Descarga la aplicación para disfrutar aún más
Vista previa del material en texto
Trabajo Práctico 6: Ácido-base II Preparación y contraste de valorante. Titulación de una muestra. TP 6: Ácido-base II Objetivos: Preparar una solución valorante de NaOH de concentración 0,1 N, que será contrastada con el patrón primario correspondiente. Valorar una muestra comercial de vinagre y comparar el resultado con el valor informado en el rótulo. Preparación de solución valorante NaOH 0,1N a partir de una solución Sörensen 1) Calcular la dilución de la solución madre de NaOH (llamada solución Sörensen). 2) Procedimiento. 𝑉𝑖 × 𝐶𝑖 = 𝑉𝑓 × 𝐶𝑓 𝑉𝑖 = 𝑉𝑓 × 𝐶𝑓 𝐶𝑖 1) Calcular la dilución de la solución Sörensen, en base a los datos del TP. 𝑉𝑖 = 500𝑚𝐿 × 0,1𝑁 15,05𝑁 Preparación de solución valorante NaOH 0,1N a partir de solución Sörensen Ejemplo: [Sörensen]= 15,05N Para preparar 500mL de NaOH 0,1N: La solución Sörensen es una solución de NaOH altamente concentrada. Es necesario calcular qué volumen de esta es necesario para obtener 500mL de solución de NaOH 0,1N, a partir de los datos del TP. Podemos usar la fórmula: 𝑉𝑖 = 3,3𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑆𝑐. 𝑆ö𝑟𝑒𝑛𝑠𝑒𝑛 En la Guía de Trabajos Prácticos 2020- segunda parte encontrarán el porqué y cómo de la preparación de la solución Sörensen. En este caso, no es necesario utilizar material aforado para la dilución, ya que posteriormente, al contrastar el valorante, se le asignará el valor más exacto de su normalidad. 2) Procedimiento. 2) Tomar el volumen de solución Sörensen con pipeta graduada. 3) Trasvasarlo a la botella. 1) Marcar el enrase del recipiente: Tomar la botella plástica donde se preparará el valorante, llenarla con 500mL de agua medidos con probeta y marcar el enrase. Descartar el agua. Llenar ¾ partes de la misma con agua destilada. 4) Terminar de llevar a volumen con agua destilada hasta el enrase de 500mL. Homogeneizar bien. Preparación de solución valorante NaOH 0,1N a partir de solución Sörensen Contraste de solución valorante NaOH 0,1N 1) Cálculos de pesaje de patrón primario. 2) Procedimiento de pesaje. 3) Procedimiento de contraste. 4) Corrección de volúmenes. 5) Cálculos de Normalidad de la solución valorante de NaOH. 1) Cálculos de pesaje de patrón primario Contraste de valorante NaOH 0,1N Es necesario calcular cuánto patrón primario debemos pesar a la hora de contrastar el valorante. Podemos calcularlo a partir de la fórmula: En el TP: • Patrón primario: Biftalato de Potasio • mEPP= 204,29/1000 • Vbureta =25mL • Nvte= 0,1N 𝑃𝑃𝑃 = 𝑉𝑏𝑢𝑟𝑒𝑡𝑎 × 4 5 × 𝑁𝑣𝑡𝑒 ×𝑚𝐸𝑃𝑃 𝑃𝑃𝑃 = 25𝑚𝐿 × 4 5 × 0,1𝑁 × 0,20429𝑔/𝑚𝑒𝑞 𝑃𝑃𝑃 = 0,4086𝑔 2) Procedimiento de pesaje del patrón primario El patrón primario debe pesarse por diferencia. Para ello: Se coloca en la balanza analítica el pesafiltro conteniendo el patrón primario. Luego se tara, llevando a 0. Con una espátula limpia y seca, se va tomando patrón primario y se coloca directamente en el erlenmeyer en el que se va a realizar la titulación. El pesaje se lee negativo. Se debe pesar exactamente alrededor de 0,4086g de biftalato de potasio. Las titulaciones se realizan por duplicado, de manera que se debe realizar el procedimiento dos veces. Contraste de valorante NaOH 0,1N 3) Procedimiento del contraste En el erlenmeyer, se debe disolver perfectamente el patrón primario con agua destilada y agregar III del indicador fenolftaleína. Se coloca el valorante en la bureta, sin que queden burbujas en la misma. Enrasar a 0. Se descarga valorante dentro del erlenmeyer, lentamente, agitando el recipiente, hasta viraje del indicador. Biftalato de potasio +50mL de agua destilada +III Fenolftaleína Vte. NaOH 0,1N Leer el volumen descargado Titular hasta viraje del indicador de incoloro a rosa tenue. Contraste de valorante NaOH 0,1N El procedimiento se realiza en cada duplicado. 4) Corrección de volúmenes Los volúmenes leídos en materiales volumétricos (pipetas aforadas, buretas, matraces) deben corregirse por el error propio del material y por el error de la temperatura de trabajo para aumentar la exactitud de la medición. Se calcula de la siguiente manera: 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 𝑉𝑙𝑒𝑖𝑑𝑜 + 𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 + 𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛𝑡𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟𝑎 Ejemplo: Volumen leído de la bureta = 19,3mL Corrección por bureta = 0,12mL Corrección por temperatura (21ºC) = - 0,19mL/1000mL La corrección por temperatura se encuentra expresada por cada litro de líquido. Por lo que se debe calcular para el volumen leído. 1000mL---- (-0,19mL) 19,3mL ---- x= (- 3,667.10-3 mL) 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 19,3𝑚𝐿 + 0,12𝑚𝐿 − 3,667.10 −3𝑚𝐿 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 19,42𝑚𝐿 El volumen leído lleva un decimal. El volumen corregido lleva dos decimales. Contraste de valorante NaOH 0,1N 5) Cálculos de Normalidad de la solución valorante de NaOH 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑃𝑃𝑃 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 ×𝑚𝐸𝑃𝑃 Una vez terminado el contraste, con los datos de los pesajes del patrón primario y los volúmenes corregidos de valorante utilizados, se realizan los cálculos de Normalidad del valorante de cada duplicado. Se promedian las concentraciones (y no los volúmenes). Ejemplo. V1= 19,42mL Ppp1= 0,4086g V2= 19,53mL Ppp2= 0,4090g 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 2 = 0,4090𝑔 19,53𝑚𝐿 × 0,20429𝑔/𝑚𝑒𝑞 = 0,1025𝑁 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 1 = 0,4086𝑔 19,42𝑚𝐿 × 0,20429𝑔/𝑚𝑒𝑞 = 0,1030𝑁 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 0,1028𝑁 Contraste de valorante NaOH 0,1N Tener en cuenta las cifras significativas a la hora de expresar el resultado. Titulación de una muestra comercial de vinagre 1) ¿Diluir la muestra previo a titular? 2) Procedimiento de dilución con material volumétrico. 3) Elección del indicador. 4) Procedimiento de titulación de la muestra. 5) Corrección de volúmenes. 6) Cálculo de concentración de la muestra. 1) ¿Diluir la muestra previo a titular? Para decidir si la muestra debe diluirse previamente, tenemos que tener en cuenta el material de vidrio con el que contamos en el laboratorio y las concentraciones del valorante y valorando. En el TP contarán con: ● Pipetas aforadas de 4,00; 5,00; 10,00; 15,00 y 20,00mL ● Matraces aforados de 25,00; 50,00 y 100,00mL ● Buretas de 25,0mL ● Valorante NaOH 0,1N aprox. (contrastado previamente). En cuanto a la muestra, debemos observar el rótulo y comparar su concentración con el valorante (en las mismas unidades). En el caso de vinagre comercial, está permitido una acidez de 4 a 5% (es decir, 4 a 5 %p/v de ácido acético). Titulación de una muestra comercial de vinagre 1) ¿Diluir la muestra previo a titular? Llevar la concentración de %p/v a Normalidad, teniendo en cuenta que PMácido acético=60,05. Por el ejemplo, para vinagre de 5%p/v: 100mL-------- 5g HAc 1000mL------ x= 50g HAc Si se tomaran 4,00mL de vinagre (que es el menor volumen de pipeta aforada que hay), se gastaría un volumen de valorante superior a los 25,0mL de la bureta. Por esta razón, se debe diluir la muestra. 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠𝐻𝐴𝑐 = 50𝑔 60,05𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,833 Ácido acético 0,833M 𝑉𝑣𝑡𝑒 × 𝑁𝑣𝑡𝑒 = 𝑉𝑣𝑑𝑜 × 𝑁𝑣𝑑𝑜 𝑉𝑣𝑡𝑒 = 4,00𝑚𝐿 × 0,833𝑁 0,1𝑁 = 33,2𝑚𝐿 ¿Cuánto valorante gastarían analizando vinagre 4%? ¿Serían necesario diluir esa muestra? Titulación de una muestra comercial de vinagre Ya sabemos que se requiere diluir, pero la pregunta ahora es ¿cuánto? Para responderla, debemos pensar qué materiales queremos utilizar, empezando por la alícuota de valorando (en este caso, la dilución de vinagre) que vayamos a titular. Por ejemplo, si elegimos emplear una alícuota de 10,00mL: Entonces, si quisiéramos gastar 20,0mL de valorante y utilizar una alícuota de 10,00mL de valorando, la concentración del valorando debería ser de cercana 0,2N. Procedemos a calcular el factor de dilución (X): 1) ¿Diluir la muestra previo a titular? 𝑉𝑣𝑡𝑒 × 𝑁𝑣𝑡𝑒 = 𝑉𝑣𝑑𝑜 × 𝑁𝑣𝑑𝑜 4 5 × 25𝑚𝐿 × 0,1𝑁 = 10,00𝑚𝐿 × 𝑁𝑣𝑑𝑜 0,2𝑁 = 𝑁𝑣𝑑𝑜 Recordemos que el volumen óptimo a gastar del valorante es 4/5 el volumen de bureta.𝑁𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 × 𝑿 = 𝑁𝑣𝑑𝑜 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑿 = 0,2𝑁 0,833𝑁 𝑿 = 0,24 Otra manera de pensarlo es llevar la concentración de valorando a una concentración cercana a la del valorante (aprox. 0,1N). Piensen Uds. qué otras combinaciones de material pueden utilizarse para tomar la alícuota y para realizar la dilución. Teniendo este dato, podemos elegir una combinación pipeta aforada/matraz que dé una relación de 0,24 o cercana. Por ejemplo: 5,00mL / 25,00mL. Titulación de una muestra comercial de vinagre 2) Procedimiento de dilución con material volumétrico 2) Descargar dicho volumen en el matraz elegido. 3) Llevar a volumen del matraz con agua destilada. 1) Tomar con la pipeta aforada elegida el volumen de vinagre a diluir. 4) Homogeneizar bien la solución. Para realizar las diluciones debemos utilizar material aforado, porque debe ser exacta para luego cuantificar correctamente el analito. Titulación de una muestra comercial de vinagre 3) Elección del indicador Criterio de selección del indicador: el intervalo de viraje del indicador debe estar contenido en el intervalo de cambio brusco de pH que es característico de la zona del punto de equivalencia de la titulación. Si además el rango de viraje contiene al pH en el punto de equivalencia, el error de titulación será mínimo. En este TP, los indicadores disponibles son: ● Verde de Bromocresol (Rango de viraje pH 3,8 – 5,4) ● Fenolftaleína (Rango de viraje pH 8,0 – 9,6 ) ● Timolftaleína (Rango de viraje pH 8,3 – 10,5) En el Trabajo Práctico nº5 se analiza la valoración potenciométrica de un ácido débil monoprótico y cómo elegir el indicador más adecuado para este sistema. Los invitamos a repasar dichos conceptos para poder aplicarlos en el presente TP. Titulación de una muestra comercial de vinagre 3) Elección del indicador Brevemente: Al ser un sistema ácido débil - base fuerte, el pH en el punto de equivalencia estará dado por la base conjugada, el acetato. En el punto de equivalencia: CH3COO - +H2O CH3COOH + OH - H+ + OH- H20 Siguiendo el ejemplo anterior, hicimos una dilución del vinagre: 0,833N x 0,2 = 0,167N 𝑉𝑣𝑡𝑒 × 𝑁𝑣𝑡𝑒 = 𝑉𝑣𝑑𝑜 × 𝑁𝑣𝑑𝑜 𝑉𝑣𝑡𝑒𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑃𝑡𝑜. 𝐸𝑞𝑢𝑖𝑣. = 10,00𝑚𝐿 × 0,167𝑁 0,1𝑁 = 16,6mL 𝐶𝑎 = 𝐴𝑐− = 1,67𝑚𝑒𝑞 10𝑚𝐿 + 16,6𝑚𝐿 + 50𝑚𝐿 = 0,0218𝑁 𝑝𝑂𝐻 = − log 𝐾𝑏 × 𝐶𝑎 𝑝𝑂𝐻 = 5,46 𝑝𝐻 = 8,54 Para calcular el pH debemos considerar la dilución que realizamos de la muestra. Repasar del TP5 los cálculos de pH durante la titulación. En este caso, ¿qué indicador/es sería/n el/los más apropiado/s y por qué? Titulación de una muestra comercial de vinagre 4) Procedimiento de titulación de la muestra En un erlenmeyer, se debe agregar la alícuota a titular con pipeta aforada, agua destilada y III del indicador elegido previamente. Se coloca el valorante en la bureta, sin que queden burbujas en la misma. Enrasar a 0. Se descarga valorante dentro del erlenmeyer, lentamente, agitando el recipiente, hasta viraje del indicador. Alícuota de la dilución de muestra + 50mL de agua destilada + III de Indicador (Ej. Fenolftaleína) Vte. NaOH 0,1N Leer el volumen descargado Titular hasta viraje del indicador (Ej. de incoloro a rosa tenue). Se realiza por duplicado (se permite una diferencia de ±0,3mL entre ambas lecturas). Tomar la alícuota de la dilución de la muestra con pipeta aforada y colocarla en un erlenmeyer. Titulación de una muestra comercial de vinagre 5) Corrección de volúmenes Como comentamos previamente, los volúmenes leídos de los materiales volumétricos deben corregirse. En esta oportunidad, además de la bureta, debemos corregir los volúmenes de la pipeta aforada y el matraz utilizados para realizar la dilución de la muestra, y el volumen de la pipeta aforada utilizada para tomar la alícuota a titular. El volumen corregido lleva dos decimales. No mezclar los errores de los diferentes materiales. Calcular la corrección por temperatura para cada volumen. Ejemplo: Volumen leído de la bureta = 16,9mL Corrección por bureta = - 0,08mL Dilución Volumen pipeta aforada1 = 5,00mL Corrección pipeta aforada1 = 0,03mL Volumen matraz= 25,00mL Corrección matraz= - 0,01mL Alícuota Volumen pipeta aforada2= 10,00mL Corrección pipeta aforada2= 0,02mL Corrección por temperatura (21ºC) = - 0,19mL/1000mL 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 16,9𝑚𝐿 − 0,08𝑚𝐿 − 3,211.10 −3𝑚𝐿 = 16,82𝑚𝐿 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 5,00𝑚𝐿 + 0,03𝑚𝐿 − 9,5.10 −4𝑚𝐿 = 5,03𝑚𝐿 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 25,00𝑚𝐿 − 0,01𝑚𝐿 − 4,75.10 −3𝑚𝐿 = 24,99𝑚𝐿 𝑉𝑐𝑜𝑟𝑟𝑒𝑔𝑖𝑑𝑜 = 10,00𝑚𝐿 + 0,02𝑚𝐿 − 1,9.10 −3𝑚𝐿 = 10,02𝑚𝐿 Titulación de una muestra comercial de vinagre 6) Cálculo de concentración de la muestra % 𝑝 𝑣 = 𝑁𝑉𝑡𝑒 × 𝑉𝑉𝑡𝑒 ×𝑚𝐸𝐻𝐴𝑐 × 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑙. × 100 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 Normalidad del valorante exacta obtenida por contraste Volumen corregido de valorante consumido La concentración de ácido acético en el vinagre se puede calcular de manera sencilla por la siguiente fórmula a partir de los datos experimentales: Peso miliequivalente del ácido acético Dilución realizada de la muestra. Volumen corregido del matraz y de la pipeta con la que se realizó la dilución Volumen corregido de alícuota de la dilución que se tituló Expresión en porcentaje Expresar los datos experimentales con la correcta cantidad de cifras significativas. Calcular la concentración en cada duplicado, y promediar. Titulación de una muestra comercial de vinagre 6) Cálculo de concentración de la muestra % 𝑝 𝑣 = 𝑁𝑉𝑡𝑒 × 𝑉𝑉𝑡𝑒 ×𝑚𝐸𝐻𝐴𝑐 × 𝑉𝑚𝑎𝑡𝑟𝑎𝑧 𝑉𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡𝑎 𝑑𝑖𝑙. × 100 𝑉𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 Teniendo los datos del duplicado, se calcula la concentración promedio. Con ella, se puede comparar el rótulo comercial y sacar conclusiones sobre la muestra comercial. % 𝑝 𝑣 = 0,1028𝑁 × 16,82𝑚𝐿 × 60,05 1000 𝑔/𝑚𝑒𝑞 × 24,99𝑚𝐿 5,03𝑚𝐿 × 100 10,02𝑚𝐿 % 𝑝 𝑣 = 5,15 Finalmente, para el ejemplo planteado: Titulación de una muestra comercial de vinagre EXTRA TIPS Para más información, pueden ver en el Instagram oficial de la materia (@qaffyb.uba) los siguientes posteos: • Para ver el cambio de color de indicadores ácido-base: https://www.instagram.com/p/BxIXMH8BQNH/?utm • Para complementar sobre la corrección de volúmenes: https://www.instagram.com/p/BxdynA_hQ7E/?utm Para ver cómo se maneja una titulación en el laboratorio: https://www.youtube.com/watch?v=ukSR_2D_7Ug&list=PL 361826C9EF702762&index=5 *(Tener en cuenta que la bureta se enrasa a cero antes de comenzar a titular. Nunca pipetear desde la botella madre). https://www.instagram.com/p/BxIXMH8BQNH/?utm https://www.instagram.com/p/BxdynA_hQ7E/?utm https://www.youtube.com/watch?v=ukSR_2D_7Ug&list=PL361826C9EF702762&index=5
Compartir