RDSMI38_1429

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R.ENDICONTI Socl~td Halla.... di Mill~ralog14 r P~trol09ia. l8 (l): pp. H2g·Hl6
Oomunl~one p~&enw.ta a111. RIUnione della $lMP In R.ende·cetraro (Cooo!nza) Il 2'1-10-1982
METODOLOGIA PARA EL ESTUDIO DE LA CLORITA
EN ROCAS METAMORFICAS
F. NIETO GARciA Y M. RODRjGUEZ GALLEGO
r>ep.r1amemo de Cristalografia y Mineralogia. y Depanamemo de Invesligaciones Geol6gicas
del e.S.I.e., Facuhad de Ciencias, Universidad de Cnnada
RESUMEN. - Se propone una metodologia basada
cn estudios 6ptioos y de difracci6n de Rayos X
para aquellos ca50S en que cl tamano del grano dc
la dorita no pcrmita la milizacì6n de olros mbodos.
Se: completa cl esqucm'\ dc ALBEE (1962) oon la
dcfinici6n de dia. lipos oplicos, quc permiten una
aproximacì6n al oontenido en Fe.
Se: propone un esquema para d cilculo de In
f6rmulas de la dorita. basado en dos parametros:
qUlmicos: ronll:nido en ~Iomos pesados y en alu-
minio. Los leslS ralizados, medianle la aplicaci6n
de las diversas f6rmulas y gnlficos propuestOS m
bibliografia, sobre mueslrti de composid6n qui-
mica bien conocida, Te\"elan que aquélb.s que dan
mejores teSullados san: Il para d AI, Il f6rmull
de ALIlEE (1962); 2) para d corllenido m 'Iomos
pesados (funciamenlaimeme Fe), Il f6rmula de
BIINOUY (l96l).
Se presenti un nue...o JKlodo basarlo m d
cilculo de las relaciones de facroJe$ de emUClura
F_/F_ y F../F_, que reduce nolablemmle d
error medio cometido por Ios métodos utilizados
hasta cl momento. Para la oonversi6n de intensi-
dades m facrores de eslruCtora, se propone la da-
bolllCÌ6n de una curva experimental del faetor geo-
méuico, propia de cada difrllCt6melro y del modo
de preparad6n de mueslras.
ABsnACT. - A methodology based on microscopi<:
and X.ray dilfraetion studies is proposcd. for the
eases where Ihe grain size of thlorites do not make
available the use of olher method5.
ALBEE" scheme is compIeteci with thl: delìnition
of ten Opti<: chlorile types, whieh prrmit an ap'
proaeh to the Fe conlenl.
A mode! for the calculation of Ihe chlorite far·
mula, bascd on twO ehemical parameleT' _ heaV)'
alom aod AI content - is proposed. 1ne tesa
carrie<! OUt on lll'ell-known ehemical composition
samples using lhe formulae aod diagrams proposed
in bibliography, show lhal lhe besc resuhs ue:
1) ALIlEE'S fonnula (1962) for AI,.nel 2) BI.INllUÙ
formula (1961) for beavy 110m commI (essenti.l-
Iy Fe).
A new method based on lhe calcuillion of the
slructure facrors ralias F_/F_ and F../F_ is
proposed, with beller raults than tbe tnetbods
used PJCViously.
In order lO gel the struetural faelors from expe-
rimental intensities. the e!aboralion of a geometrie
factor (UNe for caeh diffratlomeler and sample
preparation procedure is proposed.
Introduceion. Antecedentell
El esludio de las propiedades opticas y
la medida de determinados parametros por
difracci6n de Rayos X, ~rmiten una aproxi-
maci6n para determinar la composici6n qui.
mica de la dorita en aqueU05 casos en que
no sea posible la utilizaci6n de méuxlO5 mas
exaclos.
Las propiedades 6pLicas fueron estudiadas
por ALBEE (1962). Este autor propone una
grafica que relaciona 105 ind.i~ de refracci6n,
la birrefrigencia y el ~igno 6ptico y de elon·
gacion con eI contenido en Fe de la dorita.
Para el calculo del contenido en Al a
partir del dOOI se han" propuesto f6rmul::rs
por BRtNDLEY (1961), ALBEE (1962) Y KE-
PEZHINKAS (196'). Para el calculo del con·
tenido en atomos ~sados (fundamentalmente
Fe), se han propuesto f6rmulas a partir del
parametro b", por VON ENGELDHARDT (1942),
SHIROZU (19'8), BRINDLEY (1961), HEY
(1954) Y RADOSLOVIr.H (1962) y diversos
modelos a partir de las relaciones de imen-
sidades de las rellexiones basales por BROWN
(1955), BRINDLEY y GILLERY (1956), PE·
TRUK (1964) Y OINUMA et al. (1972). Estos
uhim05 métodos ~rmiten ademas, distribuir
dicho conrenido en Fc entre la capa oclaé·
drica de la unidad 2: I y la inrerlaminar.
BAILEY (1972) realiza una valoraci6n de
cada uno de 105 mérodos descrilOS, dando
m:irgenes medi05 de error para cuatro mues-
tras, con una amplia g.llma de composiciones,
1430 F.N. GARclA, M.R. GALLEGO
respecco a los valores medidos mediame l'C
microsonda electr6nica. 300
Matcrial y métod08
Se han estudiado mas de cien muestras
de dorita correspondiente a rocas metam6r·
ficas y filoncillos asodados, mediante métoclos
6pticos y difracd6n de Rayos X. De entre
las mismas se han selecdonado ocbo mues-
tras de una variada composici6n quimica,
de las que se han lIevado a cabo amilisis
quimico, con objeto de poder comparar su
composid6n (tabla 1) con la obcenida me-
diante Ics diversos moclclos y f6rmulas pro-
puestcs en bibliografia.
TABLA 1
Formulas utruclural~s d~ las dorilas ono-
lizadas como Usi de /os métodos de ~sludio
por rayo! X
···
•
"'""'" L ~ ~ ~ ~ ~ ...,-....qsn.b.. ._.- '" ,- '. " '.- '." ,. '.- ,.. ~-.-- '" '.' , .... '. ,. '.- , .. '.- ,.......c-'_ ,., ...,. '." -- '" , .. '." , ..g.9""~'us O 'Cl '" 00 80 ,.' ""
C"6> '" '." '.. >.- '.. , .. , .. ,-~" '" '." '." , .. '.- ,. '.- ,"oon, ...C1 ..........~ Fig. I. - Curvas d, 1m faetores geomélricos ,n
• 1••, '.- ,- ,. '. !1 2." funci6n d" angulo 2 •• L1~ discontinua: factor• '.- '.• .... '.M , .. '.- le6riro cl< polvo. Linea rontinuas: flclOres orperi·.." ..."w .....1IS menlales pala AD. Croces: difracl6fflerro PW·I0SO.
• .... I." .... ,. '." 2." Circuios: PW·lJ90/0L
Para el dlculo del contenido y disttibu-
ci6n del Fe , a partir de las reladones de
;ntensidades de las reJ1exiones basales, se ha
desarrollado un nuevo métoclo (NIETO et aL,
1980) con objeto de reducir al minimo las
fuentes de error. La medida de intensidades
se ha Ilevado a cabo sobre muestras prepa-
radas segun la técnica dci Agregado Orien·
tado , con el fin de favorecer las reAexiones
basales de la c10rita y poder realizar asi una
medida mas precisa. A partir de las inten-
sidades medidas, se cnkulan los correspon-
diemes factores de estructura. Ambas magni.
tudes vienen relacionadas por un factor geo-
métrico que depende de forma considerable,
de las caracterlsticas geométricas del difracto.
metro y del modo de preparaci6n de la mues-
tra. En los métodos tradicionales se ha em-
pleado cl faclor le6rico para el polvo. El
factor real se desvia considerablemente de
éste, sobre todo en lingulos bajos. Por tanto,
se han urilizado facrores geomélricos deter-
minados de forma experimental mediante la
medida de intensidades de diez reAexiones
basa[es de un laico de factores de estructura
bien conocidos (fig. Il.
Otra fuente de error procede del uso de
coordenadas at6micas unicas, cUllndo , en rea·
lidad, éstas sufren importanles variaciones
con el espaciado basai de la dorila y reper·
cuten de forma notable en los faclores de
estructura calculados. Por elio, se proponen
cinco abacos diferenles , correspondientes ~
espaciados de 10,04: 14,1; 14,2; 14,3 Y
14.42 A (6g. 2 , 5).
Estos abacos se han construido a partir
de factores de estructura te6ricos, calculados
segun e1 método habilual para un crista!
centrosimétrico. (Para una descripci6n mlis
detal1ada, ver NlETO et aL, 1980).
Los abacos asi obtenidos representan en
abeisas la relaci6n F_/ Foo~ y en ordenada
METOOOLOGIA PARA EL ESTUDIO DE LA CLORITA ETC. 1431
......,. ,_......
\0,'- i
Fig. 2. - Abaros para d cikulo dci coolenido
en Fe de la clorita, correspondienles a 105 espa-
ciados 14,04 'I 14,42 A.
FOOf/FOO3 • Las curvas subhorizontales dan et
contenido en Fe de la capa octaédrica y las
subvcrticales el de la capa brucitica.
Re!lultado!l
El estudio opnco realizado confirma pie-
namente la validez de los datos de ALBEE, y
permite a su vez aportar OtrOS nuevos que
los complementan.
El color de interfereneia es la propiedad
mas fuertemente afectada por la composi.
cion de la derita. Se definen lO tintas o
matices de colores de intcrferenda. En la
fig. 6 se recoge la relacion entre estos diez
tipos y e! conlenido en Fe. El signo aptico
y signo de elongaci6n (siempre conlrarios)
estan relacionados de forma inequivoca con
la tinta de! color de interferencia. La tabla 2
recoge estos diezlipos con sus correspon·
dientes signos 6ptieo y de elengad6n, y et
contenido en Fe medio para las muestras
estudiadas en este trabajo.
Las tab!as 3. 4 y 5 recogen Ios diferentel;
paramctros estrueturales medidos en la cio-
rita y 10s contenidos en AI y Pe, calculados
mediante el uso de Ias diferentes formula..
y métodos propuestos, aSI como los enores
respecto al valor obtenido mediante analisis
quimico. Para el caso del parametro bo, la
re!aci6n se ha llevado a cabe tal y como
ti."'" _'01 ....(•
..., . '''o •
Fig. }. - Abaco pani d dkulo del contc:nido en Fe de la clorill, correspondiente al es;paciado 14,10 A.
1432 F,N. GARCiA, M.R. GALLEGO
propone BAILEY (1972), con respecto al con-
tenido total en atOmos pesados (Fe:!', Fe"
y Mn).
lnterprelacion y c:onclusiones
El estudio de las propiedades 6pticas de la
dorita, principalmente color de interferc:ncia
y signa optico de etongaci6n permite una
primera aproximaci6n a su composici6n qui-
mica.
Para cl dlculo de! contenido en Al, a
TABLA 2
Re1aci6n M/re propietladn 6p/icas de las
efori/as y su contenido m Fe
~
~ Sto.....................t ..~ ----- i.~, _""E_ · .. •, _. , · .. ,,,, v_ .....k .. • · .... '.-- - · '.- ..., v .... __ , · ,. ".• -- , · '." "., -- ,~. · '.- .."• lo"",,, '... .. '.• v ....... .. .... .. ".. ....... " '.- o, ••
TABLA 3
Te'si de las formulas propue'stas para el ctilculo de Al a par/ir de'I doo\
"'kJESTIU ........... 's's ~.... co 8A!"P-E "! ''''., ........!'~f K.......'_.l1"'SI...,....., ...,'V
.~,
...,'v ..~ ...,10'00' ~E_OR ...,'V ..~
........ z_.. l,et
1, " ".Il 1.05 30." 1.71 12.05 ',31 lI,n
~~H 1,6T •• S, ". " '.~ ','0 l, 'l ',13 l••1 '0,61ALC-'6-" 1.61 l. " ".U '." 0." '.H '. '6 '.'0 ,.C-'6Z Z,'O '.S' to,'T '.3' lT.OT ..~ '. Il 1. ZT ".61c_u Z, Sl '.S3 "." '.~ n,1O Z.H '.~ ,. zt ",6Z• 1. Z' t. O~ ",li l ... _.H Z• .. 3. 'T " Il 3,6T• '." '.OZ ".16 '.~ '.M '.H " S9 1,03 '.M• l,n " Il ",lJ " .0 1,6S ; OT 9, Z' " " '. TT
~·9. " ;_ 6. JJ ;.'0. J'
TABLA 4
Tesi d, I" /drmulas propuestas para d cdlculo d" conlenido '" atomospesados a parlir d,I paramelro b,
~ V,E......' ....... """""- """"" "'" At.''''·p:."""" !,..u, "_, l'''''' l' .....' I,.wl....."" ....- .. •• ,.- .. ~- o. ,.- o. .~ .. ,~
~.~ ,.., ... :IU '... u .... '.- 'T." '... ...... ,.- '''. "5 0.1> .'.0'~.. '." ... ZT. '.H '.- '.- ..... '.- T. " ~- ~ .. '.H ".0$.....c·, ...... Z. Il ...... '-' '.27 '.N ':o.ss '...~ ,- ..-,,- I, T' .... ,.
~,. •. n •.~ '." U."~ '.U .... 7' '.'" " .... '.- ..... ,- .l, t'~ .. ,... ...". ..' ... 1.7' ~.I? ,.- '.- 1.7' 'f." '.- " ....• o.•~ ",ZU ,~ ... •.- '.- '.- -.. l. '. Il.... O. " 73."• '.~ ".1" o. S' lO,'" 0,0'> ,~ '.. '.. " Il .".- .. " _.-• '.~ f.n, 0, , .. ' .. 7S o.... '..~ "!,H ", " ','" ""'- O,!' "'. ,~, u .... , "." Il .... , H.•' .1.N
TABLA 5
Te'sI de los melodos propuestos para el
calculo del conlenido en alomos pesados a
parlir de 1as relaciones de inlensidadu
-., ""'~11_ _....._.
~-~
~ ....- " """ " .....-~ '.'. '.' -.- '.' ..~
-~ '.. ' .. ~- '.' , ............- , .. '.' ~ .. ~. ...""'01 '.. .. ~. '.' '....c- " .... '.' ,~ .. 'O •, ,. .. ..... .. "., ,- " ,.... .. , .., ,- .. '.- ,. ....7
I_ ".1' I- '....
partir del espaciado basaI, aunque las di-
ferendas en los errores medios no son ni
mucho menos decisivas, se observa que es en
la f6rmula de ALBEE (1962) en la que éste
es menor y por otro lado presenta un margen
de variaci6n mas reducido, no produciéndose
errores mayores dd 12 %. Por oua pane,
este resuhado coincide bastante bien con el
obtenido por BAILEY (1972). que también
encuentra et menar error para la f6rmula de
ALBEE (1962).
Por tanto. aunque hubiera sido perfecta-
mente valido el uso de cualquiera de Jas
METODQLQGIA PARA EL ESTUDIO DE LA CLORITA ETC. 1433
t~s f6rmulas, en nuestro caso hemos optado
por la de ALBEE (1962) y la proponemos
como la mas apropiada en Jos estudios de
cloritas de rocas metam6r6cas.
Para el cilculo del contenido en Fe a
partir de! paclmetro ho, las f6rmulas de
V. ENGELHARDT, SHIROZU Y BRINDLEY dan
resultados relativamente coherentes. En cam-
bio, las de HEY y RAooSLOVlCH se alejan de
forma mani6esta de la ~alidad. En cualquier
caso, 105 resultados obtenidos son bastante
peo~s que los correspondientes al dool , estu-
diados en el apartado anteriot. Hay que te-
ner presente que no eabe esperar mejores
resuhados a partir de este tipo de medidas,
teniendo en cuenta la influeneia que sobre
dicho parametro tienen numerosas earaeterls-
ticas estrueturales y quimicas de la clorita,
fundamentalmente la existeneia de lugares
vaeantes en las eapas octaédricas (eietto ca-
tados mas apropiados, presentan una garna
de errores muy semejanles, con una media
en torno al 12 % y valores miximos en
torno al 25 %. Si no se tiene en cuenta la
muestra MU·2-H (por su eierto cameter
dioctaédricol, la valida de las f6rrnulas
mejora sensiblemente, descendiendo e! errnr
maximo a un valor ~n tomo al 19 %. En
principio hay que pensar que 10s resultad05
cbtenid05 con las f6rmulas de SHIROZU son
algo mejores que 105 de V. ENGELHARDT. La
eorrecci6n de BRtNDLEY (1961) mejora lige-
ramente el resultado obtenido. Por tanto, se
propone e! uso de la f6rmula de BRINOLEY
en el estudio de la clorira de rocas meta·
m6r6cas.
A grandes rasgos, el resultado obtenido
coneuerda bastante bien con e! de BAILEY
(1972), que propone el uso de una de las
tres f6rmulas meneionadas con margenes de
Fig. 4. - Abaco para cl clIculo dd contenido en Fe de La cloriti, correspondiente al espacill.do 14,20 A.
deter dioctaédrico). Es e! caso de la clorita
MU.2H, que segUo puede comprobarse en
la tabla 1, 5610 tiene ocupadas 5,85 posi-
ciones de las seis posibles. Este eierto ca·
racter dioctaédrico se re8eja en un ho mucho
menor del que le corres{X)ndeda a tenor de
su contenido en atom05 pesados. De hecho
es la muestra que da errores mas altos.
Las tres f6rmulas que dan lugar a resul-
error parecidos.
Un métoclo alternativo a la medida del
parametro h.. para el calculo de! eontenido
en atomos pesados, es el basado en la medida
de relaeiones de intensidades basales. Este
mérodo aporta ademas, la posibiJidad de co-
nocer la distribuei6n de diehos atomos entte
ambas capas octaédricas. No obstante, tiene
e! inconveniente de una exactitud mueho
1434 F.N. GARclA, M.R. GALLEGO
menor. De los métodos propuestos hasta el
momento, el unico que da resultados con
errores inferiores al 25 %, segun el test de
BAIlEY (1972), es el de PETRUK (1964),
siendo no obstante, aun muy elevado
09,3 %). Por otra parte, hay que tener en
cuenta que en su prueba, BATLEY uliliza
directamente faetores· de estructura obtenidos
del re6namiento de la estructura de la dorita.
Es decir, no se valoran por tanto los errores
error maxlmo encontrado en las muestras
analizadas es de 23,08 %, del mismo orden
que los errores maximos por el método bo
y muy inferior a 10s obtenidos mediante el
uso de los gnHicos de PETRUK, que en al-
gunos casos extremos pueden dar errores
hasla del 100 %. Por otra parte, en este
ultimo método es freruente la aparici6n de
resultados absurdos, tales como una asimetria
mayor que el valor de! contenido en Fe.
(LORn. 'RIOnnO'm.
~..",uOt
Fig. 5. - Abaco para el dlculo del contenido en Fe de la dorila, correspondiente al espadado 14,30 A.
provenientes de la rdaci6n eotre faetores
de estructura e intensidades. Por tanto, si se
parte directamente de intensidades medidas
con un difractometro de polvo y no de las
te6ricas calculadas a partir de los factores
de estructura, determinados por métodos de
eristal unico, el error es mayor del 19 %,
oblenido por BAILEY (1972). De hecho, para
nuestro caso, segun se observa en la tabla 5,
el error medio alcanzado por el método
PETRUK es de 47,25 %.
Como puede observarse en la tabla 5, e!
rnétodo propuesto en este trabajo reduce
muy notablemente cl error medio, quedando
éste dentro de unos limites aceptables. Es
tan s610 2 ci 3 puntos superior al comelido
mediante e! uso de! bQ • Por otra parte, el
Calculo de la formula de la clorita a
partir de medidas de Rayoll X
De acuerdocon lo expresado en e! apartado
anterior, son dos los parametros quimicos
de una dori la que se pueden obtener a partir
de medidas de Rayos X:
l) Contenido en AI, bien tetraédrico o
bien tOlal (l) a partir del espaciado basaI.
(') Se desecha [a posibilidad de obtener los dos,
a parlir de f6rmulas diferentes, por oonsidefllt
incorrecto obtener dos paramell'Os qulmioos indepen.
dientes a partir de un .0;010 panlmetro estmclUral.
De hecho, la distribud6n entre ambas eapas oble-
nidas de este modo, es s610 un artifido matemlitico,
producto de dos oorrdadones basadas en dos con-
juntOS de muestras diferentes. En realidad, 105
rcsuhados que se ohtienen de esta forma sue1en
dar AI" > AI", lo cual esra en oontradicd6n con
la mayorfa de 105 casos reales.
METODOLOGIA PARA EL ESTUDIO DE LA CLORITA ETC. 1435
",
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•
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OR/!; Vf"RiJtC Vf"RiJtC YUa- HAJIfI()H HNlI/rJN rrorROP YIOI.ETA
(iIIlSACE:O HARiION .ERDQSO
Fig. 6. - Relaci6n entre e! contenido en Fe 'I la linta del color de interfercncia.
4) Que e! unico atOmO pesado existente
es Fe.
2
Si = 4-Al'"
Mg = 6-Fe-AI'·'.
Agrader:imienIOs. - Las medidas de parimetros de
difracci6n de Rayos X, se han lIevado a cabo en e!
Centro Expcrimcntal de! Zaidin, 'I los an::ilisis por
microsonda electronica en e! InslilUlO de Geologia
de Madrid, ambos centros del Consejo Supcrior
de Investigaciones Cieotificas. Queremos reflejar
aqui nuestro agradecimiemo a las personas que ha
hecho posible lal colaboraci6n y eo especial a ]ost
LINARES, FRANCISCO HUERTAS 'I ]OSÉ L6PEZ RUlz.
Finalmente, 00 podemos dejar de meocionar aqui
li ]osÉ. DANIEL MARTIN RAMOS por su constante
consejo y ayuda en et desarrollo de este estudio.
Si se parte de las siguientes relaciones:
Fes • = 0,14 Fe total
AI"· = AI'" + Fes' (por compensaci6n de
cargas)
AI'" + AI'·' = AI rotai
Mg + ~e + AI" = 6.
Se pueden obtener Ios restantes parametros
de la f6rmula:
AI total
+ 0,07 Fe total
- 0,07 Fe rotai
2
AI total
AI"
AI'-' =
(') Aunque eslas premisas pueden alejarsc mucho
dc la realidad, eo algunas muestras son ciertas cn
generai, salvo pequeiias variaciones. De cualquier
modo, la unica forma de obtener una f6rmula a
partir de s6lo dos valores, es a~ptando estas gene·
ralizaciones y teniendo siempre en cuenta el ca·
rkler aproximado del U'$ultado oblenido.
2) Contenido en atomos pesados a partir
de bo y!o relaciones de intensidades.
Cuando no ha sido posible obtener bo, se
ha utilizado e! valor procedente de las te-
laciones de intensidades. Cuando se tenian
ambos valores y eran semejantes, se utilizaba
el procedente de! bo, por considerar esta me-
dida mas precisa. En caso de que presentaran
diferencias importantes, se optaba por uno
u Otro valor de acuerdo con el tipo 6ptico
de la muestra.
Para e! calculo del resto dc la f6rmula hav
que partir necesariamente de las siguiente·s
premisas (2):
1) Que e! numero de Q'" y OH- de la
f6rmula responden necesariamente a los va-
lores te6ricos de lO y 8 respe<:tivamente.
2) Que el numero totat de cationes octaé·
dricos es exactamente 6. Es decir, que no
existen lugares vacantes.
3) Que la relaci6n Fe's/Fe total es rela-
tivamente constante con un valor en torno
a 0,14.
1436 F.N. GARdA, M.R. GALLEGO
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VON ENGELHARDT W. (1942) - Dir Strucrurrn von
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142·159.