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CALOR DE COMBUSTIÓN PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 CALOR DE COMBUSTIÓN Grupo 3 Ramos, Mateo 1. Ramos, Harold 2. Peña, Miguel 3. Porras, Angie 4. Sandoval, Liz 5. Suarez, Andrés 6. 1 mateo.ramose@utadeo.edu.co, 2 haroldd.ramosg@utadeo.edu.co, 3 miguel.pena@utadeo.edu.co, 4 angied.porrasn@utadeo.edu.co, 5 lizd.sandovala@utadeo.edu.co, 6 andresca.suarezp@utadeo.edu.co Resumen. La práctica de laboratorio consistió en la determinación del calor de combustión de una muestra de glucosa por medio del sistema calorimétrico IKA C 2000 En la práctica del laboratorio se utilizó un Sistema calorimétrico: IKA C 2000 y vaso de descomposición: C5010, con el fin de poder determinar el calor de combustión de una muestra de glucosa, para esto se usó un hilo de ignición de algodón el cual fue el que inició la operación de combustión, se cargó el instrumento con agua y el recipiente interior con oxígeno, se dejo , se comparó el valor ,de calor de combustión de la glucosa respecto al reportado en los tres ensayos realizados, arrojando unos errores bajos que oscilan entre 0.07% y 3% Muestra de cálculo. La información descrita se recopiló del manual de operación del sistema calorimétrico IKA C 2000 basic [1]. El experimento calorimétrico, realizado a ciertas condiciones establecidas, se ejecuta en la celda de medición del calorímetro IKA C 2000 en donde se produce la combustión de la muestra a analizar. Esta celda tiene diversos componentes que complementan el correcto desarrollo del experimento y de las mediciones pertinentes para la determinación del calor de combustión, como un sensor de temperatura para registrar la variación que sufre el sistema, un recipiente interno con camisa de agua aislante, un agitador que asegura una distribución homogénea de la temperatura, entre otros. Durante el experimento, de manera general, oxígeno puro (95,95%) fluye hacia el recipiente donde ocurre la combustión hasta alcanzar una presión de 30 bar, de manera seguida el recipiente interior del calorímetro se llena con agua a temperatura controlada (25°C o 30°C) y se genera agitación constante para asegurar la distribución del calor en el agua del recipiente interno; la muestra se enciende eléctricamente y se mide el aumento de la temperatura en el recipiente interior, con el fin de determinar el calor de combustión. Finalmente, se vacía el recipiente interno y el agua del circuito se enfría, la tapa de la celda de medición se abre, se extrae el recipiente donde ocurrió la descomposición y se libera la presión del recipiente de descomposición. mailto:mateo.ramose@utadeo.edu.co mailto:harold.ramos@utadeo.edu.co mailto:miguel.pena@utadeo.edu.co mailto:angied.porrasn@utadeo.edu.co mailto:lizd.sandovala@utadeo.edu.co mailto:andresca.suarezp@utadeo.edu.co CALOR DE COMBUSTIÓN PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 Figura 1. Representación de la bomba calorimétrica IKA C 2000 [1]. Figura 2. Partes de una bomba calorimétrica [2]. Figura 3. Calibración de la bomba calorimétrica con ácido benzoico [3]. CALOR DE COMBUSTIÓN PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 Para determinar el valor calorífico de la muestra se parte de la masa exacta de la muestra (en este caso glucosa), de la capacidad calorífica (valor C) del sistema calorimétrico y el aumento de la temperatura del agua dentro del recipiente interno de la celda de medición; su determinación exacta depende de la precisión de las condiciones de operación a las que se realiza el proceso. La capacidad calorífica del sistema (valor C) se determina al realizar una calibración del equipo en las mismas condiciones en que se realizan los experimentos posteriores, utilizando ácido benzoico (referencia para calorimetría a nivel internacional). Esta capacidad calorífica tiene una influencia sustancial en el calor de combustión a determinar. Luego de tener establecido el valor C, la bomba calorimétrica realiza la determinación del calor de combustión (Ho) al realizar el cociente de la cantidad de calor liberado por la combustión total de la muestra y el peso de la muestra [1], con la ecuación 1: 𝐶𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑚𝑏𝑢𝑠𝑡𝑖ó𝑛 = 𝐶𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 ∙ 𝐼𝑛𝑐𝑟𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝐸𝑛𝑒𝑟𝑔í𝑎 𝑙𝑖𝑏𝑒𝑟𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑒𝑙 ℎ𝑖𝑙𝑜 (1) En literatura se encontró un valor de calor de combustión para la D-glucosa, reportada como un valor de 669,81 kcal/mol. Se realizó entonces, un factor de conversión, para el cálculo del porcentaje de error, de kcal a Joules y con el peso molecular de la muestra problema se convirtieron las unidades molares a unidades másicas tal y como lo describe la ecuación 2: 669,81 𝑘𝑐𝑎𝑙 𝑚𝑜𝑙 ∙ ( 4186,8 𝐽 1 𝑘𝑐𝑎𝑙 ) ∙ ( 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐺𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑎 180,156 𝑔 𝑑𝑒 𝐺𝑙𝑢𝑐𝑜𝑠𝑎 ) = 15566,29 𝐽 𝑔 (2) Los porcentajes de error se calcularon de acuerdo con la ecuación 3 y están reportados en la tabla 2, que recopila los datos obtenidos para cada ensayo de calorimetría. % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 𝐷𝑎𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 | ∙ 100% (3) % 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | 15555 𝐽 𝑔 − 15566 𝐽 𝑔 15566 𝐽 𝑔 | ∙ 100% = 0,07% Resultados y discusión. [4] Tabla 1. Datos teóricos de calor de combustión de D-Glucosa. CALOR DE COMBUSTIÓN PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 Tabla 2. Datos experimentales de calor de combustión de glucosa en una bomba calorimétrica. Teniendo en cuenta las Tablas 1 y 2: se muestran los datos teóricos encontrados en la literatura científica (calor de combustión teórico específicamente de la D-Glucosa) y los datos experimentales (calor de combustión de una muestra de glucosa hallados a partir del uso de una bomba calorimétrica, teniendo en cuenta las entalpías medida y la del hilo en J/g). Se dice que, el ensayo número 1 es el más preciso en este caso probablemente porque se trabajó con la cantidad de energía liberada en la combustión de un hilo estándar de algodón. Sin embargo, en los ensayos dos y tres los porcentajes de error fueron de 3 y 2% respectivamente, errores que sin importar la manera en que se trabajo con la entalpía del hilo de ignición son aceptables en el ámbito de la experimentación. Intervalo de confianza para el promedio de la entalpia de combustión Asumiendo que los datos son suficientes y que estos se ajustan a una distribución normal se desea estimar cual es el verdadero valor promedio del calor de combustión de la glucosa, los valores obtenidos en los tres ensayos se presentan en la tabla.#, obteniendo 𝑛 = 3, �̅� = 15310, 𝑠 = 212.8168 y tomando una confianza del 95%, se tiene que 1 – α = 0.05. entonces se puede aplicar la siguiente formula Donde 𝑡𝛼/2;𝑛−1 = 4.302653 Reemplazando en la formula (#) se tiene que: 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑖𝑛𝑓𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = 15310 − 4.302653 ∙ 212.8168 √3 = 14781.33 𝑙𝑖𝑚𝑖𝑡𝑒 𝑠𝑢𝑝𝑒𝑟𝑖𝑜𝑟 = 15310 + 4.302653 ∙ 212.8168 √3 = 15838.67 Con una confianza del 95% se estima que el verdadero valor del promedio de la entalpia de combustión de la glucosa se encuentra dentro del intervalo 14781.33 y 15838.67 J/g Conclusiones. Los valores encontrados del calor de combustión de la glucosa se consideran aceptables por el hecho de que los porcentajes de error calculados partiendo del valor teórico de este son menores al 5%, esto quiere decir que, el procedimiento a seguir para el uso de una bomba calorimétrica fue acertado. Además, el hecho de trabajar con un hilo estándar de algodón del CALOR DE COMBUSTIÓN PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA Periodo 2020-1 cuál se conoce su informacióna partir de la suministrada por el fabricante, asegura que los datos obtenidos sean más acertados y viables respecto a lo reportado en la literatura científica. Referencias [1] IKA WERKE, «IKA Calorimeter System C 2000 basic,» [En línea]. Available: http://senselektro.hu/wp-content/uploads/laboreszk/kalori-anal/2_c_2000_v1_m.pdf. [Último acceso: 24 Abril 2020]. [2] «Guía de trabajos prácticos,» [En línea]. Available: www.fiq.unl.edu.ar/termodinamica/tp_calorc.htm. [Último acceso: 24 Abril 2020]. [3] GAIKER, «Determinación del calor de combustión,» 6 Febrero 2015. [En línea]. Available: https://www.youtube.com/watch?v=5dlPVaoIgNM. [Último acceso: 24 Abril 2020]. [4] T. Clarke y G. Stegeman, «The Heat of Acetylation of alfa- and betha-D-Glucose from the Heats of Combustion of the Pentaacetates1,» Journal of the American Chemical Society, pp. 457-459, 1944. Referencias
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