PRACTICA 3 Rectificación por lotes de una mezcla binaria

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LABORATORIO de procesos de separación por etapas
 PRACTICA 3 Rectificación por lotes de una mezcla binaria
INTRODUCCIÓN
En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo común corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil.
En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la destilación. La destilación por lotes se utiliza en los siguientes casos: 
Cuando la capacidad requerida es tan pequeña que no permite la operación continúa a una velocidad práctica. Las bombas, boiler, tuberías y equipos de instrumentación generalmente tienen una capacidad mínima de operación industrial.
Los requerimientos de operación fluctúan mucho con las características del material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para operación por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operación que los que operan en forma continua. Esta es la razón por la cual predomina el equipo de operación por lotes en plantas piloto.
La destilación intermitente se utiliza también cuando la mezcla a separar tiene un alto contenido de sólidos. El uso de una unidad por lotes puede mantener a los sólidos separados y permitir que se remuevan fácilmente al final del proceso.
Columna de destilación por lotes con rectificación
Es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes, donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples.
En una destilación por lotes típica, el líquido que va a procesarse se carga a un calderín caliente, sobre la cual se instala la columna de destilación equipada con su condensador. Una vez que se carga el líquido inicial ya no se suministra mas alimentación. El líquido del calderín hierve y los vapores ascienden por la columna. Parte del líquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningún producto del calderín sino hasta que se completa la corrida.
Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo del destilador, este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación. Muchas instalaciones grandes, también tienen un alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un contenido elevado de sólidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener separados los sólidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.
TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES
DATOS INICIALES
	Alimentación
	∆h (cm)
	V (L)
	ρ (g/cm3)
	% Xpeso
	Xmol
	Hervidor
	27
	38
	0.988
	6.5
	0.026
DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL
	 
	V (L)
	ρ (g/cm3)
	% Xpeso
	Xmol
	Residuo XWRT
	0.29
	0.9832
	8.5
	0.0351
	Destilado XDRT
	0.27
	0.815
	89
	0.77
DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACION A REFLUJO CONSTANTE
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
	Corte 1
	V(L)
	ρ (g/cm3)
	% Xpeso
	X0mol
	L (L/min)
	D (L/min)
	Residuo XW1
	
	0.985
	7.5
	0.03
	0.18
	0.075
	Destilado XD1
	
	0.822
	88
	0.62
	 
	 
CÁLCULOS
= 0.0032 
= 0.0014 
CALCULO DE LA EFICIENCIA DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL
XW= 0.0351 NPR = 16
XD= 0.77 XWO= 0.026
Utilizando el método de grafico de Mc Cabe – Thiele se tiene que:
NETmin = 5 incluyendo EL HERVIDOR
N = = 
Esto equivale a que el número de platos que teóricamente usa la columna son 4 de 16
Remin= 
Tomando en cuenta el punto de inflexión tenemos que: 
Remin= 
Por lo tanto el rango óptimo de operación está dentro del rango
ROPTIMOmin = 0.4808 * 1.2 = 0.577
ROPTIMOmax = 0.4808 * 1.5 = 0.7212
CALCULO DE PLATOS TEORICOS CON DATOS DEL CORTE 1 
Ecuación del domo:
Que se asemeja a la ecuación de la recta 
Con esta ecuación se calcula b con los siguientes datos:
XW1 = 0.03
XD1 = 0.62 
L = 0.18
D = 0.075
Utilizando nuevamente el grafico de equilibrio y el método de mc cabe – Thiele se tiene que:
El grafico podemos observar que existen 3 platos teóricos de operación por lo tanto:
N = = 
PARA TRAZAR LA CURVA DE INTEGRACION SE TRAZAN LINEAS PARALELAS A LA DE OPERACIÓN TOMANDO VALORES DE XD Y CON EL NUMERO DE PLATOS TEORICOS OBTENER XW CORRESPONDIENTE Y SE OBTIENE LA SIGUIENTE TABLA:
	XD
	b
	0.77
	0.24
	0.6
	0.18
	0.5
	0.16
	0.4
	0.12
DEL DIAGRAMA ANTERIOR SE OBTIENEN LA SIGUIENTE TABLA
	XD
	b
	XW
	 
	0.77
	0.24
	0.521
	4.01606426
	0.6
	0.18
	0.04
	1.78571429
	0.5
	0.16
	0.022
	2.09205021
	0.4
	0.12
	0.019
	2.62467192
Graficando obtenemos:
Con el grafico anterior se obtienen los siguientes valores
XW0 = 0.037 por lo que su correspondiente valor en 
Y XW0 = 0.03 por lo que su correspondiente valor en 
Utilizado los valores anteriores y utilizando el método de integración de trapezoide obtenemos que: 
Considerando que WO = 
Tomando en cuenta que:
VO = 38 L
PMPROM = 19.04 
Sustituyendo valores se tiene que W0= 1.971 Kgmol
Despejando 
Wt1= 1.9926
CALCULO DE XD PROMEDIO
XD PROMEDIO = 
Se obtuvo de manera experimental XD=0.260
CALCULO DEL TIEMPO
t= =15.43
Observaciones 
La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua.
Se operó a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a 25°C.
Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una elevada temperatura.
Conclusiones:
Con la experimentación realizada en el laboratorio se pudo conocer el funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir del destilado, ya que no se tiene ninguna extracción de este por lo que, dicho reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un número mínimo de etapas teóricas.
La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece una relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y el resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo que la concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el proceso avance. Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de destilación disminuyen.
Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio se creía que la columna era ineficiente, al realizar los cálculos nos dimos cuenta que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. Ésta mezcla es muy fácil de separar ya que las temperaturas de ebullición de estos dos componentes (agua- etanol) están muy separadas y esto hace que al menos para este sistema se pueda considerar que la columna esta “sobre diseñada” por decirlo así.
Se puede concluir también que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las columnas cuando estas están en “paro parcial”ya que no puedes apagar completamente el sistema por la demanda de vapor que requeriría para llegar a un equilibrio o a calentarse de nuevo, también sirve para lavar las columnas pero para una operación de separación realmente no es utilizada.
DIAGRAMA DE FLUJO
GRAFICA DE INTEGRACION
0.52100000000000002	4.0000000000000015E-2	2.1999999999999999E-2	1.9000000000000006E-2	1.7999999999999999E-2	1.7000000000000001E-2	4.0160642570281109	1.7857142857142854	2.0920502092050199	2.6246719160104992	3.54609929	07801421	5.4644808743169362