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1 UNIVERSIDAD NACIONAL DE SALTA FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA INDUSTRIAL CATEDRA MATERIALES INDUSTRIALES AÑOLECTIVO:2020 TEMA 5 - METALOGRAFÍA E INTERPRETACIÓN. 1 - METALOGRAFÍA PRÁCTICA: 1.1 – Introducción teórica: La metalografía es, esencialmente, el estudio de las características estructurales o de constitución de un metal o una aleación para relacionar ésta con las propiedades físicas y mecánicas. Sin duda alguna, la parte más importante de la metalografía es el examen microscópico de una probeta adecuadamente preparada, empleando aumentos que, con el microscopio metalográfico, oscilan entre 100 y 2000 aumentos, aproximadamente. Tales estudios microscópicos, en manos de un metalógrafo experimentado, proporcionan una abundante información sobre la constitución del metal o aleación investigados. Mediante ellos se pueden definir características estructurales, como el tamaño de grano, con toda claridad; se puede conocer el tamaño, forma y distribución de las fases que comprenden la aleación y de las inclusiones no metálicas, así como la presencia de segregaciones y otras heterogeneidades que tan profundamente pueden modificar las propiedades mecánicas y el comportamiento general de un metal. Cuando el examen microscópico ha permitido la determinación de estas y otras características constitucionales, es posible predecir con gran seguridad el comportamiento del metal cuando se le utilice para un fin específico. Importancia parecida tiene el hecho de que, con ciertas limitaciones, la microestructura refleja casi la historia completa del tratamiento mecánico y térmico que ha sufrido el material. La experiencia demuestra que poco a nada se puede obtener del examen microscópico si antes no se prepara adecuadamente la probeta, para obtener una superficie satisfactoria, con arreglo a normas más o menos rígidas y precisas. Una preparación defectuosa de la probeta puede arrancar todas las inclusiones interesantes, destruir los bordes de grano y, en resumen, originar una estructura, por lo menos en la superficie, que no guarde ninguna relación con la verdaderamente representativa y característica del metal. Esta claro que el examen tal superficie dará lugar a interpretaciones erróneas y a conclusiones inadmisibles. La preparación de la probeta consiste, en general, en obtener primero una superficie plana y semipulida, mediante el empleo de papeles de esmeril de finura de grano creciente o realizando este rebajado con discos adecuados sobre los que se deposita un abrasivo, terminando con un pulido fino y final sobre discos provistos de paños de pulido. El final de la operación es la obtención de una superficie especular que es la requerida para, después, efectuar el ataque y observar adecuadamente la estructura. Uno de los factores más esenciales que influyen sobre la técnica de la preparación de probetas es el cuidado con que se las maneja en todas las fases de operación. De igual importancia es el trabajar con mucha limpieza, porque una partícula del esmeril o de una materia extraña puede inutilizar una probeta que sin ello estaría perfectamente pulida. A intervalos frecuentes, durante ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 2 el transcurso de la preparación, tanto la probeta como las manos del operador deben lavarse con agua y jabón. Tal operación de limpieza es necesaria para evitar que la superficie se raye a causa de los deterioros del papel de esmeril y es en particular indispensable cuando se pasa de un papel a otro más fino. 2 - PREPARACIÓN DE PROBETAS PARA EXAMEN MICROSCÓPICO: 2.1 – Al preparar una probeta para examen microscópico, es necesario producir primero una superficie que aparezca perfectamente plana y libre de arañazos al observarla con ayuda de un microscopio. Esto quiere decir, que la superficie debe esmerilarse hasta dejarla plana y luego pulirse para eliminar las marcas del rebajado por esmeril. El proceso de pulido hace que una delgada capa de metal amorfo, sea bruñida sobre la superficie de la probeta, escondiendo así la estructura del cristal. Para revelar la estructura cristalina, es necesario “atacar” la probeta con un reactivo adecuado. Este reactivo grabador disuelve la capa “empañada” o “amorfa” de metal. Brevemente, ésta es la base del proceso empleado para preparar una probeta para su examen. Pero primero será necesario seleccionar una muestra representativa del material sujeto a investigación. 2.2 - Selección de la probeta: La selección de una probeta para examen microscópico, requiere la aplicación del sentido común, ya que un gran cuerpo de metal puede no ser homogéneo en composición o en su estructura cristalina. Algunas veces, será necesaria más de una probeta para poder representar adecuadamente el material. En algunas aleaciones, la estructura puede exhibir “direccionalidad” como, por ejemplo, en el hierro forjado. En una probeta de este último, cortada paralelamente a la dirección del laminado, la escoria aparecerá como fibras alargadas en la dirección del laminado, mientras que una sección cortada a ángulo recto con la dirección del laminado, mostrará la escoria en forma de inclusiones aparentemente eutécticas, sin dar una idea del hecho de que lo que se está observando es una sección transversal a través de las fibras de escoria. Para examinar los defectos de la superficie, una probeta debe seleccionarse de manera que en la cara que ha de pulirse se incluya una sección que pase por la capa de la superficie. Las grietas superficiales y otros detalles parecidos deben investigarse cortando una pieza metálica que contenga a la grieta y montándola en baquelita o en un compuesto similar. La superficie que debe pulirse se rebaja lo suficiente para que contenga una sección a través de la grieta. Una probeta de aproximadamente 20 mm de diámetro o cuadrada de 20 mm de lado, es un tamaño conveniente para su manejo. Es difícil rebajar una superficie perfectamente plana en probetas más pequeñas y estas se montan mejor como se describe más adelante. La probeta no debe tener más de 13 mm de espesor, para que no se mueva durante el pulido produciendo una superficie nivelada. 2.3 - Montaje de la probeta: Cuando es necesario preservar un borde o cuando una probeta es tan pequeña que sea difícil de sujetar contra el papel de esmeril, la probeta se puede montar sobre un compuesto adecuado. Esto se puede hacer con relativa facilidad, colocando la probeta sobre una superficie metálica plana poniendo un anillo de latón a su alrededor y vaciando alguna aleación con punto de bajo fusión, tal como soldadura, de manera que la probeta se encuentre sujeta en un bloque que pueda manipularse fácilmente (figura 1). Las desventajas de este método son que la aplicación de calor, aún por un lapso corto, puede causar la alteración de la estructura de la probeta y, además, pueden encontrarse dificultades al esmerilar, por las partículas de esmeril que se incrustan en la montura de soldadura blanda y que ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 3 se depositan más tarde en el cojín pulidor. Durante el ataque, puede también presentarse una acción electrolítica entre la probeta y el montaje de metal, que causaría manchas y dañaría la probeta. Figura 1– Método para montar una probeta en aleación fusible. Se obtienen mejores resultados montando la probeta en algún material termofraguante, por ejemplo, baquelita o en algún material termoplástico. Estas sustancias moldean a unos 150 °C que, generalmente, es una temperatura demasiado baja para causar un cambio estructural en la probeta. También pueden rebajarse y pulirse fácilmente y no promueven acción electrolítica durante el ataque. Se requiere un pequeño molde (figura 2), en combinación con una prensa capaz de producir presiones del orden de 300 kg/cm 2 . Sin embargo, si no se cuenta con una prensa, generalmente será suficiente un tornillo de banco montado verticalmente, siempre que el diámetro del émbolo de moldeo no exceda de 25 mm. Debe tenerse cuidado también de no sobrecalentar el molde, puesto que esto causa la descomposición de parte del polvo de montaje, debida a la formación de presiones altas en el molde. Figura 2 – Molde para el montaje de muestras con materiales plásticos: a) Moldeo del montaje. b) Eyección del montaje terminado. Después de colocar la muestra, polvo y émbolo en el molde, este último se calienta por medio de un calefactor eléctrico especial que lo encierra. Si no se tiene a mano éste, será suficiente utilizar un mechero Bunsen. En cualquier caso, deberá insertarse un termómetro adecuado en el orificio del émbolo, de manera que se evite el sobrecalentamiento del molde. 2.4 - Rebajado y pulido de la probeta: Primeramente, es necesario obtener una superficie razonablemente plana en la probeta. Esto puede hacerse ya sea usando una lima relativamente burda o, preferentemente, una banda esmeril movida por un motor. Si se usa una lima se encontrará que es más fácil obtener una superficie plana frotando la probeta sobre la lima que raspando la probeta sujeta en el tornillo, en la forma ortodoxa. Los laboratoristas hábiles, posiblemente no vean con buenos ojos este procedimiento, pero se garantiza que produce una superficie plana; particularmente para aquellos operarios carecen de la habilidad necesaria en el ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 4 uso de la lima. Cualquiera que sea el método usado, debe tenerse cuidado de evitar el sobrecalentamiento de la probeta por métodos de rebajado demasiado rápidos, ya que esto puede conducir a alteraciones en la microestructura. Cuando se han rebajado las marcas originales de la segueta, la probeta (y también las manos del operario) deben lavarse completamente para evitar llevar limaduras y suciedad al papel de pulir. En seguida, se lleva a cabo el rebajado intermedio y fino, con papeles de esmeril de grado progresivamente más fino. Estos deben ser de la mejor calidad obtenible, particularmente con respecto a la uniformidad del tamaño de la partícula. En el mercado existen muchas marcas comerciales entre las que es posible mencionar la “Corrosil” británica y “Hubert” francesa. Estos últimos están graduados 1G, 1F, 0, 00, 000 y 0000, de áspero a fino. Se Sujeta una hoja de papel 1G, completamente plana sobre una lámina de vidrio o cualquier otra superficie dura, limpia y clara, pasando la probeta en uno y otro sentido, a lo largo de la longitud total del papel, de manera que los arañazos producidos se encuentren, aproximadamente, a ángulo recto de los producidos por la operación de rebajado preliminar. En esta forma se puede ver fácilmente cuándo se han eliminado completamente los arañazos originales producidos por la operación primaria de rebajado. Si la probeta ha sido rebajada en la misma dirección de manera que los nuevos arañazos sean paralelos a los originales, eso sería virtualmente imposible. Una vez quitadas las marcas del rebajado primario, se lava completamente la probeta hasta quedar libre de abrasivo No 1G. Al mismo tiempo, se limpia la placa-base y la hoja No 1G se sustituye por una No 1F. Se repite el pulido, nuevamente girando la probeta unos 90º y puliendo hasta que han sido eliminadas las marcas previas. Este proceso se repite hasta el grado No. 0000 para aceros o hasta el No. 000 para aleaciones no ferrosas que son más blandas. Es importante mantener una completa limpieza en todas las etapas y, sobre todo, tener cuidado de evitar el llevar abrasivo áspero a los papeles más finos. Idealmente, debe usarse un papel nuevo para cada probeta pero, en interés de economía, los papeles usados se pueden liberar de abrasivo suelto, estirándolos repetidamente. Pueden conservarse, efectivamente, entre las páginas de una revista. Alternativamente, puede unirse una cinta de cada grado de papel permanentemente a su propio bloque de pulir (figura 3). Es esencial que la probeta se lave con agua corriente antes de pasar de un grado de papel al siguiente y, particularmente, antes de pasar a la tela de pulido final. Figura 3 – Bloque de esmerilar sobre el cual se pueden sujetar papeles de esmeril, sobre una lámina o placa de vidrio. Normalmente, la mayor parte de los aceros y aleaciones no ferrosas más duras, se pueden esmerilar en seco, siempre que se tenga cuidado de no sobrecalentarlas. En el caso de aleaciones de aluminio y otros metales blandos, el papel debe ser impregnado con un lubricante (ej: parafina). En este caso puede usarse una presión más ligera y hay menos probabilidad de incrustar partículas de abrasivo en la superficie blanda del metal. Se puede obtener un lubricante más efectivo por medio de una solución saturada de cera de parafina (cera blanca), en parafina o bencina, mojando completamente el papel con ella. Hasta este punto, la operación ha sido simplemente de esmerilado y, si todo fue efectuado correctamente, se ha obtenido una probeta cuya superficie está cubierta por una serie de ranuras paralelas cortadas por las partículas del último papel de esmeril empleado. La operación final de ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 5 pulido es de carácter algo diferente y, en realidad, elimina la superficie rugosa, por medio de una operación de bruñido. Cuando se ha completado el pulido, las crestas se han eliminado completamente, pero el mecanismo de pulido es tal que deja una capa “empañada” o “amorfa” de metal sobre la superficie (figura 4). Esta capa esconde la estructura cristalina y debe ser disuelta por medio de ataque con un reactivo químico adecuado. Figura 4 – a) Ranuras producidas en la superficie del metal por la operación final de esmerilado. Se ilustra un arañazo profundo, producido por una partícula de abrasivo áspero. b) El pulido final ha producido una “capa empañada”, esta puede cubrir al arañazo en la forma mostrada, haciéndolo invisible. c) El ataque ha eliminado la capa empañada revelando la estructura cristalina que se encuentra abajo. Desafortunadamente, el arañazo profundo es visible nuevamente. Los hierros y los aceros se pulen por medio de un cojincillo de tela rotatorio (figura 5) impregnado con un medio pulidor adecuado. La tela comercial conocida con el nombre de “Selvyt” es, posiblemente, el mejor material para cubrir el disco pulidor, si bien hay grados más baratos de tela que son plenamente aceptables. La tela se moja completamente con agua destilada y se le aplica una pequeña cantidad de polvo pulidor, con los dedos limpios. El polvo pulidor más popular es la alúmina (óxido de aluminio) que se ha preparado en un estado puro calcinando hidróxido de aluminio. Se vende bajos nombres comerciales tales como “Diamantine” o “Gamma Alúmina”. También se usa el rojo de joyero (óxido de hierro) pero, si bien da rápidamente un alto grado de pulido, la superficie producida es menos satisfactoria que la que seobtiene con alúmina, debido a que el rojo de joyero tiende a causar un “empañado” anormal en la superficie metálica. Debe aplicarse un goteo constante de agua al disco, que deberá operar a baja velocidad hasta que el operario haya adquirido la técnica necesaria para manipularlo. Deberán usarse también presiones ligeras, ya que las intensas resultarán más probablemente en arañazos por las partículas de abrasivo que se incrustan profundamente en la tela. Además, el uso de una presión ligera tiene menos probabilidades de resultar en una probeta lanzada violentamente a través del laboratorio. Figura 5 – Máquina rotatoria de pulir para el acabado de probetas metalográficas. Las probetas no ferrosas se pulen mejor a mano sobre un pequeño trozo de tela “Selvyt” humedecida con “Silvo”. La operación de pulido debe hacerse con un movimiento circular de la mano, en lugar del movimiento lineal que se usó para esmerilar. Igual que en cualquier otro paso, deberá observarse una limpieza absoluta si se desea obtener una superficie razonablemente libre de arañazos. Las aleaciones de cobre se pueden pulir rápidamente, pasando del papel esmeril grado No. 000 a un trozo de piel de gamuza de buena calidad, humedecido con “Brasso”. Las marcas de esmeril se eliminan muy rápidamente en esta forma y el pulido final se obtiene entonces con “Silvo” y tela “Selvyt”. Estos agentes pulidores pueden resultar inadecuados en ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 6 algunos casos debido a una acción de ataque sobre la aleación. Entonces es mejor usar óxido de magnesio (magnesia). Si las probetas deben pulirse en números crecidos, vale la pena considerar el uso de algunos de los compuestos pulidores de polvo de diamante. Puesto que estos compuestos son costosos, es deseable que el operario tenga cierta habilidad de operación, con el objeto de que no sea necesario el cambio frecuente del cojín pulidor, debido a desgarramiento de la tela o a falta de limpieza en el trabajo. Cuando la probeta aparece libre de arañazos, se limpia completamente y se observa bajo el microscopio, usando una amplificación de 50 o 100. Si está satisfactoriamente libre de arañazos, la probeta puede examinarse para inclusiones, tales como sulfuro de manganeso (en acero) o fibras de escoria (en hierro forjado), antes de ser atacada. Resumiendo, los factores más importantes que afectan a un acabado correcto son: (a) Debe tenerse cuidado de no sobrecalentar la probeta durante el esmerilado. En aceros, esto puede tener un efecto de templado. (b) Es esencial la limpieza absoluta en cada paso. (c) Si una probeta resulta con arañazos profundos en las últimas etapas del esmerilado, es inútil tratar de eliminarlos en el cojín pulidor. Si una probeta se pule por demasiado tiempo sobre el cojín, su superficie puede ondularse. (d) Aplicar una presión ligera en todo momento durante el esmerilado y el pulido. 2.5 - Ataque de la probeta: Antes de ser atacada, la probeta debe estar completamente limpia; de lo contrario, se manchará durante el ataque. Casi todos los casos de fallas en el atacado, pueden ser atribuidas a una inadecuada limpieza de la probeta de manera que permanezca una película grasa. La probeta debe lavarse primero de cualquier compuesto pulidor adherente. Este último se puede frotar de los lados con los dedos, pero debe tenerse cuidado al tocar la cara pulida La mejor manera de limpiar la cara pulida de la probeta es untando suavemente la superficie de la misma con una solución de jabón sin abrasivo, empleando la yema del dedo y limpiando bajo un grifo de agua. Aún ahora, la probeta puede quedar ligeramente grasosa y la película final de grasa se elimina mejor, sumergiendo la probeta en alcohol metílico a ebullición por unos dos minutos. El alcohol no debe calentarse sobre la llama directa sino preferiblemente por medio de un baño de agua calentado eléctricamente. A partir de este momento, la probeta no debe ser tocada por los dedos del operario y se la debe manejar con pinzas especiales (tenazas de níquel). Se retira la probeta del alcohol y se la enfría en agua corriente antes de atacarla. En el caso de probetas montadas en materiales termoplásticos puede suceder que la montura se disuelva en el alcohol caliente. En estos casos, puede resultar efectivo, para efectuar el desengrasado, frotar con una tela de algodón embebida en soda cáustica. Una vez completamente limpia, la probeta se ataca sumergiéndola en el reactivo de ataque y agitando vigorosamente durante varios segundos. La probeta se transfiere entonces rápidamente a agua corriente, para lavar el reactivo, examinando luego para ver la profundidad con que se ha producido el ataque. Esta inspección se lleva a cabo a simple vista. Si el ataque se ha llevado a cabo, la superficie aparecerá ligeramente opaca y, en materiales vaciados, a veces pueden verse los cristales individuales sin ayuda del microscopio. Si la superficie es aún brillante, puede ser ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 7 necesario un ataque más prolongado. El tiempo requerido para diversos ataques varía con las diferentes aleaciones y reactivos. Algunas aleaciones pueden atacarse suficientemente en unos cuantos segundos, mientras que algunos aceros inoxidables, que son resistentes al ataque de la mayor parte de los reactivos, requieren hasta 30 minutos. Después de ser atacada, la probeta se lava en agua corriente y luego se seca por inmersión, durante un minuto, aproximadamente, en alcohol en ebullición; si se retira del alcohol y se agita con un movimiento de la muñeca para eliminar el sobrante, secará casi instantáneamente. En el caso de probetas montadas, cuyos montajes son afectados por el alcohol en ebullición, es preferible colocar unas cuantas gotas de alcohol sobre la superficie de la probeta. El sobrante se tira y la probeta se mantiene en una corriente de aire caliente, por ejemplo, de un secador de pelo. La probeta debe secarse uniforme y rápidamente para evitar que se manche. En las tablas 1, 2, 3 y 4, se da un resumen de los reactivos de ataque más utilizados. Tabla 1 - Reactivos de ataque para examen microscópico de hierros, aceros y hierros colados. Reactivo Composición Características y usos Nital 2 ml de ácido nítrico y 98 ml de alcohol (metílico o etílico). El mejor reactivo de ataque general para hierro y acero. Graba perlita, martensita y troostita, y ataca los bordes de grano de la perlita. Para hierro fundido y hierro forjado, la concentración de ácido nítrico puede elevarse a 5 ml. Para resolver un atacado de perlita, debe ser muy ligero. Adecuado también para hierros ferríticos, fundiciones grises y fundiciones maleables negras. Picral 4 g de ácido pícrico y 96 ml de alcohol. Excelente para atacar perlita y estructuras esferoizadas, pero no ataca a los bordes de grano de la ferrita. Es el reactivo adecuado para todos los hierros vaciados, con excepción de los hierros de aleación y completamente ferríticos. Picrato de sodio alcalino 2 g de ácido pícrico; 25 g de hidróxido de sodio y 100 ml de agua. Se disuelve el hidróxido de sodio en agua agregando luego el ácido pícrico. Se calienta todo en un baño de agua hirviendo, por 30 minutos y se vierte el líquido claro. La probeta se ataca durante 5 a 15 minutos en la solución hirviendo. Su aplicación principal constituye en distinguir entre ferrita y cementita. La última se mancha de negro pero la ferrita no es atacada. Ácidos y glicerol mezclados 10 ml de ácido nítrico; 20 ml de ácido clorhídrico; 20 ml de glicerol; 10 ml de peróxidode hidrógeno. Adecuado para aleaciones de níquel – cromo y aceros austeníticos con base de hierro – cromo. También para otros aceros austeníticos, aceros de alto cromo – carbono y aceros de alta velocidad. Calentar la probeta en agua hirviendo antes de la inmersión Persulfato ácido de amonio 10 ml de ácido clorhídrico; 10 g de persulfato de amonio y 80 ml de agua. Particularmente adecuado para aceros inoxidables. Debe usarse recién preparada. ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 8 Tabla 2 - Reactivos de ataque para examen microscópico de cobre y sus aleaciones. Reactivo Composición Características y usos Persulfato de amonio amoniacal 20 ml de hidróxido de amonio (0,880); 10 g de persulfato de amonio; 80 ml de agua. Un buen agente, para revelar bordes de grano en cobre puro, latones y bronces. Los mejores resultados se obtienen usando solución recién preparada. Amoníaco – peróxido de hidrógeno 50 ml de hidróxido de amonio (0,880); 20-50 ml de peróxido de hidrógeno (al 3%); 50 ml de agua. El mejor reactivo general para cobre, latones y bronces, ataca los bordes de grano y da un contraste moderado. El contenido de peróxido de hidrógeno puede variarse para adaptarlo a aleaciones particulares. Se usa por frotamiento o inmersión y debe usarse recién preparada ya que el peróxido de hidrógeno se descompone. Cloruro férrico ácido 10 g de cloruro férrico; 30 ml de ácido clorhídrico; 120 ml de agua. Produce un ataque de gran contraste sobre latones y bronces. Oscurece la fase β en latones. Puede usarse después del ataque a los bordes de grano con el persulfato de amonio. Úsese sin diluir para aleaciones de cobre ricas en níquel. Dilúyase una parte en dos partes de agua para soluciones sólidas ricas en cobre, en latón, bronce y bronce de aluminio. Solución ácida de dicromato 2 g de dicromato de potasio; 8 ml de ácido sulfúrico; 4 ml de solución saturada de cloruro de sodio; 100 ml de agua. Útil para bronce al aluminio y latones y bronces complejos. También para aleaciones de berilio manganeso y silicio con cobre, y para placas de níquel. Tabla 3 - Reactivos de ataque para examen microscópico de aluminio y sus aleaciones. Reactivo Composición Características y usos Ácido fluorhídrico diluido 0,5 ml de ácido fluorhídrico y 99,5 ml de agua. Mejores resultado se obtienen frotando la probeta con algodón impregnado en el reactivo. Un reactivo bueno para uso general. Solución de soda cáustica 1 g de hidróxido de sodio; 99 ml de agua. Un reactivo general bueno para frotar Reactivo de Keller 1 ml de ácido fluorhídrico; 8 ml de ácido sulfúrico; 4 ml de solución saturada de cloruro de sodio; 100 ml de agua. Útil particularmente para aleaciones del tipo duraluminio. Ataque por inmersión por 10-20 segundos. ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 9 Tabla 4 - Reactivos de ataque para examen microscópico de aleaciones misceláneas. Reactivo Composición Características y usos Ácidos acético y nítrico 3 ml de ácido acético glacial; 4 ml de ácido nítrico; 16 ml de agua. Útil para plomo y sus aleaciones (usar recién preparado y con tiempo de ataque de 4 a 30 minutos). Es útil también nital al 5 % para plomo y sus aleaciones. Ácido acético y peróxido de hidrógeno 30 ml de ácido acético glacial; 10 ml de peróxido de hidrógeno (30 %). Adecuado para aleaciones de plomo – antimonio. Tiempo de ataque 5 a 20 segundos. Cloruro férrico ácido 10 g de cloruro férrico; 2 ml de ácido clorhídrico; 95 ml de agua. Adecuado para metales de chumaceras ricos en estaño. Pueden atacarse otras aleaciones ricas en estaño con nital al 5 %. Ácido clorhídrico diluido en alcohol 1 ml de ácido clorhídrico; 99 ml de alcohol metílico. Para cinc y sus aleaciones. También se puede usar nital al 1 %. Solución de yodo 10 g de cristales de yodo; 30 g de yoduro de potasio; 100 ml de agua. El mejor reactivo de ataque para bismuto y sus aleaciones. Mezcla de ácido nítrico y ácido acético 50 ml de ácido nítrico; 50 ml ácido acético glacial. Adecuado para níquel y metal monel. Debe usarse recién preparado. 3 - EL MICROSCOPIO METALURGICO: El microscopio metalúrgico, mostrado en l figura 6, es similar, en cuanto a sus principios ópticos, a cualquier otro microscopio; pero difiere de algunos de ellos, en el método empleado para iluminar la probeta. La mayor parte de las placas biológicas, se pueden preparar en forma de placas delgadas transparentes, montadas entre láminas delgadas de vidrio, de manera que la iluminación se puede disponer en forma simple, con una fuente de luz atrás de la placa. Los metales por su parte, son sustancias opacas y, puesto que deben iluminarse por reflexión, es necesario que la fuente de luz se encuentre dentro del tubo mismo del microscopio. Esto se obtiene generalmente como se indica en la figura 7 por medio de un reflector ordinario de cristal R, colocado dentro del tubo. Con este sistema de iluminación, gran parte de la luz se pierde tanto por transmisión, cuando llega a la placa, como por reflexión, cuando el rayo reflejado de la probeta vuelve a incidir sobre la placa inclinada. Sin embargo, generalmente es suficiente una pequeña lámpara de 6 volts, como fuente de iluminación. El ancho del rayo de luz se controla por el diafragma iris, D. Hablando en términos generales, éste debe cerrarse parcialmente, de manera que el rayo de luz sea apenas suficiente para cubrir la componente posterior del objetivo. Un exceso de luz, reflejado de los lados del tubo del microscopio, causará la difusión de la luz y, en consecuencia, deslumbramiento en el campo de visión. El sistema óptico del microscopio consiste en dos lentes: el objetivo O y el ocular E. El primero es el más importante y costoso de las dos lentes, puesto que debe resolver el detalle fino del objeto que se examina. Los objetivos de buena calidad se encuentran corregidos por aberraciones cromáticas esféricas y, por lo tanto, al igual que las lentes de las cámaras, son de construcción complicada. ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 10 Figura 6 – Fotografía de un microscopio metalográfico. Figura 7 – Esquema mostrando la constitución del sistema óptico del microscopio metalúrgico La amplificación dada por el objetivo depende de su longitud focal: mientras más corta sea la longitud focal, mayor será la amplificación. Además de la amplificación, el poder resolutivo también es importante. Este se define como la capacidad que tiene una lente de mostrar claramente separadas dos líneas cercanas. En esta forma, la resolución se puede expresar como un determinado número de líneas por mm. Así, pues, el poder resolutivo depende de la calidad de la lente y es inútil aumentar el tamaño de la imagen, ya sea extendiendo la longitud del tubo del microscopio o usando un ocular de mayor potencia, más allá de un punto que rebase a la ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 11 resolución. Un ejemplo, paralelo en fotografía, lo tenemos cuando una fotografía ordinaria de 7 x 5 cm al amplificarse, no muestra más detalles que en su tamaño original y de hecho, se muestra difusa. El ocularrecibe ese nombre debido a que es la lente que se encuentra más cerca del ojo. Su objeto es el de amplificar la imagen producida por el objetivo. Los oculares se hacen de varias potencias, generalmente de 6X, 8X y 10X. La amplificación total aproximada del sistema completo, se puede encontrar a partir de la fórmula: Amplitud = T · N F Siendo: T = Longitud del tubo del microscopio, medida de la componente posterior del objetivo al extremo inferior del ocular, expresada en mm. F = Longitud focal del objetivo, expresada en mm. N = Potencia del ocular. Así, pues, para un microscopio que tenga una longitud del tubo de 20 cm, que utilice un objetivo con una longitud focal de 16 mm y que el ocular empleado sea de 10 X, la amplificación obtenida en este caso será: Amplificación = 200 · 10 = 125 aumentos 16 La mayor parte de los microscopios metalográficos tienen una longitud normal de tubo de 20 cm. Suponiendo una longitud de tubo de este valor, en la tabla 5 se muestran las amplificaciones obtenidas con varios objetivos de longitudes focales normales. Tabla 5 – Amplitudes obtenidas para diferentes combinaciones de objetivo y ocular (considerando una longitud de tubo de 200 mm) Longitud focal del objetivo (mm) Potencia del ocular Amplificación obtenida 32 6 X 8 X 10 X 37,5 50,0 62,5 16 6 X 8 X 10 X 75 100 125 8 6 X 8 X 10 X 150 200 250 4 6 X 8 X 10 X 300 400 500 2 (inmersión en aceite) 6 X 8 X 10 X 600 800 1000 ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 12 Algunos microscopios también tienen, en el ocular, un retículo y una escala micrométrica para medir la imagen aumentada. Otro retículo que se utiliza contiene los diferentes tamaños de grano a aumentos de 100 X y se utiliza para comparar o medir el tamaño de grano relativo. Los filtros y polarizadores se utilizan en la iluminación o el sistema óptico para reducir el brillo y mejorar la definición de las estructuras de grano. En poder de aumento del microscopio puede determinarse si se multiplica el poder de la lente objetivo por el del ocular. Por tanto, un lente objetivo de 40 X con un ocular de 12,5 X agrandaría la imagen hasta 500 X. Los microscopios de platina invertida ofrecen un diseño más moderno. En este instrumento la muestra se coloca boca abajo en la platina. Se utiliza un microscopio de platina invertida, junto con una cámara de video, que también puede tener un software para el procesamiento de imágenes, y un monitor de TV de circuito cerrado. El poder del microscopio es de 400 X, pero se pierde algo de resolución. La mayor ventaja de este arreglo se obtiene en la visualización en grupo. Los instrumentos de metalografía también permiten una observación en grupo del aumento metalúrgico. La imagen se proyecta sobre una pantalla de brillo mate. En los grandes laboratorios metalúrgicos se utilizan modelos de gran tamaño. Muchos instrumentos metalográficos tienen la capacidad de producir microfotografías de color instantáneas o estándar. Para obtener fotografías existen adaptadores para la mayoría de los microscopios. 3.1 - PRINCIPIOS GENERALES: El objetivo se compone de varias lentes que, agrupadas, forman un sistema óptico positivo y convergente. Si una probeta metalográfica se coloca un poco más allá del punto focal frontal del objetivo, se obtiene una imagen primaria real mayor que el objeto y situado al otro lado del sistema de lentes que componen dicho objetivo. El tamaño de esta imagen primaria depende de las distancias relativas a que se encuentran del objetivo, el objeto y su imagen. La distancia a que tal imagen se forma, con relación siempre al objetivo, depende de la distancia focal de este elemento, y de la distancia a que se encuentra el objeto con relación al punto focal frontal del objetivo. Si la imagen primaria producida por el objetivo se forma a una distancia apropiada, es posible que el segundo sistema óptico (el ocular) amplifique aún esa imagen en una cantidad proporcional a su aumento propio. La distancia entre ocular y objetivo es fija y corresponde a la longitud mecánica del tubo del microscopio. Para lograr que la imagen primaria se forme en la posición debida con respecto al ocular, se debe enfocar el microscopio. El objetivo es capaz, por sí mismo, de dar una imagen real del objeto, pero existen unos oculares como los de Huygens, que colaboran en la formación de esta imagen. La lente frontal del ocular, o lente de campo, forma sistema con el objetivo para originar una imagen primaria en el foco de la lente de salida u ocular. Si la posición de esta imagen primaria es correcta, la lente ocular (no confundir con el ocular que es el sistema completo) en unión con el sistema de lentes que forman el ojo humano, producen una imagen real en la retina. La imagen formada en la retina es derecha y no está invertida, pero debido a la forma con que responde el sistema nervioso a las excitaciones de la retina, el observador tiene la conciencia de que tal imagen es invertida y se encuentra localizada en el espacio exterior y a cierta distancia del ojo. Esta imagen en el espacio, no existe realmente y se denomina imagen virtual. 3.2 - USO DEL MICROSCOPIO: Como primer paso debe montarse la probeta de manera que su superficie sea normal al eje del instrumento. Esto se obtiene más fácilmente, fijando la probeta a una placa deslizante en el microscopio, por medio de una pieza de plastilina. La normalidad se asegura utilizando un anillo de montaje, como se muestra en la figura 8. Es obvio que el anillo de montaje debe tener las ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 13 caras extremas perfectamente paralelas. El montaje puede no ser necesario para probetas que han sido montadas en baquelita u otro material similar, puesto que las caras superior e inferior del material usado para el montaje (baquelita o similar) son, generalmente, paralelas, de manera que se puede colocar directamente sobre la mesa del microscopio. Figura 8 – Montaje de una probeta para examen bajo el microscopio Las probetas se colocan en foco, usando primero el ajuste grueso y luego el fino. Debe notarse que los lentes están diseñados, generalmente, para trabajar con una longitud de tubo fija (generalmente de 20 cm) condiciones bajo las cuales da los resultados óptimos. Por lo tanto, el tubo que contiene al ocular debe ser alargado la cantidad apropiada (generalmente se tiene una escala grabada a un lado del tubo). Pueden, luego, hacerse ajustes ligeros en el tubo, para adaptarlo al ojo individual. Finalmente, el iris incluido en el sistema de iluminación debe cerrarse hasta un punto en que la iluminación comienza a disminuir. Esto limitará el deslumbramiento debido a los reflejos internos en el tubo. Es un error suponer que una alta amplificación, en el rango de 500 a 1000 X, es siempre la más útil. De hecho, con frecuencia darán una impresión de la estructura carente de significado, puesto que el campo bajo observación será muy pequeño. Las propiedades direccionales en estructuras forjadas o la formación dendrítica en estructuras vaciadas, se ven mejor usando potencias bajas de 40 X a 100 X. Aún a 40 X un solo cristal de, por ejemplo, latón vaciado (70 % Cu -30 % Zn) puede llenar completamente el campo de visión. El patrón dendrítico, sin embargo, será claramente aparente; mientras que a 500 X,sólo se tendrá una pequeña área entre los dos brazos dendríticos, en el campo de visión. Así pues, como norma de rutina, inicialmente siempre debe usarse un objetivo de baja potencia, para obtener una impresión general de la estructura, antes de examinarla con una amplificación grande. 3.3 - CUIDADO DEL MICROSCOPIO: Se debe tener especial cuidado de no tocar nunca con los dedos la superficie del cristal óptico, ya que aún la limpieza más cuidadosa puede dañar la superficie, particularmente si esta ha sido revestida con fluoruro de magnesio, para aumentar la transmisión de la luz. En el uso normal, se puede depositar polvo sobre un lente, y este polvo se elimina mejor, cepillando suavemente con un pincel de pelo de camello de buena calidad. Si, accidentalmente, se marca un cristal con los dedos, esto se puede corregir limpiando suavemente con un trozo de tela suave, bien limpia, ligeramente humedecida con xilol. Obsérvese que se ha dicho limpiar y no frotar. Debe evitarse el exceso de xilol, ya que éste puede penetrar en el montaje del lente y ablandar el cemento que mantiene juntas a las componentes. ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar ENZO CORTE Resaltar 14 Los objetivos de alta potencia, del tipo inmersión en aceite, al finalizar su uso deben siempre limpiarse completamente del aceite de cedro, antes de que este último pueda endurecerse. Si tiene lugar el endurecimiento debido a que la lente se dejó abandonada algún tiempo, entonces el aceite deberá ser eliminado por el uso de xilol, pero el uso de este último debe evitarse siempre que sea posible. Siempre debe usarse una tela suave, bien limpia, para limpiar los lentes. Esta es superior a la gamuza, que absorbe más fácilmente partículas de abrasivos y a la seda que tiene una tendencia a arañar la superficie del vidrio óptico. 4 - BIBLIOGRAFIA: Higgins R.: “Ingeniería metalúrgica”, tomo I, CECSA. Metalografía Práctica.- Chaussin C. , Hilly G. - Metalurgia, Volumen 1 – Urmo.- ENZO CORTE Resaltar
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