El laboratorio analÃ_tico

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El laboratorio analítico
De la cuestión a la conclusión
Planteo de una situación - toma de decisiones
Contenido de plomo de un vino francés en función del año de cosecha (de Harris D., Análisis Químico Cuantitativo, 2ª ed.)
Pasos generales de un análisis 
químico
1. Plantear el problema
• Transformar las cuestiones generales en 
cuestiones específicas para que puedan ser 
respondidas a través de “medidas químicas”.
• Reactivos -> reacción -> productos
2. Seleccionar los procedimientos
analíticos
• Búsqueda de procedimientos adecuados en la 
bibliografía.
• Desarrollo de un procedimiento para hacer las 
mediciones requeridas.
3. Muestreo 
• Muestra representativa del conjunto del 
material o lote.
• Muestreo: proceso de selección del material
Lote -> Muestreo -> Muestra representativa
4. Preparación de muestra
• Acondicionar la muestra para el análisis 
posterior y obtención de resultados confiables
• Lograr una muestra homogénea de laboratorio a 
partir de la muestra representativa.
• Acondicionar la muestra de laboratorio en forma 
adecuada para el análisis: disolución, 
concentración, etc.
• Eliminar o enmascarar las especies que 
interfieren en el análisis.
5.Análisis
• Por ejemplo: medir la concentración del 
analito (varias alícuotas -> medidas replicadas)
Variabilidad del análisis. 
Evitar el riesgo de un error grave.
Variaciones según el procedimiento de muestreo.
6. Informe e interpretación
• Completo
• Claro
• ¿Que pueda leerlo solamente un especialista?
• ¿Que sea entendible por un destinatario 
general?
Criterio: que sea apropiado para el destinatario 
previsto.
7. Sacar conclusiones
• Analista: implicado o no en las acciones que se 
encaren a partir de la información que brinda.
• Claridad de informe: menor probabilidad de 
malinterpretación.
• Responsabilidad de asegurar que las 
conclusiones sacadas a partir de sus datos 
sean consistentes con ellos.
Laboratorio analítico
• Escala de trabajo
– Según el tamaño de la muestra:
macroscópica
semimicro
microscópica
Submicroscópica
– Según la concentración de los componentes de la 
muestra:
Macroconstituyentes: 1-100 %
Microconstituyentes: 1-0,01 %
Trazas (ppm - definir nivel)
Ultratrazas (ppb - definir nivel)
Clasificación de los métodos de 
análisis
• Oficial
• De referencia o estándar
• Modificado o nuevo
• Definitivo 
• Otros: 
– De rutina
– Rápidos
– Automáticos
Reactivos 
• Según su calidad:
• grado técnico
• puros
• pro análisis (p.a.)
• ACS
• Farmacopea
• Ultrapuros
• Según su comportamiento:
• Generales
• Selectivos
• Específicos 
Reactivos 
• Según su comportamiento:
• Generales
– casi todos son inorgánicos
– son pocos
– separaciones de grupos de iones
• Selectivos y Específicos
– casi todos son orgánicos
– gran número
– identificación o reconocimiento
Patrones 
• Patrón primario:
– sustancias puras utilizadas generalmente para 
calibrar
• Patrón de referencia (IRAM: Instituto 
Argentino de Normalización y Certificación; 
NIST: National Institute of Standards and 
Technology)
Incluye: Materiales de matriz conocida
Elementos de un laboratorio
• “Cuaderno de notas de laboratorio”
– Debe especificar todo lo que se hizo
– Debe detallar todo lo que se observó
– Debe ser comprensible para cualquier persona
Los detalles que parecían insignificantes el día del 
experimento pueden resultar de gran 
importancia luego de cierto tiempo. 
Una observación puede ser clave para interpretar 
un experimento.
TRAZABILIDAD
del proceso analítico
• Habilidad para seguir cada uno de los pasos 
de un proceso analítico
• Exigencia que valora la calidad 
• Condición fundamental: Todo debe estar 
registrado
Balanzas 
• Balanza analítica
– Macrobalanza: capacidad hasta 160-200 gr
– apreciación 0.1 mg
– Balanza semimicroanalítica: carga máxima 10-30 g
– apreciación 0.01 mg
– Balanza microanalítica: carga máxima 1-3 g
– apreciación 0.001 mg o 1 µg
• Balanza auxiliar de laboratorio
Un poco de historia
• Balanza analítica tradicional, 
de brazos iguales
• Balanza analítica 
mecánica de un solo platillo
• Balanza analítica electrónica
Precauciones para minimizar los 
errores de pesada
• Muestra a temperatura ambiente antes de la 
pesada
• Puertas de vidrio cerradas al momento de la 
lectura
• Evitar vibraciones y corrientes de aire
• Balanza perfectamente nivelada
• Limpieza
• No tocar el recipiente con manos descubiertas
PESADA DE LA MUESTRA
• Método directo
– Para pesadas en general
• Método indirecto (por diferencia)
– Particularmente indicado para pesar sustancias 
higroscópicas
Elementos asociados:
Pesafiltro
Desacador 
Medición de volumen
• Buretas
• Matraces volumétricos
• Pipetas: 
– Volumétrica o aforada
– Graduada
– Pipeta de Ostwald-Folin
– Pipetas serológicas
– Pipetas automáticas
• Evitar error de paralaje
• Vaciar con lentitud: mayor reproducibilidad
Tolerancia pipetas Clase A
Pipetas automáticas
Calibración del material de vidrio
• Cuando se requiere la máx. exactitud posible 
es necesario calibrar el mat. volumétrico
• Agua libre de aire
• Para convertir masa en volumen se emplea la 
densidad a la temperatura de trabajo
• Medición de volúmenes:
-por llenado o de volumen contenido
-por escurrimiento
Seguridad en el laboratorio
• Proteger siempre la vista
• Nunca llevar a cabo un experimento que 
desconozca o no autorizado
• No comer, fumar, maquillarse o beber en el 
laboratorio
• Nunca pipetear con la boca
• Usar máscara de ser necesario
Seguridad en el laboratorio
• Vestimenta: zapatos cerrados y guardapolvo, 
cabello recogido
• Conocer primeros auxilios
• Usar campana siempre que se puedan 
desprender gases, sean tóxicos o no
• Disponer los desechos según las instrucciones
• Conocer los reactivos de trabajo, hojas de 
seguridad