 W y 2 h. 
 
La Figura 3.5 corresponde a la síntesis de óxido de titanio obtenida a 100 W y 3 h. 
Se observa que a 500X hay formaciones vítreas con geometría irregular de diferente 
dimensión, ver Figura 3.5(a). Mientras que la Figura 3.5(b) muestra el acercamiento 
de una de las formaciones, donde se aprecia que la superficie es lisa. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
34 
 
 
a) 500X b) 10,000X 
Figura 3.5. Morfología de TiO a 100 W y 3 h. 
 
El óxido de titanio sintetizado a 100 W durante 4 h amplificado a 2,500X muestra una 
superficie fragmentada con partículas distribuidas de forma uniforme, ver Figura 
3.6(a). Al realizar un acercamiento en la Figura 3.6(b) se observa la presencia de 
partículas esféricas con diámetros entre 160 y 175 nm. 
 
 
a) 2,500X b) 30,000X 
Figura 3.6. Morfología de TiO a 100 W y 4 h. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
35 
 
La Figura 3.7(a) corresponde a la síntesis de 150 W con tiempo de reacción de 2 h y 
muestra una sección en la cual hay formación de partículas unidas a segmentos de 
películas en los bordes. Mientras que la Figura 3.7(b) presenta aglomerados de 
partículas esféricas, las cuales están sobrepuestas unas con otras. Los diámetros de 
las partículas individuales están entre 175 y 200 nm. 
 
 
a) 15,000X b) 30,000X 
Figura 3.7. Morfología de TiO a 150 W y 2 h. 
 
La micrografía 3.8(a) corresponde a la síntesis de TiO obtenida a 150 W y 3 h, fue 
tomada a 500X y muestra una superficie lisa con capas de película y aglomerados 
compactos de partículas distribuidas al azar en la superficie. 
 
La capa de compuestos organometálicos sigue la superficie plana del sustrato de 
vidrio. Al hacer un acercamiento a 30,000X de amplificación, se observan un 
conjunto de aglomerados con pequeñas partículas en el centro, ver Figura 3.8(b). 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
36 
 
 
a) 500X b) 30,000X 
Figura 3.8. Morfología de TiO a 150 W y 3 h. 
 
En la Figura 3.9(a) se muestra un perfil del material, donde se observa quela 
superficie presenta morfología rugosa y porosa formada por la unión de los 
aglomerados de partículas. 
 
Además, el material está constituido por aglomerados que forman pliegues de capas 
compactas, mientras que la Figura 3.9(b) muestra la formación de partículas 
distribuidas sobre la superficie con diámetros aproximados entre 167 y 233 nm. 
 
 
a) 25,000X b) 30,000X 
Figura 3.9. Morfología de TiO a 150 W y 4 h. 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
37 
 
3.1.4 Distribución de tamaño de partícula 
 
La distribución de diámetro de partículas de TiO se presenta en la Figura 3.10. Los 
valores son la medición de partículas en diferentes muestras, en donde se varió la 
potencia y el tiempo de síntesis. f(Ø) se calculó mediante la desviación estándar de 
la media armónica de los valores, con la ecuación 3.1 de distribución normal: 
 
 (3.1) 
 
Donde Ø representa el diámetro de partícula, μ la media armónica y σ la desviación 
estándar. Los datos representativos fueron medidos con el programa de distribución 
Olympus MeasureIT. 
 
 
Figura 3.10. Distribución de diámetro de partícula a diferentes condiciones sobre vidrio. 
 
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
0
1
2
3
4
5
6
7
0.50 m
0.36 m
0.23 m0.23 m TiO - Vidrio 
 100 W, 2 h
 100 W, 4 h
 150 W, 2 h
 150 W, 4 h 
f(
) 
 ( m)
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
38 
 
La gráfica muestra que el tamaño de partícula tiene dos distribuciones diferentes 
dependiendo del tiempo de síntesis. Dos distribuciones estrechas con una media de 
230 nm, que representa al TiO sintetizado a 4 horas con potencia de 100 y 150 W 
respectivamente. Las otras dos distribuciones son mucho más amplias y representan 
a las partículas sintetizadas con 2 horas a 100 y 150 W. El diámetro medio es de 360 
y 500 nm, respectivamente. 
 
La distribución de las partículas indica que el diámetro de ellas está 
considerablemente influenciado por el tiempo de síntesis más que por la potencia. Ya 
que al aumentar el tiempo de residencia, el diámetro de las partículas disminuye. 
 
 
3.1.5 Análisis de cristalinidad 
 
La Figura 3.11 presenta una comparación de los espectros de difracción de rayos X 
de los polvos de óxido de titanio sintetizados a 100 W a distintos tiempos, sin 
embargo a 150 W los espectros son muy parecidos, por lo que solo se tomará en 
cuenta una potencia con sus respectivos tiempos. Los espectros se realizaron dentro 
del intervalo de 2θ entre 10° y 80°. 
 
El tiempo de síntesis no influyó con respecto a cada uno de los espectros ya que la 
gran dispersión de datos muestra que para los 3 casos, el centroide se ubica en 
aproximadamente 26°. Sin embargo, cuando se incrementa el tiempo de síntesis, la 
intensidad en el pico disminuye, es decir se forman zonas de menor ordenamiento 
cristalino. 
 
Por tanto, durante el proceso de síntesis se forman estructuras amorfas de TiO, 
posiblemente por la presencia de cadenas o fracciones de hidrocarburos, las cuales 
podrían estar sobrepuestas con otros contribuyentes orgánicos, reduciendo la 
formación de regiones ordenadas impidiendo la difracción intensa del TiO. 
 
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
39 
 
 
 
Figura 3.11. Difractograma de TiO a 100 W a diferentes tiempos de síntesis. 
 
 
La Figura 3.12 presenta los espectros de DRX sintetizados a diferentes tiempos, se 
deconvolucionaron de manera individual para analizar si hay presencia de 
subdifracciones de planos conocidos de alguna fase del TiO. La línea roja muestra la 
tendencia central de los datos, mientras que las líneas paralelas son las posiciones 
donde se encuentran los ángulos más intensos de la fase anatasa y rutilo [40]. 
 
En cada una de las síntesis realizadas a 100 W en los distintos tiempos se 
obtuvieron 2 curvas dentro del espectro, lo cual muestra que podría deberse a 2 
difracciones internas. A 2 h de síntesis, las curvas están situadas en 24.1º y 30.9º, 
mientras que a 4 h las curvas tienen centroide en 24.2º y 31.4º. Sin embargo a 3 h la 
tendencia muestra que las curvas tienen centros en 25.1º y 32.9º. Por lo que tienen 
una mejor cercanía a los ángulos que son característicos de la difracción de rayos X 
que corresponden a la fase anatasa del TiO. 
 
10 20 30 40 50 60 70 80
20
40
60
80
100
120
4 h
3 h
 
 
C
p
s
2
TTIP - H2O 100 W
26
2 h
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
40 
 
 
a) 2 horas de síntesis b) 3 horas de síntesis 
 
 
c) 4 horas de síntesis 
 
Figura 3.12. Deconvolución del difractograma del polvo de TiO a 100 W. 
 
 
3.1.6 Análisis estructural de superficie 
 
Se realizó el análisis de XPS de la muestra de óxido de titanio a 150 W durante 2 h 
en forma de polvo para estudiar las composiciones que se encuentran en la 
superficie, sin embargo se observó que las síntesis obtenidas a 3 y 4 h presentan 
estructura parecida. En el espectro aparecen señales de carbono, oxígeno y titanio, 
las cuales son características de la muestra (ver Figura 3.13). 
 
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
RRRR AAAA
C
p
s
2
Peak Analysis
TiO - Vidrio 
100 W, 2 h 
Baseline:Line
Adj. R-Square=9.92522E-001 # of Data Points=4667.
Degree of Freedom=4661.SS=1.57807E+004
Chi^2=3.38568E+000
Date:09/05/2012Data Set:[TTIP100W21306]TTIP100W 2_130611!Filtered Y1
Fitting Results
Max Height
59.02877
27.23867
Area IntgP
70.77037
29.22963
FWHM
9.92185
8.87699
Center Grvty
24.13292
30.98647
Area Intg
623.17815
257.38544
Peak Type
Gaussian
Gaussian
Peak Index
1.
2.
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
0
10
20
30
40
RRRR AAAA
C
p
s
2
Peak Analysis
TiO - Vidrio 
100 W, 3 h 
Baseline:Line
Adj. R-Square=9.85978E-001 # of Data Points=4667.
Degree of Freedom=4661.SS=1.00341E+004
Chi^2=2.15278E+000
Date:09/05/2012Data Set:[TTIP100W3H090]TTIP 100W 3H_090511!Filtered Y1
Fitting Results
Max Height
39.40742
7.37518
Area IntgP
89.59844
10.40156
FWHM
10.71882
6.64585
Center Grvty
25.10458
32.70699
Area Intg
449.42489
52.17413
Peak Type
Gaussian
Gaussian
Peak Index
1.
2.
10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
-5
0
5
10
15
20
25
30
100 W, 4 h 
TiO - Vidrio 
R R RR AA A
C
p
s
2
Peak Analysis
A
Baseline:Line
Adj. R-Square=9.74605E-001 # of Data Points=3750.
Degree of Freedom=3744.SS=7.23510E+003
Chi^2=1.93245E+000
Date:09/05/2012Data Set:[TTIP100W41905]TTIP100W 4_190511!Filtered Y1
Fitting Results
Max Height
26.46984
9.49309
Area IntgP
77.80288
22.19712
FWHM
10.05048
7.99174
Center Grvty
24.23241
31.38284
Area Intg
283.06109
80.75717
Peak Type
Gaussian
Gaussian
Peak Index
1.
2.
Estructura de compuestos organometálicos obtenidos por plasma de isopropóxido de titanio 
41 
 
 
 
Figura 3.13. Espectro de análisis superficial de TiO sintetizado sobre vidrio. 
 
La composición superficial muestra los porcentajes atómicos de oxígeno, el cual se 
encuentra en mayor proporción con 49.67% respecto al carbono que es 31.9% y el 
titanio se obtuvo en menor cantidad con solo 18.43%. 
 
La línea roja muestra la tendencia central de los datos obtenidos del orbital C1s y las 
7 curvas interiores son el ajuste del espectro deconvolucionado, las cuales 
corresponden a los suborbitales o estados energéticos que pudieran existir durante el 
proceso de síntesis, como se muestra en la Figura 3.14. 
 
La deconvolución se refiere a las operaciones matemáticas que se emplean en la 
restauración de señales, este proceso se lleva a cabo mediante un programa 
informático el cual es capaz de interpretar la información almacenada mediante