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1 Unidad V: TECNICAS DE ANALISIS PARA RESIDUOS DE ARMAS DE FUEGO ¿Qué es un residuo de arma de Fuego (gunshot residue- GSR-)? Para comprender el concepto primero debemos entender el concepto de residuo. La palabra “residuo” (con origen en el latín residŭum) describe al material que pierde utilidad tras haber cumplido con su misión o servido para realizar un determinado trabajo. En el caso puntualmente aplicado a esta disciplina, este residuo tiene un valor importantísimo cuando es localizado para poder relacionarlo a un hecho producido, donde intervino un arma de fuego. Según la ley Nacional de Armas Nº 20429/73 un arma de fuego es aquella que utiliza la energía de los gases, producidos por la deflagración de la pólvora para impulsar un proyectil a distancia. Si bien este concepto más que estudiado, no nos dice nada a cerca de la detonación del mixto fulminante, ya que solo nombra la deflagración del propelente. Lo cual nos lleva a replantear o más bien poner de relieve que ahora que entendemos como es el funcionamiento del proceso de un disparo, podemos afirmar que hablamos de un proceso de DETODEFLAGRACION. Pero este concepto lo dejamos en el tintero para nuestro análisis como futuros profesionales con pensamiento crítico y lógico. Otra definición más que interesante nos la aporta en Lic. Olavarría, 2015, y define los residuos de disparos de fuego como: “ son el producto de reacciones químicas incompletas y violentas donde componentes solidos como lo es la mezcla iniciadora en la detonación y la pólvora en la deflagración, se transforman de manera extremadamente rápida en sustancias gaseosas, capaces de impulsar un proyectil a gran distancia, quedando también restos solidos disponibles para su análisis y posterior interpretación”. Según la AFTE (Association of Firearms and Toolmark Examiners) los residuos de disparo son “las trazas totales resultantes de la descarga de un arma de fuego, incluye residuos tanto de pólvora como del fulminante, más los residuos metálicos de los proyectiles, incrustaciones, etc.” 2 Clasificación de los residuos de disparo de arma de fuego Tenemos dos grandes grupos en los que se clasifican los residuos: Residuos Orgánicos Residuos Inorgánicos Por un lado, tenemos los residuos orgánicos (provenientes de la pólvora o propelente- silicio, fosforo, azufre, carbono, nitrógeno) y por otro lado tenemos los residuos inorgánicos (provenientes del iniciador, mixto fulminante, mezcla iniciadora (plomo (Pb) Bario (Ba) y Antimonio (Sb). También pueden provenir del núcleo del proyectil, (plomo, plomo antimonioso) del encamisado o jacket (cobre, zinc, aluminio, estaño, níquel, etc.) y también se pueden desprender residuos provenientes del anima del cañón del arma y de la vaina. Es muy importante poder entender esta diferencia de los residuos ya que nos orienta como debemos procesarlos, preservarlos, recolectarlos y analizarlos. Localización y búsqueda de los residuos de disparos de armas de fuego Indudablemente cuando se produce un disparo de arma de fuego, se producen residuos, los cuales no siempre son observables. Es decir, algunos son perfectamente visibles y otros están latentes. Y está en la capacidad el perito o experto en saber dónde buscar esos residuos. La gran mayoría de los residuos salen por la boca del cañón, pero también tenemos residuos que acompañan al proyectil en su vuelo y finalmente son transferidos al blanco primario de impacto (enjuga miento). También una parte de los residuos pueden escapar por los laterales del arma (dependiendo del arma utilizada como seria por ejemplo un revolver, ya que por su anatomía permite más fugas por ser menos hermética en su diseño que una pistola), en la zona de la ventana de expulsión (en una pistola) en la zona de la cola del disparador, y la corredera (en el caso de las pistolas). En la siguiente imagen vemos graficado las zonas donde es factible el escape o la presencia de los residuos de disparo de fuego eyectados 3 por y principalmente la boca del cañón, es en esta zona donde mayor cantidad de residuos vamos a encontrar, también va ser probable encontrar residuos en las zonas de la corredera (si es una pistola) en la zona del tambor (si es un revolver) zona de la venta de expulsión, zona de la cola del disparador. Por ende, en la “tabaquera” de la mano (La tabaquera anatómica es una superficie excavada y triangular que se encuentra en el dorso de la mano, cerca de la base del dedo pulgar), el dedo pulgar y el dedo Zona de la Cola del disparador Zona de la Ventana de expulsión Zona del martillo y corredera Zona de la ventana de expulsion Zona delantera de la Boca de cañón del arma 4 índice y antebrazo, será la zona donde más residuos será factible encontrar. Tanto el dorso como la palma de la mano son los lugares donde debemos buscar estos residuos. LEVANTAMIENTO DE MUESTRAS PARA LA PRUEBA DEL RODIZONATO Y ACIDO FOSFOMOLIBDICO (DERMOTEST): La toma de muestras se realiza con cintas adhesivas en ambas manos de la persona (objeto de análisis) que presuntamente habría accionado un arma de fuego. Las cintas serán tomadas una por cada mano, (mano izquierda y mano derecha) dejando debidamente asentado por escrito en su rotulo este accionar. En algunos casos, como ser los hechos de suicidio, sería de gran valor poder tomar cintas de ambas manos y además diferenciar entre palma y dorso. En alguno hechos de etiología suicida, donde se ven implicadas armas largas, se ve necesario incluso tomar muestras sobre los pies de la persona (ya que por la longitud del cañón del arma) sería factible que la accione con los miembros inferiores. 5 Es muy importante resaltar el hecho de que los residuos solo se depositan sobre la superficie a investigar (ya sea manos, prendas, guantes, pelos, rostro), es decir que la fricción, el roce, los factores ambientales, el lavado de manos, u otros factores pueden afectar estos residuos produciendo el desprendimiento de los mismos. El factor tiempo es directamente proporcional a la probabilidad que tengamos de hallar y recolectar los residuos de disparo de fuego. Según estudios realizados por la Sección Química Balística de la Policía de Entre Ríos (laboratorio de referencia de la región) si la muestra es tomada pasada las 3 horas posteriores a sucedido el hecho investigado las posibilidades de hallar residuos provenientes de un disparo se reducen drásticamente. (sin duda la famosa cita de Edmond Locard “el tiempo que pasa es la verdad que huye” toma sentido una vez más en el área de la Criminalística). Prueba de Rodizonato y Ácido fosfomolíbdico (DERMOTEST). Esta prueba es un método cualitativo, pero no cuantitativo. Se buscan metales de interés como lo son el plomo, el barrio y el antimonio, provenientes de la mezcla iniciadora, el proyectil. El levantamiento de muestras se efectúa con cinta adhesiva transparente, en ambas manos de la persona que se presume habría efectuado un disparo de arma de fuego. (una cinta por cada mano) Esta cinta, se encuentra montada sobre portaobjetos plástico. Los eventuales residuos se aíslan impresionando con una única cinta el sector de interés supuestamente afectado por la proyección de elementos del disparo (zona de la tabaquera de la mano, dorso de mano y palma de la mano, antebrazo) Efectivizada la toma de muestra, se monta nuevamente la cintta sobre el portaobjetos plástico, se guarda en un sobre de papel debidamente rotulado, el cual llevara las firmas de los testigos y el 6 nombre del perito que las levanto. Estas muestras estarán desde su inicio acompañadas por el Registro de Cadena de Custodia. Una vez en el laboratorio donde se practique latécnica del Rodizonato la cinta objeto de análisis, se somete a un ensayo de técnica de micro escala, donde los metales mencionados (plomo, bario y antimonio) reaccionan con rodizonato de sodio y ácido fosfomolíbdico, detectándose los productos de la reacción mediante microscopía óptica a diferentes aumentos, visualizándose los mismos con una reacción de color. En primer lugar, se coloca la cinta con las muestras obtenidas dentro de una placa de Petri con Solución Buffer durante 2 minutos. Finalizado este tiempo se coloca sobre un portaobjeto con una línea de rodizonato de sodio y se lleva al microscopio donde se puede observar en caso POSITIVO las partículas de plomo en forma de macula negra con puntillado violeta escarlata alrededor y las partículas de bario del mismo modo, pero en color salmón (casi naranja). 7 Partículas de plomo: imagen obtenida con microscopio óptico con aumento a 40x (rodizonato de plomo) 8 Imágenes de partículas de Bario (rodizonato de bario) con microscopio a 40x de aumento Posteriormente la misma cinta se coloca en otra placa de Petril, pero esta vez con Ácido Clorhídrico 1N durante 1 minuto. Finalizado este tiempo se coloca sobre un portaobjeto con una línea, en este caso, de Ácido Fosfomolíbdico y se lleva al microscopio donde se puede observar en caso POSITIVO las partículas de antimonio en forma de macula negra con una nubosidad (se puede observar un burbujeo caracterisicos alrededor de la macula) azul alrededor. 9 -Materiales y reactivos que se utilizan: -Microscopio óptico, con aumentos de 5x, 10x, 40x y 100x. -Balanza analítica. -Placas de Petril. 10 -Cintas indicadoras de pH. Reactivos: solución buffer pH 3 (tartrato de sodio 1.9 gr.; ácido tartárico 1.5 gr.; agua destilada c.s.p. 100 ml.) durante 2minutos rodizonato de sodio (NaRd) (en solución acuosa al 0.2%) ácido clorhídrico al 1N durante 1 minuto Ph 2 solución acuosa de ácido fosfomolíbdico. 11 Interpretación de resultados positivos: La detección de los TRES metales en coexistencia se interpreta como indicativo de la ejecución de uno o más disparos de arma de fuego, resultando difícil atribuir su presencia a otras fuentes (ocupacionales, ambientales, etc). La detección de DOS de los metales investigados en concurrencia (plomo/bario, plomo/antimonio, bario/antimonio) presume, aunque con menor grado de certeza que se han efectuado uno o más disparos de arma de fuego o que la persona 12 se encontraba en un lugar donde se efectuó uno o más disparos de arma de fuego. La detección de residuos de UN único metal dentro de los investigados condiciona la atribución de su presencia a la ejecución de uno o más disparos de arma de fuego. Tales residuos pueden tener, por ejemplo, un origen ocupacional, en profesiones que implican manipulación habitual de estos metales. Es importante, señalar que la comprobación de los residuos inorgánicos metálicos no identifica a dicha persona como el tirador, ya que los residuos pueden depositarse en cualquier mano cercana al arma en el momento del disparo. También pueden aparecer en las manos del que haya manipulado un arma disparada o en los componentes de un cartucho ya utilizado. También es posible, aunque inverosímil, que los residuos se depositen en las manos por otros medios (contaminación cruzada). La detección de residuos en las manos de una persona confirmaría que la misma estuvo presente en un ambiente con este material, unas pocas horas antes de la toma de muestras. Ello indicaría como resultado el haber disparado un arma, bien haberla manipulado, a ella o a componentes de los cartuchos utilizados, o haber estado próxima una persona a un arma cuando fue disparada por un tercero. 13 Interpretación de resultados Negativos: La NO DETECCIÓN de los metales investigados NO DESCARTA la participación en un lugar donde se halla ejecutado de uno o más disparos de arma de fuego, por cuanto: Pueden haberse practicado con las manos cubiertas. Puede haberse efectuado el disparo con un arma que proyecta escasa cantidad de residuos hacia las manos del tirador Puede haberse perdido los residuos depositados sobre la mano, a causa de operaciones que impliquen contacto de las mismas con elementos o superficies que arrastren el material depositado. Cambio de vestimenta. La presencia de sangre puede arrastrar consigo los residuos. Eliminado intencional de residuos sospechosos por lavado, frotado, etc. De no mediar circunstancias como las mencionadas, la ausencia de los metales orienta a interpretar que no se ha accionado un arma de fuego ANÁLISIS DE ACTIVACIÓN DE NEUTRONES El análisis de activación de neutrones (NAA) es una de las técnicas analíticas más sensibles para muchos elementos. Un gran avance se produjo en 1964 cuando se aplicó NAA a la detección cuantitativa de antimonio y bario, basado en el hecho de que, cuando una muestra se irradia en un reactor nuclear durante un periodo de tiempo específico, los átomos de algunos elementos absorben neutrones. 14 Los núcleos que adquieren un exceso de electrones tienen un gran exceso de energía que a menudo se libera en forma de rayos gamma. Los núcleos con neutrones agregados se denominan radionúclidos. Al colocar las muestras irradiadas en un sistema de contador radioeléctrico capaz de detectar y registrar radiaciones específicas, es posible identificar y cuantificar los elementos de interés. Si los elementos emiten rayos gamma, la energía de las emisiones y la vida útil de la desintegración proporcionan una identificación cualitativa de los elementos. El número de rayos gamma por unidad de tiempo versus la energía de los rayos gamma es directamente proporcional a la cantidad del elemento en el análisis de activación de neutrones es una excelente herramienta analítica que se ha utilizado con éxito para la detección de bario y antimonio en GSR (residuos de disparo por arma de fuego). La muestra se obtiene a partir de un molde de parafina tomada de la persona que acciono el arma de fuego. El molde es sometido al bombardeo de neutrones, en un reactor nuclear donde el Sb y el Ba al transformarse en radioisótopos, emiten rayos gamma de longitudes de onda perfectamente definidas, lo que permite su identificación y cuantificación con base en las características del espectro. La desventaja de NAA es que no detecta plomo, por lo que es necesario que se emplee en conjunto con ABSORCION ATOMICA para a detección de este último. Aunque esta técnica ofrece mayor sensibilidad, resulta poco practica debida a su elevado costo de operación y difícil acceso, además es un análisis que requiere varios días para su realización. 15 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA La espectrofotometría de absorción atómica es una técnica analítica apropiada para la investigación de restos metálicos provenientes de la detonación de un arma de fuego asentado sobre las manos: se procede a realizar la determinación de Sb, Ba y Pb (componentes del detonador) previa extracción de los residuos de las manos mediante el lavado con ácido nítrico diluido (al 5%) utilizando para ello hisopos de algodón. Los hisopos embebidos en la solución son pasados por la zona digito pulgar varias veces y rotando el soporte. Al ser accesibles económicamente se adquieren fácilmente. 16 Debe guardarse un hisopo sin utilizar como blanco de la prueba. Luego de realizar el hisopado, los mismos son colocados en recipientes plásticos que previamente han sidolavados con ácido nítrico para eliminar eventuales contaminaciones. Luego se trata con ácido nítrico al 5% y se agita. La solución resultante se introduce en el equipo de absorción atómica y se coteja contra soluciones testigos de los correspondientes analitos (plomo, bario y antimonio). Luego de haber procesado la muestra se obtienen diferentes resultados y deberá establecerse niveles o valores de corte , (cut-off), Dimaio (1985) ha informado que valores superiores a los consignados a continuación son presuntivos de existencia de residuos de la detodeflagracion del accionamiento de arma de fuego Antimonio (Sb): 35ng Bario (Ba): 150 ng Plomo (Pb): 800 ng 17 En nuestro medio (R. Nieto, S. Giorgeri et al, 2001) se han establecido valores de cut-off en base a colección propia por experiencias de disparos con distintas armas y municiones, llegando a los siguientes resultados: Plomo: 1000 ng Antimonio: 20 ng Bario: 150 ng MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO ACOPLADO A UN DETECTOR EDS PARA ANALIZAR LA EMISIÓN DE RAYOS-X POR DISPERSIÓN DE ENERGÍAS. El microscopio electrónico de barrido o SEM (SCANNING ELECTRON MICROSCOPE) inventado en 1937 por Manfred Von Ardenne, es aquel que utiliza un haz de electrones en lugar de un haz de luz para formar una imagen. Tiene una gran profundidad de campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran parte de la muestra. También produce imágenes de alta resolución de forma que las características más ínfimas dela muestra puedan ser examinadas con gran amplificación. La preparación de las muestras es relativamente fácil ya que la mayoría de los SEM o MEB solo requieren que estas sean conductoras. De esta forma la muestra generalmente es recubierta con una capa de carbono o una capa delgada de un metal como el oro para conferirle carácter conductor. Posteriormente, se barre la superficie con electrones acelerados que viajan a través del cañón (haz de electrones). Un detector formado por lentes basado en electroimanes, mide la cantidad 18 e intensidad de electrones que devuelve la muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones mediante una imagen digital. Según el microscopio la resolución puede variar desde los 4 y 20 nm. El MEB es un tipo de microscopio que forma imágenes de la superficie de una muestra, mediante el escaneo con un haz de alta energía de electrones siguiendo un determinado patrón Los electrones interactúan con los átomos que componen la muestra, produciendo señales que contienen información sobre la misma, permitiendo conocer su topografía y la información de la composición química de la partícula será aportada por el Detector de RAYOS X. Toma de muestra: Se utilizará un “STUB” de aluminio de medidas generalmente comprendida en media pulgada equivalente con 1,27 cm de diámetro, en la cual se le agrega un disco adhesivo de carbono de iguales dimensiones, cuyo objetivo es vehiculizar la muestra. Todo el conjunto debe estar conservado en un recipiente de vidrio o frasco cerrado herméticamente a fin de evitar cualquier contaminación y solo se destapa al momento de la toma de la muestra. El frasco contenedor del stub solo se vuelve a destapar al momento de su análisis en el laboratorio, acompaña a la muestra en todo momento y desde su inicio el Registro de Cadena de Custodia. El mismo deberá estar rotulado debidamente con todos los datos referentes a su individualización. 19 Cuando se toma la muestra es importante evitar tomar de la mano del sujeto a muestrear para evitar que las partículas que se puedan encontrar en la piel se caigan o se transfieran al operador y este realice una distribución viciosa de las partículas de GSR a otro lugar 20 FUNDAMENTO DEL ANALISIS DE GSR POR SEM-EDX Las partículas de GSR contienen metales pesados (elementos de elevado número atómico). En el Microscopio de Barrido Electrónico, un haz de electrones se acelera y enfoca en la superficie de la muestra (la bombardea). Cuando este haz de electrones primarios interactúa con ella, se generan electrones secundarios (ES) y electrones retro dispersados (ERD), rayos X característicos y otros fotones de energía variable que se emiten desde la superficie de la muestra. Los electrones secundarios se utilizan para ver la muestra (el número de electrones secundarios depende de la naturaleza elemental de la superficie de la muestra y, sobre todo, de su topografía). Los electrones retro dispersados permiten identificar posibles GSR y los rayos X proporcionan detalles de la composición química de las partículas. 21 PARTICULAS DE RESIDUOS DE DISPARO Las partículas de residuo de disparo (GSR) se forman como resultado del rápido enfriamiento de los gases y material sólido, originados a a partir de la reacción parcial tanto del fulminante como del propelente, así como de los componentes metálicos del arma de fuego y del cartucho La mayoría de las partículas de residuos de disparo muestran claramente evidencia de su exposición a alta temperatura y presión. Varios de los gases producto del disparo de arma de fuego se condensan conjuntamente con materiales sólidos, tomando una forma esferoidal y una mezcla de composición química particular, lo que nos permite individualizar las partículas provenientes de un disparo (GSR). Definición de las partículas: Se definen como PARTÍCULAS CARACTERÍSTICAS DE GSR aquellas que tengan alguna de las siguientes composiciones elementales: Plomo, antimonio, bario Plomo, bario, silicio, calcio y estaño Se definen como PARTÍCULAS CONSISTENTES DE GSR aquellas que tengan alguna de las siguientes composiciones elementales: Plomo, bario, silicio, calcio Bario, silicio, calcio 22 Antimonio, bario Plomo, antimonio Bario, aluminio Plomo, bario Se definen como PARTICULAS COMUNMENTE ASOCIADAS DE GSR aquellas que tengan alguna de las siguientes composiciones elementales: Plomo Antimonio Bario, cuando se encuentra azufre Se definen como PARTICULAS CARACTERISTICAS GSR “NO TOXICAS /LIBRES DE PLOMO” aquellas que tengan alguna de las siguientes composiciones elementales: Gadolinio, titanio, zinc Galio, cobre, estaño Se definen como PARTICULAS CONSISTENTES GSR “NO TOXICAS /LIBRES DE PLOMO” aquellas que tengan alguna de las siguientes composiciones elementales: TITANIO, ZINC ESTRONCIO 23 IMÁGENES OBTENIDAS A PARTIR DEL MEB: FORMA ESFEROIDAL Y UNA MEZCLA DE COMPOSICIÓN QUÍMICA PARTICULAR (Pb-Ba-Sb) 24 BIBLIOGRAFIA: Protocolo de la Sección Química Balística de la Dirección Criminalística de la Policía de Entre Ríos (Autores: Bioqca y Licenciada en Criminalística Arismendi Mariela, Licenciada en Criminalística Godoy Verónica, Licenciada Criminalística Barros María) Capacitación en Residuos de Arma de Fuego, Centro de Capacitación Campus Forense, Autor Licenciado Olavarría. Manual de Química Forense. Autor: Caro Patricia. Manual de Técnicas Analíticas en el Laboratorio de Toxicología y Química Forense Autores: Dr Bioqco Ferrari Luis Alberto, Dra en Ciencias Quimicas Leda Giannuzzi.
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